氯化铵含量测定

氯 化 铵 含 量 测 定

GH-MA-10

1、原理

将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。

2、试剂和仪器

0.1%百里酚蓝（0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中，加水至100ml ）

37%甲醛溶液

0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液

锥形瓶

3、分析步骤

1）称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中，准确至0.1mg 。

2）将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。

3）将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min ，加2滴酚酞，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min 不褪。

4、计算公式

NH 4Cl 含量% = W

V C 35.5⨯⨯

式中：

C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V ——消耗氢氧化钠的体积，ml

W ——试样的质量，g

总 酸 度 的 测 定

GH-MA-09

一、应用范围

苯酐

二、原理

苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸

三、试剂和仪器

0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液

1%酚酞乙醇溶液

50ml 碱式滴定管

250ml 三角瓶

四、测试步骤

1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中，加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。

2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。

3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。

五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X ）计算公式

X =

G

V C 07406.0⨯⨯ × 100%

C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/L

V ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml

G ——试样重 g

0.07406——苯二甲酐毫克当量

重 量 法 测 无 水 Na 2SO 4 含 量

GH-MA-08

一、应用范围

硫酸钠

二、原理

氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。根据灼烧烘干的硫酸钡重量来计算硫酸钠的含量。

三、试剂和仪器

盐酸

氯化钡

细孔隙度烧结底坩埚

四、测试步骤

1、称取0.5g 试样准确至0.1mg ，溶于400ml 水中，加4ml 盐酸。

2、加热至沸腾，滴加稍微过量（10ml ）的氯化钡溶液（100g/L ）

3、在蒸汽浴上加热2小时，用已知重量的细孔隙度烧结底坩埚过滤。并用热水洗涤。

4、在105℃下干燥，在600±50℃下灼烧1小时，在干燥器中冷却并称重。

五、计算公式

Na 2SO 4 含量% =

2

186.60W W ⨯× 100% 式中：

W 1——沉淀物的重量 g

W 2——试样的重量 g

凝固点测定

GH-MA-07

一、应用范围

苯酐

二、试剂和仪器

套管式凝固点的测定仪

电热气浴或油浴

精密温度计（分度值0.1℃；范围100—150℃）

三、测试步骤

1、称取研细的苯酐试样20g，放入清洁干燥的试管中，置于150~160℃

甘油浴中。

2、待试样完全融化后取出试管擦净，将精密温度计插入融化试管中，使

水银泡距试管底部1厘米左右。

3、将试管放入120℃的冷却浴套中，用玻璃棒上下搅动，使试样温度缓

慢下降，同时观察温度变化。

4、待精密温度计的水银柱由下降重新回升时，停止搅动。

5、当温度回升到最高点不再上升停止一段时间，此温度即为该试样的凝

固点。

尿素中总氮量的测定

GH-MA-06 一、应用范围

尿素

二、原理

有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。

三、试剂和仪器

无水硫酸铜

硫酸

氢氧化钠溶液450g/L

甲基红——亚甲基蓝混合指示剂

0.5mol/L硫酸溶液

硅脂

蒸馏烧瓶1升

圆筒形滴液漏斗

冷凝管

梨形玻璃漏斗

接受器

防溅棒，一根长约100mm。直径5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm

聚乙烯管

四、试样溶液制备

精确称取约5g样品，移入500ml锥形瓶中，加入25ml水，50ml硫酸，

0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，

然后逐步提高加热温度直至冒白烟，再继续加热20分钟后停止加热，待试液冷却后，小心加入300ml水，把锥形瓶中的试液，定量移入500ml容量

瓶，稀释至刻度，摇匀。

五、测试步骤

1、从容量瓶中移取50ml 试液于蒸馏烧瓶中，加入约300ml 水，4-5滴混合指

示剂，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。

2、用移液管加20ml 的0.5mol/L 硫酸溶液于接受器中，加水使溶液能淹没接

受器的双连球球颈，加4-5滴混合指示剂。

3、用硅脂涂料抹仪器接口，连接好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。

4、通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过

量15ml ，应当注意，滴液漏斗内至少有留几毫升溶液。

5、加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250ml~300ml 时停止加热，拆下防

溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液吸收在接受器中。

6、用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液将接受器的溶液滴定至灰绿色。

7、按上述步骤做一空白试验，

六、计算公式

尿素总氮（干基计）含量 X = )

1(01401.0)(221O XH M V V C -⨯⨯-⨯× 100% V 1——测定时消耗氢氧化钠标准溶液滴定的体积 ml

V 2——空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ml

C ——测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/L M ——试样的质量 g

0.01401——与100ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示氮的质量

XH 2O ——试样中的水份%（另测）