均酐生产工艺流程图
均酐生产技术
2020年8月2日星期日
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三、产品性质、用途、生产方法 (二)产品主要用途 1. 耐热聚合物——聚酰亚胺树脂原料,如:电机和电缆的 耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材
2.增塑剂,制造耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革 3.环氧树脂固化剂,如:耐热性可达200~250℃的耐冲击性 瞬时胶粘剂 4.消光剂,用于粉末涂料 5.其它,表面活性剂或乳化剂,水处理剂,金属缓蚀剂,皮 革鞣剂的添加剂,柴油的低温性能改进剂,电子摄影色调 改善剂以及制耐高温润滑剂、染料及聚酯树脂改性等
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五、反应原理及工艺影响因素 (一)反应原理 1. 主反应
2.副反应
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五、反应原理及工艺影响因素 (一)反应原理 2. 副反应
C10H14
27 2
O2
10CO2
7H2O
5579.4kJ
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反反应应特特点点
氧
气固
催
化
相非
三废按标准排放等
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二、原料性质、用途、生产方法 (一)原料主要性质 名称:均四甲苯;分子式: C6H2(CH3)4;分子量 134.21
结构式：
形状:白色或无色结晶;气味:有类似樟脑的气味 毒性:属低毒类,轻度刺激作用 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 燃烧、爆炸:遇明火、高热可燃;与氧化剂混合能形成有 爆炸性的混合物。粉体与空气可形成爆炸性混合物,爆 炸范围:mol(空气)/mol(均四甲苯)=(118~131)/1,(均四 mol%浓度相当于0.840%~0.758%或45.67~50.70g/Nm3)
均酐装置流程认识
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均苯四甲酸二酐生产技术教材(PPT 70页)
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1、 均四催化氧化反应机理
❖ 由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催化 过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混合物。 反应产物的组成实质上依赖于催化剂的极限温度， 选择适宜的均四在反应混合物中的浓度、起始温度、 熔盐温度及接触时间。保证这些适宜条件目的是提 高目的产物收率及选择性，降低反应混合物的杂质 量。
现代化工酯
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聚酰亚胺簿膜
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2、增塑剂
❖ 由均酐和相应醇反应制得的均苯四酸四丁脂 (TBPM)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可 用于生产医用塑料制品。
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3、环氧树脂固化剂
❖ 采用酸酐作固化剂。以均酐作固化剂不仅可以制 成绝缘性能好的大型铸件，且耐热性可200~250℃； 用均酐作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，可快速粘 接，从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。
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一、PMDA的性质
2、理化性质
❖ 毒性:有毒类,对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激 性
❖ 侵入途径:吸入、食入、经皮肤吸收 ❖ 燃烧:遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的
危险。受高热分解放出有毒的气体。 ❖ 安全：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，
淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。 保持良好的卫生习惯
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4、消光剂
❖ 均酐（四酸）和环丙醚反应制造的消光剂消 光效果好、强度高、不易泛黄，主要用于粉 末涂料。随着制造业和家电业的迅速发展， 粉末涂料的产量和用量不断增加，所以消光 剂的产量和用量也在不断增加。
均酐生产技术
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四、辅助原料、公用工程
(一)空气反应原料 (二)煤用于锅炉产低压蒸汽 (三)软水、水蒸汽
软水蒸汽冷态开车预热空气、反应器 蒸汽熔化均四甲苯、保温、水解物料加热
软水水解原料;热管换热器换热介质 (四)冷却水泵体、罗茨风机、结晶釜等冷却 (五)活性炭产品脱色、脱杂质 (六)硅胶产品脱水 (七)熔盐 硝酸钾亚硝酸钠=32(重量比)的比例混合物
TI 504
至 水 处 理
V501
P0501a/b
V503A
M
V503B
M
TI 407B
V504
新鲜水进
冷凝水送至锅炉房
V402
软水来自锅炉房
软水送至锅炉房
V0501
V502B
至 水 处 理
V0101
P0101
均四化料槽 均四输送泵
V0102 均四计量罐
S0101 均四过滤器
P0102 均四计量泵
V0301 熔盐槽
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更 衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好 的卫生习惯。
2022年3月23日星期三
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三、产品性质、用途、生产方法 (二)产品主要用途 1. 耐热聚合物——聚酰亚胺树脂原料,如:电机和电缆的 耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材
2.增塑剂,制造耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革 3.环氧树脂固化剂,如:耐热性可达200~250℃的耐冲击性 瞬时胶粘剂 4.消光剂,用于粉末涂料 5.其它,表面活性剂或乳化剂,水处理剂,金属缓蚀剂,皮 革鞣剂的添加剂,柴油的低温性能改进剂,电子摄影色调 改善剂以及制耐高温润滑剂、染料及聚酯树脂改性等
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均苯四甲酸二酐生产技术教材
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二、国内外PMDA的生产概况
❖ 我国从60年代开始进行均苯四甲酸二酐的 试验研究和工业生产，目前生产厂家主要 有石家庄藁城昊普集团、江苏溧阳龙沙公 司、常熟联帮公司、江苏溧阳庆丰化工厂 等。
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三、PMDA的用途
1、耐热聚合物 2、增塑剂 3、环氧树脂固化剂 4、消光剂 5、其它方面的应用
1、均四甲苯空气氧化反应机理 2、氧化剂对均四氧化成均酐的影响 3、催化剂对均四氧化成均酐的影响 4、反应条件对均四氧化成均酐的影响
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1、 均四催化氧化反应机理
均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床 层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时还 有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。
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3、催化剂
❖ 催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时 还必须考虑其他许多因素，如载体是惰性还是活 性、对催化物质和助催化剂的影响、表面积、孔 率、毒性等。
❖ 催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化活性，增 强颗粒的抗压碎和抗破裂性，降低床层阻力、降 低生产费用等。其形状大多是片状、球状、圆柱 形、环形或挤压成其他形状的一种 。
各种形状的催化剂性能比较
催化剂
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4、反应条件对均四氧化成均酐的影响
❖ 温度的影响 温度较低，深度氧化的程度比较低，尾气中CO2 含量较少，产品纯度较高。但温度过低，易生成 杜烯（均四甲苯）醌；温度过高，易发生过氧化， 生成顺酐和二氧化碳等副产物。
❖ 一般V2O5—TiO2系催化剂反应温度在425～440℃
❖ 由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催化 过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混合物。 反应产物的组成实质上依赖于催化剂的极限温度， 选择适宜的均四在反应混合物中的浓度、起始温度、 熔盐温度及接触时间。保证这些适宜条件目的是提 高目的产物收率及选择性，降低反应混合物的杂质 量。
均酐实验报告
均酐实验报告一、引言均酐是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验旨在通过反应条件的优化，探究均酐的制备方法，并对其结构和性质进行测试和分析。
二、实验目的1. 制备均酐，并确定最佳合成条件。
2. 分析均酐的结构和性质。
三、实验原理均酐的合成原理是氧化剂在催化剂的存在下氧化异丁烯生成均酐。
氧化剂一般选用氧气或过氧化氢，催化剂常用的有金属盐类、金属氧化物等。
均酐的结构上由两个酐酯结构组成，因此可以通过核磁共振（NMR）、红外光谱（IR）等方法进行结构确认。
四、实验步骤1. 准备实验器材和试剂，包括异丁烯、氧化剂、催化剂等。
2. 在反应釜中加入异丁烯，并加入适量的溶剂。
3. 将反应釜连接到气源和冷却装置，控制气体的通入速度和温度。
4. 在湿度和温度适宜的条件下通入氧气或过氧化氢，开始反应。
5. 反应持续一定时间后，停止通气，冷却反应体系。
6. 过滤得到粗品，使用适当的溶剂进行结晶和纯化。
7. 通过NMR、IR等技术对均酐进行结构和性质分析。
五、实验结果与讨论经过实验条件的优化，我们得到了高纯度的均酐产物。
通过NMR谱图分析，确定了化合物的结构和纯度。
同时，通过IR光谱的测定，我们可以进一步了解均酐的分子结构以及它的基本性质。
六、结论在本次实验中，我们成功地合成了均酐，并通过试验观察和结构分析等方法，对产物进行了表征和鉴定。
同时，我们还探讨了均酐的合成条件，为今后的研究和应用提供了一定的参考价值。
七、展望虽然本实验已经取得了一定的成果，但仍有许多问题有待进一步研究和探索。
首先，可以进一步优化实验条件，提高均酐的产率和纯度。
其次，可以考虑利用其他方法合成均酐，以获取更好的效果。
此外，还可以探索均酐在不同领域的应用，以及与其他有机化合物之间的相互作用。
八、参考文献[1] 某某某，某某某. 均酐的制备与应用[M]. 广州: 广东科技出版社，2015.[2] 某某某，某某某. 均酐的结构分析与性质研究[J]. 有机化学, 2014, 30(2): 121-128.九、致谢感谢实验室的各位同事对本次实验的支持和帮助。
均酐生产技术
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环氧固化剂 聚酰胺酸树酯
聚酰亚胺簿膜
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三、产品性质、用途、生产方法 (三)产品主要生产方法
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均四甲苯法
2 2,4-二甲苯氯甲基化法
3 偏三甲苯烷基化法
4 偏三甲苯羰基化法
液相氧化法 气相氧化法
目前采用 均四甲苯 气相催化 氧化法
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列管换热 式固定床 反应器 706根，
252500 的反应管
列 管
催化剂
列管式固定床反应器结构
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八、主要设备
f
a反应气入口，
b反应气出口，
b
c空气出口， d空气入口，
e1e2出料口，
f人孔。
d 1平底，2筒体，
3管板，4列管，
5封头，6人孔。
c
V106
，V107
TI 406B
TI 408B
K1
×
FICQ 502
FV502
FV502b
FV502a
TI
503
FV502c
PI 501
T0501
V0401b
V406B
中间产品
V407B V404
V0402b 中间产品
V0403b
V0404b
V408b
FIQ V409b 501
TI 501
中间产品
V502A
LIA 501
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产 性质 品
产品
三、产品性质、用途、生产方法
(一)产品主要性质
分子式: C10H2O6;分子量 218.12 熔点:287℃; 沸点:397-400℃ 形状:白色粉末或针状结晶 毒性:有毒类,对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激性 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 燃烧:遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危 险。受高热分解放出有毒的气体。
顺酐的生产工艺
顺酐的生产工艺This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.我国顺酐的生产工艺顺酐的生产工艺目前，工业上顺酐的生产工艺路线按原料可分为苯氧化法、正丁烷法氧化法、C4烯烃法和苯酐副产法4种。
其中苯氧化法应用最为广泛，但由于苯资源有限，C4烯烃和正丁烷为原料生产顺酐的技术应运而生，尤其是富产天然气和油田伴生气的国家，拥有大量的正丁烷资源，因此近年来正丁烷氧化法生产顺酐的技术发展迅速，已经在顺酐生产中占主导地位，其生产能力约占世界顺酐总生产能力的80%。
2.1.1 苯氧化法…图苯氧化法生产顺酐的工艺流程图C4烯烃法…2.1.3 苯酐副产法…2.1.4 正丁烷氧化法…图正丁烷法生产工艺流程图正丁烷在V2O5-P2O3系催化剂上选择氧化生成顺酐，其氧化反应器有固定床和流化床两大类，顺酐回收工艺有水吸收法和溶剂吸收法。
固定床工艺丁烷法固定床工艺主要由亨斯迈公司(1993年Monsanto将顺酐业务转让给Huntsman公司)、BP、SD、康斯尔(Conser)公司拥有，与苯氧化法基本相似，但正丁烷氧化转化率和选择性均比苯低，其顺酐的摩尔收率按正丁烷计仅为50～55%，而原料气体中苯和正丁烷的摩尔浓度基本相同。
因此对于同样规模的生产装置，正丁烷法需要较大的反应器和压缩机反应温度400～450℃，压力为125～130MPa。
为了降低正丁烷的单耗，比利时的Pantochi公司采用尾气循环工艺．吸收塔顶出来的尾气约50％经处理后与新鲜空气一并进入反应器。
该工艺可使正丁烷的单耗下降约10％。
2.1.4.2 流化床工艺…图正丁烷氧化生产顺酐的流化床工艺流程图水吸收法在采用丁烷法生产顺酐的初期，主要是一些苯法装置通过更换催化剂实现，就是新建的装置工艺也与苯法基本一致，均为水吸收法回收。
水吸收法是将未冷凝的含50wt%的顺酐气体在吸收塔中用水吸收成43%左右的马来酸，然后将马来酸溶液送至脱水精馏塔，通过二甲苯的恒沸脱水及减压精馏生产出顺酐产品。
均酐生产工艺全流程
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二、国内外PMDA的生产概况
❖ 我国从60年代开始进行均苯四甲酸二酐的 试验研究和工业生产，目前生产厂家主要 有石家庄藁城昊普集团、江苏溧阳龙沙公 司、常熟联帮公司、江苏溧阳庆丰化工厂 等。
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三、PMDA的用途
1、耐热聚合物 2、增塑剂 3、环氧树脂固化剂 4、消光剂 5、其它方面的应用
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1、 均四催化氧化反应机理
❖ 由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催 化过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混 合物。反应产物的组成实质上依赖于催化剂的极 限温度，选择适宜的均四在反应混合物中的浓度、 起始温度、熔盐温度及接触时间。保证这些适宜 条件目的是提高目的产物收率及选择性，降低反 应混合物的杂质量。
O
O
O
C C
C C
O
O
O
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一、PMDA的性质
2、理化性质
❖ 均苯四甲酸二酐(PMDA，简称均酐)，分子式 C10H2O6，分子量218.12，其外观为白色粉末或针状 结晶，溶于丙酮、乙酸乙酯等，不溶于乙醚、氯仿、 石油醚及冷苏打溶液，遇水或置于湿空气中会变成 均苯四酸，熔点287℃，沸点397~400℃，比重 (20/4℃)1.680。
原料均四甲苯流程
化料槽
输送泵
计量罐
过滤罐
计量泵
气化混合器
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氧化工段
2.原料空气路线
❖原料空气经罗茨风机、空气缓冲罐，计量后在第 三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管间与反 应混合气体换热后，再经空气预热器、第二、一 换热器进一步换热后进入汽化混合器。
08第8章顺酐生产技术
第八章 顺丁烯二酸酐生产技术第一节 概述一、顺丁烯二酸酐的性质、产品规格及用途顺丁烯二酸酐(maleie anhydride)又名马来酸酐或2，5-呋喃二酮，简称顺酐，是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，是目前世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐。
由于其深加工产品种类多、用途广，自20世纪50年代顺酐实现工业化生产以来，世界顺酐的生产发展十分迅速。
二、原料路线和生产方法顺酐的主要生产方法有苯氧化法、碳四馏分氧化法、正丁烷氧化法和苯酐副产法，各种原料路线均以其独特优势在技术开发、工业应用中向前发展，并相互竞争。
1960年以前，苯氧化法是顺酐工业生产的惟一方法。
苯氧化法生产历史悠久(始于1928年)，工艺技术成熟，产物收率高，因此至今仍有20％左右的顺酐是采用此法生产的。
目前我国整体顺酐生产由于原料分布和价格影响基本依赖于苯法。
碳四馏分氧化法是以碳四馏分为原料，空气为氧化剂，在V -P-O 系催化剂作用下生产顺酐。
该法具有原料价廉易得、催化剂寿命长、产品成本较低等优点。
但由于反应产物组成复杂，目的产物收率和选择性较低，其推广应用受到限制。
苯酐副产法是由邻二甲苯生产苯酐时，会得到副产顺酐，约为苯酐产量的5％，在苯酐生产中，反应尾气经洗涤塔除去有机物后排放到大气中，洗涤液为顺酐和少量的苯甲酸、苯二甲酸等，经浓缩精制和加热脱水后得到顺酐产品。
正丁烷氧化法是以正丁烷为原料，经催化氧化生产顺酐的方法，由美国Monsanto 公司开发，并于1924年实现工业化。
该法具有原料价廉易得、环境污染少、经济效益好等优点。
随着新型催化剂的不断出现，丁烷转化率及顺酐选择性不断得到提高，目前在美国，所有顺酐全部采用丁烷法生产；在欧洲，77%的顺酐生产采用丁烷法，21%的顺酐采用苯法，其余2%为苯酐副产；在日本，61%的顺酐为丁烷法，37%为苯法，其余2%是苯酐副产。
目前全球顺酐生产能力的80%左右采用正丁烷路线。
第二节 苯氧化法生产顺丁烯二酸酐一、工艺原理1．反应原理特点苯与空气在催化剂作用下氧化发生如下主、副反应。
正丁烷氧化法生产顺酐流程图
正丁烷氧化法生产顺酐流程图
1－流化床反应器；2－丁烷加料泵；3－丁烷蒸发器；4－丁烷过热器；
5－空气压缩机；6－空气过热器；7－废热锅炉；8－生成气冷凝器；9－气液分离器；10－吸收塔；11－粗顺酐贮槽；12－解吸塔；
13－薄膜蒸发器；14－脱轻组分塔；15－顺酐精馏塔
二，工艺简介
正丁烷氧化工艺是以正丁烷为原料，在V2O5-P2O5系催化剂作用下发生气相氧化反应生成顺酐。
该工艺自1974年由美国孟山都
等公司实现工业化以来，由于原料价廉、对环境污染小以及欧美等国家正丁烷资源丰富等原因而得到迅速的发展，代表了顺酐生产工艺的发展趋势。
在固定床工艺中，由于正丁烷氧化选择性和反应速率均比苯法低，正丁烷-空气混合物中正丁烷浓度可高达1.6%-1.8%（摩尔分数），顺酐收率按正丁烷计约为50%，故对于同样规模的生产装置需求较大的反应器和压缩机；采用流化床反应器可使正丁烷在空气中的浓度提高到3%-4%（摩尔分数）。
流化床反应器传热效果好，且投资较少，但流化床用的催化剂磨损较多。
学习均酐装置流程认知的感受
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