三氯氢硅合成原理
试说明三氯氢硅的合成原理
试说明三氯氢硅的合成原理
三氯氢硅的合成原理如下：
1. 制备原料：将硅粉和氯化氢进行反应，制备出三氯化硅。
Si + 3HCl →SiCl3 + H2
2. 氯化氢和硅源反应：将三氯化硅和氢气进行反应，在高温下制备出三氯氢硅。
SiCl3 + H2 →H3SiCl
3. 精制和稳定化处理：三氯氢硅经过精制和稳定化处理后，即可成为工业上所使用的三氯氢硅。
三氯氢硅的合成原理，主要就是通过氯化氢和硅源的反应，制备出三氯化硅，再经过氢气还原后得到三氯氢硅。
整个反应过程需要在高温下进行，并需要精制和稳定化处理，以保证制备出的三氯氢硅的纯度和质量。
三氯氢硅氢还原法和烷硅分解法
三氯氢硅氢还原法最早由西门子公司研究成功，有的文献上称此法为西门子法。
三氯氢硅氢还原法可分为三个重要过程：一是中间化合物三氯氢硅的合成，二是三氯氢硅的提纯，三是用氢还原三氯氢硅获得高纯硅多晶。
1．三氯氢硅的合成三氯氢硅(SiHCl3)由硅粉与氯化氢(HCl)合成而得。
化学反应式为上述反应要加热到所需温度才能进行。
又因是放热反应，反应开始后能自动持续进行。
但能量如不能及时导出，温度升高后反而将影响产品收率。
反应除了生成SiHCl3外，还有SiCl4或SiH2Cl2等氯硅烷以及其他杂质氯化物，如BCl3、PCl3、FeCl3、CuCl、TiCl3等。
合成设备可以是固定床，也可以是沸腾床，以沸腾床为优，可连续生产且效率高。
影响产率的重要因素是反应温度与氯化氢的含水量。
产出率与含水量的关系可粗略地由图2．1中的曲线表示。
此外，硅粉粗细对反应也有影响。
因此，对硅粉的粒度要有适当选择。
2．三氯氢硅的提纯三氯氢硅的提纯是硅提纯技术的重要环节。
在精馏技术成功地应用于三氯氢硅的提纯后，化学提纯所获得的高纯硅已经可以免除物理提纯(区域提纯)的步骤直接用于拉制硅单品，符合器件制造的要求。
精馏是近代化学工程有效的提纯方法，可获得很好的提纯效果。
三氯氢硅精馏一般分为两级，常把前一级称为粗馏，后一级称为精馏。
完善的精馏技术可将杂质总量降低到10-7～10-10量级。
精馏对于各种中间化合物有共同的提纯原理，将在2．2．1节中介绍讨论。
3．氢还原三氯氢硅用氢作为还原剂还原已被提纯到高纯度的三氯氢硅，使高纯硅淀积在1100～1200℃的热载体上。
载体常用细的高纯硅棒，通以大电流使其达到所需温度。
化学反应式为用于还原的氢必须提纯到高纯度以免污染产品。
如氢与三氯氢硅的克分子比值按理论配比则反应速度慢，硅的收率太低。
氢与三氯氢硅的配比在生产上通常选在20～30之间。
还原时氢通人SiHCl3液体中鼓泡，使其挥发并作为SiHCl3的携带气体。
三氯氢硅生产操作规程精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版平安操作规程一、概述1．三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主要原材料。
随着光伏产业的迅猛开展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长，三氯氢硅是改进西门子法生产多晶硅的主要原材料。
2．三氯氢硅的生产机理枯燥的硅粉和枯燥的氯化氢气体在320℃pa左右的工艺条件下，在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反响生成三氯氢硅，其化学反响方程式如下：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2+ 50千卡在上述工艺条件下，硅粉及氯化氢反响还会产生四氯化硅，其化学反响方程式如下：Si + 4HCL = SiCl4 + 2H23．三氯氢硅的物性分子式： SiHCl3分子量： 135.5熔点： -134℃沸点(101.325kPa)：℃相对密度： (水=1)1.35、爆炸极限：6.9---70.0%。
三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃烧。
4．四氯化硅的物性分子式： SiCl4分子量：沸点(101.325kPa)：℃相对密度: (水=1)、(空气=1)四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。
四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。
二、氯化氢枯燥岗位操作法1．流程表达来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进展深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸枯燥塔作进一步的脱水枯燥处理。
枯燥后pa 去三氯氢硅厂房。
2．岗位任务2．1氯化氢厂房及三氯氢硅贮罐区、四氯化硅贮罐区所有设备、管线的巡检；2．2盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作；2．3硫酸枯燥塔换酸操作；2．4三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作；3．主要工艺指标氯化氢纯度≥92.0% 压力≥0.01 Mpa；石墨冷凝器出口温度：-12℃；石墨预热器出口温度：45℃；pa；浓硫酸纯度≥98.0%；硫酸枯燥塔内硫酸纯度≥95.0%；三氯氢硅贮罐、粗品贮罐操作温度≤25℃压力≤0.05Mpa；粗品贮罐液位：5--48m3；四氯化硅贮罐操作压力≤0.05Mpa；四氯化硅贮罐液位：40--630m3；4．开车前的准备和检查4．1系统用氮气置换完毕，无泄漏；4．2公用系统运行正常：4．2．1石墨冷凝器盐水畅通；4．2．2热水槽温度≥90℃pa，石墨预热器热水畅通；4．2．3浓硫酸贮罐及硫酸枯燥塔内硫酸贮存量适宜，硫酸泵运行正常；4．2．4氯化氢压缩机循环冷却水畅通、油泵工作正常，盘车正常；4．2．5氮气贮罐、仪表风贮罐压力正常，确认贮罐进出口阀门处于开启状态；4．3确认石墨冷凝器、盐酸酸雾捕集器、石墨预热器排净口处于开启状态，盐酸贮槽进口管线阀门、平衡管线阀门处于开启状态；4．4三氯氢硅贮罐、粗品贮罐、四氯化硅贮罐进出口阀门及氮气阀、放空阀均处于关闭状态，贮罐压力正常；4．5仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常；4．6工器具及操作运行记录齐全；4．7三氯氢硅合成岗位已作好开车准备，三氯氢硅合成炉硅粉温度已达工艺指标，氯化氢分配器相应的氯化氢管线上阀门处于开启状态，工艺流程畅通；5．岗位操作法5．1硫酸枯燥塔换酸操作当硫酸枯燥塔内硫酸浓度降至95%时，需要对硫酸枯燥塔内硫酸进展换酸操作。
(整理)三氯氢硅、四氯化硅相关反应
02．三氯氢硅氢还原反应基本原理用氢气作为还原剂，在1100～1200℃下还原SiHC13，是目前多晶硅生产的主要方法。
由于氢气易于净化，而且在硅中的溶解度极低，所以用氢气还原生产的多晶硅较其他还原剂(如锌、碘)所制得的多晶硅纯度要高得多。
2.1 三氯氢硅氢还原反应原理SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：)(H C l 3)( Si )( H )(SiHCl 110090023气固气气℃～+−−−−→←+ 同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应:2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++−−→←℃ 4HCl Si 2H SiCl 24+−→←+此外，还有可能有43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++−→←HCl SiCl SiHCl 23+−→←以及杂质的还原反应：6HC1 2B 3H 2BCl 23+−→←+6HC1 2P 3H PCl 23+−→←+这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
在多晶 硅的生产过程中，应采取适当的措施，抑制各种逆反应和副反应。
以上反应式中， 第一个反应式和第二个反应式可以认为是制取多晶硅的基本反应，应尽可能地使 还原炉内的反应遵照这两个基本反应进行。
四氯化硅氢化1． 四氯化硅来源与性质1.1 四氯化硅的产生在多晶硅生产过程中，在SiHCl 3 合成工序和氢还原制取多晶硅工序，会产生大量的副产物SiCl 4，并随着尾气排出。
在氢还原工序中，会发生以下几个反应：主反应：Si 3HCl H SiHCl 23+−→−+ 副反应：2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++−−−→−℃以上 43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++−→−在SiHCl 3合成工序中主要发生以下反应：主反应： 23H SiHCl 3HCl Si +−→−+ 副反应： 242H SiCl 4HCl Si +−→−+ SiHCl 3合成中副反应产生的SiCl 4约占生成物总量的约 10% ，在氢还原工序中也有部分SiHCl 3 发生副反应生成了SiCl 4 。
三氯氢硅资料
第三讲三氯氢硅资料第三讲三氯氢硅合成目录3．1，原料工业硅粉简介3．2，三氯氢硅的主要性质3．2．1，与水反应3．2．2，热分解3．2．3，与有机物反应3．3，三氯氢硅合成3．3．1，反应原理3．3．2，反应过程温度控制3．3．3，杂质发生反应3．3．4，三氯氢硅合成炉的发展与改进3．4，沸腾床（流化床）技术3．4．1，沸腾床的形成及流体力学原理3．4．2，沸腾床的传热3．4．3，沸腾床的结构及工艺技术要求3．4．4，沸腾床的设计3．5，影响三氯氢硅合成效率的几个重要因素3．5．1，反应温度3．5．2，氧与水份的影响3．5．3，游离氯的控制3．5．4，硅粉粒度3．5．5，硅粉料层高度与HCL流量3．6，三氯氢硅合成工艺简介3．6．1，硅粉加料系统3．6．2，三氯氢硅工艺控制3．7，干法除尘和湿法除尘工艺简介3．8，尾气回收工艺简介3．9，湿法除尘釜液回收工艺简介3．10，硅粉回收工艺简介附图3-1，三氯氢硅合成工艺流程图三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，STC湿法除尘，6，合成气分离回收（CDI）等工序。
硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与STC湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，CDI是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。
合成三氯氢硅的原料是硅粉与HCL气体。
3.1. 原料工业硅简介工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。
工业硅的块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，纯度一般为95%～99%，其中的主要杂质为Fe、Al、Ca。
工业硅的制备一般采用冶炼法，在冶炼炉中用还原剂将SiO2还原成单质硅（冶金硅）。
通常用的还原剂有碳、镁、铝等。
用镁或铝还原SiO2，如果还原剂的纯度较高得到的单质硅纯度可达3～4个“9”。
不过，由于纯度较高的镁、铝价格高，会增加工业硅的生产成本，因此，目前国内的生产厂家都采用在电炉中用焦炭还原SiO2来制取单质硅（冶金硅），即把碳电极插入由焦炭（或木炭）和石英石组成的炉料中，温度控制在1600℃～1800℃还原出硅，反应式如下：石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅 (MG-Si)反应是在电弧炉（见图二）里的相邻电极之间发生的，该处温度超过2000℃，释放出来的SiO 和 CO流到上部较冷区域（小于1500℃），形成所必要的SiC。
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述作者：张文彪来源：《新材料产业》 2013年第8期文/ 张文彪东华工程科技股份有限公司当前，90%以上的多晶硅制备工艺使用改良西门子法，这种工艺仍在发展完善中，在未来相当长的时间内还将占据主流地位。
三氯氢硅（S i H C l3，英文缩写为TCS）是该工艺的一个重要原料，其制备工艺也得到了很大的发展，出现了3种不同的工艺方法：硅（S i）和氯化氢（H C l）的低压合成法、四氯化硅（S i C l4，英文缩写为S T C）氢化转化法和二氯二氢硅（S i H2C l2，英文缩写为D C S）转化法。
这3种工艺中只有低压合成法为从源头硅粉开始的相对独立的制备工艺，另外2种工艺都需要和其他工段结合，为配套转化工艺，侧重点不在于此。
低压合成法的优点为反应压力低、温度低、转换率高，由于目前国内还没有完全掌握大直径流化床制造工艺，而且工艺和设备还需要进一步的完善，因此该工艺方法还有很大的发展空间。
一、低压合成法工艺原理低压合成法制备TCS的原理就是氯化合成反应，氯化合成系统的作用是合成多晶硅的还原反应化学气相沉积（CVD）所需要的TCS，工艺流程图见图1所示。
以金属级硅粉和HCl气体为原料，通过在流化床内的氯化反应，合成目标产物。
其中会伴随副反应发生，从而伴生副产物产生，氯化单元会通过一系列的设备来纯化，以得到一定精度的粗三氯氢硅。
氯化单元的工艺机理主要为发生在流化床中的氯化反应，其主要反应方程式为：Si+3HCl→SiHCl3+H2反应过程中，由于副反应的存在，硅粉并未100%转化为T CS。
副反应产生的副产物主要有：T C S和H C l反应生成的STC和DCS；TCS自反应生成的乙硅烷类（Si-Si键）高沸点化合物。
二、低压合成法工艺流程简介以流化床为分界点来描述氯化单元的工艺流程。
进流化床以前主要是金属级硅粉和H C l气体2种反应物的制备和处理过程，而经过流化反应以后则为反应产物的分离和提纯过程。
第七章 三氯氢硅的合成
此反应为放热反应，为保持炉内稳定的反应温度在上述范围内变化以提高产品质量和实收率，必须将反应热及时带出。随着温度增高，SiCl4的生成量不断变大，当温度超过或大于350℃后，生成大量的SiCl4，
Si＋4HCl＞350℃SiCl4＋2H2＋54.6Kcal/mol
第二阶段为流化床阶段：继续增大流体的空管速度，床层开始膨胀变松，床层的高度开始不断增加，每一颗粒将为流体所浮起，而离开原来位置做一定程度的移动，这时便进入流化床阶段，继续增加流体速度，使流化床体积继续增大，固体颗粒的运动加剧，固体颗粒上下翻动，如同流体在沸点时的沸腾现象，这就是“流化床”名称的由来，因此压强降保持不变，此阶段为流化床阶段。
4、氯化氢的稀释
在合成反应中，加入适量的氢气，会使反应朝着有利于SiHCl3生产的方向进行：
Si＋3HCl SiHCl3＋H2
5、催化剂
使用催化剂能降低反应温度，提高反应速度和产率，同时还能避免少量的氧和水份的影响。
6、硅粉粒度
反应中对硅粉粒度的要求是：干燥、流动性好、活性好、粒度合适。因为硅粉与HCl气体的反应是在表面进行的，硅粉越细，比表面积越大，有利于反应。粒度过小，在“沸腾”过程中互相碰撞，易摩擦起电，在电场作用下聚集成团，使沸腾床出现“水流”现象，影响反应的正常进行。硅粉过粗，与HCl的接触面积变小，反应不好，烧坏花板及风帽，系统压力变大，不易沸腾。
7.3.2布袋式过滤器
由外壳和过滤层组成，且外壳有夹层，内充有蒸汽，保证除尘器的温度在一定范围之间，防止高沸点氯硅烷在此冷凝结块，堵塞过滤网，使系统压力增大。
7.4 SiHCl3合成的工艺条件
1、反应温度
它对SiHCl3的生成影响较大，温度过低则反应缓慢，过高则SiHCl3含量低，SiCl4增多。因为SiCl4结构具有高度的对称性，硅原子与氯原子以共价键的形式结合。
三氯氢硅合成工艺简述
三氯氢硅合成工艺简述三氯氢硅合成工艺简述一、“改良西门子法”三氯氢硅合成工艺特点改良西门子法三氯氢硅合成工艺与传统西门子法三氯氢硅合成工艺相比，改尾气湿法回收为活性炭吸附回收，并增加了合成氯硅烷气加压冷凝。
活性炭吸附回收摒除了湿法回收中存在的收率低、二次玷污、三废处理量大等缺陷，加压冷凝则有效的节约了冷量，综合来讲，改良西门子法三氯氢硅合成工艺降低了消耗，降低了三氯氢硅的成本。
二、三氯氢硅合成工艺原理Cl2+ H2 = 2HCl（主反应）Si + 3HCl = SiHCl3 + H2 （主反应）Si + 3HCl=SiCl4 + 2H2 （副反应）三、三氯氢硅合成工艺描述1. 工艺流程图（见附图）2. 工艺设备（见三氯氢硅合成设备明细表）3. 工艺描述三氯氢硅合成工艺流程包括：液氯汽化、氯化氢合成、三氯氢硅合成、合成尾气回收。
来自液氯库的氯气和来自氢氧站的氢气或干法回收的氢气，各自控制其缓冲罐的压力在0.15MPa，按照1∶1.05～1.1（摩尔比）配比在氯化氢合成炉内混合燃烧，生成氯化氢气体，合成炉表面温度控制在300～350℃左右；氯化氢经过空冷、水冷、雾沫分离、-35℃深冷、雾沫分离等措施，此时氯化氢的含量达到95％以上，含水量在1‰以下，然后进入氯化氢缓冲罐。
外购硅粉卸至硅粉过渡仓，通过硅粉布料器，用真空输送至硅粉干燥器，通过三氯氢硅合成炉的反应压差控制加料量，干燥的硅粉断续加入三氯氢硅合成炉。
氯化氢经过氯化氢预热器（采用给三氯氢硅合成炉降温后的导热油来给氯化氢预热）预热后，进入三氯氢硅合成炉与硅粉控制温度280～310℃的条件下反应，合成反应生成的三氯氢硅、四氯化硅、氢气与未完全反应的氯化氢混合气体经漩涡分离器、袋式过滤器，除去粉尘（进废碴淋洗塔）和高氯硅烷，经沉积器、压缩前水冷、压缩前-5℃冷、压缩前-35℃深冷，冷凝下来的氯硅烷通过压缩前合成产品计量罐进入压缩前合成产品贮罐；未冷凝的气体经过活塞压缩机加压，再经过压缩后水冷、压缩后-5℃冷，冷凝下来的氯硅烷通过压缩后合成产品计量罐进入压缩后合成产品贮罐；少量的未凝气体三氯氢硅、四氯化硅和不凝气体氢气、氯化氢，通过管道进入三氯氢硅合成尾气回收系统。
三氯氢硅合成原理
三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，STC湿法除尘，6，合成气分离回收（CDI）等工序。
硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与STC湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，CDI是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。
合成三氯氢硅的原料是硅粉与HCL气体。
3.1. 原料工业硅简介工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。
工业硅的块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，纯度一般为95%～99%，其中的主要杂质为Fe、Al、Ca。
工业硅的制备一般采用冶炼法，在冶炼炉中用还原剂将SiO2还原成单质硅（冶金硅）。
通常用的还原剂有碳、镁、铝等。
用镁或铝还原SiO2，如果还原剂的纯度较高得到的单质硅纯度可达3～4个“9”。
不过，由于纯度较高的镁、铝价格高，会增加工业硅的生产成本，因此，目前国内的生产厂家都采用在电炉中用焦炭还原SiO2来制取单质硅（冶金硅），即把碳电极插入由焦炭（或木炭）和石英石组成的炉料中，温度控制在1600℃～1800℃还原出硅，反应式如下：石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅(MG-Si)反应是在电弧炉（见图二）里的相邻电极之间发生的，该处温度超过2000℃，释放出来的SiO 和CO流到上部较冷区域（小于1500℃），形成所必要的SiC。
还原后的单质硅是以液态从反应炉中流进硅液煲，在这一过程中如Fe、Al、Ca、B、P、Cu等杂质也会以不同化合态进入液态的单质硅中，为了保证产品符合要求（一般控制在99%以上），硅液需要经过进一步处理去除其中的杂质。
处理方法是利用杂质的化合态（氯化物或氧化物、硅酸盐等）在液体状态时会逐步离析到液体表面的规律，通过除去表层硅液来达到去除杂质的目的。
因此，工业硅厂大都采用在硅液保温槽中通入Cl2或O2，促使大部分Fe、Al、Ca等杂质生成氯化盐或硅酸盐等物质，定期清除表层。
多晶硅工艺-三氯氢硅
多晶硅工艺-三氯氢硅首先是原料制备，多晶硅生产过程中需要使用高纯度的多晶硅原料，一般采用金属硅、硅冶炼废料等制备。
这些原料需要经过破碎、磨粉等步骤，得到粒度合适的原料粉末。
氯硅烷气相法是多晶硅制备的核心步骤。
在该工艺中，三氯氢硅是最常用的反应物之一、其化学式为SiHCl3、氯硅烷气相法是通过将三氯氢硅及氧化剂（如氢氧化钠）加热反应，得到硅及氯化氢气体。
反应过程可用化学反应方程式表示如下：SiHCl3+2NaOH->SiO2+2NaCl+2H2O反应中，三氯氢硅与氢氧化钠反应生成二氧化硅、氯化钠和水。
这一步骤中的反应条件和控制对于多晶硅质量的提高非常关键，需要控制反应温度、催化剂的使用量、气体流量等参数。
多晶硅生长是接下来的重要步骤。
通过将氯硅烷气和氢气混合，进入炉中进行化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）或者物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）的方式，让硅原子沉积在衬底上，逐渐生长成大型的多晶硅晶体。
多晶硅生长过程中，需要控制温度、气氛、沉积速度等参数，以保证多晶硅晶体的质量和纯度，同时还需要控制晶体的取向和尺寸。
多晶硅生长完成后，还需要进行多晶硅切割。
切割过程中，使用钻石线锯或者钻石盘等工具，将多晶硅晶体切割成适合太阳能电池制造的大小和形状。
切割过程需要注意防止晶体的破损和浪费。
最后，将切割后的多晶硅晶体用于太阳能电池的制造。
太阳能电池制造过程中，将多晶硅片片安装、清洗、镀膜等步骤，最终制造成太阳能电池。
总结一下，多晶硅工艺中的三氯氢硅起着重要的作用，用于多晶硅的原料制备和气相生长。
三氯氢硅在氯硅烷气相法中被加热与氧化剂反应，得到硅原料。
多晶硅生长过程中，需要控制多个参数以保证多晶硅质量，切割后可用于太阳能电池的制造。
多晶硅是太阳能电池制造中的关键材料，多晶硅工艺中的三氯氢硅是其生产过程中的重要一环。
深入了解三氯氢硅的工艺流程和相关知识，能够更好地掌握多晶硅工艺并提高产品质量。
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述
积（ Ｃ ＶＤ） 所 需要的ＴＣ Ｓ ， 工艺流程 图
见图１ 所示 。 以金 属级硅粉和 ＨＣ ｌ 气体
生成 的Ｓ ＴＣ 和ＤＣ Ｓ； ＴＣＳ自反应 生成 的 乙硅烷 类 （ ｓ ｉ — Ｓ ｉ 键） 高沸 点化合物 。
确保 物 流处 在低 温状 态 。 Ｈ Ｃｌ 罐 带有
一
个紧 急排 气 口通 至ＨＣｌ 洗涤 塔 ， 在
器 后放 空。 硅粉 储料仓带有 称重系统 。
从硅 粉储 料仓 下 来 的硅粉 用Ｎ 吹送 ， 通 过硅粉储料 仓喷射器 送人硅粉 送料
紧 急情 况下 ， 将Ｈ Ｃ１ 直接 排放 至Ｈ Ｃ１ 洗 涤 塔 以避 免 直 接 将Ｈ Ｃｌ 气 体 排 到 大气 中。 使 用储 存 的ＨＣｌ 要通 过 流量 控 制阀进 入 蒸发器 加 热气 化。 气化 的 ＨＣｌ 气体被加 热至 １ ５ ０ ￣ Ｃ。 为防ＨＣ ｌ 气 体和 硅粉 在 硅传送 管 线上 产生 反应 ， 需将Ｈｃ ｌ 气体温度控 制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ以下 。 从Ｈ Ｃ ｌ 蒸发器 出来 的气体与从 其他几 股Ｈ Ｃ ｌ 气 流相 混合 ， 作为 氯化 反应 原
日
Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ Ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｉ
ｌ Ｎ Ｓ Ｉ Ｇ Ｈ Ｔ睚羽
图 １ 低压合成法 制备 Ｔ Ｃ Ｓ的工艺流程圉
＝ 低 压合成法工艺流程简介
以流化 床为分界 点来描述 氯化单 元 的 工艺 流程 。 进 流 化床 以前 主 要是 金 属级 硅粉 和Ｈ Ｃ ｌ 气体 ２ 种 反应 物 的 制 备和 处 理过 程 ， 而 经过 流化 反 应 以 后 则为反应 产物 的分 离和提纯过 程 。
1三氯氢硅的合成
1三氯氢硅的合成多晶硅，灰色金属光泽。
密度2.32~2.34。
熔点1410℃。
沸点2355℃。
溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝酸和盐酸。
硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时易碎裂。
加热至800℃以上即有延性，1300℃时显出明显变形。
常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。
高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。
具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。
电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。
由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。
多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。
例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。
在化学活性方面，两者的差异极小。
多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。
多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。
被称为“微电子大厦的基石”。
三氯氢硅的合成合成三氯氢硅可在沸腾床和固定床两类型设备中进行，与固定床相比，用沸腾床合成三氯氢硅的方法，具有生产能力大，能连续生产，产品中三氯氢硅含量高，成本低以及有利于采用催化反应等优点，因此目前已被国内外广泛采用。
沸腾床与固定床比较其优点为：1.生产能力大，每平方米反应器横截面积每小时能生产2.6～6Kg冷凝产品，而固定床每升反应容积每小时只能生产10克左右。
2.连续生产，生产过程中不致因加料或除渣而中断。
3、产品中SiHCl3含量高，至少有90%以上，而固定床通常仅75%左右。
4、成本低，纯度高，有利于采用催化反应，原料可以采用混有相同粒度氯化亚铜（Cu2Cl2）粉的硅粉，不一定要使用硅铜合金，因而成本低，原料可以预先用酸洗法提纯，故产品纯度较高。
多晶硅工艺-三氯氢硅
扩大部分的作用：
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炉体扩大部分作用：
保证从沸腾层喷出来的气流及被带出的物料颗粒趋向平稳 和“澄清”，即将被气体带出的细硅粉部分在此沉降下来。 保证悬浮在气流中的细小硅粉在炉内有足够的停留时间， 以完成硅粉和HCl的充分化学反应。 在生产过程中有足够的热惯量，以保证加料时温度波动 较小，不需要重新加热。 保证具有足够的部分热交换的表面积。
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。 多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面
例如在力学性质、电学性质等方面，多晶硅均
不如单晶硅。多晶硅可作为拉制单晶硅的原料。
也是太阳能电池片以及光伏发电的基础材料。
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与非金属作用
硅 的 化
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外壳 过滤层
间，防止高沸点氯硅烷在此冷凝 结块，堵塞过滤网，使系统压力 增大，过滤层的作用是使SiHCl3 中不含硅粉，且使SiHCl3气体流 速减慢，有充分的冷凝时间。
Cl3 SiH 气体
排渣口
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SiHCl3合成技术条件 反应温度
它对SiHCl3的生成影响较大，温度过低则反应缓慢，过高
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气体分布板: 气体分布板的作用是使气体进入床层以前得到
均匀分布，保证流态化过程均匀而稳定地进行。
种类有：风帽（泡罩）式、平板多孔、磁球。 风帽式优点：床层内温度均匀，床层压差波动 微小，能适应不同的料层高度，SiHCl3含量较 高。
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对风帽式分布板的要求 使气体按整个炉底截面均匀上升，并使气体
280-320℃ Si + 3HCl SiHCl3 + H2 + 50Kcal/mol
三氯氢硅生产工艺流程简介
三氯氢硅是采用硅粉与氯化氢气体在流化床反应器中生成。它是无色液体，易挥发，易潮解，在空气中发生反应产生白烟，遇水分解，溶于苯、醚等有机溶剂。属一级遇湿易燃物品，易燃易爆，遇水反应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。
其物理特性如下：比重：1．35；相对气体密度：4．7；沸点：31．8℃；饱和蒸气压（14．5℃）53．33Kpa；闪点：－13．9℃（开杯）；自燃温度：175℃；爆炸下限：6．9％；爆炸上限：70％；溶解性：溶于苯、醚等有机溶剂；具有急性毒性。
四、泄漏处理和火灾扑救
生产和储存中如果发生三氯氢硅泄漏，应根据泄漏量的大小划出一定的警戒范围，禁止无关人员和车辆进入警戒区，切断警戒区内的所有火源，迅速撤离泄漏污染区内的人员至安全地带。如果是贮罐发生泄漏，又不能及时排除泄漏，就应该将发生泄漏的贮罐内的三氯氢硅用氮气压入备用罐内。如果是生产中的设备和管道发生泄漏，应立即停止生产，并迅速关闭有关阀门切断物料输送。泄漏地带有水源时，应用干砂土围成隔离带，将泄漏的三氯氢硅与水隔离开来。抢险人员进入危险区域时应佩戴自给式呼吸器或防毒面具。应先查明泄漏部位的泄漏状况。由于贮存三氯氢硅的容器为常压容器，应针对不同的泄漏部位采取不同的堵漏措施，切断泄漏源，用砂土、水泥吸收残留液。
三氯氢硅泄漏后发生燃烧时，应采用干砂、二氧化碳、干粉、水泥灭火，禁止直接用水和泡沫扑救。
三氯氢硅情况简介
一、概况：
1、本品又称三氯硅烷或硅氯仿，分子式为SiHCl3，[wiki]沸点[/wiki]31.8℃，常温时为无色或微黄色的透明可燃液体，易挥发，易水解，易溶于醇、醚、卤化烃，为有机溶剂。
2、本品提纯后主要用生产半导体级[wiki]多晶硅[/wiki]和硅外延片等信息产业基础材料。但因带有氢键和含氯较多，常与其他有机官能团生成一系列的有机硅产品（如氯丙基三氯硅烷，乙烯基氯硅烷辛基氯硅烷等）。
三氯氢硅生产工艺
三氯氢硅生产工艺三氯氢硅生产工艺三氯氢硅的生产大多采用沸腾氯化法，主要包括氯化氢合成、三氯氢硅合成、三氯氢硅精制等工序。
氯气和氢气在氯化氢合成炉内通过燃烧反应生成氯化氢，氯化氢气体经空冷、水冷、深冷和酸雾捕集脱水后进人氯化氢缓冲罐，然后送三氯氢硅合成炉。
硅粉经过干燥后加入到三氯氢硅合成炉，与氯化氢在300℃左右的高温下反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。
生成的粗三氯氢硅气体经过旋风分离和除尘过滤后，进入列管冷凝器进行水冷和深冷，不凝气通过液封送入尾气洗涤塔，处理后达标排放，冷凝液蒸馏塔分离提纯，通常采用二塔连续提纯，一塔塔顶排低沸物，二塔塔底排高沸物四氯化硅，同时塔顶出三氯氢硅产品。
第一节氯化氢合成工艺1.1氯化氢的性质氯化氢是无色有刺激性气体，熔点为-114.2℃，沸点为85℃，比热容为812.24J\kg℃，临界温度为51.28℃，临界压力为8266kPa。
干燥的氯化氢气体不具有酸的性质，化学性质不活泼，只有在高温下才发生反应。
氯化氢极易溶于水。
在标准情况下1体积水可溶解500体积氯化氢，溶于水后即得盐酸。
由于三氯氢硅生产主要需要氯化氢气体，所以本文对盐酸性质不做深入研究。
1.2 氯化氢合成条件氯化氢的合成是在特制的合成炉中进行的。
未了确保产品中不含有游离氯，氢气要较氯气过量15%~20%。
实际生产的炉中火焰温度在200℃左右。
由于反应是一个放热反应，为了不使反应温度过高，工业生产通过控制氯气和氢气的流量和在壁炉外夹套间通冷却水的办法控制氯化氢出炉温度小于350℃。
在生产中为确保安全生产，要求氢气纯度不小于98%和含氧不大于0.4%；氯气纯度不小于65%和含氢不大于3%。
1.3 氯化氢合成工艺氯化氢合成方程式：Cl2+H2→2HCl氯气经涡轮流量计计量氯气(氯气含量97%，压力为0.5MPa)含量进入氯气缓冲罐。
氢气经涡轮流量计计量氢气(含量98%，压力为0.09MPa)含量经分水罐脱水与循环氢经涡轮流量计进入氢气缓冲。
三氯氢硅西门子法多晶硅生产工艺详解
总体而言，国内制取三氯氢硅的技术已相当成熟，尤其在冷氢化技术愈加成熟的今天，很多 多晶硅厂家选择关停三氯氢硅合成工序，三氯氢硅主要由氢化工序提供，不足部分选择外购， 以此降低投资成本。
2）精馏
该项技术是多晶硅生产的关键技术，物料质量尤其是三氯氢硅的质量直接决定了多晶硅的产 品质量。精馏提纯也是工业生产中广泛采用的净化方法之一，设备简单、便于制造、处理量 大、操作方便，同时还具有避免引入其他试剂污染，分离精度可达 ppb 级等众多优点。精 馏主要技术指标如表所示。
（1）三氯氢硅西门子法主要工艺介绍
1）三氯氢硅合成
①三氯氢硅合成原理 三氯氢硅合成反应的主要化学方程式为
由于常温时硅粉性质较为稳定，不易与干燥的 HCl 发生反应，因此反应需在 300℃左右的高 温和 0.3MPa（G）的压力条件下进行气固反应，由硅粉和氯化氢气体在流化床反应器中直 接合成三氯氢硅。 硅粉与 HCl 反应生成 SiHCl3 的同时，还会伴随发生其他副反应生成 SiCl4、SiH2Cl2 和聚氯 硅烷等多种物质。这几个反应对温度敏感，在较高温度时 SiCl4 的生成量明显增加，而温度 偏低时 SiH2Cl2 的产量会增加，当温度低于 260℃后反应趋于停止。因此，合成 SiHCl3 过程 中精确控制温度是保证产品质量的关键因素。
精馏是利用液体混合物中不同组分具有不同的挥发度，液体经过多次部分汽化（加热过程） 和多次部分冷凝（冷凝过程），使混合液各组分得以分离的过程，获得定量的液体和蒸汽， 两者的浓度有较大差异（易挥发组分在汽相中的含量比液相高）。若将其蒸汽和液体分开， 蒸汽进行多次的部分冷凝，最后所得蒸汽含易挥发组分极高。液体进行多次的部分汽化，最 终所得到的液体几乎不含易挥发组分。这种采用多次部分汽化、部分冷凝的方法使高、低沸 点组分进行分离，从而得到预期要求浓度的产品。 在多晶硅生产中，通过精馏技术将三氯氢硅中存在的杂质逐步分离，最终得到高纯度的三氯 氢硅。一般根据物料来源，分成三氯氢硅提纯、高低沸物回收、还原尾气干法回收料分离等 几个部分。以国内多晶硅企业常见的九塔精馏提纯为例（九塔分别以 1#、2#、3#…9#表示）。 ①冷氢化和合成料提纯 首先，采用双塔（1#塔和 2#塔）连续精馏，1#塔除去氯硅烷中二氯二氢硅等低沸点组分， 塔釜液进入 2#塔，塔顶得到较纯的三氯氢硅，塔釜液送入 5#塔进一步回收四氯化硅。 其次，采用连续的二级精馏塔（3#塔、4#塔），对 2#塔顶三氯氢硅进行精提纯，首先进入 3#塔，塔顶去除三氯氢硅中的轻杂质，塔顶液进入 9#塔回收三氯氢硅。塔釜液进入 4#塔， 最终在 4#塔顶得到合格的三氯氢硅，该三氯氢硅的质量可以满足生产太阳能级和电子级多 晶硅的要求。4#塔塔釜得到的含高沸点杂质的釜液被送入 8#塔进一步回收三氯氢硅，避免 物料浪费。 ②还原回收料提纯 采用双塔（6#塔和 7#塔）连续精馏，6#精馏塔塔釜侧线得到纯度 99 的四氯化硅，送到 5# 塔进一步提纯四氯化硅以满足冷氢化要求。塔釜液作为高沸点杂质排放。塔顶液进入 7#精 馏塔塔顶得到合格的三氯氢硅用于还原生产多晶硅，塔釜含高沸点杂质液送入 8#塔进一步 回收三氯氢硅。 ③高沸物分离 4#塔和 7#塔釜液一同送入 8#塔，精馏后塔顶三氯氢硅进入 1#塔进行回收，塔釜高沸物送 去废液处理单元。 ④低沸物分离 1#塔和 3#塔顶得到二氯二氢硅等低沸点馏分一同送入 9#塔，精馏后塔釜三氯氢硅进入 1# 塔进行回收，塔顶气相采出的低沸物送去废液处理单元。
三氯氢硅合成工艺
三氯氢硅合成工艺摘要：随着太阳能光伏产业的发展，对多晶硅的需求量增加，同时增加了三氯氢硅的需求量。
本文介绍了三氯氢硅的理化性质及安全知识，阐述了三氯氢硅的合成的原理、工艺及流程；并且从影响三氯氢硅合成生产和工艺控制要求的角度出发，就相关生产问题找出控制方案；为了实现闭合回路，对合成尾气成分进行分析，探索合成尾气的治理方案。
关键词：三氯氢硅；生产工艺；工艺控制；尾气治理1引言随着全球范围内传统化石能源的枯竭以及石油价格不断攀升, 太阳能作为环境友好的可再生能源而受到全世界的广泛关注。
对于能源消费大国的中国而言，自身所拥有的石油量非常少，急切寻找到新的能源来替代化石能源，除了应用核能发电、水力发电外，太阳能光伏产业得到了前所未有的发展，进而导致多晶硅的市场需求出现爆炸性增长。
目前世界光伏产业以31.2％的年平均增长率高速发展，居全球能源发电市场增长率的首位。
预计到2030年光伏发电将占到世界发电总量的30％以上，成为全球重要的能源支柱[1-2]。
在光伏产业中，多晶硅作为主要的原材料。
多晶硅是利用工业硅粉通过化学、物理的途径提纯而制得，生产所用的主要配套原料是硅粉、H2和Cl2。
我国的多晶硅生产技术由于投资大、配套原料难、技术难度大等限制，发展相当缓慢，电子工业所需的多晶硅绝大部分依赖进口.目前，多晶硅的生产方法主要有改良西门子法（即三氯氢硅法）、四氯化硅法、物理冶金法和硅烷法，世界上多晶硅的生产技术以改良西门子法为主[1，3]，其关键技术已发展到闭环生产，可以将产物中H2，SiHCl3，SiCl4，HCl等循环利用。
而每生产1t多晶硅，大约需要补充5-6t三氯氢硅。
同时，三氯氢硅又因带有氢键和含氯较多，可与其他有机基团反应形成一系列的有机硅产品，常用于有机硅烷、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，这也需要大量的三氯氢硅。
因此，三氯氢硅合成的运行直接影响下游装置的连续运行[4]。
第三章 三氯氢硅合成
第三章三氯氢硅合成目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。
三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。
因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。
三氯氢硅的制备方法很多，如：1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al，Zn，或Mg的表面。
2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。
3）在高温下用氢气部分还原SiCl44）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。
前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。
因此，工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。
第一节三氯氢硅的性质）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强三氯氢硅（SiHCl3烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见表表3-1 三氯氢硅的物理化学性质第二节 三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。
化学反应（主反应）：280~30032350.0kcal Si HCl SiHCl H −−−−−→+++←−−−−−℃℃/mol 除主反应外，还伴随着一些副反应：42+4HCl 250.0/Si SiCI H kcal mol ++2Si+7HCl=SiHCl 3+SiCl 4+3H 2随着反应温度的升高，SiCl 4的生成量也随之增加。
由化学反应式可以看出，硅粉和氯化氢的反应是相当复杂的，除了生成三氯氢硅外，还生成四氯化硅及各种氯硅烷等副反应。
为了有效加快主反应速度，抑制副反应，提高三氯氢硅的产量和纯度，通常采用添加催化剂的方法；同时，以氢气稀释氯化氢气体,以及控制适宜的反应温度是完全必要的。
三氯氢硅合成
目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。
三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。
因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。
三氯氢硅的制备方法很多，如：1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al，Zn，或Mg的表面。
2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。
3）在高温下用氢气部分还原SiCl4。
4）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。
前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。
因此，工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。
第一节三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见表表3-1 三氯氢硅的物理化学性质名称数值名称数值分子量 135．45 氢含量％ 0.74液体密度（31.5℃）1.318 闪点℃ 28蒸气密度（31.5℃）0.0055 在空气中的自燃点℃ 175溶点℃ -128 偶极距德拜 0.85沸点℃ 31.5 蒸发潜热kcal/mol 6.36氯含量％ 78.53 比热 kcal/kg.℃ 0.23(l)0.132（g）三氯氢硅在空气中的爆炸极限％ 1.2～90.5附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。
水解后生成二氧化硅和氯化氢。
可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。
因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。
表3-2 四氯化硅的性质名称数值名称数值分子量 169.2 蒸发热 kcal/mol 6.96液体密度(在25℃)t/m³ 1.49 生成热 kcal/mol -153.0蒸气密度kg/m³ 6.3 标准生成自由能kcal/mol 136.9熔点℃ -70 临界温度℃ 206沸点℃ 57.6第二节三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。
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三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，STC湿法除尘，6，合成气分离回收（CDI）等工序。
硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与STC湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，CDI是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。
合成三氯氢硅的原料是硅粉与HCL气体。
3.1. 原料工业硅简介工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。
工业硅的块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，纯度一般为95%～99%，其中的主要杂质为Fe、Al、Ca。
工业硅的制备一般采用冶炼法，在冶炼炉中用还原剂将SiO2还原成单质硅（冶金硅）。
通常用的还原剂有碳、镁、铝等。
用镁或铝还原SiO2，如果还原剂的纯度较高得到的单质硅纯度可达3～4个“9”。
不过，由于纯度较高的镁、铝价格高，会增加工业硅的生产成本，因此，目前国内的生产厂家都采用在电炉中用焦炭还原SiO2来制取单质硅（冶金硅），即把碳电极插入由焦炭（或木炭）和石英石组成的炉料中，温度控制在1600℃～1800℃还原出硅，反应式如下：石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅(MG-Si)反应是在电弧炉（见图二）里的相邻电极之间发生的，该处温度超过2000℃，释放出来的SiO 和CO流到上部较冷区域（小于1500℃），形成所必要的SiC。
还原后的单质硅是以液态从反应炉中流进硅液煲，在这一过程中如Fe、Al、Ca、B、P、Cu等杂质也会以不同化合态进入液态的单质硅中，为了保证产品符合要求（一般控制在99%以上），硅液需要经过进一步处理去除其中的杂质。
处理方法是利用杂质的化合态（氯化物或氧化物、硅酸盐等）在液体状态时会逐步离析到液体表面的规律，通过除去表层硅液来达到去除杂质的目的。
因此，工业硅厂大都采用在硅液保温槽中通入Cl2或O2，促使大部分Fe、Al、Ca等杂质生成氯化盐或硅酸盐等物质，定期清除表层。
这个过程会持续较长时间，并根据石英矿的杂质含量、成分和客户要求而定。
这种方法主要是去除Fe、Al、Ca。
硅在常温下的化学性质很稳定，跟多数物质都不反应，只与部分强碱（NaOH、KOH）和酸（HF）反应。
但在加热条件下（300℃±20℃）可以与多种物质反应，如与干燥的HCl气体反应生成氯硅烷，与Cl2反应生成四氯化硅，更高温度时还能和氧气反应生成氧化硅。
石灰砂（硅石）煤、焦炭、木屑(CO、SiO、H2O)凝聚SiO SiO+ CO= SiO2+ C1500℃从SiO和C SiO+ 2C= SiC+ CO生成SiC，熔融SiO21700℃2 Si C +SiO2 = Si + SiO+ CO熔融液体硅排出硅工业硅冶炼炉示意图块状工业硅还要进一步经破碎、球磨、过筛加工成一定粒度（0.3-0.6mm）的硅粉，并经干燥后才能用于三氯氢硅的合成。
3.2. SiHCl3的性质纯净的SiHCl3，常温下是无色易挥发的透明液体，带有强烈气味，密度约1334kg/m3，沸点31.5℃。
其自燃点230℃，闪点-28℃，爆炸上限92.1%，爆炸下限6.6%。
其蒸汽会对眼角膜、嘴、鼻表皮及呼吸道产生刺激、引起喘息。
在高浓度时会产生痉挛至死亡。
流到皮肤上会引起不可痊愈的溃疡。
危险等级为2级。
SiHCl3的化学性质很活泼，能与水等多种物质反应。
3.2.1 与水的反应SiHCl3极易与水反应，反应式如下：SiHCl3 + 2H2O ＝SiO2 + 3HCl + H2 + Q反应产生的SiO2是白色的固体物质，会附着在周围物体上。
生成的HCl在空中与水分结合，迅速形成类似蒸汽的酸雾。
因此，一旦发生SiHCl3泄漏，能很容易发现。
对储存有料液的设备，巡检时应注意设备表面是否有白色物质或酸雾出现，一旦出现，则表明该设备有泄漏，需及时检修。
在与水的反映过程中，同时释放出大量的热并产生H2，当大量的SiHCl3与水在空气中反应时会剧烈燃烧，甚至有爆炸的危险，除SiHCl3自身的反应外，主要是引起了H2的二次反应：H2 + O2 ＝H2O + Q为了避免发生事故，在进行SiHCl3废液处理或设备检修时，必须按以下要求进行操作：A. 废液处理⑴在封闭的反应罐内，首先加入较大量的碱液或水，并用氮气置换反应罐内空间的空气；⑵反应罐的尾气排放口应处于开通状态；⑶反应罐的夹套需通入循环冷却水降温，温度宜控制在85℃以下；⑷向反应罐内（罐内已加入碱液）送入SiHCl3废液时，流量不能太大；⑸当碱液浓度降到一定值后（仍为碱性，PH约为7），应停止通入SiHCl3废液，停止废液处理，更换新的碱液重复上述步骤；⑹排放的尾气（管路上要安装阻火器）应通入淋洗塔处理达标后放空。
B. 检修⑴先从设备的残液排放口把液态SiHCl3排入其它容器，然后通入大量的氮气，尽可能把设备中的SiHCl3送入淋洗塔处理，置换完成后再用水或碱液洗涤；⑵当设备发生堵塞，不能按步骤⑴进行时，应直接用氮气吹扫或少量蒸汽加热设备表面，使SiHCl3蒸发完全后，再把设备从系统中隔离，打开设备的接管或封头，处于完全卸压状态后用水或碱液洗涤；⑶只有设备被完全清洗干净后才能进行维修。
SiHCl3未充分反应时产生硅氧烷，具有易燃性，冲击或摩擦作用下有可能着火或爆炸。
从设备中掉落或大量处理产生的水解物固体块，不能敲击，应轻轻移动到碱液中进行处理。
当SiHCl3滴到皮肤上，造成人身伤害，其主要原因是与皮肤上的水反应并放出热和HCl，造成皮肤脱水和灼伤。
必须要迅速用大量的水洗涤。
3.2..2 SiHCl3热分解SiHCl3的分子结构是不对称的，热稳定性差，在400℃就开始分解，550℃分解较快。
分解的产物比较复杂，不仅受温度影响，还受所处气氛影响，目前所能给出的都是统计方程式。
一般而言，在HCl气氛中可认为主要是按下式进行：SiHCl3+HCl＝SiCl4+H2当在大量氢气气氛下，主要是按下式进行热分解反应：2SiHCl3＝Si+SiCl4+2HCl还原就是利用SiHCl3热稳定性差的性质，在氢气气氛下使其在高温（1080-1100℃）的硅芯上热分解析出晶体硅。
3.2.3 与有机物反应SiHCl3易与有机物反应，与甲烷反应生成甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等物质，与乙烷反应生成乙基一氯硅烷：SiHCl3+CH4—CH3SiHCl2+HClSiHCl3+CH4—CH3SiCl3+H2SiHCl3+C2H6—CH3CH2ClSiH2因此，盛装SiHCl3的设备，设备的密封材料，输送管道和输送设备等不能用普通的有机材料来制造。
比如橡胶及其衍生产品、聚乙烯等材料。
而一些有机物的卤素衍生物却能适应SiHCl3，如聚四氟乙烯，其结构对称，性质稳定，可用于SiHCl3的密封或防腐。
3.3. SiHCl3合成原理3.3.1反应方程式除了生成三氯氢硅的基本反应外，也产生了四氯化硅和二氯二氢硅有副反应：Si + 4HCL = SiCL4 + 2H2Si + 2HCL = SiH2CL2上述反应被认为是多相反应，三氯氢硅的合成有下列阶段：1，HCL气体通过气相向硅表面扩散；2，HCL分子的化学吸附；3，形成中间化合物（H- Si-CL）；4，中间化合物转变成初步的反应产物；5，形成的反应产物分子的解吸；6，产物分子从硅表面扩散进入气相。
被化学吸附的HCL与硅表面原子的表面反应阶段是最慢的，是控制步骤。
专门做过许多试验都不能证明，通过二氯二氢硅与HCL反应来制得三氯氢硅：SiH2CL2 + HCL = SiHCL3 +H2资料报导，做过许多试验都证明，当硅和HCL反应时，在硅表面上形成了二氯化硅，而二氯化硅与HCL反应就产生三氯氢硅。
2HCL + Si = SiCL2 +H2SiCL2 + HCL = SiHCL33.3.2 反应过程的温度控制在常温时硅粉性质稳定，仅与少数物质有作用，与干燥的HCl几乎不反应。
因此，合成SiHCl3必须先将硅粉预热到280℃以上。
不过，该反应是放热反应，只要启动后就不再需要补充热能，而是需要带走热量。
硅粉与HCl的反应生成SiHCl3的同时，它还发生其它副反应生成SiCl4、SiH2Cl2和聚氯硅烷等多种物质。
这几个反应对温度都很敏感，在较高温度时则SiCl4的生成量明显增加，而温度偏低时SiH2Cl2的产量会增加，当温度低于260℃后反应比较慢。
因此，合成SiHCl3过程的温度精确控制是保证质量的主要手段。
①②反应温度与三氯氢硅产率的比较温度（℃） 200~250 275~300 350~400 450~475475~500TCS含量%(W) 100 95 77 63 56温度（℃） 500~525 550~575 625~650 690~700 TCS含量%(W) 42 36 25 143.3.3 杂质发生的反应硅粉与HCl反应过程中，硅粉中含有的少量的杂质Ca、Fe、Al、Zn、Ti、P、B等主要生成CaCl2、FeCl3、AlCl3、ZnCl2、TiCl4、PCl3、BCl3化合物，这些物质大部分以固相在除尘时分离出去，仅少量随SiHCl3的合成气进入冷凝器被溶解在合成料液中，这部分ppm级含量的杂质需通过精馏工序分离提纯。
增加杂质含量会降低HCL 与硅开始时的反应温度.开始反应温度范围: 高纯多晶硅为 320-330℃(活化能33千卡/摩尔) 纯硅为 220-230℃(活化能26千卡/摩尔)工业硅为 180-200℃(活化能22-23千卡/摩尔)没有发现过量的氢对反应产物成份产生影响.3.3.4 SiHCl3合成炉的结构改进合成SiHCl3的反应器，最早使用固定床。
合成SiHCl3的反应是放热反应，由于硅粉导热性不良，流体流速受压降限制又不能太大，这就造成传热和温度控制的困难，炉内存在较严重的温度梯度（轴向存在一个最高温度点），这对反应的选择性和设备的强度等均极为不利。
因此，固定床反应器里合成的SiHCl3含量一般70%以下。
目前，流化床反应器已经取代固定床反应器，成为普遍采用的设备。
由于流化床层内流体和固体剧烈搅动，使床层温度分布均匀，避免了局部过热。
合成三氯氢硅含量可达到90%，并能实现生产的连续化和大规模化。
流化床技术的应用使SiHCl3合成的经济与技术综合水平得到了大幅度地提高。
3.4. 沸腾床（又称流化床）技术3.4.1，沸腾床的形成及流体动力学原理流体在流动时的基本矛盾是流体流动与阻力的矛盾。
在研究沸腾床形成的过程和流体动力学原理时也存在着这种流体流动的推动力“互相依存”又“互相矛盾”的关系。
为了说明沸腾床形成过程的内在关系，可分四个阶段阐述：固定床阶段、临界流态化阶段、沸腾床阶段、气力输送阶段固定床阶段：当流速很小时，固体颗粒静止不动，流体从颗粒之间的缝隙穿过。