三氯氢硅合成原理

三氯氢硅合成原理
三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，STC湿法除尘，6，合成气分离回收（CDI）等工序。

硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与STC湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，CDI是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。

合成三氯氢硅的原料是硅粉与HCL气体。

3.1. 原料工业硅简介
工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。

工业硅的块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，纯度一般为95%～99%，其中的主要杂质为Fe、Al、Ca。

工业硅的制备一般采用冶炼法，在冶炼炉中用还原剂将SiO2还原成单质硅（冶金硅）。

通常用的还原剂有碳、镁、铝等。

用镁或铝还原SiO2，如果还原剂的纯度较高得到的单质硅纯度可达3～4个“9”。

不过，由于纯度较高的镁、铝价格高，会增加工业硅的生产成本，因此，目前国内的生产厂家都采用在电炉中用焦炭还原SiO2来制取单质硅（冶金硅），即把碳电极插入由焦炭（或木炭）和石英石组成的炉料中，温度控制在1600℃～1800℃还原出硅，反应式如下：
石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅(MG-Si)
反应是在电弧炉（见图二）里的相邻电极之间发生的，该处温度超过2000℃，释放出来的SiO 和CO流到上部较冷区域（小于1500℃），形成所必要的SiC。

还原后的单质硅是以液态从反应炉中流进硅液煲，在这一过程中如Fe、Al、Ca、B、P、Cu等杂质也会以不同化合态进入液态的单质硅中，为了保证产品符合要求（一般控制在99%以上），硅液需要经过进一步处理去除其中的杂质。

处理方法是利用杂质的化合态（氯化物或氧化物、硅酸盐等）在液体状态时会逐步离析到液体表面的规律，通过除去表层硅液来达到去除杂质的目的。

因此，工业硅厂大都采用在硅液保温槽中通入Cl2或O2，促使大部分Fe、Al、Ca等杂质生成氯化盐或硅酸盐等物质，定期清除表层。

这个过程会持续较长时间，并根据石英矿的杂质含量、成分和客户要求而定。

这种方法主要是去除Fe、Al、Ca。

硅在常温下的化学性质很稳定，跟多数物质都不反应，只与部分强碱（NaOH、KOH）和酸（HF）反应。

但在加热条件下（300℃±20℃）可以与多种物质反应，如与干燥的HCl气体反应生成氯硅烷，与Cl2反应生成四氯化硅，更高温度时还能和氧气反应生成氧化硅。

石灰砂（硅石）
煤、焦炭、木屑(CO、SiO、H2O)
凝聚SiO SiO+ CO= SiO2+ C
1500℃
从SiO和C SiO+ 2C= SiC+ CO
生成SiC，熔融SiO2
1700℃
2 Si C +SiO2 = Si + SiO+ CO
熔融液体硅
排出硅
工业硅冶炼炉示意图
块状工业硅还要进一步经破碎、球磨、过筛加工成一定粒度（0.3-0.6mm）的硅粉，并经干燥后才能用于三氯氢硅的合成。

3.2. SiHCl3的性质
纯净的SiHCl3，常温下是无色易挥发的透明液体，带有强烈气味，密度约1334kg/m3，沸点31.5℃。

其自燃点230℃，闪点-28℃，爆炸上限92.1%，爆炸下限6.6%。

其蒸汽会对眼角膜、嘴、鼻表皮及呼
吸道产生刺激、引起喘息。

在高浓度时会产生痉挛至死亡。

流到皮肤上会引起不可痊愈的溃疡。

危险等级为2级。

SiHCl3的化学性质很活泼，能与水等多种物质反应。

3.2.1 与水的反应
SiHCl3极易与水反应，反应式如下：
SiHCl3 + 2H2O ＝SiO2 + 3HCl + H2 + Q
反应产生的SiO2是白色的固体物质，会附着在周围物体上。

生成的HCl在空中与水分结合，迅速形成类似蒸汽的酸雾。

因此，一旦发生SiHCl3泄漏，能很容易发现。

对储存有料液的设备，巡检时应注意设备表面是否有白色物质或酸雾出现，一旦出现，则表明该设备有泄漏，需及时检修。

在与水的反映过程中，同时释放出大量的热并产生H2，当大量的SiHCl3与水在空气中反应时会剧烈燃烧，甚至有爆炸的危险，除SiHCl3自身的反应外，主要是引起了H2的二次反应：
H2 + O2 ＝H2O + Q
为了避免发生事故，在进行SiHCl3废液处理或设备检修时，必须按以下要求进行操作：
A. 废液处理
⑴在封闭的反应罐内，首先加入较大量的碱液或水，并用氮气置换反应罐内空间的空气；
⑵反应罐的尾气排放口应处于开通状态；
⑶反应罐的夹套需通入循环冷却水降温，温度宜控制在85℃以下；
⑷向反应罐内（罐内已加入碱液）送入SiHCl3废液时，流量不能太大；
⑸当碱液浓度降到一定值后（仍为碱性，PH约为7），应停止通入SiHCl3废液，停止废液处理，更换新的碱液重复上述步骤；
⑹排放的尾气（管路上要安装阻火器）应通入淋洗塔处理达标后放空。

B. 检修
⑴先从设备的残液排放口把液态SiHCl3排入其它容器，然后通入大量的氮气，尽可能把设备中的SiHCl3送入淋洗塔处理，置换完成后再用水或碱液洗涤；
⑵当设备发生堵塞，不能按步骤⑴进行时，应直接用氮气吹扫或少量蒸汽加热设备表面，使SiHCl3蒸发完全后，再把设备从系统中隔离，打开设备的接管或封头，处于完全卸压状态后用水或碱液洗涤；
⑶只有设备被完全清洗干净后才能进行维修。

SiHCl3未充分反应时产生硅氧烷，具有易燃性，冲击或摩擦作用下有可能着火或爆炸。

从设备中掉落或大量处理产生的水解物固体块，不能敲击，应轻轻移动到碱液中进行处理。

当SiHCl3滴到皮肤上，造成人身伤害，其主要原因是与皮肤上的水反应并放出热和HCl，造成皮肤脱水和灼伤。

必须要迅速用大量的水洗涤。

3.2..2 SiHCl3热分解
SiHCl3的分子结构是不对称的，热稳定性差，在400℃就开始分解，550℃分解较快。

分解的产物比较复杂，不仅受温度影响，还受所处气氛影响，目前所能给出的都是统计方程式。

一般而言，在HCl气氛中可认为主要是按下式进行：
SiHCl3+HCl＝SiCl4+H2
当在大量氢气气氛下，主要是按下式进行热分解反应：
2SiHCl3＝Si+SiCl4+2HCl
还原就是利用SiHCl3热稳定性差的性质，在氢气气氛下使其在高温（1080-1100℃）的硅芯上热分解析出晶体硅。

3.2.3 与有机物反应
SiHCl3易与有机物反应，与甲烷反应生成甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等物质，与乙烷反应生成乙基一氯硅烷：SiHCl3+CH4—CH3SiHCl2+HCl
SiHCl3+CH4—CH3SiCl3+H2
SiHCl3+C2H6—CH3CH2ClSiH2
因此，盛装SiHCl3的设备，设备的密封材料，输送管道和输送设备等不能用普通的有机材料来制造。

比如橡胶及其衍生产品、聚乙烯等材料。

而一些有机物的卤素衍生物却能适应SiHCl3，如聚四氟乙烯，其结构对称，性质稳定，可用于SiHCl3的密封或防腐。

3.3. SiHCl3合成原理
3.3.1反应方程式
除了生成三氯氢硅的基本反应外，也产生了四氯化硅和二氯二氢硅有副反应：
Si + 4HCL = SiCL4 + 2H2
Si + 2HCL = SiH2CL2
上述反应被认为是多相反应，三氯氢硅的合成有下列阶段：
1，HCL气体通过气相向硅表面扩散；
2，HCL分子的化学吸附；
3，形成中间化合物（H- Si-CL）；
4，中间化合物转变成初步的反应产物；
5，形成的反应产物分子的解吸；
6，产物分子从硅表面扩散进入气相。

被化学吸附的HCL与硅表面原子的表面反应阶段是最慢的，是控制步骤。

专门做过许多试验都不能证明，通过二氯二氢硅与HCL反应来制得三氯氢硅：
SiH2CL2 + HCL = SiHCL3 +H2
资料报导，做过许多试验都证明，当硅和HCL反应时，在硅表面上形成了二氯化硅，而二氯化硅与HCL反应就产生三氯氢硅。

2HCL + Si = SiCL2 +H2
SiCL2 + HCL = SiHCL3
3.3.2 反应过程的温度控制
在常温时硅粉性质稳定，仅与少数物质有作用，与干燥的HCl几乎不反应。

因此，合成SiHCl3必须先将硅粉预热到280℃以上。

不过，该反应是放热反应，只要启动后就不再需要补充热能，而是需要带走热量。

硅粉与HCl的反应生成SiHCl3的同时，它还发生其它副反应生成SiCl4、SiH2Cl2和聚氯硅烷等多种物质。

这几个反应对温度都很敏感，在较高温度时则SiCl4的生成量明显增加，而温度偏低时SiH2Cl2的产量会增加，当温度低于260℃后反应比较慢。

因此，合成SiHCl3过程的温度精确控制是保证质量的主要手段。

①
②
反应温度与三氯氢硅产率的比较
温度（℃） 200~250 275~300 350~400 450~475
475~500
TCS含量%(W) 100 95 77 63 56
温度（℃） 500~525 550~575 625~650 690~700 TCS含量%(W) 42 36 25 14
3.3.3 杂质发生的反应
硅粉与HCl反应过程中，硅粉中含有的少量的杂质Ca、Fe、Al、Zn、Ti、P、B等主要生成CaCl2、FeCl3、AlCl3、ZnCl2、TiCl4、PCl3、BCl3化合物，这些物质大部分以固相在除尘时分离出去，仅少量随SiHCl3的合成气进入冷凝器被溶解在合成料液中，这部分ppm级含量的杂质需通过精馏工序分离提纯。

增加杂质含量会降低HCL 与硅开始时的反应温度.
开始反应温度范围: 高纯多晶硅为 320-330℃(活化能33千卡/摩尔) 纯硅为 220-230℃(活化能26千卡/摩尔)
工业硅为 180-200℃(活化能22-23千卡/摩尔)
没有发现过量的氢对反应产物成份产生影响.
3.3.4 SiHCl3合成炉的结构改进
合成SiHCl3的反应器，最早使用固定床。

合成SiHCl3的反应是放热反应，由于硅粉导热性不良，流体流速受压降限制又不能太大，这就造成传热和温度控制的困难，炉内存在较严重的温度梯度（轴向存在一个最高温度点），这对反应的选择性和设备的强度等均极为不利。

因此，固定床反应器里合成的SiHCl3含量一般70%以下。

目前，流化床反应器已经取代固定床反应器，成为普遍采用的设备。

由于流化床层内流体和固体剧烈搅动，使床层温度分布均匀，避免了局部过热。

合成三氯氢硅含量可达到90%，并能实现生产的连续化和大规模化。

流化床技术的应用使SiHCl3合成的经济与技术综合水平
得到了大幅度地提高。

3.4. 沸腾床（又称流化床）技术
3.4.1，沸腾床的形成及流体动力学原理
流体在流动时的基本矛盾是流体流动与阻力的矛盾。

在研究沸腾床形成的过程和流体动力学原理时也存在着这种流体流动的推动力“互相依存”又“互相矛盾”的关系。

为了说明沸腾床形成过程的内在关系，可分四个阶段阐述：固定床阶段、临界流态化阶段、沸腾床阶段、气力输送阶段
固定床阶段：当流速很小时，固体颗粒静止不动，流体从颗粒之间的缝隙穿过。

流速逐渐增大，固体颗粒位置略有变化趋于松动，但颗粒之间仍保持相互接触，床层高度也没有变化，只是为流化阶段作了准备。

临界流化阶段：继续增大流速，当气体流过固体颗粒产生的摩擦力与固体颗粒的浮力之和等于颗粒自身重量时，床层开始膨胀变松，颗粒作一定程度的移动，床层高度也开始增加。

这是一个理想状态，实际操作是不存在的。

沸腾床阶段：当气体流速增加到临界流态化以上，床层出现很大的不稳定性，床层内粒子成团地湍动。

继续增加流体速度，使流态化部分的体积继续增大，但床层并不比临界流化时体积大很多。

随流速增大固体颗粒的运动加剧，上下翻动，如同液体的沸腾一样。

不过，固体的运动有明显的界面，达到界面后大部分颗粒回落到床层中，少数随
气体带出。

因此，反应器内有浓相和稀相之分，界面下为浓相，而界面以上为稀相。

气力输送阶段：气体流速增加到某一极限值时，达到颗粒带出速度，床层界面消失，整个反应器内转变为稀相，固体颗粒随流体从床层中被带出。

随床层内气体流速的变化，气体流经后的压力降也有相应的改变。

当流速较低时（固定床阶段），压降与气流速度近似正比关系。

随着速度的增加最终在进入临界流化之前，达到最大值，此值比床层静压稍大。

再增加气速，固定床突然“解锁”，空隙率（εm）上升至（εmf）（临界流化床层的空隙率），压降降低至床层的静压；气速进一步增加，在达到带出速度之前，床层也会继续膨胀，但压降几乎不变；气体速度达到气力输送阶段后，压力降随流速增加而增加，这完全是气体流体力学的问题。

当然，达到气力输送速度后会造成大量硅粉的损失（没反应就被带到除尘器，作为废渣排出）。

因此，应该选择合适的操作速度。

对一台具体的沸腾炉反应器，合理的操作流速很难用传统的计算方法确定，影响的因素太多，一般用试验的方法或通过生产总结来确定。

3.4.2，沸腾床的传热
沸腾床的优良传热性能是基于有这样三种基本传热形式：
a. 床层内点与点之间的传热：由于沸腾床层中颗粒的剧烈搅动，颗粒的湍流混合，使有效导热能力比银还要高100倍。

b. 颗粒与流体间的传热：固体颗粒和流体间的传热，主要以对流方式进行，其热阻在颗粒外的气膜。

试验证明，流化床层中仅在进气口附近小范围内气固两相存在着温差，以后由于两相间的高速传热，床层温度就很均匀，主要颗粒单位重量的表面积很大。

c. 床层与器壁的传热
床层与器壁之间的传热是流化床传热的重点，我们的生产是放热反应，热能就是通过器壁传给夹套中的水被带出，从而使炉内温度得到控制。

在合成炉的炉筒、锥底都有夹套，里面通入约90℃的水，它能使壁温控制在150℃左右。

3.4.3，沸腾床的结构及其各部分的技术要求
沸腾炉由分离器、筒体和锥底组成，不同技术要求的合成炉高度、直径、高径比都不相同。

a. 分离器是合成炉的扩大部分，它的作用是回收被气流夹带的较大的颗粒。

分离器的设计是根据要回收颗粒的粒径范围来确定的，通过容器截面积的放大使气流速度降低，并经过足够的减速距离，从而使颗粒回落入炉中，达到减少浪费的目的。

分离器一般选择为3倍筒体直径。

b. 筒体部分包括两段，下段为主要的反应区，也叫浓相段。

上段为稀相区，作用是沸腾时喷射的大颗粒在这一区域内减速回落进浓相区，起到辅助分离器的作用。

c. 锥底部分是进气和进料口。

硅粉连续的进入HCl进气管，并被带入合成炉中，在锥底与炉内硅粉迅速混合、升温，不会影响炉内的运
行状态。

d. 加热装置。

沸腾炉投入使用前，必须先加热硅粉到一定温度，反应才能被启动。

硅粉预热，可以用电感线圈加热的方法，也可以采用向炉内通入热氮气的方法。

3.4.4，沸腾炉的设计（省略）
a. 临界流化速度的计算
umf=4.08*(dp1.82(ρs-ρf))0.94/(Z0.88*ρf0.06)
umf——临界流化速度，m/s
Z——气体粘度，厘泊cp
ρs，ρf——分别为固体、流体密度kg/m3
dp——固体平均直径，m
当Rep>10时，umf需进行校正。

b. 最大流化速度的计算
ut=［(4/225)*(ρs-ρf))2g2/ρfμf］1/3dp (0.4<Rep<500)
dp 为最小颗粒直径
为了避免气流变化产生的与理论值之间的偏差，ut需进行校正（与粒径、形状、密度有关）。

c. 操作流化速度u
umf≤u≤ut
需根据计算结果、实践数据及考虑各方面影响因素，经过多次工艺计算和经济比较，方能确定最佳流速。

d. 床径的取定
D=（4V/π*3600*u）1/2
e. 流化床高度
浓相段高度h1+稀相段高度h2
h1=RLmf(Lmf=u*t)
h2包括稀相段高度和扩大部分
3.5. 影响合成效率的几个重要因素
3.5.1，反应温度
由前面的分析可知，硅粉与HCl合成SiHCl3的反应对温度的选择性很高，反应温度对生产影响较大。

温度过低则反应缓慢，达不到足够的启动温度就有使炉内的反应平衡崩溃的可能，要维持反应必须使炉温控制在220℃以上。

反应温度过高，则SiCl4的含量会明显增加，这是因为它的结构具有高度的对称性，有很好的热稳定性，高达600℃也不会引起热裂解。

而SiHCl3的分子结构是不对称的，热稳定性差，在400℃就开始分解，550℃剧烈分解。

因此，为了获得高含量的SiHCl3产品，温度宜控制在280～320℃。

3.5.2，氧和水份的影响
氧和水份对合成反应为害很大。

因为Si－O键比Si－Cl键更稳定，进入系统的氧元素都会与硅合成硅胶或硅氧烷类物质，一方面在硅粉表面形成一层致密的氧化膜，影响反应的正常进行，使产物中的SiHCl3含量降低（见下图），此外还形成硅胶类物质堵塞管道，使系统发生故障。

HCL中的水含量从0.03%(W)增加到0.4%(W)，反应产物中三氯氢硅的含量从90%（W）降低到65%（W）。

因为氧与水氧化了硅的表面，使硅的表面钝化，减少自由或活化表面，从而妨碍了HCL与硅的接触，影响了反应的进行。

3.5.3，游离氯的控制
游离氯对合成炉的影响主要是两方面：一是含量过高有爆炸危险，另外是影响合成的质量。

通过HCl合成炉反应时氢过量4%左右来控制游离氯，并用含量检测仪连续检测合成HCl质量来确保游离氯含量低于要求。

3.5.4，硅粉粒度与干燥
硅粉与HCl气体反应是在硅的表面进行的，硅粉比表面积越大越有利于反应，即要求硅粉粒度应该较小。

但是，粒度过小，流化时容易形成聚式流化床，有较多的气泡，将抑制传质的进行，使HCl的一次转化率降低。

同时，较小的颗粒迅速反应，很快就达到带出粒径范围，使硅粉的利用率降低。

因此，选用粒度适中的硅粉是很重要的。

（硅粉粒度0.3-0.6mm也用0.075-0.25mm的）
硅粉需要干燥，才能确保反应的顺利进行。

（氮气流下200℃干燥12小时）
3.5.5，硅粉料层高度和HCl流量
硅粉料层高度和HCl流量是影响SiHCl3产量和质量的重要因素，料
层过高压力降增加，要求进气压力相应提高。

过高的压力降造成炉内的稳定性变差，有形成“喷泉”或“沟流”的可能，更有形成“管涌”的可能性，这都会影响设备和原料的利用率，不利于生产的正常进行。

如果料层过低，产生不均匀沸腾，反应的接触时间也缩短，产量会降低。

HCl的流量决定了颗粒床的流化状态。

具体的床层高度和HCl流量需通过生产实践确定。

3.6. SiHCl3合成工艺简介
SiHCl3合成见工艺流程图详见附图.
3.6.1, 硅粉加料系统
硅粉加料系统是由三个串联的料仓和一台硅粉自动加料机组成。

根据合成炉设计的参数,连续向合成炉加入硅粉.
3.6.2, SiHCl3合成工艺简介
SiHCl3合成炉由带水冷夹套的反应段，炉的上方带有放大部分，反应段安装有多个测温口，炉的上部与下部均安装有测压仪表。

合成炉加入干燥的硅粉后,将合成炉加热到250-300℃，通入HCL气体，在炉内进行化学反应，生成SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2，反应的混合气送到旋风干法除尘器。

3.7，干法除尘和湿法除尘工艺简介
出合成炉的反应产物主要含有：SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2、聚氯硅烷、H2、HCl等混合物，同时夹带一定量固体颗粒（主要是小颗粒硅粉，其次是少量的氯化盐）。

干法除尘是用串联的三级旋风分离器，可除
去约70～80%的固体颗粒。

湿法除尘则是用SiCl4洗涤的方法进一步彻底除去混合气中的聚氯硅烷、固体颗粒和绝大部分氯化盐。

3.8，尾气回收工艺简介
见还原尾气回收，工艺和操作完全相同。

经过除尘后的混合气含有：SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2、H2和HCl，通过尾气回收系统分离出氯硅烷（SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2），H2和HCl。

氯硅烷到精馏车间进行分离提纯，作为还原生产多晶硅的原料，H2则会HCl合成工段重新用于生产HCl，回收的HCl用于SiHCl3合成。

因此，通过该系统可以实现原料的充分回收利用。

3.9, 湿法除尘釜液回收简介
湿法除尘的釜液是含有硅粉、聚氯硅烷等杂质的SiCl4液体，通过6级精馏塔的分离，回收大部分SiCl4，再次用于湿法除尘的喷淋，减少原料的浪费。

3.10, 硅粉回收简介
从旋风干法除尘器分离的硅粉尘以及SiHCl3合成炉检修时排放的硅粉，都是纯度较高的工业硅粉，除去其中的金属杂质后可再次用于合成SiHCl3。

硅粉的回收工艺是：用浓度为1%的盐酸在搅拌槽中洗涤，溶解硅粉表面的杂质，然后经加热烘干后与外购硅粉混合，即可作为原料硅粉使用。

补充：流化床反应器
1，特点和优点：
1），当气体通过反应器时，反应器内的硅粉在气体的作用下悬浮起来，并上下翻滚作剧烈的运动，硅粉床层如同沸腾的液休，所以称为流化床或沸腾床。

这个过程称为固体的流态化；
2），固体流态化时，气体与固体两相充分接触，有利于传热和传质，有利于反应的进行；
3），具有压降低、传热效果好、生产强度大、适应性强，可实现连续化与自动化生产等优点。

2，流态化现象（分为三个阶段）
1），固定床阶段：气体从静止的硅粉间的空隙流动，固体间不发生相对运动；
2），流化床阶段：当气体流速（流量）增大，床层变松，固体硅粉在一定的区间内振动，床层高度膨胀、增高，硅粉间空隙增大。

当气体通过床层的压力降大致等于单位面积上床层硅粉颗粒的重量，而且压力降保持不变时，固体硅粉悬浮在向上流动垢气体中，床层开始流态化，但床层上部的硅粉颗粒仍有一个明显的上界面（如图），此时的流速称为临界流化速度；
3），输送阶段：再将气体流速增大到一定值时，流化床的上界面消失，硅粉颗粒被气体夹带流出，这时变为硅粉颗粒输送阶段，此时的流速称为带出速度。

3，散式流化和聚式流化
上面讨论的流化床是理想的流态化现象，实际上流态化的情况较为复杂，有散式流化和聚式流化两种。

1），散式流化：固体硅粉颗粒均匀地分散在流体中，床层有稳定的上界面，这种流态化是生产中最为理想的流化状态（多发生在液、固系统中）；
2），聚式流化：这种流态化多发生在气、固系统中。

由于气固密度差异很大，气体对固体硅粉颗粒的浮力小，固体硅粉颗粒之所以能在气体中悬浮，主要是靠气体对硅粉颗粒的力，这样床层容易产生不均匀现象。

聚式流化的上界面波动剧烈，气泡在床层上部破烈时，一部分小硅粉颗粒被气体抛到上面，形成一个“稀相区”，而较大的硅粉颗粒掉落下部，形成“浓相区”。

由于稀相区的存在，气体极易将细小的硅粉颗粒带出反应器，容易造成硅粉的损失，也增加了回收硅粉的困难与负担。

在聚式流化中有两种不正常现象：即腾涌现象与沟流现象。

腾涌现象：不仅使气固接触变坏，床层温度不均匀，降低了转化率。

还会加速固体硅粉颗粒对反应器壁的磨损，造成设备振动，床层压力降上下大幅度波动，设备使用寿命降低。

沟流现象：在大直径的床层中，由于硅粉颗粒堆积不均匀或湿度较大，
或气体分布不均匀，使一部分或大部分的气体短路通过床层，形成沟流现象。

沟流使气体不能与全部颗粒良好接触，部分床层成为死床，不利于传热与传质和化学反应的进行，降低了转化率，而且造成局部过热，容易损坏设备。

如何避免：1），选用适当的静床高度志床径比；2），采用适宜的颗粒直径；3）采用均匀性好的与含湿量小的硅粉颗粒；4）确定适宜的气速与气体分布方式，腾涌与沟流现象在生产中可以降低或者避免。

TCS合成炉参数
序
号项目名称单位参数备注
1 HCL流量 Kg/h 847.6-1206.
2 (520-740Nm3/h) 1.63
2 合成氯硅烷产量 Kg/h 1000-1400
3 硅耗量
Kg 2000-3000 (开车前加硅粉量)
Kg/时 210-350
Kg/班 1260-2100
Kg/天 5040-8400
Kg/年 1800000-1830000
4 沸腾层高度 m 8-12
5 沸腾层压力降 Mpa,G 0.05-0.15
6 反应时放热量千卡/摩尔 50-60
7 热换方式外热式换热夹套
8 热换面积 m2 15 (33.4)
9 夹套工作压力 Mpa,G 0.2
10 夹套工作温度℃最高180
11 夹套工作介质水蒸汽
12 蒸汽流量 Nm3/h
Kg/h 400-600
1160-1450
13 合成炉材质0Cr18Ni10Ti
14 外形尺寸(φX宽X高) mm 800X14000, (800/2400X23225)
15 容积 m3 6.3
16 工作压力 Mpa,G 0.3-0.4
17 工作温度℃ 290-330
18 氮气预热温度℃ 500。