多晶硅工艺-三氯氢硅
三氯氢硅的生产
三氯氢硅生产技术三氯硅烷(HSiCl3)是一种重要的高附加值原料，主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅和高纯硅烷的原料及外延生长的硅源。
1 HSiCl3的制备1.1 硅氢氯化法该方法是用冶金级硅粉或硅铁、硅铜作原料与HCl气体反应，可使用Cu或Fe基催化剂，反应在200-800℃和0.05-3MPa下进行，反应式如下：2Si+7HCl→HSiCl3 +SiCl4 +3H2 (1)该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程，工艺也从间歇发展到连续。
反应器由碳钢制成，预先将Si粒子加入反应器，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。
上述反应是放热反应，反应热为－141.8 kJ/mol。
升高温度有利于提高反应速率，但同时导致HSiCl3的选择性下降。
通过优化反应温度，可明显提高HSiCl3的选择率，例如在300-425℃和2-5kPa条件下使Si与HCl反应，产物以600-1000kg/h连续输出，HSiCl3的选择率高达80%-88%，副产物包括质量分数1%-2% H2SiCl2和1%-4%缩聚物，其余为SiCl4。
HCl气体中的水分对HSiCl3收率有很大影响，因此必须严格干燥。
Si与HCl生成HSiCl3的反应是零级反应，使用纯度大于99.99%的Si作原料时，HSiCl3的收率较低。
Anderson 等在一个微型反应器中用不同级别的Si作原料研究了上述反应，结果表明，冶金级Si原料中所含杂质Al对反应有催化作用，可使反应温度降低，HSiCl3收率提高。
此外，Anderson 和Hoel等研究还发现，Si原料中Cr和Mn的含量对上述反应有明显的影响。
Cr对HSiCl3的选择性有正面影响，当原料中含有质量分数(3-10 00)×10-5的Cr时，HSiCl3的选择性可提高15%-20%。
但原料中的Mn却对Si的反应性和HSiCl3的选择性有负面影响，因此应将其质量分数降至1×10-4以下。
三氯氢硅生产操作规程
安全操作规程一、概述1. 三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主 要原材料。
随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长， 三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的主要原材料。
2. 三氯氢硅的生产机理干燥的硅粉和干燥的氯化氢气体在 320°C、0.1Mpa 左右的工艺条件下， 在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反应生成三氯氢硅，其化学反应方程式如 下：Si + 3HCL = SiHCL 3 + H 2 + 50 千卡在上述工艺条件下，硅粉与氯化氢反应还会产生四氯化硅，其化学反应方程 式如下：Si + 4HCL = SiCl 4 + 2H 2 + 57。
4 千卡3. 三氯氢硅的物性分子式：SiHCl -134 C沸点(101.325kPa ) : 31。
8C爆炸极限：6。
9 ----- 70.0%。
三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明 液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃 烧。
4. 四氯化硅的物性分子式：SiCl 沸点（101。
325kPa ）： 57。
6°C分子量:135 。
5 熔点: 相对密度: （水二1） 1。
35、（空气二1） 4.7分子量：169 。
90相对密度：（水=1） 1.48、（空气=1） 5。
86四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。
四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。
二、氯化氢干燥岗位操作法1.流程叙述来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进行深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸干燥塔作进一步的脱水干燥处理.干燥后的氯化氢气体用氯化氢压缩机增压至0。
15Mpa去三氯氢硅厂房。
三氯氢硅还原反应方程式
三氯氢硅还原反应方程式
摘要：
一、三氯氢硅还原法简介
二、三氯氢硅的制备反应
三、三氯氢硅氢还原法制备多晶硅的反应过程
四、氢气还原三氯化硼的反应方程式
五、总结
正文：
一、三氯氢硅还原法简介
三氯氢硅还原法，又称西门子法，是一种制备多晶硅的常用方法。
该方法以冶金级硅和氯化氢（HCl）为原料，通过催化合成反应生成三氯氢硅。
三氯氢硅在化工工业上可用于制取一系列有机硅材料，在半导体工业上则是生产多晶硅的重要原料。
二、三氯氢硅的制备反应
三氯氢硅（SiHCl3）的制备反应如下：
Si + 3HCl → SiHCl3
在这个过程中，硅粉和氯化氢在300℃和0.45mpa的条件下，经过催化合成反应生成三氯氢硅。
三、三氯氢硅氢还原法制备多晶硅的反应过程
三氯氢硅氢还原法的基本反应过程如下：
SiHCl3 + 2H2 → Si + 3HCl
在这个过程中，三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应，生成高纯度多晶硅。
四、氢气还原三氯化硼的反应方程式
氢气还原三氯化硼（BCl3）的反应方程式如下：
3H2 + 2BCl3 → 2BH3 + 3HCl
此反应中，氢气与三氯化硼在高温条件下反应，生成硼氢化物和氯化氢。
五、总结
综上所述，三氯氢硅氢还原法是一种制备多晶硅的高效方法。
它以冶金级硅和氯化氢为原料，经过催化合成反应生成三氯氢硅，然后在氢还原炉内进行CVD反应，最终得到高纯度多晶硅。
此外，氢气还可以用于还原其他化合物，如三氯化硼等。
[整理]三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅.
![[整理]三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅.](https://img.taocdn.com/s3/m/a4a71fbbb14e852458fb57e1.png)
三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅1．高纯多晶硅生产工艺简介20世纪50年代，联邦德国西门子公司研究开发出大规模生产多晶硅的技术，即通常所说的西门子工艺。
多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在表面温度1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯含硅反应物，使反应生成的硅沉积在硅芯上。
改良西门子方法是在传统西门子方法的基础上，具备先进的节能低耗工艺，可有效回收利用生产过程中大量的SiCl4 、HCl、H2等副产物以及大量副产热能的多晶硅生产工艺。
经过半个世纪的发展，多晶硅的制备从生产技术、规模、质量和成本都达到空前的水平，主要集中在美国、日本、德国三个国家。
这三国几乎垄断了世界多晶硅市场。
多晶硅生产的技术仍在进步发展，比如现在出现的硅棒对数达上百对的还原炉，可以使多晶硅的还原能耗降低到一个新的水平。
多晶硅的规格形态：表面无氧化杂质，呈银灰色带有金属光泽Si含量 99.9999%（太阳能级） 99.9999999（电子级）B含量≤0.003PPb(W)P含量≤0.3PPb(W)C含量≤100PPb(W)体内金属含量≤0.5PPb(W)（Fe,Cu,Ni,Zn,Cr）2．三氯氢硅氢还原反应基本原理2.1 三氯氢硅氢还原反应原理SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：)(HCl 3)( Si )( H )(SiHCl 110090023气固气气℃～+−−−−→←+ 同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应:2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++−−→←℃ 4HCl Si 2H SiCl 24+−→←+此外，还有可能有43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++−→←HCl SiCl SiHCl 23+−→←以及杂质的还原反应：6HC1 2P 3H PCl 23+−→←+这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
在多晶硅的生产过程中，应采取适当的措施，抑制各种逆反应和副反应。
三氯氢硅生产工艺
三氯氢硅生产工艺
三氯氢硅（简称TCS）是一种无机化学品，主要用于半导体、光电子、电子化学等领域。
下面是三氯氢硅的生产工艺简介。
三氯氢硅的生产主要采用化学反应法，通常从硅源和氯源出发，经过多步反应得到三氯氢硅。
首先，将高纯度的石英砂（SiO2）与异氰酸酯（比如甲基异
氰酸酯）在氯化亚砜存在下反应，生成含有异氰酸酯基团的氯硅酮。
反应条件一般为高温高压，例如180-200℃，3-5 MPa。
反应方程式如下：
SiO2 + 2 ROCN + SO2Cl2 → Si(OCN)2Cl2 + SO2 + 2 HCl
接下来，将得到的氯硅酮与硅源（比如高纯度的多晶硅或硅锭）反应，生成TCS和其他副产物。
该反应需要在惰性气体（如
氩气）保护下进行，反应条件一般是中高温（例如800-1200℃）下，产物需要通过真空蒸馏进行分离纯化。
反应方程式如下：
Si(OCN)2Cl2 + 2 Si → 2 SiCl4 + Si(OCN)4
最后，通过进一步的处理和纯化，得到高纯度的三氯氢硅。
处理方法可以包括蒸馏、结晶、过滤等。
经过这些步骤，可以得到符合要求的三氯氢硅产品。
需要注意的是，三氯氢硅在生产和储存过程中，由于其高度腐蚀性，需要特殊的防腐措施。
生产厂商必须配备防腐材料和设备，进行严格的操作控制和安全管理，以确保生产过程的安全
性。
以上是三氯氢硅的生产工艺的简要介绍。
具体的生产工艺可能还包括一些中间反应和纯化步骤，以上只是一个概述。
多晶硅生产中三氯氢硅精馏节能工艺
多晶硅生产中三氯氢硅精馏节能工艺摘要：目前市场上有许多生产多晶硅的技术，西门子的先进技术得到广泛应用，以提高原料利用率和保护西门子基础上的环境。
通过气相淀积成柱和封闭式多晶硅生产工艺我国能源生产和消费市场，我国光伏发电量增长了70%，位居世界第一，多晶硅的供应将直接影响光电工业的发展。
多晶硅从化学角度来看是单质硅形态的另一种，在气温条件满足时使用的单质硅凝固，硅原子以金刚石结晶形态排列成多个水晶核，再结晶为硅。
通常是半导体级多晶硅，工业硅经过氯化合成生产硅化后精制，这是通过还原产生的半导体特性的产物。
半导体特性是其主要特征半导体是介于导体与绝缘体之间的物质。
关键词：多晶硅；三氯氢硅精馏节能工艺；1、概述工业硅酮粉，对HCI反应，在SiHCI3中处理，在大气中的H2多晶硅还原炉中再生。
SiH2Cl2和HCI分离后，硅烷作为液体粒子进入多晶硅流化床，在流化床上分解的，上面沉积着的晶体，能产生大量晶粒硅。
这是一个不断完善和经常用于制备现代硅酮，从而导致硅，在金属一级由硅和形成的生产原料是SiHCl3，首先产生于和的反应能量消耗要大得多，因为在生产过程中，其生产周期的每一个阶段的转化都很低，材料在多次往返循环中都需要三氯硅是修复多晶硅的最重要材料之一，为了响应国家的节约号召，我们将生产多晶硅，以实现节能的三氯氢硅精馏电路。
它也被称为硅氯仿，硅氟碳化物和三氯硅，这是三氯甲基硅烷，化学SiHCl3，熔点为101325kpa：-134°C；沸点自燃温度；爆炸极限：6.9%-70%；毒性：易燃程度：在恒压下形成无色透明液体，可快速蒸发的有刺激性的恶臭。
空气中燃烧的高度和燃烧的危险高达-18°C，燃烧时燃烧的高强度产生红、白火焰，形成在烟雾和水的强烈反应下在高温下，硅酮可以由氢还原成[1]。
2、三氯氢硅生产工艺三氯氢化硅的生产除其他外包括氢氯化物的合成、三氯氢硅的合成、粉尘的分离等。
废气的精馏和处理。
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述作者：张文彪来源：《新材料产业》 2013年第8期文/ 张文彪东华工程科技股份有限公司当前，90%以上的多晶硅制备工艺使用改良西门子法，这种工艺仍在发展完善中，在未来相当长的时间内还将占据主流地位。
三氯氢硅（S i H C l3，英文缩写为TCS）是该工艺的一个重要原料，其制备工艺也得到了很大的发展，出现了3种不同的工艺方法：硅（S i）和氯化氢（H C l）的低压合成法、四氯化硅（S i C l4，英文缩写为S T C）氢化转化法和二氯二氢硅（S i H2C l2，英文缩写为D C S）转化法。
这3种工艺中只有低压合成法为从源头硅粉开始的相对独立的制备工艺，另外2种工艺都需要和其他工段结合，为配套转化工艺，侧重点不在于此。
低压合成法的优点为反应压力低、温度低、转换率高，由于目前国内还没有完全掌握大直径流化床制造工艺，而且工艺和设备还需要进一步的完善，因此该工艺方法还有很大的发展空间。
一、低压合成法工艺原理低压合成法制备TCS的原理就是氯化合成反应，氯化合成系统的作用是合成多晶硅的还原反应化学气相沉积（CVD）所需要的TCS，工艺流程图见图1所示。
以金属级硅粉和HCl气体为原料，通过在流化床内的氯化反应，合成目标产物。
其中会伴随副反应发生，从而伴生副产物产生，氯化单元会通过一系列的设备来纯化，以得到一定精度的粗三氯氢硅。
氯化单元的工艺机理主要为发生在流化床中的氯化反应，其主要反应方程式为：Si+3HCl→SiHCl3+H2反应过程中，由于副反应的存在，硅粉并未100%转化为T CS。
副反应产生的副产物主要有：T C S和H C l反应生成的STC和DCS；TCS自反应生成的乙硅烷类（Si-Si键）高沸点化合物。
二、低压合成法工艺流程简介以流化床为分界点来描述氯化单元的工艺流程。
进流化床以前主要是金属级硅粉和H C l气体2种反应物的制备和处理过程，而经过流化反应以后则为反应产物的分离和提纯过程。
GMP-三氯氢硅工艺概述
GMP-三氯氢硅工艺概述wiki]多晶硅[/wiki]工艺流程[wiki]氢[/wiki]气制备与净[wiki]化工[/wiki]序在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。
电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在[wiki]催化剂[/wiki]的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。
除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。
净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。
电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。
出氧气贮罐的氧气送去装瓶。
气液分离器排放废吸附剂、氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放、干燥器有废吸附剂排放，均供货商回收再利用。
氯化氢合成工序从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。
出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。
从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。
氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。
出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。
为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。
该系统保持连续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。
为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。
必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。
该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。
三氯氢硅合成工序原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。
硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。
多晶硅工艺-三氯氢硅
多晶硅工艺-三氯氢硅首先是原料制备，多晶硅生产过程中需要使用高纯度的多晶硅原料，一般采用金属硅、硅冶炼废料等制备。
这些原料需要经过破碎、磨粉等步骤，得到粒度合适的原料粉末。
氯硅烷气相法是多晶硅制备的核心步骤。
在该工艺中，三氯氢硅是最常用的反应物之一、其化学式为SiHCl3、氯硅烷气相法是通过将三氯氢硅及氧化剂（如氢氧化钠）加热反应，得到硅及氯化氢气体。
反应过程可用化学反应方程式表示如下：SiHCl3+2NaOH->SiO2+2NaCl+2H2O反应中，三氯氢硅与氢氧化钠反应生成二氧化硅、氯化钠和水。
这一步骤中的反应条件和控制对于多晶硅质量的提高非常关键，需要控制反应温度、催化剂的使用量、气体流量等参数。
多晶硅生长是接下来的重要步骤。
通过将氯硅烷气和氢气混合，进入炉中进行化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）或者物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）的方式，让硅原子沉积在衬底上，逐渐生长成大型的多晶硅晶体。
多晶硅生长过程中，需要控制温度、气氛、沉积速度等参数，以保证多晶硅晶体的质量和纯度，同时还需要控制晶体的取向和尺寸。
多晶硅生长完成后，还需要进行多晶硅切割。
切割过程中，使用钻石线锯或者钻石盘等工具，将多晶硅晶体切割成适合太阳能电池制造的大小和形状。
切割过程需要注意防止晶体的破损和浪费。
最后，将切割后的多晶硅晶体用于太阳能电池的制造。
太阳能电池制造过程中，将多晶硅片片安装、清洗、镀膜等步骤，最终制造成太阳能电池。
总结一下，多晶硅工艺中的三氯氢硅起着重要的作用，用于多晶硅的原料制备和气相生长。
三氯氢硅在氯硅烷气相法中被加热与氧化剂反应，得到硅原料。
多晶硅生长过程中，需要控制多个参数以保证多晶硅质量，切割后可用于太阳能电池的制造。
多晶硅是太阳能电池制造中的关键材料，多晶硅工艺中的三氯氢硅是其生产过程中的重要一环。
深入了解三氯氢硅的工艺流程和相关知识，能够更好地掌握多晶硅工艺并提高产品质量。
多晶硅硅料技术问答之三氯氢硅
三氯氢硅1三氯氢硅的仪表由于多晶硅的生产越来越受人们的青睐，使三氯氢硅合成也连带火起来了，在三氯氢硅的合成中存在的一些问题也逐渐浮出水面。
大家一起来讨论以下，三氯氢硅合成中的仪表改如何选型。
因为硅粉的颗粒太小，而大多数DCS的仪表都有引压管，这就容易造成仪表引压管的堵塞，进而出现仪表不准的情况，该如何避免这种情况造成的影响呢?就地压力表用隔膜压力表，远传用单法兰变送器.DCS仪表中带导压管的有压力变送器和差压变送器以及一些流量仪表，比如涡街流量计、孔板流量计；现场仪表则多为压力表。
考虑到三氯氢硅生产工艺中压力一半不会超过0.5MPa，建议采用隔膜式压力表（量程最大为0.6MPa），而变送器一般即为膜片式，所以堵塞情况相对轻一些。
鉴于此生产过程中的仪表工况，重点考虑介质中存在固态颗粒或易结晶的特点，重点采用膜片式或法兰式压力表或变送器，并在仪表安装时考虑反冲、冲洗装置，基本可以满足生产要求。
在膜片的选择上需要考虑膜片的材质，要适应耐腐蚀、耐冲刷/磨损等特点，可以选择陶瓷膜片等。
2三氯氢硅和四氯化硅和橡胶发生反应吗？比如丁青橡胶.不能使用，硅橡胶和丁晴橡胶会被上述两种物料腐蚀，橡胶会变软这两种介质，做密封用什么材料做密封环和销钉等?聚四氟乙烯3三氯氢硅的精馏在三氯氢硅合成工序生成，经合成气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽；在三氯氢硅还原工序生成，经还原尾气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽；在四氯化硅氢[wiki]化工[/wiki]序生成，经氢化气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。
原料氯硅烷液体、还原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体分别用泵抽出，送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。
从原料氯硅烷贮槽送来的原料氯硅烷液体经预热器预热后，从中部送入1级精馏塔，进行除去低沸物的精馏操作。
塔顶排出不凝气体和部分二氯二氢硅，送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出液为含有低[wiki]沸点[/wiki]和高沸点杂质的三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入2级精馏塔；塔釜得到含杂质的四氯化硅，用泵送四氯化硅回收塔进行处理。
三氯氢硅提纯工艺综述
三氯氢硅提纯工艺综述摘要三氯氢硅是多晶硅生产的一种基础原料，有效的控制精制三氯氢硅的质量，是提高多晶硅产品质量的关键。
而影响精制三氯氢硅质量的因素又是方方面面的，因此深挖影响精制三氯氢硅质量的因素，规范生产操作及加强过程的管控，并在技术上不断创新、突破，是保证精制三氯氢硅质量，进一步保证多晶硅质量的必经之路。
本文结合改良西门子法生产多晶硅的实际工艺情况，介绍了三氯氢硅提纯的各种工艺方法，重点对三氯氢硅精馏提纯法作了详细介绍，并阐述了精馏提纯三氯氢硅过程中应注意的问题。
关键词三氯氢硅；提纯；精馏精制三氯氢硅在还原炉内与氢气发生化学气相沉积反应生成多晶硅。
可见，在整个改良西门子法生产工艺流程中，精馏提纯工艺是实现提高多晶硅产品质量的关键。
如何能够连续稳定的生产合格的精三氯氢硅产品，仍是国内大部分多晶硅企业的难点和方向。
由于三氯氢硅和四氯化硅沸点相差25℃，并且不形成共沸物，比较容易去除，关键是氯硅烷混合液中含有微量的金属杂质、硼磷化合物及含碳杂质等较难去除，如不去除将会带进多晶硅产品中降低多晶硅质量。
1 概述1.1 改良西门子法简介改良西门子法是一种化学方法，又称闭环式三氯氢硅氢还原法，是在传统西门子工艺的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了原材料的循环利用，具备节能降耗、生产成本低、对环境无污染等明显优势，是“综合素质”最优的多晶硅生产工艺，短时间内被其他工艺替代的可能性很小。
1.2 三氯氢硅的性质三氯氢硅又名三氯硅烷或硅仿，英文名Trichlorosilane 或Silicochloroform，工业上一般采用硅氯氢化（工业硅粉与HCl气体在高温合成炉内合成SiHCl3）法和四氯化硅氢还原（SiCl4与Si和H2在Cu作催化剂条件下反应生成SiHCl3）法制取，两种方法涉及的反应式（1）和（2）。
纯净的SiHCl3常温下为无色透明液体，沸点为31.8℃，闪点为-13.9℃，在空氣中的爆炸极限为6.9%～70%，属易燃易爆物品[1]。
多晶硅还原中三氯氢硅几种汽化方式的比较
1多晶硅还原工艺简介多晶硅是重要的工业生产要素，是最主要的半导体原料。
多晶硅的生产目前国际上普遍采用改良西门子法，多晶硅还原是改良西门子法的一个重要生产环节，将对多晶硅生产的质量和成本产生重要影响。
正如研究表明，在多晶硅还原炉中约1100℃硅棒表面发生的主导反应为：SiHCl3+(H2)=1/2Si+1/2SiCl4+HCl+(H2)-Q由反应式可见，三氯氢硅和氢气为多晶硅还原的原料，生成多晶硅的同时，会同时生成SiCl4和HCl。
多晶硅的产出方式为原有硅棒表面上的沉积，随着反应的进行，在硅棒表面沉积越多，硅棒的直径越大。
同时，三氯氢硅和氢气的消耗量也随直径的增大而增大。
所以，多晶硅沉积过程中，三氯氢硅气体和氢气进料量是随着硅棒的直径增大而增大的。
三氯氢硅和氢气进料量直接影响多晶硅在硅棒上沉积的速率。
另一方面，还要控制进料混合汽中氢气与三氯氢硅的摩尔比，如果NH2/NSiHCl3控制较高，混合气中三氯氢硅含量低，沉积速率会降低，产品硅棒结构比较致密，影响产品产量；但如果NH2/NSiHCl3控制较低，混合气中三氯氢硅含量高，沉积速率会增大，产品硅棒结构比较松软，影响产品质量；因此，如何控制三氯氢硅气体和氢气进气量，以及两种气体的摩尔比成为影响多晶硅还原的重要环节。
为了满足工业生产的需要，多晶硅还原生产过程中通常控制氢气与三氯氢硅的摩尔比为3.5～4.5：1。
最为多晶硅还原的重要原料的三氯氢硅常温常压下是以液态存在，经过精馏提纯的三氯氢硅也是以液态进入多晶硅还原工段，所以，选择一种合适的三氯氢硅液体汽化方式成为多晶硅还原的关键之一。
2三氯氢硅三种气化方式介绍2.1鼓泡式汽化鼓泡式汽化方式是利用氢气在三氯氢硅液相中鼓泡，同时外部热源供热，使三氯氢硅汽化，通过氢气的鼓泡加速三氯氢硅的蒸发，得到氢气和三氯氢硅的混合气。
鼓泡式汽化方式的工艺流程见图1。
说明：1－鼓泡式汽化器2－汽液分离器TV-01温度调节阀PV-02压力调节阀LV-03液位调节阀FV-04流量调节阀对于液相来说，一定的温度就对应与一定的组分气相分压。
多晶硅工艺-三氯氢硅
扩大部分的作用：
内蒙古鄂尔多斯多晶硅业有限公司
炉体扩大部分作用：
保证从沸腾层喷出来的气流及被带出的物料颗粒趋向平稳 和“澄清”，即将被气体带出的细硅粉部分在此沉降下来。 保证悬浮在气流中的细小硅粉在炉内有足够的停留时间， 以完成硅粉和HCl的充分化学反应。 在生产过程中有足够的热惯量，以保证加料时温度波动 较小，不需要重新加热。 保证具有足够的部分热交换的表面积。
内蒙古鄂尔多斯多晶硅业有限公司
。 多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面
例如在力学性质、电学性质等方面，多晶硅均
不如单晶硅。多晶硅可作为拉制单晶硅的原料。
也是太阳能电池片以及光伏发电的基础材料。
内蒙古鄂尔多斯多晶硅业有限公司
与非金属作用
硅 的 化
内蒙古鄂尔多斯多晶硅业有限公司
外壳 过滤层
间，防止高沸点氯硅烷在此冷凝 结块，堵塞过滤网，使系统压力 增大，过滤层的作用是使SiHCl3 中不含硅粉，且使SiHCl3气体流 速减慢，有充分的冷凝时间。
Cl3 SiH 气体
排渣口
内蒙古鄂尔多斯多晶硅业有限公司
SiHCl3合成技术条件 反应温度
它对SiHCl3的生成影响较大，温度过低则反应缓慢，过高
内蒙古鄂尔多斯多晶硅业有限公司
气体分布板: 气体分布板的作用是使气体进入床层以前得到
均匀分布，保证流态化过程均匀而稳定地进行。
种类有：风帽（泡罩）式、平板多孔、磁球。 风帽式优点：床层内温度均匀，床层压差波动 微小，能适应不同的料层高度，SiHCl3含量较 高。
内蒙古鄂尔多斯多晶硅业有限公司
对风帽式分布板的要求 使气体按整个炉底截面均匀上升，并使气体
280-320℃ Si + 3HCl SiHCl3 + H2 + 50Kcal/mol
三氯氢硅及合成工艺
三氯氢硅及合成一、三氯氢硅的基本性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体。
分子量:135.43，熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，三氯氢硅燃烧时发出红色火焰和白色烟；三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。
它的热稳定性比二氯硅烷好，三氯氢硅在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾；遇潮气时发烟，与水激烈反应；在碱液中分解放出氢气；三氯氢硅与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。
与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷；在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，三氯氢硅可被还原为硅烷。
容器中的液态三氯氢硅当容器受到强烈撞击时会着火。
可溶解于苯、醚等。
无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。
二、三氯氢硅的用途用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。
将三氯硅烷与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。
硅烷偶联剂几乎可以与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要的角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。
三、三氯氢硅生产工艺1、主要化学反应方程式为：Si + 3HCl = SiHCl3 + H2Si + 4HCl = SiHCl4 + 2H22、生产装置主要由氯化氢干燥、三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯和分离工序组成。
三氯氢硅制备工艺介绍
ｈａ ｅ ｔ ｉ ｚ ｔｏ ａ ｅ ｏｆｍ ａ ｅ ｉｌ． Ｂｏｔ ｈｅ ｒ ｃ ｓ ｅ ｈ ｖ ｄｖ ｎｔｇｅ ｏ ｅ ｒ ｏ ｕ ｐｔｏ ａ ｄ ｅ ｓ ｐｏ ｌ ｔｏｎ。 ｎｃ ｈｅ ｕｔｌ ａ ｉ ｎ ｒ ｔ ｔ ｒａ ｓ ｉ ｈ ｏｆｔ ｐ ｏ ｅ ｓ ｓ ａ ｅ ａ ａ ａ ｓ ｏｆｌ ｗ ｎｅ ｇｙ ｃ ｎｓ ｍ ｉｎ ｎ ｌｓ ｌｕ ｉ ｗ ｈｉｈ ｉ ｍ ｐ ｔ ｎｔｆ ｒ ｓ ｉｔ ｅ ｏｎ ｍ ｙ ａ ｄ ｅ ｉｏｎｍｅ ． ｃ ｓ ｉ ｏｒａ ｏ ｏｃｅ ｙ， ｃ ｏ ｎ ｎｖｒ ｎｔ
第 ３ ２卷 第 ６期 ２ｌ年 １ 月 Ｏ１ ２
化 学 工 业 与 Ｔ 程 技 术
Ｊ ｕ ｎ ｌ ，Ｃｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔｙ ＆ Ｅｎ ｉ ｅｒｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｅ ｔ Ｉ ｄ ｓｒ ’ ｇ ｎ ｅ ｉｇ
Ｖ ｏ１３２ Ｎ Ｏ ． ．６
Ｄｅ ． ２ １ ｃ， ０１
三氯 氢 硅 制 备 工艺 介 绍
三氯氢硅西门子法多晶硅生产工艺详解
总体而言，国内制取三氯氢硅的技术已相当成熟，尤其在冷氢化技术愈加成熟的今天，很多 多晶硅厂家选择关停三氯氢硅合成工序，三氯氢硅主要由氢化工序提供，不足部分选择外购， 以此降低投资成本。
2）精馏
该项技术是多晶硅生产的关键技术，物料质量尤其是三氯氢硅的质量直接决定了多晶硅的产 品质量。精馏提纯也是工业生产中广泛采用的净化方法之一，设备简单、便于制造、处理量 大、操作方便，同时还具有避免引入其他试剂污染，分离精度可达 ppb 级等众多优点。精 馏主要技术指标如表所示。
（1）三氯氢硅西门子法主要工艺介绍
1）三氯氢硅合成
①三氯氢硅合成原理 三氯氢硅合成反应的主要化学方程式为
由于常温时硅粉性质较为稳定，不易与干燥的 HCl 发生反应，因此反应需在 300℃左右的高 温和 0.3MPa（G）的压力条件下进行气固反应，由硅粉和氯化氢气体在流化床反应器中直 接合成三氯氢硅。 硅粉与 HCl 反应生成 SiHCl3 的同时，还会伴随发生其他副反应生成 SiCl4、SiH2Cl2 和聚氯 硅烷等多种物质。这几个反应对温度敏感，在较高温度时 SiCl4 的生成量明显增加，而温度 偏低时 SiH2Cl2 的产量会增加，当温度低于 260℃后反应趋于停止。因此，合成 SiHCl3 过程 中精确控制温度是保证产品质量的关键因素。
精馏是利用液体混合物中不同组分具有不同的挥发度，液体经过多次部分汽化（加热过程） 和多次部分冷凝（冷凝过程），使混合液各组分得以分离的过程，获得定量的液体和蒸汽， 两者的浓度有较大差异（易挥发组分在汽相中的含量比液相高）。若将其蒸汽和液体分开， 蒸汽进行多次的部分冷凝，最后所得蒸汽含易挥发组分极高。液体进行多次的部分汽化，最 终所得到的液体几乎不含易挥发组分。这种采用多次部分汽化、部分冷凝的方法使高、低沸 点组分进行分离，从而得到预期要求浓度的产品。 在多晶硅生产中，通过精馏技术将三氯氢硅中存在的杂质逐步分离，最终得到高纯度的三氯 氢硅。一般根据物料来源，分成三氯氢硅提纯、高低沸物回收、还原尾气干法回收料分离等 几个部分。以国内多晶硅企业常见的九塔精馏提纯为例（九塔分别以 1#、2#、3#…9#表示）。 ①冷氢化和合成料提纯 首先，采用双塔（1#塔和 2#塔）连续精馏，1#塔除去氯硅烷中二氯二氢硅等低沸点组分， 塔釜液进入 2#塔，塔顶得到较纯的三氯氢硅，塔釜液送入 5#塔进一步回收四氯化硅。 其次，采用连续的二级精馏塔（3#塔、4#塔），对 2#塔顶三氯氢硅进行精提纯，首先进入 3#塔，塔顶去除三氯氢硅中的轻杂质，塔顶液进入 9#塔回收三氯氢硅。塔釜液进入 4#塔， 最终在 4#塔顶得到合格的三氯氢硅，该三氯氢硅的质量可以满足生产太阳能级和电子级多 晶硅的要求。4#塔塔釜得到的含高沸点杂质的釜液被送入 8#塔进一步回收三氯氢硅，避免 物料浪费。 ②还原回收料提纯 采用双塔（6#塔和 7#塔）连续精馏，6#精馏塔塔釜侧线得到纯度 99 的四氯化硅，送到 5# 塔进一步提纯四氯化硅以满足冷氢化要求。塔釜液作为高沸点杂质排放。塔顶液进入 7#精 馏塔塔顶得到合格的三氯氢硅用于还原生产多晶硅，塔釜含高沸点杂质液送入 8#塔进一步 回收三氯氢硅。 ③高沸物分离 4#塔和 7#塔釜液一同送入 8#塔，精馏后塔顶三氯氢硅进入 1#塔进行回收，塔釜高沸物送 去废液处理单元。 ④低沸物分离 1#塔和 3#塔顶得到二氯二氢硅等低沸点馏分一同送入 9#塔，精馏后塔釜三氯氢硅进入 1# 塔进行回收，塔顶气相采出的低沸物送去废液处理单元。
三氯氢硅合成工艺
三氯氢硅合成工艺摘要：随着太阳能光伏产业的发展，对多晶硅的需求量增加，同时增加了三氯氢硅的需求量。
本文介绍了三氯氢硅的理化性质及安全知识，阐述了三氯氢硅的合成的原理、工艺及流程；并且从影响三氯氢硅合成生产和工艺控制要求的角度出发，就相关生产问题找出控制方案；为了实现闭合回路，对合成尾气成分进行分析，探索合成尾气的治理方案。
关键词：三氯氢硅；生产工艺；工艺控制；尾气治理1引言随着全球范围内传统化石能源的枯竭以及石油价格不断攀升, 太阳能作为环境友好的可再生能源而受到全世界的广泛关注。
对于能源消费大国的中国而言，自身所拥有的石油量非常少，急切寻找到新的能源来替代化石能源，除了应用核能发电、水力发电外，太阳能光伏产业得到了前所未有的发展，进而导致多晶硅的市场需求出现爆炸性增长。
目前世界光伏产业以31.2％的年平均增长率高速发展，居全球能源发电市场增长率的首位。
预计到2030年光伏发电将占到世界发电总量的30％以上，成为全球重要的能源支柱[1-2]。
在光伏产业中，多晶硅作为主要的原材料。
多晶硅是利用工业硅粉通过化学、物理的途径提纯而制得，生产所用的主要配套原料是硅粉、H2和Cl2。
我国的多晶硅生产技术由于投资大、配套原料难、技术难度大等限制，发展相当缓慢，电子工业所需的多晶硅绝大部分依赖进口.目前，多晶硅的生产方法主要有改良西门子法（即三氯氢硅法）、四氯化硅法、物理冶金法和硅烷法，世界上多晶硅的生产技术以改良西门子法为主[1，3]，其关键技术已发展到闭环生产，可以将产物中H2，SiHCl3，SiCl4，HCl等循环利用。
而每生产1t多晶硅，大约需要补充5-6t三氯氢硅。
同时，三氯氢硅又因带有氢键和含氯较多，可与其他有机基团反应形成一系列的有机硅产品，常用于有机硅烷、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，这也需要大量的三氯氢硅。
因此，三氯氢硅合成的运行直接影响下游装置的连续运行[4]。
多晶硅用三氯氢硅标准
多晶硅用三氯氢硅标准
多晶硅生产中使用的三氯氢硅原料需要符合一定的标准。
以下是一些常见的三氯氢硅标准：
1.纯度：多晶硅生产中使用的三氯氢硅原料需要具有较高的纯度，一般要求
其纯度达到98%以上。
2.水分：三氯氢硅中的水分含量也需要受到严格控制，一般要求水分含量在
0.5%以下。
3.颗粒度：三氯氢硅的颗粒度也需要满足一定的要求，一般要求其颗粒度在
0.1微米以下。
4.杂质：三氯氢硅中不允许含有过多的杂质，如铁、铝、钙等元素需要受到
严格控制。
5.稳定性：三氯氢硅的稳定性也是非常重要的，需要保证其在使用过程中不
发生分解或变质等问题。
6.储存和使用条件：三氯氢硅需要储存在干燥、阴凉、通风的地方，避免阳
光直射和高温。
在使用过程中也需要严格按照操作规程进行，避免发生安全事故。
需要注意的是，不同厂家和不同生产工艺所使用的三氯氢硅标准可能存在差异，因此在选择三氯氢硅原料时需要根据具体情况进行选择。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
多晶硅工艺-三氯氢硅
一、引言
多晶硅工艺是目前制备太阳能电池的主要方法之一、多晶硅的组织结构比单晶硅要简单，制造成本也较低，因此成为了太阳能电池工业中的主流材料之一、而三氯氢硅是多晶硅工艺中重要的原料之一，它作为硅源被广泛应用于多晶硅制备过程中。
二、三氯氢硅的制备方法
三氯氢硅的制备方法有多种，常见的方法有氢气法、氯化硅法和氯化铜法等。
其中，氢气法是最常用的一种制备方法。
下面将详细介绍氢气法的制备过程。
1.原料准备
制备三氯氢硅的原料主要有硅和氯气。
硅可以使用纯度较高的硅片或硅粉进行制备，氯气可以通过工业方法制备。
2.反应过程
氢气法制备三氯氢硅的反应过程可简化为以下几个步骤：
1)反应器预热：将反应器加热至适宜的温度，通入惰性气体预热反应器，以提高反应速率和产率。
2)加入硅和氯气：将预热后的反应器中加入硅和氯气，通过恒定的氯气流量和温度条件下进行反应。
3)反应：反应温度通常在300-400摄氏度之间，硅和氯气在反应器中进行反应，产生三氯氢硅。
反应得到的三氯氢硅通过惰性气体进行冷凝、收集和净化。
4)分离：通过适当的物理和化学方法对反应产物进行分离，获取纯度较高的三氯氢硅。
3.设备要求
氢气法制备三氯氢硅的设备主要有加热炉、反应器、冷凝装置、气体净化装置等。
反应器通常采用耐高温、耐腐蚀的材料制成，反应过程中需要控制反应器的温度和氯气的流量，以确保反应的稳定进行。
三、多晶硅制备工艺
制备三氯氢硅是多晶硅制备工艺中的重要环节之一、下面将介绍多晶硅制备工艺的主要步骤。
1.多晶硅生长
多晶硅的生长过程通常通过液相生长法进行。
该方法将三氯氢硅溶液在高温条件下注入反应器中，通过加热和控制温度来促进多晶硅的生长。
2.多晶硅晶体形态
多晶硅生长过程中，晶体形态的控制十分重要。
晶体形态会影响多晶硅的电性能和其它物理性能。
因此，需要通过适当的温度、时间和添加剂等方法来控制晶体形态。
3.多晶硅纯化
多晶硅在生长过程中常常伴随着一些杂质的存在，这些杂质会影响多
晶硅的光电转化效率。
因此，在多晶硅生长完成后，需要对多晶硅进行纯化，去除杂质，提高多晶硅的纯度。
4.多晶硅切割
多晶硅纯化后，需要通过切割工艺将其切割成合适尺寸的硅片。
硅片
常用于制造太阳能电池。
四、结论
多晶硅工艺中的三氯氢硅制备是制备太阳能电池的重要环节之一、通
过控制三氯氢硅的制备条件和多晶硅的生长过程，可以获得纯度较高的多
晶硅。
多晶硅的制备工艺中的关键步骤包括准备原料、反应过程、设备要
求等。
通过优化多晶硅的制备工艺，可以提高太阳能电池的光电转化效率。
至此，多晶硅工艺-三氯氢硅的内容已完整介绍完毕。