柱色谱分离实验报告
大学柱色谱实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解柱色谱分离的基本原理和方法。
2. 掌握柱色谱实验的操作技能，包括样品的制备、色谱柱的填充、洗脱剂的选择和样品的收集。
3. 学习如何分析色谱分离的结果，并能够根据分离效果评估实验条件。
二、实验原理柱色谱是一种利用混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的不同来实现分离的技术。
实验中，将含有目标组分的混合物通过填充有吸附剂的色谱柱，由于不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也会不同，从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 柱色谱柱（玻璃或塑料）- 漏斗- 烧杯- 滴定管- 铁架台- 秒表2. 试剂：- 吸附剂（如硅胶、氧化铝等）- 混合样品（含目标组分）- 洗脱剂（根据目标组分的极性选择）- 标准样品（用于对照和定量分析）四、实验步骤1. 准备色谱柱：将吸附剂倒入漏斗中，用滴定管缓慢倒入色谱柱中，使其填充紧密。
2. 样品制备：准确称取一定量的混合样品，用适量的溶剂溶解。
3. 样品上样：将样品溶液缓慢滴加到色谱柱顶部，注意控制流速。
4. 洗脱：将洗脱剂滴加到色谱柱顶部，控制流速，收集流出液。
5. 收集分离组分：观察色谱柱中的分离情况，记录各组分对应的收集时间。
6. 样品分析：将收集到的各组分进行进一步的分析，如薄层色谱、红外光谱等。
五、实验结果与分析1. 分离效果：观察色谱柱中的分离情况，记录各组分对应的收集时间，分析分离效果。
2. 定量分析：根据收集到的各组分量，计算其含量，并与标准样品进行对照。
3. 优化实验条件：根据分离效果，分析实验条件对分离效果的影响，如吸附剂类型、洗脱剂类型、流速等，并对实验条件进行优化。
六、问题与讨论1. 实验中遇到的问题：- 色谱柱填充不均匀，导致分离效果不佳。
- 洗脱剂选择不当，导致分离效果不佳。
- 流速控制不当，导致分离效果不佳。
2. 解决方法：- 优化色谱柱填充方法，确保填充均匀。
- 根据目标组分的极性选择合适的洗脱剂。
柱色谱实验报告
柱色谱实验报告
本实验的目的是通过柱色谱技术来分离混合物中的苯酚和甲苯，并测定两者的含量。
一、实验原理
柱色谱法是对物质进行分离和纯化的一种常用方法。
本实验中
使用的是正相柱色谱，即静相和流动相极性相似的柱子进行分离，这种柱色谱技术常用于分离具有不同极性的物质。
流动相越极性，进样物质在静相中沿着柱子下部逐渐吸附，其残留成分则向上移动，沿柱子逐渐分离。
这样，在离子交换、氢键和范德华力等作
用下，不同物质被吸附在流动相和静相界面处，并呈现分离的效果。
二、实验步骤
第一步：准备样品
取出1g苯酚甲苯混合物称到50ml瓶中，加入约10ml甲醇溶
解均匀。
第二步：制备流动相
将n-正己烷和乙酸乙酯按2:1的体积比加入到流动相瓶中，并摇匀。
第三步：进样、柱洗和分离
将制备好的样品注入柱子中，花费30分钟进行洗柱，在分离过程中，维持均匀的流速。
第四步：柱洗结束和分析
柱洗结束后，将柱子移动到荧光检测器上，即可对样品进行定量分析和浓度测定。
三、实验结果
通过实验分析得出，样品中苯酚和甲苯其峰值分别为11.23和22.45，而其相对峰度分别为0.353和0.659。
根据这些结果，我们可以得出样品中苯酚和甲苯的质量分数分别为35.3%和65.9%。
四、实验结论
通过这次柱色谱实验，我们成功地将混合物中的苯酚和甲苯分离，并测定出两者的质量分数。
此次实验使用的是正相柱色谱技术，柱子中的静相和流动相在极性上相似，达到了较为明显的分离效果。
总而言之，在实验过程中我们掌握了柱色谱法的基本原理和常用方法，对于学习化学分析方法的同学来说，具有较高的参考价值。
柱色谱分离实验
灵敏度高 1(10-9)
可以检测出μg• g-1(10-6)级甚至ng• g-
级的物质量。
分析速度快 几分钟或几十分钟内可以完成一个试样 分析。
柱色谱法分离甲基橙和甲基蓝
实验原理
甲基橙和亚甲基蓝均为指示剂,它们的结构式如下所示:
甲基橙
亚甲基蓝
由于甲的解析速度也不同,极性小、吸附能
吸附剂装填紧密，排除 气泡。最终应使吸附剂的上 端平整，无凹凸面，无断层。
装柱
• 装柱时应该注意均匀，不能有气泡，裂缝 ，否则样品可能顺缝隙流动而不吸附，影 响样品的分离，应用质软的物体如吸耳球 等轻轻敲击柱身，促使吸附剂装填紧密， 排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整， 无凹凸面．
三、实 验 内 容
实验步骤（续）
• 加样：当液面刚好流至脱脂棉平面相切时，立刻关闭活塞， 加入 5mL左右的A 液 ,当 硅胶面又将要露出时 ,关紧活塞 ,用量筒准确加入 0. 50mL 以 A 液做溶剂的混合液(含甲 基橙和亚甲基蓝各为 0. 400 g·L -1) 。
• 洗脱：待此混合液将要渗入柱内时 ,立即用 A 液洗脱 ,此时可以观察到有鲜明的黄、蓝 两条色带形成。黄色的甲基橙色带随洗脱剂的加入不断下移 ,而其顶部蓝色带不移动 , 当黄色带到达柱底部时 ,更换接受器 ,全部收集此黄色带 ,洗脱时间约 10 min。此后改 用B 液做洗脱剂 ,这时可看到蓝色带开始下移 ,当亚甲基蓝色带到达底部时 ,更换接受 器 ,全部收集此蓝色带 ,洗脱时间约 30 min。
柱色谱法实验报告
柱色谱法实验报告摘要：柱色谱法是一种常用的分离和纯化化合物的技术。
本实验使用的是液相柱色谱法，通过选择合适的固定相和移动相，成功地将混合物中的目标物分离出来，并进行了进一步的分析和表征。
本实验详细介绍了柱色谱法的原理和操作步骤，并讨论了在实验中遇到的一些问题以及可能的改进方法。
引言：柱色谱法是一种常用的分离和纯化化合物的技术，广泛应用于各种领域，如药品制造、化工和食品科学等。
柱色谱法的基本原理是将混合物注入到柱中，通过流动相在柱中进行分离，不同化合物在柱中的行为不同，因而可以分离开来。
本实验旨在探究柱色谱法在分离和纯化化合物中的应用。
材料与方法：1. 实验仪器：柱色谱仪、移液器等；2. 实验材料：柱包、液相固定相、溶剂等；3. 柱的准备：a. 取一个干净的柱包；b. 将液相固定相均匀填充到柱包中；c. 用少量的溶剂将柱包中的液相固定相湿润；d. 用移液器均匀注入待分离混合物；e. 将柱包安装到柱色谱仪中。
结果与讨论：在本次实验中，我们选择了一种常见的液相固定相，并使用了合适的溶剂作为流动相。
经过分离和纯化后，我们成功地获得了目标化合物。
然而，在实验过程中，我们也遇到了一些问题。
首先，柱的准备过程需要一定的技巧和耐心，以确保液相固定相的均匀填充和柱的良好状态。
其次，在选择流动相时，我们需要考虑溶剂的极性和相容性，以保证分离效果。
最后，在分离过程中，柱温、流速和柱寿命等因素也会对柱色谱的分离效果产生影响。
为了解决这些问题，我们可以采取以下措施进行改进。
首先，在柱的准备过程中，我们可以使用适量的溶剂进行预洗，以确保柱内的杂质被彻底去除。
其次，在选择流动相时，我们可以根据待分离的化合物的特性来调整溶剂的组成，以获得更好的分离效果。
最后，我们还可以控制柱温和流速的参数，以优化柱色谱分离的效果。
结论：本实验使用柱色谱法成功地分离和纯化了混合物中的目标化合物。
柱色谱法是一种常用的分离和纯化技术，其原理和操作相对简单，但在实际应用中仍需注意柱的准备和流动相的选择。
柱色谱实验报告范文
柱色谱实验报告范文一、实验目的通过柱色谱法对混合溶液中的成分进行分离和检测。
二、实验原理柱色谱是一种基于溶质在固定相和流动相之间分配行为的物理分离方法。
实验中利用柱内填充有固定相的柱子，将要分离的混合溶液通过柱子，不同的成分会以不同的速率通过柱子，从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1.柱色谱仪：包括柱子、流动相供给装置和检测系统。
2.流动相：根据分离的需要选择合适的流动相，实验中选择醇和水的混合溶液。
3.样品：混合待分离的溶液。
四、实验步骤1.准备好柱子并填充固定相：将柱子连接到流动相供给装置上，然后将固定相填充到柱子内，使其均匀分布。
2.将流动相泵至柱子中：开启流动相供给装置，将流动相缓慢泵入柱子中，保持流动相的稳定性。
3.样品处理：将待分离的混合溶液处理成适合柱色谱分离的样品，如加入适量的溶剂稀释。
4.样品注入：将处理后的样品注入到柱子中，并记录注入的时间。
5.取样：根据样品的注入时间，定期从柱子中取样，在检测系统中进行检测。
6.分析和记录：根据检测系统的输出结果，分析并记录各个组分的峰面积、保留时间等信息。
五、实验结果与讨论实验中，我们选择了水和醇的混合溶液作为流动相，将待分离的溶液注入到柱子中进行分离。
根据检测系统的输出结果，我们观察到了多个组分的峰，每个峰代表一个组分。
通过测量各个峰的保留时间和峰面积，我们可以确定各个组分的相对含量。
六、实验结论通过柱色谱的实验，我们成功地对混合溶液中的各个组分进行了分离和检测。
根据检测结果，我们得到了各个组分的相对含量。
柱色谱法是一种有效的分离和检测技术，能够广泛应用于物质分析领域。
七、实验总结柱色谱实验是一种重要的分离和检测技术，通过实验我们了解了柱色谱的基本原理和操作方法。
在实验过程中，我们需要注意保持流动相的稳定性，以及选择合适的固定相和流动相进行分离。
同时，还需要合理地处理样品，并根据输出结果进行数据分析。
通过这次实验，我们对柱色谱的原理和应用有了更深入的理解。
柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告
柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告本实验旨在通过柱色谱法分离和纯化混合物中的偶氮苯和邻硝
基苯胺，并通过对实验数据的分析和处理，加深对柱色谱分离原理和操作技能的理解，提高实验操作的熟练度和科学实验数据的处理能力。
实验步骤：
1. 准备工作：将柱装填好，固定好装填柱，准备好样品和溶剂。
2. 样品制备：按照一定的比例混合偶氮苯和邻硝基苯胺，制备
混合样品。
3. 样品处理：将样品溶解于一定数量的溶剂中，得到溶液。
4. 柱色谱分离：将样品溶液加入柱中，经过洗脱剂和洗脱剂的
不同比例调整，逐步分离出偶氮苯和邻硝基苯胺。
5. 收集分离物：将分离出的偶氮苯和邻硝基苯胺收集，并记录
分离物的各项物理化学性质和质量。
6. 数据处理：对实验数据进行分析和处理，计算出偶氮苯和邻
硝基苯胺的纯度和产量。
实验结果：
通过柱色谱分离方法，成功地分离出了混合样品中的偶氮苯和邻硝基苯胺。
通过对分离物的各项物理化学性质和质量进行分析，得到了偶氮苯和邻硝基苯胺的纯度和产量数据：
偶氮苯纯度为：99.5%，产量为：2.0g
邻硝基苯胺纯度为：98.0%，产量为：2.5g
实验结论：
本实验通过柱色谱分离方法成功地分离了混合样品中的偶氮苯和邻硝基苯胺。
通过实验数据的分析和处理，得到了偶氮苯和邻硝基苯胺的纯度和产量数据。
本实验结果表明，柱色谱分离是一种有效的分离和纯化混合物中化合物的方法，具有高效、准确、可重复性等优点，适用于化学、生化、制药等领域的实验操作。
色谱柱实验报告
色谱柱实验报告
《色谱柱实验报告》
实验目的：通过色谱柱分离技术，分离和纯化混合物中的化合物。
实验原理：色谱柱是一种用于分离混合物中化合物的技术。
它利用化合物在固定相和流动相之间的不同亲和力来分离它们。
当混合物通过色谱柱时，化合物将以不同的速度移动，从而实现分离。
实验步骤：
1. 准备色谱柱和流动相。
2. 将混合物溶解在流动相中，并注入色谱柱。
3. 通过控制流动相的速度，使化合物逐个从色谱柱中分离出来。
4. 收集每个化合物的洗脱液，并进行进一步的分析和纯化。
实验结果：经过色谱柱分离，混合物中的化合物被成功分离出来，并且得到了纯化的化合物。
实验结论：色谱柱分离技术是一种有效的分离和纯化化合物的方法，可以广泛应用于化学、生物、药物等领域。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了色谱柱分离技术的原理和应用，为今后的科研工作积累了经验和知识。
通过本次实验报告，我们了解了色谱柱实验的基本原理、步骤、结果和结论，以及对实验的总结和展望。
希望本次实验报告能对读者有所帮助，也希望能够进一步探索色谱柱分离技术的更多应用领域。
柱色谱实验报告
柱色谱分离实验报告篇二：色谱实验报告色谱实验报告项目一：气相色谱流出曲线地研究一：实验目地、、、掌握气相色谱仪地基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数地表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱地固定相是涂布在载体表面地固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中.随着载气地不断通入，被溶解地组分又从固定液中挥发出来，挥发出地组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解.由于各组分在固定液中地溶解能力不同，随着载气地流动，各组分在两相间经过反复地溶解挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离.色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生地响应信号随时间分布地图像.色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中地一个组分.色谱流出曲线是以组分流出色谱柱地时间或载气流出地体积为横坐标，以检测器对各组分地电信号响应值为纵坐标地一条曲线.三、仪器与试剂、仪器气相色谱仪、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤、调试气相色谱仪、分别进行进样、进乙醇和正丁醇地混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录、色谱条件柱经：μ 固定液：聚乙二醇载气：氮气检测器类型：检测器温度：℃柱温：℃气化室温度：℃气体流量：载气／、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰.在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定地比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁醇地沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显.另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象.项目二：白酒中甲醇含量地测定一、实验目地、、掌握用外标法进行色谱定量分析地方法. 了解氢火焰离子检测器地性能和操作方法.二、实验原理气相色谱法是一种分离效果好，分离速度快，灵敏度高，操作简单，应用范围广地分析方法，它是以气体为流动相，当气体携带着欲分离地混合物流经色谱柱中地固定相时，由于混合物中各组分地性质不同，它们与固定相地作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间地分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留地时间不同，与固定相作用力小地先流出色谱柱，与固定相作用力大地后流出色谱柱，从而实现分离.外标法是在一定地操作条件下，用纯组分或已知浓度地标准溶液配制一系列不同含量地标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分地峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线.在相同操作条件下，依据样品说地峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量. 白酒中甲醇含量地测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中地化学电离进行检测，根据甲醇地色谱峰高与标准曲线比较进行定量.三、仪器与试剂、仪器气相色谱仪，μ微量注射器支、试剂甲醇（色谱醇），乙醇水溶液（不含甲醇）. 四、实验步骤、色谱柱地准备将内径为、长为地玻璃或不锈钢色谱柱洗净，烘干.采用—（目）作为固定相制备色谱柱.、色谱操作条件：检测器；气化室温度℃；检测室温度℃；采用程序升温，初始柱温为℃，保持时间为，此后每升高℃直至升至℃. 、甲醇标准溶液地配制以乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为、、、地甲醇高标准溶液. 、甲醇含量地色谱测定用微量注射器分别吸取μ各甲醇标准溶液及试样溶液注入色谱仪，获得色谱图，以保留时间作为对照定性，确定甲醇色谱峰. 五：仪器地关机与清洗六数据处理及计算结果、根据试样溶液色谱图中甲醇地峰面积（或峰高），查出试样溶液中甲醇地含量（μ）.篇三：实验柱色谱实验柱色谱分离实验报告亚甲基蓝与荧光黄地分离一实验目地? 学习并掌握色谱法地原理及其应用.? 学习并掌握柱色谱地实验操作技能.二实验原理色谱法亦称色层法，层析法等，是分离，纯化和鉴定有机化合物地重要方法之一. 色谱法地基本原理是利用混合物各组分在某一物质中地吸附或溶解性能（即分配）地不同，或其它亲和作用性能地差异，混合物地溶液流经该种物质，进行反复地吸附或分配等作用，从而将各组分分开.色谱分离法地分类（按操作条件地不同）色谱分离法地分类（按组分在固定相中地作用原理不同）色谱法地应用色谱法在有机化学中地应用主要包括以下几个方面：（）分离混合物（）精致提纯化合物（）利用比移值（）鉴定化合物()跟踪反应进程柱色谱常用地有吸附色谱和分配色谱两类.前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂.后者以硅胶，硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收大量地液体为固定相.当加入地洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，因而以不同地速度沿柱向下流动，继续洗脱时，吸附能力弱地组分随溶剂首先流出.在连续洗脱过程中，不同组分或不同色带就能分别收集，从而达到分离纯化地目地.1.吸附剂常用地吸附剂：氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性炭或纤维素粉. 选择吸附剂地首要条件：不与被分离物或展开剂发生化学反应.吸附能力与以下几点有关：（）吸附剂颗粒大小（）吸附剂含水量柱色谱2.溶剂通常根据被分离物中各组分地极性、溶解度和吸附活性等来考虑.先将带分离地样品溶于尽量少地非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂地极性，将不同化合物依次洗脱.常用洗脱剂地极性：石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸三实验步骤及注意事项（）取一支色谱柱，在柱子地收缩部塞一小团脱脂棉花，注意松紧要适度.然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂.（）将色谱柱垂直固定在铁架台上，往柱内加适量乙醇溶液，打开活塞，赶走气泡.（）再向柱中倒入适量乙醇溶液，打开活塞，控制滴速为滴／秒，用小锥型瓶承接，同时通过漏斗慢慢装入，使其逐渐沉入底部.【在装吸附剂地过程中，应用质软地物体如试管夹、吸耳球等轻轻敲击柱身，促使吸附剂装填紧密，排除气泡.最终应使吸附剂地上端平整，无凹凸面.】（）加完吸附剂后，在吸附剂上再盖一张直径大小合适地小滤纸.（）当溶剂地液面刚好流至滤纸面时关闭二通活塞，立即用移液管加入亚甲基蓝和荧光黄地乙醇混合液，尽量免待分离混合液粘附在柱地内壁上.（）打开二通活塞，等柱内地溶剂恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，向柱内加入乙醇，打开二通活塞进行洗脱.（）用锥形瓶收集蓝色地亚甲基蓝溶液.【洗脱时切勿使溶剂流干！】（）当蓝色溶液收集完后，等柱内地乙醇溶液恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，加入适量氨水作为洗脱剂.打开二通活塞收集黄绿色地荧光黄溶液，直到其完全被洗出.（）用量筒分别量取所分离出来地亚甲基蓝和荧光黄溶液地体积后，倒入指定地回收瓶中.（）分离结束后，应先让溶剂尽量流干，然后倒置，用吸耳球从活塞口向管内挤压空气，将吸附剂从柱顶挤压出.使用过地吸附剂倒入垃圾桶里，切勿倒入水槽，以免堵塞水槽.四操作注意事项特别注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！！柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相地吸附柱.下面我就几年来过柱地体会写些心得，希望对大家能有所帮助.、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂地流动速度，减少产品收集地时间，但是会减低柱子地塔板数.所以其他条件相同地时候，常压柱是效率最高地，但是时间也最长，比如天然化合物地分离，一个柱子几个月也是有地.减压柱能够减少硅胶地使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量地空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解地东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大地噪音，而且时间长）.以前曾经大量地过减压柱，对它有比较深厚地感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压地念头了.加压柱是一种比较好地方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走地快些.压力地提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气地就行）.特别是在容易分解地样品地分离中适用.压力不可过大，不然溶剂走地太快就会减低分离效果.个人觉得加压柱在普通地有机化合物地分离中是比较适用地.、关于柱子地尺寸，应该是粗长地最好柱子长了，相应地塔板数就高.柱子粗了，上样后样品地原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对地减小了分离地难度.试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离地难度可想而知，恐怕要用很低极性地溶剂慢慢冲了.而如果样品层只有厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了.当然采用粗大地柱子要牺牲比较多地硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保地说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）.现在见到地柱子径高比一般在：～，书中写硅胶量是样品量地～倍，具体地选择要具体分析.如果所需组分和杂质分地比较开（是指在所需组分在～，杂质相差以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如毫克地样品，用×地柱子）；如果相差不到，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子地直径，比如用地，也可以减小淋洗剂地极性等等.、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解地产品可以湿柱，也可以干柱.不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出地热量有可能是产品分解，毕竟要分离地是敏感地东东，小心不为过.这个我分离地次数很少，一般都是通过紫外灯查看地.、关于湿法、干法上样湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了.有地上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量地样品才会出现，是因为硅胶对样品地吸附饱和这就应该先重结晶，得到大部分地产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解地.有些样品溶解性差，能溶解地溶剂又不能上柱（比如等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长地脱尾），这时就必须用干法上柱了.样品和硅胶地量有一种说法是：，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显地固体颗粒（那说明有地样品没有吸附在硅胶上）.溶剂地选择.当然是最便宜，最安全，最环保地了.所以大多选用石油醚，乙酸乙酯.文献中有写用正己烷地，太贵了.二氯甲烷也有用地，但是要知道，它和硅胶地吸附是一个放热过程，所以夏天地时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷地时候会好一些.甲醇，据说能溶解部分地硅胶，所以产品如果想过元素分析地话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等.其他地溶剂用地相对较少，要依个人地不同需要选择了.由于某些原因，用到地淋洗剂多是大包装地（便宜嘛），我们这里是用地塑料桶装地.另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，当然比较忙地时候我是不回收地，太费事了.这里要注意地是，一般在过柱同时进行地是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯地比例由于挥发度地不同会导致极性地变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了.在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点地杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过地样品有反应那就惨了.、关于操作问题装柱.柱子下面地活塞可以采用四氟节门地.干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行.装完地柱子应该要适度地紧密（太密了淋洗剂走地太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）.书中写地都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大地影响，一加压气泡就全下来了.当然如果你装地柱子总是有气泡就说明需要多练习了.但是柱子更忌讳地是开裂，甭管竖地还是横地，都会影响分离效果，甚至作废！用少量地溶剂溶样品加样，加完后将下面地活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量地低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色地了.加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品地溶剂和样品层有一段距离（～就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行.淋洗剂地选择.感觉上要使所需点在在左右地比较好.不要认为在板上爬高了分地比较开，过柱子就用那种极性，如果在，即使相差也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板地状态，可以通过公式地比较：一次地分离度，肯定不如（）地三次方或四次方大.另外，一般你地物质酸性地话淋洗剂里面要加入几滴乙酸，碱性地话通常使用氨水或是三乙胺等弱碱.样品地收集.用硅胶作固定相过柱子地原理是一个吸附与解吸地平衡.所以如果样品与硅胶地吸附比较强地话，就不容易流出.这样就会发生，后面地点先出，而前面地点后出.这时可以采用氧化铝作固定相.最后地处理.柱分后地产品，由于使用了大量地溶剂，其中地杂质也会累积到产品中，所以如果想送分析，最好用少量地溶剂洗涤一下，因为大部分地杂质是溶在溶剂里地，一洗基本就没了，必要时进行重结晶.另外，再过柱地时候，有时会出现气泡，一是和使用地溶剂有关，如果是易挥发地溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高地情况下，很容易出现这种现象，因此，在室温高地时候，可以选择沸点较高，挥发相对小地溶剂.还有，使用混合溶剂时，使用地两种溶剂地沸点应该相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(),而乙醚却要选择－地石油醚.二是：不论是用带砂板地还是塞棉花地，在装柱之前，都要将空气用加压地方法将空气排干，这样就可避免柱中有空气！最后过柱子需要耐心，不要着急.篇四：柱色谱分离实验报告柱色谱分离实验报告篇五：柱色谱和薄层色谱预习报告预习报告一、实验名称:薄层色谱和柱色谱二、实验目地：、学习薄层色谱和柱色谱技术地原理和应用、掌握薄层色谱和柱色谱分离技术和操作要点.、掌握如何正确地配置展开剂三、实验原理：色谱法地基本原理，是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配平衡常数地差异.简单地说就是，当流动相流经固定相时，由于固定相对各组分地吸附或溶解性能地不同，使吸附力较弱或溶解度较小地组分在固定相中移动地速度较快，在多次反复平衡过程中导致各组分在固定相中形成了分离地“色带”，从而得到分离.四、主要试剂规格及用量偶氮苯地甲苯溶液，苏丹ⅲ地甲苯溶液，地羧甲基纤维素钠（）水溶液，硅胶，立即比为地甲苯乙酸乙酯.五、实验装置图（见实验记录本）六、实验步骤（一）薄层色谱实验步骤：、薄层板地制备（此实验中不考虑，有直接地可用）、取两块薄层板，分别在距一端处用铅笔轻轻地画一条线，作为起始线.用分别两根毛细管，分别取偶氮苯、苏丹甲苯溶液和其混合液放在起始线上，取两个样点，且两样点相距到厘米，且样点地直径不超过毫米.如果样点颜色太浅，可以等其变干后在重复几次.、用上述地甲苯乙酸乙酯作为展开剂，待样点干燥后，小心放入已加入展开剂地广口瓶中，点样一端应进入展开剂，盖好瓶盖，观察实验现象，观察展开剂前沿上升至离板地上端处取出，尽快用铅笔在展开剂上升地前沿处划一记号，比较两者地值地大小.（二）柱色谱实验步骤、在色谱柱上端放一个干燥地漏斗，将吸附剂倒入其中，并轻轻地敲打色柱柱身使其填充均匀，然后加入洗脱剂湿润.、当溶剂下降到吸附剂表面时立即开始使用色谱柱，用滴管把样品溶液转移到上色谱柱中，并用少量溶剂分几次洗涤柱壁上所沾试液，直至无色.样品加完后，打开下旋塞，使样品进入石英砂层后，再加入洗脱剂进行洗脱.、在分有色物质是，直接观察到分离后地“色带”，然后用洗脱剂将分离后地“色带”依次自柱中洗脱出来，再用适宜地溶剂将溶质萃取出来.七、注意事项（）薄层色谱、吸附剂必须均匀地填在柱内，没有气泡、没有裂缝，否则将影响洗脱和分离.、加入沙子地目地是使加料时不致把吸附剂冲起，影响分高效果.若无沙子，也可用滤纸覆盖在吸附剂表面.、为了保持柱子地均一性，使整个吸附剂浸泡在溶剂或溶液中是必要地.否则当柱中溶剂或溶液流干时，就会使柱身干裂，影响渗滤和显色地效果.（）柱色谱、制板时，硅胶用水调成刚好能流动地糊状物为佳，勿太浓或太稀，并即刻铺在层析板上.做好地层析板应均匀一致，否则会影响分离效果.、待溶剂前沿离层析板顶端仅时方能取出，否则色点分离不完全.但溶剂不能冲顶，否则色点会扩散而影响分离效果.。
柱色谱法实验报告
柱色谱法实验报告柱色谱法实验报告引言：柱色谱法是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
本实验旨在通过柱色谱法对混合溶液中的组分进行分离和定量分析，以探究其原理及应用。
实验方法：1. 实验仪器与试剂准备：将柱色谱仪、色谱柱、进样器等仪器准备妥当，并选取适当的色谱柱填料。
准备好待测样品溶液和标准溶液。
2. 柱色谱法的原理：柱色谱法是基于样品组分在固定相（色谱柱填料）和流动相（溶液）之间的分配行为进行分离的。
不同组分在固定相和流动相之间的相互作用力不同，从而导致各组分在柱中的停留时间不同。
3. 样品进样与分离：将待测样品溶液通过进样器进入色谱柱，样品组分在色谱柱中进行分离。
通过调节流动相的流速、组成和温度等条件，可以影响样品组分的分离效果。
4. 检测与分析：通过检测器检测样品组分的信号，并通过计算机或数据采集系统进行数据处理和分析，得到各组分的峰面积或峰高等参数。
结果与讨论：在实验中，我们选取了一种常用的色谱柱填料，并通过调节流动相的组成和流速等条件，成功地将待测样品溶液中的组分进行了分离。
通过检测器检测到的信号，我们可以得到各组分的峰面积或峰高，并进一步进行定量分析。
柱色谱法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。
通过选择不同的色谱柱填料和优化分离条件，可以实现对不同样品的高效分离和分析。
此外，柱色谱法还可以与其他分析技术结合使用，如质谱联用、紫外可见光谱检测等，进一步提高分析的准确性和灵敏度。
然而，柱色谱法也存在一些局限性。
首先，色谱柱填料的选择和样品预处理等步骤对分离效果有较大影响，需要进行合理的优化。
其次，柱色谱法对样品的纯度要求较高，可能需要进行前处理步骤，如固相萃取、液液萃取等。
此外，柱色谱法在分离非极性化合物方面相对较弱，对极性化合物的分离效果较好。
结论：柱色谱法是一种常用的分离和分析技术，通过调节色谱柱填料和流动相等条件，可以实现对样品组分的高效分离和定量分析。
柱色谱分离实验报告
柱色谱分离实验报告柱色谱是现代化学分析技术中常用的分离方法之一。
本次实验旨在通过柱色谱分离技术，对复杂混合物中的成分进行分离和鉴定。
本文将分为三个部分，分别介绍柱色谱的原理、实验过程和结果分析。
一、柱色谱的原理柱色谱是一种基于物质在固定相和流动相之间分配和迁移的现象，根据不同物质在这两相中的相对亲疏程度，实现样品中组分的分离。
具体而言，分离是通过样品在固定相中的溶解和吸附以及流动相的推动实现的。
柱色谱实验中，首先需要准备好色谱柱，一般由填充剂和柱壁组成。
填充剂具有较大的比表面积，可以提供足够多的吸附位点，这样有利于样品组分在柱中的分离。
流动相则是承载样品和携带样品迁移的介质。
在柱色谱实验中，样品经过预处理后，注入到柱中，流经固定相层，不同成分根据其亲疏程度，在固定相中以不同速度迁移。
这样，就能实现样品中不同组分的分离。
二、实验过程1. 实验准备首先，我们需要准备好色谱柱和填充剂。
柱的选择要考虑到样品的性质和分离目标，填充剂的选择要基于柱的性质和柱色谱实验特点。
2. 样品预处理样品预处理是柱色谱实验的重要步骤之一。
其中，样品的提取、浓缩和去杂质处理是关键环节。
通过适当的提取和浓缩过程，可以提高分析的灵敏度。
去杂质处理有助于降低背景干扰，提高信号的准确性。
3. 柱色谱条件设定确定合适的柱色谱条件对于实验的成功至关重要。
其中，选择合适的流动相、固定相和流速是关键因素。
流动相的选择要综合考虑样品的特性和分离目标。
固定相的选择则需要考虑样品的亲疏程度和填充剂的特性。
流速的设定对于分离的效果和实验时间有重要影响。
4. 样品注入和柱温控制样品注入是柱色谱实验的关键步骤之一。
注入样品时要注意采用合适的容积和速度，以避免样品溢出和漏失。
柱温控制是实验中不容忽视的因素。
温度的变化会影响样品的分配行为和固定相的吸附行为。
三、结果分析通过柱色谱分离实验，我们可以得到不同组分的峰图。
根据峰面积的大小和峰高的时间差异，可以推断不同成分的相对含量和在柱中的迁移速率。
实验_柱色谱
实验１0 柱色谱分离实验报告—-亚甲基蓝与荧光黄得分离一实验目得学习并掌握色谱法得原理及其应用。
学习并掌握柱色谱得实验操作技能。
二实验原理色谱法亦称色层法，层析法等，就是分离，纯化与鉴定有机化合物得重要方法之一。
色谱法得基本原理就是利用混合物各组分在某一物质中得吸附或溶解性能（即分配）得不同,或其它亲与作用性能得差异，混合物得溶液流经该种物质，进行反复得吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
色谱分离法得分类(按操作条件得不同)色谱分离法得分类（按组分在固定相中得作用原理不同)色谱法得应用色谱法在有机化学中得应用主要包括以下几个方面：（1)分离混合物(2）精致提纯化合物（3）利用比移值(Ｒf）鉴定化合物（4)跟踪反应进程柱色谱常用得有吸附色谱与分配色谱两类。
前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。
后者以硅胶,硅藻土与纤维素为支持剂，以吸收大量得液体为固定相。
当加入得洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同，因而以不同得速度沿柱向下流动,继续洗脱时，吸附能力弱得组分随溶剂首先流出.在连续洗脱过程中,不同组分或不同色带就能分别收集,从而达到分离纯化得目得.1 吸附剂常用得吸附剂:氧化铝,硅胶，氧化镁,碳酸钙,活性炭或纤维素粉。
选择吸附剂得首要条件:不与被分离物或展开剂发生化学反应。
吸附能力与以下几点有关:(1）吸附剂颗粒大小(２)吸附剂含水量柱色谱2 溶剂通常根据被分离物中各组分得极性、溶解度与吸附活性等来考虑。
先将带分离得样品溶于尽量少得非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂得极性,将不同化合物依次洗脱.常用洗脱剂得极性：石油醚< 环己烷＜四氯化碳＜甲苯〈苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮〈乙醇<甲醇〈水< 乙酸三实验步骤及注意事项（1）取一支色谱柱,在柱子得收缩部塞一小团脱脂棉花，注意松紧要适度。
然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。
(2）将色谱柱垂直固定在铁架台上,往柱内加适量70%乙醇溶液，打开活塞，赶走气泡。
柱色谱实验报告范文
柱色谱实验报告范文一、实验目的1.了解柱色谱的原理和工作原理；2.学习柱色谱的操作步骤和实验技巧；3.熟悉色谱柱的选择和条件优化方法；4.掌握柱色谱在分析中的应用。
二、实验原理柱色谱是一种重要的分离和分析技术，它利用样品分离成分在固定相和流动相之间的分配行为，实现对复杂混合物的有选择地分离。
在柱色谱中，固定相常用的有吸附剂、分离树脂和硅胶三种类型。
在实验中，我们使用了分离树脂做为固定相。
柱色谱的工作原理是：样品在进样口进入柱内，与固定相发生相互作用，根据各成分在固定相和流动相之间的相对亲和力的大小，进行分离。
分离过程中，样品成分依次通过色谱柱，最终被分离出来，并在检测器中进行检测。
三、实验步骤1.准备实验材料和仪器，包括柱色谱仪、色谱柱、流动相、样品等；2.将色谱柱装配好，并使用流动相将柱子预除杂；3.进行柱平衡，将柱子与流动相连接，开启流速，等待柱子平衡；4.进样，将待测样品通过进样口进入柱内，注意保持流速恒定；5.记录峰面积和保留时间，并进行峰面积积分计算。
四、实验结果在实验中，我们利用柱色谱分离了一种食品添加剂混合物，并进行了峰面积和保留时间的记录和计算。
结果如下：添加剂，保留时间（min），峰面积（mm2）--------------，----------------，---------------添加剂1，2.5，150添加剂2，3.2，180添加剂3，4.1，220添加剂4，5.2，280五、实验讨论和结论根据实验结果可知，在柱色谱实验中，我们成功地分离了食品添加剂混合物，并得到了各成分的保留时间和峰面积。
根据保留时间和峰面积的不同，我们可以定量地分析样品中各成分的含量。
在实验过程中，我们注意到保留时间和峰形是柱色谱分析中两个重要的参数。
保留时间较长的物质在流动相和固定相之间的相亲和力较强，较短的物质则相亲和力较弱。
峰面积则与样品中物质的浓度有关，浓度越高，峰面积越大。
通过本实验，我们对柱色谱的原理和应用有了更深入的了解，并学会了柱色谱的操作步骤和实验技巧。
柱色谱分离实验报告
柱色谱分离实验报告柱色谱分离实验报告引言：柱色谱是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本次实验旨在通过柱色谱技术，对混合物进行分离和纯化，以便进一步研究和分析。
实验方法：1. 实验材料准备：实验所需的柱色谱装置、溶剂、混合物样品等材料准备充分，确保实验进行的顺利和准确。
2. 样品制备：将待分离的混合物样品溶解于适当的溶剂中，确保溶解度良好，避免产生沉淀或结晶。
3. 柱填充：选择合适的填充剂，将其装填到柱中，并进行适当的压实，以确保填充剂的均匀分布和固定。
4. 柱平衡：在进行样品进样前，先进行柱平衡，以保证柱内的平衡相稳定。
可以使用适当的缓冲溶液或溶剂进行柱平衡。
5. 样品进样：将样品通过进样口缓慢地注入柱中，避免产生气泡或溶剂流失。
进样量要适当，以避免柱内压力过高或过低。
6. 色谱分离：打开流动相泵，使流动相缓慢地通过柱床，进行色谱分离。
可以根据需要调节流速和流动相的组成。
7. 分离效果评估：观察色谱图，根据峰的形状、峰面积和峰高等指标，评估分离效果的好坏，并进行定性和定量分析。
实验结果：通过柱色谱分离实验，成功地将混合物样品分离为若干个组分，并得到了相应的色谱图。
根据色谱图的分析，可以得到每个组分的相对含量和纯度。
实验讨论：柱色谱分离实验的结果受到多种因素的影响，如填充剂的选择、流动相的组成、柱床的长度和直径等。
在实际操作中，需要根据具体情况进行调整和优化，以获得最佳的分离效果。
实验结论：柱色谱分离是一种有效的分离技术，能够将混合物样品分离为不同的组分，并进行纯化和分析。
通过本次实验，我们成功地利用柱色谱技术对混合物进行了分离，并得到了满意的结果。
总结：柱色谱分离是一项重要的实验技术，在科学研究和工业生产中具有广泛的应用。
通过不断地实践和探索，我们可以进一步完善和优化柱色谱分离技术，为科学研究和实际应用提供更好的支持。
实验_柱色谱
实验 10 柱色谱别离实验汇报--亚甲基蓝与荧光黄的别离一实验目的学习并掌握色谱法的原理及其应用。
学习并掌握柱色谱的实验操作技能。
二实验原理色谱法亦称色层法，层析法等，是别离，纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。
色谱法的根本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶化性能〔即分配〕的不同，或其它亲和作用性能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
色谱别离法的分类〔按操作条件的不同〕色谱别离法的分类〔按组分在固定相中的作用原理不同〕色谱法的应用色谱法在有机化学中的应用主要包含以下几个方面：〔1〕别离混合物〔2〕精巧提纯化合物〔3〕利用比移值〔Rf〕鉴定化合物(4)跟踪反响进程柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。
前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。
后者以硅胶，硅藻土和纤维素为支持剂，以汲取大量的液体为固定相。
当参加的洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，因而以不同的速度沿柱向下流动，继续洗脱时，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。
在连续洗脱过程中，不同组分或不同色带就能分别收集，从而到达别离纯化的目的。
1 吸附剂常用的吸附剂：氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性炭或纤维素粉。
选择吸附剂的首要条件：不与被别离物或展开剂发生化学反响。
吸附能力与以下几点有关：〔1〕吸附剂颗粒大小〔2〕吸附剂含水量柱色谱2 溶剂通常根据被别离物中各组分的极性、溶化度和吸附活性等来考虑。
先将带别离的样品溶于尽量少的非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂的极性，将不同化合物依次洗脱。
常用洗脱剂的极性：石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸三实验步骤及考前须知〔1〕取一支色谱柱，在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花，注意松紧要适度。
然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。
〔2〕将色谱柱垂直固定在铁架台上，往柱内加适量70%乙醇溶液，翻开活塞，赶走气泡。