生物药物分析与检验糖类、脂类和核酸类药物分析
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本品为复方制剂，右旋糖苷20有旋光性，而氯化钠无旋光 性，不干扰测定，用旋光度法测定右旋糖苷20的含量。
c%
100
20 D
l
100 0.5128
195 1
C为每100mL注射液中含右旋糖酐20的质量，g; α为测得的
旋光度×稀释倍数
✓ 滴定法：甘露醇的含量测定 ✓ 高效液相色谱法：硫酸软骨素的效价测定 ✓ 生物法：肝素的效价测定
一、药物结构与性质
葡萄糖 蔗糖 乳糖 淀粉
单糖 双糖 多糖
赋形剂和矫味剂
医学上的糖类：
葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。 乳糖、蔗糖，淀粉常被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。
临床上常用多糖药物：葡萄糖、右旋糖酐、肝素、硫酸软 骨素等。
二、鉴别试验
（一）比旋度测定
➢旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时， 能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数 称旋光度。
第九章 糖类、脂类及核酸类药物的分析
第一节 糖类药物的分析
糖类物质：是多羟基（2个或以上）的醛类或酮类化合物，在
水解后能变成以上两者之一的有机化合物。在化学上，由于其由 碳、氢、氧元素构成，在化学式的表现上类似于“碳”与“水” 聚合，故又称之为碳水化合物。
生物学功能：
1.提供能量。植物的淀粉和动物的糖原都是能量的储存形式。 2. 细胞的骨架。纤维素、半纤维素、木质素是植物细胞壁的主要成 分，肽聚糖是原核生物细胞壁的主要成分。 3.细胞间识别和生物分子间的识别。细胞膜表面糖蛋白的寡糖链 参与细胞间的识别。红细胞表面ABO血型决定簇就含有岩藻糖。
来源：系蔗糖经肠膜状明串珠菌发酵后生成的一种高分子葡萄
糖聚合物，经处理精制而得。由于聚合的葡萄糖分子数目不同， 而产生不同分子量的产品。有高分子(平均分子量10-20万）、 中分子（6-8万）、低分子（2-4万）、小分子（1-2）。
性状：为白色或类白色无定形粉末，无臭，无味。易溶于热水，
不溶于乙醇。其水溶液为无色或微带乳光的澄明液体。
5.含量测定
1）UV法：取本品，精密称定，加水制成每 1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法在 248nm的波长处测定吸收度，按 C10H12N4O5的吸收系数（E1％1cm）为460 计算。
2）HPLC
6.作用与用途 辅酶类药。有改善机体代谢作 用。用于各种类型肝脏疾患、心脏疾患、白 细胞减少症、血小板减少症、中心视网膜炎、 视神经萎缩等。
➢ 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0
➢ 炽灼残渣 不得过0.1％(供注射用),或不得过0.2％(供口服用
➢ 重金属 取本来自百度文库1.0g，依法检查含重金属不得过百万分之十。
➢ 次黄嘌呤 ①精密称取本品0.5g，置50ml量瓶中, 加水溶解 并稀释至刻度，摇匀，照纸色谱法试验，吸取上述溶10μl，点 于3×25cm色谱滤纸上，照上行法，以水为展开剂，展开约 20cm处，取出晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，不得出现 杂质斑点。 ②HPLC
➢ 取本品1％水溶液，加氨制硝酸银试液数滴， 即产生白色胶状沉淀。---嘌呤碱基
➢ 取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定，在 248nm的波长处有最大吸收，在222nm的波 长处有最小吸收。
➢ 色谱图
➢ 红外光谱（IR）
4.检查
➢ 溶液的澄清度与颜色（溶液的透光率） 取本品0.5g，加水 50ml使溶解，照分光光度法在430nm的波长处测定透光率， 不得低于98.0％(供注射用)。
7.用法与用量口服，一次0.2～0.6g一日0.6～ 1.8g
第三节 核酸类药物的分析
➢ 1869年核酸最早分离自外科绷带脓细胞的细胞核， 当时发现这种物质含磷量之高超过当时发现的任何 一种有机物，并且含有很强的酸性，故得名核酸。
➢ 1909年其组成被研究清楚，1944年生物功能初步 澄清，在X射线衍射技术支持下1953年结构澄清。
➢ 核酸是脱氧核糖核酸（DNA）与核糖核酸（RNA） 的通称。
(一) 肌苷的质量分析
1.结构：C10H12N4O5 268.23
本品为9β-D-核糖次黄嘌呤。按干燥品计算，含 C10H12N4O5应为98.0～102.0％。
2.性状：
本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。 本品在水中略溶，在氯仿或乙醇中不溶，在稀盐 酸和氢氧化钠溶液中易溶。
3.鉴别
➢ 取0.01％供试品溶液适量,加等体积的3,5-二羟 基甲苯溶液(取3，5-二羟基甲苯与三氯化铁各 0.1g，加盐酸使成100ml)，混匀，在水浴中 加热约10分钟，即显绿色。---苔黑酚反应
➢有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。利 用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法， 称为旋光度测定法。
➢手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子。
➢在一定条件下测得的旋光度称为比旋度，以[α]表示。
➢比旋度可以反映其纯度，故药典对葡萄糖原料不作专项含 量测定，只规定比旋度范围
(二) 与斐林（Fehling）试液反应
葡萄糖醛基的还原性
Fehling试液
葡萄糖 碱 性酒石 酸铜
水、△
Cu2O↓
(三) 红外分光光度法
中国药典规定本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(四) 高效液相色谱法
供试品溶液的保留时间应与对照溶液主峰的保留时间一致。
四、检查
1、分子与分子量分布：右旋糖酐20
一、结构和分类
核酸
核苷酸
水
解
磷酸
核苷
戊糖
碱基
二、理化性质
➢ （一）两性性质：磷酸基；碱基（通常：酸性） pH影响碱基间氢键稳定：DNA pH4.0-11.0
➢ （二）水解性：微溶于水，不溶于一般的有机溶剂 ➢ （三）UV：λmax=260nm 蛋白质280nm
A260/A280 纯DNA＞1.8 纯RNA应达到2.0 混有杂蛋白 比值降低
用途：是目前最佳的血浆代用品之一。临床上常用的有中分子
右旋糖酐，用于出血性、创伤性及烧伤性休克等。低、小分子 右旋糖酐，能改善微循环，亦有扩充血容量作用。
注:右旋糖酐70（中分子）；右旋糖酐40（低分子）；右旋糖酐10（小分子）
2、总氮量：肝素钠 3、残留溶剂：残留溶剂
四、含量测定
1、旋光光度法
右旋糖苷20氯化钠注射液的含量测定。
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100 0.5128
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C为每100mL注射液中含右旋糖酐20的质量，g; α为测得的
旋光度×稀释倍数
✓ 滴定法：甘露醇的含量测定 ✓ 高效液相色谱法：硫酸软骨素的效价测定 ✓ 生物法：肝素的效价测定
一、药物结构与性质
葡萄糖 蔗糖 乳糖 淀粉
单糖 双糖 多糖
赋形剂和矫味剂
医学上的糖类：
葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。 乳糖、蔗糖，淀粉常被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。
临床上常用多糖药物：葡萄糖、右旋糖酐、肝素、硫酸软 骨素等。
二、鉴别试验
（一）比旋度测定
➢旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时， 能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数 称旋光度。
第九章 糖类、脂类及核酸类药物的分析
第一节 糖类药物的分析
糖类物质：是多羟基（2个或以上）的醛类或酮类化合物，在
水解后能变成以上两者之一的有机化合物。在化学上，由于其由 碳、氢、氧元素构成，在化学式的表现上类似于“碳”与“水” 聚合，故又称之为碳水化合物。
生物学功能：
1.提供能量。植物的淀粉和动物的糖原都是能量的储存形式。 2. 细胞的骨架。纤维素、半纤维素、木质素是植物细胞壁的主要成 分，肽聚糖是原核生物细胞壁的主要成分。 3.细胞间识别和生物分子间的识别。细胞膜表面糖蛋白的寡糖链 参与细胞间的识别。红细胞表面ABO血型决定簇就含有岩藻糖。
来源：系蔗糖经肠膜状明串珠菌发酵后生成的一种高分子葡萄
糖聚合物，经处理精制而得。由于聚合的葡萄糖分子数目不同， 而产生不同分子量的产品。有高分子(平均分子量10-20万）、 中分子（6-8万）、低分子（2-4万）、小分子（1-2）。
性状：为白色或类白色无定形粉末，无臭，无味。易溶于热水，
不溶于乙醇。其水溶液为无色或微带乳光的澄明液体。
5.含量测定
1）UV法：取本品，精密称定，加水制成每 1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法在 248nm的波长处测定吸收度，按 C10H12N4O5的吸收系数（E1％1cm）为460 计算。
2）HPLC
6.作用与用途 辅酶类药。有改善机体代谢作 用。用于各种类型肝脏疾患、心脏疾患、白 细胞减少症、血小板减少症、中心视网膜炎、 视神经萎缩等。
➢ 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0
➢ 炽灼残渣 不得过0.1％(供注射用),或不得过0.2％(供口服用
➢ 重金属 取本来自百度文库1.0g，依法检查含重金属不得过百万分之十。
➢ 次黄嘌呤 ①精密称取本品0.5g，置50ml量瓶中, 加水溶解 并稀释至刻度，摇匀，照纸色谱法试验，吸取上述溶10μl，点 于3×25cm色谱滤纸上，照上行法，以水为展开剂，展开约 20cm处，取出晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，不得出现 杂质斑点。 ②HPLC
➢ 取本品1％水溶液，加氨制硝酸银试液数滴， 即产生白色胶状沉淀。---嘌呤碱基
➢ 取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定，在 248nm的波长处有最大吸收，在222nm的波 长处有最小吸收。
➢ 色谱图
➢ 红外光谱（IR）
4.检查
➢ 溶液的澄清度与颜色（溶液的透光率） 取本品0.5g，加水 50ml使溶解，照分光光度法在430nm的波长处测定透光率， 不得低于98.0％(供注射用)。
7.用法与用量口服，一次0.2～0.6g一日0.6～ 1.8g
第三节 核酸类药物的分析
➢ 1869年核酸最早分离自外科绷带脓细胞的细胞核， 当时发现这种物质含磷量之高超过当时发现的任何 一种有机物，并且含有很强的酸性，故得名核酸。
➢ 1909年其组成被研究清楚，1944年生物功能初步 澄清，在X射线衍射技术支持下1953年结构澄清。
➢ 核酸是脱氧核糖核酸（DNA）与核糖核酸（RNA） 的通称。
(一) 肌苷的质量分析
1.结构：C10H12N4O5 268.23
本品为9β-D-核糖次黄嘌呤。按干燥品计算，含 C10H12N4O5应为98.0～102.0％。
2.性状：
本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。 本品在水中略溶，在氯仿或乙醇中不溶，在稀盐 酸和氢氧化钠溶液中易溶。
3.鉴别
➢ 取0.01％供试品溶液适量,加等体积的3,5-二羟 基甲苯溶液(取3，5-二羟基甲苯与三氯化铁各 0.1g，加盐酸使成100ml)，混匀，在水浴中 加热约10分钟，即显绿色。---苔黑酚反应
➢有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。利 用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法， 称为旋光度测定法。
➢手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子。
➢在一定条件下测得的旋光度称为比旋度，以[α]表示。
➢比旋度可以反映其纯度，故药典对葡萄糖原料不作专项含 量测定，只规定比旋度范围
(二) 与斐林（Fehling）试液反应
葡萄糖醛基的还原性
Fehling试液
葡萄糖 碱 性酒石 酸铜
水、△
Cu2O↓
(三) 红外分光光度法
中国药典规定本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(四) 高效液相色谱法
供试品溶液的保留时间应与对照溶液主峰的保留时间一致。
四、检查
1、分子与分子量分布：右旋糖酐20
一、结构和分类
核酸
核苷酸
水
解
磷酸
核苷
戊糖
碱基
二、理化性质
➢ （一）两性性质：磷酸基；碱基（通常：酸性） pH影响碱基间氢键稳定：DNA pH4.0-11.0
➢ （二）水解性：微溶于水，不溶于一般的有机溶剂 ➢ （三）UV：λmax=260nm 蛋白质280nm
A260/A280 纯DNA＞1.8 纯RNA应达到2.0 混有杂蛋白 比值降低
用途：是目前最佳的血浆代用品之一。临床上常用的有中分子
右旋糖酐，用于出血性、创伤性及烧伤性休克等。低、小分子 右旋糖酐，能改善微循环，亦有扩充血容量作用。
注:右旋糖酐70（中分子）；右旋糖酐40（低分子）；右旋糖酐10（小分子）
2、总氮量：肝素钠 3、残留溶剂：残留溶剂
四、含量测定
1、旋光光度法
右旋糖苷20氯化钠注射液的含量测定。