仪器分析总复习
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析考试复习资料
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
仪器分析复习题
仪器分析复习题第一章仪气氛析概论一、单项选择题1、利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A电位分析法B电导法C极谱分析法D库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D) A光学分析法B电化学分析法C热分析法D色谱分析法3、下述哪种分析方法是以散射光谱为基础的(D)A原子发射光谱B某荧光光谱法C原子吸收光谱D拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法(C)A电导分析法B极谱法C色谱法D伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般(A)A比化学分析高B比化学分析低C一般高D不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般(B)A比化学分析高B比化学分析低C一般高D不能判断二、多项选择题1、仪器分析法与化学法，其优点是(ACDE)A灵敏度高B准确度高C速度快D易自动化E选择性好2、下列分析方法中，属于光学分析法的是(AB)A发射光谱法B分光光度法C电位分析法D气相色谱法E极谱法3、对某种物质进行分析，选择分析方法时应考虑的因素(ABCDE)A分析结果要求的准确度B分析结果要求的精确度C具有的设备条件D成本核算E工作人员工作经验4、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A仪器结构的改善B计算机化C多机连用D新仪器分析方法E自动化三、填空题1、仪器分析法是以测量物质的(物理或物理化学性质)为基础的分析方法。
2、仪器分析具有(简便、快捷、灵敏、易于实现自动操作)等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称(电化学分析法)4、属于电化学分析法的有(电导分析法)、(电位分析法)5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质(发射)(吸收电磁波)以及(物质与电磁辐射的相互作用)来进行分析的。
四、名词解释1、仪器分析：以被测物质的物理或物理化学性质为分析的主要依据，并采用些特定仪器进行测试的分析方法。
2、光学分析法：以能量作用于被测物质后，检测其产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
仪器分析复习题参考答案
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
仪器分析复习资料
绪论1、分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱。
2、原子光谱：由气态原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。
3、连续光谱：由连续光组成的光谱。
4、原子吸收光谱法：根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。
判断题1）不同物质在产生能级跃迁的频率相同。
错2）太阳光是复合光，其他光是单色光。
错3）不同物质其组成不同，结构不同，其特征光谱不同，可根据其特征光谱判断物质的结构。
对4）基态时能量为零，是零点能。
错5、原子由高能态向低能态跃迁，以光辐射多余的能量建立的光谱分析方法属于（原子发射光谱分析法）。
6、波长小于10nm，能量大的原子光谱离子性明显，称为（能谱），由此建立的分析方法为（能谱光能分析）。
7、依光栅的（衍射和干涉）作用可色散分光。
8、原子光谱和分子光谱的比较：原子光谱是线性光谱；分子光谱是带状光谱。
9、原子吸收光谱和原子发射光谱的比较：原子吸收光谱是由低能态跃迁到高能态辐射的特征光谱；原子发射光谱是由高能态返回低能态时辐射的特征光谱。
10、复合光和单色光的区别：复合光是包含多种波长或频率的光；单色光是仅有一种波长或频率的光。
11、利用棱镜或光栅对复合光分光可获得单色光12、紫外可见分光光度计的组成：光源、单色器、样品室、检测器、显示器（熟悉绪论中十三种光分析法）原子发射光谱分析法1、发射光谱中的共振线：激发态返回到基态时的发射的谱线。
2、灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线3、分析线：复杂元素的谱线可多至数条，只选择其中几条特征线检验，称为分析线。
4、分析线对：内标法中，待测元素的分析线与加入内标元素的分析线组成的线对。
5、内标元素和分析线对的选择条件：.1）内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；2）内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；3）分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近(谱线靠近)，“匀称线对”；4）强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。
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第一章：绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据，标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267，相关系数为0.9716.第二章：光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱，其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱，AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章：紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量，因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写：1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成，具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
仪器分析复习内容(重点)
第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
仪器分析复习资料
一、名词解释1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
又称色层法、层析法。
2、基线：当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。
3、分配系数：在一定温度下，色谱过程中，在流动相和固定相中的溶质分子处于动态平衡。
平衡时组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比，称为分配系数。
4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
R=5、分配过程：物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程。
6、相对保留时间：相对保留值（α或r21）：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱：梯度洗脱(提)，即载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。
9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析 。
10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称共振线）。
11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。
13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体：担体是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。
仪器分析知识点复习汇总
仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支，主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。
下面是仪器分析的一些知识点复习汇总：1.基本概念：仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。
仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。
2.仪器分类：仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。
3.电化学仪器：电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等，主要用于电化学分析和电化学过程研究。
4.光谱仪器：光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等，主要用于分析和检测样品的光谱特性。
5.质谱仪器：质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪，可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。
6.色谱仪器：色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等，主要用于分离和定性分析样品中的化合物。
7.微量元素分析仪器：微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等，主要用于测定样品中的微量元素含量。
8.仪器分析的步骤：仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。
9.仪器分析中的常见问题：仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。
灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力，选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰，准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差，重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。
10.仪器分析的应用：仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。
在环境监测中，仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。
在食品质量安全检测中，仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。
在医药检验中，仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。
以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。
仪器分析复习题
第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
仪器分析复习
名词解释1．色谱分离度：相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标，定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值2．死体积：色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。
3．程序升温：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。
4．梯度洗脱：又称为梯度淋洗或程序洗脱。
在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。
6．指示电极：电极电位与被测离子活度有关，又称待测离子电极或工作电极。
7．半波电位：扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。
8．浓差极化：电解时，电极表面因浓度变化引起的极化现象。
9．生色团在饱和碳氢化合物中引入含ה键的不饱和基团，将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内，这种基团叫生色团10．助色团：含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。
11．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。
12．锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。
13．基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内，这种吸收谱带的频率称为基团频率14．贫然火焰：火焰温度低，助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰。
15．富燃火焰：燃气量大于化学计算量，还原性火焰。
16．基态：原子核外电子离核较近的处于最低能量状态17．激发态：当原子获得足够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能级，这种状态称为激发态。
18．激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位。
19．电离电位：使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。
20．离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线。
21．共振线：由激发态向基态跃迁所发射的谱线。
共振线具有最小的激发电位，为该元素最强的谱线。
22．灵敏线、由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料（背诵）一、填空题1.色谱分析方法的分类：按流动相的物态分为：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法；按固定相的物态分为：气-固色谱法、气-液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。
按固定相使用的形式分为柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。
按分离过程的机制分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和排阻色谱法。
2.红外光谱原理：红外吸收光谱又称为分子振动转动光谱。
分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
3.色谱柱效能的含量：塔板数n和塔板高度H 。
4.PH电极的变化及浓度变化：离子选择性电极是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。
pH 玻璃电极，就是具有氢离子专属性的典型离子选择性电极。
A. 指示电极：在原电池中，借以反映离子活度的电极。
即电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并能指示待测离子活度。
B. 工作电极：在电解池中，发生所需要电极反应的电极。
C. 参比电极：电极电位稳定且已知，用作比较标准的电极。
电化学分析中常用的参比电极是：SCE和Ag/AgCl电极。
但实际上，ΔE M≠0，跨越玻璃膜仍有一定的电位差，这种电位差称为不对称电位(ΔE不对称)，它是由玻璃膜内外表面情况不完全相同而产生的。
5 色谱通用检测器（气相、液相….）气相：A、浓度型：热导检测器、电子捕获器B、质量型：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器（热电子、氢火焰）液相：紫外光度检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电导检测器（四光+电导）。
6 原子吸收测样条件：a、光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度b、发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。
7 原子吸收空心阴极灯的操作条件（3个空）能辐射锐线、能辐射待测元素的共振线并且具有足够的强度确保有足够的信噪比、辐射的光强度必须稳定且背景小。
仪器分析复习资料
1，原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。
原理：原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收，气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可进行定量分析。
共振线：将电子从基态跃迁到最低能量激发态（第一激发态）所产生的吸收谱线称为共振吸收线；将电子从第一激发态跃迁回基态发射出与吸收辐射频率相同的谱线称为共振发射线，两者均称为共振线。
组成部分:A锐线光源:能够发射被测元素共振谱线。
B原子化器：将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子，使待测试样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法。
C:单色器：防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器，同时也可以避免因透射光太强而引起光电倍增管的疲劳。
D:检测系统：将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果。
2，原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器有哪些？常用的光源：空心阴极管原子化器分为火焰原子化器，其常用的的为预混合型火焰原子化器；无火焰原子化器，其常用的为：高温石墨炉原子化器。
3，原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？依据：气态的基态原子数与物质的含量成正比。
定量分析方法：校正曲线法和标准加入法。
4，电位分析的原理，测量装置。
电分析化学：根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法，是以电导，电位，电流和电荷等电参量与被测物含量之间的关系作为计量基础的。
电位分析法：是利用指示电极电位与溶液中相应离子活度的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。
测量装置：A电位（pH）计B工作电池，由参比电极、指示电极、被测试液组成C磁力搅拌器（附磁力搅拌子）5，什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各举两种。
参比电极:在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称参比电极。
银-氯化银电极，甘汞电极。
辅助电极：此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的，电极仅作为电子传递的场所以便和工作电极组成电流回路，这种电极称为辅助电极或对电极。
仪器分析考试复习知识重点总结
基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ：填充的不均匀性d p：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。
提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl ）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。
仪器分析复习题
一.选择题1.在液相色谱中通用型的检测器是（B）A.紫外吸收检测器B.示差折光检测器C.热导检测器D.荧光检测器2.HPLC按组分在两相间分离机理的不同主要可分为（A、B、C、E、F）A.化学键合相色谱B.离子交换色谱C.凝胶色谱法D.高效毛细管电泳E.分配色谱F．吸附色谱3.液固吸附色谱法常用溶剂（洗脱剂）（1）水；（2）乙醇；（3）丙酮；（4）乙醚；（5）二氯甲烷；（6）四氯化碳。
它们的极性顺序为（C）A．（1）﹥（2）﹥（6）﹥（3）﹥（5）﹥（4）B．（5）﹥（2）﹥（1）﹥（3）﹥（4）﹥（6）C．（1）﹥（2）﹥（3）﹥（4）﹥（5）﹥（6）D．（1）﹥（2）﹥（5）﹥（3）﹥（4）﹥（6）4.下列色谱分析方法中，吸附起主要作用的是（C）A．离子色谱法 B.凝胶色谱法 C.液固色谱法 D.液液色谱法5.对于色谱峰相距太近或操作条件不易控制、准确测量保留值有一定困难的复杂样品，宜选择以下（C）方法定性A.用化学分析法配合B.利用文献保留值数据对照C.加入已知物增加峰高的办法D.利用求相对保留值6.与气相色谱比较，高效液相色谱的纵向扩散相可忽略，这主要是由于（D）A.柱内温度低B.柱后压力低C.组分在液相色谱中的分配系数小D. 组分在液相中的扩散系数比在气相中的扩散系数要小得多7.高效液相色谱法最适宜的分析对象是（D）A.低沸点小分子有机化合物B.所有有机化合物C. 高沸点、难溶解的无机化合物D.高沸点、不稳定的大分子有机化合物8.液相色谱分析中能够最有效提高色谱柱效的途径是（D）A. 适当升高柱温B.适当提高柱前压力C.增大流动相流速D.减少填料颗粒直径，提高装填的均匀性9.液相色谱定量分析中，要求混合物中所有组分都必须出峰的方法是（C）A.内标法B.外标法C.归一化法D.标准加入法10.下列方法中最适合分离结构异构体的方法是（C）A.凝胶色谱法B.离子交换法C.吸附色谱法D.离子色谱法11.直流极谱法中使用的两支电极，其性质为（C）A都是去极化电极 B.都是极化电极 C.一支是极化电极，另一支是去极化电极 D.没有要求12.尤考维奇方程式中的毛细管常数为（A）A.m2/3t1/6B. m2/3t1/6cC.607nD1/2D.60713.阳极溶出伏安法的灵敏度高的主要原因在于（B）A.溶液的搅拌B.预电解C.使用悬汞电极D.以上都正确14.单扫描极谱法的可逆极谱波的形状为（D）A.台阶状B.波浪状C.锯齿状D.尖峰状15.极谱分析中对扩散电流不产生影响的因素是（C）A.温度B.毛细管特性C.空气湿度D.溶液组分16.在中性或碱性介质中，可采用（C）方法消除氧波A.加入大量电解质B.加入碳酸钠C.加入亚硫酸钠D.加入明胶17.极谱分析室在特殊条件下的电解分析，其电解条件的特殊性表现在（A）A.极谱分析时溶液保持静止，并加入了大量支持电解质B.所用的两支电极性能相反，所用的试液浓度越小越好C.通过电解池的电流很大，试液浓度很大D.是利用电解电流而不是扩散电流进行极谱分析18．经典极谱法的检测下限是10-5mo l·L-1，严重限制其检出下限的因素是（B）A.电解电流B.充电电流C.扩散电流D.极限电流19.极谱分析中扩散电流与物质的黏度及扩散系数的关系是（B）A.黏度越大，扩散系数越大，扩散电流越大B.黏度越大，扩散系数越小，扩散电流越小C.黏度越小，扩散系数越小，扩散电流越小D.黏度越小，扩散系数越大，扩散电流越小填空题1.高效液相色谱法中的高压输液泵按照其工作原理可分为和。
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31. 在永停滴定法中, 用Ce4+滴定Fe2+, 简要说明电解 电流是怎样变化的。 32. 比较说明电位滴定法与永停滴定法的异同点。 33. 电位滴定法和永停滴定法是分别测定计量点附近 的 和 来代替指示剂变色以确定终点的。
34. 在永停滴定法中，用I2 滴定Na2S2O3，滴定曲线为 （ ）
第 2 章 光学分析法概论
10. 普通pH玻璃电极适用的pH范围是（ A. 0～14 B. 1~14 C. 0 ~ 9 D. 1~ 9
）。
11．在碱性较强（pH>9）的溶液中，用普通pH玻璃 电极测得溶液pH值 真实值，这种误差称为 。 12. 在较强的酸性溶液中（pH<1），pH的测定值 实值，这种现象称为 。
E SCE GE L 2.303RT SCE K pH L F 2.303RT K pH F
25.偏离朗伯-比尔定律的主要因素有 减少偏离现象的最常用措施为 和 和 ，
。
26. 分光光度法中，要使测量的相对误差ΔC/C较小， 宜选用的吸光度读数范围为（ ） A 0～0.1 B 0.1～0.2 C 0.2～0.7 D 0.7～1.0
27. 某一符合朗伯-比尔定律的有色溶液浓度其吸光度 为0.144，欲减小测量误差将其浓度改为原浓度 的 倍为宜。
27. 在电位滴定二级微商法中，曲线上二级微商等 于 时，对应的体积即为滴定终点。也可通过简 单的计算得到滴定终点，这种计算方法称为 。 28. 在永停滴定法中，用Na2S2O3滴定I2，在滴定刚开 始阶段，随着滴定剂的加入，（ ） A 电解电流受[ I－]的控制，不断增大。 B 没有电解电流产生。 C 电解电流受[ I－]的控制，不断减小。 D 电解电流恒定不变。
25. 用碘离子选择性电极（负极）测定100.0mL浓 度为1.26×10-3mg/mL的碘离子标准溶液时，电池 电动势为0.0500伏，加100.0mg含碘离子的固体试 样后，电动势变为0.0650伏。已知电极斜率为58毫 伏，加样后离子强度不变，计算样品中碘离子的百 分含量。
26. 电位滴定法中，若滴定反应类型为氧化还原反应， 常用的指示电极为（ ）。 A. 氢电极 B. 铂电极 C. Ag-AgCl电极 D. pH玻璃电极
28. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时，加入盐酸羟 胺的作用是 ，加入HAc—NaAc缓冲溶液的目的 是 ，加入邻二氮菲溶液的目的是 。
选择适当的测量波长
原则：吸收最大，干扰最小，准确度高
空白溶液的选择
试液 显色剂 溶剂 吸光物质 参比液组成
无吸收 基质吸收 无吸收 基质吸收
无吸收 无吸收
吸收
吸收
15. 下列化合物中含有R吸收带的是（ A. ph-CH2＝CHCH2OH B. CH2＝CHCH2CH2CH2OCH3 C. CH2＝CH—CH＝CH2—CH2—CH3 D. CH2-CH＝CH—CO—CH3
）。
16．下列化合物中，其紫外光谱上能同时产生K带、R
带的是（
）
B. CH2＝CHCHO
1）T在65%-20%（即A为0.2-0.7）时，由T引起的Er 较小； 2）当T = e-1 = 0.368,即A = 0.434时，Er最小。
17. 在一定波长处, 用2.0 cm比色皿测得某试液的透光 率为60%, 若改用3.0 cm比色皿时,该试液的吸光度为 ( ) A. 0.11 B. 0.22 C. 0.33 D. 0.44 18. 已知相对分子质量为320的某化合物在波长350nm处 的百分吸收系数(比吸收系数)为500, 则该化合物的摩尔 吸收系数为 ( ) A. 1.6×104 B. 3.2×105 C. 1.6×106 D. 1.6×105 19. 有色配位化合物的摩尔吸光系数与下列哪种因素有 关？（ ） A 比色皿厚度 B 有色配位化合物的浓度 C 入射光的波长 D 配位化合物的稳定性
10. 在紫外吸收光谱中，R带是由（ ）跃迁产生的。 A. n → σ* 跃迁 B. π → π* 跃迁 C. σ → σ* 跃迁 D. n → π* 跃迁 11. 在紫外吸收光谱中，R带是 跃迁产生的，溶剂 极性增大，R带发生 移。 12. 溶剂极性增大使π → π* 跃迁吸收峰向 方向 移动。 13. 某化合物, 在正己烷中测定, 其最大吸收峰波长λmax = 329nm, 在水中测定,则λmax=305nm, 那么该吸收峰的 跃迁类型为( ) A. n →σ* B. σ→σ* C. n →π* D. π →π* 14. 在不饱和烃中, 当有两个以上的双键共轭时, 随着共 轭系统的延长, π→π* 跃迁的吸收带将向 方向移动, 吸收强度也随之 。
E hν hc λ hcσ
光具有波粒二象性，即波动性与微粒性。
电磁波谱
吸收光谱
测量某物质对不同波长单色光的吸收程度， 以波长（）为横坐标，吸光度（A）为纵 坐标，绘制吸光度随波长的变化可得一曲 线，此曲线即为吸收光谱。
第3章 紫外-可见分光光度法
1. 在分子能级中, 电子能级差ΔE电子、振动能级差ΔE振动、 转动能级差ΔE转动的大小比较为 。 2. 下列化合物，同时有n →π*、π→π*、σ→σ*跃迁 的化合物是( ) A. 一氯甲烷 B. 丁酮 C. 环己烷 D. 乙醇 3. 下列各种类型的电子跃迁，所需能量最小的是（ ） A π→π* B n→π* C σ→σ* D n→σ* 4. 分子的紫外吸收光谱是由 跃迁产生的。因 为还伴随着 能级等跃迁，所以紫外吸收光谱 为 状光谱。
4.电位分析中，电位保持恒定的电极称为 的有 和 。
5. pH玻璃电极的膜电位来源于 那样来源于 。
，而不象SCE
6. 在电位法中，指示电极的电极电位应与被测离子 的浓度（ ）。 2.303 RT 2.303 RT K lg a K pH A. 无关 GE 1 F F B. 成正比 C. 的对数成正比 A. D. 的对数成线性关系
5.在紫外吸收光谱法中，吸收曲线描绘的是 间的关系。
和
6. 在紫外可见分光光度法，能用来定性的参数是（ ） A. 最大吸收峰的吸光度 B. 最大吸收峰的波长 C. 最大吸收峰处的摩尔吸光系数 D. 最大吸收峰的波长和其吸光系数 7. 在醋酸分子中， 是发色团， 是助色团。 8. 下列基团中属于发色团的是（ ）。 A. －OH B. －NH2 C. －CH = CH2 D. －Br 9. 当分子中的助色团与生色团直接相连，使π→π* 跃迁 吸收带向 移动，这是由于产生 共轭效应。
20. 符合比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰 的波长位置和吸光度将（ ） A.向长波移动，吸光度增加 B.向短波移动，吸光度增加 C.波长不移动，吸光度降低 D.向短波移动，吸光度降低 21. 有关摩尔吸光系数的描述, 正确的是（ ）。 A. 在一定条件下，浓度为1mg/L，厚度为1cm时的吸光 度； B. 摩尔吸光系数是物质吸光能力的体现。 C. 摩尔吸光系数越小，测定的灵敏度越高； D. 摩尔吸光系数大小与测定波长无关；
A. C6H5-CH=CH2
C. CH2＝CHCH2CH2CH3 D． CH3CH2CH2CH2OH
1．Lamber-Beer定律的适用条件（前提） 入射光为单色光 溶液是稀溶液 2．该定律适用于固体、液体和气体样品（均匀 介质） 3．在同一波长下，各组分吸光度具有加和性
C 0.434T C T lg T
仪器分析 总复习
第9章 电位法和永停滴定法
1. 电位法是在 的分析方法。 电流下测量 或其变化
2. Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中 的（ ） A. Ag+活度 B. Cl-活度 C. AgCl 活度 D. Ag+和Cl-活度
3. 甘汞电极属于第 定。 类电极。它的电极电位由 决 ，常用
24. 将钠离子选择性电极和参比电极浸于100.0mL含 Na+的试样溶液中, 测得溶液电动势为0.191V，加入 1.00mL2.00×10-2mol/LNa+标准溶液后的电动势为 0.253V。已知电极斜率为58mv/pNa, 计算待测溶液中 Na+的浓度。 CV
s s Cx （Vx Vs） 10E / S Vx
16. 测定溶液的pH值时，为了消除玻璃电极的不对称 电位，酸度计上均有（ ）。 A. 零点调节器 B. 定位调节器 C. 温度补偿调节器 D. 量程选择开关 17. pH计的“定位”旋钮不具有的作用是（ ） A. 校正温度的影响 B. 抵消SCE的电极电位 C. 抵消指示电极的电极常数 D. 抵消玻璃电极的不对称电位 18．根据IUPAC的建议，离子选择性电极分为两大类， 即 和 。 19. 离子选择电极的电位选择性系数可用于（ ）。 A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 D. 估计电极的线性范围
光 学 透 明
吸收 吸收 吸收 吸收
溶剂 不加显色剂的试液 显色剂 显色剂 + 试液 + 待 测组分的掩蔽剂
29. 在紫外分光光度法测铁中，相同条件下只是不加
试样，依次加入其它各种试剂，最后用水稀释至标线， 所得到的溶液称为（ ）。
A. 溶剂空白 B. 试样空白 C.试剂空白 D.平行操作空白
30. 在测定条件下，显色剂或其他试剂，溶剂等对测定 波长的光有吸收，对待测组分的测定有干扰，应选择 （ ）。 A 蒸馏水参比 B 试样参比 C 溶剂参比 D 试剂参比 E 平行操作参比 31. 为什么最好在最大吸收波长处测定化合物的含量？
22. 吸光系数是光谱特性常数，它不仅反映了物质 对光的 ，也反映了分光光度法测定吸光 物质的 。
23. 某物质在某波长处的摩尔吸光系数ε很大，则表明 （ ）。 A 光通过该物质溶液的光程很长 B 该物质对某波长的光吸收能力很强 C 该物质溶液的浓度很大 D 在此波长处，测定该物质的灵敏度较高 24. 在紫外可见分光光度法中，朗伯-比尔定律是 以 光作入射光为前提且只适用于 溶液。