气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题)

一、填空题

1、气相色谱柱得老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于得最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃与非烃混合物,同沸点得组分中大得组分先流出色谱柱。

答:非极性沸点极性

3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。

答:中极性沸点

4、一般说,沸点差别越小、极性越相近得组分其保留值得差别就,而保留值差别最小得一对组分就就是物质对。

答:越小难分离

5、气相色谱法所测组分与固定液分子间得氢键力实际上也就是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。

答:定向重要

6、分配系数也叫,就是指在一定温度与压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中得与其分配在液相中得得比值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度

7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。

答:柱温柱压体积

8、分配比就是指在一定温度与压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中得与分配在气相中得之比值。

答:气液重量重量

9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号得不稳定程度称为。

答:噪音

10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分得方法。答:相平衡平衡液相

11、气相色谱分析用归一化法定量得条件就是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。

答:样品中所有组分产生信号

12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜得,并要与其它组分。答:内标物完全分离

13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物得量也要接近

得含量。

答:被测峰被测组分

14、气相色谱法分析误差产生原因主要有

等方面。

答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器得稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获

二、选择题(选择正确得填入)

16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:

(1)0、50 (2)0、75 (3)1、0 (4)1、5 (5)>1、5

答:(3)

17、表示色谱柱得柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数

(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速

答:(4)

18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

(1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器

(4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器

编号被测定样品

（1）从野鸡肉得萃取液中分析痕量含氯农药

（2）在有机溶剂中测量微量水

（3）测定工业气体中得苯蒸气

（4）对含卤素、氮等杂质原子得有机物

（5）对含硫、磷得物质

答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)

19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序就是正确得。

(1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度

(5)启动色谱仪电源开关

①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)

②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)

③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)

④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)

⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)

答:(3)

三、判断题(正确得打√,错误得打×)

20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )

答:√

21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆得化学反应。( )

答:√

22、溶质得比保留体积受柱长与载气流速得影响。( )

答:×

23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值得影响不同。( )

答:√

24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )

答:√

25、气相色谱中得色散力就是非极性分子间唯一得相互作用力。( )

答:√

26、气相色谱法测定中随着进样量得增加,理论塔板数上升。( )

答:×

27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般就是系列第一对组分。( )

答:√

28、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )

答:√

29、测定气相色谱法得校正因子时,其测定结果得准确度,受进样量得影响。( )

答:×

四、问答题

30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”得含义？

答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。

31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？

答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。

32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题？

答:(1)选用合适得溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。

33、气相色谱分析,柱温得选择主要考虑哪些因素？

答:(1)被测组分得沸点;(2)固定液得最高使用温度;(3)检测器灵敏度;

(4)柱效。

34、气相色谱分析得保留值就是何含义？

答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内得程度。

35、何谓气相色谱得相对保留值？

答:就是任一组分与标准物质校正保留值之比。

《气相色谱分析原理与技术》,P241

36、确定色谱柱分离性能好坏得指标就是什么？

答:柱效能、选择性与分离度。

37、何谓气相色谱分析得峰高分离度？写出计算公式。

答:为相邻两峰较小峰高度(h)与两峰交点到基线垂直距离(h M)之差与小峰高度(h)得比值。

R h= h-h M

×100% h

38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。

答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。

39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。

答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。

40、评价气相色谱检测器性能得主要指标有哪些？

答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。

41、气相色谱常用得定性方法有哪些？

答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下得保留值定性;

(3)根据同系物保留值得规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。

42、气相色谱常用得定量方法有哪些？

答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。

五、计算题

43、已知某色谱峰保留时间t R为220秒,溶剂峰保留时间t M为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff？解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)