水环境样品的采集和保存

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水质环境监测中样品采集及保存过程的质量控制

水质环境监测中样品采集及保存过程的质量控制摘要：水质的监测是为了对水质环境的了解并采取有效措施进行治理。

样品采集是水质监测工作的关键环节，其采集与保存质量关系到监测数据的真实性。

而最容易出错的也是采集环节，为保证数据真实准确性，本文就采样时的器材选择、规范性及样品运输方面的质量保证工作进行分析，提升数据真实性，为后期的治理提供保障。

关键词：水质监测；样品采集；保存；质量控制一、水质环境监测意义水资源是人类赖以生存的基本条件，对人类的发展起到重要作用。

随着我国近几年工业快速发展，水资源也受到了严重的污染，对水质进行监测并治理，保护我们赖以生存的资源，是目前环保工作者的重点内容之一。

因此，监测数据要有真实代表性，才能确保治理成效。

在进行水质监测中包含布设点位、水样采集及保存、实验分析及数据处理、评价等内容，每个环节的质量把控对监测数据都存在影响。

特别是样品采集及保存环节，造成误差的现象比较普遍，在多年的工作实践中遇到多次误差在2倍之多，所以对采样及运输保存方面进行有效控制，确保水质监测的准确性及代表性。

二、水质样品采集及保存出现误差的原因（一）选择采样样品的器材采样器分有好几种，如聚乙烯塑料桶、垂直采水器和单层水采样器、自动采样器等。

水质监测工作中比较常用的采样器是聚乙烯塑料桶，遇到特殊的检测项目需要采取相应的专用采样器。

水样容器分别有两种类型：聚乙烯瓶（桶）和硬玻璃。

普通玻璃容器对金属有吸附作用，聚乙烯等塑料对有机物、磷酸盐、石油等有吸附作用。

由此可见，对水质采样时需要选择正确的容器，比如硬玻璃瓶装含有有机物的水样，聚乙烯塑料瓶（桶）则装无机物的水样。

不过，也有一些特殊情况，比如含有氟化物的水样，不适合装玻璃瓶。

监测含有杀虫剂、除草剂和其他物质的水样时，应使用棕色瓶子进行收集。

另外，要确保容器内部不能含有任何的分解物质或吸附物质，避免影响最终监测结果。

选择正确的容器是第一步。

水质取样前，应仔细清洗取样容器和水样容器，特别需要清洗新容器或装有细菌水样的容器，运用洗涤剂进行清洗，再用水冲洗三至四次，最后用蒸馏水冲洗一次及在烘箱中干燥4小时，然后在纯化乙烷或石油醚中冷却冲洗几次。

水生环境中生物样品的采集与保藏技术

水生环境中生物样品的采集与保藏技术随着生物多样性的保护和环境监测的需求，对水生环境中生物样品的采集及保藏技术也越来越重视。

本文将从海洋、江河湖泊、水库等水体中常见的生物样品入手，介绍其采集及保藏技术。

一、海洋中生物样品的采集与保藏海洋是一个复杂的水生生态系统，其中充满各种形态各异的生物。

在海洋中采集生物样品的方式非常多样化，如拖网、渔网、捕鱼船网、网箱等。

这些采集方式不同，对样品的质量也有着不同的要求。

因此，在样品采集时需要注意以下几点：1. 选择合适的采集时间和地点：不同时间和地点可能出现完全不同的生物物种，因此，在采样前需要了解当地的生态环境，并选择相应的采集时间和地点。

2. 采用合适的采集器具：采集海洋中的生物样品需要专业的采集器具，如深海拖网、海水滤器、海洋生物分布探测仪等，这些器具能将需采样品采样到水体中不同深度的位置，以丰富样品种类与数量。

3. 样品采集速度要快：由于海洋水体中的生物样品数量巨大，一旦被捕面积超过一定的阈值就会造成样品的破坏和损失，因此采集速度应该较快且采集到的样品应尽量避免互相挤压。

4. 样品保鲜固定：对于捕获到的生物样品，为避免其降解或死亡而影响样品质量，需要立即冷冻、酒精固定、保鲜液存储等相关方法快速进行样品固定及保存。

二、江河湖泊中生物样品的采集与保藏江河湖泊中的生物样品种类也十分丰富，但相较于海洋而言，采集方法要简单一些。

这里介绍几种常见的采集方式和注意事项。

1. 拉网采样：拉网采样是江河湖泊中比较常见的采样方法，对大量随机抽样有较强的优势。

在采集时要注意长时间的暴露会影响样品的新鲜度和避免捕获稀有样本的浪费。

2. 悬浮颗粒采样：悬浮颗粒采样主要是利用过滤方法，在江河湖泊的水体中捕捉悬浮颗粒样本。

此采集样品适用于对水体浮游生物调查的研究。

3. 水下沉底捕捞：对于河、湖底闲置物品以及腐殖质等活生物的样品采集，采用沉底捕捞的方法是比较常见的。

在采集时应尽量避免钩子等器具对样品的破坏性。

水样的采取、保存和送检规程

水样的采取、保存和送检规程水样的采取、保存和送检规程如下：一、采取水样1.根据采样目的选择合适的采样点及采样器具；2.在采样前准备好一次性手套、标签、笔、采样瓶或袋等采样器具；3.到达采样点后先观察周围环境，确定是否存在可能影响水质的因素；4.将采样器具洗净消毒，避免杂质进入水样；5.佩戴一次性手套，用清水冲洗并清扫采样点周围环境，以避免污染；6.进行现场测试，如测定水温、PH值、溶解氧等；7.选择适当深度，用采样器具收集水样；8.将采集到的水样倒入采样瓶或袋中，保留足够的空气，避免水样变质；9.标明采样点、采样时间、采样者和采样目的等信息，并封好瓶盖或袋口；10.将采集好的水样及时送往实验室或检测机构。

二、保存水样1.保存高浓度有机物或持久性有机污染物的水样时，应放置于4℃以下，避免分解和挥发；2.保存低浓度有机物或无机污染物的水样时，也应放置于4℃以下，以避免微生物生长；3.保存水样的时间一般不宜超过48小时，否则会发生腐败及微生物增生等变化；4.保存水样时应保证密封性，避免外界污染或挥发损失；5.保存水样的瓶子或袋子也应该洗净消毒，避免其对样品产生影响；6.对于不同参数的检测项目，存放的条件也不同，需根据实际情况进行调整。

三、送检水样1.送检前应仔细核对样品信息，确保信息准确无误；2.将准备好的水样按检测项目分类并打包好；3.在包裹外覆盖配送标签，并注明收件人、联系电话、地址等信息；4.送检时应选择有资质且信誉好的实验室或检测机构；5.选择快递公司或运输工具时，应尽量避免样品损坏或泄漏的情况发生；6.在运输途中应注意包裹安全，避免与其他物品混装或受到外界腐蚀；7.送检后及时联系实验室或检测机构，查询检测结果并做相应处理。

水样的采集保存和预处理

实验一: 水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是：（1）水样必须具有足够的代表性；（2）水样必须不受任何意外的污染。
水样类型
（1）瞬时水样（2）等时混合水样（平均混合水样）（3）等时综合水样（4）等比例混合水样（平均比例混合水样）（5）流量比例混合水样（6）单独水样
集组分的回收率与基体的回收率之比，即：

式中，和
分别为富集前、后基体的量；
为基体的回收率。

三、水的物理性质检验
（一）、水温
水的物理化学性质与水温密切关系。水中溶解性气体（如氧、二氧化碳等）的溶解度、水生生物、微生物活动、化学和生物化学反应速度及盐度、PH值等都受水温变化的影响。水的温度因水源不同而有很大差异。一般来说，地下水温度比较稳定，通常为8-12摄氏度；地面水随季节和气候的变化较大，大致变化范围为0-30摄氏度。工业废水的温度因工业类型、生产工艺不同而有很大的差别。水温测量应在现场进行。常用的测量仪器有水温计。
手动活塞钻式沉积物采样器
水样的运输和保存
水样的运输
（l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，在运送过程中不应破损或丢失。 2）为避免水样容器在运输过程中因震动、碰撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采用泡沫塑料减震或碰撞。
水样的运输
（3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的要求。
水样的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无机元素的测定时，需要对环境样品进行消解处理。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。

水样的采集、保存和处理

污染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
河流监测断面设置示意图 14
采样断面上采样垂线的设置 p15
水面宽度（m）
垂线数量
说明
≤50 50～100
>100
一条(中泓线)
1、断面上垂线的布设应避开岸边污染带。
二条（左、右近岸有明显水流处）
有必要对岸边污染带进行监测时，可在污染带内酌情增
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3、采样方法 1）地表水
准备采样器、盛水容器等。
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（4）设有专门监测站的湖泊、水库、每月采样监测一次，全年不少于12次。其他湖、库全年采样监测两次，枯、丰水期各 1次。有废（污）水排入，污染较重的湖、库应酌情增加采样次数。
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（5）背景断面每年采样监测一次，在污染可能较重的季节进行。（6）排污渠每年采样监测不少于3次。（7）海水水质常规监测，每年按丰、平、枯水期或季度采样监测2～4次。
水样的采集、保存和处理
水质分析步骤：
1.水样的采集和保存 2.水样的预处理（干扰物质的分离
和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量: 4.分析结果的计算和数据处理
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第一节水样的采集与保存
一、水样的采集
正确的采样方法和很好地保存样品，是使分析结果正确反映水中待测成分真实含量的先决条件。
如何使采集的样品有代表性，是采集样品阶段的核心问题。如何使样品在保存期间不发生变化则是样品保存的关键。
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断面布设法:
监测断面的设置原则的确定，主要考虑水质变化较为明显、特定功能水域或有较大的参考意义的水体，具体来讲可概述为六个方面：

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案概述

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。

保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。

出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。

2、109项采样共需采样样品瓶25个。

其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。

应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。

3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。

附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。

水质分析仪的水库样品采集和保存

1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中，水样的采集和保存是水质分析的重要环节。

要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法，并及时送样分析化验，正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。

既然水样的采集和保存这么关键，那对于水样的采集和保存，有什么样的要求呢？又有哪些是需要注意的？一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置，避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。

特别是采集微生物指标的水样，使用前要求严格无菌，因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。

2、采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。

3、水样采得后应立即在盛水器（水样瓶）上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。

水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。

二、水样的保存水样采集员采集水样后，应尽快进行分析和检验。

有些项目还需要现场测定（如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等）。

但由于各种条件（如仪器、现场等），现场只能进行少数测量项目（温度、电导率、pH值等），大部分项目仍需送至用于测量的实验室。

因此，水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。

如果水样保存不当，采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化，这是很常见的。

大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要，为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性，所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。

环境水质监测采样方案

环境水质监测采样方案一、引言环境水质监测是对水体中的物理、化学和生物性质进行定量或定性测定的过程，是评价水环境质量的基础。

为了准确监测环境水质，采样方案十分关键。

本文将从采样方法、采样点位、采样频率和样品保存等方面，制定环境水质监测采样方案。

二、采样方法1. 表层采样：表层采样是根据水体水平分布规律、水体混合程度和环境目标要求，选取水体表层进行采样。

采用直接取水或用浮标采样器等设备将水流中心静置1-3 min，摇匀后用瓶子收集样品。

2.底泥采样：底泥是水环境中悬浮颗粒物质的重要储存库，采集底泥样品可以获得沉积物污染情况。

常用的底泥采样方法有长杆锨、抽样器、潜水泵等工具。

3.悬浮颗粒物采样：悬浮颗粒物是水体中的重要吸附载体，采集悬浮颗粒物样品可以评估水体胶体溶质迁移转移过程。

常用的悬浮颗粒物采样方法有袋式滤器、吸附膜、膨胀胶体等。

三、采样点位1.主要污染源周边：根据主要污染源周边的水体类型和特点，选取距离主要污染源较近的点位进行监测，以了解污染源对水体的影响程度。

2.水体流动路径：选取河流、湖泊等水体流动路径上的点位，可反映水体的污染扩散和传播情况。

3.水质变化敏感区：选取水质变化敏感的点位，包括距离气候气象影响较远、水质敏感的地区，以监测水质的季节性和气候影响。

四、采样频率1.根据不同水体的污染状况和监测目标，制定不同的采样频率。

一般来说，经污染较重的水体需提高采样频率，以获得准确的污染情况；2.利用历史监测数据和相关的水文气象信息，确定需要监测的采样时间点，以便充分了解水体的季节性和年际变化。

五、样品保存1.样品保存前，应记录样品采集时间、地点、水体性质和现场测量结果等信息，以便后续分析和比对结果；2.在采样后的24小时内，将样品送到实验室进行测试分析。

如无法及时送达实验室，应将样品置于冰箱保存；3.样品需要进行多项测试，应根据测试项目的要求，合理选择样品保存条件，如酸碱度、温度等。

六、结论该环境水质监测采样方案主要包括采样方法、采样点位、采样频率和样品保存等方面。

简述地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项

简述地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项地表水样品采集和保存是针对地表水质污染研究的重要技术手段，其中有许多专业的样品采集和保存工作流程，以及一些注意事项，为了能够正确获得有效的样品，有效指导研究，下面就来介绍一下地表水样品采集和保存的工作流程和注意事项：一、地表水样品采集1、采样位置：具体采样位置需要根据调研任务而定，如检测主要污染物。

2、样品容器：根据检测内容确定容器材料，一般酸性指标应使用金属材质，减少样品吸收；碱性指标应使用玻璃类材质，防止样品被破坏。

3、采沙：采沙时注意避开水质改变的位置；采样时注意采集全方位、等量的沙子。

4、采样深度：有些水质指标可以采样上游、中游和下游水体，而另一些水质指标则只需要采样上游或下游水体就可以。

根据实际检测任务选取适当深度。

5、采样时间：水体表面水样一般在开始前2到3小时采集，结束后2小时采集；如果是浅水湖泊，最好在不同深度处采集，把深度分层采样。

二、地表水样品保存1、样品的保存容器要求：地表水样品的保存容器应该满足于化学成分的稳定性，防止容器本身对地表水样品产生影响，最好选择不锈钢、玻璃和聚脂材料。

2、样品保存环境：样品必须在阴凉、湿润、通风、干燥的环境中保存，同时需要避开光线，并注意样品与污染物的反应，如避免放置在高温低湿的环境中。

3、样品的冷冻保存：冷冻保存可以使样品的化学成分和指标得到有效的保存，且无变质，可以有效抑制样品内部和外部细菌、微生物的繁殖。

4、样品保存时间：样品应及时分析，如果需要保存，地表水样品一般可以在室温下放置2～7天，但冷冻保存可以延长至2～3周，一般来说沙子样品最长可以放置1个月，期间要定期检查样品变质情况。

三、注意事项1、样品采集和保存过程中，一定要注意保持安全。

采集的地表水样有时会含有有毒的污染物，操作时要注意避免受到污染物的侵害。

2、样品采集时要全程密封，以防止外界污染物对内部样品造成污染，以便得到更准确的检测数据。

水质检测中样品取样与保存

水质检测中样品取样与保存COD样品取样与保存1 .用洁净的玻璃瓶采集至少100mL样品。

（含悬浮物，COD定义是包含悬浮物的）2 .采样前需将样品池搅拌均匀，采集均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性。

3 .对采集好的样品应立刻进行分析；或加入硫酸保存，每升样品中加入2mL硫酸（PH<2）,冷藏于0至4。

C可保存最多7天。

根据样品体积增加量修正测试结果。

氨氮样品取样与保存1 .用洁净的玻璃或聚乙烯容器采集至少100mL样品（需蒸播的样品建议取样100OmL）2 .对采集好的样品应立刻进行分析；或加入硫酸保存，每升样品中加入2mL浓硫酸（或使PH<2）,冷藏于0至4。

C可保存最多7天,测试前先将水样加热至室温，将PH调至7o3 .对于加入硫酸的样品,根据样品体积增加量修正测试结果。

总磷样品取样与保存1 .样品采集时应使用1+1盐酸清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。

不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。

（注：含磷量较少的水样，不要使用塑料瓶，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。

）2 .采样后立即分析结果最可靠。

如果不能立即分析请使用硫酸（至少2mL浓硫酸/L水）将样品的PH值调整至≤1保存。

将样品置于4。

C的条件下进行保存，最长可以保存28天。

3 .测试分析前,请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性,将样品的PH值调整至7左右。

根据样品体积增加量修正测试结果。

总氮样品取样与保存1 .样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。

2 .采样后立即分析结果最可靠。

如不能立即分析，清使用硫酸（2mL浓硫酸/L水）将样品的PH值调整至2或者2以下保存。

将样品置于4。

C的条件下进行保存。

样品最长可以保存28天。

3 .测试分析前，请先将样品加热至室温,用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的PH值调整至中性。

根据样品体积增加量修正测试结果。

水质采样样品的保存和管理技术规定(HJ493-2009)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 493—2009 代替GB 12999—91水质采样样品的保存和管理技术规定Water quality sampling — technical regulation of the preservationand handling of samples(发布稿)2009-09-27 发布；2009-11-01 实施前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.I水质采样1 适用范围样品的保存和管理技术规定本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的通用技术. 本标准适用于天然水,生活污水及工业废水等.当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.2 样品的保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的,化学的,生物的作用会发生不同程度的变化, 这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品, 为了使这种变化降低到最小的程度, 必须在采样时对样品加以保护.2.1 水样变化的原因2.1.1 物理作用:光照,温度,静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质. 如温度升高或强震动会使得一些物质如氧,氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3, Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.2.1.2 化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质.例如空气中的氧能使二价铁,硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等.2.1.3 生物作用:细菌,藻类,及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分, 改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及浓度产生影响.2.2 样品保存环节的预防措施水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质. 也取决于保存条件,容器材质,运输及气候变化等因素. 这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化.而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同, 采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同. 分析项目决定废水样品的保存时间, 有的分析项目要求单独取样, 有的分析项目要求在现场分析, 有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则.在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术.2.2.1 容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是被分析组分以微量存在时) :2.2.1.1 最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠,钙,镁,硅, 硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.2.2.1.2 容器壁应易于清洗,处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.2.2.1.3 容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时, 水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应.2.2.1.4 防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响, 其他如清洁剂,杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响. 2.2.1.5 深色玻璃能降低光敏作用.2.2.2 容器的准备2.2.2.1 一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰. 尽可能使用专用容器.如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定,以减少交叉污染. 同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品. 对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗.但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量.如果测定硅,硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂.所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液.测2重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=1 mol/L) 洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.2.2.2.2 清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用实验室用水清洗两次; c)控干水并盖好容器帽.2.2.2.3 溶剂洗涤玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用实验室用水清洗两次; d)用丙酮清洗并干燥; e)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.2.2.2.4 酸洗玻璃或塑料容器此程序如下: a)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用10%硝酸溶液清洗; d)控干后,注满10%硝酸溶液; e)密封,贮存至少24小时; f)用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽.2.2.2.5 用于测定农药,除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗(即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水) (见2.2.2.4)后,在烘箱内180℃下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.2.2.2.6 用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子,盖子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性,灭活或促进生物生长的化学物质. 玻璃容器,按一般清洗原则(见 2.2.2.3)洗涤,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠(Na2S2O3)以除去余氯对细菌的抑制作用. (以每125 ml容器加入0.1 ml 的10 mg/L Na2S2O3计量)2.2.3 容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气, 二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰. 但当样品需要被冷冻保存时, 不应溢满封存.2.2.4 生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品, "固定"是用于描述保存形态结构,而"保存"是用于防止有机质的生物化学或化学退化.保存剂,从定义上说,是有毒的,而且保存剂的添加可能导致生物的死亡.死亡之前,震动可引起那些没有强核壁的脆弱生物,在"固定"完成之前就瓦解.为使这种影响降低到最低,保存剂快速进入核中是非常重要的,有一些保存剂,例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失,在特定范围的特定季节内可能就成为问题.如在夏季,当频繁检测硅-鞭毛虫时,就可以通过添加防腐剂,如卢格氏碱性溶液来解决. 生物检测样品的保存应符合下列标准: a)预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果. b)防腐剂至少在保存期间,能够有效地防止有机质的生物退化. c)在保存期内,防腐剂应保证能充分研究生物分类群.2.2.5 放射化学分析样品的处理,保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施依赖于样品的放射能的性质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.2.2.6 样品的冷藏,冷冻在大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间,在1-5℃冷藏并暗处保存,对保存样品就足够了.冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间更短. 零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期. 分析挥发性物质不适用冷冻程序. 如果样品包含细胞, 细菌或微藻类,在冷冻过程中,会破裂,损失细胞组分,同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态,用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一般选用塑料容器,强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.2.2.7 过滤和离心采样时或采样后,用滤器(滤纸,聚四氟乙烯滤器,玻璃滤器)等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀,藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收损失.因为各种重金属化合物,有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中.一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤. 过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例(例如可溶和不可溶金属部分. )2.2.8 添加保存剂①控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1-2,既可以防止重金属的水解沉淀, 又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH 1-2 的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 .测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原.保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH 1-2. ②加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂.如在测氨氮,硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐,硝酸盐,铵盐的氧化还原作用.在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动. ③加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善. ④加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利.含余氯水样,能氧化氰离子, 可使酚类,烃类,苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰.样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求. 加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分,保存剂可事先加入空瓶中,亦可在采样后立即加入水样中.所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验.当加入保存剂的样品,经过稀释后,在分析计算结果时要充分考虑.但如果加入足够浓的保存剂,因加入体积很小,可以忽略其稀释影响.固体保存剂,因会引起局部过热,相反地影响样品,应该避免使用. 所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂时一定要考虑到对测定项目的影响.如待测项目是溶解态物质,酸化会引起胶体组分和固体的溶解,则必须在过滤后酸化保存. 必须要做保存剂空白试验,特别对微量元素的检测.要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数量的变化.例如,酸类会增加砷,铅,汞的含量.因此,样品中加入保存剂后,应保留做空白实验.3 样品的标签设计水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂,对每一份样品都应附一张完整的水样标签.水样标签应事先设计打印,内容一般包括:采样目的,项目唯一性编号,监测点数目,位置,采样时间,日期,采样人员,保存剂的加入量等.标签应用不退色的墨水填写,并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上.对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸,应用记号标出,并将现场水样情况作详细描述. 对需要现场测试的项目,如pH,电导率, 温度, 流量等应按下表进行记录, 并妥善保管现场记录.采样现场数据记录项目名称: 样品描述: 时采样地点样品编号采样采样日期开始结束采样pH 间其他参量备注温度采样人:交接人:复核人:审核人:注:备注中应根据实际情况填写如下内容:水体类型,气象条件(气温,风向,风速,天气状态) ,采样点周围环境状况,采样点经纬度,采样点水深, 采样层次等.4 样品的运输水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间,选用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误. 水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧.装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损.同一采样点的样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表. 运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱. 要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上"切勿倒置"的标记. 每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号,采样日期和时间,测定项目,保存方法,并写明用何种保存剂. 装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封,并装在包装箱内固定,以防在运输途中破损.保存方法见表1-表3,除了防震,避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质. 在水样运送过程中,应有押运人员,每个水样都要附有一张管理程序管理卡.在转交水样时,转交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字,注明日期和时间. 管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件,应防止差错并妥善保管以备查.尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时,这张管理程序登记卡就显得更为重要了. 在运输途中如果水样超过了保质期,管理员应对水样进行检查.如果决定仍然进行分析,那么在出报告时,应明确标出采样和分析时间.5 样品的接收水样送至实验室时,首先要检查水样是否冷藏,冷藏温度是否保持1-5℃.其次要验明标签,清点样品数量,确认无误时签字验收.如果不能立即进行分析,应尽快采取保存措施,防止水样被污染.6 样品的质量控制规定样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白实验,其纯度和等级必须达到分析的要求.7 常用样品保存技术表1-表 3 列出的是有关水样保存技术的要求.样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是千差万别的,因此下表所列的要求不可能是绝对的准则.因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法. 此外,如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况.则常需从同一水体中取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器. 表1-表 3 内容只是保存样品的一般要求.由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按照下述方法处理过的每种类型样品的稳定性表 1 物理,化学及生化分析指标的保存技术最少采测试项目/ 序号参数(ml) 1 2 3 pH 色度浊度P或G P或G P或G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 ⅠⅠⅠ尽量现场测定尽量现场测定尽量现场测定大量测定可带离 4 气味G 1-5℃冷藏6h 500 现场5 6 7 8 9 电导率悬浮物酸度碱度二氧化碳溶解性固体10 (干残渣) 总固体(总残11 渣,干残渣) G 12 化学需氧量P 高锰酸盐指13 数P 溶解氧瓶五日生化需14 氧量P -20℃冷冻1m 1000 6m(浓度< 50mg/L 保存1m) -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 12 h 500 250 Ⅰ冷冻最长可保持G -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 2d 100 500 Ⅰ尽快分析最长6m 用H2SO4,pH≤2 2d 500 ⅠP或G 1-5℃冷藏24 h 100 见"总固体(总残渣)" P 或BG P或G P或G P或G P或G 1-5℃暗处1-5℃暗处1-5℃暗处水样充满容器,低于取样温度12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 ⅠⅠⅠⅠ最好现场测定尽量现场测定采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间样量涤方法容器洗备注G 15 总有机碳用H2SO4,pH≤2;1-5℃7d250ⅠP-20℃冷冻加入硫酸锰,碱性KI 叠氮化钠1m10016溶解氧溶解氧瓶溶液,现场固定P或G 用H2SO4, HCl 酸化至pH≤2 -20℃冷冻24 h500Ⅰ尽量现场测定24 h 1m250 250Ⅳ17总磷P 溶解性正磷18 酸盐19 总正磷酸盐P或G或1-5℃冷藏20 溶解磷酸盐BG P 21 氨氮氨类, (易释22 放,离子化) 23 亚硝酸盐氮P P或G P或G 24 硝酸盐氮P或G P P 或BG 25 凯氏氮P P或G 26 总氮P -20℃冷冻-20℃冷冻用H2SO4,pH1—2 , -20℃冷冻1-5℃冷藏避光保存1-5℃冷藏用HCl,pH1—2 , -20℃冷冻用H2SO4,pH1—2,1-5℃避光, P或G P或G -20℃冷冻加H2SO4,pH≤2 用H2SO4,pH1—2;1-5℃,见"溶解磷酸盐"见"总磷"1m250 采样时现场过滤.1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m250 250 500 保存前现场离心500 250 250 250 250 250 250 250 500 ⅠⅠⅠⅠ9水样充满容器.1L 水样加NaOH 27 P或G 至pH9,加入5%抗坏血酸5ml, 饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光28 硼P 水样充满容器密封1m 100 24 h 250硫化物Ⅰ7 d, 如果硫NaOH, pH ≥9 29 总氰化物P或G 1-5℃冷藏保存12 小时加NaOH 到pH ＞12;1-5℃暗处pH=6 时释放30 的氰化物P 冷藏24 h 500 化物存在, 250 Ⅰ加NaOH 到pH ＞12;1-5℃暗处易释放氰化31 物P 冷藏7d 500 时) 24h(存在硫化物32 33 34 35 36 37FClBrISO2-4, PO43-P P或G P或G P或G P或G P或G P或G1-5℃,避光1-5℃,避光1-5℃,避光NaOH, pH 12 1-5℃,避光NaOH,H2SO4 调pH=7, CHCl30.5% 1-5℃冷藏-20℃冷冻1-5℃冷藏14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m250 250 250 250 250 250 500ⅠⅠⅠⅠⅠⅣ38NO2 ,NO3 P 500 500保存前现场过滤39碘化物溶解性硅酸G40 盐41 42 总硅酸盐硫酸盐P1-5℃冷藏1m200现场过滤P P或G1-5℃冷藏1-5℃冷藏1m 1m100 20010水样充满容器.100 ml 加 1 ml 43 亚硫酸盐P或G 2.5% EDTA 溶液,现场固定. 阳离子表面44 活性剂阴离子表面45 活性剂水样充满容器.1-5℃冷藏,加入非离子表面46 活性剂醛溶液. 47 48 溴酸盐溴化物P或G P或G 1-5℃1-5℃1m 1m 100 100 最好在采集后5 分49 残余溴P或G 1-5℃避光24 h 500 钟内现场分析50 51 52 氯胺氯酸盐氯化物P或G P或G P或G 水样充满容器.1-5℃冷藏;HCL, G,使用pH1-2 53 氯化溶剂聚四氟乙如果样品加氯,250 ml 水样加20 烯瓶盖mg Na2S2O35H2O 最好在采集后 5 分54 二氧化氯P或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分55 余氯P 或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分56 亚氯酸盐P 或G 避光1-5℃冷藏5 min 500 钟内现场分析P (聚四氟57 氟化物乙烯除外) 1m 200 24 h 250 避光1-5℃冷藏 5 min 7d 1m 500 500 100 G 37%甲醛,使样品成为含1%的甲1m 500 不能用溶剂清洗. P或G 1-5℃冷藏用H2SO4,pH 1-2 , 2d 500 Ⅳ不能用溶剂清洗. 洗G 甲醇清1-5℃冷藏2d 500 不能用溶剂清洗. 2d 5001158 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70铍硼钠镁钾钙六价铬铬锰铁镍铜锌P或G P P PG或P P 或G P或G P 或G P 或G P 或G P 或G P PHNO3,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml NaOH, pH 8-9 HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 1m 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d250 250 250 250 250 250 250 100 250 250 250 250 250酸洗Ⅲ酸洗ⅠⅡ酸洗Ⅱ酸洗ⅡⅡ酸洗Ⅲ酸洗ⅢⅢⅢⅢⅢ使用氢化物技术分71砷P 或G ml,DDTC 法,HCl 2 ml14 d250Ⅲ析砷用盐酸72 73硒银P 或G P 或G1L 水样中加浓HCl 2 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO32 ml14 d 14 d250 250ⅢⅢ如用溶出伏安法测74镉P 或GHNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml14 d250Ⅲ定,可改用1L 水样中加浓HClO4 19ml表1(续)75 锑P 或G HCl,0.2%(氢化物法) 14 d 250 ⅢHCl,1%如水样为中性,1 L 水76 汞P 或G 样中加浓HCl 10 ml 如用溶出伏安法测HNO3 , 1%如水样为中性, 水1L 77 铅P 或G 样中加浓HNO310 ml 中加浓HClO4 19ml 78 铝P 或G 或BG 用HNO3,pH 1-2 1m 100 酸洗14 d 250 Ⅲ定,可改用1L 水样14 d 250 Ⅲ12酸洗P 或酸洗79 铀BG 酸洗P 或酸洗80 钒BG 81 总硬度用HNO3,pH 1-2 1m 200用HNO3,pH 1-2 1m 100见"钙"P 酸洗或BG 82 二价铁酸洗用HCl pH 1-2,避免接触空气7d 100P 酸洗或BG 83 总铁酸洗84 85 锂钴重金属86 化合物石油及87 衍生物88 油类溶剂洗G 用HCl 至,pH≤2 7d 250 Ⅱ见"碳氢化合物" P 或BG 用HNO3,pH1-2 1m 500 最长6m P P 或G 用HNO3,pH1-2 用HNO3,pH1-2 1m 1m 100 100 酸洗用HNO3,pH1-2 1m 1001-5℃避光.用磷酸调至pH≤2, 89 酚类G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去残余氯24 h 1000 Ⅰ苯酚指90 数可吸附P或G 91 有机卤化物P 1-2;1-5℃避光保存-20℃冷冻用1+10 HCl 调至pH≤2, 挥发性92 有机物残余氯;1-5℃避光保存G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去12 h 1000 1m 1000 水样充满容器.用HNO3,pH 5d 1000 G 添加硫酸铜, 磷酸酸化至pH<4 21 d 100013除草剂93 类G加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去24 h 残余氯;1-5℃避光保存萃取样G(带聚四氟HCL,pH1-2,1-5℃冷藏品同时乙烯瓶塞或如果样品加氯,1000 ml 水样加80 mg Na2S2O35H2O 样容器14 d 1000 萃取采膜) 满容器. 样容器,不能水样充不能用水样冲洗采1000 Ⅰ酸性除94 草剂邻苯二加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去95 甲酸酯类加入0.2-0.5 g/L 硫代硫酸钠除96 甲醛G 去残余氯;1-5℃避光保存1000-3 000 G(溶剂洗, 杀虫剂带聚四氟乙烯(包含瓶盖) 97 有机氯, 或P (适用草甘有机磷, 膦) 有机氮) 不能水样充满容器容器, 1-5℃冷藏萃取 5 d 洗采样水样冲内完成. 不能用萃取应在采样后24h 24 h 250 ⅠG 残余氯;1-5℃避光保存24 h 1000 Ⅰ表1(续)G 溶剂氨基甲酸酯98 类杀虫剂P P 或G 99 叶绿素P P 100 101 清洁剂肼G 用HCl 酸化到1 -20℃冷冻1-5℃冷藏用乙醇过滤萃取后,-20℃冷冻过滤后-80℃冷冻1m 24 h 1m 1m 见"表面活性剂" 24 h 500 1000 1000 1000 1000 棕色采样瓶80mgNa2S2O35H2O 洗1-5℃14 d 1000 1000ml 水加如果样品被加氯,14mol/l.避光现场萃取不能用水用HCl 或H2SO4 102 碳氢化合物G 溶剂(如戊烷)萃取pH 1-2 能水样充满容器水样充满容器. 用H2SO4,pH 1-2 单环103 芳香烃G (带聚四氟乙烯薄膜) 样前1000 ml 样加80 mg Na2S2O35H2O 104 有机氯有机金属化105 合物尽可能现场萃取.不能用水样冲洗采样G 溶剂洗,带聚四氟106 多氯联苯乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 1000 采样前1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 容器,如果样品加氯, G 1-5℃冷藏7d 500 萃取应带离现场见"可吸附有机卤化物" 如果样品加氯, 采7d 500 1m 1000 样冲洗采样容器,不尽可能现场萃取.如G 溶剂洗,带聚四氟107 多环芳烃乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 500 1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 如果样品加氯,采样G, 带聚四氟乙烯薄108 三卤甲烷类膜的小瓶满容器8mgNa2S2O3 5H2O 1-5℃冷藏,水样充14 d 100 前100ml 样加果样品加氯,采样前注:1)P. 为聚乙烯瓶(桶) G 为硬质玻璃瓶BG 为硼硅酸盐玻璃瓶2)y 表示年,m 表示月, w 表示周,d 表示天,h 表示小时, min 表示分. 3)Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法.如下:15。

探析水质环境监测中样品采集与保存

探析水质环境监测中样品采集与保存发布时间：2021-09-06T15:55:46.750Z 来源：《中国科技信息》2021年9月下作者：蒋燕莉[导读] 样品采集和保存是水质环境监测的基础，如果采集保存工作的规范化不足，将难以对当前监测区域的实况及问题进行准确反应，导致后续工作的开展受到严重影响。

因此，工作人员要严格落实相关制度和要求，规范、科学开展样品采集与保存工作，以便完整获取准确的监测数据，提高水质环境监测水平。

简阳市环境监测站蒋燕莉四川省成都市 641400摘要：样品采集和保存是水质环境监测的基础，如果采集保存工作的规范化不足，将难以对当前监测区域的实况及问题进行准确反应，导致后续工作的开展受到严重影响。

因此，工作人员要严格落实相关制度和要求，规范、科学开展样品采集与保存工作，以便完整获取准确的监测数据，提高水质环境监测水平。

关键词：水质环境监测；样品采集；保存受经济发展、民众观念等因素的综合影响，我国水环境污染问题较为严峻。

为促使水环境生态质量得到改善，需做好水质环境监测工作，结合监测数据采取相应的治理策略。

而样品采集与保存工作的开展情况，直接影响到水质环境监测效果。

一旦有问题出现于样品采集与保存过程中，将难以保证样品检测结果的真实性。

因此，需严格管控样品采集与保存过程，切实体现水质环境监测工作的价值。

1采样前准备 1.1选择采样器材采样器材的合理性直接影响到水质环境监测结果的有效性，目前，采样器与水样容器是主要的采样器材。

采样器的形式众多，最为常用的是聚乙烯塑料桶。

若监测对象较为特殊，工作人员可将其它的采样器应用过来。

如在采集油类水质样品时，聚乙烯塑料桶难以对300mm以下水位的水样进行采集，这样将难以保证水样分析结果的科学性。

面对这种情况，工作人员可将直立式采样器应用过来。

在水样容器方面，硬质玻璃瓶、聚乙烯瓶是常用的类型。

通常情况下，玻璃容器更容易吸附金属物质，而聚乙烯瓶更容易吸附磷酸盐、油类等物质。

地表水及地下水现场采样测定保存要求

地表水及地下水现场采样测定保存要求地表水及地下水现场采样、测定、保存要求地表水和地下水的现场取样、测量和保存要求一、站点布设依据按照水利部发布的《水环境监测规范》进行采样；现场测量；根据不同项目和方法的要求，将样品固定在现场，低温保存，并及时送到实验室进行监测。

2、地表水1、断面、站点选取原则1) . 根据该河段（区域）取排水口的水量分布和污染物排放情况；水文和河流地形；水利工程；植被水土流失等因素设置水质监测站。

使其具有代表性，能够全面、真实、客观地反映区域水环境质量、时空分布和特征。

选点时避开死水区，尽量与水文断面结合。

区间站的位置确定后，应当设置标志，不得随意改变。

2）、地表水水质站分为：河流水质站（源头背景站、干流水质站及支流水质站）和湖泊（水库）水质站。

①背景水质站：设置在水系上游，未受人类活动影响且接近源头的河段。

② 主要和支流水质站：控制河段包括主要和次要支流、重要水源和主要回水区的交汇处。

③大、中（主要）城市河段，工矿企业集中区，污水厂出口（清河污水厂出口站）等。

④ 大型水利设施河段、引水渠首尾等。

⑤ 省、市、区、县的交界处。

例如，位于河北省和北京市交界处的白河上的夏宝站。

⑥不同水文地质或植被区，地方病发病区等等。

⑦湖泊（水库）水质站位置选取要在主要出入口、中心一区、滞流区、饮用水水源地、鱼类产卵区、旅游区等。

水库要根据水面宽度和水深分别布设采样垂线和采样点数（如官厅水库的永1008断面分别设置了东、西、表、底四个点）。

2、采样及贮样器具1）采样器与水样接触部分采用惰性材料（如不锈钢、聚四氟乙烯等），具有足够的强度、使用灵活、方便可靠。

使用前用洗涤剂清洗油污，用自来水冲洗，用10%硝酸冲洗，用自来水冲洗备用。

采样器有直立式、横式、有机玻璃、自动采样器。

我们目前主要使用有机玻璃采样器，桶、瓶直接采样。

2）贮样器：要求容器材质化学性质稳定性好，在贮存期内不与水样发生物理化学反应，通常用的贮样器是硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料桶，一般要求用10%硝酸浸泡后用自来水冲洗干净备用，部分特殊项目根据项目和方法要求，采用相应的洗涤方法。

生活饮用水标准检验方法—水样的采集与保存

注意事项
8. 采集供微生物检测的水样时，应佩戴手套、口罩，必须无菌操作，先用医用酒精或酒精喷灯对取样口进行消毒，然后将水龙头完全打开，放水5-10 分钟，以放去管道内的储水后再采样；用灭菌瓶直接采集，不得用水样涮洗采样瓶，采样时握住瓶子下部，避免手指和其他物品对瓶口的沾污。
9. 采集供微生物检测加氯消毒的水样时，为了除去余氯，在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯（每125mL水样加10g/L的硫代硫酸钠 0.1ml ）。
样品类别：地表水□ 地下水□ 废水□
土壤□ 固废□ 检测项目：
生活饮用水
总大肠菌群
保存剂：每125mL水样加10g/L的硫代硫酸钠0.1ml 采样人：***、***
采样记录现场记录表详细信息包括： ①水厂全称 ②采样点位、GPS信息，采样时间以及周边情况等 ③水源类型、处理工艺、消毒方式 ④现场监测项目的测定数据
出厂水
◦ 指集中式供水单位水处理工艺过程完成的水
◦ 采样点应设在出厂进入输送管道以前处
末梢水
◦ 指出厂水经输水管网输送至终端（用户水龙头）处的水
二次供水
◦ 指集中式供水在入户之前经再度储存、加压和消毒或深度处理，通过管道或容器输送给用户的供水方式
水源水：
①采样点通常应选择汲水处；
0.2
用于原子吸收法
有机物微生物放射性
玻璃
冷藏
玻璃（灭菌）每125ml水样加入0.1mg硫代硫酸钠除残留余氯
聚乙烯
0.2
水样应充满容器至
溢流并密封保存
0.5 保存时间：4h 低温（0-4℃)避光保存
3~5
注意事项
1. 采样时不可搅动水底的沉积物。
2. 取样时先打开水龙头放水3-5分钟，待新水更替后采样，采样时不得再调整水龙头阀门。

水样的采集

水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。

要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。

如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。

甚至得出错误的结论，耽误了工作。

水样采集和保存的主要原则是：(1)水样必须具有足够的代表性，(2)水样必须不受任何意外的污染。

水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。

为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和先进的采样技术。

一、采样布点在采集水样之前，必须做好有关的调查和了解。

例如对于水体的采样，应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况，农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。

对于工业废水的采样，则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。

由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同，采样布点的要求和原则也不尽相同。

1.水体采样布点采样布点通常应包括两个方面的含意：(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位置，即采样点。

布点的方法要视具体情况而定。

（1）采样断面的布设对于一般的江河水系，至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面：①上游断面作为对照断面(或称清洁断面)，用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况；②中游断面作为检测断面(或称污染断面)，应设在污染源排放目的紧接下游但与河水混合较均匀的地段。

将此断面的水质与清洁断面相对照，便可用以了解水质污染的情况与程度；③下游断面作为结果断面，通常应设污染源的更下游处，用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果，也反映给下游河段造成污染的情况。

地表水、地下水和污水采样及样品保存方法

地表水和地下水采样（一）水样的类型(1)表层水在河流、湖泊可以直接汲水的场所，可用适当的容器如水桶采样。

从桥上等地方采样时,可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投于水中汲水。

要注意不能混入漂浮于水面上的物质。

(2)一定深度的水在湖泊、水库等处采集一定深度的水时。

可用直立式有机玻璃采水器。

这类装置是在下沉过程中，水就从采样器中流过。

当达到预定的深度时，容器能够闭合而汲取水样。

(3)泉水、井水对于自喷的井水，可在涌口处直接采样。

采集不自喷井水时，可停滞在抽水管的水汲出，新水更换后，在进行采样。

从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水水源。

（4）自来水或抽水设备中的水采集这些水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质旧水排出，然后再取水样。

采集水样前，应先用水样洗涤采集容器、盛样瓶及塞子2~3次（油类除外）。

（二）地表水采样的注意事项1.采样时不可搅动水底部的沉积物。

2.采样时应保证采样点的位置准确。

必要时使用定位仪（GPS）定位。

3.认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。

4.保证采样按时、准确、安全。

5.采样结束前，应核对采样计划、记录和水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。

6.如采样现场水体很不均匀，无法采集到有代表性样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考，并将此现场情况环境保护行政主管部门反映。

7.测定油类的水样，应在水面至水的表面下300mm采集柱状水样，并单独采集，全部用于测定。

采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。

8.测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时的水样，必须注满容器，不留空间，并用水封口。

9.如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离出去。

分离的方法为：将所采水样摇匀后倒入桶形玻璃容器（如1~2L量筒），静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。

水样品管理制度

水样品管理制度一、总则为规范水样品的采集、处理、保存及分析过程，保障水质监测工作的准确性和可靠性，特制定本水样品管理制度。

二、水样品采集1. 采样人员应熟悉采样点的地理位置及采样点周围的环境情况，保证采样点的代表性和一致性。

2. 采样前，应对采样瓶进行必要的清洗和消毒，避免外部污染。

3. 采集水样时，应按照规定的方法和要求进行，避免空气污染和水质变化。

4. 采样时应及时填写采样记录，包括采样时间、地点、深度、流速等信息。

5. 采样完成后，应及时将采样瓶密封，并冷藏或保存在阴凉处，避免日光直射。

三、水样品处理1. 采样完成后，应按照相应的要求进行水样品的处理，包括过滤、酸化、调整PH值等。

2. 处理过程中应注意避免二次污染和水样品质量的变化，确保处理后的水样品真实性和准确性。

四、水样品保存1. 处理完水样品后，应立即进行保存，避免存放时间过长导致水样品质量的下降。

2. 对于需要长期保存的水样品，应采用合适的方法进行保存，确保水样品的稳定性和可靠性。

五、水样品分析1. 水样品的分析应由具有相应资质和经验的实验员进行。

2. 分析前应检查实验设备的清洁度和完好度，确保实验数据的准确性和可靠性。

3. 分析应按照标准的方法和程序进行，避免操作失误和实验数据的变异。

六、水样品数据处理1. 实验数据应及时记录、整理和报告，确保数据的真实性和准确性。

2. 对于发现的异常数据，应及时进行核查和处理，确保数据的可靠性。

七、水质监测报告1. 水质监测报告应按照相关标准和要求制作，并及时提交给相关部门和领导。

2. 报告中应包括采样点的情况、采样数据、分析结果及分析方法等内容，确保报告的完整和准确。

八、水样品管理记录1. 水样品管理应建立相应的档案和记录，包括采样记录、处理记录、保存记录、分析记录等。

2. 档案和记录的保存时间应符合相关法律法规和要求，以备查证。

九、水样品管理责任1. 水样品管理应由专人负责，确保管理工作的有序性和高效性。