氯化铵
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原辅料检验原始记录
氯化铵质量标准
检验项目规格
序号 项目 规格
再试验项目
1 性状 无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、凉;有引湿性 *
2 溶解度 本品在水中易溶,在乙醇中微溶
2 鉴 别 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应
3 酸 度 pH 值应为4.0~6.0
4 钡 盐 溶液应澄清
5 干燥失重 应不得过0.5% *
6 炽灼残渣 应不得过0.1%
7 铁 盐 应不得过0.005%
8 重金属 应不得过百万分之十 9
砷 盐
应不得过0.0005%
10 含 量
按干燥品计算,应不得少于99.5% * 11 微生物限度
细菌应不得过1000个/g
*
霉菌和酵母菌数应不得过100个/g 大肠埃希菌应不得检出 活螨应不得检出
注:打*号项目为复检项目
一般规定
检验方法
1 性状
在明亮处目视观察,本品应为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、凉;有引湿性。 2 溶解度
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。 3 鉴别
取本品适量,按一般鉴别试验检查法(GAM-009)项下铵盐与氯化物进行检查,本品的水溶 液显铵盐与氯化物的鉴别反应。 4 酸度
取本品约5.0g 于50ml 烧杯中,加水25ml 溶解后,按pH 值测定法(GAM-026)进行检查,
抽样方法:依抽样的标准操作程序进行 检验量:60g 留样量:50g
复检期:有效期前6个月 贮存期:同生产厂家的有效期限 储存法:密封,在干燥处保存。
pH 值为4.0~6.0。
5 钡盐
取本品4.0g ,加水20ml 溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加稀硫酸2ml ,另一份中 加水2ml ,静置15分钟,两液应同样澄清。 6 干燥失重
取本品1.0g ,按照干燥失重检查法(GAM-024)检查,在硫酸干燥器中干燥至恒重,减失重 量不得过0.5%。 7 炽灼残渣
取本品1.0g ,按照炽灼残渣检查法(GAM-028)检查,遗留残渣应不得过0.1%。 8 铁盐
取本品1.0g ,用小火加热,俟氯化铵全部挥散,放冷,残渣中加水25ml ,按铁盐检查法 (GAM-016)进行检查,与标准铁溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。 9 重金属
取本品2.0g ,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml 与水适量使溶解成25ml ,按重金属检查法第一法(一般试验法GAM-015)进行检查,含重金属不得过百万分之十。 10 砷盐
取本品0.40g ,加水23ml 溶解后,加盐酸5ml ,按砷盐检查法第一法(一般试验法GAM-012) 进行检查,应符合规定(0.0005%)。 11 含量测定
取本品约0.12g ,精密称定,加水50ml 使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml 、荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10g ,摇匀,用硝酸银滴定液(0.1mol/L )滴定。每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L )相当于5.349mg 的NH 4Cl 。 计算公式
W :供试品称样量,g ;
F :硝酸银滴定液的滴定度;
V :供试品消耗硝酸银滴定液的体积; 12 微生物限度
取本品10.0g ,按微生物限度检查法(GAM-036)进行检查,细菌数应不得过1000个/g , 霉菌和酵母菌数应不得过100个/g ;大肠埃希菌应不得检出; 活螨应不得检出。 13 附表:原辅料检验原始记录
修改记录
含量% = V ×F ×5.349
×100 W ×1000
名称Name
氯化铵
批号Batch number
分析编号Analysis No.
结果汇总
项目 规格 检验结果
性状 无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、凉;有引湿性 溶解度 本品在水中易溶,在乙醇中微溶 鉴 别 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应 酸 度 pH 值应为4.0~6.0 钡 盐 溶液应澄清 干燥失重 应不得过0.5% 炽灼残渣 应不得过0.1% 铁 盐 应不得过0.005% 重金属 应不得过百万分之十 砷 盐 应不得过0.0005% 含 量
应不得少于99.5% 微生物限度
细菌应不得过1000个/g 霉菌和酵母菌数应不得过100个/g
大肠埃希菌应不得检出 活螨应不得检出
【性状】
本品 (应为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、凉;有引湿性) 检验人: 复核人: 【溶解度】
天 平 型 号: 编号: 环境温度
溶剂名称 称量 批号 生产厂家 水 / 乙醇
本品1.0g 于比色管中,加水3ml 振摇后,观察 (应完全溶解) 本品0.1g 于锥形瓶中,加乙醇100ml 振摇后,观察 (应完全溶解)
检验人: 复核人: 【鉴别】
1.本品的水溶液显氯化物的鉴别反应 a)取样品溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液, (立即生成白色凝乳状沉淀); 分离,沉淀加氨试液 (沉淀应立即溶解),再加硝酸, (沉淀应复生成)。 b)取样品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热, (立即发生氯气,且能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色)。
2.本品的水溶液显铵盐
a)取样品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解, (应发生氨臭);遇湿润的红色石蕊试纸,能使之 (应变蓝色),并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸 (应显黑色)。 b)取样品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴, (立即生成红棕色沉淀)。
检验人: 复核人: 【炽灼残渣】
取本品1.0g ,按炽灼残渣检查法(GAM-028)测定,遗留残渣不得过0.1%。
硫酸生产厂家: 批号: 马弗炉型号 编号
取样量
Sampling quantity,g
约110 样品数量 Number of sample
3 每个样品量 Quantity per sample,g
约40+20+50 包装规格 Packaging size
包装数量 Number of package
总数量 Total quantity
要取样的包装数量 Number of packages to sample 实际取样的包装数量 Number of packages sampled
取样人签字/日期 Signature/Date