粉体分散性试验

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粉体的分散性实验

一、实验目的、了解粉体的分散性概念12、了解粉体分散的目的性

3、了解粉体分散性的基本研究方法。

二、实验原理

无机粉体在实际应用中经常遇到的问题是干粉或分散液中粉体聚集，分散不均匀造成应用不便或造成产品的质量出现问题，所以必须解决干粉或干粉在液体介质中的分散性问题。对粉体如不采取适当的手段阻止原生粒子再团聚，团聚体分散将不能进行完全。因此为获得良好的分散效果，一是润湿：粉体润湿过程的目的是使粒子表面上吸附的空气逐渐被分散介质取代，或者在制备过程中使每一个新形成的粒子表面能迅速被介质润湿，即被分散介质所隔离，以防重新聚集，影响粒子润湿性能的因素有很多种，如粒子形状、表面化学极性、表面吸附的空间气量、分散介质的极性等。良好的润湿性能可以使粒子迅速地与分散介质互相接触，有助于粒子的分散；二是表面能：要求能量能够足够高以防止粒子相互间膨胀接触重新团聚。

由于超细粒子的粒径近似于胶体粒子，所以可以用胶体的稳定理论来近似探讨超细粒子的分散性。胶体的稳定或聚沉取决于胶粒之间的排斥力和吸引力。前者是稳定的主要因素，而后者则为聚沉的主要因素。根据这两种力产生的原因及其相互作用的情况，建立起胶体的三大稳定理论：（1）DLVO理论；（2）空间位阻稳定理论（3）静电位阻稳定理论。

DLVO理论：

DLVO理论是研究带电胶粒稳定性的理论。它是1941年由前苏联的德尔加昆和朗道（Darjaguin and Landon）以及1948年由荷兰的维韦和奥弗比克（Verwey and Overbeek）分别独立地提出来的。DLVO理论主要是通过粒子的双电层理论来解释分散体系稳定的机理及影响稳定性的因素的。根据双电层模型，因颗粒表面带电荷，颗粒被离子氛包围（见图1）。图中胶粒带正电，线圈表

示正电荷的作用范围。由于离子氛中反离子的屏蔽效应，线圈以外不受胶粒电荷的影响，因此，当两个粒子趋近而离子氛尚未接触时，粒子间无排斥作用；当粒子相互接近到离子氛发生重叠时（见图2），处于重叠区中的离子浓度显然较大，破坏了原来电荷分布的对称性，引起了离子氛

中电荷的重新分布，即离子从浓度较大区间向未重叠区间扩散，使带正电的粒子受到斥力而相互脱离，这种斥力是粒子间距离的指数函数。

离子氛重叠示意图离子氛示意图图2图1

，当两3U可以用其斥力位能UU和吸引位能之和来表示，见图胶粒之间的总位能AR的吸引力在起作用，即引力占优势，曲”“粒子相距较远时，离子氛尚未重叠，粒子间远距离线在横轴以下，总位能为负值；随着距离的缩短，离子氛重叠，此时斥力开始出现，总位能.

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位能上升，U逐渐上升为正值，引力也随距离变小而增大，至一定距离时出现一个能峰max位能如越过位能峰，意味着两粒子之间不能进一步靠近，或者说他们碰撞后又会分离开来。正是微粒颗粒避免团聚的重要离子氛产生的斥力，即迅速下降，说明当离子间距离很近时，可通过向分散剂系中加入能电解因此，因素，离子氛所产生斥力的大小取决于双电层厚度。也可以加入与颗粒表面电荷相同的离子氯化钠、硝酸钠于悬浮液中，的物质如六偏磷酸钠、表面活性剂，因它的吸附会导致表面动电位绝对值增大，稳定性提高。

+U 3 两个颗粒的势能图U=U图AR

理论认为：化学分散剂的主要作用是极大地增强颗粒间的排斥作用能，要提高DLVO种方式来实现：粉体在介质中的分散性主要通过以下3）；表面电位的绝对值以提高颗粒间静电排斥作用

能（U1）增大颗粒eL通过高分子分散剂在颗粒表面形成吸附层，产生并强化空间位阻效应，使颗粒间的位阻2）排斥作用能增大；Ｕ）使颗粒间的水化排斥作用能（）增强颗粒表面的亲水性，加大水化膜的强度和厚度，3HDN显著增大。根据上述理论，简化的化学分散能量模型可表示为：+U+U+UU =U HDN

ASTTeL为颗粒间范德华作用能，该作用能总表现为吸引，是U式中U为颗粒间总作用能；A TＵ是化排斥作用能；U一种长程相互作用能；是颗粒间静电排斥作用能；U是溶剂STeLHDN颗粒间的位阻排斥作用能。空间位阻稳定理论：空间位阻稳定理论是通过添加剂高分子聚合物，聚合物分子的锚固基团吸附在固体颗阻碍颗粒的碰撞聚集形成位阻层，充当稳定部分，粒表面，其溶剂化链在介质中充分伸展，Gibbs和重力沉降。当两个颗粒距离小于聚合物吸附层厚度两倍时，吸附层相互作用引起ΔG自由能变化，稳定性可通过判定。TΔS-ΔG=ΔH时，分散体系趋于稳定。聚合物作为分散时，将产生絮凝或凝结；当ΔG>0ΔG<0当但产生空间位阻效应必剂在不同的分散剂体系中稳定作用，在理论和实践中都已得到验证，.

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需满足两个条件：（1）锚固基团在颗粒表面覆盖率较高且发生强吸附，这种吸附可以是物理吸附也可以是化学吸附；（2）溶剂化链充分伸展，形成一定厚度的吸附位阻层，一般认为，应保持颗粒间距大于10-20nm。

静电位阻稳定理论：

1980年Shaw在《胶体和表面化学导论》一书中提出：静电稳定结合空间位阻可获得更佳的稳定效果。静电位阻稳定，是固体颗粒表面吸附了一层带电较强的聚合物分子层，带电的聚合物分子层既通过本身所带电荷排斥周围粒子，又用位阻效应防止布朗运动的颗粒靠近，产生复合稳定作用。其中静电电荷来源主要为颗粒表面静电荷、外加电解质。颗粒在距离较远时，双电层产生斥力，静电主导；颗粒在距离较近时，空间位阻阻止颗粒靠近，常用静电位阻分散剂有：聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、木质磺酸钠、石油磺酸钠、聚丙烯酸酰胺、水解丙烯酸铵、磷酸酯、乙氧基化合物等。

干粉的分散研究通常是在粉磨活粉体中加入少量的分散剂对其表面进行改性或涂覆，以减少其团聚，主要是从改变其表面能方面或考虑；对于分散液，根据上述的三个方面的理论通过改变酸碱度，加入合适的分散剂等对其分散性能进行改善。

干粉的分散性能评价可以从原级粒子，聚集颗粒的状况分析，或者以流动度、输送难易等表观性质做判定。分散液的分散效果评价根据不同情况采取的办法也有一定差别，常用的评价有：电镜照片的观察、悬浮沉降试验，也有以粘度等表观性质辅助判断。

三、实验步骤

1、将给定的粉体按一定的质量百分比，通常为30-50%（wt）配制成要求体积的分散液，搅拌均匀，待用。

2、将分散好的分散液分组装入同一规格的量筒，其中一只不加试剂作为空白，一组加入酸碱调节成不同的pH，另外一组按不同的量加入表面活性剂（装入量筒之前在小烧杯中分散好再装入量筒）。

3、上述装好的分散液静置一定时间后观测其沉降情况，以上清液毫升数作为其沉降好坏的评价依据。

4、在沉降实验的同时，将对应的装载液的表面电位测量记录。

四、结果处理