工业水和废水中总硬度的测定方法

工业水和废水中总硬度的测定方法

1适用范围

本标准适用于工业水和废水中总硬度的测定。

2 主要试剂

2.1氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200ml水中，加入570ml 氨水，用水稀释到1000ml。

2.2三乙醇胺：1+1水溶液；

2.3酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混和指示剂：称取1g酸性铬蓝K和2.5g 萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混合。

2.4 EDTA标准溶液的配制和标定：

称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250ml烧杯中，加入约105ml 和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液的浓度约为0.015ml/L。

2.4.1碳酸钙标定EDTA溶液的浓度：准确称取110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg）置于250ml烧杯中，加水100ml，盖上表面皿。沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10ml。加热煮沸至不在有小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取上述溶液25ml于400ml烧杯中，加入约150ml，在搅拌下加入10ml 120%氢氧

化钾溶液。使其PH>12，加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂（1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾磨细混匀），溶液呈现绿色荧光。立即用ETDA 标准深液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时立即为终点。记下消耗的EDTA 的体积。

2.4.2用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度：准确称取纯金属锌0.3g（或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，防入250ml烧杯中，加水50ml，盖上表面皿，沿烧杯嘴加入10ml 1+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

用移液管移取上述溶液25ml至250ml锥形瓶中，加水约100ml，加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴，滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色。在过量5ml，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至红色突变为黄色时即为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。

EDTA溶液的浓度用下式计算：

= m×1000 × 1 mol/L

C

EDTA

式中：

m —基准物质的质量，mg ； M —基准物质的摩尔质量，g/L ，选用碳酸钙时为100.08，

选用金属锌（或氧化锌）时为65.3g （或81.39g ）

V —滴定消耗的EDTA 溶液体积，ml 。

用EDTA 滴定法测定水硬度时，习惯使用C （1/2EDTA ），这时C （1/2EDTA ）

=2C （EDTA ）

3 测定步骤

取50.00ml 水样（必要时先用中速滤纸过滤后在取样）于250ml 锥形瓶中，加10mlPH=10缓冲溶液，加入少许K-B 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA 标准溶液的体积。水样的总硬度X 为

式中：

V 1—滴定时消耗的EDTA 溶液体积，ml ；

V —所取水样的体积，ml ；

M CaCO3—CaCO 3的摩尔质量，g/mol ；

C EDTA —EDTA 溶液的浓度，mol/L 。

4 注意事项

4.1水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在缓冲溶液前先加2ml 1+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g 和巯基乙醇0.5ml ，再加1+2三乙醇胺3ml 。含锌较高时，须另行测锌，在从总硬度中减去锌。

4.2 K-B 指示剂也可以配成溶液使用。配法为称取1g 干燥的酸性铬蓝K 和2.5g 干燥的萘酚绿B 混合并磨匀后溶于175ml 水中即可。也可以用铬黑T 为指示剂。配制方法是1g 铬黑T 指示剂加75ml 三乙醇胺再加25ml 无水乙醇溶解后即可使用。该指示剂对钙的灵敏度不如K-B 混合指示剂。

M ×V 10 X= C EDTA ×V 1×M CaCO3

×100mg/L （以CaCO 3计） V