三氯氢硅生产操作规程
试说明三氯氢硅的合成原理
试说明三氯氢硅的合成原理
三氯氢硅的合成原理如下：
1. 制备原料：将硅粉和氯化氢进行反应，制备出三氯化硅。
Si + 3HCl →SiCl3 + H2
2. 氯化氢和硅源反应：将三氯化硅和氢气进行反应，在高温下制备出三氯氢硅。
SiCl3 + H2 →H3SiCl
3. 精制和稳定化处理：三氯氢硅经过精制和稳定化处理后，即可成为工业上所使用的三氯氢硅。
三氯氢硅的合成原理，主要就是通过氯化氢和硅源的反应，制备出三氯化硅，再经过氢气还原后得到三氯氢硅。
整个反应过程需要在高温下进行，并需要精制和稳定化处理，以保证制备出的三氯氢硅的纯度和质量。
三氯氢硅合成操作规程
三氯氢硅合成操作规程合成三氯氢硅的操作规程单位: 国电宁夏太阳能有限公司员工目录一氢气的制备与净化二液氯的汽化三氯化氢的合成四三氯氢硅的合成1 三氯氢硅的性质2 氯化合成三氯氢硅的合成3 三氯氢硅合成的工艺条件4 三氯氢硅的工艺流程图5 三氯氢硅正常生产中操作的正常条件6 合成三氯氢硅的操作过程（1）开车准备（2）开车（3）停车（4）紧急停车7 事故及处理方法8 氯化岗位责任制9 安全技术与劳动保护<四>三氯氢硅的合成一：三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见下表三氯氢硅的物理化学性质附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。
水解后生成二氧化硅和氯化氢。
可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。
因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。
四氯化硅的性质二：氯化合成三氯氢硅的原理。
氯化合成三氯氢硅是在氯化沸腾反应炉中进行的，它是将干燥好的HCL通入硅粉沸腾层反应，生成三氯氢硅。
其主要的反应式为：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2反应温度以280—320℃为宜，温度过高，过低都会发生副反应，反应产物中其他杂质含量也会相应增高Si +4HCL = SiCL4 + 2H2（温度高于350℃）Si +4HCL = SiH2CL2 + 2H2（温度低于280℃）合成三氯氢硅过程中，反应是一个复杂的平衡体系，可能有很多种物质同时生成，因此要严格的控制操作条件，才能得到更多的三氯氢硅。
三：三氯氢硅的合成工艺条件：（1）反应温度：280—320℃（2）反应压力：一般不超过0.05MPa（3）硅粉粒度：一级品，80—120目（4）催化剂用量：Si:CuCL2=100:(0.4～1)（5）氯化氢的纯度：96%以上，含水量0.05%～0.1%（6）氧和水：当Si和HCL中含水量为0.05%，SiHCL3含量小于80%；当Si和HCL中含水量为0.1%，SiHCL3含量可达90%（7）氢气对氯化氢的稀释：H2:HCL摩尔比为1：（3～5）为宜（8）料层高度：H=Q(硅)／（D（硅）×F）（9）产品质量要求：SiHCL3≥80%四：三氯氢硅合成工艺流程图如下图所示，干燥后的氯化氢气体先经缓冲罐（1），再经转子流量计以适当流量进入合成炉（4）中，与干燥器（2）干燥后的硅粉在280~320℃的温度范围内发生反应。
SiHCl3操作规程
1.0范围2.0质量标准3.0工艺原理及工艺流程图4.0基本资源5.0主要控制调节系统说明6.0 SiHCl3合成操作步骤7.0控制要点8.0SiHCl3合成工序设备表9.0调节阀一览表1.0范围1.1 使用范围本操作规程适用于四川川投新光硅业科技有限责任公司1260吨/年多晶硅装置三氯氢硅合成工段工艺系统。
1.2 目的本操作规程的目的在于：让操作人员明确本工段工艺系统的质量指标、工艺标准、操作标准、控制标准以及管理标准。
2.0 质量标准2.1原料质量标准原料的特性2.2产品质量标准产品的特性2.3原辅材料消耗定额上述消耗包括HCL合成工段3.0工艺原理及工艺流程图3.1 工艺原理三氯氢硅的合成是用纯度较高的硅粉在280℃到320℃范围、0.2MPa至0.4MPa压力下于“沸腾炉”反应器中进行氯氢化反应：Si+3HC l 200℃-320℃ SiHCl3+H2+50kcal/mol常温时硅粉性质稳定，与干燥的HC l几乎不反应。
因此，合成SiHCl3必须先将硅粉预热到280℃以上。
同时，由于该反应是放热反应，在反应开始以后必须将产生的热量移出，以保证反应在需要的温度正常进行。
以上主反应进行的同时，硅粉与HC l还将发生生成SiCl4、SiH2Cl2和聚氯硅烷等多种物质的副反应：Si+2HC l <280℃SiH2Cl2 +25kcal/molSi+4HC l >350℃SiCl4 + 2H2+54.6kcal/mol这几个反应堆温度都很敏感，在温度较高时反应将趋向于生成SiCl4，而温度较低时反应将趋向于生成SiH2Cl2,当温度低于260℃后反应趋于停止。
因此，SiHCl3的合成过程，对于反应温度的精确控制是保证质量的主要手段。
硅粉进行氯氢化反应的过程中，硅粉中所含的少量杂质将同时反应生成氯化物，这些物质大部分以固相在除尘时被分离出去，仅少量随SiHCl3的汽气混合物进入冷凝器被溶解在料液中，这部分ppm级含量的杂质将在精馏工序被分离。
三氯氢硅槽车灌装操作规程
三氯氢硅槽车灌装操作规程概述：三氯氢硅是一种具有腐蚀性和毒性的化学品，需要在操作过程中采取严格的安全措施。
本文旨在制定三氯氢硅槽车灌装操作规程，确保操作人员的人身安全，减少环境污染。
一、操作人员安全：1.1 灌装操作前，操作人员必须穿戴个人防护装备，包括：防酸碱防化服、化学防护手套、防静电鞋、防毒面具等。
1.2 操作人员应接受必要的培训，并具备相关岗位证书和操作资格。
1.3 操作过程中，严禁一人独立作业，必须有至少两人互相监护。
二、装载设备安全：2.1 确保灌装槽车车辆完好无损，必要时进行必要的维修和保养。
2.2 确保灌装槽车装载设备的完好性和可靠性，包括：阀门、管道、泵等。
2.3 灌装槽车装载设备必须定期进行检查和保养，并记录相应的维护内容和时间。
三、灌装操作步骤：3.1 确认槽车装载容量和三氯氢硅的装载量。
3.2 将槽车停靠在安全的地方，确保车辆稳定，并进行固定。
3.3 槽车上的灌装设备应与装载地点的管道连接良好，确保安全和密封性。
3.4 操作人员应在装载过程中严格控制三氯氢硅的流量，以防止溢出和浪费。
3.5 在灌装过程中，确保气体排放通畅，防止产生气体积聚造成爆炸危险。
3.6 灌装完成后，及时关闭阀门，停止流量，并进行装载设备和管道的清洁。
3.7 操作人员必须经过检查确认所有操作已完成，并在相应的记录簿上签名。
四、事故应急处理：4.1 若发生泄漏或溢出，操作人员应立即采取避免进一步恶化情况的措施。
4.2 严禁使用明火或电火花接触泄漏物质，应尽量使用惰性气体覆盖。
4.3 紧急情况下，应立即与事故应急机构联系，并按照其指导进行应急处置。
五、清洗和废物处理：5.1 灌装设备、管道和容器应定期进行清洗和维护，避免产生积存物。
5.2 废弃物和清洗液应符合相关法律法规的规定，严格按照环保要求进行分类和处理。
结论：通过制定三氯氢硅槽车灌装操作规程，可以确保操作人员的人身安全，减少环境污染。
同时，灌装设备和车辆的定期维护和检查也可以确保装载设备的可靠性。
三氯氢硅精馏工艺-改后
工艺流程：（1）氯硅烷精馏分离工艺（2）精馏尾气处理工艺一、氯硅烷精馏工艺精馏的原料为氯硅烷混合液，即多晶硅企业生产时产生的低沸点混合物，其主要成份为三氯氢硅约占75%、四氯化硅约占18%、二氯二氢硅约占6%及其他微量物质约占1%。
根据三种主要物质沸点不同，可通过加压精馏的方法将三种物质分离而提取三氯氢硅。
将液态的原料混合液经电磁浮子流量计计量后，原料混合液首先通过塔中部进料口输送至一级分离塔，然后再流入加热塔内，在再沸器加热作业下沸腾汽化。
汽化后的混合气体上升到一级分离塔内，在塔内压力和70度左右温度条件下，三氯氢硅气体在分离塔顶部与冷凝器接触，被冷凝液化，通过回流管道收集到专用储罐中，达到标准纯度即为产品。
如三氯氢硅纯度不合格，则通过剂量器调节，继续通过回流循环系统再次输送至加热塔内，反复精馏，直至产品质量合格。
其余混合气体通过一级分离塔顶部管道进入二级分离塔中，在压力和温度下，四氯化硅气体在冷凝器作用下被液化分离，纯度合格的四氯化硅液体经管道收集到专用储罐中备存。
如四氯化硅液体纯度不合格，则通过剂量器调节，重新输送至精馏塔底，反复循环精馏，最终得到高纯度的四氯化硅，经塔底管道输送至四氯化硅储罐。
其余以二氯二氢硅为主的气体则通过管道进入洗涤吸收塔中，在喷淋水作用下被水解吸收，洗涤吸收后的液体流入压滤池中，经过压滤机后沉淀物质被压滤成固态渣状，液体则进入酸碱中和池中处理。
二、塔顶尾气水解中和工艺经精馏塔顶排出的尾气，主要成分是二氯二氢硅和三氯氢硅等，该尾气通过管道从水喷淋塔塔底进入，通过塔顶喷水装置喷水充分与塔底尾气接触发生水解反应，化学反应方程式为：4SiH2Cl2+4H2O=8HCl+(SiH2O)42SiHCl3+3H2O= (HSiO)2O+6HCl经塔底流出的固液混合物排入暂存池，经过板框压滤机压滤，将酸性废液排入碱中和池加入石灰进行搅拌中和，经沉淀后将固液分离，清水在中和池继续使用，或打到喷淋吸收塔继续使用。
规程
工艺规程1、产品说明：1.1 三氯氢硅（SiHCl3）分子量135.45，相对密度1.34kg/L，熔点：-126.5℃,沸点：31.5℃，遇水分解。
溶于CS2、CCL 4、苯。
易燃、在空气中能自燃，燃点-27.8℃, 自燃点178℃，与空气的爆炸极限：20.2～33.2%,有刺激性气味；有毒，吸入三氯氢硅蒸汽损伤呼吸道。
合成、水解反应方程式为：Si+3HCI-------SiHCL3+H2 SiHCl3+2H2O -------SiO2+3HCl+H2库温不超过30℃、干燥、阴凉、通风，着火后用砂土，CO2灭火器扑救，千万不能用水。
1.2 四氯化硅（SiCl4）分子量169.90，相对密度1.483kg/L,熔点-70℃，沸点：57.57℃，无色透明发烟液体具有难闻的窒息性气味，溅上皮肤会坏死。
在湿空气中水解放出HCL气体，遇氨气及胺剧烈反应生成氮化硅。
1.3氮气（N2）纯度：≥99% 露点：≤-40℃2、主要原材料规格及物化性质：2.1 硅粉：（符合GB/T2881-91）Si≥98.5%，Fe≤0.5%，Al≤0.3% ，Ca≤0.2%，粒度：60～120目2.2 氯化氢（HCL）：分子量36.461,无色有刺激性气味，易溶于水并放大量热量的气体。
氯化氢在干燥状态下几乎不与金属反应，但含水时腐蚀性很强，与金属化合生成氯化物。
3、生产辅助材料：3.1循环水：压力：≥0.3MPa 温度≤30℃用量：3.2-35℃冷冻盐水：（CaCl2）压力：≥0.3MPa 温度：-28～-35℃用量：3.3 一次水压力：≥0.15MPa3.4仪表风：压力：≥0.55MPa 温度：常温露点：≤-30℃3.5 蒸汽：压力：0.2～0.3MPa 温度：≥100℃3.6 氮气（N2）纯度：≥99% 露点：≤-40℃4、生产原理：氯化氢与硅粉在三氯氢硅合成炉中反应生成三氯氢硅和四氯化硅，副产氢气（氯化氢过量）。
反应化学方程式如下：Si+3HCL------SiHCL3+H2 Si+4HCL------SiCL4+2H25、工艺流程简述：从氯碱车间来的氯化氢气体，依次进入1#氯化氢缓冲罐、-35℃石墨冷却器、盐酸酸雾捕集器后，进入氯化氢压缩机加压。
多晶硅工艺-三氯氢硅
多晶硅工艺-三氯氢硅首先是原料制备，多晶硅生产过程中需要使用高纯度的多晶硅原料，一般采用金属硅、硅冶炼废料等制备。
这些原料需要经过破碎、磨粉等步骤，得到粒度合适的原料粉末。
氯硅烷气相法是多晶硅制备的核心步骤。
在该工艺中，三氯氢硅是最常用的反应物之一、其化学式为SiHCl3、氯硅烷气相法是通过将三氯氢硅及氧化剂（如氢氧化钠）加热反应，得到硅及氯化氢气体。
反应过程可用化学反应方程式表示如下：SiHCl3+2NaOH->SiO2+2NaCl+2H2O反应中，三氯氢硅与氢氧化钠反应生成二氧化硅、氯化钠和水。
这一步骤中的反应条件和控制对于多晶硅质量的提高非常关键，需要控制反应温度、催化剂的使用量、气体流量等参数。
多晶硅生长是接下来的重要步骤。
通过将氯硅烷气和氢气混合，进入炉中进行化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）或者物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）的方式，让硅原子沉积在衬底上，逐渐生长成大型的多晶硅晶体。
多晶硅生长过程中，需要控制温度、气氛、沉积速度等参数，以保证多晶硅晶体的质量和纯度，同时还需要控制晶体的取向和尺寸。
多晶硅生长完成后，还需要进行多晶硅切割。
切割过程中，使用钻石线锯或者钻石盘等工具，将多晶硅晶体切割成适合太阳能电池制造的大小和形状。
切割过程需要注意防止晶体的破损和浪费。
最后，将切割后的多晶硅晶体用于太阳能电池的制造。
太阳能电池制造过程中，将多晶硅片片安装、清洗、镀膜等步骤，最终制造成太阳能电池。
总结一下，多晶硅工艺中的三氯氢硅起着重要的作用，用于多晶硅的原料制备和气相生长。
三氯氢硅在氯硅烷气相法中被加热与氧化剂反应，得到硅原料。
多晶硅生长过程中，需要控制多个参数以保证多晶硅质量，切割后可用于太阳能电池的制造。
多晶硅是太阳能电池制造中的关键材料，多晶硅工艺中的三氯氢硅是其生产过程中的重要一环。
深入了解三氯氢硅的工艺流程和相关知识，能够更好地掌握多晶硅工艺并提高产品质量。
三氯氢硅合成操作规程
三氯氢硅合成操作规程三氯氢硅合成操作规程一、实验目的：通过三氯甲硅烷与甲醇反应，合成三氯氢硅。
二、实验原理：三氯甲硅烷与甲醇反应生成三氯氢硅。
三、实验仪器和试剂：1. 三颈烧瓶：容量250 mL2. 溶液漏斗：容量100 mL3. 电暖板4. 硅烷试剂：三氯甲硅烷5. 甲醇四、实验步骤：1. 取一个干净无水无油的三颈烧瓶。
2. 在烧瓶的中间颈处插入一个溶液漏斗。
3. 向溶液漏斗中注入适量的三氯甲硅烷溶液。
4. 在烧瓶的左侧颈和右侧颈处插入导管。
5. 将甲醇注入三颈烧瓶中的导管中。
6. 打开水冷夹，并用冷却水冷却导管。
7. 打开电暖板，调节温度至40℃。
8. 缓慢滴加甲醇至三颈烧瓶中的溶液漏斗中，控制滴加速度。
9. 注意观察反应过程中的温度和液面高度。
10. 反应结束后，关闭电暖板和水冷夹。
11. 将反应混合液注入滴定瓶中，并用滴管滴加少量去离子水将产物完全转移。
12. 将滴定瓶盖好，并标记好标签。
五、实验注意事项：1. 实验室操作必须戴上安全防护眼镜和手套。
2. 实验前应检查实验仪器和试剂是否完好。
3. 使用三颈烧瓶时，注意漏斗的密封性，避免溶液泄漏。
4. 在反应过程中，要控制溶液滴加的速度。
5. 实验后要及时清洗实验仪器和收拾实验台。
六、实验结果记录：1. 记录实验过程中的温度变化。
2. 记录甲醇滴加速度和滴加量。
3. 记录产物的状态和颜色变化。
七、实验结果分析：通过分析实验记录的产物状态和颜色变化，可以判断反应是否进行完全。
八、实验结论：通过本实验成功合成了三氯氢硅。
九、实验安全措施：1. 进行实验时要佩戴安全防护眼镜和手套。
2. 实验过程中要注意火源和化学品的接触。
3. 实验后要及时清洗实验仪器和收拾实验台。
4. 弃置废液和废品时，要按照安全规范进行处理。
十、实验存储：将合成的三氯氢硅存放在阴凉干燥处，避免阳光直射和高温环境。
以上就是三氯氢硅合成的操作规程，希望对你有帮助。
三氯氢硅生产工艺流程
三氯氢硅生产工艺流程
一、生产原料准备
1.苯、氢氧化钙和硅粉：苯是用来制备三氯氢硅的主要原料，需要用
精细化学级硝酸盐混合物精细混合分离，使其达到洗涤、沉淀、纯化的要求，将苯的氯含量控制在30%以下。
氢氧化钙是用来抑制三氯氢硅反应的
一种重要因子，需要用氢氧化钙颗粒经过研磨成规定的粉末状态，使其吸
收其他元素的能力更强。
硅粉需要用硅粉经过水洗和纯水沉淀，达到清洁、洁净的要求。
2、氰化钠：氰化钠是用来经由氰化反应分解苯合成三氯氢硅的重要
原料。
它的熔点低、易挥发，需要在冷却状态下添加，以免发生爆炸，并
且需要用水溶液混合，然后经过循环处理，使其达到合适的浓度，以满足
分解苯的要求。
3、抗氧化剂：对于三氯氢硅经由氰化反应合成的过程，氨水是不能
用来加入的，但因其作为抗氧化剂非常重要，所以需要加入抗氧化剂，这
种抗氧化剂通常为碘或氧化锌。
二、合成工艺
1、首先，将氢氧化钙和硅粉混合，将苯浓度控制在30%以下，然后
将混合物放入反应釜中，加入抗氧化剂，充分混合。
2、加入氰化钠，加热整个反应的温度控制在160℃～170℃范围内，
控制釜内气体饱和浓度，使其与气体稳定交换。
三氯氢硅操作规程
三氯氢硅操作规程精氢净化岗位操作规程（一）开车操作方法与步骤：1、与氯碱厂调度室联系，得到可以送氢的明确指示后，马上用氮气置换系统。
置换顺序：①将氮气重入缓冲罐与阻火器之间的管道，从缓冲罐与阻火器下部排空阀放空。
②打开阻火器后阀，将氮气赶入1#冷凝器，从下部把排水阀放空。
③依次赶入2#、3#、4#冷凝器放空。
④最后分别赶入4组氢气干燥器放空。
置换结束后，将氮气压力保持0.03MPa。
2、置换好氮气后，请化学公司送氢气，氢气经氢气泵、缓冲罐、阻火器放空5分钟后进入1#冷凝器放空，依次进入2#、3#、4#冷凝器与4组氢气干燥器。
3、氢气在本系统正常后，开启本系统盐水、冷却水。
4、与氯化岗位联系，开启总出口阀，将氢气送人氯化，并做好开车记录。
（二）工作职责：1、氢气缓冲罐、冷凝器排水阀每10分钟排水一次；2、氢气缓冲罐、泵、冷凝器、氢气进出处的压力表每30分钟记录一次；3、氢气纯度＞98%，氢气露点≤-25℃；4、氢气进口压力在0.01～0.03MPa，出口压力在0.07～0.08 MPa；5、泵里水保持在～范围内。
（三）硅胶倒组操作：（A→B）1、缓慢开完B组氢气干燥器进口阀，关闭放空阀，排压2-3次后打开干燥器之间连接阀和氢气出口阀；2、当B组氢气干燥器进行正常后，关闭A组氢气出口阀、干燥器之间连接阀；3、打开B组干燥器冷却水进出口阀，使干燥器夹套及蛇管内保持冷却。
（四）氢气干燥器组再生操作：1、干燥器停用2小时后进行再生操作；2、关闭干燥器冷却水出口阀，排完蛇管及夹套余水；3、打开干燥器蒸汽进出口阀，微量打开干燥器上方氢气进出口阀，并打开干燥器下部放空阀、空气平衡阀；4、再生结束后（达72小时以上），关闭蒸汽进出口阀，干燥器下部放空阀，干燥器组氢气进出口阀。
（五）开泵及倒泵：1、开泵前打开冷却水及进口阀，再缓慢打开口流阀，再按按钮开关；2、倒泵时先打开备用出口，再打开冷却水；3、按上述操作开泵；4、把原来使用的泵关闭。
三氯氢硅生产工艺
三氯氢硅生产工艺三氯氢硅生产工艺三氯氢硅的生产大多采用沸腾氯化法，主要包括氯化氢合成、三氯氢硅合成、三氯氢硅精制等工序。
氯气和氢气在氯化氢合成炉内通过燃烧反应生成氯化氢，氯化氢气体经空冷、水冷、深冷和酸雾捕集脱水后进人氯化氢缓冲罐，然后送三氯氢硅合成炉。
硅粉经过干燥后加入到三氯氢硅合成炉，与氯化氢在300℃左右的高温下反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。
生成的粗三氯氢硅气体经过旋风分离和除尘过滤后，进入列管冷凝器进行水冷和深冷，不凝气通过液封送入尾气洗涤塔，处理后达标排放，冷凝液蒸馏塔分离提纯，通常采用二塔连续提纯，一塔塔顶排低沸物，二塔塔底排高沸物四氯化硅，同时塔顶出三氯氢硅产品。
第一节氯化氢合成工艺1.1氯化氢的性质氯化氢是无色有刺激性气体，熔点为-114.2℃，沸点为85℃，比热容为812.24J\kg℃，临界温度为51.28℃，临界压力为8266kPa。
干燥的氯化氢气体不具有酸的性质，化学性质不活泼，只有在高温下才发生反应。
氯化氢极易溶于水。
在标准情况下1体积水可溶解500体积氯化氢，溶于水后即得盐酸。
由于三氯氢硅生产主要需要氯化氢气体，所以本文对盐酸性质不做深入研究。
1.2 氯化氢合成条件氯化氢的合成是在特制的合成炉中进行的。
未了确保产品中不含有游离氯，氢气要较氯气过量15%~20%。
实际生产的炉中火焰温度在200℃左右。
由于反应是一个放热反应，为了不使反应温度过高，工业生产通过控制氯气和氢气的流量和在壁炉外夹套间通冷却水的办法控制氯化氢出炉温度小于350℃。
在生产中为确保安全生产，要求氢气纯度不小于98%和含氧不大于0.4%；氯气纯度不小于65%和含氢不大于3%。
1.3 氯化氢合成工艺氯化氢合成方程式：Cl2+H2→2HCl氯气经涡轮流量计计量氯气(氯气含量97%，压力为0.5MPa)含量进入氯气缓冲罐。
氢气经涡轮流量计计量氢气(含量98%，压力为0.09MPa)含量经分水罐脱水与循环氢经涡轮流量计进入氢气缓冲。
三氯氢硅西门子法多晶硅生产工艺详解
总体而言，国内制取三氯氢硅的技术已相当成熟，尤其在冷氢化技术愈加成熟的今天，很多 多晶硅厂家选择关停三氯氢硅合成工序，三氯氢硅主要由氢化工序提供，不足部分选择外购， 以此降低投资成本。
2）精馏
该项技术是多晶硅生产的关键技术，物料质量尤其是三氯氢硅的质量直接决定了多晶硅的产 品质量。精馏提纯也是工业生产中广泛采用的净化方法之一，设备简单、便于制造、处理量 大、操作方便，同时还具有避免引入其他试剂污染，分离精度可达 ppb 级等众多优点。精 馏主要技术指标如表所示。
（1）三氯氢硅西门子法主要工艺介绍
1）三氯氢硅合成
①三氯氢硅合成原理 三氯氢硅合成反应的主要化学方程式为
由于常温时硅粉性质较为稳定，不易与干燥的 HCl 发生反应，因此反应需在 300℃左右的高 温和 0.3MPa（G）的压力条件下进行气固反应，由硅粉和氯化氢气体在流化床反应器中直 接合成三氯氢硅。 硅粉与 HCl 反应生成 SiHCl3 的同时，还会伴随发生其他副反应生成 SiCl4、SiH2Cl2 和聚氯 硅烷等多种物质。这几个反应对温度敏感，在较高温度时 SiCl4 的生成量明显增加，而温度 偏低时 SiH2Cl2 的产量会增加，当温度低于 260℃后反应趋于停止。因此，合成 SiHCl3 过程 中精确控制温度是保证产品质量的关键因素。
精馏是利用液体混合物中不同组分具有不同的挥发度，液体经过多次部分汽化（加热过程） 和多次部分冷凝（冷凝过程），使混合液各组分得以分离的过程，获得定量的液体和蒸汽， 两者的浓度有较大差异（易挥发组分在汽相中的含量比液相高）。若将其蒸汽和液体分开， 蒸汽进行多次的部分冷凝，最后所得蒸汽含易挥发组分极高。液体进行多次的部分汽化，最 终所得到的液体几乎不含易挥发组分。这种采用多次部分汽化、部分冷凝的方法使高、低沸 点组分进行分离，从而得到预期要求浓度的产品。 在多晶硅生产中，通过精馏技术将三氯氢硅中存在的杂质逐步分离，最终得到高纯度的三氯 氢硅。一般根据物料来源，分成三氯氢硅提纯、高低沸物回收、还原尾气干法回收料分离等 几个部分。以国内多晶硅企业常见的九塔精馏提纯为例（九塔分别以 1#、2#、3#…9#表示）。 ①冷氢化和合成料提纯 首先，采用双塔（1#塔和 2#塔）连续精馏，1#塔除去氯硅烷中二氯二氢硅等低沸点组分， 塔釜液进入 2#塔，塔顶得到较纯的三氯氢硅，塔釜液送入 5#塔进一步回收四氯化硅。 其次，采用连续的二级精馏塔（3#塔、4#塔），对 2#塔顶三氯氢硅进行精提纯，首先进入 3#塔，塔顶去除三氯氢硅中的轻杂质，塔顶液进入 9#塔回收三氯氢硅。塔釜液进入 4#塔， 最终在 4#塔顶得到合格的三氯氢硅，该三氯氢硅的质量可以满足生产太阳能级和电子级多 晶硅的要求。4#塔塔釜得到的含高沸点杂质的釜液被送入 8#塔进一步回收三氯氢硅，避免 物料浪费。 ②还原回收料提纯 采用双塔（6#塔和 7#塔）连续精馏，6#精馏塔塔釜侧线得到纯度 99 的四氯化硅，送到 5# 塔进一步提纯四氯化硅以满足冷氢化要求。塔釜液作为高沸点杂质排放。塔顶液进入 7#精 馏塔塔顶得到合格的三氯氢硅用于还原生产多晶硅，塔釜含高沸点杂质液送入 8#塔进一步 回收三氯氢硅。 ③高沸物分离 4#塔和 7#塔釜液一同送入 8#塔，精馏后塔顶三氯氢硅进入 1#塔进行回收，塔釜高沸物送 去废液处理单元。 ④低沸物分离 1#塔和 3#塔顶得到二氯二氢硅等低沸点馏分一同送入 9#塔，精馏后塔釜三氯氢硅进入 1# 塔进行回收，塔顶气相采出的低沸物送去废液处理单元。
三氯氢硅合成工艺
三氯氢硅合成工艺摘要：随着太阳能光伏产业的发展，对多晶硅的需求量增加，同时增加了三氯氢硅的需求量。
本文介绍了三氯氢硅的理化性质及安全知识，阐述了三氯氢硅的合成的原理、工艺及流程；并且从影响三氯氢硅合成生产和工艺控制要求的角度出发，就相关生产问题找出控制方案；为了实现闭合回路，对合成尾气成分进行分析，探索合成尾气的治理方案。
关键词：三氯氢硅；生产工艺；工艺控制；尾气治理1引言随着全球范围内传统化石能源的枯竭以及石油价格不断攀升, 太阳能作为环境友好的可再生能源而受到全世界的广泛关注。
对于能源消费大国的中国而言，自身所拥有的石油量非常少，急切寻找到新的能源来替代化石能源，除了应用核能发电、水力发电外，太阳能光伏产业得到了前所未有的发展，进而导致多晶硅的市场需求出现爆炸性增长。
目前世界光伏产业以31.2％的年平均增长率高速发展，居全球能源发电市场增长率的首位。
预计到2030年光伏发电将占到世界发电总量的30％以上，成为全球重要的能源支柱[1-2]。
在光伏产业中，多晶硅作为主要的原材料。
多晶硅是利用工业硅粉通过化学、物理的途径提纯而制得，生产所用的主要配套原料是硅粉、H2和Cl2。
我国的多晶硅生产技术由于投资大、配套原料难、技术难度大等限制，发展相当缓慢，电子工业所需的多晶硅绝大部分依赖进口.目前，多晶硅的生产方法主要有改良西门子法（即三氯氢硅法）、四氯化硅法、物理冶金法和硅烷法，世界上多晶硅的生产技术以改良西门子法为主[1，3]，其关键技术已发展到闭环生产，可以将产物中H2，SiHCl3，SiCl4，HCl等循环利用。
而每生产1t多晶硅，大约需要补充5-6t三氯氢硅。
同时，三氯氢硅又因带有氢键和含氯较多，可与其他有机基团反应形成一系列的有机硅产品，常用于有机硅烷、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，这也需要大量的三氯氢硅。
因此，三氯氢硅合成的运行直接影响下游装置的连续运行[4]。
三氯氢硅合成操作规程
合成三氯氢硅的操作规程单位: 国电宁夏太阳能有限公司员工目录一氢气的制备与净化二液氯的汽化三氯化氢的合成四三氯氢硅的合成1 三氯氢硅的性质2 氯化合成三氯氢硅的合成3 三氯氢硅合成的工艺条件4 三氯氢硅的工艺流程图5 三氯氢硅正常生产中操作的正常条件6 合成三氯氢硅的操作过程（1）开车准备（2）开车（3）停车（4）紧急停车7 事故及处理方法8 氯化岗位责任制9 安全技术与劳动保护<四>三氯氢硅的合成一：三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见下表三氯氢硅的物理化学性质附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。
水解后生成二氧化硅和氯化氢。
可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。
因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。
四氯化硅的性质二：氯化合成三氯氢硅的原理。
氯化合成三氯氢硅是在氯化沸腾反应炉中进行的，它是将干燥好的HCL通入硅粉沸腾层反应，生成三氯氢硅。
其主要的反应式为：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2反应温度以280—320℃为宜，温度过高，过低都会发生副反应，反应产物中其他杂质含量也会相应增高Si +4HCL = SiCL4 + 2H2（温度高于350℃）Si +4HCL = SiH2CL2 + 2H2（温度低于280℃）合成三氯氢硅过程中，反应是一个复杂的平衡体系，可能有很多种物质同时生成，因此要严格的控制操作条件，才能得到更多的三氯氢硅。
三：三氯氢硅的合成工艺条件：（1）反应温度：280—320℃（2）反应压力：一般不超过0.05MPa（3）硅粉粒度：一级品，80—120目（4）催化剂用量：Si:CuCL2=100:(0.4～1)（5）氯化氢的纯度：96%以上，含水量0.05%～0.1%（6）氧和水：当Si和HCL中含水量为0.05%，SiHCL3含量小于80%；当Si和HCL中含水量为0.1%，SiHCL3含量可达90%（7）氢气对氯化氢的稀释：H2:HCL摩尔比为1：（3～5）为宜（8）料层高度：H=Q(硅)／（D（硅）×F）（9）产品质量要求：SiHCL3≥80%四：三氯氢硅合成工艺流程图如下图所示，干燥后的氯化氢气体先经缓冲罐（1），再经转子流量计以适当流量进入合成炉（4）中，与干燥器（2）干燥后的硅粉在280~320℃的温度范围内发生反应。
三氯氢硅氢气还原工序操作指导书
三氯氢硅氢气还原工序操作指导书一、范围1、目的按本作业指导书对生产过程进行标准化作业，确保三氯氢硅氢气还原制取合格的多晶硅。
2、适用范围本作业指导书适用于在还原炉中用氢气还原三氯氢硅制取多晶硅工艺的操作。
二、工艺标准1、原理三氯氢硅和氢气在挥发器中以一定的摩尔配比混合后进入还原炉中，炉内安装的高纯硅芯载体通过石墨加热组件与电源连接，混合气在1080℃左右温度下反应，还原出的高纯硅沉积在硅芯载体上形成棒状多晶硅，反应后的尾气进入干法回收工序。
炉内主要反应是：SiHCl3＋H2 Si＋3HCl 氢还原反应4SiHCl3 Si＋3SiCl4＋2H2热分解反应2、原辅材料规格及要求2.1硅芯：直径￠7~8mm 长度2100mm 经过磨尖、切割开槽后再表面腐蚀、清洗、干燥。
要求如下：硅芯电阻率：N型电阻率≥50欧姆·厘米，P型硅芯不用。
每根硅芯电阻率检验不得少于七点（即硅芯七等分处各测一点）。
2.2高纯SiHCl3原料：来自提纯工序干法塔和合成塔产品，其质量要求为：产品SiHCl3含量＞98%且Fe≤10PPb P≤0.02PPb Al≤10PPb B≤0.03PPb。
2.3高纯H2原料：来自干法回收工序回收H2和电解纯氢。
露点＜-50℃，其中O2含量小于5ppm，HCl含量小于0.1%。
3、检验频次及方法每炉次需随机抽检一根硅棒，从石墨卡瓣位置以上50mm处截取150mm长硅棒进行钻芯，获得￠16mm左右硅棒料进行磷、硼杂质检验。
三、作业程序3.1 操作步骤（1）开炉准备A．通知提纯车间准备向还原送合格原料，根据原料来源分别打开相应产品储罐进料阀，使原料装入干法塔产品储罐或合成塔产品储罐中，待料位达到储罐容量的80%时停止接料，关闭进料阀并计录加料量。
（注意：加原料时不能开启尾气放空阀，利用塔压差可接料。
否则会影响提纯塔的工艺操作）B．向产品罐中缓慢充入H2使压力达到0.2Mpa，再分别打开挥发器SiHCl3进料阀（可用流量计旁路阀即可）、产品罐底部阀向挥发器供料，待料位稍超过挥发器加热管时停止加料，关挥发器SiHCl3进料旁路阀，转入调节阀自控。
三氯氢硅合成操作规程
三氯氢硅合成操作规程
一、操作条件
1.操作场地：选择良好通风的场地，并可放置可靠防爆措施，保证安全。
2.操作人员：本操作必须由有经验的成熟技术人员进行，并应掌握必要的安全知识或技能，并经公司领导批准。
3.工具设备：当涉及风险活动时，必须使用具有相应性能的专用工具或设备，并使用以下有关材料：
（1）原材料：硅酸钠、三氯乙烯、硅烷类等。
（2）设备：其中包括反应釜、加热器、真空泵、冷却装置和温控装置等。
（3）防爆用具：使用有效的防爆措施，以保护操作人员、设备和室内免受有害气体或火灾的影响。
4.安全防护：在操作期间，应采取必要的安全防护措施，以防止危险设备意外启动，保证安全。
二、具体操作
1.安全检查：确保室内空气质量良好、可靠的防爆措施得到执行，使用的设备符合要求，操作人员具备安全防范意识，重要零部件和电气系统完好。
2.操作前：检查原材料的状态，确认其纯度，如有污染现象，及时清理处理。
3.操作过程：
a.将反应釜内加入硅酸钠、三氯乙烯、硅烷类等原料，并进行搅拌；
b.建立真空状态，控制反应釜内温度，维持恒温反应；。
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安全操作规程一、概述1. 三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主 要原材料。
随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长， 三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的主要原材料。
2. 三氯氢硅的生产机理干燥的硅粉和干燥的氯化氢气体在 320°C、0.1Mpa 左右的工艺条件下， 在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反应生成三氯氢硅，其化学反应方程式如 下：Si + 3HCL = SiHCL 3 + H 2 + 50 千卡在上述工艺条件下，硅粉与氯化氢反应还会产生四氯化硅，其化学反应方程 式如下：Si + 4HCL = SiCl 4 + 2H 2 + 57。
4 千卡3. 三氯氢硅的物性分子式：SiHCl -134 C沸点(101.325kPa ) : 31。
8C爆炸极限：6。
9 ----- 70.0%。
三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明 液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃 烧。
4. 四氯化硅的物性分子式：SiCl 沸点（101。
325kPa ）： 57。
6°C分子量:135 。
5 熔点: 相对密度: （水二1） 1。
35、（空气二1） 4.7分子量：169 。
90相对密度：（水=1） 1.48、（空气=1） 5。
86四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。
四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。
二、氯化氢干燥岗位操作法1.流程叙述来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进行深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸干燥塔作进一步的脱水干燥处理.干燥后的氯化氢气体用氯化氢压缩机增压至0。
15Mpa去三氯氢硅厂房。
2.岗位任务2. 1氯化氢厂房及三氯氢硅贮罐区、四氯化硅贮罐区所有设备、管线的巡检；2. 2盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作；2. 3硫酸干燥塔换酸操作；2.4三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作；3.主要工艺指标氯化氢纯度N92。
0% 压力N0。
01 Mpa；石墨冷凝器出口温度：-12C;石墨预热器出口温度：45C氯化氢缓冲罐进口压力:0°12Mpa；浓硫酸纯度N98.0%；硫酸干燥塔内硫酸纯度N95.0%；三氯氢硅贮罐、粗品贮罐操作温度W25C 压力W0.05Mpa；粗品贮罐液位：5-—48m3 四氯化硅贮罐操作压力W0。
05Mpa；四氯化硅贮罐液位:40--630m3;4.开车前的准备和检查4.1系统用氮气置换完毕，无泄漏；4.2公用系统运行正常：4. 2. 1石墨冷凝器盐水畅通；4. 2. 2热水槽温度N90°C，热水泵出口压力保持在0.4Mpa，石墨预热器热水畅通;4. 2. 3浓硫酸贮罐及硫酸干燥塔内硫酸贮存量合适，硫酸泵运行正常；4. 2. 4氯化氢压缩机循环冷却水畅通、油泵工作正常，盘车正常；4. 2. 5氮气贮罐、仪表风贮罐压力正常，确认贮罐进出口阀门处于开启状态；4.3确认石墨冷凝器、盐酸酸雾捕集器、石墨预热器排净口处于开启状态，盐酸贮槽进口管线阀门、平衡管线阀门处于开启状态；4.4三氯氢硅贮罐、粗品贮罐、四氯化硅贮罐进出口阀门及氮气阀、放空阀均处于关闭状态，贮罐压力正常；4.5仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常；4.6工器具及操作运行记录齐全；4.7三氯氢硅合成岗位已作好开车准备，三氯氢硅合成炉硅粉温度已达工艺指标, 氯化氢分配器相应的氯化氢管线上阀门处于开启状态，工艺流程畅通；5.岗位操作法5.1硫酸干燥塔换酸操作当硫酸干燥塔内硫酸浓度降至95%时，需要对硫酸干燥塔内硫酸进行换酸操作。
在硫酸循环泵运行正常运行情况下，稍微开启硫酸循环泵通往稀硫酸贮罐的泵出口阀，把硫酸干燥塔内的硫酸送往稀硫酸贮罐，当硫酸干燥塔内硫酸液位降至规定位置时，关硫酸循环泵通往稀硫酸贮罐的泵出口阀。
开启浓硫酸泵，打开浓硫酸泵通往硫酸干燥塔的泵出口阀，当硫酸干燥塔内硫酸液位升至规定位置时，关闭浓硫酸泵通往硫酸干燥塔的泵出口阀，停浓硫酸泵.做好硫酸干燥塔换酸操作记录。
5.2氯化氢压缩机开车操作5.2. 1确认氯化氢压缩机进口阀处于开启状态，出口阀处于关闭状态；5.2. 2压缩机循环冷却水畅通，氮气阀及放空阀均处于开启状态；5.2. 3打开氯化氢压缩机进出口管线间的压力平衡阀；5.2. 4压缩机盘车2周，无杂音、无异常阻力；5.2. 5手摇压缩机齿轮油泵，至油泵油压到0.2Mpa；5.2. 6打开氯化氢压缩机电机；5.2. 7待压缩机运转正常后，关闭压力平衡阀，打开压缩机出口阀；5.3氯化氢压缩机停车操作5.3. 1关压缩机出口阀，缓慢打开压力平衡阀；5.3. 2待压缩机进出口压力一致后，停氯化氢压缩机电机；5.3. 3关压缩机进口阀、氮气阀及放空阀等；5. 3热水泵、硫酸泵、盐酸泵、三氯氢硅泵、四氯化硅泵操作5. 3. 1开泵操作：盘车正常，打开泵进口阀，开电机，待出口压力平稳后缓慢打开泵出口阀；5. 3. 2停泵操作:关泵出口阀，停电机,关泵进口阀；5. 4盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作5. 4. 1盐酸、稀硫酸的装车操作接好槽车接地线。
打开槽车顶部装料封头，把装车专用橡胶软管插入封头内并固定，打开盐酸/稀硫酸装车球阀，开盐酸泵/稀硫酸泵.随时观察盐酸/稀硫酸贮罐及槽车液位，到贮罐或槽车液位至规定位置时，停盐酸泵/稀硫酸泵。
关盐酸/稀硫酸装车球阀，拨出装车专用橡胶软管，安置在指定位置，盖上槽车顶部装料封头.做好槽车装车记录。
5. 4. 2浓硫酸的卸车操作接好槽车接地线。
把浓硫酸卸车专用软管接在槽车卸料管上，并紧固，打开浓硫酸卸车球阀、槽车卸料阀门，开浓硫酸泵.随时观察浓硫酸贮罐及槽车液位，到贮罐或槽车液位至规定位置时，先后关闭槽车卸料阀及浓硫酸卸车球阀,稍后马上停浓硫酸泵电机.卸下浓硫酸卸车专用软管，安置在指定位置。
做好浓硫酸卸车记录。
5. 5三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作5.5.1确认三氯氢硅、四氯化硅贮罐中送料罐的出口阀处于开启状态，送料泵进口阀处于开启状态，记录送料罐初始液位；5. 5. 2连接槽车接地线；5. 5. 3把装车鹤管装置的液相管线与气相管线分别与槽车的液相进料管线与气相返回管线相连，打开槽车与鹤管装置的液相管线、气相管线上物料阀门；5. 5. 4开三氯氢硅/四氯化硅送料泵；5. 5. 5随时观察三氯氢硅/四氯化硅贮罐及槽车液位，当贮罐或槽车液位至规定位置时，停三氯氢硅/四氯化硅送料泵，关鹤管装置上的液相管线阀门；5. 5. 6把氮气吹扫软管与装车鹤管装置液相管线上的氮气吹扫短接相连,用氮气对液相管线（鹤管液相进料阀至槽车段）进行吹扫；5. 5. 7关闭槽车液相进料阀、气相返回阀及装车鹤管上气相管线阀门，脱开装车鹤管装置与槽车的快速连接接头、脱开氮气吹扫管线、脱开槽车接地线，并按规定就位；5. 5. 8做好槽车装车记录。
6.采样分析点6.1氯化氢纯度分析:采样点硫酸酸雾捕集器出口管线；6.2氯化氢气体中硫酸含量：采样点硫酸酸雾捕集器出口管线；6.3硫酸干燥塔内硫酸浓度分析:采样点硫酸干燥塔；6.4浓硫酸浓度分析:采样点浓硫酸贮罐；6.5盐酸纯度分析：采样点盐酸贮罐；6.6热水PH值分析:采样点热水槽；6.7盐水、0°C冷却水、循环水PH值分析：采样点管架总管，盐酸装车平台处；6.8三氯氢硅纯度分析：采样点三氯氢硅贮罐；6.9四氯化硅纯度分析:采样点四氯化硅贮罐；7.岗位巡回检查制度7.1岗位巡检路线:石墨冷凝器、酸雾捕集器、石墨预热器、硫酸泵/硫酸干燥塔、氯化氢压缩机、仪表风贮罐/氮气贮罐/氯化氢缓冲罐、热水泵/热水槽、盐酸泵/ 盐酸贮罐、硫酸泵/硫酸贮罐、三氯氢硅贮罐/粗品贮罐、四氯化硅贮罐；7.2检查内容：设备运转情况，设备的温度、压力、液位情况管路、阀门的泄漏情况等；7.3岗位巡检时间：每小时按巡检路线检查一次，并做好巡检记录；7.4巡检发现问题，应及时请示当班班长予以解决，当班无法解决的，应及时上报部门领导予以解决。
三、三氯氢硅合成岗位操作法1.流程叙述从氯化氢厂房来的干燥氯化氢气体进入氯化氢分配台分流，通过孔板流量计计量后分别进入四台三氯氢硅合成炉。
外购的硅粉用人工加料的形式从硅粉干燥器顶部加入，在硅粉干燥器内用蒸汽进行预热，去除硅粉中可能夹带的水份，经料位计计量后用氮气压入三氯氢硅合成炉内.硅粉在氯化氢气体的鼓动下呈流化态，在320C的温度下反应生成三氯氢硅和四氯化硅气体。
反应气首先通过旋风分离器进行除尘处理，脱除的硅尘到硅尘收集罐后定期用氮气压入三氯氢硅合成炉循环使用；然后用硅尘过滤器（布袋式过滤器）进一步除尘,粘附在布袋上的细硅尘定期用氮气反吹，经硅尘缓冲罐沉降、尾气水洗塔喷淋除尘后从15米高空集中排放；脱除硅尘后的反应气进入吸附塔，用氯硅烷（三氯氢硅和四氯化硅的混合物，液态）进行洗涤、冷却，冷却后的反应气进入粗品冷凝器进行冷凝，冷凝液回流至吸附塔，吸附塔内氯硅烷液位至工艺规定指标后压送至粗品贮罐，反应气中未冷凝部分作为尾气送往尾气处理装置区.2.岗位任务2.1三氯氢硅1#、2#厂房三氯氢硅合成所有设备、管线的巡检；2. 2三氯氢硅合成炉加硅粉操作；2. 3硅尘过滤器反吹、硅尘缓冲罐排渣操作；2.4污水泵运行及污水处理池清理；3.主要工艺指标氯化氢分配台压力：0。
10 Mpa;硅粉干燥器操作压力W0.20Mpa；三氯氢硅合成炉底部温度：320°C；三氯氢硅合成炉压差W0.03Mpa;硅尘过滤器操作压力W0.08Mpa；粗品冷凝器出口温度：-15C；污水处理池液位：40—80%;4.开车前的准备和检查4.1系统用氮气置换完毕，无泄漏；4.2公用系统运行正常：4. 2. 1硅粉干燥器夹套内蒸汽畅通；4. 2. 2粗品冷凝器盐水畅通；4. 2. 3三氯氢硅合成炉电加热运行正常；4. 2. 4污水处理池补水完毕，尾气水洗塔循环水泵运行正常；4.3确认本岗位工艺流程畅通；4.4吸附泵正常运行（第一次开车时，待吸附塔内氯硅烷达到一定量时再开泵），吸附塔视镜清晰；4.5硅粉干燥器内硅粉料位达45%,用蒸汽加热至150C以上；4.6待启用的三氯氢硅合成炉内已加入硅粉400kg,用电加热器使三氯氢硅底部温度达到420C以上；4.7仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常；4.8工器具及操作运行记录齐全；5.岗位操作法5.1开车操作5.1.1确认氯化氢分配台进口总阀及出口支线气动调节阀处于关闭状态；5. 1. 2打开氯化氢分配台进口管线上的放空阀，通知供氯化氢，待氯化氢纯度达到85%以上时，打开氯化氢分配台进口总阀，打开待反应三氯氢硅炉氯化氢进口气动调节阀，同时适当关小氯化氢分配台进口管线上的放空阀,稳定氯化氢分配台操作压力；5. 1. 3当三氯氢硅合成反应启动后，三氯氢硅合成炉温度升至320°C以上时，打开对应三氯氢硅合成炉的冷却水进口气动阀，使合成炉底部温度保持在320C左右；5.2正常操作5. 2. 1根据反应情况，及时和氯碱厂氯碱调度联系，使各台在反应的三氯氢硅合成炉氯化氢流量保持均衡、稳定；5. 2. 2调节降温热水或开电加热，保持合成炉最下部温度在320+10C；5. 2. 3从反应时间、合成炉上下压差和四点温度变化情况及时向合成炉内补充硅粉，加硅粉操作如下：A、检查硅粉干燥器内硅粉层料位在15%（料位计显示）以上；B、用氮气增压至0.2Mpa,然后从放空管放空，对硅粉干燥器置换三次；C、硅粉干燥器用氮气增压至0。