滑石粉 检验标准操作规程

滑石粉检验标准操作规程

适用范围：适用于滑石粉的检验。

责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。

内容

1 品名：滑石粉

2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。

3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。

4 性状

仪器与用具：烧杯。

操作方法

4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。

4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。

5鉴别

试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。

试液

镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，

即得。

操作方法

5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。

5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查

酸碱度

6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。

6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。

6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。

水中可溶物

6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。

6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可

调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重

量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。

样

皿可）（遗留残渣W 5W W ⨯-= 酸中可溶物

6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。

6.3.2试液

稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。

稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。

6.3.3操作方法：取洁净的坩埚，置高温炉内600℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置高温炉内600℃干燥30分钟，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止，空坩埚重量W 坩。

取本品1g ，精密称定W 样，置100m 具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml ，称定重

量W 1，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称定重量W 2，用稀盐酸补足减失的重量W 3，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液10ml ，置已恒重的坩埚中，加稀硫酸1ml ，蒸干，置高温炉内600℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置高温炉内600℃干燥30分钟，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止 W 渣，遗留残渣不得过。

样

坩渣）（遗留残渣W 1W W ⨯-= 铁盐

6.4.1仪器与用具：可调电炉、量筒、滤纸、漏斗。

6.4.2试液

稀盐酸：取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。

亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g ，加水10ml 使溶解，即得。本品应临用新制。

6.4.3操作方法：取〔酸碱度〕检查项下的滤液1ml 置纳氏比色管中，加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml ，不得即时显蓝色。

炽灼失重：照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6013）操作，减失重量不得过%。

6.5.1仪器与用具：节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。

6.5.2.操作方法

6.5.2.1取坩埚置节能电阻炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经600～700℃炽灼60分钟，高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至连续两次干燥后称重的差异在以下，恒重W 坩。

6.5.2.2取本品约1g ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量W 1，在600～700℃炽灼至恒重W 渣，根据减失的重量计算。

%100--%⨯+++=空坩埚

坩埚）炽灼前（样品坩埚）炽灼后（残渣坩埚）炽灼前（样品减失的重量 重金属：照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6012）检验，含重金属不得过百万分之四十。

6.6.1仪器：电子恒温水浴锅、回流装置。

6.6.2试液：醋酸盐缓冲液（）

标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g ，置1000ml 量瓶中，加硝酸5mL 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

6.6.3操作方法：取本品5g ，精密称定，置磨口锥形瓶中，加L 盐酸溶液25ml ，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml 量瓶中，用热水25ml 分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取25ml 纳氏比色管加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（）2ml ，用水稀释成25ml 作为甲管；取供试品溶液，置25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（）2ml ，再加水稀释至25ml 刻度，作为乙管；另取一25ml 纳氏比色管加供试品5ml ，再加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（）2ml 后，用水稀释成25ml ，作为丙管。

再在三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色不深于甲管，丙管中的颜色不得比甲管浅。

砷盐：照砷盐检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6037）第一法检验。

6.7.1仪器：分析天平、高温电阻炉、坩锅、坩锅钳、电炉、古蔡

氏测砷器。

6.7.2试剂：醋酸铅棉花、溴化汞试纸、碘化钾试液、酸性氯化亚

锡试液。

6.7.3操作方法：

装置的准备：取醋酸铅棉花60mg ，撕成疏松状，每次少量，用细玻

璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为80mm ，用玻璃棒夹

取溴化汞试纸1片，置旋塞顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖并旋紧。

标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml ，置A 瓶(标准磨口锥形

瓶)中，加盐酸5ml 与水21ml ，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温