直接碘量法测定维生素c含量

27.35
27.40
24.88
24.87
用I2滴定橙子样液
用
量 橙子 V/ml 50.00
I 2 / ml
V前 V后 （ml） （ml）
1.49 31.02
VI2 / ml
29.53
序号 1 2
3
50.00
50.00
1.50
1.43
30.97
30.98
29.47
29.55
用I2滴定橘子样液
用量
序号 1 2 3 橘子 V/ml 50.00 50.00 50.00
I 2 / ml
V前 V后 （ml） （ml） 1.53 10.45 8.92 1.45 0.43 10.34 10.30 8.89 8.87
VI2 / ml
用I2滴定胡萝卜样液
用量
序号 1 2 3
I 2 / ml 胡萝卜 V 前 V 后 V/ml （ml） （ml） 50.00 0.80 5.58 4.78
• 3）滴定终点的灵敏程度的影响。可能是果汁中 的某些成分影响了终点的显色的灵敏程度，致使 变色较为缓慢。 • 4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧 烈，致使滴下的碘有一部分挥发了。从而增加了 碘溶液的消耗量，测得实际浓度存在误差。 • 5）果汁中可能存在一些其他的具有较强的还原 性的物质，在滴定的过程中与碘溶液发生了化学 反应，从而消耗了碘，使得实际测得的Vc的含 量明显地高于理论的值。
Vc1 %
mVc1 100 g 1000mg 105.8mg /100 g 1 g m橙 / 5 100 g
mVc 2 C I 2 VI2 M Vc 3.16 102 g
Vc 2 %
mVc 2 100 g 1000mg 48.93mg /100 g 1 g m橘 / 5 100 g
药品试剂及仪器
• 药品：I2 、 KI、Na2S2O3 、 K2Cr2O7 、淀 粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜） • 仪器：烧杯、容量瓶 (250mL)、量筒、酸式滴 定管、碱式滴定管、胶头滴管、锥形瓶、玻璃 棒、研钵、抽滤装置等
实验步棸
配制溶液
• 1 Na2S2O3 溶液的配置 • 称取13.401g的Na2S2O3 .5H2O（约0.05mol ）固体于500ml的棕色试剂瓶中，加入 100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解 ，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，再加入 400ml的新煮沸经冷却的蒸馏水反复摇匀，放 置于阴暗处。
维生素C滴定过程
取50.0ml柠檬试样液加入10ml淀粉液，立 即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色 ，即为终点。平行滴定三次。 取50.0ml橘子试样液加入10ml淀粉液，立 即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色 ，即为终点。平行滴定三次。
取50.0ml胡萝卜试样液加入10ml淀粉液， 立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退 色，即为终点。平行滴定三次。 取50.0ml苹果试样液加入10ml淀粉液，立 即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色 ，即为终点。平行滴定三次。
误差分析
• 所测值与理论含量相差较大，我们认为造成这 种结果可能的原因有： • 1）I2在滴定的过程中始终有挥发，致使原始 标定I2的实际真实浓度和用其测定Vc 的浓度 有较大的不同。 • 2）滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使 I2溶液发生了化学反应，从而使其有效的浓度 不断地降低。或是酸度的控制致使反应的终点 受到影响。
VNa2 s2o3 / ml
1.47
1.53
27.73
26.76
26.26
25.23
用I2滴定Na2S2O3
用量
VNa2 s2o3 / ml
I 2 / ml
序号 1 25.00
V前 V后 （ml） （ml） 2.58 27.49 24.91
VI2 / ml
2
3
25.00
25.00
2.47
02.53
• 一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行 测定
维生素C的化学性质
• 又具有烯醇式结构 ,还原性强 • 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸
维生素C的化学性质
• 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液( 遇碘变蓝)
1．直接碘量法
• • • • 稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度 也是药典中采用的方法
实验数据与处理
名称 K2Cr2O7 Na2S2O3 I2 KI
质量/g
1.241
21.155
13.401
13.632
用Na2S2O3滴定 K2Cr2O7 用量
VK2Cr2O7 / ml
Na2 S2O3 / ml
序号
1 2
3
25.00 25.00
25.00
V前 V后 （ml） （ml） 1.32 26.58 25.26
Vc 4 %
mVc 4 100 g 1000mg 12.74mg /100 g 1 g m苹 / 5 100 g
百分含量
理论数值与测得数据比较
每100g果蔬中含Vc的值比较 果蔬种类 橙子 标准值 测量值 49mg 橘子 30mg 胡萝卜 没查到 苹果 5mg 12.74mg
105.8mg 48.93mg 33.5mg
2.15
数据处理
1、K2Cr2O7浓度
CK2Cr2O7 m 1.241g /V 1000ml / l 0.0169mol / L M 294.16 g / mol 250ml
2、Na2S2O3浓度
C Na2 S2O3 6CK2Cr2O7 V K2Cr2O7 VNa2 S2O3 0.1004mol / L
胡萝卜 百分含量
mVc 3 C I 2 VI 2 M Vc 1.689 10 2 g
Vc3 %
mVc3 100 g 1000mg 33.5mg /100 g 1 g m胡 / 5 100 g
苹果
mVc 4 C I 2 VI 2 M Vc 7.699 103 g
• 5 I2 溶液的标定 • 移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中， 各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待标 定的碘的标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不 退色，即为终点。计算I2的标准浓度。
制备果蔬样液
（1）橙子去皮，称取109.409g,切成小块，加 入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入 250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml ，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤 液密封备用。 （2）橘子去皮，称取69.592g,切成小块，加入 20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml 容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后 用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封 备用。
（3）胡萝卜，称取41.215g,切成小块，加入 20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml 容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后 用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封 备用。 （4）苹果去皮，称取54.432g,切成小块，加入 20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml 容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后 用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封 备用。
1．直接碘量法
【实验目的】
• 1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2.了解间接碘量法的原理。 • 3.通过维生素C的含量测定，熟悉直接碘量法 基本原理及操作过程。 • 4.了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量， 注意饮食质量，提高健康意识。
实验原理
实验原理
• Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标 准溶液直接测定.其滴定反应式: • 通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中 维生素C的含量。
• 4 Na2S2O3 溶液的标定 • 移液管移取25.00ml的标准K2Cr2O7溶液于 250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g 浓盐 酸，充分摇匀，放在暗处5min。 • 然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到 浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终 点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液浓 度，平行滴定三次。
I 2 / ml
50.00 50.00
0.75 0.74
5.52 5.48
4.77 4.74
用I2滴定苹果样液
用量 苹果 V/ml 50.00
I 2 / ml
序号
1
V前 V后 （ml） （ml） 3.45 5.64 2.19
VI2 / ml
2
3
50.00
50.00
3.72
3.24
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
5.94
5.39
2.22
3、I2浓度
稀释后
C I2
C Na2 S2O3 VNa2 S2O3 2VI 2
0.1008mol / L
C

I2
C I2 4.034 103 mol / L 25
滴定果蔬样液
1、橙子 百分含量 2、橘子 百分含量
mVc1 C I2 VI2 MVc 0.1046 g
2. K2Cr2O7 溶液的配制
称取1.241g的 K2Cr2O7 基准物质于小烧杯中，加 水溶解后，转移至250.00ml的容量瓶中，加水稀释 到刻度线，定容，摇匀。
• 3 I2
溶液的配制
称取13.632g的I2和21.155gKI，放入 250ml烧杯中，稀释到1000ml，摇匀，置于 无光处保存。
维生素C对人体健康的重要作用
• 1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口 的更快愈合； • 2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延 长肌体寿命。 • 3、改善铁、钙和叶酸的利用。 • 4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预 防心血管病。 • 5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。
维生素C对人体健康的重要作用
（3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI 的溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应 该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。 （4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度 使得I离子被空气的氧化速率减慢又可使 Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+ 的绿色减弱，便于观察终点。
碘量法测定维生素C含量
一．维生素C简介
1，物理性质 2，维生素C对人体健康的重要作用 3，化学性质
维生素C的物理性质
• 六碳多羟基酸性化合物 • 白色针状结晶 • 有酸味, 可溶于水
维生素C对人体健康的重要作用
• 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染
• 预防癌症
• 抗过敏 • 减少静脉中血栓的形成 • 天然的抗氧化剂 • 天然的退烧剂
《分析化学实验》 武汉大学出版社 《基础化学实验》（上） 徐家宁 张寒琦 张锁秦 《维生素C》 百度文库
因此我们应每天补充足量ＶＣ。 成人维生素C的推荐摄入量为100mg/d。在樱 桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有丰富的 Ｖ c。
维生素C的化学性质
• 烯醇式己糖酸内酯,有L型和D型的两种异构体 • 只有L型有生理功效
• 具有酯键,应具备酯的化学性质
• 在酸性环境中稳定存在
• 测定时pH值以保持在3-5为宜
滴定K2Cr2O7的过程注意事项
（1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速 率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空 气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以 0.2-0.4mol/L为宜。 （2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶 液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定 的时间，使二者充分的反应。