以氧化锂为原料真空铝热还原法制备金属锂的正交实验研究
锂离子电池用铝酸盐复合材料的制备及其性能研究
锂离子电池用铝酸盐复合材料的制备及其性能研究锂离子电池是目前使用最广泛的电池之一，其具有高能量密度、长周期寿命、低自放电等优点。
然而，其发展受到了一些因素的限制，如材料成本、安全性、能量密度和耐久性等。
其中，电池正极材料的选取和制备具有关键性的作用。
铝酸盐材料是一类具有优良性能的正极材料，能够提高锂离子电池的性能。
本文将介绍锂离子电池用铝酸盐复合材料的制备及其性能研究。
第一部分制备方法铝酸盐复合材料的制备方法较为复杂。
本文采用氧化铝、氢氧化铝和磷酸铝为原材料，采用溶胶-凝胶法进行制备。
其主要步骤如下：1. 物料准备：氧化铝、氢氧化铝和磷酸铝按一定比例混合，制成均匀的混合物。
2. 溶解：将混合物加入少量的水中，搅拌均匀，使其形成溶胶。
3. 凝胶：加入一定量的硝酸铵，使其转化为凝胶。
凝胶的形成过程中需要加热，并保持一定的酸性。
4. 烘干：将凝胶进行烘干，得到干胶。
5. 煅烧：将干胶进行高温煅烧，使其形成铝酸盐复合材料。
6. 碾磨：对铝酸盐复合材料进行碾磨，使其形成均匀的粉末。
第二部分性能研究铝酸盐复合材料的性能研究包括结构分析、电化学性能和循环寿命等方面。
1. 结构分析：利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对铝酸盐复合材料的结构进行分析。
研究结果表明，铝酸盐复合材料具有均匀的结构，粒度大小均匀，表面光滑，能够提高电池的能量密度和循环寿命。
2. 电化学性能：利用循环伏安法对铝酸盐复合材料的电化学性能进行测试。
结果表明，该材料具有较高的容量和较低的电压平台，能够提高电池的性能。
3. 循环寿命：采用充放电循环法对铝酸盐复合材料的循环寿命进行测试。
研究结果表明，该材料的电极容量稳定，循环寿命高，能够提高电池的使用寿命。
第三部分市场应用锂离子电池用铝酸盐复合材料具有较高的能量密度、较低的内阻和较长的使用寿命，已经成为锂离子电池领域的重要发展方向。
其应用于电动汽车和手机等产品中，具有广阔的市场前景。
真空热还原制锂工艺的研究
新 疆 有 色 金 属
真空热还原制锂工艺 的研究
艾斯 卡 尔
（ 疆昊 鑫锂 盐开发 有 限公 司 新
乌鲁木 齐 ８００ ） ３０６
摘 要 系统介绍 了以碳酸锂为原料 ， 加入碳化钙真空热还原制取金属锂的工艺 。本法与氯化锂熔体电解制取 锂的工艺相比 ， 具有产品
１３ 实 验 ．
中十分重 要 的金属 。１９ ９ ８年美 国年 产金 属锂 １ ０ ０ｔ ０ ，
法 ， 中 ９ ％ 以上 是 以电解法 制备金 属锂 。 真 空热还 其 ０ “ 原法 ” 锂早 在 四 、 制 五十年 代 就 已有研 究 ， 之后 在实 验 室取得 了一定 成果 ， 工业 生产 中使用 此法 的较少 。 但 主 要 原 因是 操作 困难 、 本 高 、 成 工艺 中也存 在一 些 问题 。
炉 内充人 氩气 到常压 ，并接 通可控 硅 电源开 始升温 ， 炉 温 达 到碳 酸 锂 的 分解 温 度 即 ７ ０℃时开 启 真 空 泵， ０ 恒
温一 段 时间至 真空度 回升 到该 温度下 的极 限 即 Ｃ Ｏ 不
还原 法制备 金属 锂 ， 目的在 于提供 一种将 锂 的制备 和 提纯一 体化 的金属 锂热 还原设 备 和工艺 ，其产 品纯 度 可达 ９ ．％ 以上 ， ９９ 减少 制备 和 提纯 分离 进 行 时物 料 的
由于 一般 锂 工 业 中对 锂 的 纯 度 要 求 在 ９ ． 以 ９９ ％ 上， 因此纯 度是 生产金 属锂 的关键 问题 。 本文 中使用 热
１ ． 以碳 化钙 作 为还原 剂 ．１ ３
将试验 用碳 化钙破 碎 、 细 、 １０目后 与碳 酸锂 磨 过 ０ 按 Ｌ Ｏ Ｃ Ｃ＝ １ｗ． 比例混 合 均 匀 ， ｉ ： ａ ２： （ｔ的 Ｃ ） 用压 团机
真空碳热还原固相合成磷酸铁锂的正交实验
真空碳热还原固相合成磷酸铁锂的正交实验周环波;林丽;程凡;龚春丽;王丽【摘要】采用真空条件下的碳热还原固相方法,以Fe2O3、LIOH和P2O5为原料、活性炭为还原剂,合成了锂离子电池正极材料LiFePO4;选择真空度、原料配比、反应温度、恒温保持时间(反应时间)和升温速率等5个影响因素,设计了一组5因素4水平(L1645)的正交实验,较系统地研究了LiFePO4的合成工艺参数及电化学性能.研究结果表明:真空碳还原合成LiFePO4工艺参数因素对材料电化学性能影响的大小顺序为:反应温度>原料配比>反应时间>真空度>升温速率;反应温度控制在600-650 ℃时所合成的LiFePO4材料的晶体结构和电性能较好;原料LiOH、Fe2O3、P2O5和活性炭比例为1.05:1:1:1.8、反应时间为12～18 h、真空度控制10-1～10 Pa时,所得LiFePO4材料的综合电化学性能较好.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2010(034)004【总页数】4页(P367-370)【关键词】磷酸铁锂;正交实验;碳热还原;真空【作者】周环波;林丽;程凡;龚春丽;王丽【作者单位】孝感学院化学与材料科学学院,湖北,孝感,432100;孝感学院新技术学院,湖北,孝感,432100;孝感学院化学与材料科学学院,湖北,孝感,432100;孝感学院化学与材料科学学院,湖北,孝感,432100;孝感学院化学与材料科学学院,湖北,孝感,432100【正文语种】中文【中图分类】TM912.9磷酸铁锂(LiFePO4)作为锂离子电池正极材料具有良好的发展前景，该材料具有极好的热稳定性，制造的电池具有极好的安全性。
LiFePO4过充电时的分解反应温度最宽、在充放电过程中该材料的体积变化较小(约为9.6%)，而且这种变化刚好与碳负极在充放电过程所发生的体积膨胀相当[1]；LiFe-PO4具有较高的理论比容量和较高的工作电压；合成LiFePO4的原料丰富、价格便宜、无环境污染。
真空碳热还原氯化法炼铝原理分析
真空碳热还原氯化法炼铝原理分析摘要：铝土矿中的铝是以氧化铝的形式存在的，因直接还原得到的金属铝与其它杂质无法分离而不能用还原剂将其直接还原出来。
文章研究了在真空条件下用碳热还原低价氯化物分解法从铝土矿直接炼铝的原理，为相关工程实践提供参考。
关键词：炼铝真空技术碳热还原法引言铝是一种轻金属，在自然界中有丰富的储量。
其密度是钢铁的1/3，具有大的强度/重量比值和良好的导电性、导热性，铝的表面被一层氧化膜保护而不生锈，同时铝的再生利用率高，因此铝被广泛应用在汽车制造工业，建筑工业和航天航空工业上，是一种重要的经济、战略金属。
因此一些缺乏铝土矿资源的国家都在研究利用这些原料生产氧化铝的方法，其中研究最多的是酸法、高压水化学法和石灰石烧结法。
但综合处理明矾石的众多方法中已用于工业生产的只有还原焙烧法，此外用烧结法综合处理霞石已经有大规模的工业生产。
本文在分析了这几种常见方法的基础上研究了真空碳热还原氯化法炼铝的原理。
1常见的炼铝方法1.1 酸法非铝土矿原料的共同特点是含有很高的氧化硅，用酸法处理这些原料原则上是合理的。
根据所用的无机酸种类的不同，酸法生产氧化铝有各种不同的方案，但它们有着共同的特点，具有类似的生产过程，其中包括矿石的预处理(焙烧和磨细)，用酸溶出(使氧化铝转变为可溶性的无机酸铝盐)，溶出液除铁，铝盐的分解和氢氧化铝锻烧以及酸的回收等。
不少国家高硅含铝原料进行了包括盐酸、硫酸、硝酸以及其它酸法流程的研究。
也有人对一些国家用各种酸法处理不同原料时的原材料及能量消耗、单位产品的成本和投资进行了估算，并对未来酸法的工业应用作出了乐观的估计。
但酸法目前还处于试验阶段，有待改进和完善。
1.2 高压水化学法此法是上世纪五十年代原苏联学者发明的，它是一种用湿法处理高硅含铝原料生产氧化铝的新方法，即以石灰或高浓度碱液处理，再经蒸发、结晶等得到产品。
对这一方法的物理化学原理和工艺己经洲行了长期、广泛的研究，取得了重大进展。
锂的探究
锂的探究摘要：锂，在常温下是银白色金属，其化学性质活泼。
在自然界中，锂主要以锂辉石和锂云母及磷铝石矿的形式存在。
近几年来，锂在高新技术领域的应用前景广阔，尤其是新能源、新材料的发展方面。
关键字：锂的结构和性能，合成与制备，锂的应用，发展与展望，化合物1.锂的化学结构、物理性能锂，元素符号Li，原子序数3，原子量6.941，核外电子排布式1s22s1，为元素周期表中第二周期第Ⅰ主族。
其元素名来源于希腊文，原意是“石头”。
在人和动物机体、土壤和矿泉水、可可粉、烟叶、海藻中都能找到锂。
天然锂有两种同位素：锂6和锂7。
锂在常温下是银白色金属，密度0.534g/cm3，熔点180.54℃，沸点1317℃，硬度0.6，导电性11.2(Hg=1)。
锂是最轻的碱金属元素。
锂的化学性质活泼，电离势520.27kJ/mol，电负性1.0，可与氧、氯、氮、硫等直接化合。
金属锂则可溶于液氨。
锂与其它碱金属不同，在室温下与水反应比较慢，但能与氮气反应生成黑色的一氮化三锂晶体。
锂的弱酸盐都难溶于水。
在碱金属氯化物中，只有氯化锂易溶于有机溶剂。
锂的挥发性盐的火焰呈深红色，可用此鉴定锂。
在自然界中，锂主要以锂辉石和锂云母及磷铝石矿的形式存在，工业上由电解熔融的氯化锂来制取锂。
将质量数为6的同位素(6Li)放在原子反应堆中用中子照射，可以得到氚，氚用来进行热核反应，是制造氢弹的重要材料。
在冶金工业中锂可用作脱氧剂和脱氯剂并用以制取轻质铝合金。
由于锂易被氧化，它通常保存在液体石蜡中。
2.锂的历史1817年，瑞典阿弗维得松在研究透长石时，发现了锂。
1818年，英国人戴维首先电解碳酸锂制得少量金属锂。
之后，1855年，德国人本生电解熔融氯化锂制取了较多的金属锂，并开始研究金属锂的性质。
1893年，岗次提出电解含等量氯化锂和氯化钾熔体制取金属锂。
1894年，瓦连曾用镁作还原剂还原氢氧化锂制取金属锂。
1906年，鲁弗采用溴化锂和氯化锂制取金属锂。
氧化铝真空碳热还原—氯化法炼铝的工艺研究
氧化铝真空碳热还原—氯化法炼铝的工艺研究摘要：本文采用金属铝直收率、物料失重率、x射线衍射与扫描电子显微镜、能谱仪等手段与方法，研究了真空条件下氧化铝碳热还原温度、氯化铝升华速率、物料配比、碳热与氯化时间以及添加剂对氧化铝碳热还原．氯化法炼铝工艺的影响。
关键词:氧化铝;铝碳热还原;氯化真空冶金金属铝属于十大基础有色金属,是一种性能优异、用途广泛的有色金属。
目前世界上铝的冶炼主要采用冰晶石-氧化铝熔盐电解法电解氧化铝工艺,然而该法所存在的电耗大。
一、实验1．实验原理。
氧化铝真空碳热还原一氯化法炼铝过程分三步进行：①氧化铝碳热还原过程(50—100 Pa，高于1693 K)，②碳热．氯化过程(70。
150 Pa，高于1753 K)，③低价氯化铝AICI(g)低温歧化分解过程(50。
200Pa，低于933 K)，2.实验原料及方法。
实验用原料：工业氧化铝(其成分(质量比)、石墨(固定碳含量大于99．85％)、无水氯化铝、vez03、Si02、Ti02(均为分析纯)。
具体步骤如下，称取一定摩尔比的石墨与工业氧化铝共计20．0 g，再分别称取石墨与氧化铝总质量的0％～15．0％Fez03，Si02和Ti02，混合均匀，在2～4 MPa的压力下制成垂20mm×5mm块后放人干燥箱内，在150下干燥180 min后，取出并置于自行设计的真空炉内坩埚中，密封真空炉。
打开水冷装置系统，抽真空至极限开始升温，至1703。
1803 K恒温60~90 min后,加热炉底无水氯化铝升华装置,无水氯化铝升华并沿着导气管进入高温反应坩埚内进行碳热-氯化反应,此过程恒温40~120 min。
待炉内系统压力降低并稳定后,关闭所有加热系统,继续抽真空至室温。
关闭水冷系统,开炉取样并称重。
3.分析方法。
采用Rigaku D/max-3B型X射线衍射仪(XRD)分析反应残渣与冷凝产物的物相,Cu K?辐射源,扫描区间为,管电压为50 kV,管电流为100mA。
以废旧锂电池为原料制备lico12f3ni12f3mn12f3o2正极材料的的研究
中南大学硕士学位论文第六章总结
第六章总结
本文提出了一种新型的、国内外还没有相关文献报道的从废旧锂离子电池中制备正级材料LiC01j3Nil,3MnI/302的工艺,并研究探讨了合成LiCol/3Nil/3Mnlt302的最优合成方案。整个回收制备流程如下:通过从废旧锂电池中分离获取活性物质一制备浸出液(H2S04+H202为浸出剂)一纯化浸出液(黄钠铁矾法除铁.碳酸氢铵沉铝-N902萃取分离铜)一改进共沉淀法制备前驱体(Na2C03+NH3·H20+PVP为沉淀剂>—煅烧制得imMnl,302产品(Li2C03为锂源,煅烧温度为900℃,煅烧时问为12h)。
整个回收制各工艺流程简便易行,不仅解决了资源浪费、环境污染等问题,还实现了珍贵资源的有效整合和利用,更为重要的是,它为锂电正极材料的制各指明了一个新的方向,提供了一种切实可行的方案。
一种真空铝热还原炼锂的方法[发明专利]
![一种真空铝热还原炼锂的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a30120fda8114431b90dd8f0.png)
专利名称：一种真空铝热还原炼锂的方法专利类型：发明专利
发明人：狄跃忠,冯乃祥,彭建平,王耀武申请号：CN201210017252.6
申请日：20120119
公开号：CN102560148A
公开日：
20120711
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种真空铝热还原炼锂的方法，属于冶金技术领域，按以下步骤进行：（1）将含锂原料和添加剂混合后制成球团，在900~1100℃煅烧获得LiAlO熟料；（2）将LiAlO熟料球磨后与铝粉混合并制成球团，再进行真空热还原，生成的锂蒸汽结晶形成金属锂，余下的物料为还原渣。
本发明的方法简便易行，适于工业化生产，造成的污染少，可获得良好的经济效益。
申请人：东北大学
地址：110819 辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号
国籍：CN
代理机构：沈阳东大专利代理有限公司
代理人：李在川
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真空热还原-蒸馏法制备高纯金属锂
真空热还原-蒸馏法制备高纯金属锂
贾永忠;周园;景燕;杨金贤
【期刊名称】《无机化学学报》
【年(卷),期】2001(017)005
【摘要】@@ 金属锂具有质量轻、负电位高、比能量大等优点,成为新的电池能源材料[1].2000年全世界生产锂电池3.76亿只,消耗金属锂约400吨.目前,国内外研制的核聚变反应堆有200多座,一旦受控核聚变反应堆工业化,世界每年需要用于反应堆的金属锂在5000～10000吨.金属锂的另一重要用途是生产制造航空器中的铝-锂、镁-锂合金等.该合金具有重量轻、强度高、高拉伸强度和低密度等优点.【总页数】6页(P735-740)
【作者】贾永忠;周园;景燕;杨金贤
【作者单位】中国科学院盐湖研究所;中国科学院盐湖研究所;中国科学院盐湖研究所;中国科学院盐湖研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O614.11;1;O658.3;06-339
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1.真空铝热还原法制备高纯金属锶工艺 [J], 于金;吴三械;李国庆;董岩;谈荣生;朱鸣芳
2.真空蒸馏法制备高纯金属钆 [J], 张小琴;姜银举;代清
3.真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及工艺研究 [J], 胡志方;尹延西;王鑫;田丽森;江洪林;王力军
4.真空铝热还原炼锂新工艺中富锂熟料的制备 [J], 狄跃忠;唐成伟;赵康;冯乃祥
5.真空蒸馏法制取高纯金属锂工业试验 [J], 兰海苍;赵炜;胡初潜;贾玉兰;胡洪波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
真空铝热还原法制备金属Sr的热力学分析及实验研究
真空铝热还原法制备金属Sr的热力学分析及实验研究
于金;蒋建清;方峰;董岩;谈荣生;吴三械
【期刊名称】《金属学报》
【年(卷),期】2005(41)8
【摘要】通过热力学计算,得出SrO被Al还原的化学反应自由能和还原反应临界温度,表明造渣反应和真空可有效降低化学反应自由能,由此将还原反应临界温度由标准状态的2244 K降低到1100 K以下.热力学计算、反应产物X射线衍射分析及56%产Sr率测量结果均表明,真空铝热还原法制备金属Sr实际上同时发生了2个反应.反应产物除蒸馏出的金属Sr(纯度为99.0%)外,残留渣团主要为3SrO·Al2O3,并掺有SrO·Al2O3.
【总页数】5页(P824-828)
【关键词】Sr;铝热还原法;热力学计算;X射线衍射
【作者】于金;蒋建清;方峰;董岩;谈荣生;吴三械
【作者单位】东南大学材料科学与工程系;南京大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TF803;TF827
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锂辉石真空碳热还原锂
锂辉石真空碳热还原锂锂是一种重要的化工原料，广泛应用于锂电池、航空航天、冶金等领域。
锂辉石是锂的主要矿石之一，其中的锂资源丰富。
锂辉石真空碳热还原锂是一种常用的锂提取方法。
锂辉石真空碳热还原锂的过程中，通过高温和低压条件下的碳热还原反应，将锂辉石中的锂氧化物还原为金属锂。
这个过程主要包括锂辉石的预处理、真空碳热还原反应和锂的分离提取。
锂辉石的预处理是为了提高锂的还原率和提取效果。
锂辉石通常经过破碎、磨矿等物理方法进行粉碎处理，以增加反应表面积。
然后，对锂辉石进行酸洗处理，以去除其中的杂质和硅酸盐等不利于锂还原的物质。
预处理后的锂辉石更容易进行真空碳热还原。
真空碳热还原反应是锂辉石提取锂的关键步骤。
在高温条件下，将预处理后的锂辉石与碳质还原剂混合，置于真空条件下进行反应。
碳质还原剂通常选择石墨或焦炭，其作用是提供还原反应所需的碳原子。
在真空的条件下，锂辉石中的锂氧化物会与碳质还原剂发生反应，生成金属锂和CO气体。
反应温度一般在600-900摄氏度之间，反应时间根据反应体系的不同而有所差异。
锂的分离提取是锂辉石真空碳热还原锂过程中的最后一步。
在真空碳热还原反应后，反应产物中含有金属锂和未反应的碳质还原剂等物质。
为了提取金属锂，需要通过物理或化学方法进行分离。
常用的方法包括熔盐电解法、水解法和溶剂萃取法等。
其中，熔盐电解法是目前应用最广泛的分离提取方法，它可以高效地将金属锂从反应产物中分离出来。
锂辉石真空碳热还原锂是一种有效的锂提取方法，具有提取效率高、工艺简单等优点。
然而，该方法在实际应用中还存在一些问题，如反应温度和时间的控制、反应产物的分离提取等。
为了进一步提高锂辉石真空碳热还原锂的工艺效率和经济效益，需要在实践中不断探索和改进。
锂辉石真空碳热还原锂是一种重要的锂提取方法。
通过预处理、真空碳热还原反应和锂的分离提取等步骤，可以将锂辉石中的锂氧化物还原为金属锂，并最终提取出锂资源。
这个方法在锂工业中具有重要的应用价值，为锂资源的有效利用和开发做出了重要贡献。
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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
以氧化锂为原料真空铝热还原法制备金属锂的正交实验研
究
研究了以氧化锂为原料真空铝热还原法制备金属锂的工艺过程。
通过
设计正交实验，分别研究了还原时间、还原温度、还原剂的加入量以及还原剂
的粒度活性对金属锂还原率的影响。
研究表明，通过正交实验综合分析得到最
佳的实验条件及参数为: 温度控制在1170℃，还原时间控制在5 h 以内，还原剂粒度为100 目，铝粉过量15%。
回收率随着还原温度的升高和还原时间的延长而提高，在还原温度为1170℃条件下，还原时间为3 h，100 目还原剂过量15% 的条件下，回收率最高达到了92.2%。
随着锂在冶金、石油、化工等传统领域的广泛应用，特别在航空航天、
能源电池、热核聚变、轻质合金等新兴技术领域的不断拓展，使得近年来金属
锂的生产规模和产量得到迅猛发展，被称为21 世纪的能源金属。
目前锂的工业生产方法为熔盐电解法，其工艺条件已趋于成熟，因此很
难有所突破。
随着真空技术的不断发展，真空冶金由于其独特的优势在有色金
属材料生产方面得到日益广泛的应用，如合金材料和高熔点金属的真空冶炼，
金属氧化物的真空还原等。
而真空热还原法提取锂也有其独特的优势，相比熔
盐电解，它简化了生产流程，缩短了生产周期，减少了工序及原材料消耗并且
环境友好，从而降低生产成本。
本文以碳酸锂和氧化铝为原料，利用真空铝热
还原法制备金属锂。
通过设计正交实验，分别考查了还原时间、还原温度、还
原剂的加入量以及还原剂的粒度活性对金属锂还原率的影响，确定了最佳实验
条件参数。
这对以后的工业生产有着重要的指导意义。
1、实验。