酶解木质素制备生产流程
木质素提取方法
木质素提取方法
相对简易方法
方法一酶水解法：
1,丙酮抽提干燥,研磨；2 10g物料，500ml锥形瓶中加入200ml 醋酸/醋酸钠缓冲液和5g纤维素酶，40度恒温水浴震荡48h；3 酶水解后，离心分离，pH为2.0的酸性去离子水冲洗酶解粗木素，离心分离，如此重复2-3次，洗涤后真空冷冻，获得粗木质素；4 准确称取5g(绝干)干燥后的酶解粗木素，放入250ml三口烧瓶中，加入100ml 酸性二氧六环/水混合液，充分振荡使其混合均匀。
在80-90度环境（油浴）氮气气氛回流和抽提2h；5 静置过滤，用二氧六环/水混合液洗涤，收集滤液；6 滤液中和，旋转蒸发浓缩；7 浓缩液加入大量酸性去离子水（ph=2）；8 沉淀的木质素，洗涤，干燥，最后正己烷洗涤去除残留抽出物。
方法二磨木质素
1、室温脱脂(用体积比为2:1的苯一乙醇提取7h)后干燥;
2、将木粉放在振动球磨中,在干燥状态或者悬浮于甲苯一类的非润涨性溶媒中,磨
碎48h或更长时间,以破坏木材的细胞构造;
3、用二氧己环和水(9:l)提取数次(48h),抽提液(加入少量苯,使含糖物质沉淀)
经浓缩(旋转蒸发器),再40度干燥,可得占原料中木质素50一70%的粗磨木木质素;
4、将粗磨木木质素溶于90%的醋酸中,再注入水中沉淀,经干燥而制得磨木木质素;
5、为了进一步精制,将其溶解于l,2一二氯乙烷和乙醇(2:l)的混合液中,再注入乙
醚中使其沉淀,之后洗涤、干燥。
最终磨木木质素的得率为原料木质素的20一25%。
甘氨酸接枝酶解木质素的制备及表征
2. 1. 1
反应温度的影响 : Fig. 1 是反应温度对 EH L 升高到 90 时, 产
Fig. 3 The Effect of Gl ycine Dosage on Yield and Graft Ratio of the EHL -g -Gly Copolymers ot her condit ions: mass ratio of glycine t o EHL= 1 1, at react ion t emperature of 90 , 3h
Fi g. 1
The Infl uence of Reaction Temperature on Yiel d and Graft Ratio of the EHL -g -Gly Copol ymers other condit ions: m ass rat io of glycine to EHL= 1 1, molar rat io of f ormaldehyde t o G ly= 1 2
Fig. 2
The Effect of Reaction Time on Yield and Graft Ratio of the EHL -g - Gly Copolymers ot her condit ions: mass ratio of glycine to EHL= 1 1, molar rat io of formaldehyde t o G ly= 2 1, at react ion tempera t ure of 90
2. 1. 3 甲醛/ 甘氨酸物质的量比的影响: 由 F ig. 3 可 以看出, 当甲醛和甘氨酸物质的量比小于 2 1 时, 随着 甲醛用量的增加 , 甲醛小分子和甘氨酸分子发生反应, 生成中间体羟甲基胺 , 然后羟甲基胺与 EH L 大分子上 的活性氢发生活性碰撞, 接枝率明显增加。当甲醛和
酶解木质素
酶解木质素
酶解木质素是从微生物酶解玉米秸秆制备丁醇等能源的残渣中分离得到的新型木质素，与传统的碱木质素和硫酸盐木质素相比，酶解木质素具有多种活性基团和较好的反应活性。
本文对酶解木质素的多羟基醇液化以及酶解木质素基聚氨酯发泡材料的制备进行了一系列研究。
通过化学改性手段制备酶解木质素基聚氨酯发泡材料，不但可以提高农业废弃物的利用率和生物酶解技术的经济效益，同时也可获得良好的社会效益。
论文首先研究了在常压下以硫酸为催化剂，酶解木质素在聚乙二醇和丙三醇的混合溶剂中的液化工艺，并以液化产物的残渣率和羟值作为液化效果的评价指标，考察了液化时间、液化温度、催化剂用量、液固比等对液化反应的影响。
提出了酶解木质素在多羟基醇溶剂中液化的最优条件。
在液化温度为120°C，液化时间为50min，硫酸用量为0.6%，液固比为5:2的条件下，液化产物的羟值达到397mgKOH/g，残渣率为
0.59%，以及粘度为5405mPa·s。
酶解木质素的分离与结构研究
酶解木质素的分离与结构研究刘晓玲1,程贤甦﹡1,2（1．福州大学材料科学与工程学院，福建福州，350002；2．闽江学院化学与化学工程系，福建福州，350011）酶解木质素是从微生物酶解玉米杆制备能源酒精的残渣中提取得到的木质素[1]。
酶解玉米杆制备能源酒精既节省粮食又能充分利用资源，因此受到国内外学者的关注，南京林业大学余世袁教授培育优良菌种发酵玉米秸秆制备能源酒精，项目中试工艺过程取得了成功，但由于没有对残渣进行综合利用，成本过高而无法工业化生产。
本文采用两种不同的分离、提取方法，从酶解玉米秸杆制备酒精的残渣中提取酶解木质素，并结合多种分析手段，研究其结构特征，为酶解木质素的制备及应用奠定基础。
称取研磨至100目的酶解玉米秸杆残渣，和溶剂在0.1-1.0MPa 压力条件下，加热至70-95℃,维持50-180分钟,过滤。
根据不同的溶剂种类，采用不同的后续处理方法。
氢氧化钠氨水等碱性萃取液，用稀盐酸中和，再加入3-6倍体积的水，酶解木质素以沉淀析出，离心分离，冷冻干燥则得到酶解木质素；有机溶剂萃取液采用减压蒸去有机溶剂得到酶解木质素。
将所得到的粗木质素溶于二氧六环，并用乙醚使之沉淀提纯[2]。
应用FT-IR 、UV 、GPC 和13C-NMR 研究了不同分离方法的酶解木质素的结构，结果表明，酶解木质素的分子量小于磨木木质素[3]，与木质素磺酸盐相比较，酶解木质素在结构上较好地保留了各种活性基团，酶解木质素的红外图谱中还多了1700cm -1和1328cm -1峰，说明酶解木质素中存在非共轭羰基。
紫外图谱在210nm ，280nm 和310nm 附近有吸收峰出现，证明其具有木质素的基本结构，且不饱和性较大。
由13C-NMR 图谱解析可知，所提取酶解木质素为GSH 型木质素，主要以β-O-4，β-5，β-1的结构存在[4]。
以氢氧化钠作为萃取剂获得的酶解木质素提取率比较高。
Tab.1 Molecular weight distribution of EH lignin from different solvents酶解木质素溶剂 Mn M P Mw Mz Poly Dispersity SL氢氧化钠 939 1047 1124 1338 1.20 BL1，4-丁二醇 1167 1284 1544 1995 1.32 400035003000250020001500100050020406080100BLSL%T r a n s m i t t a n c eWavenumber(cm -1) 200250300350400450500SL BLA b s o r p t i o n c o e f f i c i e n t Wavelength(nm)Fig1 FT-IR spectra of EH lignin from Fig2 UV spectra of EH lignin fromdifferent solvents different solventsFig3 13C-NMR spectra of EH lignin from different solvents参考文献:[1] 徐勇，勇强，余世袁等. 汽喷玉米秸秆纤维素酶水解的研究.林产化工通讯，1999，33（6）：15[2] 中野準三编，高洁等译. 木质素的化学—基础与应用. 北京：轻工业出版社，1988：45[3] 蒋挺大. 木质素. 北京：化学工业出版社，2001：42[4] Lawther J. Mark，Sun R.-C，Banks W.B. Rapid isolation and structural characterization ofalkali-soluble lignins during alkaline treatment and atmospheric refining of wheat straw.Industrial Crops and Products，1996，5（2）：97Separation and Study on Structure of Enzymatic Hydrolysis LigninLiu Xiaoling1, Cheng Xiansu﹡1, 2(1.College of Material Science and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350002;2.Department of Chemistry and Chemical Engineering, Minjiang University, Fuzhou 350011) Abstract: EH lignin from the cornstalks residue was separated by two methods. The EH lignin was analyzed with respect to molecular weights, IR, UV spectra and 13C-NMR spectroscopy. The results indicated that EH lignin had lower molecular weight than the milled wood lignin and contained many active chemical groups. There were different absorbance peaks at 1700cm-1 and 1328cm-1 on the IR spectra of EH lignin. It is showed that the non-conjugated carbonyls were existed in the EH lignin. The absorbance appeared in 210 nm, 280 nm and 310 nm in UV spectra of the EH lignin, the fact indicate the EH lignin is an unsaturated polymer. According to the 13C-NMR, the separated EH lignin belongs to “GSH”-lignin, and it is composed mainly of β-O-4 ether bonds together withβ-5 andβ-1 carbon-carbon linkages between the lignin structural units. The yield of EH lignin, extracted with NaOH was higher with organic solvents. The effective application of EH lignin will rise the beneficial result of enzymatic hydrolysis.Key words:enzymatic hydrolysis of cornstalks enzymatic hydrolysis lignin(EH lignin)structure of EH lignin。
一种酶解木质素的提取方法[发明专利]
![一种酶解木质素的提取方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/002b20b7b8d528ea81c758f5f61fb7360b4c2bc5.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611072954.9(22)申请日 2016.11.29(71)申请人 中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人 张通 白富栋 李政 薛冬 王领民 乔凯 (51)Int.Cl.C08H 7/00(2012.01)(54)发明名称一种酶解木质素的提取方法(57)摘要本发明涉及一种酶解木质素的提取方法，以酶解秸秆残渣为原料，首先采用低浓度碱液对原料进行快速预处理，然后采用有机溶剂进行提取，最后经减压蒸馏得到酶解木质素产品。
本发明通过采用低浓度碱预处理-有机溶剂提取-减压蒸馏相结合的方式得到酶解木质素产品，具有提取率高，产品纯度高、溶解性好、灰分低，有机溶剂可重复使用等优点。
权利要求书1页 说明书5页CN 108117652 A 2018.06.05C N 108117652A1.一种酶解木质素的提取方法，其特征在于包括如下内容：以酶解秸秆残渣为原料，首先采用低浓度碱液对原料进行快速预处理，然后采用有机溶剂进行提取，最后经减压蒸馏得到酶解木质素产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酶解秸秆残渣是秸秆经过预处理、酶解、发酵乙醇并通过蒸馏分离后的残渣。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述酶解秸秆残渣采用酶解玉米秸秆残渣，具体为玉米秸秆经过蒸汽爆破预处理后，采用纤维素酶进行酶解，将秸秆中大部分纤维素和半纤维素转化为乙醇并进行蒸馏分离，获得的残渣进行干燥脱水，粉碎至50-200目，在50-100℃真空干燥12-24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预处理所用的碱为NaOH、KOH、氨水、甲醇钠、乙醇钠或乙醇钾等中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：预处理所用碱液的浓度为0.1wt%-1.0wt%。
酶解木质素的分离提取方法
酶解木质素的分离提取方法CN 100487126 C摘要本发明公开了两种酶解木质素的分离提取方法。
利用微生物酶解玉米秸秆中的糖分制备能源酒精是克服石油短缺所造成的能源危机的有效途径之一。
本发明分别采用有机溶剂萃取和无机化学品处理的方法从微生物酶解玉米秸秆的残渣中分离提取获得酶解木质素。
在制备能源酒精的微生物发酵和从残渣分离的过程中酶解木质素都处在相对温和的状态下，因此酶解木质素较好地保留了木质素的活性基团，适于制备木质素的改性产品，有良好的经济价值。
从微生物酶解玉米秸秆的残渣中分离提取酶解木质素可以解决微生物酶解玉米秸秆制备能源酒精工艺的亏损问题，将有利于推广这种绿色环保的新工艺，有利于可持续发展。
权利要求(5)1、一种酶解木质素的无机分离提取方法，其特征在于：将酶解玉米秸杆的残渣与无机碱性溶液混合，经过加热、加压，使酶解玉米秸杆的残渣中的木质素与无机碱性溶液充分反应溶解，通过过滤将含有酶解木质素的溶液与其他不溶的组分分离，酶解木质素溶液经过酸液中和后，加水使酶解木质素以沉淀析出，再经过离心分离、水洗、干燥得到酶解木质素。
2、根据权利要求1所述的酶解木质素的无机分离提取方法，其特征在于-加热的温度为30-10(TC、加压的压力为0〈压力《l.簡Pa、并经过0.5-6.0小时。
3、根据权利要求2所述的酶解木质素的无机分离提取方法，其特征在于：其原料组成及重量份数比为：酶解玉米秸杆的残渣100份浓度为1一35%的无机碱性溶液200-1000份。
4、根据权利要求1或2所述的酶解木质素的无机分离提取方法，其特征在于：所述的无机碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液、氨水中的一种或一种以上。
5、根据权利要求1所述的酶解木质素的无机分离提取方法，其特征在于：所述的酸液为弱酸。
说明酶解木质素的分离提取方法技术领域：本发明涉及从微生物酶解玉米秸杆的残渣中分离提取酶解木质素的工艺和配方。
背景技术：地球上的石油资源日益枯竭，替代能源的开发迫在眉睫。
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酶解木质素制备生产流程
1. 原料准备，首先，需要选择合适的木质素原料，例如木材、秸秆等，并进行粉碎和预处理，以便增加酶解效率。
2. 酶解处理，将经过预处理的木质素原料与适量的水混合，然后加入木质素酶。
酶解过程中，需要控制温度、pH值和酶解时间，以确保酶能够有效地降解木质素，释放出单糖和木质素衍生物。
3. 分离固液，经过酶解反应后，需要对混合物进行固液分离，通常采用离心或过滤等方法，将固体残渣和液体分离开来。
4. 纯化和浓缩，将分离得到的液体部分进行纯化和浓缩处理，以去除杂质和浓缩目标产物。
5. 生产目标产物，经过纯化和浓缩后的液体部分，可以进一步进行加工，制备成所需的生产目标产物，例如生物燃料、化工原料等。
6. 废弃物处理，对固体残渣进行处理，可以采用焚烧、堆肥等方式，将其转化为资源或者减少对环境的影响。
总的来说，酶解木质素制备生产流程涉及原料准备、酶解处理、固液分离、纯化和浓缩、生产目标产物以及废弃物处理等多个环节，需要严格控制各个步骤，以确保生产过程高效、环保、经济。