安捷伦110高效液相色谱仪验证记录
Agilent1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程
Agilent1100series安捷伦⾼效液相⾊谱仪操作规程Agilent1100⾼效液相⾊谱仪操作规程1.仪器组成及开机1.1仪器组成：Agilent1100⾼效液相⾊谱系统主要由⼯作站、在线脱⽓机、柱温箱、输液泵、⾃动进样器、检测器等部件组成。
1.2开机：1.2.1接通电源，打开计算机及⼯作站其它各部件开关，约30秒钟后，各部件进⼊待机状态，指⽰灯为黄⾊或⽆⾊。
1.2.2打开HP ChemStations,进⼊Instrument 1 online状态，约30秒钟后，计算机进⼊⼯作站的操作页⾯。
该页⾯主要由以下⼏部分组成：最上⽅为命令栏，依次为File,Run Control,Instrument等；命令栏下⽅为快捷操作图标，由多个样品连续进⾏分析、单个样品进样分析、调⽤⽂件、保存⽂件等；左边为样品信息栏；中部为⼯作站各部件的⼯作流程⽰意图，依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告；中下部为动态监测信号；右下部为⾊谱⼯作参数：进样体积、流速、分析停⽌时间、流动相⽐例、柱温、检测波长等。
2.⾊谱条件的设定(⾊谱条件的设定可以通过下列⼏种⽅法实现2.1直接设定在操作页⾯的右下部⼀⾊谱⼯作参数中设定。
将⿏标移移⾄要设定的参数如进样体积、流速、分析停⽌时间、流动相⽐例、柱温、检测波长等，单击⼀下，即可显⽰该参数的设置页⾯，键⼊设定值后，单击“OK”，即完成。
2.2 调⽤已设置好的⽂件在命令栏“Method”下，选择“Load Method”,或直接单击快捷键操作的“Load Method”图标，选定⽂件名，单击“OK”，此时，⼯作站即调⽤所选⽤⽂件中设定的参数。
如欲进⾏修改，则可同2.1项下，在⾊谱⼯作参数中作修改；亦可在命令栏“Method”下，选择“Edit Entire Method”，在每个页⾯中键⼊设定值，单击“OK”。
即完成。
2.3 编辑新⽂件先在命令栏“Method”下，选择“New Method”, 之后再在命令栏“Method”下，选择“Edit Entire Method”，在每个页⾯中键⼊设定值，完成后，Save Method”, 先在命令栏“Method”下选择“Save Method”，给新⽂件命名，单击“OK”。
安捷伦高效液相色谱操作程序(校正曲线制作和样品测定)
安捷伦高效液相色谱操作程序（校正曲线制作和样品测定）安捷伦高效液相色谱操作程序(校正曲线制作和样品测定) 1. 将手动进样阀放置至Load状态，微量注射器吸取所需量的溶液后插入手动进样阀的进样口。
2. 切换手动进样阀，由Load状态改变为Inject状态进样。
3. 当实时色谱图中的色谱峰完全出现后，点击RunControl，在下拉菜单中点击Stop Run/Inject/Sequence，结束一次进样的测定。
打印色谱图。
4. 按1~3的步骤，注射浓度不同的标准溶液获得相应的色谱图。
5. 点击View，下拉后点击Data Analysis。
6. 点击图标，将标准定量方法确定为外标法ESTD。
7. 点击欲进行校正曲线制作所需色谱图的第一张图号。
8. 点击Calibration，下拉后点击Add Peaks。
9. 在Default Amount框中输入相应的含量(浓度)后点击OK。
10. 将不准备定量的信号峰浓度均改为0。
11. 点击Calibration Table中的OK，从表格中删去这些峰信号。
返回CalibrationTable，进行待测峰确认。
12. 在Calibration Table框中的Compound下方输入化合物的英文名称，在RT下方根据色谱图中的保留时间数据输入相应的值。
13. 点击欲进行校正曲线制作所需色谱图的第二张图号。
14. 点击Calibration，下拉后点击Add Levels，在Default Amount框中输入相应的含量(浓度)后点击OK。
15. 重复8.和9.的步骤，直到输入完成所需制作校正曲线的相应色谱图数据，完成多点校正曲线的制作。
点击Calibration Table框中的OK，存储校正曲线数据。
16. 按1~3的步骤，注射样品溶液，获得的色谱图由校正曲线自动给出相应成分的含量。
打印色谱图。
安捷伦高效液相色谱仪操作流程及注意事项
安捷伦高效液相色谱仪操作流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!安捷伦高效液相色谱仪的操作流程与注意事项安捷伦高效液相色谱仪（HPLC）是实验室中常见的分析设备，广泛应用于医药、化工、食品等多个领域。
安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案
Agilent1200高效液相色谱仪验证方案类别：编号：部门：验证委员会页码：共16页，第1页版次：☐新订☐替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1．概述 (3)2．验证目的 (3)3．验证依据及验证范围 (3)4．验证工作小组 (3)5．验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6．验证的准备 (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7．安装验证内容 (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)7.1.2起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)7.2 运行确认（也即功能试验） (5)7.2.1 测试项目和认可标准 (5)7.2.2 验证所需的材料 (5)7.2.2.1 玻璃仪器设备 (5)7.2.2.2 试剂、标准溶液 (5)7.2.2.3 其它辅助设备 (5)7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)7.2.4 运行确认的实施 (6)7.2.5 运行确认评价及结论 (7)8.性能确认(适用性预试验) (7)9.拟订再验证项目及周期 (7)10.验证结论 (7)1.概述高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱法。
注入供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号，得到测定结果。
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作安捷伦高效液相色谱仪 (Agilent High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC) 是一种常用的色谱分析仪器，广泛应用于化学、生物、药学等领域中的分析和研究工作。
为了确保正确、可靠地操作 HPLC 仪器，以下是一些规范操作的步骤和注意事项。
1.仪器准备-开启仪器电源，并等待仪器自检完成。
-检查仪器的梯度系统、进样系统、柱温控制系统、检测系统等是否正常。
-检查注射器、柱、检测器等是否清洁干净，并按需更换柱筒。
2.试剂准备-准备所需的溶剂、标准品和样品，并确保其纯度和浓度符合实验要求。
-制备规范的稀释液或内标溶液，以便进行质量控制和校准。
3.方法设置-设置流速、梯度、柱温、检测器波长等实验参数。
-设定样品进样量、进样方式和柱温控制方式。
-根据实验要求选择合适的检测器（如紫外检测器、荧光检测器等）。
4.柱的装置和平衡-根据实验需求选取合适的柱，并将柱安装在柱底座上。
-将导线连接到柱温控制系统，并设置柱温。
-选择适当的流动相溶剂，用它们预平衡柱，以确保柱达到稳定状态。
5.校正与质控-使用标准品进行系统灵敏度和线性范围的校正。
-定期进行质控分析，以检验仪器的准确性和精确性。
-根据需要，进行合适的质量控制和校正操作。
6.样品进样-根据实验要求选择合适的进样方式（如自动进样器、手动进样器等）。
-通过进样器吸取样品，并确保进样量准确无误。
-进行一定的进样准备，如过滤、稀释等。
7.开始分析-确保所有仪器参数正确设置，样品进样准备完毕，并进行柱的平衡。
-点击“开始”按钮，启动分析程序。
-监测分离曲线或结果，确保分析结果的准确性与可靠性。
8.数据分析与存储-持续监测和记录实时分析结果。
-对结果进行后处理和数据分析，如绘制色谱图、峰面积计算等。
-存储数据，以备后续分析和查阅。
9.仪器维护与清洁-使用完毕后，关闭仪器并断开电源。
-清洗注射器和柱等关键部位，以防止残留的样品引起交叉污染。
高效液相色谱法测定盐酸利多卡因注射液的含量
高效液相色谱法测定盐酸利多卡因注射液的含量作者：刘伟霞来源：《科学与财富》2015年第02期摘要：建立反相高效液相色谱法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的含量。
方法：采用安捷伦 C18色谱柱（218mm×4.6mm，5μm），甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液（20：20：60，pH8.0），检测波长为254nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
盐酸利多卡因在0.128～0.64mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99997）。
盐酸利多卡因平均回收率分别为99.5%。
结论：本法简便、准确，可用于盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的含量测定。
关键词：盐酸利多卡因注射液；含量；测定盐酸利多卡因注射液（LidocaineHydrochlorideInjECTion）为无色的澄明液体。
盐酸利多卡因注射液为酰胺类局麻药及抗心律失常药。
盐酸利多卡因注射液主要用于硬膜外麻醉、浸润麻醉、表面麻醉及神经传导阻滞。
盐酸利多卡因注射液可用于急性心肌梗塞后室性早搏和室性心动过速及心脏外科手术及心导管引起的室性心律失常。
主要生产盐酸利多卡因注射液的厂家有济南永宁制药股份有限公司、上海旭东海普药业有限公司、西安秦巴药业有限公司、湖南古汉集团股份有限公司、西安长城制药厂、山东华鲁制药有限公司、湖北大华制药有限公司、浙江诚意药业有限公司等。
本实验采用高效液相色谱法对盐酸利多卡因注射液中的盐酸利多卡因的进行了含量测定。
1 仪器与试药1.1 仪器：安捷伦1100高效液相色谱仪；安捷伦1100紫外检测器；Alliance柱温箱；HU 数控系列超声波清洗器（天津市恒奥科技发展有限公司）；HH-4A数显电子恒温搅拌水浴锅（江苏省金坛市宏华仪器厂）；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）；ELGA超纯水器（上海澜锐仪器科技有限公司）；TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。
安捷伦液相色谱上的化合物匹配结果
安捷伦液相色谱上的化合物匹配结果
安捷伦液相色谱系统通过高效液相色谱法（HPLC）对化合物进行分离和分析。
当化合物在液相色谱仪上运行时，它们会根据在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离。
分离后的化合物依次通过检测器，如紫外可见光检测器、荧光检测器或质谱检测器等，产生相应的信号。
为了确定这些信号所代表的化合物，通常需要进行化合物匹配。
化合物匹配是将检测到的信号与已知化合物的标准谱图或数据库中的谱图进行比较，以确定未知化合物的身份。
在安捷伦液相色谱系统中，化合物匹配可以通过使用安捷伦提供的软件工具来完成。
这些软件工具可以帮助用户将检测到的信号与标准谱图或数据库中的谱图进行比对，从而确定未知化合物的身份。
匹配结果通常以列表的形式呈现，包括化合物的名称、保留时间、峰面积等信息。
用户可以根据匹配结果对化合物进行定性和定量分析，了解样品中化合物的种类和浓度。
高效液相色谱检验记录
℃
） * cm
粒径：
预柱：
um
□紫外检测器： □流动相组成： □恒比例 □梯度洗脱 □流速： mL/min
□其他检测器：
进样量：
uL
其他说明：
t 5.54 * R 理论板数（n） ：n= Wh 2
系统 适用性
（□符合 □不符合）
2(t R1 t R 2 ) 分离度（R） ：R= W W 1 2
（□符合 □不符合）
( X n X ) n 1 X
重复性 RSD：RSD=
（□符合 □不符合） 拖尾因子（T） ：T=
W0.05h = 2d 1
（□符合 □不符合） 分析方法 □外标法
□其他（ □内标法 ） □归一化法
对照品名称： 称量数据： 对照品 溶液 的制备 制备过程：
来源：
批号：
称量数据： 供试品 溶液 的制备 制备过程:
计算公式 实测结果 标准规定 结 论
注：如部分参数未用到，请在相应栏目内划“/”
ห้องสมุดไป่ตู้
检验人： 日 期：
复核人： 日 期：
高效液相色谱检验记录
温度（℃） ： 相对湿度（%） ：
产品名称 检验日期 □鉴别 检验项目 □含量测定 检验依据 仪器型号 天平型号 □中国药典 2010 年版
批
号
物料编码 □检查（项目名称： □其他 □其他 ）
编 编 色谱柱固定相类型：
号 号
色谱条件 □C18□C8□TMS□CN□NH2□Si□其他（
安捷伦1100液相色谱仪的使用说明书
（五） Ａｇｉｌｅｎｔ １１００ ＬＣ维护保养
１ 色谱柱长时间不用 存放时 柱内应充满溶剂 两端封死 如ＡＣＮ适于反相色谱柱 正相 色谱柱用相应的有机相
２ 对于手动进样器 当使用缓冲溶液时 要用水冲洗进样口 同时搬动进样阀数次 每次数 毫升
点击Ｏｋ进入下一画面
５ 柱温箱参数设定： 在”Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ”下面的方框内输入所需温度，并选中它，点击”ｍｏｒｅ＞＞” 键，如图所示，选中”Ｓａｍｅ ａｓ ｌｅｆｔ”－－－使柱温箱的温度左右一致 点击ｏｋ进入下一画面
６ ＶＷＤ检测器参数设定： 在”Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ”下方的空白处输入所需的检测波长，如２５４ｎｍ， 在”Ｐｅａｋ ｗｉｄｔｈ （Ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｔｉｍｅ）”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间， 如＞０．１ｍｉｎ （２ｓ） 在Ｔｉｍｅｔａ ｂｌｅ 中可以 Ｉｎｓｅｒｔ 一行 输入随时间切换的波长 如１ｍｉｎ
在 Ｆｌｏｗ 处输入流量，如１ｍｌ／ｍｉｎ 在 Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂ 处输入７０．０，（Ａ＝１００－Ｂ） ，也可Ｉｎｓｅｒｔ 一行”Ｔｉｍｅｔａｂｌｅ” ，编辑梯度 在 Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｌｉｍｉｔｓ Ｍａｘ 处输入柱子的最大耐高压 以保护柱子 单击Ｏｋ进入下一画面
４ 自动进样器参数设定： 选择合适的进样方式， 如图所示 进样体积 １．０ｕｌ ，洗瓶位置为６号 “Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ”－－－－ 只能输入进样体积 此方式无洗针功能 Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ Ｎｅｅｄｌｅ Ｗａｓｈ －－－－ 可以输入进样体积和洗瓶位置 此方式针从样品瓶抽完样品后 会在洗瓶中洗针 Ｕ ｓｅ ｉｎｊｅｃｔｏｒ ｐｒｏｇｒａｍ －－－可以点击Ｅｄｉｔ 键进行进样程序编辑
安捷伦1100使用步骤
Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程1. 开机1.1开机前准备：流动相使用前必须过0.45μm的滤膜（有机相的流动相必须为色谱纯；水相必须用新鲜注射用水，不能使用超过3天的注射用水，以防止长菌或长藻类）；把流动相放入溶剂瓶中。
A瓶[棕色瓶]：为水相；B瓶：为有机相。
超声去除瓶内液体中气泡。
1.2打开电脑，进入Windows XP界面。
1.3从上到下打开液相各部件电源开关。
1.4在打开液相主机电源5分钟内双击桌面“联机”图标，仪器自检，进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成：——最上方为命令栏，依次为“文件、运行控制、仪器……”等；——命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等；——中部为工作站各部件的工作流程示意图；依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告；——中下部为动态监测信号；——右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
1.5从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
2. 编辑参数及方法2.1开始编辑完整方法：从“方法”菜单中选择DEF-LC.M，再从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项，单击OK，进入下一画面。
2.2方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息，如方法的用途等。
单击OK，进入下一画面。
2.3泵参数设定：进入“泵参数”画面，在“流量”处输入流量，如1.0mL/min；在“溶剂B”处输入有机相的比例如70.0，（A=100-B），也可在“插入”一行“时间表”，编辑梯度；输入保留时间；在“最大压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。
单击OK，进入下一画面。
2.4 DAD检测器参数设定：进入“DAD信号”画面，输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽（参比波长带宽默认值为100nm）；选择“停止时间”输入相应的停止分析时间；在“光谱范围”中输入采集光谱方式“store”：选All；如只进行正常检测，则可选None；“范围”：可选范围为190~950nm；“步长”可选2.0nm；阀值：选择需要的灯；“峰宽”（响应时间）即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽，可选“2s”或4s；Slit-：狭窄缝，光谱分辨率高；宽时，噪音低。
安捷伦液相色谱仪操作规程
安捷伦液相色谱仪操作规程1. 引言安捷伦液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物分析、食品检测、环境监测等领域。
本文档旨在介绍安捷伦液相色谱仪的操作规程，以帮助用户正确、高效地使用该仪器。
2. 仪器准备在正式操作前，需要进行以下仪器准备工作：1.检查仪器及附件是否正常运行，如有故障应及时联系维修人员。
2.检查系统电源是否接通，并确保电源稳定。
3.打开色谱柱热水浴，使其预热至设定温度。
4.检查溶剂储液罐中溶剂余量，如不足应及时更换。
5.检查进样器和检测器，确保其完好并调整到正确位置。
3. 样品处理对于待分析的样品，需要进行以下处理：1.准备样品溶液，确保溶解度适当并不含有干扰物质。
2.使用准确的量筒或移液管，取适量样品溶液放入进样器。
3.注意避免气泡的产生，可以轻轻敲击进样器以排除气泡。
4. 方法设定在进行样品分析之前，需要根据实际需求设定合适的方法参数：1.打开仪器控制软件，选择相应的方法模板。
2.根据样品性质和分析要求，设置进样量、流动相浓度、流速等参数。
3.点击确认，保存方法设定。
5. 进样操作在方法设定完成后，进行样品进样操作：1.将进样器连接至样品溶液，确保连接部位密封良好。
2.打开进样器注射阀，注入样品溶液。
3.操作软件，点击进样按钮，进行样品进样。
6. 色谱柱选择根据样品性质及分析要求，选择适当的色谱柱：1.通过试验和经验，选择合适的色谱柱类型和尺寸。
2.将色谱柱安装到色谱仪上，并调整其位置和方向。
3.使用手轮或电动调节色谱柱的流动方向和速度。
7. 检测器调整确保检测器能够正确检测和记录样品的信号：1.打开检测器的电源，确认其正常运行。
2.根据检测器类型，调整检测器的灵敏度、波长等参数。
3.使用标准样品进行校准和调试，确保检测器输出准确可靠。
8. 数据采集与处理在检测完样品后，需要进行数据采集和处理：1.点击软件界面上的数据采集按钮，开始采集样品的色谱图数据。
2.使用软件提供的数据处理功能，对样品的色谱图进行处理和分析。
安捷伦高效液相色谱仪验证方案
Aglient1100高效液相色谱仪确认方案版次：□新订□替代：起草：年月日审阅会签：批准：年月日确认计划1、概述Aglient1100高效液相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。
2、确认目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的确认。
3、职责分工确认开始时间：年月日确认结束时间：年月日目录(一)概述 .......................................................................................................................... （二）安装确认................................................................................................................1、资料档案.......................................................2、技术特性.......................................................3、安装环境及地点位置............................................ （三）运行确认......................................................1 Aglient1100型高效液相色谱仪高压恒流泵...........................2 Aglient1100型高效液相色谱仪紫外可见光液相色谱检测器 .............3.柱温箱.......................................................... （四）校正 ........................................................................................................................ （五）系统适用性试验.................................................................................................... （六）再确认.................................................................................................................... （七）确认过程中出现偏差、变更处理程序.................................................................. （八）确认报告的编写：.................................................................................................. （九）确认方案的审核：.................................................................................................. （十）确认方案的批准......................................................................................................(一)概述Aglient1100型高效液相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
仪器设备期间核查记录(安捷伦)
仪器设备期间核查记录编号：JL-5.5-04-2011检定：一、标准物质1、1.00×10-7g/ml萘-甲醇（国家标准物质研究中心GBW（E）130168）2、1.00×10-4g/ml萘-甲醇（国家标准物质研究中心GBW（E）130167）二、核查注：ρ=0.791（20℃）W1：瓶重(g) W2：瓶+样(g) t：时间(min) Fm：流量实测值(ml/min) Fm=（W2-W1）/（ρ·t）J L-5.5-04-2011S S=（Fm-Fs）/Fs×100% S R=（Fmax-Fmin）/F×100%2、基线漂移和基线噪声的核查：（图谱见第页）色谱柱：C18 流动相：甲醇流速：1 ml/min 波长：254nm①基线漂移= Au/h（规定：基线漂移≤5×10-3AU/h）规定②基线噪声= Au（规定：基线噪声≤5×10-4AU）规定3、最低检测浓度的核查：（图谱见第页）色谱条件同2项进样量：20ul（定量环）最低检测浓度：Cl=2·Nd·C/H== g/ml注：Cl：最小检测浓度Nd ：基线噪声峰-峰高C：标准溶液浓度H：标准溶液色谱峰高（规定：Cl≤1×10-7g/ml）规定4、定性、定量测量重复性试验的核查：（图谱见第页）色谱条件同2项进样量：20ul（定量环）标准溶液的配制：精取标准物质萘-甲醇溶液（1.00×10-4g/ml）4ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得4.00×10-5g/ml的标准溶液。
峰保留时间：RSD= %（规定：RSD≤1.5%）规定峰面积：RSD= %（规定：RSD≤1.5%）规定核查结论:按照《高效液相色谱仪期间核查操作规程》核查，结果规定。
安捷伦高效液相色谱仪验证记录
附录1文件检查目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。
测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。
可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。
将检查结果记录在《文件检查表》内。
文件检查表资料名称提供单位文件编号存放地点开箱单——质量管理部档案室《Agilent 11000型液相色谱仪使用、清洁与维护保养标准操作规程》本公司S0P-SB-057质量管理部档案室Agilent 11000型液相色谱仪使用说明书——质量管理部档案室备注：验收标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。
是否符合验收标准？是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_____________检查人：日期：复核人：日期：附录2培训检查和签字确认目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。
测试方法：检查培训记录。
可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。
将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。
培训检查和签字确认表培训/草签确认姓名职务/公司签名/日期是否接受方案的培训（是/否）□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否备注：验收标准：所有参与验证人员已接受方案培训，并完成签字确认。
是否符合验收标准？是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_____________检查人：日期：复核人：日期：附录3确认用仪器仪表校验检查目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。
测试方法：检查仪表参数和校准报告。
可接受标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。
将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。
确认用仪器仪表校验检查表仪器仪表名称型号及编号校准日期校准编码有效期至备注：验收标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。
是否符合验收标准？是: 否: 如果为否，输入异常情况编号_____________检查人：日期：复核人：日期：附录4设备基本信息确认目的：确认铭牌信息与说明书一致。
高效液相验证原始记录
编号：EV-
高效液相色谱仪
验证原始记录
南京东沛国际贸易集团有限公司
仪器名称：实验室用高效液相色谱仪
生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器
设备登记号：HY-017
1.引言
为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。
当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。
2.安装验证
2.1参加人员：
2.2检查清单：
联系人：
单位：
地址：
电话：
传真：
结论：
检查人：日期：
3 操作验证
结论：
测试人：日期：
3.2GM-150混合器：
②结论：
测试人：日期：3.3
结论：
测试人：日期：3.
②结论：
测试人：日期：
测试人：日期：4．性能验证
结论：
测试人：日期：
方案实施：
日期：。
[知识]Aglent1100型液相色谱仪操作规程
![[知识]Aglent1100型液相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/514a14b6294ac850ad02de80d4d8d15abe2300f5.png)
Aglent1100型液相色谱仪操作规程Aglent1100型液相色谱仪操作规程1. 目的：建立安捷伦1100型高效液相色谱仪的标准操作规程，确保操作的准确与可靠。
2. 依据：安捷伦1100型高效液相色谱仪使用说明书。
3. 范围：适用于安捷伦1100型高效液相色谱仪的操作管理。
4. 责任：仪器使用者对本规程的实施负责，QC主任负责监督该操作规程的正确执行。
5. 正文：5.1.操作步骤5.1.1.打开计算机，进入windows英文操作系统，并运行Bootp Sever 程序。
5.1.2.开启液相色谱仪主机5.1.3.依次打开1100 LC自动进样器、泵及所需要使用的检测器等各模块的电源开关。
待各模块自检完毕后，双击Instrument Online 图标，色谱工作站自动与1100LC接通，并出现Configuration对话框，选中左测栏内需用的模块图标，单击add，便可进入右测的使用状态；选中右测栏内不需用模块的图标，单击remove，便可使之进入左测栏内的不使用状态。
5.1.4.把所需要的流动相经过过滤后放入溶剂瓶中。
5.1.5.单击pump图标，出现参数设定菜单，选中Setup pump，设置流速Flow为5.0ml/min、Stop Time、以及流动相的比例，逆时针打开Purge阀。
单击Pump Control选项，选中on，单击OK，开始脱气至通道无气泡为止。
5.1.6.开启泵的在线洗脱，用10%异丙醇溶液清洗，必要时从清洗液的流出管口用注射器抽一下，使得其流速为3～5滴/分钟。
5.1.7.单击Pump Control选中off，关泵，顺时针旋转关闭Purge阀。
5.1.8.单击Pump图标，单击Setup Pump选项，进入pump编辑画面，设流速、Stop Time（要超过组分的保留时间）、以及流动相在各个通道的比例、最高柱压和最低柱压等，单击“OK”。
5.1.9.单击泵下面的图标，输入各个溶剂瓶内的实际体积（SolventBottles Filling），以及Prevent Analysis if Level Falls Below Liter，单击“OK”。
安捷伦高效液相色谱仪操作说明
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载安捷伦高效液相色谱仪操作说明地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容安捷伦高效液相色谱仪操作说明一、校枪及样品处理1. 校枪仪器：两个小烧杯、分析天平、移液枪1000μL、100μL步骤：打开分析天平预热，一只烧杯放到称量盘上调零，一只装入纯水。
将移液枪1000μL、100μL调至950μL、50μL，分别吸取纯水称质量，如偏大或偏小，调节移液枪直至准确到0.001g。
（如枪使用过久或气密性不好，可以准备一个小烧杯装入纯水，每次先轻轻沾湿枪口，甩掉水或在用卫生纸吸取口上的水，再插上枪头使用。
）注意慢吸慢放，不要挂珠。
2. 样品处理：用1.5mL离心管取0.5mL发酵液，取出样品后，首现在离心机上离心（13000rap/min 3min）。
然后将样品稀释20倍，取950μL纯水、50μL发酵液于离心管中。
混匀后在离心机上离心（13000rap/min 3min）。
准备自动进样瓶（瓶中放上内衬管），取200μL待测液盖紧盖子。
按顺序放到自动进样盘中。
二、开机1、仪器各组件将在线脱气器、泵：四元、进样器：自动进样器（六通阀）、柱温箱、检测器：示差折光检测器开关打开。
打开计算机,进入Windows XP 画面,并运行CAC Server程序，打开色谱仪各组件电源，待显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online ，图标打开工作站。
化学工作站自动与1200LC通讯。
流动相:将流动相（一般不主张使用偏酸、偏碱的流动相）放入溶剂瓶中，打开冲洗阀，设流速为2ml/min，单击确定，再依次单击泵→控制，选中启动，单击确定，则系统开始冲洗，至管路无气泡为止，切换管路反复操作至所需管路均无气泡。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
附录1文件检查
目的：确认文件资料已经完备，并且是当前最新版本。
测试方法：检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。
可接受标准：文件资料已经完备，并且是最终批准版本。
将检查结果记录在《文件检查表》内。
文件检查表
附录2培训检查和签字确认
目的：确认参与验证的人员都经过此方案的培训，和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。
测试方法：检查培训记录。
可接受标准：参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。
将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。
培训检查和签字确认表
附录3确认用仪器仪表校验检查
目的：确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。
测试方法：检查仪表参数和校准报告。
可接受标准：测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。
将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。
确认用仪器仪表校验检查表
附录4设备基本信息确认
目的：确认铭牌信息与说明书一致。
测试方法：根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。
接受标准：设备铭牌的基本信息与说明书一致。
将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。
设备基本信息确认表
目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件。
测试方法：室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。
接受标准：室内温度应在5～40℃；相对湿度≦85%；地面平滑，不易起尘；室内无腐蚀性气体存在或产生。
将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内
外部环境确认表
目的：确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。
测试方法：检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。
接受标准：设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。
将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。
设备型号确认表
附录7公用系统安装确认
目的：确认公用系统安装正确，符合设备使用要求。
测试方法：用万用表测量电源、接地电阻是否符合设备使用要求。
可接受标准：电源220V，50Hz，接地电阻小于4Ω。
将检查结果记录在《公用系统安装确认表》内。
公用系统安装确认表
目的：根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器安装符合要求。
测试方法：按安装要求，检查设备连接安装是否正确。
可接受标准：打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；打开打印机，指示灯亮；打开仪器及工作站，有信号出现。
将检查结果记录在附录8《设备安装确认》内。
设备安装确认表
目的：确认安装的应用软件符合计算机系统和外围设备的要求。
测试方法：打开电源开关，打开计算机，确认计算机运行系统；打开仪器各部件电源，确认仪器运行系统及软件。
可接受标准：计算机使用Windows XP系统；计算机桌面上有仪器联机图标；确认仪器跟Agilent ChemStation软件连接；进入Agilent ChemStation 主画面。
将检查结果记录在附录9《软件配置确认》内。
软件配置确认表
附录10噪音和漂移的确认
目的：保证设备稳定。
测试方法：检查条件：选用C18柱，以100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，DAD检测器的波长选在254nm。
开机预热，按色谱条件编好方法并保存后待仪器稳定后记运行，测定30min内基线波动振幅作为基线噪音，用检测器自身的物理量（Au）作单位表示，基线漂移用60min内基线偏离原点的值（Au/60min）作单位表示，运行方法，根据色谱图计算结果。
可接受标准：基线漂移：＜±5.0×10-4Au/60min；基线噪音：＜±1.0×10-4Au(250nm)。
将检查结果记录在附录10《噪音和漂移确认表》内。
噪音和漂移确认表
附录11 流速确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：以水为流动相，将流速分别设定在0.5ml/min 、1.0ml/min 和2.0ml/min ，待流速稳定后，用一校正过的10ml 量瓶接收流动相并开始记时，当流动相接收至量瓶刻度时立即停止计时并计算流速。
每种流速做三次，按以下公式计算流速的设定值误差，流速的稳定性误差。
%
100%
100⨯-=⨯-=
平均流速
最小流速
最大流速稳定性误差设定流速
设定流速
平均流速设定值误差
可接受标准：设定值误差：±2%；稳定性误差：≤2%。
将检查结果记录在附录11《流速确认表》内。
流速确认表
附录12 梯度比例确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：使用一根阻尼管（2000×0.12mm ）代替柱子，检测波长调至265nm ，流速1.0ml/min ，流动相A ：水，流动相B ：0.5%丙酮，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后运行梯度程序，程序完成后，按下式计算： 100
H H V X
X
，式中， Vx 为单元B 的梯度；Hx 为每梯度的响应值。
D=Vx-G ，式中，D 为梯度准确性的偏差；G 为设置的流动相B 的比例。
可接受标准：≤±1%。
将检查结果记录在附录11《梯度比例确认表》内。
梯度比例确认表
附录13 前后进样带入量的确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：选用4.6mm×250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后使用下列样品溶液进样。
样品溶液(a):萘的甲醇溶液200ug/ml；
样品溶液(b):萘的甲醇溶液2ug/ml；
空白溶液:甲醇。
按以下顺序进样：样品溶液(a)，1针、空白溶液，1针、—溶液溶液(b)，1针；
记录色谱图并对萘峰进行积分。
可接受标准：空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.1%；样品溶液(b)中萘峰峰面积是样品溶液(a)中萘峰峰面积的0.9%~1.1%。
将测试结果记录在附录13《前后进样带入量确认表》内。
前后进样带入量确认表
附录14 定量环准确度确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：样品准备：用脱气纯化水冲洗自动进样器，在一个2mL样品瓶中装入1.0mL纯
化水，盖上盖子，用万分之一天平称量重量（W
1
），放入样品盘中。
样品运行：设置流速为1.0mL/min，进样体积为50μL，运行时间为0.1分钟，连续
进样6次。
运行自动进样器，结束后，称量样品瓶重量（W
2
），用公式计算进样体积（μL）：
（W
1-W
2
）/6×1000。
（注：水的密度:25℃时0.99707g/mL，20℃时0.99823g/mL。
）
可接受标准：实际进样体积50±0.1%μL。
（根据实际情况待定）将测试结果记录在附录14《定量环准确度确认表》内。
定量环准确度确认表
附录15 样品盘定位确认
目的：证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
测试方法：随机放置6个样品瓶在不同的位置，用完好的瓶垫封装，设置好进样程序，运行自动进样器。
可接受标准：每个瓶垫都必须有小孔。
将测试结果记录在附录15《样品盘定位确认表》内。
样品盘定位确认表
目的：仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。
测试方法：选用4.6mm×250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，连续进样五次。
可接受标准：定性测量重现性（RSD）：≤1.0%；定量测量重现性（RSD）：≤1.0%。
将测量结果记录在附录16《重现性确认表》内。
重现性确认表
目的：仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。
测试方法：选用4.6mm×250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，100ug/ml，25ug/ml，5ug/ml，1ug/ml每个样进样1次。
可接受标准：相关系数R2＞0.999。
将测量结果记录在附录17《线性确认表》内。
线性确认表
11.1 偏差处理
将Agilent 11000型液相色谱仪安装/运行/性能确认方案确认中发现的所有的偏差记录在下表中，经公司审核、批准偏差解决方案后实施。
11.2 变更处理
将Agilent 11000型液相色谱仪安装/运行/性能确认方案确认中发现的所有的变更记录在下表中，变更实施前需经过审核、批准。