滑石粉 检验标准操作规程
滑石粉的测定
滑石粉的测定滑石粉，主要成分是滑石，相对分子质量260.8617滑石主要成分是滑石含水的硅酸分子式为Mg3[Si4O10](OH)2，纯品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。
在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均不溶解。
长久大剂量服用，会发生肾硅酸盐结石，肾功能不全患者服用可浮现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异样疲惫无力等现象。
滑石具有润滑性、抗黏、化学性不活泼、遮盖力良好、松软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性。
劣质面粉中加入滑石可增白粉色，增强分量。
因为滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属，食用后会引起中毒，严峻者甚至会导致死亡。
滑石粉的测定办法有X射线衍射分析法、火焰原子汲取法、红外光谱测定、化学检验法等。
本文介绍食品中滑石粉的国标办法火焰原子汲取法测定办法。
(一)试验原理滑石粉主要成分是自然的水合硅酸镁，不溶于混合酸(硝酸＋)，可与反应生成溶于水的镁盐。
试样先用混合酸消化、过滤，将其他含镁物质分别除去，然后用混合酸和氢氟酸消化滑石粉，火焰原子汲取光谱法测定试液中的镁含量。
按照镁含量，计算试样中滑石粉的含量。
(二)试剂与仪器 1．试剂 (1)以下试剂除特殊注明外，均为分析纯试剂，实验用水符合GB/T 6682规定的一级水要求。
(2)(优级醇)；硝酸；；氢氟酸；盐酸；混合酸：硝酸＋高氯酸(4＋1)。
(3)溶液(15g/L)称取氯化锶, 15g，加入盐酸45mL，用水稀释，定容至1000mL。
(4)镁标准储备液精确称取金属镁(纯度大于99.99%) 1.0000g或1.6580g(纯度大于99.99%)，加盐酸45 mL溶解，用水稀释，定容至1000mL。
储藏于瓶内，4℃保存。
此溶液每毫升相当于1mg镁。
(5)镁标准用法液精确吸取镁标准储备液10mL，用溶液稀释，定容至1000 mL，此溶液每毫升相当于0.1mg镁。
2．仪器火焰原子汲取分光光度计(配镁空心阴极灯)；可调式电热板；塑料坩埚(250mL，带盖)；定量滤纸(迅速)。
滑石粉的检验标准
滑石粉的检验标准1.范围本标准规定了滑石粉的质量要求、检验方法、检验规则3.1 外观目测。
产品必须是白色粉末且无黑点杂质方为合格。
3.2白度测试3.2.1仪器A.HY-BDY数显白度仪B.压粉工具3.2.2 测定步骤(1).开机预热30分钟，然后用黑筒调零，将黑筒取下，用工作标准版校正。
(2.).取样品，将少许样品放在粉末器里面，并用自制压粉工具将其表面压平，（注意样品不能过多，以免粉末粘住仪器镜面,最好是粉末器高度的2/3到1/2之间），并将粉末器的边缘擦干净后放在仪器上测试，仪器显示的数值就是产品的白度值。
3.3 烧失量的测定3.3.1 方法提要试样中所含的结晶水、碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温灼烧分解逸出,根据试样灼烧前后质量差,计算烧失量的百分含量。
3.3.2 分析步骤称取约1g 试样,精确至0.0001g,放入已恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上。
将坩埚放入高温炉,自低温逐渐升至1 000℃并保温1h,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒重。
3.3.3 结果计算烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算:m1-m2X1=-------×100 (1)m式中:m1——灼烧前坩埚及试样的质量,g;m2——灼烧后坩埚及试样的质量,g;m——试样的质量,g。
3.3.4 允许差平行测定结果的允许差见表1。
表1_______________________________________________________________________________ 烧失量,% 允许差,%＜8.00 0.25≥8.00 0.30_______________________________________________________________________________ 若平行测定结果之差在允许范围内,取其算术平均值为测定结果。
否则,应重新测定。
3.4挥发份的测定3.4.1仪器和设备水分快速分析仪3.4.2测定步骤：零位的调整：首先在称盘上加10g砝码，并开启天平旋动零位，微调旋钮，使零位对准基准干燥处理：开启红外灯加热约3min，然后关灯冷却至常温称取试样：称取试样必须在常温下进行，（用10g砝码调整零位，在仪器上对试样进行称量，在砝码盘上加10g平衡砝码投影屏内显示为零，在红外线辐射下，试样因游离水分蒸发，而在投影屏上刻度也会随着移动若干时间后，刻度移动停止，标志着试样内挥发份已蒸发，并达到恒重，此时，在投影屏内可直接读取试样挥发分。
食品中滑石粉的测定
实验室原始记录编号: *********样品编号样品名称检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)标准曲线分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，镁标准使用液于100ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。
样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15ml混合酸，盖上盖，置电板加热，消化1h-2h,至消化液无色透明为止。
取下坩埚，冷至室温。
用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。
将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10ml混合酸和3ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。
待坩埚中液体接近干时，取下冷却。
用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中，并定容至刻度。
氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。
同时做空白，空白只加混合酸，不加氢氟酸。
测定仪器参考条件：波长285.2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。
适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。
将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。
镁曲线标准系列曲线见后附。
计算公式X=（C1*5.27/m1*1000*1000 ）*100式中：X-试样中滑石粉的含量，单位为克每百克（g/100g）；C1-测定用试样液中镁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数；5.27-镁换算为滑石粉（3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3）的系数；m1-试样质量，单位为克（g）。
滑石粉
滑石粉（增修订的内容）本品系滑石经精选净化制、粉碎、干燥制成。
【性状】本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。
气微，无味。
本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。
【检查】酸碱度取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过。
滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应。
水中可溶物取本品5g，精密称定，置100ml烧杯中，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg(0.1％)。
酸中可溶物取本品1g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入加稀盐酸20ml，称定重量，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称定重量，用稀盐酸补足失重，摇匀，用中速滤纸滤过。
精密量取滤液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过7.510.0mg(1.52.0％)。
铁盐取本品10g，加水30ml，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液[酸碱度]检查项下的滤液1ml加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，不得即时显蓝色。
炽灼失重取本品2g，在600～700℃炽灼至恒重，减失重量不得过5.0％。
重金属取本品5g，精密称定，置100ml烧瓶中，加0.5mol/L盐酸溶液25ml，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，用15ml热水（去离子水）洗涤容器，滤过，再用10ml热水（去离子水）洗涤滤纸及残渣，一并滤过于100ml量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取供试品溶液5.0ml，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，再加水稀释至刻度，依法检查（附录ⅨE第一法），含重金属不得过百万分之四十。
砷盐取重金属项下供试品溶液20ml，加盐酸5ml，依法检查（附录Ⅸ F第一法），含砷盐不得过百万分之二。
滑石粉检验记录
检品名称：滑石粉报告书号：检验目的：批号：检品来源：规格：检验时间：方法依据：【性状】本品。
（规定应为本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉未，手摸有油腻感。
无臭，无味。
）【鉴别】（1）取本品粉未，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉未，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴即。
（规定出现白色浑浊）(2)取本品粉未，置烧杯中，加入盐酸溶液（4-10）10ml,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氧酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。
加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，即。
（规定生成天蓝色沉淀）【检查】酸碱度取本品，加水50ml,煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇石蕊试纸显。
（规定应显中性反应）水中可溶物取本品，置100ml烧杯中，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105℃干燥1小时。
检验者：校对者：滑石粉 批号： 第2页（规定遗留残渣不得过5mg 0.1% ）酸中可溶物 取本品 ，置100ml 具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml ，精密称定，在50℃浸渍15分钟，放冷，再精密称定，用稀盐酸补足减失的重量，摇匀，用中速滤纸滤过。
取滤液10ml ，加稀硫酸1ml 蒸干，炽灼至恒重。
（规定遗留残渣不得过10.0mg ［2.0%］）铁盐 取本品 ，加水50ml ，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，取滤液1ml 加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml ，即 。
(规定不得即时显蓝色) 炽灼失重 取本品 ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，在600～700℃炽灼至恒重，计算本品的炽灼失重。
滑石粉检验作业指导书
滑石粉检验作业指导书
1.盐酸不溶物含量的测定
1.1试剂
1:1盐酸溶液0.1%硝酸银溶液
1.2技术指标
DL—1≥90% DL—2≥87% DL—3≥85%
1.3作业流程（同碳酸钙盐酸不溶物含量的测定）
2.水份的测定（同白炭黑水份的测定）
2.2技术指标
DL—1≤0.5% DL—2 DL—3≤1.0% 3.筛余物的测定（同碳酸钙筛余物的测定）
3.1技术指标
DL—1：325目筛余物2%，但200目全过
DL—2：200目筛余物2%， DL—3：100目全过4.灼烧减量的测定
4.1仪器与设备
马沸炉
4.2技术指标
DL—1≤6.0% DL—2≤8.0% DL—3≤10% 4.3作业流程
取于马沸炉中烘至恒重的坩埚称重W1（精确至0.0001g），称取滑石粉3-5克于坩埚中总量W2（精确至0.0001g），放入850℃马沸炉中灼烧至恒重，取出于干燥器中冷却，称重W3（所有称重精确至0.0001g）
4.4计算公式
W2-W3
灼烧减量（%）= ————×100%
W2-W1。
石粉、滑石粉来料检验规范
1．0抽样计划：未作特别说明的检验项目按MIL-STD-105E 普通II 级单次抽样标准执行。
2．0允收标准：未作特别说明的缺陷水准项目按致命为0、严重为1.5、轻微为4.0进行检验,但(对于功能测试中缺陷程度之严重项AQL 值取0.65).3.0检验范围:适用于本公司石粉与滑石粉的白度、粘度的性能测试方法以及抽样、判定方法。
4.0职责:1) 研发部:负责提供检验标准要求.相关资料；2) 品质部:负责按研发部提供的检验依据进行对喷泉类产品检验.； 3) 生产部:负责现场试料处理工作,并按此规范标准要求进行试料；5.0检验标准:: 1.试验材料及设备POL Y(8560、2121)、ZBD 白度仪、回转式粘度计、白度试片模具、 250ml 的塑料烧杯若干、一般试验仪器。
2.各項性能测试方法2.1 粉剂白度测试方法2.1.1 按统一规定的方法(包括重量及压紧方法)制备白度样品，每组样品数量为三个。
2.1.2 按规定的程序要求调整好白度仪。
2.1.3 按规定的操作规程检察院测每组样品的白度。
2.1.4 试验結果取其算术平均值。
2.2 试片白度测试方法2.2.1 按统一规定的方法(包括POL Y 品种、配比)制备白度试片样品，每组试片为三个，样品需放置24±5小时。
2.2.3按规定的操作规程检测每组样品的白度。
2.2.4取其算术平均值作为试验結果。
2.3粘度测试方法2.3.1 按产品标准规范确定POL Y、滑石粉的配比，置于塑料烧杯中，搅拌均勻并进行真空处理，静置120分后进行测试。
制备的试样要均勻、无气泡、无雅质且数量滿足粘度計测定需要。
2.3.2 按粘度计的使用方法要求测试样品粘度。
2.3.3 试验结果以算术平均值表示，取三位有效数字。
3.POL Y试片白度配方：POL Y(8560)：POLY(2121)：石粉=70：30：100粘度测试配方：軟POLY：一般POL Y：滑石粉=75：25：80POL Y试片尺寸：Φ58×124.抽样及判定方法4.1进厂一批石粉或滑石粉，隨机抽取其中一包，取样2kg。
食品中滑石粉的测定作业指导书
二、其他需要描述的内容
1.试验用水符合GB/T 6682中规定的一级水。
2.为了保护雾化器及燃烧头，防止大浓度的镁标液在燃烧过程中产生积碳，在测定完成后，用1%的硝酸溶液冲洗雾化器，燃烧头10min，然后再用水（GB/T 6682中规定的一级水）冲洗10min。
标准名称及编号
食品中滑石粉的测定GB/T 21913-2008
一、对应的标准条款需要补充和细化的内容
条款6.1,试样的处理按照GB/T 21913-2008进行，需注意以下方面：
1．在使用氢氟酸时注意安全：氢氟酸具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。
编制：审核：批准：
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滑石粉检验标准操作规程
适用范围：适用于滑石粉的检验。
责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。
内容
1 品名：滑石粉
2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。
3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。
4 性状
仪器与用具：烧杯。
操作方法
4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。
鼻闻气微，无味。
4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。
5鉴别
试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。
试液
镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，
即得。
操作方法
5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。
5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。
取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。
6检查
酸碱度
6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。
6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。
6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。
水中可溶物
6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。
6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可
调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重
量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。
样
皿可）（遗留残渣W 5W W ⨯-= 酸中可溶物
6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。
6.3.2试液
稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。
稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。
6.3.3操作方法：取洁净的坩埚，置高温炉内600℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置高温炉内600℃干燥30分钟，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止，空坩埚重量W 坩。
取本品1g ，精密称定W 样，置100m 具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml ，称定重
量W 1，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称定重量W 2，用稀盐酸补足减失的重量W 3，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml ，置已恒重的坩埚中，加稀硫酸1ml ，蒸干，置高温炉内600℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置高温炉内600℃干燥30分钟，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止 W 渣，遗留残渣不得过。
样
坩渣）（遗留残渣W 1W W ⨯-= 铁盐
6.4.1仪器与用具：可调电炉、量筒、滤纸、漏斗。
6.4.2试液
稀盐酸：取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。
亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g ，加水10ml 使溶解，即得。
本品应临用新制。
6.4.3操作方法：取〔酸碱度〕检查项下的滤液1ml 置纳氏比色管中，加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml ，不得即时显蓝色。
炽灼失重：照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6013）操作，减失重量不得过%。
6.5.1仪器与用具：节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。
6.5.2.操作方法
6.5.2.1取坩埚置节能电阻炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经600～700℃炽灼60分钟，高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至连续两次干燥后称重的差异在以下，恒重W 坩。
6.5.2.2取本品约1g ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量W 1，在600～700℃炽灼至恒重W 渣，根据减失的重量计算。
%100--%⨯+++=空坩埚
坩埚）炽灼前（样品坩埚）炽灼后（残渣坩埚）炽灼前（样品减失的重量 重金属：照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6012）检验，含重金属不得过百万分之四十。
6.6.1仪器：电子恒温水浴锅、回流装置。
6.6.2试液：醋酸盐缓冲液（）
标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g ，置1000ml 量瓶中，加硝酸5mL 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
6.6.3操作方法：取本品5g ，精密称定，置磨口锥形瓶中，加L 盐酸溶液25ml ，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml 量瓶中，用热水25ml 分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取25ml 纳氏比色管加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（）2ml ，用水稀释成25ml 作为甲管；取供试品溶液，置25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（）2ml ，再加水稀释至25ml 刻度，作为乙管；另取一25ml 纳氏比色管加供试品5ml ，再加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（）2ml 后，用水稀释成25ml ，作为丙管。
再在三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色不深于甲管，丙管中的颜色不得比甲管浅。
砷盐：照砷盐检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6037）第一法检验。
6.7.1仪器：分析天平、高温电阻炉、坩锅、坩锅钳、电炉、古蔡
氏测砷器。
6.7.2试剂：醋酸铅棉花、溴化汞试纸、碘化钾试液、酸性氯化亚
锡试液。
6.7.3操作方法：
装置的准备：取醋酸铅棉花60mg ，撕成疏松状，每次少量，用细玻
璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为80mm ，用玻璃棒夹
取溴化汞试纸1片，置旋塞顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖并旋紧。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml ，置A 瓶(标准磨口锥形
瓶)中，加盐酸5ml 与水21ml ，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温
放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置35℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸即得。
供试品的制备：取重金属项下供试品溶液20ml置锥形瓶中，加盐酸5ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温（10～30℃）放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置35℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷斑比较，供试液生成的砷斑应比标准砷斑色浅。