钢铁试样的采集、制备及分解.
试样的采取、制备和分解
2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等 样品加工的步骤之一，是按一定的要求， 将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干 份具有同等可靠性的样品，或在加工、破 碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。 样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的 前提下，减少后续破碎的工作量或原始样 品的运输量，加快样品的加工速度。样品 每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀 。缩分后所得样品的重量，必须大于当时 颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重 量。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体 物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎 过筛,混匀,缩分
弃去 弃去
中碎 过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎 过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎 粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部通过规定 的筛号，少量不能过筛的样品，粗碎时，可用中 碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机 碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
标准筛号及孔径的关系：
筛的网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上 的筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度的筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据的空间， 孔径为0.149mm。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒．须放 回碎样器内，继续破碎。整个破碎过程，损失不得超 过全部样品的5%。
(3)碎样过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去， 必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用，温度升高，会使某 些样品发生化学变化，如：结晶水的损失；由于破碎 ，样品表面积增大，吸水能力增强；一些低价矿物变 为高价，高价的变为低价等。这些变化会使某些项目 的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加 工时应视样品的性质采取相应的措施。
6试样的采取和制备
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6.3 钢中气体分析和非金属夹杂物试样的制取 6.3.1 钢中气体分析用试样的制取 (1)测定钢中[N]、[O]试样的采取与调制 在钢液中取样时，要用铝作补充脱氧，以便使[N]及[O] 形成较稳定的AlN及Al2O3。 1)利用化学分析法测定[N],其分析用试样为屑状。取样可 用样勺采样倒入模中，也可用真空管吸取钢样，经钻床钻 取钢屑。 2)气相色谱仪测定[N]、[O]的试样。要求试样为（φ6～8） mm×5mm的钢棒。钢棒试样表面要求光洁、无油、无锈。
在没有上述低温保存条件时，可以利用液体石蜡将所取 样棒封入带有刻度的试管中，如图6-4，并倒置在液体石 蜡中，分析前记下试管中氢的排出量，按其质量比加入分 析结果中。
5
1-带刻度试管 2-液体石蜡;
3-玻璃槽;
4-定氢钢样
图6-4 定氢钢样液体石蜡保存法
6.3.2 检验钢中非金属夹杂试样的采取与调制 钢中非金属夹杂物采样一般在钢水包、中间包、钢锭、钢
在铸坯或轧材上取样，可用钻、车等方法，取其碎屑。 2
(3)实验室中钢铁样的制取 在实验室高温炉内坩埚中取钢铁样，一般使用石英管抽
取。钢样可用车床或钻床加工取其碎屑。生铁样可先退火， 再车或钻取碎屑。 6.2.3 炉渣试样的制取 高炉渣取样是在放渣时，用长勺取样。 转炉渣取样是在倒炉时，用样勺从炉内取出。 实验室高温炉坩埚中取样，一般是用纯铁棒沾调制与保存 氢在钢中很容易向外界介质扩散。测定钢中[H]试样的
采取、调制与保存的正确与否，将直接影响测定结果。 定[H]试样采取方法与定[N]、[O]试样相同，一般取
φ6mm×5mm的试样，立即放入储有干冰（CO2）或液氮 的容器中保存，试样处于-40℃低温下可基本上防止[H]的 外扩散，否则检出量偏低。
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
第2章试样的采取、制备和分解(2)
• ②硝酸(HNO3，相对密度1.42 。含量
70％，浓度16mol/L)：纯硝酸是无色的
液体，加热或受光的作用即可促使它分
解．分解的产物是NO2，致使硝酸呈现
黄棕色。其分解反应式为：
4HNO3＝4NO2+O2+2H2O
• 浓硝酸是最强的酸和最强的氧化剂之一，随着
硝酸的稀释，其氧化性能亦随之而降低。所以，
Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O
• 单独使用HCl，不适宜于钢铁试样的的分解，因为会 留下一些褐色的碳化物。 当用HNO3溶解硫化矿物时,会析出大量单质硫， 常包藏矿样，妨碍继续溶解，如先加入HCl，使大部
分硫形成H2S挥发，再加入HNO3使试样分解完全,可
以避免上述现象，HCl+H2O2，HCl+Br2是分解硫化矿 物和某些合金的良好溶剂。
• (2)碱性熔法酸性试样如酸性氧化物(硅酸盐、 粘土)、酸性炉渣、酸不溶残渣等，均可采用 碱熔法。 常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点903℃)，NaOH(熔点318℃)， KOH(熔点404℃)，Na2O2(熔点460℃)和它 们的混合熔剂。
•
1)Na2CO3或K2CO3：经常把两者混合使用， 这样熔点可降到712℃左右，用来分解硅酸盐、 硫酸盐等。 2)Na2O2:强氧化性，强腐蚀性，为减缓反 应的剧烈常与Na2CO3混合使用，用Na2O2 时不能让有机物存在，会发成爆炸。 3)氢氧化钠或氢氧化钾：常用天铝土矿， 硅酸盐的分解，在分解难溶矿物时，可与少量 Na2O2混合，或与少量KNO3混合使用。 4)混合熔剂烧结法（混合试剂半熔法）： 在低于熔点的温度下，试样与固体试剂发生反 应，和熔融法相比，加热时间长，温度低，不 易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。
钢厂化验知识点总结图
钢厂化验知识点总结图一、化验样品的采集与准备1. 样品的采集：钢厂化验室需要对钢铁产品、原料、燃料等进行化验，所以样品的采集非常重要。
采集样品的时候需要注意保持样品的完整性和代表性，以便进行准确的化验分析。
2. 样品的制备：钢厂化验室在进行化验前，需要对样品做一些准备工作，比如研磨、过筛、溶解等，以便样品能够更好地与化验试剂反应，获取准确的分析结果。
二、化验方法与仪器1. 化验方法：常用的化验方法包括光度法、电位滴定法、滴定法、显微镜观察法、色谱法、质谱法等。
这些方法各有优缺点，钢厂化验室需要根据具体的化验需求选择合适的方法进行分析。
2. 化验仪器：钢厂化验室需要配备各种化验仪器，包括分光光度计、pH计、电位滴定仪、滴定管、显微镜、色谱仪、质谱仪等。
这些仪器可以帮助化验员进行各种物理性质和化学性质的分析。
三、化验项目与操作1. 化学成分分析：对钢铁产品的化学成分进行分析，主要包括碳含量、硫含量、磷含量、硅含量等。
化验员需要根据样品的性质选择合适的化学分析方法进行分析。
2. 金相分析：金相分析是对金属组织和非金属夹杂物进行观察和分析的方法，可以确定材料的组织结构、夹杂物的种类和分布等信息。
3. 物理性能测试：对钢铁产品的物理性能进行测试，包括拉伸强度、屈服强度、延伸率、硬度等。
化验员需要使用合适的测试仪器进行测试，并准确记录测试结果。
四、质量控制与质量保证1. 样品的保管：化验样品需要妥善保管，防止样品受到污染和损坏，以保证化验的准确性和可靠性。
2. 数据的分析和评价：对化验结果进行数据分析和评价，及时发现异常现象，进行处理和调整，确保产品质量符合要求。
3. 校准与仪器维护：定期对化验仪器进行校准和维护，确保仪器的准确性和稳定性，在保证分析结果准确的基础上，提高化验效率和质量。
五、环境保护与安全管理1. 废水处理与回收利用：钢厂化验室产生的废水需要进行处理和回收利用，减少对环境的污染。
2. 废气处理与排放控制：化验室排放的废气需要进行处理和控制，减少对大气环境的污染。
钢及合金试样的取样部位和制备方法
（4）板材 距边缘10-15mm沿板宽均匀取三点以上钻取。
不规则性 （1），重轨
在横截面上分五点钻样，孔深相同。或全断面刨取。
（2），槽钢 在腰部中心部位及腿宽的中间部位各钻一个孔，接近钻透。也可刨取。
（3），工字钢
在腰中线处钻一孔，中线与孔边缘重合。又于腿宽部的1/4及3/4 各钻一孔,接近钻透。也可刨取。
b),钢带、钢丝、应于弯折迭合或捆扎成束后的横断面上刨取或车取。 c),钢管也可围绕其外表面在几个位置钻通管壁钻取，薄壁钢管可压扁 迭合后在横断面上刨取。 3，钢板 a),纵轧钢板 钢板宽度小于一米时，沿钢板宽度剪切一条宽50mm的样品；钢板 宽度大于或等于一米时，沿钢板宽度从边缘至中心剪切一条宽50mm的 样品，将样品对折1-2次或多次，压紧，然后在其长度的中间沿剪切侧刨 取。 b),横轧钢板 自钢板端部与中央之间，沿板边剪切一条宽50mm长500mm的样品， 对折1-2次或多次，压紧，然后在其长度的中间沿剪切侧刨取或自表面用 钻通的方法钻取。 c),不能折叠的厚钢板，则按上述相应折叠的位置钻取或刨取，然后将 等量样混均。
4，部分常见变形钢材、铸件取样部位及示意图 -------圆形或近似圆形
（1），圆柱体 直径大于100mm在截面的半径上由圆心到边缘5-7mm间取均匀分布多点 （至少三点）钻孔等深度。
直径小于100mm垂直于纵轴钻至中心，钻孔数视分析用量而定。
（2），圆锥形铸块 由小端起，在高度1/3处钻至中轴。
d),钻样时，试样要紧固平整，不许加润滑剂。选择适当的车速，进刀 量，钻取的样屑大小厚度要均匀，避免钻屑受热氧化变色。
e)，较硬试样可用镶刃硬质合金钻头钻取，钻取时应缓慢加压以防钻 头碎裂。
f)，钻屑以磁铁处理，除去钻样时可能引入的杂至，反复2-3次，然 后用乙醚洗涤除去油污。
试样的采集制备与分解课件
选取有代表性的矿石样品，破碎、研磨、筛分、 干燥。
分解方法
采用酸溶法分解样品，提取所需组分。
案例分析
分析测试
利用原子吸收光谱法测定元素含量。
案例二
某塑料制品的物理性能测试
采集制备
选取不同批次的塑料制品样品。
案例分析
分解方法
采用热解法分解样品，获取所需组分 。
分析测试
利用热分析仪测定塑料的热稳定性、 热导率等物理性能。
废气处理
对分解过程中产生的废气进行 处理，以减少对环境的污染。
处理方法
酸碱处理
利用酸或碱对分解后溶液进行中和、 沉淀或溶解等操作，以获得所需组分 。
萃取分离
利用萃取剂将所需组分从分解后溶液 中分离出来，再进行纯化或分析。
蒸馏分离
通过加热、蒸发和冷凝等操作，将挥 发性组分从分解后溶液中分离出来。
离子交换
案例总结
01
02
03
04
通过以上案例分析，可以得出 以下结论
采集制备是试样分解的前提， 制备的样品应具有代表性。
分解方法的选择应根据试样的 性质和测试目的来确定。
分析测试是试样分解的最终目 的，应选择合适的测试方法， 确保测试结果的准确性和可靠
性。
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感谢您的观看
对采集的试样进行详细记录，包括 采集时间、地点、采集人员、采集 量等信息。
妥善保存
采集后的试样应妥善保存，避免受 潮、变质、损坏等情况发生。
02 试样的制备
制备流程
采集
分解
根据分析要求，选择适当的采样点， 使用适当的采样工具和方法采集具有 代表性的样品。
采用适当的分解方法将试样中的待测 组分释放出来，以便进行后续的分析 测定。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
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2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
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2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
钢材化学分析试验操作规程
化学分析试验操作规程****有限公司化学分析试验操作规程01一.样品的采集与管理：1.1采集的样品必须有送检单。
1.2采集样品时必须除去氧化层、油污等所取部位要能代表样品的共性。
1.3所取样品要有足够的数量，一般至少5克。
1.4所取样品必须装入样品口袋并自分析之日起保存1年，存放期间要保证样品的代表性。
1.5样品口袋必须填写送检单位、样品名称、分析项目、送检日期、样品编号等。
二.化学分析操作的一般规定：2.1 所用试剂除特别说明均为分析纯。
2.2 试剂的配备都要使用容量瓶定容。
2.3 使用液体配制试剂时如无特别说明都指体积比。
2.4 使用固体配制试剂时如无特别说明都指质量百分比。
2.5 分析方法中所用水无说明都指蒸馏水。
2.6 分析方法中所用参比液无说明都指蒸馏水为参比。
2.7 比较法是指选取与样品百分含量接近的标准钢样按相同操作步骤作比色分析以它们吸光值之比而求样品百分含量的方法。
2.8 在溶液中加入任何另一种试剂或溶液时都必须边摇匀边滴加以至混合均匀。
2.9所用试剂如无特别说明有效期限为三个月。
易挥发不稳定的为现用现配。
三. 成份分析:3.1 碳钢中硅、锰、磷的分析：3.1.1 试剂：1) 硝酸：1∶3 2) 过硫酸铵：30% 3) 草酸：5%4) 硫酸亚铁铵：6% 每100ml加1∶3硫酸6滴5) 钒酸铵：0.25% 取钒酸铵2.5克温水溶解后加入30ml浓硝酸稀释至1升6) 定锰混和酸：取硝酸银4.25克溶于少量水中然后加浓磷酸、浓硝酸、浓硫酸各125ml稀至1升。
3.1.2 母液的制备：称取0.5000克样品于150ml锥形瓶中，加入硝酸(1∶3)30ml加热微沸溶解，溶清后加入过硫酸铵(30%)4ml继续加热到微沸分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，定容50ml即为硅、锰、磷分析用母液。
3.1.3 硅的分析步骤：取母液2ml加入到100ml锥形瓶中，加入钼酸铵(5%)5ml沸水浴30秒，取出加入草酸(5%)10ml酸化立即加入水30ml硫酸亚铁铵(6%)5ml于660nm波长0.5cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量c% ＝A1／A×100Cc%: 所测元素在样品中的百分含量A1：样品中所测元素的吸光值A：标准钢样中所测元素的吸光值C：标准钢样中所测元素的百分含量3.1.4锰的分析步骤：取母液10ml加入到150ml锥形瓶中，加入定锰混和酸10ml，水20ml过硫酸铵(30%)5ml加热煮沸到小气泡消失取下冷却定容50ml于530 nm波长1cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。
钢铁测定化学成分的试样的取样和制备
钢铁测定化学成分的试样的取样和制备1. 引言1.1 概述本文探讨了钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，这是钢铁行业中重要且必不可少的步骤。
试样的准确取样与有效制备对于后续化学成分测试结果的准确性具有至关重要的影响。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面详细介绍钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法。
首先，我们将讨论取样的原则和目标，包括为什么需要进行取样以及期望达到的目标。
其次，我们将介绍适用于钢铁取样的工具和设备，并给出一些选择建议。
接下来，我们将详细描述取样方法和步骤，帮助读者理解如何正确执行这些操作。
然后，我们将重点介绍试样制备过程中涉及到的切割技术、研磨抛光技术以及清洗去污技术等内容。
最后，我们将探讨验证取样与制备方法准确性和可靠性所需进行的一系列实验评估方法。
1.3 目的本文旨在帮助读者全面了解钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，掌握正确的操作步骤以确保取得准确可靠的试样。
通过准确的取样和制备，我们能够获得更可靠的化学成分测试结果，为钢铁生产和质量控制提供强有力的支持。
以上是“1. 引言”部分内容，请根据需要调整或补充相关信息。
2. 钢铁测定化学成分的试样取样方法:2.1 取样原则和目标:在进行钢铁化学成分测定时，正确的取样是确保结果准确和可靠的关键步骤。
取样的目标是获取代表性和足够数量的试样，以便对钢铁中各种元素的含量进行准确测定。
2.2 取样工具和设备:为了获取真实可靠的试样，我们需要使用合适的取样工具和设备。
常用的取样工具包括各种类型的采集器、容器、钳子和刀具等。
这些工具应该经过精心清洁、消毒处理，并保持在良好状态，以避免造成污染或误差。
2.3 取样方法和步骤:a) 确定取样点: 在钢铁材料中选择适当的位置作为取样点，考虑到物料特性、杂质分布情况和结构均匀性等因素。
通常，在不同批次或不同位置采集多个试样能更全面地了解整体材料情况。
b) 清洗表面: 使用洁净棉布或无纺布蘸取无水乙醇或其他清洗溶剂对选定的取样点进行表面清洁，以去除表面杂质和污垢。
试样的采取制备和分解
二、过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部 通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。
三、混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝 土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料 铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落， 使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。
硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍 的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的 系统分析，常用此方法分解试样。
四、其它的分解法
（一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法
习题
1．试样的制备过程一般包括几个步骤？ 2．正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试 样对分析工作有何意义？ 3．叙述各类样品的采集方法。 4. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法? 5．酸溶法常用的溶剂有哪些? 6. 简述下列各溶(熔)剂对试样分解的作用：
常压状态气体采样
封闭液采样法采 采样 样管 瓶
流水抽气法采样（低负压）
正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者
直接把分析仪器和采样装置连接
负压状态气体采样
负压不太高 抽气泵减压法 负压太高 抽空容器采样法，
瓶内压降至60 100mmHg
采样方法的详细介绍
• eg.常压状态气体采样
•
试样的采集、制备和分解要求
生物样品中药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐 和抑制降解等。 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。
用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
（三）气体试样的采集
气体物料的特点：易于扩散，容易混合均匀。 存在状态有：动态、静态；正压、常压、负
压；高温、常温、深冷等，且许多气体有刺 激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采 样的技术要求，并且注意安全。
气体试样
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 直接采样：用采样装置直接将气体充入取样容 器； 浓缩采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗 粒或过滤器的装置，收集非挥发性物质。 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密 度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下 等不同处采取部分试样后混匀 。
吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的 气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和 分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法 解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
第二章、试样的采取、制备和分解
特殊样品的处理
由于有些样品含水太多，在磨盘式碎样机 上碎样时会变成浆糊状；有些低价矿物的 样品，因机械磨擦发热会引起氧化变质； 还有不少矿物应尽量避免铁、锰的站污， 少数矿物样品加工难度太大等，对于这些 特殊样品，均需要特殊处理。
石英的破碎过程不能用钢铁器械，以 免铁玷污。最好用石锤在石墩上击碎，或 用玛瑙碎样机、翡翠磨盘机碎样，最后用 玛瑙乳钵研细。 破碎铬铁矿时，最好用高强度锰钢磨 盘碎机碎样，分取少量用玛瑙乳钵研细。 黄铁矿和测定亚铁样品的加工，最好用棒 磨机细碎。如用圆盘机时，一定要避免磨 盘太紧或加工时间过长，否则磨盘发热将 引起亚铁的氧化。样品只需通过100号筛 。但测定亚铁的铬铁矿因难于分解，需过 200号筛。
2.3 试样的分解
试样分解就是将试样中的待测组分全部转变为适 合于测定的状态。通常是在试样分解后，使待测 组分以可溶盐的形式进入溶液，或者使其保留于 沉淀物中，并进一步与其它组分分离；有时也以 气体形式将待测组分导出，再以适当的试剂吸收 或任其挥发。 试样分解的方法有溶解（水溶、酸溶、碱溶 ）、熔融、半熔（烧结）、燃烧及升华等。但一 般较常用的溶解法、熔融和烧结法三种。
熔融法：
熔融法是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发生 复分解反应，生产易溶解的反应产物。 酸性溶剂：钾（钠）的酸性硫化盐、焦硫酸盐及 酸性氟化物 碱性溶剂：碱金属的碳酸盐、氢氧化物、过氧化 物、硼酸盐。 熔融法选择溶剂的原则： 酸性试样用碱性溶剂、碱性试样用酸性溶剂。还可 加氧化剂或还原剂助溶。
烧结法： 烧结法是让试样与固体试剂在低于熔点的温度下进行反应，达 到分解试样的目的。 常用的烧结法：过氧化钠烧结法、碳酸钠-氧化剂烧结、碳酸钠-氧 化镁（氧化锌）烧结、碳酸钙-氯化铵烧结。
决定样品最低可靠重量的依据
试样的采取制备和分解
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部经过要求 旳筛号，少许不能过筛旳样品，粗碎时，可用中 碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机 碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
原则筛号及孔径旳关系：
筛旳网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上 旳筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度旳筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据旳空间 ，孔径为0.149mm。
分解常用酸： 盐酸：HCl对于许多金属氧化物、硫化物、碳酸盐以
及电动序位于H此前旳金属和合金。除AgCl、 HgCl2 、 PdCl2 等少数不溶于水外，HCl是一种良好旳溶剂。Cl- 具 有还原性和络合能力，可溶解软锰矿(MnO2)和赤铁矿（ Fe2O3）等
硝酸：具有氧化性，除金和铂族元素难溶外，绝大
2.1.2 采样单元
对于不均匀旳物料，为了取得具有代表性旳试样 ，除了考虑所取试样旳最低质量外，还必须处理 应选用多少个采样点或采样单元旳问题。 采样 单元应为多少，决定因数有2个：
(1)试样中组分含量与整批物料中组分平均含量之 间旳允许误差，即采样旳精确度。精确度要求越 高，则采样单元应越多。
(2)物料旳不均匀程度。物料旳不均匀程度既与物 料颗粒大小有关(如块状、粒状和粉状，其均匀 程度是不同旳)，也与组分在颗粒中旳分布有关 。物料越不均匀，采样单元应越多。
3．二分器法
二分器法在混匀工序中同步进行了缩分 ，二分器旳槽数愈多，缩分旳精确度愈高 。 粗碎或中碎阶段，样品量大干3kg旳一 殷采用二分器法，较少样品采用四分法缩 分。对于细碎后不再进行缩分旳样品，可 用四分法分取二分之一作为副样，另二分 之一作为正样，供分析用。
缩分要求
来样加工前，要检验送来旳样品重量和粒度是否 符合缩分公式旳要求。苦Q´为送样量，Q´＝nKd2 ，即n＝Q´/Kd2，则由n值旳大小能够拟定送样量是 否合理，是否还能够进一步缩分等。鉴别时，可能 出现三种情况：
第二章试样的采取与制备答案
第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示：表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
工业分析技术专业《钢铁试样的采集、制备及分解》
相关知识铁样品的采取、制备和分解GB 222-1984一、根本术语1熔炼分析熔炼分析是指在钢铁浇注过程中采样取锭，然后进一步测成试样并对其进行的化学分析。
分析结果表示同一炉或同一罐液的平均化学成分。
成品分析2成品分析主要用于验证化学成分，又称验证分析。
由于钢铁在结晶过程中产生元素的不均匀分布〔偏析〕，成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。
3成品化学成分允许偏差成品化学成分允许偏差是指熔炼分析的值虽在标准规定的范围内，但由于钢中元素偏析，成品分析的值可能超出规定的成分范围。
二、取样规那么1用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。
试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号〔或每一灌罐〕或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全局部析要求。
2化学分析用试样样屑，可以钻取、刨取，或用某些工具机制取。
样屑应粉碎并混合均匀。
制取样屑时，能用水，油或其他润滑剂，并应去除外表氧化铁皮和脏物。
成品钢材还应除去脱碳层、渗透层、涂层、渡层金属或其他外来物质。
3当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分析或小断面钢材分析，钻头直径应尽可能的大，至少不应小于6mm；对大段面钢材成品分析，钻头直径不应小于12mm。
4供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的要求，适当地予以磨平或抛光三、熔炼分析取样1测定钢的熔炼化学成分时，从每罐钢液采取两个制取试样的锭，第二个样锭供复验用。
样锭是在钢液浇注中期采取。
2当整个熔炼号的钢，用下注法浇注，且仅浇注一般钢钉时，样锭采取方法为：如浇注真静钢，那么应在浇注钢液到达保温帽部位并高出钢锭本体约50—100mm；如浇注沸腾钢，那么应在浇注到距规定高度尚差100—150mm时采取。
3样锭浇注在样模内。
模内应洁净、枯燥。
样模尺寸可为：下部内径30—50mm，上部内径40—60mm，高度为70—120mm，或由工厂自选确定。
4往样模内浇注钢液时，钢流应均匀，不应使钢液流出或溢溅，样模不得注满。
试样的采集制备与分解
机械混匀法是将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，经一段时间
的运作，即可将物料混匀。
四、缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的缩分方法有分样器缩分法、四分法和棋盘缩分法。
1、分样器缩分法
分样器下面的两侧有承接样槽（见图2-3）。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。
合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣
难分解的硅酸盐，与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石
HClO4硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物
实际工作中，常常将两种或两种以上的酸按比例混合使用。如下
表。
样品及质量混合酸及比例
钢，
铜合金，
黄铁矿，
由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则
对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。四、采样的具体要求
1、采样单元数的确定
对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2、锥形四分法
将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通
过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。重复操作，直至取用的物料量符合要求。（见图2-4）
图2-3分样器
图2-4锥形四分法
3．棋盘缩分法
将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取
组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss和分析操
【冶金精品文档】分析试样的采集制备和分解
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对于某种物料，在某一特定的准确度要求（即一定的E和 t）下。n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时 在相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最 为节约。这时的k值以ke表示。
ke
w b
c1 c2
式中：c1——采取和处理试样基本单元时的平均费用； c2——采取和处理试样次级单元时的平均费用。
2、玷污的减免 1）选用合理的碎样手段 2）避免交叉玷污 3）控制粉碎程度
36
第二节 试样的分解
本节教学重点：
1、明确试样分解的目的和意义。掌握试样分解的一
般原理。
2、掌握合理选择试样分解方法和分解试剂的一般原
则。
3、熟悉复杂物质分析中常用的几大类试样分解方法
－酸溶、熔融、半熔分解法。了解热分解等其它分
例3.有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k值为 0.2kg.mm-2，应保留的试样量为多少？若此时要求再破碎至试 样粒度不能大于2mm，需要继续缩分几次？
解： mQ kd 2 0.2 62 7.2kg
即可缩分一次：20 1 10kg 2
如需破碎至2mm，
mQ kd 2 0.2 22 0.8kg
29
粗碎 过筛、混均、缩分
弃去 粗副样
中碎 过筛、混均、缩分
弃去
细碎
过筛、混匀
细副样
分析试样
30
A、碎样 （要点：减免正负玷污，防止交叉玷 污）
A 较硬的试样用鄂式扎破碎机
B 中等硬度的或较软的可用锤磨机
C 为了把试样进一步磨碎，较硬的 用滚磨机，不太硬的用球磨机。
31
32
注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变： 1）在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。 2）破碎机研磨表面的磨损，使试样中引入某些杂质，对于分 析测定某种微量组分，特别值得注意。 3）破碎、研磨试样过程中，常常发热，试样温度升高，引起 某些挥发性组分的逸去；由于试样粹碎后表面积大大增加， 某些组分易被空气氧化，发生化学形态的变化。 4）试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出， 较软的组分容易粉碎成粉末而损失。因此，试样只要磨细到 能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。
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五、钢铁样品的分解
钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸、硫酸和硝酸。三种酸可单独或 混合使用，分解钢铁样品时，若单独使用时一种酸，往往分解不够彻底，混合 使用时，可以取长补短，且能产生新的溶解能力。
此外可用来分解钢铁样品的还有磷酸和高氯酸。
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3.样锭浇注在样模内。模内应洁净、干燥。样模尺寸可为：下部内径30—50mm，上部内 径40—60mm，高度为70—120mm，或由工厂自选确定。
4.往样模内浇注钢液时，钢流应均匀，不应使钢液流出或溢溅，样模不得注满。应使样 模内钢液镇静地冷凝。沸腾钢可加入适量高纯度金属铝使其平静。样锭不应有气孔和裂缝。
（2）大断面的中空锻件或管件，应从壁厚内外表面的中间部位钻取，或在端 头整个断面上刨取。
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四、成品分析取样
小断面钢材
（1）从钢材的整个断面上刨取（焊接钢管应避开焊缝）；或从断面上沿轧 制方向钻取，钻孔应对称均匀分布；或从钢材外侧面的中间部位垂直于轧制 方向用钻通的方法钻取
（2）当按上述（1）的规定不可能时，如钢带、钢丝，应从弯折叠合或捆扎 成束的样块横断面上刨取，或从不同根钢带、刚丝上截取。
（3）钢管可围绕其表面在几个位置钻通管壁钻取，薄壁钢管可压扁叠合后 在横断面上刨取
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四、成品分析取样
钢板
（1）纵轧钢板。钢板宽度小于1m时，沿钢板宽度剪切一条宽50mm的试料； 钢板宽度大于或等于1m时，沿钢板宽度自边缘至中心剪切一条宽50mm的试料。 将试料两端对齐，折叠1—2次或多次，并压紧弯折处，然后在其长度的中间， 沿剪切的内边刨取，或自表面用钻通的方法钻取
元素的不均匀分布（偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。 3、成品化学成分允许偏差 成品化学成分允许偏差是指熔炼分析的值虽在标准规定的范围内，但
由于钢中元素偏析，成品分析的值可能超出规定的成分范围。
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二、取样规则 GB/T 20066-2006
1.用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具 有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号（或每一 灌罐）或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全部分析要 求。
（2）横轧钢板。自钢板端部与中央之间，沿板边剪切一条宽50mm、长 500mm的试料，将两端对齐，折叠1—2次或多次，并压紧弯折处，然后在长 度的中间，沿剪切的内边刨取，或自表面用钻通的方法钻取
（3）厚钢板不能折叠时，则按上述的（1）或（2）所述相应折叠的位置钻 取或刨取，然后将等量样屑混合均匀
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2.化学分析用试样样屑，可以钻取、刨取，或用某些工具机制取。样屑 应粉碎并混合均匀。制取样屑时，能用水，油或其他润滑剂，并应去除表 面氧化铁皮和脏物。成品钢材还应除去脱碳层、渗透层、涂层、渡层金属 或其他外来物质。
3.当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分析或小断面钢材分析，钻头直径 应尽可能的大，至少不应小于6mm；对大段面钢材成品分析，钻头直径不 应小于12mm。
5.每个样锭应经检查员检查合格。样锭上应标明熔炼和样锭号。 6.必要时样锭应进行缓慢冷却，或在制取样屑对样锭进行热处理，以保证容易加工制样。 7.未能按1或2的规定取得样锭时，或在仅浇注一盘钢锭情况下需采用与2的规定不同的取 样方法时，由工厂制订补充办法，并报上级公司或主管部门批准。 8.上述规定的熔炼分析取样，适用于平炉、转炉和电弧炉炼钢的炼分析。电渣炉、真空 感应
4.供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的要求，适当地予 以磨平或抛光
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三、熔炼分析取样
1.测定钢的熔炼化学成分时，从每罐钢液采取两个制取试样的锭，第二个样锭供复验用。 样锭是在钢液浇注中期采取。
2.当整个熔炼号的钢，用下注法浇注，且仅浇注一般钢钉时，样锭采取方法为：如浇注 真静钢，则应在浇注钢液达到保温帽部位并高出钢锭本体约50—100mm；如浇注沸腾钢， 则应在浇注到距规定高度尚差100—150mm时采取。
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四、成品分析取样
成品分析用的试样样屑，应按下列方法之一采取。不能按下列方法采取时， 由供需双方协议。
大断面钢材
（1）大断面的初轧坯、方坯、扁坯、圆钢、方钢、锻钢件等，样屑应从钢材 的整个横断面或半个横断面上刨取；或从钢材横断面中心至边缘的中间部位 （或对角线1/4处）平行于轴线钻取；或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取，此时 钻孔深度应达钢材或钢坯轴心处。
钢铁试样的采集、制备及分解
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一、基本术语 GB/T 222-2006
1、熔炼分析 熔炼分析是指在钢铁浇注过程中采样取锭，然后进一步测成试样并对
其进行的化学分析。分析结果表示同一炉或同一罐液的平均化学成分。 2、成品分析 主要用于验证化学成分，又称验证分析。由于钢铁在结晶过程中产生