工业氯化铵灼烧残渣测定 共23页

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五、仪器、试剂部分，讨论下列问题： 1、常用坩埚的种类、规格、特性； 2、各种试剂在测定过程中的作用。 3、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 4、如何判断灰化时间？ 5、如何判断烧至恒重？
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1、测定条件的选择 (1) 灰化容器：
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷 坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。
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一、原理 利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化
学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、碳化，高温灼烧，使样品主体与 残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。 试样经过加热升华，在500- 600℃下灼烧至恒重，得残留物，计算试样中的灼烧 残渣。 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化 碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量 残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
的挥发损失和缩短灰化时间。
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（4）灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残
留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5 mg。 总的时间一般为2-5小时，个别样品有规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量
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二、仪器 一般实验室用仪器。 （1） 蒸发皿：石英或瓷蒸发皿，容积为50mL （2） 高温炉：控制温度500—600℃。 （3） 坩埚 （4） 坩埚钳 （5） 干燥器 （6） 分析天平
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三、分析步骤 称取10g试样，精确至0.01g，于预先已在500 —600℃下灼烧至恒重的50mL蒸发
②添加灰化助剂： 硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰
分的重量。 ③ 添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们
和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。
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马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
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石英坩埚
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近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在 525~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿 性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分 钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。
不恒重
炭化样品 灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
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①瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用Fe3+与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及
盖上写上编号；置于规规定温度（500~5500C ）和高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷 却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内 灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 由于温度 骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温 度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
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素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性物质，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，
往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
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铂坩埚
优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
①改变操作方法： 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰
充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使 水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器 里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 -130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
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(2) 称样量： 取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。 种类不同，取样量相差较大。 （3）灰化温度： 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳
粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全。 因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分
皿中，置于电炉上加热升华，升华温度约400℃，直至无白烟后，移至500 — 600℃高温炉灼烧，冷却、称量，直至恒重。
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四、分析结果的表示 灼烧残渣 ，以残渣的质量百分数表示，按（7）计算：
x4m 1m 2 1007
m
式中： m1——灼烧后蒸发皿和残渣的质量g； m2——蒸发皿的质量g； m ——试样的质量g。
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工业分析
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任务：工业氯化铵灼烧残渣的测定
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知识目标： 灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择 、高温炉结构、瓷坩埚的性能。
能力目标： 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一 步熟悉天平的称量操作。
高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰 的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察 残灰的颜色，正确判断灰化程度。
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有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品，灰化过程中易形成KH2PO4、 NaH2PO4等，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化 相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：