药学专业知识一_药物分析 第六章 色谱法_2012年版
药物分析考点总结
名词术语含义避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括：《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则（1）检测项目的制定要有针对性（2）检验方法的选择要有科学性（3）限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》，缩写为Ch.P。
我国现已出版了九版药典。
现在每五年制定一次。
4.组成：一部、二部、三部及其增补本。
第一部收载中药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂。
第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。
第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容：凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，为药品的法定名称。
英文名均采用国际非专利药名（INN）。
8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg，ng Mpa, kPa, PaPa.s，mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量（%），除另有注明者，均按重量计。
如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。
10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
色谱法与药物分析
色谱法与药物分析色谱法是现代分离分析的一个重要方法. 色谱法分离原理是利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当两相作相对移动时,使这些物质在两相间进行反复多次分配,原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果,从而依先后顺序流出色谱柱.再通过适当的检测手段,可以对分离后的各组分进行测定.1气相色谱法气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱法.由于气体粘度小,组分扩散速率高,传质快,可供选择的固定液种类比较多.采用高灵敏度的通用型检测器,使得气相色谱法具有选择性好,柱效高,灵敏度高的特点.方伊[1]等人曾利用气相色谱法研究了斑蟊素在几种萃取体系中的分配行为,测定了它的分配系数.结果证明此方法的分离效果不错,检测限低,且结果的准确性和精密度良好.气相色谱法更多的应用于测定有机溶剂和药物的含量及残留上,且回收率都很高与填充柱相比,毛细管柱的渗透性大,分析速度快,传质阻力小,因此使用毛细管气相色谱法有利于提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,且样品用量少,可促进色谱的应用.孔祥虹[2]等人采用毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯类残留量2液相色谱法2. 1高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是20世纪70年代初发展起来的一种新型分离分析技术.它是在经典的液相色谱基础上,引入气相色谱理论,在技术上采用高压输液泵、梯度洗脱技术、新型高效填充剂以及各种高灵敏度检测器,与经典液相色谱法相比较,具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高和操作自动化等优点.2. 2离子色谱法离子色谱法是20世纪70年代发展起来的一项新型的液相色谱法.该方法用离子交换树作为固定相,电解质溶液为流动相,用电导检测器检测.为了消除流动相中强电解质背景离子的干扰,设置了化学抑制柱.试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理是:根据离子交换树脂上可电离的离子与流动相中带相同电荷的组分离子进行交换,这些离子对交换树脂具有不同的亲和力而彼此分离.寇兴明[3]等人用双柱法同时测定川附子中氯、磷和硫的离子色谱法,他们以Na2CO3作熔剂,干灰化-沸水浸取法处理样品,Na2CO3-NaHCO3混合液为淋洗液,电导法检测.2. 3反相高效液相色谱法根据固定相与流动相极性的不同,液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法. 当流动相的极性大于固定相的极性时称反相色谱法,主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析.在中药制剂分析中,大多采用反相色谱法.李赫等人[4]建立的是反相高效液相色谱分析法对不同剂型保健品中类胡萝卜素进行提取,同时测定保健品中4种类胡萝卜素的含量.该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一.3薄层色谱法薄层色谱法是上世纪20年代发展起来的一种简单、便捷经济灵敏、高效、应用广泛的分离技术，随着科学技术的发展以及新材料的应用，使其得到了很大发展.出现了许多新技术。
药物分析学第6章药物的含量测定自测题
总论第六章药物的含量测定自测题一、最佳选择题1.API含量如未规定上限，系指不超过A.100.1%B.101.0%C.100.0%D.100%E.110.0%2.根据Lambert-Beer定律，由E%1值法计算得到的浓度C的单位是cm1A. mg/mlB. g/mlC. mg/100 mlD.g/100 mlE. g/ml3.荧光法测定的是A.吸光度的强弱B.发射光的强弱C.透射光的强弱D.激发光的强弱E.散射光的强弱4.原子吸收分光光度仪使用的光源是A.氙灯B.氘灯C.卤素灯D.空心阴极灯E.空心阳极灯二、多选题1．紫外分光光度仪需要定期校正，ChP规定需对仪器进行哪些校正和检定A. 波长B.分辨率C.杂散光D.最大吸收波长E.吸光度准确度2．色谱法的系统适用性试验一般要求A.重复性RSD应不大于2.0%（n=5）B.固定相和流动相组成适当C.分离度R应大于1.5D.峰高法定量时，拖尾因子T应在0.95-1.05之间E.流动相的流速应大于2 ml/min3．高效液相色谱法中流动相的pH调节通常采用A.磷酸盐缓冲液B.硫酸C. 冰醋酸D.醋酸盐缓冲液E.盐酸4．液相色谱仪常用的检测器A. 氮磷检测器B.蒸发光散射检测器C.电子捕获检测器D.紫外检测器E.荧光检测器三、配伍选择题[1-4] 正确选用基准物A.对氨基苯磺酸B.三氧化二砷C.重铬酸钾D.邻苯二甲酸氢钾E.氯化钠1．标定高氯酸滴定液2．标定氢氧化钠滴定液3．标定亚硝酸钠滴定液4．标定硫代硫酸钠滴定液[5-9] 选择合适的方法A 、电位法指示终点B 、加Hg(AC)2处理C 、加Ba(Ac)2D 、加HgCl 2处理E 、直接滴定5．非水碱量法测定水杨酸毒扁豆碱6．非水碱量法测定氢溴酸东茛菪碱7．非水碱量法测定盐酸吗啡8．非水碱量法测定磷酸可待因9．非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱[10-12].以下公式表示的意义A.拖尾因子B.分离度C.比移值D.容量因子E.分配系数11． 105.02d W T h =[13-15] 选择GC 色谱柱的性能A.非极性柱B.极性柱C.中等极性柱D.弱极性柱E.水溶性柱13． HP-114． 50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷R = 2（t R2 -t R1） W 1 + W 2 10．15．HP-20M四、问答题1.有机酸类药物的酸碱滴定多在中性乙醇溶液中进行，这是为什么？何谓中性乙醇？如何制备？2.水分测定与干燥失重有何区别？ChP收载的水分测定法除费休氏外，还有哪些方法？3.什么是RP-HPLC？什么是NP-HPLC？分别说明RP-HPLC和NP-HPLC的最常用固定相和流动相。
药物分析重点整理
药物分析重点整理药物分析重点整理绪论药物分析是利用分析测定手段，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
其任务是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。
药品的管理规范包括GLP、GCP、GMP和GSP。
第一章药品质量研究的内容与药典概况药品制定的标准基础是对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果。
国家药品标准包括凡例、正文和通则，其中通则分为制剂通则、通用检测方法和指导原则。
药品的检查项目包括安全性、有效性、均一性和纯度，而标示量指的是每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量。
称重与量取需要进行精密称定和精密量取，并保证恒重。
药品的原则是科学性、先进性、规范性和权威性。
中药材的名称由中文名称和拉丁名称组成。
熔点分为初熔和全熔，药物含有杂质时熔点低于纯品，熔程增大。
比旋度是指在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度。
百分吸收系数是当溶液浓度为1%（g/ml）、液层厚度为1cm时的吸光度A。
药物含量测定方法选择标准是化学原料药用容量分析法，药物制剂用色谱法。
稳定性实验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。
《中国药典》包括中药、化学药品、生物制品、通则和药用辅料。
假药和劣药的鉴别方法详见P66.第二章药物的鉴别试验有机氟化物鉴别原理是经氧瓶燃烧法破坏后被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。
无机酸根的鉴别方法详见P75.暗处放置是为了避免Ag单质析出。
硫酸盐检查法的原理是将SO4与BaCl2反应，生成BaSO4白色浑浊，用K2SO4作为对照。
注意事项包括：标准K2SO4溶液浓度为0.1mg/ml，50ml溶液中含2ml盐酸；在盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响。
药物分析(1)
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
第一节 药品质量研究的目的
药品质量取决于药物自身的疗效、毒副作 用及药物的纯度和含量。
药品质量-制订质量标准全程控制，保证药 品安全、有效。
第二节 药品质量研究的主要内容
药物指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调
节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症 和用法、用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊物 质。
药品通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的
制剂产品，是可供临床使用的商品。包括中药材、中药饮 片、中药制剂、化药制剂、抗生素、生化药品、放射性药 品、血清制品和诊断药品等。
稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药主要有性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性，以及 根据品种性质选定的考察项目。 制剂的实验内容一般有性状、含量、有关物质及与剂型相关 的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。
稳定性试验内容： 1、稳定性试验结果的界定：实验结果为包装、贮存、
运输条件和有效期的确立，提供依据。 原料药的显著变化：所检定的指标不满足药品标准要求。 制剂的显著变化：含量较初始值变化了5%，或用生物或 免疫学方法检查效价时不符合标准限度；任何降解产物 超过标准限度；外观、物理特性、12个剂量单位的溶出 度、pH值等不符合规定。
（七）、贮藏
选择合适的贮藏条件，以避免或减缓药品在正常的贮存期 限内的质量变化。
药品的贮藏要求及有效期的设定，主要通过其质量和稳定 性试验研究确定。
五、药品稳定性试验原则和内容
稳定性-药物保持理化性质和生物学特性不变的能力。
实验目的：考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下 随时间变化的规律，为药物生产、包装、贮存、运输条件 提供科学依据，同时建立药品的有效期。
计算药物分析(药学与生物信息学)第六章
6.2.3
距离与相似性度量
通过样本间的相似性来对样本进行分类的。
可用距离来描述样本间的相似程度； 距离越小两个样本越接近，相似性大，分在 同一类的可能性就越大，距离大则相反。
China Pharmaceutical University
距离越小两样本越接近，分在同一类的可能性就越大
距离
如何定义两类的距离
平均距离法 最短距离法 H，K为两类， DHK min duv u K类，v H类 K类是P和Q类两类合并而成的，
DHP min dm,n
DHQ min dm,n
m H, n P m H , n Q
DHK minDHP , DHQ
计算距离（欧氏距离），D，E最近
x1 100,80,70,60 x2 80,60,50,40 x3 80,70,40,50 x4 40,20,20,10 x5 50,10,20,10
0 0 1 0 0 得 G 1 G 1 G 1 G 0* 合并 GD 与GE GD* GD , GE A B C D
编号
1 100 80 80 40 50
2 80 60 70 20 10
3 70 50 40 20 20
A B C D E
解： 按 Dkl
x
m j 1
kj xlj
2
计算其距离矩阵如下：
China Pharmaceutical University
编号
A 0 40.0 38.7 110.4 111.4
例讲： 对于5种陨石样品分别测试4种金属的含量。
China Pharmaceutical University
编号 A B C D E
《药物分析学》知识点(供参考)
药物分析学药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。
本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。
第一节药物分析的性质和任务药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。
因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。
药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。
第二节药物分析与药品质量标准一、我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。
其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。
（一）法定药品质量标准我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。
中华人民共和国药典，简称为中国药典。
是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。
中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。
凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。
国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。
药师考试药物分析模拟题三
打印本页2012年药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷三）[题目答案分离版]字体：大中小一、最佳选择题1、青霉素聚合物的检查方法是A.离子对色谱B.NP-HPLCC.RP-HPLCD.葡萄糖凝胶色谱E.以离子表面活性剂为流动相的胶束色谱【正确答案】：D【答案解析】：青霉素聚合物的检查方法是葡萄糖凝胶色谱。
2、葡萄糖检查乙醇溶液澄清度，是用于控制葡萄糖中的A.糊精B.还原糖C.蛋白质D.亚硫酸盐E.可溶性淀粉【正确答案】：A【答案解析】：葡萄糖检查乙醇溶液澄清度：用于控制葡萄糖中的糊精，葡萄糖可溶于热乙醇，而糊精在热乙醇溶解度小，使澄清度变差。
检查方法：取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。
3、按《中国药典》规定，磺胺甲噁唑的重金属检查应采用的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第一法和第三法都可以【正确答案】：C【答案解析】：磺胺甲噁唑的重金属检查，取“碱性溶液的澄清度与颜色”项下的溶液，照“重金属检查法(第三法)”检查，含重金属不得过百万分之十五。
4、按《中国药典》规定，布洛芬的有关物质检查应采用A.气相色谱法B.酸碱滴定法C.薄层色谱法D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法【正确答案】：C【答案解析】：布洛芬有关物质检查采用薄层色谱法，以自身稀释对照法检查。
使用硅胶G薄层板，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：5：1)为展开剂，1%高锰酸钾的稀硫酸溶液为一湿色剂，于120℃加热20分钟后在紫外光(365nm)灯下检视，限度为1.0%。
5、一般以信噪比为多少时相应的浓度或注入仪器的量来确定定量限A.2：1B.3：1C.5：1D.8：1E.10：1【正确答案】：E【答案解析】：常用信噪比确定定量限，一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。
6、《中国药典》中收载“指导原则”的部分是A.附录B.凡例C.索引D.目录E.正文【正确答案】：A【答案解析】：《中国药典》附录主要收载：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
习题第六章 色谱法【执业药师 药物分析】
一、A1、用于衡量柱效的参数是A、保留体积B、峰高C、理论板数D、峰面积E、保留时间【正确答案】 C【答案解析】色谱柱的理论板数(n)用于评价色谱柱的分离效能。
由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测组分或内标物质的理论板数。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】2、用来表示分配系数的是A、K=Cs ／CmB、k=Ws ／WmC、K=Cm ／CsD、k=Wm ／WsE、k=Cm ·Vm／(Cs·Vs)【正确答案】 A【答案解析】分配系数：组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系数。
即：K=Cs /Cm【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】3、色谱响应信号随时间变化的曲线称为A、色谱曲线B、色谱图C、图谱D、色谱峰1E、分布曲线【正确答案】 B【答案解析】色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】4、色谱学中的容量因子用数学式表示为A、Cs ／CmB、Ws ／WmC、Wm ／WsD、Cm ／CsE、tR ／tm【正确答案】 B【答案解析】容量因子又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比：κ=WＳ／Wｍ式中，WＳ为平衡时组分在固定相中的质量；Wｍ为平衡时组分在流动相中的质量。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】5、不含有黏合剂(煅石膏)但含有荧光剂的硅胶，表示符号为A、硅胶GF254B、硅胶H254C、硅胶G254D、硅胶HF254E、硅胶G【正确答案】 D【答案解析】硅胶G系指含有黏合剂(煅石膏，12%～14%)的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂的硅胶；硅胶HF254系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF254则是同时含有2黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在254nm的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。
【该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】6、在薄层色谱法中，比移植的最佳范围是A、1.2～1.5B、1.0～1.5C、0.5～1.0D、0.3～0.5E、0.1～0.3【正确答案】 D【答案解析】R f 值是薄层色谱法的基本定性参数。
药物分析气相色谱基础
质，随柱温、柱压的变化而变化，还与流动 相及固定相的体积有关。
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
t V R R k t M VM
Phase ratio(相比，): VM / VS, 反映各种色谱柱柱型 及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500
规定：β ,β ’-氧二丙腈固定液的P=100、角 鲨烷固定液的P=0 、测试标样为环己烷-苯
按P的数值将固定液的极性以20间隔分为五 级： 0~20 为0~+1 ，称非极性固定液； 20~40 为+1~+2 ，称弱极性固定液； 40~60 为+2~+3 ，称中极性固定液； 80~100 为+4~+5 , 称强极性固定液；
R ∝ n1/2
增加柱长 减小塔板高度
限制：L过长，保留时 间延长，分析时间延长， 色谱峰扩展。 使用性能优良的 色谱柱，并选择 最佳分离条件
与容量因子的关系
k值增大，有利于分离，但k > 10时，对R的 增加不明显，也会显著增加分析时间 k的最佳范围：1 ~ 10
与柱选择性的关系
r2,1越大，柱选择性越好，分离效果越好。 如果两个相邻峰的选择因子足够大，则即 使色谱柱的理论塔板数较小，也可以实现 分离。
t R ( 2 ) t R (1) 2(t R ( 2 ) t R (1) ) R w1 w2 w1 w2 2
★ R 越大，表明两组分分离效果越好 ★ 保留值之差取决于固定液的热力学性质 ★ 色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素 及柱效能高低
体内药物分析第6章 色谱分析法
使用的N2一定要高纯度99.99%以上， 载气中微量的O2和H2O对检测器影响较大， 需净化处理。且进样量不宜过大，尤其是 高沸点物质，以防止污染检测器。平时不 用时要将检测器出口堵住，或一直低速度 通高纯氮，防止空气扩散进去。
电子捕获检测器只对含有卤素、硫、磷、 氮、氧等电负性强的元素的物质有响应， 化合物所含元素的电负性越强，灵敏度越 高。
R 2 t R2 t R1 W1 W2
3. 重复性
用对照溶液，连续进样5次，峰面 积RSD应≤2.0%；或配制相当于80%、 100%、120%的对照液，加入规定的内 标，分别进样3次，计算平均校正因子， RSD亦应≤2.0%。
4. 拖尾因子 峰高法定量时T应在0.95～1.05之间
T W0.05h 2d1
测定时要调节好检测器的温度，防止 水蒸汽的冷凝。另外，要注意安全，氢气 钢瓶一定要用专用钢瓶，氢气管路不能漏 气。
2. 氮-磷检测器 （nitrogen phosphorus detector，
NPD） 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测
器（TID），是一种只对含氮或磷的有机 化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。
1.分流进样
2.顶空进样
（四）色谱柱
色谱柱为填充柱或毛细管柱。
（五）检测器
检测器是气相色谱仪的另一重要的组成部分， 其作用是把从色谱柱流出的各组分的含量变化转 变成可测量的电信号（电流或电压）变化，由记 录仪记录下来，进行定量和定性分析。
1. 氢焰离子化检测器 （flame ionization detector，FID）
对于含N或含P化合物的测定，NPD 比FID分别灵敏大约50倍和500倍。因此 适用于含氮或磷的药物及代谢产物等痕 量分析。
2021执业药师《药物分析》复习-第六章
2021执业药师《药物分析》复习:第六章自己整理的2021执业药师《药物分析》复习:第六章相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第六章色谱色谱是一种物理或物理化学的分离和分析方法。
通过首先分离混合物中成分，然后逐一分析它们，这是分析化合物的有力手段。
该方法具有灵敏度高、选择性好、效率高、分析速度快、适用范围广等优点。
第一节导言一、基本原则色谱过程是分子在相对运动的两相(固定相和流动相)之间分布和平衡的过程，可用分配系数K和容量因子K来描述.1.分配系数K=Cs/Cm，与固定相和流动相的组成、性质和温度有关。
2.容量因子k=Ws/Wm不仅与固定相和流动相的组成、性质和温度有关，还与两相的体积有关。
不等容因子是色谱分离的前提。
3.色谱过程方程：保留时间与分配系数tR=t0(1 k)的关系二、分类1.根据分离原理(1)吸附色谱：固定相为固体(2)分配色谱法：固定相为液体(3)离子交换色谱：固定相为离子交换树脂(4)分子排阻色谱：固定相为多孔填料2.按操作形式：平面色谱、柱色谱、电泳3.根据两相状态：气相色谱，液相色谱，第2节，薄层色谱一、基本原则吸附剂对不同组分A和B的吸附能力不同，显影剂对A和B的溶解和解吸能力也不同，当显影剂不断膨胀时，A和B在吸附剂和显影剂之间不断被吸附和解吸，导致差异迁移和分离。
第二，静止阶段1.硅胶：含水量越高，活性越低，吸附能力越弱。
105 ~ 110加热30分钟激活。
硅胶g、硅胶h、硅胶GF254、硅胶HF254的含义2.氧化铝：碱性、中性、酸性。
活性与含水量有关3.聚酰胺：能与酚羟基、羧基、氨基酸形成氢键，选择性高三、操作方法1.制备：将1份固定相和3份水混合包衣，在110干燥30分钟2.采样和展开：采样一般是一个直径2 ~ 4 mm，距离底部2.0cm的点；铺展距离一般为10 ~ 15 cm。
3.检查：荧光板在紫外光下检查；普通薄层板用物理方法或显色剂显影。
4.系统适用性测试具体偏移值：Rf=l/l0，即组分迁移距离与显影剂迁移距离之比具体位移值范围为0.3 ~ 0.5，可用范围为0.2 ~ 0.8。
执业西药师药学专业知识【药物分析部分】(模拟试卷一)
执业西药师药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷一）一、最佳选择题1、《中国药典》药品质量标准中不包括A.鉴别B.检查C.性状D.含量测定E.用法与剂量【正确答案】：E【答案解析】：本题考察的是：《中国药典》(二部)正文品种质量标准的项目主要有性状、鉴别、检查、含量测定、类别、规格、贮藏等。
2、将0.369、0.0035、0.18相加，其和应是A.0.5525B.0.552C.0.553D.0.55E.0.6【正确答案】：D【答案解析】：为了便于计算，可按照小数点后位数最少的那个数保留其他各数的位数，然后再相加减。
所以此题可以看出，直接通过小数点后的位数就可以判断出答案了。
3、进行旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯C.能斯特光源D.钠光谱的D线(589.3nm)E.入射光波长为254nm的紫外光【正确答案】：D【答案解析】：本题考点是旋光仪的光源，一般使用钠光谱的D线(589.3nm)。
4、酸碱滴指示剂的变色范围为A.pH=Pk a±1B.pH=pK b±1C.pH=pK In±1D.pH=pK In±2E.pH=pK a±2【正确答案】：C【答案解析】：本题考点是酸碱滴定法的指示液变色范围，当pH值在pK In-1以下时，溶液只显指示剂的酸式色；pH值在pK In+1以上时，只显其碱式色。
当pH在pK In-1到pK In+1之间时，才能看到指示剂的颜色变化情况，故酸碱指示剂的变色范围为：pH=pK In±1。
5、紫外光区波长范围是A.200～400nmB.400～760nmC.200～400μmD.200～760nmE.200～760μm【正确答案】：A【答案解析】：分光光度法常用的波长范围中，200～400nm为紫外光区；400～760nm为可见光区；760～2500nm为近红外光区；2.5～25μm(按波数计为4000～400cm-1)为中红外光区。
执业西药师药学专业知识【药物分析部分】(模拟试卷四)
执业西药师药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷四）一、最佳选择题1、《中国药典》的现行版本为A.2000年版B.2004年版C.2005年版D.2010年版E.2013年版【正确答案】：D【答案解析】：《中国药典》的现行版本为2010年版，常识性知识。
2、《中国药典》凡例中规定密闭系指A.将容器密闭，以防止尘土及异物进入B.将容器熔封，以防止空气及水分的侵入并防止污染C.将容器密封，以防止风化、吸潮、挥发或异物进入D.将容器用适宜的材料严封，以防止空气及水分的侵入并防止污染E.用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器【正确答案】：A【答案解析】：本题考察密闭的概念，密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入。
C是密封；BD是熔封和严封；E是避光；所以此题选择A。
3、取样量为101mg时应选用的天平感量为A.0.001mgC.0.1mgD.1mgE.0.0001mg【正确答案】：C【答案解析】：药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。
为了保证称量的相对误差小于千分之一，当取样量大于100mg 时，选用感量为0.1mg的分析天平；当取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
4、线性的相关系数(r)的值A.越小越好B.越大越好C.在0和1之间较好D.在0和-1之间较好E.越接近1越好【正确答案】：E【答案解析】：相关系数(r)在0～±1之间。
越接近1，线性关系越好，r=±1时，各点在一条直线上。
当r＞0，称正相关；r＜0，称负相关；r=0，无线性关系。
5、熔点大致为220℃左右的物质测定熔点使用的传温液正确的是A.水B.乙醇D.黏度60mm2/s的硅油E.黏度110mm2/s的硅油【正确答案】：E【答案解析】：除另有规定外，熔点在80℃以下者，用水；熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
2022年执业药师考试考点大汇总药物分析色谱法
2022年执业药师考试考点大汇总-药物分析-色谱法☆☆考点1：色谱法总论1．色谱法是一种物理或物理化学分别分析方法。
即先将混合物中各组分分别, 而后逐个分析, 因此是分析混合物最有力的手段。
色谱法具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用范围广等优点, 在各国药典中广泛用作药品定性鉴别、纯度检查和含量测定的法定方法。
《中国药典》(2022年版)收载的色谱法有薄层色谱法（TLC）、气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）。
2．分类色谱法可以从不同的角度进展分类, 按流淌相与固定相的分子聚拢状态分类, 若流淌相是气体和液体, 可分为气相色谱法和液相色谱法；按固定相分为固体或液体, 气相色谱法又可进一步分为气-固或气-液色谱法；液相色谱法又可分为液-固或液-液色谱法。
按操作形式可分为柱色谱法、平面色谱法、电泳法等。
按分别机制可分为安排色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、空间排阻色谱法及亲和色谱法等类型。
3．色谱过程是物质分子在相对运动的两相（固定相和流淌相）间安排平衡的过程,可以用安排系数（K）和容量因子（k）来描述。
（1）安排系数：组分在固定相和流淌相之间安排平衡时的浓度之比称为安排系数。
即：K＝CS/Cm式中, CS--平衡时组分在固定相中的浓度；Cm--平衡时组分在流淌相中的浓度。
安排系数与组分、固定相和流淌相的性质及温度有关。
色谱法是利用组分在固定相和流淌相之间安排系数的差异而实现分别的。
（2）容量因子：又称为质量安排系数, 即到达安排平衡后, 组分在固定相和流淌相中的质量之比：k=WS/Wm式中, WS--平衡时组分在固定相中的质量；Wm--平衡时组分在流淌相中的质量。
容量因子与安排系数有如下关系：k=CSVS/CmVm=KVS/Vm式中, VS--固定相的体积；Vm--流淌相的体积。
容量因子不仅与组分、固定相和流淌相的性质及温度有关, 而且还与两相的体积有关。
在实际工作中, 容量因子比安排系数更简单测定, 因此常用容量因子代替安排系数。