玻碳电极
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玻碳电极
玻璃碳简称玻碳,是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳,适于作电极的电子导体材料,在乒乓球底板中也被广泛使用。玻璃碳电极的优点是导电性好,化学稳定性高,热胀系数小,质地
坚硬,气密性好,电势适用范围宽(约从-1~1V),相对于饱和甘汞电极),可制成圆柱、圆盘等电极形状,用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。在电化
学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。玻碳电极比金电极好处理。金电极表面
要处理的很干净还是要花不少功夫的。
文献中有不同的处理方法,如CV、恒电势法等,
同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。预处理的目的是为了在玻碳
电极表面形成—COOH,—OH等活性基团,电极表面处于活化状态,而且易于电极的的修饰。不需要通氮除氧的,在PBS溶液中,只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V 进行氧化,氧化后,电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。
固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度,特别当电极表面上存
在惰化层或很强的吸附层时,必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材
料有金刚砂,CeO2 ,ZrO2 ,MgO和α-Al2O3粉,抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面
污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、
1:1HNO3和蒸馏水超声清洗彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环
伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的
峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,
直到符合要求
玻碳电极活化后带羧基的方法:玻碳电极在10% HNO3 和2.5% K2Cr2O7溶液中活化,电位是1.5