滑石粉 检验标准操作规程
滑石粉的测定
滑石粉的测定滑石粉，主要成分是滑石，相对分子质量260.8617滑石主要成分是滑石含水的硅酸分子式为Mg3[Si4O10](OH)2，纯品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。
在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均不溶解。
长久大剂量服用，会发生肾硅酸盐结石，肾功能不全患者服用可浮现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异样疲惫无力等现象。
滑石具有润滑性、抗黏、化学性不活泼、遮盖力良好、松软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性。
劣质面粉中加入滑石可增白粉色，增强分量。
因为滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属，食用后会引起中毒，严峻者甚至会导致死亡。
滑石粉的测定办法有X射线衍射分析法、火焰原子汲取法、红外光谱测定、化学检验法等。
本文介绍食品中滑石粉的国标办法火焰原子汲取法测定办法。
(一)试验原理滑石粉主要成分是自然的水合硅酸镁，不溶于混合酸(硝酸＋)，可与反应生成溶于水的镁盐。
试样先用混合酸消化、过滤，将其他含镁物质分别除去，然后用混合酸和氢氟酸消化滑石粉，火焰原子汲取光谱法测定试液中的镁含量。
按照镁含量，计算试样中滑石粉的含量。
(二)试剂与仪器 1．试剂 (1)以下试剂除特殊注明外，均为分析纯试剂，实验用水符合GB/T 6682规定的一级水要求。
(2)(优级醇)；硝酸；；氢氟酸；盐酸；混合酸：硝酸＋高氯酸(4＋1)。
(3)溶液(15g/L)称取氯化锶, 15g，加入盐酸45mL，用水稀释，定容至1000mL。
(4)镁标准储备液精确称取金属镁(纯度大于99.99%) 1.0000g或1.6580g(纯度大于99.99%)，加盐酸45 mL溶解，用水稀释，定容至1000mL。
储藏于瓶内，4℃保存。
此溶液每毫升相当于1mg镁。
(5)镁标准用法液精确吸取镁标准储备液10mL，用溶液稀释，定容至1000 mL，此溶液每毫升相当于0.1mg镁。
2．仪器火焰原子汲取分光光度计(配镁空心阴极灯)；可调式电热板；塑料坩埚(250mL，带盖)；定量滤纸(迅速)。
滑石粉的检验标准
滑石粉的检验标准1.范围本标准规定了滑石粉的质量要求、检验方法、检验规则3.1 外观目测。
产品必须是白色粉末且无黑点杂质方为合格。
3.2白度测试3.2.1仪器A.HY-BDY数显白度仪B.压粉工具3.2.2 测定步骤(1).开机预热30分钟，然后用黑筒调零，将黑筒取下，用工作标准版校正。
(2.).取样品，将少许样品放在粉末器里面，并用自制压粉工具将其表面压平，（注意样品不能过多，以免粉末粘住仪器镜面,最好是粉末器高度的2/3到1/2之间），并将粉末器的边缘擦干净后放在仪器上测试，仪器显示的数值就是产品的白度值。
3.3 烧失量的测定3.3.1 方法提要试样中所含的结晶水、碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温灼烧分解逸出,根据试样灼烧前后质量差,计算烧失量的百分含量。
3.3.2 分析步骤称取约1g 试样,精确至0.0001g,放入已恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上。
将坩埚放入高温炉,自低温逐渐升至1 000℃并保温1h,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒重。
3.3.3 结果计算烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算:m1-m2X1=-------×100 (1)m式中:m1——灼烧前坩埚及试样的质量,g;m2——灼烧后坩埚及试样的质量,g;m——试样的质量,g。
3.3.4 允许差平行测定结果的允许差见表1。
表1_______________________________________________________________________________ 烧失量,% 允许差,%＜8.00 0.25≥8.00 0.30_______________________________________________________________________________ 若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。
否则,应重新测定。
3.4挥发份的测定3.4.1仪器和设备水分快速分析仪3.4.2测定步骤：零位的调整：首先在称盘上加10g砝码，并开启天平旋动零位，微调旋钮，使零位对准基准干燥处理：开启红外灯加热约3min，然后关灯冷却至常温称取试样：称取试样必须在常温下进行，（用10g砝码调整零位，在仪器上对试样进行称量，在砝码盘上加10g平衡砝码投影屏内显示为零，在红外线辐射下，试样因游离水分蒸发，而在投影屏上刻度也会随着移动若干时间后，刻度移动停止，标志着试样内挥发份已蒸发，并达到恒重，此时，在投影屏内可直接读取试样挥发分。
食品中滑石粉的测定
实验室原始记录编号: *********样品编号样品名称检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)标准曲线分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，镁标准使用液于100ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。
样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15ml混合酸，盖上盖，置电板加热，消化1h-2h,至消化液无色透明为止。
取下坩埚，冷至室温。
用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。
将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10ml混合酸和3ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。
待坩埚中液体接近干时，取下冷却。
用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中，并定容至刻度。
氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。
同时做空白，空白只加混合酸，不加氢氟酸。
测定仪器参考条件：波长285.2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。
适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。
将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。
镁曲线标准系列曲线见后附。
计算公式X=（C1*5.27/m1*1000*1000 ）*100式中：X-试样中滑石粉的含量，单位为克每百克（g/100g）；C1-测定用试样液中镁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数；5.27-镁换算为滑石粉（3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3）的系数；m1-试样质量，单位为克（g）。
滑石粉
滑石粉（增修订的内容）本品系滑石经精选净化制、粉碎、干燥制成。
【性状】本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。
气微，无味。
本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。
【检查】酸碱度取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过。
滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应。
水中可溶物取本品5g，精密称定，置100ml烧杯中，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg(0.1％)。
酸中可溶物取本品1g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入加稀盐酸20ml，称定重量，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称定重量，用稀盐酸补足失重，摇匀，用中速滤纸滤过。
精密量取滤液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过7.510.0mg(1.52.0％)。
铁盐取本品10g，加水30ml，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液[酸碱度]检查项下的滤液1ml加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，不得即时显蓝色。
炽灼失重取本品2g，在600～700℃炽灼至恒重，减失重量不得过5.0％。
重金属取本品5g，精密称定，置100ml烧瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液25ml，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，用15ml热水（去离子水）洗涤容器，滤过，再用10ml热水（去离子水）洗涤滤纸及残渣，一并滤过于100ml量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取供试品溶液5.0ml，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，再加水稀释至刻度，依法检查（附录ⅨE第一法），含重金属不得过百万分之四十。
砷盐取重金属项下供试品溶液20ml，加盐酸5ml，依法检查（附录Ⅸ F第一法），含砷盐不得过百万分之二。
滑石粉检验记录
检品名称：滑石粉报告书号：检验目的：批号：检品来源：规格：检验时间：方法依据：【性状】本品。
（规定应为本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉未，手摸有油腻感。
无臭，无味。
）【鉴别】（1）取本品粉未，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉未，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴即。
（规定出现白色浑浊）(2)取本品粉未，置烧杯中，加入盐酸溶液（4-10）10ml,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氧酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。
加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，即。
（规定生成天蓝色沉淀）【检查】酸碱度取本品，加水50ml,煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸显。
（规定应显中性反应）水中可溶物取本品，置100ml烧杯中，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时。
检验者：校对者：滑石粉 批号： 第2页（规定遗留残渣不得过5mg 0.1% ）酸中可溶物 取本品 ，置100ml 具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml ，精密称定，在50℃浸渍15分钟，放冷，再精密称定，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过。
取滤液10ml ，加稀硫酸1ml 蒸干，炽灼至恒重。
（规定遗留残渣不得过10.0mg ［2.0%］）铁盐 取本品 ，加水50ml ，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，取滤液1ml 加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml ，即 。
(规定不得即时显蓝色) 炽灼失重 取本品 ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，在600～700℃炽灼至恒重，计算本品的炽灼失重。
滑石粉检验作业指导书
滑石粉检验作业指导书
1.盐酸不溶物含量的测定
1.1试剂
1:1盐酸溶液0.1%硝酸银溶液
1.2技术指标
DL—1≥90% DL—2≥87% DL—3≥85%
1.3作业流程（同碳酸钙盐酸不溶物含量的测定）
2.水份的测定（同白炭黑水份的测定）
2.2技术指标
DL—1≤0.5% DL—2 DL—3≤1.0% 3.筛余物的测定（同碳酸钙筛余物的测定）
3.1技术指标
DL—1：325目筛余物2%，但200目全过
DL—2：200目筛余物2%， DL—3：100目全过4.灼烧减量的测定
4.1仪器与设备
马沸炉
4.2技术指标
DL—1≤6.0% DL—2≤8.0% DL—3≤10% 4.3作业流程
取于马沸炉中烘至恒重的坩埚称重W1（精确至0.0001g），称取滑石粉3-5克于坩埚中总量W2（精确至0.0001g），放入850℃马沸炉中灼烧至恒重，取出于干燥器中冷却，称重W3（所有称重精确至0.0001g）
4.4计算公式
W2-W3
灼烧减量（%）= ————×100%
W2-W1。
石粉、滑石粉来料检验规范
1．0抽样计划：未作特别说明的检验项目按MIL-STD-105E 普通II 级单次抽样标准执行。
2．0允收标准：未作特别说明的缺陷水准项目按致命为0、严重为1.5、轻微为4.0进行检验,但(对于功能测试中缺陷程度之严重项AQL 值取0.65).3.0检验范围:适用于本公司石粉与滑石粉的白度、粘度的性能测试方法以及抽样、判定方法。
4.0职责:1) 研发部:负责提供检验标准要求.相关资料；2) 品质部:负责按研发部提供的检验依据进行对喷泉类产品检验.； 3) 生产部:负责现场试料处理工作,并按此规范标准要求进行试料；5.0检验标准:: 1.试验材料及设备POL Y(8560、2121)、ZBD 白度仪、回转式粘度计、白度试片模具、 250ml 的塑料烧杯若干、一般试验仪器。
2.各項性能测试方法2.1 粉剂白度测试方法2.1.1 按统一规定的方法(包括重量及压紧方法)制备白度样品，每组样品数量为三个。
2.1.2 按规定的程序要求调整好白度仪。
2.1.3 按规定的操作规程检察院测每组样品的白度。
2.1.4 试验結果取其算术平均值。
2.2 试片白度测试方法2.2.1 按统一规定的方法(包括POL Y 品种、配比)制备白度试片样品，每组试片为三个，样品需放置24±5小时。
2.2.3按规定的操作规程检测每组样品的白度。
2.2.4取其算术平均值作为试验結果。
2.3粘度测试方法2.3.1 按产品标准规范确定POL Y、滑石粉的配比，置于塑料烧杯中，搅拌均勻并进行真空处理，静置120分后进行测试。
制备的试样要均勻、无气泡、无雅质且数量滿足粘度計测定需要。
2.3.2 按粘度计的使用方法要求测试样品粘度。
2.3.3 试验结果以算术平均值表示，取三位有效数字。
3.POL Y试片白度配方：POL Y(8560)：POLY(2121)：石粉=70：30：100粘度测试配方：軟POLY：一般POL Y：滑石粉=75：25：80POL Y试片尺寸：Φ58×124.抽样及判定方法4.1进厂一批石粉或滑石粉，隨机抽取其中一包，取样2kg。
食品中滑石粉的测定作业指导书
二、其他需要描述的内容
1.试验用水符合GB/T 6682中规定的一级水。
2.为了保护雾化器及燃烧头，防止大浓度的镁标液在燃烧过程中产生积碳，在测定完成后，用1%的硝酸溶液冲洗雾化器，燃烧头10min，然后再用水（GB/T 6682中规定的一级水）冲洗10min。
标准名称及编号
食品中滑石粉的测定GB/T 21913-2008
一、对应的标准条款需要补充和细化的内容
条款6.1,试样的处理按照GB/T 21913-2008进行，需注意以下方面：
1．在使用氢氟酸时注意安全：氢氟酸具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。
编制：审核：批准：
滑石粉标准与检测方法
滑石粉2、600目滑石粉用于新闻纸系统、高档食品包装原纸（无荧光）；325目滑石粉用于DIP制浆、低档食品包装原纸（无荧光）。
3、储存事项：应贮存在干燥的仓库内。
1、白度的测定将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,反复测定3次取平均值.2、细度的测定称取样量20g,放入所要求目数的筛网内,先用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重.计算:细度(筛余量)%=G1*100/ G式中:G1—滤纸增重(即残渣重),gG—试样重,g3、沉降速度的测定3.1材料及仪器感量为0.01g的天平 100、1000ml烧杯100ml具有磨口玻璃塞的量筒, 0-100ml刻度高约12.4cm 3.2试验步骤称取试样10g(准确至0.01g)于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀.用洗瓶将烧杯中的全部试样移入具塞量筒中,并用蒸馏水稀释至100ml标线处(弯月面),盖上瓶塞(同时进行平行试验).以两手分别握两只量筒摇荡15次,然后换手摇荡15次.再将两只量筒放盛有20-25℃水的烧杯中,静置15min,观察并记录量筒中较清浊液层毫升数值或沉淀层的毫升数值.3.3测定结果计算X=V1或X=100-V2式中:V1—静置15min后量筒中较清浊的毫升数,mlV2--静置15min后量筒中沉淀层的毫升数,ml4、二氧化硅的分析（重量分析法）：分析原理：二氧化硅的含量是衡量滑石粉质量的一个较为重要的质量指标之一，它不溶于水或酸，需用碱性化合物与之在高温条件下反应，使之转化为晶格能较小、水合能较大的可溶性钠盐。
加热SiO2+Na2CO3 →Na2SiO3+CO2在上式的反应中，碳酸钠是起碱性熔剂的作用熔融物可溶于酸（1：1的盐酸溶出）Na2SiO3 +HCl→H2SiO3+NaClH2SiO3是以胶体的形式存在于溶液中，必须经过凝聚、干燥脱水、高温灼烧，才能获得不含水的二氧化硅（SiO2）。
小麦粉中滑石粉的检测方法
小麦粉中滑石粉的检测方法小麦粉是我们日常生活中常见的食品原料之一，在制作食品过程中，为了增加面粉的白度和光泽度，一些不法商家会在小麦粉中掺入滑石粉。
滑石粉是一种非常廉价的白色粉末，但是其摄入对人体健康有害。
因此，对小麦粉中是否含有滑石粉进行检测是非常有必要的。
下面介绍几种小麦粉中滑石粉的检测方法。
一、目视法目视法是一种比较简单的检测方法，但是其精度较低，只适用于初步筛查。
具体方法是取一定量的小麦粉样品，加入适量的水搅拌均匀，然后观察样品的颜色和质地。
如果样品中存在滑石粉，那么样品的颜色会变得更加白，质地也会变得更加细腻，出现类似面粉的质感。
但是这种方法不能确定滑石粉的含量，只能初步判断样品中是否含有滑石粉。
二、显微镜法显微镜法是一种比较准确的检测方法，可以确定样品中滑石粉的含量。
具体方法是将小麦粉样品放在显微镜下观察，如果样品中存在滑石粉，那么可以通过观察其形态和大小来确定滑石粉的含量。
滑石粉的形态呈薄片状或者结晶状，大小在20微米左右，而面粉颗粒的大小一般在50-200微米之间。
因此，通过显微镜法可以准确判断样品中滑石粉的含量。
三、化学法化学法是一种比较常用的检测方法，通过化学反应来确定样品中滑石粉的含量。
具体方法是将小麦粉样品与一定体积的稀盐酸混合，加入一定量的酸化甲基橙指示剂，然后用氯仿萃取滑石粉。
滑石粉与氯仿反应后会生成红色的化合物，通过测定其吸光度可以确定样品中滑石粉的含量。
这种方法精度较高，但是操作复杂，需要一定的化学知识和实验技能。
四、红外光谱法红外光谱法是一种非常精准的检测方法，可以确定样品中所有成分的含量和种类。
具体方法是将小麦粉样品放在红外光谱仪中进行测试，通过测量样品对红外辐射的吸收情况来确定样品的成分。
不同的物质对红外光的吸收情况不同，通过对样品的红外光谱图进行分析，可以确定样品中是否含有滑石粉等其他成分。
这种方法精度非常高，但是设备价格较昂贵，需要专业技术人员进行操作。
滑石粉质检报告
滑石粉质检报告背景介绍滑石粉是一种常见的非金属矿物，广泛用于工业生产中的涂料、塑料、橡胶、纸张等领域。
滑石粉的质量对于产品的性能和品质有着重要的影响，因此进行质检是必不可少的步骤。
本文将介绍滑石粉的质检流程，以确保产品符合相关质量标准。
步骤一：采样第一步是采样。
从不同生产批次和供应商处采集滑石粉样品，并确保样品的代表性。
采样过程中需要注意避免外界污染，并使用干净的容器储存样品。
步骤二：外观检查在进行滑石粉质检之前，首先需要进行外观检查。
将样品置于白色背景下，观察其颜色、纯度和细度。
合格的滑石粉应呈现白色或略带灰色的颗粒状物质，无杂质和异物。
步骤三：化学成分分析化学成分分析是滑石粉质检的关键步骤之一。
使用化学分析仪器，如X射线荧光光谱仪（XRF）或原子吸收光谱仪（AAS），测试样品中的主要元素含量。
滑石粉的主要成分通常包括镁、铝、硅等元素，其含量应在特定范围内才能符合标准。
步骤四：物理性能测试物理性能测试是评估滑石粉质量的重要手段。
其中一项常见的测试是测定滑石粉的比重和密度。
使用比重计或密度计，测量样品的质量和体积，计算出滑石粉的比重和密度值。
另外，粒度分析也是重要的物理性能测试之一。
通过使用粒度分析仪器，测量滑石粉样品中颗粒的尺寸分布。
合格的滑石粉应具有均匀的颗粒分布，以确保产品在使用过程中的稳定性和一致性。
步骤五：其他特殊要求测试根据具体的应用领域和产品要求，可能需要进行其他特殊要求的测试。
例如，在某些行业中，滑石粉还需要满足特定的磁性、电导率或荧光性能等要求。
在这种情况下，需要使用相应的测试仪器和方法进行检验。
步骤六：质检报告最后一步是生成质检报告。
根据实际测试结果，编制出详细的质检报告，包括样品信息、测试方法、测试结果以及是否符合相关质量标准等内容。
质检报告应当准确、清晰，并在必要时附上数据图表以支持结论。
总结滑石粉的质检过程包括采样、外观检查、化学成分分析、物理性能测试、其他特殊要求测试以及质检报告的编制。
滑石粉标准与检测方法
滑石粉2、600目滑石粉用于新闻纸系统、高档食品包装原纸（无荧光）；325目滑石粉用于DIP制浆、低档食品包装原纸（无荧光）。
3、储存事项：应贮存在干燥的仓库内。
1、白度的测定将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,反复测定3次取平均值.2、细度的测定称取样量20g,放入所要求目数的筛网内,先用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重.计算:细度(筛余量)%= G1*100/ G式中:G1—滤纸增重(即残渣重),gG—试样重,g3、沉降速度的测定材料及仪器感量为0.01g的天平 100、1000ml烧杯100ml具有磨口玻璃塞的量筒, 0-100ml刻度高约12.4cm试验步骤称取试样10g(准确至0.01g)于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀.用洗瓶将烧杯中的全部试样移入具塞量筒中,并用蒸馏水稀释至100ml标线处(弯月面),盖上瓶塞(同时进行平行试验).以两手分别握两只量筒摇荡15次,然后换手摇荡15次.再将两只量筒放盛有20-25℃水的烧杯中,静置15min,观察并记录量筒中较清浊液层毫升数值或沉淀层的毫升数值.测定结果计算X=V1或X=100-V2式中:V1—静置15min后量筒中较清浊的毫升数,mlV2--静置15min后量筒中沉淀层的毫升数,ml4、二氧化硅的分析（重量分析法）：分析原理：二氧化硅的含量是衡量滑石粉质量的一个较为重要的质量指标之一，它不溶于水或酸，需用碱性化合物与之在高温条件下反应，使之转化为晶格能较小、水合能较大的可溶性钠盐。
加热SiO2+Na2CO3 → Na2SiO3+CO2在上式的反应中，碳酸钠是起碱性熔剂的作用熔融物可溶于酸（1：1的盐酸溶出）Na2SiO3 +HCl→H2SiO3+NaClH2SiO3是以胶体的形式存在于溶液中，必须经过凝聚、干燥脱水、高温灼烧，才能获得不含水的二氧化硅（SiO2）。
滑石粉标准与检测方法
滑石粉2、600目滑石粉用于新闻纸系统、高档食品包装原纸（无荧光）；325目滑石粉用于DIP制浆、低档食品包装原纸（无荧光）。
3、储存事项：应贮存在干燥的仓库内。
1、白度的测定将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,反复测定3次取平均值.2、细度的测定称取样量20g,放入所要求目数的筛网内,先用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重.计算:细度(筛余量)%= G1*100/ G式中:G1—滤纸增重(即残渣重),gG—试样重,g3、沉降速度的测定材料及仪器感量为0.01g的天平 100、1000ml烧杯100ml具有磨口玻璃塞的量筒, 0-100ml刻度高约12.4cm 试验步骤称取试样10g(准确至0.01g)于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀.用洗瓶将烧杯中的全部试样移入具塞量筒中,并用蒸馏水稀释至100ml标线处(弯月面),盖上瓶塞(同时进行平行试验).以两手分别握两只量筒摇荡15次,然后换手摇荡15次.再将两只量筒放盛有20-25℃水的烧杯中,静置15min,观察并记录量筒中较清浊液层毫升数值或沉淀层的毫升数值.测定结果计算X=V1或X=100-V2式中:V1—静置15min后量筒中较清浊的毫升数,mlV2--静置15min后量筒中沉淀层的毫升数,ml4、二氧化硅的分析（重量分析法）：分析原理：二氧化硅的含量是衡量滑石粉质量的一个较为重要的质量指标之一，它不溶于水或酸，需用碱性化合物与之在高温条件下反应，使之转化为晶格能较小、水合能较大的可溶性钠盐。
加热SiO2+Na2CO3 → Na2SiO3+CO2在上式的反应中，碳酸钠是起碱性熔剂的作用熔融物可溶于酸（1：1的盐酸溶出）Na2SiO3 +HCl→H2SiO3+NaClH2SiO3是以胶体的形式存在于溶液中，必须经过凝聚、干燥脱水、高温灼烧，才能获得不含水的二氧化硅（SiO2）。
滑石粉质量标准
1.目的
本标准规定滑石粉检验项目,技术参数指标及检验方法依据等内容，作为质量控制和质量保证的准则。
2.范围
适用于滑石粉的质量控制.
3.责任
供应部按此标准采购，质量保证部、综合一车间、生产技术部应按此标准验收,质量控制部按此标准检验.
4.标准依据
《中国药典》2010版一部
5。
标准内容
5.1物料代号：
39-018-02
5。
2规格:化学试剂
5。
3检验项目及限度要求：
5。
4取样和检验依据：
《物料、中间产品、成品取样管理制度》WJ/ZL·（gl)·001-06 《滑石粉检验标准操作程序》KY/H009·WJ/ZL·(bc) ·018-00 5.5合格物料供应商
重庆兴顺化工有限公司
5.6贮存条件：密闭。
5。
7复验期:。
滑石粉检验记录
滑石粉检验记录一．性状：本品为（应为白色或类白色、微细、无砂性的粉末）。
结果：二．鉴别：电子天平/型号：1．取本品0.2g，置铂坩锅中，加g（0.2g）氟化钠粉末，搅匀，加硫酸5 ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现（白色浑浊）。
结果：2．取本品0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10 ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣次(4~5次)。
取残渣g（约0.1g），置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）滴（10滴）和氢氟酸ml（5 ml），加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10 ml使溶解，取溶液滴（2滴），加镁试剂滴（1滴），滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成（天蓝色沉淀）。
结果：三．检查：电子天平/型号：1．酸碱度：取本品g，加水ml，煮沸分钟，时时补充蒸失的水份，滤过，滤液遇石蕊试纸显（中性反应）。
结果：2．水中可溶物：电热恒温鼓风干燥箱/型号：干燥温度：℃取一个蒸发皿，置烘箱中干燥小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= g。
取本品g，加水ml，煮沸分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水ml 洗涤，洗液与滤液合并，置上述蒸发皿中，蒸干，移置烘箱中干燥小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g。
遗留残渣=W2－W1= （不得过5mg）。
结果：3．酸中可溶物：（不得过10.0mg）箱式电阻炉/型号：炽灼温度：℃取一个坩埚，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1= g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2= g；坩埚已恒重。
取本品g，加稀盐酸ml，在℃浸渍分钟，滤过。
取滤液ml，置上述坩埚中，加稀硫酸 ml ，蒸干，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 3= g ；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 4= g ；样品与坩埚已恒重。
滑石、滑石粉质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：滑石滑石粉1.2 汉语拼音：Huashi Huashifen2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠、对硝基偶氮间苯二酚、亚铁氰化钾、醋酸盐。
7.2 仪器与用具：电子天平、铂坩埚、快速滤纸、纳氏比色管。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1滑石（1）取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴出现白色浑浊。
（2）取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴。
加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。
7.4.2滑石粉取本品，照滑石项下的〔鉴别〕（1）、（2）项试验，显相同的反应。
7.5 检查（滑石粉）：7.5.1酸碱度取本品10g,加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分,滤过。
滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应。
7.5.2水中可溶物取本品5g ，精密称定，置100ml烧杯中，加水30ml。
煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105°C干燥1小时，遗留残渣不得过5mg(0. 1%)。
7.5.3酸中可溶物取本品约lg ，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加人加稀盐酸20ml ，称定重量，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称定重量，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml.加稀硫酸lml，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10. 0mg(2. 0%)。
滑石粉成分检测滑石粉含量检测[整理版]
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滑石粉成分检测滑石粉含量检测
科标无机检测中心提供滑石粉检测、滑石粉成分检测、滑石粉含量检测等相关服务，主要包括：滑石粉成分分析，滑石粉成分检测，滑石粉成分鉴定，滑石粉化学成分分析，滑石粉配方分析，滑石粉成分对比分析，滑石粉成分配比等。
一：滑石粉检测概述（003）
滑石粉，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有油腻感。
无臭，无味。
本品在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均不溶解。
可作药用。
滑石粉特性：滑石具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性，由于滑石的结晶构造是呈层状的，所以具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性，如果Fe2O3的含量很高则会减低它的绝缘性。
二：主要检测项目
纯度及杂质含量、酸度、水分、色度、蒸发残留量、结晶点、羟基化合物、阻聚剂、过氧化物、PH值、总醛含量、沸程、醇含量、密度等
三：部分检测标准
GB/T 13910-2008 石英砂（粉）厂、滑石粉厂防尘技术规程
GB/T 15342-2012 滑石粉
GB/T 21913-2008 食品中滑石粉的测定
GB/T 22629-2008 石英砂（粉）厂、滑石粉厂防尘技术规程
GB 25578-2010 食品添加剂滑石粉
JC/T 534-1994 滑石粉包装用袋
JC/T 542-2010 滑石粉微生物学检验方法
SN/T 0830-1999 出口袋装滑石粉取样、制样方法
SN/T 3375-2012 安全套中滑石粉的测定。
滑石质量标准
煅磁石取净磁，照煅淬法（附录ⅡD）煅至红透，醋淬，碾成粗粉。
每100Kg磁石，用醋30Kg。
【性味与归经】甘、淡，寒。归膀胱、肺、胃经。
【贮藏】置干燥处。
鉴别取本品粉末02g置铂坩埚中加等量氟化钙或氟化钠粉末搅拌加硫酸5ml微热立即将悬有滴水的铂坩埚盖盖上稍等片刻取下坩埚盖水滴出现白色浑浊
文件名：滑石质量标准
制定人：
制定日期：
分发份数：7
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部、仓管部
[品名]滑石
[拼音]Huashi
[拉丁文]TALCUM
[代号]Y38
本品为硅酸盐类矿物滑石族滑石，主含含水硅酸镁﹝Mg3（Si4O10）(OH)2﹞。采挖后，除去泥沙及杂石。
【性状】本品多为块状集合体，呈不规则的块状。白色、黄白色或淡蓝灰色，有蜡样光泽。质软，细腻，手摸 有滑润感，无吸湿性，置水中不散。无臭，无味。
【鉴别】（1）取本品粉末0.2g，置铂坩锅中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩锅盖盖上，稍等片刻，取下坩锅盖，水滴出现白色浑浊。
（2）取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g，置铂坩锅中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液100ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。
滑石粉检验操作规程
滑石粉检验操作规程1. 目的建立滑石粉检验标准操作规程，使滑石粉检验操作规范化。
2. 范围适用于滑石粉的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版四部（第779页）。
5.1.2 滑石粉质量标准（质量标准编号）。
5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末。
本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试药与试液氟化钙、氟化钠、硫酸2.1.2仪器与用具天平（精度0.1g）、电炉、铂坩埚2.1.3操作方法取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，水滴出现白色浑浊。
2.2鉴别⑵2.2.1试药与试液氢氟酸、盐酸溶液(4→10)、镁试剂、氢氧化钠溶液(4→10)、硫酸(1→2)镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解，即得。
2.2.2仪器与用具天平（精度0.1g ）、电炉烧杯（50ml ）、表面皿、漏斗、快速滤纸、铂坩埚2.2.3操作方法取本品0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液(4→10)10ml ，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒二氧化硫白烟时，取下，冷却，加水10ml 使溶解，取溶液2滴。
加镁试剂1滴，滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。
2.3鉴别⑶2.3.1仪器双光束红外分光光度计、压片机2.3.2操作方法取供试品约1mg ，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm 的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa ，约60秒取出。
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滑石粉检验标准操作规程
适用范围：适用于滑石粉的检验。
责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。
内容
1 品名：滑石粉
2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。
3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。
4 性状
仪器与用具：烧杯。
操作方法
4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。
鼻闻气微，无味。
4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。
5鉴别
试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。
试液
镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，
即得。
操作方法
5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。
5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。
6检查
酸碱度
6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。
6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。
6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。
水中可溶物
6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。
6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可
调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重
量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。
样
皿可）（遗留残渣W 5W W ⨯-= 酸中可溶物
6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。
6.3.2试液
稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。
稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。
6.3.3操作方法：取洁净的坩埚，置高温炉内600℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置高温炉内600℃干燥30分钟，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止，空坩埚重量W 坩。
取本品1g ，精密称定W 样，置100m 具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml ，称定重
量W 1，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称定重量W 2，用稀盐酸补足减失的重量W 3，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml ，置已恒重的坩埚中，加稀硫酸1ml ，蒸干，置高温炉内600℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置高温炉内600℃干燥30分钟，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止 W 渣，遗留残渣不得过。
样
坩渣）（遗留残渣W 1W W ⨯-= 铁盐
6.4.1仪器与用具：可调电炉、量筒、滤纸、漏斗。
6.4.2试液
稀盐酸：取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。
亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g ，加水10ml 使溶解，即得。
本品应临用新制。
6.4.3操作方法：取〔酸碱度〕检查项下的滤液1ml 置纳氏比色管中，加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml ，不得即时显蓝色。
炽灼失重：照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6013）操作，减失重量不得过%。
6.5.1仪器与用具：节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。
6.5.2.操作方法
6.5.2.1取坩埚置节能电阻炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经600～700℃炽灼60分钟，高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至连续两次干燥后称重的差异在以下，恒重W 坩。
6.5.2.2取本品约1g ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量W 1，在600～700℃炽灼至恒重W 渣，根据减失的重量计算。
%100--%⨯+++=空坩埚
坩埚）炽灼前（样品坩埚）炽灼后（残渣坩埚）炽灼前（样品减失的重量 重金属：照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6012）检验，含重金属不得过百万分之四十。
6.6.1仪器：电子恒温水浴锅、回流装置。
6.6.2试液：醋酸盐缓冲液（）
标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g ，置1000ml 量瓶中，加硝酸5mL 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
6.6.3操作方法：取本品5g ，精密称定，置磨口锥形瓶中，加L 盐酸溶液25ml ，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml 量瓶中，用热水25ml 分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取25ml 纳氏比色管加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（）2ml ，用水稀释成25ml 作为甲管；取供试品溶液，置25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（）2ml ，再加水稀释至25ml 刻度，作为乙管；另取一25ml 纳氏比色管加供试品5ml ，再加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（）2ml 后，用水稀释成25ml ，作为丙管。
再在三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色不深于甲管，丙管中的颜色不得比甲管浅。
砷盐：照砷盐检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6037）第一法检验。
6.7.1仪器：分析天平、高温电阻炉、坩锅、坩锅钳、电炉、古蔡
氏测砷器。
6.7.2试剂：醋酸铅棉花、溴化汞试纸、碘化钾试液、酸性氯化亚
锡试液。
6.7.3操作方法：
装置的准备：取醋酸铅棉花60mg ，撕成疏松状，每次少量，用细玻
璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为80mm ，用玻璃棒夹
取溴化汞试纸1片，置旋塞顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖并旋紧。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml ，置A 瓶(标准磨口锥形
瓶)中，加盐酸5ml 与水21ml ，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温
放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置35℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸即得。
供试品的制备：取重金属项下供试品溶液20ml置锥形瓶中，加盐酸5ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温（10～30℃）放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置35℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷斑比较，供试液生成的砷斑应比标准砷斑色浅。