土壤中硫酸根的测定
检验硫酸根离子的方法
检验硫酸根离子的方法
检验硫酸根离子的方法：
1. 沉淀反应法：将待检样品与金属离子反应，如Ba2+、Sr2+或Pb2+，产生沉淀。
添加硫酸根离子（SO42-）后，若产生白色沉淀，可以初步确认存在硫酸根离子。
2. 酸碱滴定法：将待检样品与氯化银溶液反应，过量氯化银与硝酸钾溶液滴定，生成硫酸根离子沉淀。
终点可通过滴定溶液颜色由黄变红来判断。
3. 火焰试验法：将待检样品在火焰中加热，硫酸根离子会发出明亮的绿色火焰。
4. 紫外光谱法：利用硫酸根离子在紫外光谱范围的吸收特性，通过测量吸光度的变化来间接测定硫酸根离子的存在。
5. 离子交换色谱法：使用离子交换色谱技术，将待检样品中的硫酸根离子与其他离子分离，并通过测定离子峰的出现来判断硫酸根离子的存在。
6. 红外光谱法：利用硫酸根离子的红外光谱特征峰，通过测定红外光谱图谱来判断硫酸根离子的存在。
7. 电化学法：利用电化学分析技术，如离子选择性电极或离子色谱仪，通过测量样品中硫酸根离子的电位或浓度来判断其存在与否。
注意：在实际检验中，可以根据具体情况选择其中一种或结合多种方法进行硫酸根离子的检验。
超声提取-离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子
超声提取-离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子段媛媛;贾亮亮【摘要】采用超声提取的方式,以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子.对实验条件进行了优化,色谱柱为NJ-SA-4A柱(250 mm×2 mm),保护柱为SI-92G柱(50 mmm×4 mm),淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3-1.7mmol/LNaHCO3,流量为1.0 mL/min;在40℃下,对土壤样品提取10min.Cl-和SO42-在检测范围内均线性良好,线性相关系数为0.9998,加标回收率分别为95.0％～99.0％,96.0％～ 101.0％,测定结果的相对标准偏差分别为1.4％,1.0％(n=4).与传统的方法相比,该法试剂用量少,操作简单,可用于土壤易溶盐样品的测定.%The method for determination of chloride and sulfate in the soil was developed by ultrasound-assisted extraction and ion chromatography,the sample was extracted by ultrasonic extraction method.The experiment conditions were optimized.The chromatographic column was NJ-SA-4A column (250 mm× 2 mm),protective column was SI-92G column (50 mm× 4 rmm).The mobile phase was 1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3 at flow rate of 1.0 mL/min.The linearity of chloride,sulfate was fine in the detection range,the corelation coefficient was 0.999 8.The addition recoveries of chloride and sulfate were 95.0％-99.0％,96.0％-101.0％,and relative standar deviation of detection results were 1.4％,1.0％(n=4),pared with traditional method,this method was in low reagent consumption,simple in operation and it is suitable for the determination of dissolvable salt in soil samples.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)001【总页数】3页(P79-81)【关键词】超声波提取;土壤;氯离子;硫酸根离子;离子色谱法【作者】段媛媛;贾亮亮【作者单位】河北省地矿局水文工程地质勘查院,石家庄050021;河北省地矿局水文工程地质勘查院,石家庄050021【正文语种】中文【中图分类】O657.7土壤中的腐蚀性成分会对建筑物的结构及地基产生侵袭，如土壤中的硫酸根离子、氯离子等遇水溶解，达到一定浓度就可能腐蚀混凝土、钢筋等［1–4］，对建筑物造成损害。
水溶性盐分硫酸根的测定 容量法
FHZDZTR0076 土壤 水溶性盐分硫酸根的测定 容量法F-HZ-DZ-TR-0076土壤—水溶性盐分（硫酸根）的测定—容量法1 范围本方法适用于土壤中等含量水溶性盐分（硫酸根）的测定，适宜测定范围为20µg/mL~300 µg/mL 。
2 原理先用过量的氯化钡溶液使土样水浸出液中的硫酸根沉淀完全，过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子，在pH10条件下，用EDTA 标准溶液滴定，由沉淀消耗的钡离子量计算硫酸根量。
加入一定量镁离子，可使滴定终点清晰。
3 试剂3.1 盐酸溶液，1+4。
3.2 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：pH10，称取67.5g 氯化铵，溶于水中，加入570mL 新开瓶的氢氧化铵（ρ 0.90g/mL ），再加水稀释至1000mL 。
防止吸收空气中的二氧化碳，最好贮存于塑料瓶中。
3.3 EDTA 标准溶液：0.0200mol/L ，称取已在80℃烘干2h 的乙二胺四乙酸二钠7.4450g （EDTA ，Na 2H 2C 10H 12O 2N 2·2H 2O ），精确至0.0001g ，溶于1000mL 水中。
3.4 钡镁混合溶液：称取1.22g 氯化钡(BaCl 2·2H 2O)和1.02g 氯化镁(MgCl 2·6H 2O)溶于水，再加水稀释至500mL 。
此溶液钡和镁离子浓度种各为0.01mol/L ，每mL 约可沉淀1000µg 硫酸根。
3.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂：先将50g 烘干的氯化钠研细，再分别将0.5g 酸性铬蓝K 和1.0g 萘酚绿B 研细，然后将三者混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器中。
3.6 氯化钡溶液：称取5g 氯化钡溶于100mL 水中。
3.7 盐酸溶液，1+1。
3.8 硫酸根标准溶液：500µg/mL ，称取0.2268g 硫酸钾(K 2SO 4)，精确至0.0001g ，加水溶解，再加水稀释至250mL 。
检验硫酸根离子的操作方法
检验硫酸根离子的操作方法硫酸根离子(SO42-)是一种常见的阴离子，广泛存在于天然水体、土壤和许多化合物中。
检验硫酸根离子的方法主要包括利用酸碱中和反应、沉淀反应和电化学法等。
下面将介绍一些常用的操作方法。
1.酸碱中和反应法硫酸根离子是一种酸性离子，在酸性溶液中能与鹼合成相应的盐。
这种方法主要是通过添加碱溶液与硫酸根离子发生中和反应，生成可溶性的盐类，然后通过沉淀产物或者回归生成硫酸根离子。
实验步骤：(1)取少量待检测物质溶解于适量的水中，得到待测溶液。
(2)加入酸性指示剂（如酚酞），溶液变红，表示酸性反应。
(3)缓慢滴加碱溶液（如氢氧化钠溶液），同时观察溶液的颜色变化。
(4)当溶液由红色逐渐转变为橙黄色，表示硫酸根离子已中和完全。
(5)记录滴加的碱溶液体积。
2.沉淀反应法硫酸根离子与钙离子（Ca2+）可以发生反应生成难溶性的硫酸钙（CaSO4）沉淀。
利用这个特性，可以通过观察沉淀形成与否来检验硫酸根离子的存在。
实验步骤：(1)取待检测物溶液，加入几滴酸性指示剂（如酚酞），溶液变红，表示酸性反应。
(2)缓慢滴加氯化钙溶液，同时观察溶液变化。
(3)当溶液中出现白色沉淀，停止滴加。
(4)记录滴加的氯化钙溶液体积，并记录观察到的沉淀形成。
(5)通过标准曲线或者计算公式可以计算出待检测溶液中硫酸根离子的浓度。
3.电化学法硫酸根离子可以通过电化学方法检测。
这种方法主要是通过电化学电位测量的原理，利用稳定的电极反应对硫酸根离子进行定量分析。
实验步骤：(1)准备好电化学实验所需的电极、电解质溶液和电位计等设备。
(2)将待检测溶液与电解质混合，形成电解质溶液。
(3)将电极浸入待检测溶液中，确保电极完全浸入且不产生电位漂移。
(4)使用电位计测量溶液的电位变化，计算硫酸根离子的浓度。
(5)确保实验室环境稳定，避免外界干扰对实验结果的影响。
总结：。
土壤硫酸根的测定
土壤硫酸根的测定A 硫酸钡比浊法1 方法提要在一定条件下，向试液中加入氯化钡晶粒，使与硫酸根作用形成的硫酸钡沉淀分散成为较稳定的悬浊液，用分光光度计测定浊度(吸收值)。
同条件下绘制校准曲线，由未知悬浊液的浊度查曲线，即可求得硫酸根浓度。
2 适用范围本方法适用于硫酸根浓度小于40mg ·L -1的待测液中硫酸根的测定。
3 主要仪器设备3.1分光光度计；3.2量勺(盛1.0g 氯化钡)。
4 试剂4.1 氯化钡晶粒：将氯化钡(BaCl 2·2H 2O)磨细过筛，取粒度为0.25～0.5mm 之间的晶粒备用；4.2 稳定剂：称取75.0g 氯化钠溶于300mL 水中，加30mL 浓盐酸(密度1.19)和100mL 乙醇(95%)，再加入50mL 甘油，充分混合均匀；4.3 硫酸根标准溶液[ρ（SO 42-）=100 μg ·mL -1]：称取经110℃烘4h 的硫酸钾（优级纯）0.1814g 溶于水，定容至1L 。
5分析步骤吸取土壤浸出液（见土壤水溶性盐的提取）25.00mL (硫酸根浓度在40mg ·L -1以上者，应减少吸取量，并用水稀释至25.00mL)，放入100mL 烧杯中。
加入1.0mL 稳定剂，杯内放一磁搅拌棒，放在磁力搅拌器上定速搅拌，并加入1.0g 氯化钡晶粒(可用量勺量取)，立即计时，在恒定速度下搅拌1min （±5s ），静置4min 后，将上述浊液在15min 内在分光光度计上于波长420nm 处进行比浊。
用同一待测液25.00mL ，加1.0mL 稳定剂(不加氯化钡)为参比液调零。
校准曲线的绘制：分别吸取100μg ·mL -1硫酸根标准溶液0，2.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00mL 于50mL 容量瓶中，用水定容。
即为0，4，8，l6，24，32，40μg ·mL -1硫酸根标准系列溶液。
土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定
第22卷第4期2016年12月分析测试技术与仪器ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTSVolume 22Number 4㊀㊀㊀Dec.2016ʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏ分析测试新方法(265~268)收稿日期:2016-08-08;㊀修订日期:2016-09-29.基金项目:石家庄市城市地质调查评价专项资金(2012995391)作者简介:贾亮亮(1983-),男,硕士研究生,从事分析化学方面的研究工作,E -mail:jialiang0316@.土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定贾亮亮,段媛媛(河北省地矿局水文工程地质勘查院,河北石家庄㊀050021)摘要:对不同地区不同深度的土壤进行前期预处理,在最佳试验条件下,应用离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根和硝酸根的含量,测定的相对标准偏差分别为1.9%和3.0%,加标回收率SO 42-90.0%~100.0%㊁NO 3-93.0%~101.0%.样品预处理操作简单,方法灵敏度和准确性高,结果稳定性好,检出限低,能满足土壤环境样品检验的要求.关键词:土壤;离子色谱法;硫酸根;硝酸根中图分类号:O657.7文献标志码:B文章编号:1006-3757(2016)04-0265-04DOI :10.16495/j.1006-3757.2016.04.012Determination of Sulfate and Nitrate Dissolvable Saltsin Soil SamplesJIA Liang -liang ,DUAN Yuan -yuan(Institute of Hydrology and Engineering Geological Prospecting Hebei GeologicalMineral Bureau ,Shijiazhuang 050021,Hebei China )Abstract :Soils from different places and depths were dissolved in water,and under the optimal conditions,the contents ofsulfate and nitrate were determined by ion chromatography.The results showed that:the relative standard deviations were1.9%and 3.0%,the recoveries of sulfate and nitrate were 90.0%~100.0%and 93.0%~101.0%,respectively.The method is simple and rapid.The precision and accuracy are in accordance with the requirement of sulfate and nitrate determination for soil test.Key words :soil;ion chromatography;sulfate;nitrate㊀㊀离子色谱法(IC)操作简便㊁快速,已广泛用于医学研究㊁常规化学分析检测等方面.近年来该方法(结合样品提取方法如固相萃取等)应用于测定土壤中无机阴㊁阳离子已有不少文献报道[1-7].但目前对不同地区土壤的地质分层与化学性质一并研究,以及对不同深度土壤中硝酸根和硫酸根的含量及变化趋势的报道还不多见.土壤易溶盐试验‘土工试验方法标准“中规定硫酸根的测定采用EDTA 络合滴定法或比浊法,但此方法对操作者技术水平要求较高,步骤繁琐,并且药剂消耗量大,不利于快速分析[8].本文采用离子色谱法快速㊁准确地测定土壤提取液中硫酸根和硝酸根的含量[9-11],节省了大量时间,结果令人满意.1㊀试验部分1.1㊀仪器与试剂IC6000型离子色谱仪(安徽皖仪科技股份有限公司),振荡机,电子分析天平,GYS -2型液㊁塑限联合测定仪(南京宁曦土壤仪器有限公司).SO 42-㊁NO 3-标准储备液(1000mg /L);碳酸钠(优级纯,天分析测试技术与仪器第22卷津市永大化学试剂开发中心);碳酸氢钠(优级纯,天津市永大化学试剂开发中心);硝酸(优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);硝酸铅(天津市恒兴化学试剂制造有限公司).1.2㊀土壤样品的采集土壤样品的采集来自6个不同地点(根据以前的区域地质资料采取),按照土壤自然发生层次分层取样,编号分别记做DHJ48㊁DHJ137㊁DHJ183㊁DHJ171㊁DHJ127和DHJ87.使用GYS-2型液㊁塑限联合测定仪测定土壤样品的液限ωL以及塑限ωp,根据公式I p=ωL-ωp计算出塑性指数I p,由I p确定土壤样品的分类.具体土壤的地质分层情况如表1所列.表1㊀不同地区土壤的地质分层Table1㊀Geologic stratification of soil samples from different areas土层深度/m DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ870.5粉土中砂粉土粉质粘土粉土粉土1.0粉土中砂中砂粉土粉质粘土粉土2.0中砂中砂中砂粉土粉质粘土粉土3.0中砂中砂中砂中砂粉土粉土5.0粉土粗砂粉土中砂中砂粉土10.0中砂中砂粉土中砂中砂粉土15.0粉土粉砂粉砂粉土中砂中砂20.0粉土粗砂粉质粘土粉土粉土粗砂30.0中砂粗砂粉土粉砂粉土粉土40.0粉土粉质粘土中砂粉质粘土粉质粘土粉质粘土1.3㊀样品的制备将采集的样品自然风干,风干过程前剔除土壤中的植物残根㊁石块㊁锰铁及钙质结核.风干后的样品用2mm孔径的筛子过筛,将筛上样品进行研磨,等整个样品混匀后装入密封袋,以备试验用.称取过2mm筛的风干试样50g,准确至0.01g.置于广口瓶中,按土水比1ʒ5加入纯水,搅匀,按照GB/T50123 1999‘土工试验方法标准“在振荡器上振荡3min后,抽气过滤.所得的透明滤液,即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析备用.1.4㊀色谱条件色谱柱:SH-AC-1(4mmˑ150mm),保护柱: SI-92G(4mmˑ50mm),淋洗液:3.6mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠,进样体积:100μL,流速: 1.5mL/min,柱温:30ħ.2㊀结果与讨论2.1㊀进样前预处理由于土壤样品基体复杂,干扰物多,所以土壤浸出液测试前应使用C18柱进行简单的预处理,进样前必须用0.45μm膜过滤,以免堵塞进样系统.由于土壤中硝酸盐㊁硫酸盐含量差别较大,为确保高浓度样品超出仪器线性范围导致测定结果误差较大,建议测定前应进行一定倍数的稀释.具体步骤:取5mL水样于10mL比色管中,加1滴HNO3(1+3)㊁2mL0.3mol/L硝酸铅,根据沉淀的多少稀释一定的倍数.2.2㊀样品测定结果按标准方法配制一系列标准溶液,然后在1.4色谱条件下分析,以峰面积对浓度做线性回归,通过标准曲线方程计算样品中SO42-㊁NO3-的含量,换算成土壤中的质量分数结果如表2所列.㊀㊀由表2结果可见:DHJ127区域在地下0.5~ 3.0m处,NO3-的含量远高于其他5个地区.土壤的地质分层大部分是以粉土与粉质粘土为主,在相同的土壤深度下,除去DHJ87区域,土壤地质分层大部分以中粗砂为主的DHJ137区域的SO42-和NO3-普遍低于其他区域.其他区域随土壤不同深度的地质分层,土壤中SO42-和NO3-含量较高的属于粉土或粉质粘土层,而以砂土层为主的土壤样品两者的含量普遍偏低.662第4期贾亮亮,等:土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定表2㊀土壤样品中硫酸根和硝酸根的含量Table 2㊀Contents of sulphate and nitrate in soil samples (mg /kg )SO 42-DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ87NO 3-DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ870.5180.033.564.071.0287.093.093.3 4.315.230.0260.422.81.0140.040.048.0202.089.575.039.7 4.015.324.6180.425.62.046.044.038.0156.574.5163.06.4 4.313.632.9177.819.73.044.540.539.084.564.020.58.95.315.88.098.0 2.05.0114.546.0172.075.063.553.028.4 4.625.17.64.22.010.0101.053.5177.093.044.0101.014.97.034.213.617.1 2.015.083.018.5109.0103.050.049.517.617.416.942.212.412.120.094.041.0112.0127.073.033.028.2 5.219.624.418.417.430.0100.051.073.0128.531.542.014.7 6.622.47.014.254.640.040.554.050.052.043.534.012.513.87.63.127.19.1㊀㊀为了进一步加强了解和掌握土壤中硫酸盐和硝酸盐的分布,根据样品中SO 42-㊁NO 3-含量,取其对数关系,绘制了不同地区的土壤在相同深度下硫酸根和硝酸根的比例曲线图,如图1㊁2所示.图1㊀不同地区土壤在相同深度下硫酸根的含量对比图Fig.1㊀Contents of sulfate in soil samples at same depth from differentareas图2㊀不同地区土壤在相同深度下硝酸根的含量对比图Fig.2㊀Contents of nitrate in soil samples at same depth from different areas762分析测试技术与仪器第22卷2.3㊀方法的线性方程及检出限分别吸取2种标准储备液配制不同浓度的混合标准系列溶液,在优化的色谱条件下,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到系列标准溶液的标准范围,其线性相关系数均大于0.999.根据最低检测限为3N/HˑC,平行测定10次空白样品,可测出各离子检测限,如表3所列.表3㊀线性范围㊁相对标准偏差㊁相关系数和检出限Table3㊀Linear ranges㊁relative standard deviations㊁correlation coefficients and detection limits离子线性范围/(mg/L)相关系数R相对标准偏差/%检测限/(μg/L) NO3-0.4~20.00.9998 3.07.4 SO42- 2.5~25.00.9999 1.910.22.4㊀准确度试验取处理好的土壤滤液,分别加入一定量的硝酸盐和硫酸盐标准溶液,根据加入值与测定值计算回收率,回收率结果如表4所列.表4㊀样品加标回收率数据Table4㊀Results of recovery本底值/(mg/L)加入值/(mg/L)测定值/(mg/L)回收率/%样品1NO3- 3.16 1.00 4.0993.0 SO42-7.80 1.008.80100.0样品2NO3- 1.52 1.00 2.53101.0 SO42-10.0 1.0010.990.03㊀结论常规分析方法如EDTA络合滴定法或比浊法测定土壤易溶盐中硫酸盐的含量,操作步骤冗长,并且干扰因素较多,精密度和准确度较低.本文建立的离子色谱测法测定土壤易溶盐中可溶性NO3-和SO42-离子,检测简便快速,实用性强,灵敏度高,在实际应用中有一定的参考价值.参考文献:[1]㊀牟世芬,刘克纳.离子色谱方法及应用[M].第二版.北京:化学工业出版社,2005.[2]㊀朱朝娟,周光明,余娜,等.离子色谱法同时快速测土壤中的F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO42-,SO42-[J].西南大学学报(自然科学版),2010,32(9):54-58.[3]㊀历敏宪,龚秋霖.离子色谱法测定电厂炉管垢样中的Cl-㊁SO42-[J].化学分析计量,2002,11(2):24-25.[4]㊀张树香.离子色谱测定新疆土壤中C1-,NO3-和SO42-[J].现代科学仪器,2004(5):60-61. [5]㊀杨春霞,李彩虹,赵银宝.离子色谱法测定土壤中无机阴阳离子含量[J].理化检验:化学分册,2012(10):1199-1202.[6]㊀周晓红,戚荣平,孟琪,等.快速溶剂萃取-离子色谱法测定土壤中的6种阴离子[J].浙江预防医学,2015(7):754-756.[7]㊀徐秀丽,刘文全,徐兴永,等.离子色谱法测定土壤中的Cl-和SO42-[J].化学分析计量,2014(2):20-22.[8]㊀中华人民共和国水利部.土工试验方法标准[M].北京:化学工业中国计划出版社,1999.[9]㊀赵春燕.离子色谱法测定东下冯遗址土壤中的无机阴离子[J].中国无机分析化学,2012,2(3):22-23.[10]㊀张学慧.离子色谱法测定水样中常见阴㊁阳离子的方法[J].赤峰学院学报:自然科学版,2013(12):19-20.[11]㊀李新峥,王广印.离子色谱法测定新乡市大棚菜田土壤中的阴离子[J].Hans Journal of AgriculturalSciences,2015,5(1):44-49.862。
土壤基本指标测定方法
吸取消化液10mL于反应瓶中，加入2mL 300g/L的氯化亚锡溶液，立 即盖上瓶塞，接测汞仪，记下电流表上显示的最大峰值。
标准曲线的绘制：取0.1mL100μg/mL的汞标准溶液加入10mL的硝酸重铬酸钾溶液稀释成0.1μg/mL的汞标准溶液。再分别吸取0、2、 4、6、8、10此标准溶液于6个反应瓶中，用1mol/L硫酸溶液补足至 10mL，按试液测定步骤操作，与试液同条件测定，读取吸收值，绘 制标准曲线。 （2）试剂 50g/L高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾，溶于1mol/L硫酸溶液中，稀 释至100mL； 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡加热溶于5mL浓盐酸中，用 去离子水稀释至100mL，临用时配制，放置半天后使用；
酸钾标液浓度，V为硫酸亚铁体积）
（2）试剂
K2Cr2O7溶液：称取重铬酸钾20g溶于水中，加入500mL浓硫酸，再加
水定容于1000mL容量瓶中。
0.2mol/L
FeSO4溶液：称取硫酸亚铁37.0g溶于水中，加浓硫酸
20mL，稀释至1L。
邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.5g和硫酸亚铁0.7g溶于100mL水
计算：硫酸根离子（mg/kg)=C*25/m C是样品中硫酸根离子在标准曲线上的浓度（ug/mL），m是称取土壤 的质量（g)。 7、 有效硼的测定（甲亚铵法）
（1）操作步骤 称取5g土壤（2mm筛土壤）于离心管中，加入20mL水，沸水浴
5min，然后过滤到 离心管中，再吸取4mL到离心管中，加入缓冲液10mL和5mL甲亚铵显
1、 pH测定方法（电位测定法） 称取通过2mm筛孔的风干土10g，放在50mL的烧杯中，加入25mL去 离子水，间歇搅拌或摇动30min，放置30min后用pH计测定，记录pH 计测定的pH值。 2、 全N、P、K测定方法 （1）操作步骤 取通过0.25mm筛孔的风干土0.5g，加入5mL的H2SO4和0.1mL的 HClO4，煮到白色为止，直接转移到50mL容量瓶后分别取样测定N、 P、K。同时还有两个空白实验。 全K：取0.5mL到25mL的容量瓶中，定容到25mL，用原子吸收测定， 全N：取25mL到凯氏瓶中，加40%NaOH15mL，用硼酸液吸收溜出液 约50mL，蒸馏完毕，用标准酸滴定， 全P：取1mL到25mL容量瓶，加二硝基酚指示剂2滴，用4mol/L的 NaOH调pH，至溶液微黄后加钼锑抗试剂2.5mL，定容，放置30min， 700nm比色。 绘制P的校准曲线：分别准确称取5mg/L的P标准溶液0、2、4、6、 8、10mL于25mL容量瓶中，其他操作如上述测P的步骤一样。 （2）试剂 40% NaOH：40gNaOH溶于100mL的水中； 硼酸液：20g的H2BO3溶于1L水中，每升H2BO3溶液中加入甲基红-溴 甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时溶液的 pH为4.8。 0.02mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取H2SO4分析纯2.83mL，加水稀 释至5000mL，然后用硼砂标定。 0.01 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：用0.02mol/L（1/2H2SO4）标准溶 液准确稀释一倍。
硫酸根离子的检验及有关应用
的准确性和灵敏度。
使用高纯度试剂
选用高纯度的试剂，减少杂质 对实验结果的影响。
引入校正因子
针对可能存在的系统误差，引 入校正因子进行修正，提高结 果的准确性。
应用先进技术
采用如光谱法、电化学法等先 进技术，提高硫酸根离子检验
的灵敏度和准确性。
THANKS
实验步骤与操作注意事项
01
操作注意事项
02
1. 在实验过程中，要保持实验环境的清洁和整洁，避免杂质的
干扰。
2. 准确称取试样和滴定剂，避免误差的产生。
03
实验步骤与操作注意事项
3. 在滴定过程中，要控制滴定速度，使反应充分进行。 4. 滴定终点要准确判断，避免过早或过晚停止滴定。
结果计算与误差分析
实验步骤与操作注意事项
1. 避免污染
实验过程中需保持清洁，避免杂质对实验结果的影响。
2. 控制实验条件
保持恒定的温度、湿度等实验条件，以获得准确可靠的数据。
3. 正确使用仪器
按照仪器操作规程进行操作，避免损坏仪器或影响实验结果。
结果解读与局限性讨论
结果解读
根据光谱比对结果，判断样品中是否含有硫酸根 离子。若样品光谱与标准光谱一致，则表明样品 中含有硫酸根离子；若不一致，则表明样品中不 含或含有其他离子。
干扰物质排除技巧分享
沉淀法
利用沉淀反应将干扰物质 与硫酸根离子分离，如加 入氯化钡生成硫酸钡沉淀 。
掩蔽法
加入掩蔽剂与干扰物质形 成络合物，使其暂时失去 干扰能力，如加入酒石酸 钾钠掩蔽铁离子。
离子交换法
利用离子交换树脂将硫酸 根离子与其他离子分离， 达到排除干扰的目的。
等离子体光谱仪硫酸根测定方法
等离子体光谱仪硫酸根测定方法
等离子体光谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）是一种用于元素测定的高灵敏度和高选择性的仪器。
在使用ICP-MS 进行硫酸根离子（SO₄²⁻）的测定时，通常需要将样品预处理为气态状态，然后通过等离子体光谱仪进行分析。
以下是一般的硫酸根测定方法，包括样品制备和分析步骤：
1.样品收集：收集待测样品，可以是水体、土壤、废水等。
确保
样品收集过程中避免污染。
2.样品前处理：对于水体样品，通常需要进行预处理步骤，如过
滤、酸化等，以确保样品中的硫酸根根离子在分析中更容易溶解和离子
化。
3.样品消解：对于某些样品类型，可能需要进行消解以将硫酸根
离子释放出来。
消解的方法可以包括高温消解、酸消解等。
4.稀释：根据样品的浓度，可以进行适当的稀释，以确保在
ICP-MS中的工作范围内进行分析。
5.ICP-MS分析：将样品送入ICP-MS仪器，通过高温等离子体
将样品中的元素离子化，然后使用质谱仪测定离子的质量。
硫酸根离子
的质谱信号可以用于测定硫酸根的浓度。
6.质量校正和质控：使用标准溶液进行质量校正，同时进行质控
以确保分析的准确性和精确性。
需要注意的是，具体的分析方法可能因仪器型号、样品类型和实验室标准而有所不同。
因此，在进行硫酸根测定前，最好查阅相关的分析方法和仪器操
作手册，以确保采用适当的步骤和条件。
土壤全硫比浊法标准曲线
土壤全硫比浊法是一种常用的土壤中全硫含量测定方法，它通过测量土壤中硫酸根离子（SO42-）与巴拉圭比浊剂之间的浊度变化来间接确定土壤中的全硫含量。
下面是土壤全硫比浊法的标准曲线制备步骤：
1. 准备一系列不同浓度的硫酸根标准溶液，通常在 0-100 mg/L 范围内，可以根据需要自行决定浓度间隔。
2. 取一定量的每个硫酸根标准溶液，加入相同体积的巴拉圭比浊剂，混匀。
3. 使用比浊计或光度计，测量每个标准溶液与巴拉圭比浊剂混合后的浊度值。
4. 将浊度值作为纵坐标，对数硫酸根标准溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
5. 使用标准曲线，可以根据土壤中测得的巴拉圭比浊剂与硫酸根离子混合后的浊度值，反推出土壤中的全硫含量。
需要注意的是，制备标准曲线时要保持实验条件的一致性，比如使用相同的巴拉圭比浊剂、相同的体积等，以确保测量结果的准确性和可重复性。
此外，不同的实验室可能会有略微不同的标准曲线制备方法，具体操作可参考所使用的
方法和仪器设备的说明。
土壤硫酸根离子含量的测定
土壤硫酸根离子含量的测定2 办法提要在土壤浸出液中加入钡镁混合液，Ba2+将溶液中的SO42-彻低沉淀并过量。
过量的Ba2+和加入的Mg2+，连同浸出液中原有的Ca2+、Mg2+，在PH 10.0的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由沉淀SO42-净消耗的Ba2+量，计算吸取的浸出液中SO42-量。
添加一定量的Mg2+，可使尽头清楚。
为了防治BaCO3沉淀生成，土壤浸出液必需酸化，同时加热至沸以赶去CO2，并趁热加入钡镁混合液，以促进BaSO4沉淀熟化。
吸取的土壤浸出液中SO42-量的相宜范围约为0.5～10.0mg，如SO42-浓度过大，应削减浸出液的用量。
3 试剂 3.1(1+1)盐酸溶液 3.2 钡镁混合液称取2.44g(BaC12·2H2O)和2.04g(MgC12·6H2O)溶于水，稀释至1L。
此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各为0.01mol/L，每毫升约可沉淀SO42- lmg。
3.3 pH 10氨缓冲溶液称取67.5g溶于去CO2水中，加入新开瓶的浓氨水(含NH3 25%)570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，注重防治汲取空气中CO2。
3.4 0.02mol/L EDTA标准溶液称取7.440g，溶于水中，定容至1L。
称取0.25g(精确至0.0001g)于800℃灼烧至恒量的基准放入50mL烧杯中，用少量水潮湿，滴加6mol/L盐酸至样品溶解，移入250mL容量瓶中，定容。
取25.00mL,加入70mL水，用10％氨水中和至pH7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)，加5滴铬黑T指示剂，用配置待标定的0.02mol/L溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验。
标准溶液的精确浓度由式(1)计算：式中c—乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L; m—称取的量，g; V1—溶液用量，mL; V2—空白实验溶液的用量，mL； 0.08138—的毫摩尔质量，g。
土壤中硫酸根的测定
土壤中硫酸根的测定实验目的（1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。
（2）掌握重量法的基本操作。
（3）了解晶形沉淀的沉淀条件。
实验原理在HCl酸性溶液中，用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。
经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。
BaSO4溶解度受温度影响较小（25℃100mL水中溶解0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。
在HCl酸性介质中进行沉淀，可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀，但酸可增大BaSO4的溶解度（0.1mol·L-1 HCl中为1mg/100mL；0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL），故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。
又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。
Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。
共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。
灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。
BaSO4 + 4C = BaS + 4CO实验步骤1、瓷坩埚的准备干净坩埚→（马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min）→（取出稍冷）→（干燥器冷却至室温）→称量→（同样方法，第二次灼烧15~20 min ）称量→直至恒重为止2、试样的分析（1）溶样土壤试样→放入1L塑料瓶→（加入500 mL蒸馏水溶解）摇动3分钟→（减压抽滤）滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用（2）除去SiO2吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯→（水浴上蒸干）残渣→（加5 mLHCl溶液）→（蒸干，并继续加热1～2h）→（2 mL HCl和30 mL热水洗涤）→（慢速定量滤纸过滤）→（热水洗涤残渣数次）滤液（3）沉淀硫酸根滤液→（蒸发至30～40 mL）→（不断搅拌，滴加10％BaCl2）白色沉淀→（静置，检验）→往上层清液中滴加10％BaCl2 →无沉淀→（水浴上继续加热15～20 min ）静置2h，甚至过夜→（慢速滤纸过滤）→（热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止）滤纸包【沉淀物和滤纸】（4）灼烧滤纸包（沉淀物和滤纸）→（移入已恒重的瓷坩埚）→（在电炉上干燥、炭化、灰化）至呈灰白色→800～850 ℃马福炉中灼烧20 min→干燥器中冷却至室温，称量→（800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min）直至恒重用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。
土壤中硫酸根离子的测定
土壤中硫酸根离子的测定在农业生产及土壤肥力研究中，对土壤中硫酸根离子的测定具有重要的意义，因此研究其分析测定方法及处理过程十分重要。
一、硫酸根离子的分析测定方法1、硫酸根含量的比色分析方法和光谱分析方法硫酸根的比色分析方法是根据硫酸根的溶解度而选择不同的试剂，将土壤硫酸根进行比色分析。
基于测定结果，采用光谱分析方法测定硫酸根含量，以便识别不同类型的硫酸根，进而确定残留土壤硫酸根的水合特性、影响强度及速率等。
2、表面传感技术表面传感技术是一种新型的硫酸根含量测定方法，它主要是利用Coulomb力和表面印迹法，将土壤中的硫酸根与表面探测器表面的电场进行作用，从而实现从溶液中分离硫酸根的目的。
3、微生物分析方法微生物分析方法是一种基于微生物的分析方法，它采用特定的微生物种群及其相关酶活性指标进行测定，从而可以鉴定出土壤中特定类型的硫酸根及其组分。
二、测定土壤硫酸根的处理过程1、采集土壤样品采集的土壤样品必须是新鲜的、未受污染的，以确保测定的结果准确可靠。
采集的土壤样品应符合标准，其中包括水分含量、粒径等相关参数的控制。
2、提取土壤中的硫酸根提取土壤中的硫酸根含量，可采用典型的溶剂法，如用水、乙醇、丙酮等进行提取，一般使用1:1的液固比，然后通过搅拌和蒸馏等方式，实现提取硫酸根的目的。
3、分析测定硫酸根含量根据硫酸根含量的不同，采用相应的分析测定方法，如比色分析法、光谱分析法、表面传感技术等进行测定，最后根据测定结果，进行数据处理及分析，从而得出土壤中硫酸根的含量。
三、土壤硫酸根的管理及保护1、控制土壤养分的滥用滥用氮、磷、钾肥料可能会导致土壤中硫酸根的浓度升高，以致旱地肥力变差，影响农作物的生长发育，因而在使用肥料时应注意肥料的控制和施用措施，保护土壤的肥力。
2、减少土壤的污染工业污染及化学污染是土壤中硫酸根含量出现异常升高的主要原因，因此需要实施合理的环境保护措施，减少土壤污染，以保护土壤中硫酸根的稳定性及肥力水平。
土壤硫酸根离子含量的测定原始记录
SO42-,g/kg= SO42-，mmol（1/2 SO42-）/kg×0.0480
式中：C：EDTA 标准溶液浓度，mg/L ；
m： 称样量 g，本实验为 50g；
D:分取倍数，250/5~25；
V0：空白试样消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml；
V1：滴定待测液钙镁合量消耗 EDTA 标准溶液体积，ml；
有限公司
年 月 日颁布
- -J187 土壤硫酸根离子含量的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度(RH％)
检测依据 土壤检测 第 18 部分 土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 [检出限：0.04mmol/kg；0.00192g/kg]
计算公式
SO42-,mmol（1/2 SO42-）/kg= 2c(V0 V1 V2 ) D 1000 m
测定样品信息[样品种类：土壤 其他
收样时间：
]
；样品状态： 固体 ；
样品编号
试样质 量m
分取倍 数D
标准溶液消耗量 SO42mmol（1/2
V1（mL） V2（mL） SO42-）/kg
SO42（gห้องสมุดไป่ตู้kg）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J187 土壤硫酸根离子含量的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
样品编号
试样质 量m
分取倍 数D
标准溶液消耗量 SO42mmol（1/2
V1（mL） V2（mL） SO42-）/kg
SO42（g/kg）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
土壤中硫酸根离子的测定
土壤中硫酸根离子的测定土壤硫酸根是一种重要的土壤物质，它们能影响土壤的酸碱度、硝酸盐含量以及养分的含量和比例，因此土壤硫酸根离子的测定在工程建设中有着重要的意义。
1.硫酸根离子的分类土壤硫酸根离子可以分为氢氧化铝（AlOH）、硫酸根（SO4）和硫酸钾（K2SO4）三种。
其中，氢氧化铝最常见，它是硫酸根离子的主要组成部分；硫酸根是硫酸根离子中最主要的组成部分，它影响土壤性质；而硫酸钾是一种次要成分，它不影响土壤性质。
2.硫酸根离子的测定原理硫酸根离子的测定是指根据其在溶液中的溶解度，测定溶液中的硫酸根离子的含量。
测定硫酸根离子的基本原理是：用溶液中的硫酸根离子代替有机或无机标准矿物质中的硫酸根离子，使得矿物和溶液产生反应，并根据反应的进展，来测定溶液中的硫酸根离子含量。
在反应中，每一种硫酸根离子都会与标准矿物质中的硫酸根离子发生反应，从而得到不同的结果。
3.硫酸根离子的测定方法针对土壤中硫酸根离子的测定，目前已有多种方法，包括：（1）过滤法。
a．将土壤样品充填在过滤管内，然后开始水洗，以溶解出土壤中的硫酸根离子；b．将水洗液加入到检测仪器内，通过仪器测定出硫酸根离子的含量；（2）滴定法。
a．根据标准溶液的酸碱度，将土壤中的硫酸根离子滴定出来；b．根据滴定反应的结果，得出硫酸根离子的含量。
此外，还可以采用其他测定方法，如UV-Vis光谱法、原子吸收法等，它们都可以准确而快速地测定出土壤中的硫酸根离子含量。
4.硫酸根离子的重要性硫酸根离子是改变土壤酸碱度的重要组成部分，它们能够抵消土壤中的酸性和硝酸盐，抑制土壤积水，促进酸性土壤中的养分释放，从而改善土壤生态环境；此外，硫酸根离子还可以调节离子重组，有助于改善土壤的理化性质，并能改善土壤的肥力。
由此可见，硫酸根离子是土壤形成和土壤肥力丰富的重要因素，正确准确地测定土壤中的硫酸根离子，对于科学管理土壤，提高农业生产的效益具有重要意义。
土壤可溶盐八大离子的测定
土壤可溶盐八大离子的测定土壤可溶盐八大离子是指土壤中能够随水溶液溶出的八种常见的离子，包括氯离子、硫酸根离子、铵离子、硫化物离子、硝酸根离子、氢氧化物离子、氰化物离子以及氟离子。
这些离子的浓度大小直接影响着土壤的肥力、水分含量以及土壤硬度，因此，对它们的测定是土壤肥力评价以及土壤质量检测的重要内容之一。
一般来说，土壤可溶盐八大离子的测定需要用到专业的仪器，如pH计、电导率仪、离子选择电极仪等。
但值得注意的是，为了保证测定数据的准确性，在进行测定前，整个测定过程都需要有良好的准备工作。
首先，在进行土壤可溶盐八大离子测定前，应该首先对土壤进行调节，即将土壤悬浮液调至pH7.0-7.2之间，这样才能使土壤中的离子能够更好地溶出，从而得到更加精确的测定结果。
其次，在测定土壤可溶盐八大离子时，应当使用pH 计、电导率仪和离子选择电极仪来测定各个离子的浓度。
在使用pH计测定土壤中的离子时，可以通过检测土壤悬浮液的pH值来推断出土壤中含有的离子种类及其浓度。
而在使用电导率仪测定土壤中的离子时，可以通过测定土壤悬浮液的电导率来反映出土壤中的离子的数量。
最后，使用离子选择电极仪可以准确地测定出土壤中各个离子的种类及其浓度，从而获得准确的测定结果。
此外，还应当注意的是，在测定土壤可溶盐八大离子时，土壤样品的取样方式也是非常重要的，一般来说，土壤样品应当从土壤深处取样，并且尽量取不同深度的土壤样品进行平均测定，以得到更加准确的测定结果。
总之，土壤可溶盐八大离子的测定是评估土壤质量及肥力水平的重要内容，要想得到准确的测定结果，就必须仔细准备，并正确使用测定仪器，同时，取样方式也需要特别注意，只有这样，才能准确检测出土壤中可溶盐八大离子的浓度，从而评估土壤质量及肥力水平。
NYT 1121.18-2006 土壤 硫酸根离子 方法证实
1 方法依据本方法依据NY/T 1121.18-2006 土壤硫酸根离子含量的测定2 仪器和设备电子分析天平，滴定管3 分析步骤详见NY/T 1121.18-2006 4 土壤硫酸根离子含量的测定步骤4试验结果报告4.1方法检出限按HJ 168-2010规定公式1000m010⨯=M M V k MDL ρλ计算，2=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；44.7=ρg/L ；3720=M g/mol ；=1M 0.048g/mmol ；g 20m =（当滴定时取样体积为100ml 时对应的土样的质量）；测得=MDL 0.005g/kg 。
4.2精密度取4个样品，按照NY/T 1121.18-2006 4 土壤硫酸根离子含量的测定分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表1：表1精密度测试数据4.3准确度取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限实验室检出限0.005g/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为1.53mmol/kg，最大相对相差为14%，标准中要求测定值<2.5mmol/kg 时，相对相差为<20%；样品2六次平行测定测得平均值为 3.51mmol/kg，最大相对相差为12%，标准中要求测定值为2.5-5.0mmol/kg 时，相对相差为<15%；样品3六次平行测定测得平均值为12.9mmol/kg，最大相对相差为7%，标准中要求测定值为5.0-25mmol/kg 时，相对相差为<10%；样品4六次平行测定测得平均值为26.6mmol/kg，最大相对相差为4%，标准中要求测定值>25mmol/kg 时，相对相差为<5%。
5.3准确度有证标准物质GBW07412a（ASA-1a）和GBW07414a(ASA-3a) 单次测定结果均在标准值范围内。
土壤中硫酸根离子的测定
土壤中硫酸根离子的测定孙好芬;巫崇婷;黄振;赵炳谚;刘宇【摘要】硫酸根离子的测定有多种方法.为了快速准确大量地测定土壤中硫酸根离子的含量,本文采用分光光度法对土壤中微量的硫酸根离子进行测定,获得了有意义的实验结果,于420 nm波长处,硫酸根浓度在1.00~40.00 μg·mL-1范围内与硫酸钡吸光度呈线性关系,回归方程y=0.0079x+0.0069, R2=0.9994;加标回收率达95%;值得指出的是温度对稳定剂的影响较为突出.该方法操作简单,实用性、可行性强.%Sulfate ions are measured in a variety of ways. For fast and accurately determining sulfate ion in soil, a new method, spectrophotometric method for the determination of trace sulfate ions in soil, obtained meaningful experimental results. Sulfate content indicated a linear relationship with absorption of sulfate in 1.00~40.00 μg·mL-1at 420 nm. The linear equation was y=0.0079x+0.0069 and the correlation coefficient was 0.9994, the recoveries were 95%. It was worth mentioning that this experiment explored temperature was the important influencing factor of the stabilizer,and the method was more simple,practicable and feasible.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)009【总页数】3页(P83-85)【关键词】硫酸根离子;测定;分光光度法;表面活性稳定剂【作者】孙好芬;巫崇婷;黄振;赵炳谚;刘宇【作者单位】青岛理工大学环境与市政学院,山东青岛 266033;青岛理工大学环境与市政学院,山东青岛 266033;青岛理工大学环境与市政学院,山东青岛 266033;青岛理工大学环境与市政学院,山东青岛 266033;青岛理工大学环境与市政学院,山东青岛 266033【正文语种】中文【中图分类】X83;O65土壤中硫酸根离子的含量不仅会因土壤含盐量过多而影响作物生长,也会使埋藏于地下的管道设施产生严重的腐蚀而老化,造成重大的漏损事故。
土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定
土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定贾亮亮;段媛媛【摘要】Soils from different places and depths were dissolved in water, and under the optimal conditions, the contents of sulfate and nitrate were determined by ion chromatography. The results showed that: the relative standard deviations were 1. 9% and 3. 0%, the recoveries of sulfate and nitrate were 90. 0% ~100. 0% and 93. 0% ~101. 0%, respectively. The method is simple and rapid. The precision and accuracy are in accordance with the requirement of sulfate and nitrate determination for soil test.%对不同地区不同深度的土壤进行前期预处理，在最佳试验条件下，应用离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根和硝酸根的含量，测定的相对标准偏差分别为1.9%和3.0%，加标回收率SO42-90.0%~100.0%、NO3-93.0%~101.0%.样品预处理操作简单，方法灵敏度和准确性高，结果稳定性好，检出限低，能满足土壤环境样品检验的要求.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2016(022)004【总页数】4页(P265-268)【关键词】土壤;离子色谱法;硫酸根;硝酸根【作者】贾亮亮;段媛媛【作者单位】河北省地矿局水文工程地质勘查院，河北石家庄 050021;河北省地矿局水文工程地质勘查院，河北石家庄 050021【正文语种】中文【中图分类】O657.7离子色谱法(IC)操作简便、快速，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面.近年来该方法(结合样品提取方法如固相萃取等)应用于测定土壤中无机阴、阳离子已有不少文献报道[1-7]. 但目前对不同地区土壤的地质分层与化学性质一并研究，以及对不同深度土壤中硝酸根和硫酸根的含量及变化趋势的报道还不多见. 土壤易溶盐试验《土工试验方法标准》中规定硫酸根的测定采用EDTA络合滴定法或比浊法，但此方法对操作者技术水平要求较高，步骤繁琐，并且药剂消耗量大，不利于快速分析[8]. 本文采用离子色谱法快速、准确地测定土壤提取液中硫酸根和硝酸根的含量[9-11]，节省了大量时间，结果令人满意.1.1 仪器与试剂IC6000型离子色谱仪(安徽皖仪科技股份有限公司)，振荡机，电子分析天平，GYS-2型液、塑限联合测定仪(南京宁曦土壤仪器有限公司). SO42-、NO3-标准储备液(1 000 mg/L)；碳酸钠(优级纯，天津市永大化学试剂开发中心)；碳酸氢钠(优级纯，天津市永大化学试剂开发中心)；硝酸(优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；硝酸铅(天津市恒兴化学试剂制造有限公司).1.2 土壤样品的采集土壤样品的采集来自6个不同地点(根据以前的区域地质资料采取)，按照土壤自然发生层次分层取样，编号分别记做DHJ48、DHJ137、DHJ183、DHJ171、DHJ127和DHJ87. 使用GYS-2型液、塑限联合测定仪测定土壤样品的液限ωL 以及塑限ωp，根据公式Ip=ωL-ωp计算出塑性指数Ip，由Ip确定土壤样品的分类. 具体土壤的地质分层情况如表1所列.1.3 样品的制备将采集的样品自然风干，风干过程前剔除土壤中的植物残根、石块、锰铁及钙质结核. 风干后的样品用2 mm孔径的筛子过筛，将筛上样品进行研磨，等整个样品混匀后装入密封袋，以备试验用.称取过2 mm筛的风干试样50 g，准确至0.01 g. 置于广口瓶中，按土水比1∶5加入纯水，搅匀，按照GB/T50123—1999《土工试验方法标准》在振荡器上振荡3 min后，抽气过滤. 所得的透明滤液，即为土的浸出液，贮于细口瓶中供分析备用.1.4 色谱条件色谱柱：SH-AC-1(4 mm×150 mm)，保护柱：SI-92G(4 mm×50 mm)，淋洗液：3.6 mmol/L碳酸钠+6.0 mmol/L碳酸氢钠，进样体积：100 μL，流速：1.5mL/min，柱温：30 ℃.2.1 进样前预处理由于土壤样品基体复杂，干扰物多，所以土壤浸出液测试前应使用C18柱进行简单的预处理，进样前必须用0.45 μm膜过滤，以免堵塞进样系统.由于土壤中硝酸盐、硫酸盐含量差别较大，为确保高浓度样品超出仪器线性范围导致测定结果误差较大，建议测定前应进行一定倍数的稀释. 具体步骤：取5 mL水样于10 mL比色管中，加1滴HNO3(1+3)、2 mL 0.3 mol/L硝酸铅，根据沉淀的多少稀释一定的倍数.2.2 样品测定结果按标准方法配制一系列标准溶液，然后在1.4色谱条件下分析，以峰面积对浓度做线性回归，通过标准曲线方程计算样品中SO42-、NO3-的含量，换算成土壤中的质量分数结果如表2所列.由表2结果可见：DHJ127区域在地下0.5～3.0 m处，NO3-的含量远高于其他5个地区. 土壤的地质分层大部分是以粉土与粉质粘土为主,在相同的土壤深度下，除去DHJ87区域，土壤地质分层大部分以中粗砂为主的DHJ137区域的SO42-和NO3-普遍低于其他区域.其他区域随土壤不同深度的地质分层，土壤中SO42-和NO3-含量较高的属于粉土或粉质粘土层，而以砂土层为主的土壤样品两者的含量普遍偏低.为了进一步加强了解和掌握土壤中硫酸盐和硝酸盐的分布，根据样品中SO42-、NO3-含量，取其对数关系，绘制了不同地区的土壤在相同深度下硫酸根和硝酸根的比例曲线图，如图1、2所示.2.3 方法的线性方程及检出限分别吸取2 种标准储备液配制不同浓度的混合标准系列溶液, 在优化的色谱条件下, 以质量浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 得到系列标准溶液的标准范围, 其线性相关系数均大于0.999. 根据最低检测限为3N/H×C , 平行测定10 次空白样品，可测出各离子检测限，如表3所列.2.4 准确度试验取处理好的土壤滤液, 分别加入一定量的硝酸盐和硫酸盐标准溶液, 根据加入值与测定值计算回收率, 回收率结果如表4所列.常规分析方法如EDTA络合滴定法或比浊法测定土壤易溶盐中硫酸盐的含量，操作步骤冗长，并且干扰因素较多，精密度和准确度较低. 本文建立的离子色谱测法测定土壤易溶盐中可溶性NO3-和 SO42-离子，检测简便快速, 实用性强，灵敏度高，在实际应用中有一定的参考价值.【相关文献】[1] 牟世芬, 刘克纳．离子色谱方法及应用[M]．第二版．北京：化学工业出版社, 2005．[2] 朱朝娟，周光明，余娜,等．离子色谱法同时快速测土壤中的F- ,Cl - , NO2- , Br - , NO3- , HPO42-,SO42- [J]．西南大学学报(自然科学版), 2010,32 (9): 54-58．[3] 历敏宪，龚秋霖．离子色谱法测定电厂炉管垢样中的Cl-、SO42- [J]．化学分析计量，2002,11(2):24-25．[4] 张树香．离子色谱测定新疆土壤中C1-, NO3-和SO42-[J]．现代科学仪器, 2004 (5):60-61．[5] 杨春霞，李彩虹，赵银宝．离子色谱法测定土壤中无机阴阳离子含量[J]．理化检验:化学分册,2012(10):1199-1202．[6] 周晓红，戚荣平，孟琪,等．快速溶剂萃取-离子色谱法测定土壤中的6种阴离子[J]．浙江预防医学,2015(7):754-756．[7] 徐秀丽，刘文全，徐兴永,等．离子色谱法测定土壤中的Cl-和SO42-[J]．化学分析计量, 2014(2):20-22．[8] 中华人民共和国水利部.土工试验方法标准[M]．北京：化学工业中国计划出版社, 1999．[9] 赵春燕．离子色谱法测定东下冯遗址土壤中的无机阴离子[J]．中国无机分析化学, 2012,2(3):22-23．[10] 张学慧．离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法[J]．赤峰学院学报:自然科学版, 2013(12):19-20．[11] 李新峥，王广印．离子色谱法测定新乡市大棚菜田土壤中的阴离子[J]．Hans Journal of Agricultural Sciences, 2015, 5(1):44-49．。
离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子
离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子唐静;闫海涛;王鑫光【摘要】建立离子色谱法测定土壤中Cl-,SO42-,NO3-3种阴离子的含量.淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min.Cl-,SO42-,NO3-的线性范围均为0～20 mg/L,线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.051～0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31～0.38％(n=10).对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3％(n=7),加标回收率在95.0％～104.5％之间.该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl-,SO42-,NO3-的测定.%The ion chromatography for determining the anions of Cl-,SO42-,NO3- in soil was established. The eluent was 30 mmol/L KOH solution, isocratic elution with flow rate of 1.0 mL/min. The linear ranges of Cl-, SO42- , NO3-were 0-20 mg/L,the linear correlation coefficients were more than 0.9999. The detection limits were 0.051-0.082 mg/L for three kinds of anions,the relative standard deviations of mixed standard solution determination results were 0.31％-0.38％(n=10). The relative standard deviations of repetitive determination for soil samples were less than 3％(n=7). The recoveries ranged from 95.0％ to 104.5％. The method is simple to operate and the result is accurate,so it is suitable for the determination of Cl-,SO42- and NO3- in earthen ruins.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】4页(P57-60)【关键词】离子色谱法;土壤;Cl-;SO42-;NO3-【作者】唐静;闫海涛;王鑫光【作者单位】河南省文物考古研究院,郑州 450000;河南省文物考古研究院,郑州450000;河南省文物考古研究院,郑州 450000【正文语种】中文【中图分类】O657.7含嘉仓遗址位于洛阳市老城西北部，是隋唐两代东都洛阳城内用以储藏粮食的一座大型国家仓库，始建于公元605年，总面积约43万平方米，沿用500余年，后来废弃。
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土壤中硫酸根的测定
实验目的
（1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。
（2）掌握重量法的基本操作。
（3）了解晶形沉淀的沉淀条件。
实验原理
在HCl酸性溶液中，用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。
经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。
BaSO4溶解度受温度影响较小（25℃100mL水中溶解0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。
在HCl酸性介质中进行沉淀，可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀，但酸可增大BaSO4的溶解度（0.1mol·L-1 HCl中为1mg/100mL；0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL），故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。
又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。
Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。
共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。
灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。
BaSO4 + 4C = BaS + 4CO
实验步骤
1、瓷坩埚的准备
干净坩埚→（马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min）→（取出稍冷）→（干燥器冷却至室温）→称量→（同样方法，第二次灼烧15~20 min ）称量→直至恒重为止
2、试样的分析
（1）溶样
土壤试样→放入1L塑料瓶→（加入500 mL蒸馏水溶解）摇动3分钟→（减压抽滤）滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用
（2）除去SiO2
吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯→（水浴上蒸干）残渣→（加5 mLHCl溶液）→（蒸干，并继续加热1～2h）→（2 mL HCl和30 mL热水洗涤）→（慢速定量滤纸过滤）→（热水洗涤残渣数次）滤液
（3）沉淀硫酸根
滤液→（蒸发至30～40 mL）→（不断搅拌，滴加10％BaCl2）白色沉淀→（静置，检验
）→往上层清液中滴加10％BaCl2 →无沉淀→（水浴上继续加热15～20 min ）静置2h，甚至过夜→（慢速滤纸过滤）→（热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止）滤纸包【沉淀物和滤纸】
（4）灼烧
滤纸包（沉淀物和滤纸）→（移入已恒重的瓷坩埚）→（在电炉上干燥、炭化、灰化）至呈灰白色→800～850 ℃马福炉中灼烧20 min→干燥器中冷却至室温，称量→（800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min）直至恒重
用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。
根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。
注意事项
（1）滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS：BaSO4+4C
→BaS+4CO↑ ;BaSO4+4CO→BaS+4CO2↑如有此情况，可加2～3滴1:1的H2SO4 ,小心加热，冒烟后重新灼烧。
（2）灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4分解：BaSO4→Ba0+SO3↑问题讨论
（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl加过量对实验有何影响？
（2）为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？
（3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？
参考答案
（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl加过量对实验有何影响？
答：加入HCl溶液可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。
但酸可增大BaSO4的溶解度。
（2）为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？
答：Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。
BaSO4沉淀作用完毕后，让沉淀和母液在一起放置一段时间，使沉淀晶形完整、纯净。
（3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？
答：SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。
但又不能过量太多，由于H2SO4的Ka不大，溶液的酸度太高时，沉淀的溶解度也随之增高。