玻碳电极的清洗方法
电极的打磨与保养
一、参比电极的介绍
参比电极具有已知恒定的电位，为研究对象提供一个电位标准。测量时，参比电极上通过的电流极小，不致引起参比电极的极化。经常使用的参比电极主要有以下三种：
标准甘汞电极（NCE）
饱和甘汞电极（SCE）
KCL浓度
0.1mol/L
1mol/L
饱和溶液
电极电位（V）
＋0.3365
＋0.2828
＋0.2444
（2）、甘汞电极的使用和保养
使用甘汞电极时须注意：
① 因甘汞电极在高温时不稳定，故它一般适用于70℃以下的测量；
② 甘汞电极不宜用在强酸或强碱性介质中，因此时的液体接界电位较大，且甘汞电极可能被氧化；
电极的抛光方法
电极的抛光方法分为以下几种：
一、无论你采用那种磨电极的方法，电极与抛光台必须是垂直的！！这一点是至关重要的，绝对不能马虎！！！否则您的电极的表面将变成凸面或斜面，会严重影响您的实验结果！！
二、采用的手法有以下几种：
逆时针画圆法、顺时针画圆法、画8字法和画一字法，如果您说还可以乱画，那我也没有办法！！由于电极在出厂前都经过机器的打磨，机器的旋转方向是顺时针的，故我推荐用逆时针画圆法进行电极的精抛光！！也可根据您的熟练程度自行选择。
二、参比电极的检查方法
1 内阻检查方法
采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。
2 电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为－3～3mV，且电位变化应小于±1mV。否则，应该更换或再生参比电极。
玻碳电极预处理方法
玻碳电极预处理方法
玻碳电极是一种常用的电化学材料，具有优良的导电性和化学稳定性，被广泛
应用于电化学分析和传感器等领域。
然而，在使用前，需要对玻碳电极进行预处理，以提高其表面性质和增强其电化学性能。
本文将介绍几种常用的玻碳电极预处理方法。
首先，最常见的玻碳电极预处理方法之一是电化学氧化。
这种方法通过在电解
液中施加一定电位，使玻碳电极表面发生氧化反应，形成氧化膜。
这种氧化膜能够增加电极表面的活性位点，提高电极的电化学活性，从而提高电极的灵敏度和稳定性。
其次，化学氧化也是一种常用的玻碳电极预处理方法。
这种方法通常使用强氧
化剂，如硝酸、高氯酸等，在一定条件下将玻碳电极表面氧化，形成氧化膜。
与电化学氧化相比，化学氧化方法可以在较短的时间内形成较厚的氧化膜，提高电极的化学稳定性和抗干扰能力。
另外，还有一种常用的玻碳电极预处理方法是热处理。
热处理可以通过加热玻
碳电极，使其表面发生一定程度的热氧化反应，形成氧化膜。
这种方法简单易行，且对电极的形貌和尺寸影响较小，因此被广泛应用于玻碳电极的预处理过程中。
除了上述几种方法外，还有一些其他的玻碳电极预处理方法，如化学修饰、表
面覆膜等。
这些方法各有特点，可以根据实际需求选择合适的预处理方法。
总之，玻碳电极的预处理对于提高其电化学性能至关重要。
选择合适的预处理
方法，可以有效地改善电极的表面性质，增强其电化学活性，提高其稳定性和灵敏度。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的预处理方法，并加以优化，以确保玻碳电极发挥最佳的电化学性能。
玻碳电极
玻碳电极玻璃碳简称玻碳，是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳，适于作电极的电子导体材料，在乒乓球底板中也被广泛使用。
玻璃碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-1～1V），相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。
在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。
玻碳电极比金电极好处理。
金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。
文献中有不同的处理方法，如CV、恒电势法等，同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。
预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH，—OH等活性基团，电极表面处于活化状态，而且易于电极的的修饰。
不需要通氮除氧的，在PBS溶液中，只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V 进行氧化，氧化后，电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。
固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。
通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
玻碳电极的打磨清洗
玻碳电极的打磨清洗1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉（Al2O3）（可使用其他粒径抛光粉，颗粒由大到小依次打磨），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右。
2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。
再移入超声水浴中清洗，每次2~3min。
冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。
整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。
3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求.铂电极清洗将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。
电解液的配制配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。
溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。
玻碳电极清洗步骤：1．打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕）2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。
玻碳电极的打磨清洗(经典版)知识讲解
玻碳电极的打磨清洗(经典版)玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液] 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
2020年玻碳电极的打磨清洗(经典版)
作者：非成败作品编号：92032155GZ5702241547853215475102时间：2020.12.13玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液]之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
玻碳电极预处理方法
玻碳电极预处理方法
玻碳电极的预处理方法有以下几种：
1. 温热处理：将玻碳电极置于高温中，以去除杂质和氧化物，并增加电极表面的可用活性。
2. 磨砂处理：使用研磨材料，如砂纸或研磨液，对电极进行磨砂处理，以获得更光滑、均匀的表面。
3. 酸洗处理：使用酸性溶液，如硫酸或盐酸，对电极进行酸洗，以去除表面的氧化物和杂质。
4. 洁净处理：使用洁净溶液，如酒精或去离子水，对电极进行清洁，以去除表面的污垢和杂质。
5. 化学修饰处理：使用化学物质，如电化学腐蚀剂或氧化剂，对电极进行化学修饰，以改善电极的电化学特性和稳定性。
以上方法可以单独或组合使用，具体的预处理方法选择取决于所需的电极性能和应用。
预处理后的玻碳电极能提供更好的电化学活性和稳定性，并用于各种电化学应用，如传感器、电化学分析和能源储存装置等领域。
OER 测试
OER 测试制样1、样品制备OER测试样的负载量一般都设定为0.203mg/cm2，所以在制备催化剂药水时，我的方法是取2mg活性物质，加入0.5ml溶剂（1:1水和无水乙醇或者1:3）当中，超声处理5分钟，加入20ul的nafion溶液（或其他导电物质如炭黑等），继续超声1小时以上使活性物质充分分散在溶剂当中。
由于我们的玻碳电极是直径3mm的，所以用移液管取药水时，取 3.6ul滴到玻碳电极的中心（注意别滴到玻碳黑圈以外），即可得到负载量为0.203mg/cm2（可计算得到）。
待溶剂完全挥发，在玻碳电极中上形成了均匀的催化剂膜，即制样完毕。
2、电极清洗由于玻碳电极很脆弱，容易在清洗中划伤，故我们用绒布加氧化铝粉末加水来清洗电极表面，勤洗时，以“8”字形状在绒布表面磨120次，每40次用蒸馏水洗净玻碳电极表面，观察电极表面无残留物即清洗完毕。
3、测试环境OER测试环境常以1M的KOH溶液作为测试溶液，根据文献要求进行氮气或者氧气饱和后进行测试（通气30min驱除氧气）。
在测试时，开启搅拌至电极表面的气泡能够甩出。
以铂电极为对电极，Ag / AgCl电极为参比电极，玻碳电极涂覆催化剂膜为工作电极开展三电极测试。
测试结束后用超纯水清洗电极和玻璃器皿，玻璃器皿需要用超纯水一直浸泡，Ag/AgCl电极用饱和KCl浸泡。
测试1、过电位测试设置参数：打开，选择，设置如下参数范围，主要改动起始电压和终止电压，根据材料性能调整范围，可以减少测试时间。
点开始测试。
测试结果分析：10 mA cm-2时的过电位是主要比较催化性能的参数，由于我们选用的是3mm直径的玻碳电极，根据面积换算，在我们的测试图中对应的是0.706mA（10×mA cm-2玻碳电极的面积）时的电位，通过公式E RHE = E Ag ∕ AgCl+ 0.095 V + 0.059 pH（E RHE = E Hg/HgO+0.095 V + 0.059 pH）换算成E RHE，通过计算即将上面得到的电位减去0.207V(氧化汞电极的为0.309V)即是我们需要的过电位。
玻碳电极的打磨清洗(经典版)
玻碳电极的挨磨荡涤步调之阳早格格创做1、挨磨：挨磨前用干润的镜头纸沉沉拭揩电极表面，来除污物，保证电极表面光润.与0.3微米的扔光粉(Al2O3)少许于挨磨盘(麂皮)上，而后滴加上少量的来离子(DI)火，用玻碳电极上绝缘的部分沉微搅匀.[也可摆设身分歧的Al2O3的悬浊液]之后横直的握玻碳电极，脚臂肘部匀称用力，使玻碳电极正在麂皮缓速的移动，其路径为圆形大概者“8”字形，挨磨电极2-3分钟，顺顺时针各磨100圈，挨磨历程中保证电极表面压正在挨磨盘上，不克不迭正斜，可则挨磨后的电极表面简单变形，而不是仄里.（修议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大举，那样能脆持电极不会正斜战益坏.）切忌：不要安排大概者上下挨磨，那样会正在铂碳电极上产生一讲明隐的划痕（由于您是仄止的，所以通过麂皮里上共一个凸起的场合，产生划痕）.玻碳电极尽管少用砂纸挨磨，会缩小它的使用寿命，只消玻碳电极表面呈镜里，直交用氧化铝扔光粉扔光便不妨了.★以上挨磨仅限电极表面不大的划痕时，假若电极表面有明隐的划痕，则需要分级挨磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的扔光粉依次挨磨.果此，凡是使用历程中请呵护电极表面，不要产生明隐的划痕.2、用来离子火浑洗电极表面，而后将挨磨佳的电极头横直搁正在衰有少量来离子火的小烧杯中（注沉：a.火不要出过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，可则电极表面简单被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声火浴中超声荡涤2-3min，沉复三次.确认电极表面无残存挨磨浆后，停止超声，与出电极，用DI火浑洗.3、化教荡涤：将步调2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限散四氟乙烯PTFE中套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（大概丙酮）战DI火超声荡涤2-3min 时间不克不迭太少，可则简单益坏电极.4、将化教荡涤过的电极用步调2中要领超声3次（功夫屡屡要调换DI火）.5、将得到的电极用氮气吹搞备用（大概正在室温条件下搞燥，也不妨正在白中灯下烘搞，用白中灯烘搞的时间，注沉不要正在白中灯下热烈烤，可搁正在白中光芒靠边沿光芒不太强的场合，可则PTFE中套简单被烤得紧硬，制成玻碳头紧动，最后电极果交触不良而无法使用.）修议：真验条件允许的前提下，用氮气吹搞，可则采用室温条件下搞燥.尽管预防采用白中灯烘烤，除非有慢用.6、真足洗涤后，电极要正在0.5～1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范畴1.0～－1.0V，反复扫描直至达到宁静的循环伏安图为止.注意：也不妨正在KOH（大概NaOH）中活化，不特天证明，普遍皆正在0.5M的H2SO4溶液中活化.7、末尾正在0.10mol/L KCl（大概KNO3减小溶液内阻）中记录1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安直线，以尝试电极本能,扫描速度50 mV/s，扫描范畴0.6 ~－0.1V.真验室条件下所得循环伏安图中的峰电位好正在80mV以下，并尽大概交近64mV，电极圆可使用,可则要沉新处理电极，直到切合央供.注意：本质历程中由于真验条件的节制，峰电位好正在80～120mV之间皆不妨使用.备注：测裸电极是可挨磨搞洁的要领：1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse V oltammetry 图.图形是不峰出现的直线，如果有峰出现，则需要继承挨磨电极.2、1.0 mM K3[Fe(CN)6]+1.0 mM K4[Fe(CN)6]+ 0.10mol/L KCl溶液的Cyclic V oltammetry图.循环伏安图中的峰电位好统制正在80～120mV之间.注意：最佳用第两种要领.所摆设的铁氰化钾溶液网上有很多种，如⑵、3mM铁氰化钾+0.1MKCl（大概是5mM铁氰化钾+0.1MKCl）3、如果是搞阻抗，修议摆设0.1 M的铁氰化钾+0.1 M的亚铁氰化钾+0.1 MKCl，。
电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲剖析
1
玻碳电极的面积计算
GC electrode surface area
由ip与v1/2的关系式方程
GC electrode 10 mM K3[Fe(CN)6] + 0.1 M KCl
A为电极面积: cm2 DO为扩散系数：5.7×10-6 cm2s-1 CO*为溶液浓度：mol cm-3 v为扫速：V s-1 ip为峰电流：A
Q：μC A：cm2
4
Pd电极的清洗
电极先经过砂纸打磨，先后用直径为0.3μm、 0.05μm的A l2O3粉抛光至光滑镜面，再经超声震 荡清洗，然后将Pd 电极在 0.1 mol·L-1 HClO4 溶 液中以循环伏安法进行电化学清洗，扫描范围为 0~1.44 V(vs SHE)。
4
Pd电极的面积计算
3
Au电极的清洗
1、化学法：将电极浸泡在Piranha 洗液(V30%H2O2∶V浓H2SO4 =3 ∶7) 中10-15 min，进行洗涤。由于该洗液具有强氧化性，故该法不能 用于通过环氧树脂封装的Au电极清洗。 2、电化学清洗法：将电极在稀H2SO4溶液中的一定电位窗内(-0.5 V~+ 1.5 V vs Ag/AgCl)循环扫描，直至得到稳定重现的CV图。该 法可用于环氧树脂等胶粘剂封装的电极，其应用更广泛。由于Au 电极在含卤离子的硫酸溶液中会形成AuCl3等而被氧化(Au + 3Cl-= AuCl3 + 3e)。因此，电化学清洗时，电解质溶液中应严禁含有卤 离子等活化物质。
电极的类型
1
玻碳电极
2
Pt电极
3
Au电极
4
Pd电极
5
ITO电极
Working Electrode
电化学实验基础之电极基础篇(三)
（三）工作电极/对电极的使用和养护
氧化铝抛光粉和抛光布
测试狗提供优质的同步辐射测试及数据解析
工作电极（WE）的使用与养护
玻碳电极是最常用的工作电极。使用前需要进行抛光操作，目 的是让表面干净无其他杂质影响测试结果。我们需要准备抛光 粉、擦镜纸以及抛光绒布。
1、打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确 保 电 极 表 面 光 滑 。 在 麂 皮 上 撒 上 少 量 0.3μm （ 细 ） 的 抛 光 粉 (A12O3)，然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部 分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极尾部(越低越不容易倾斜)， 手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆 形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打摩，这样会在玻碳电 极上形成一道明显的划痕。
对电极也叫辅助电极，和工作电极组成一个串联回路，是用 来测量流过工作电极的电流的，不光起到导电的作用，还完成另 外的半反应。 一般的对电极需满足以下条件：性质稳定的材料，比如铂（铂 丝、铂片、铂网）或者石墨（不同直径的石墨棒）；为了减少对 电极极化对工作电极的影响，对电极本身的电阻要小，并且不易 极化，其面积通常要求大于工作电极。
3、如果有需要的话，可以再在0.05μm（更细）抛光粉中重新 打磨一遍。至此，电极清洗完毕。
4、如果玻碳电极表面有明显划痕或表面被氧化明显，需要我 们首先进行粗打磨，粗打磨使用的氧化铝抛光粉的粒径更大一 些，打磨时间更长。若仍没有办法再次抛光可以联系厂家进行返 厂维修或者重新购置新的玻碳电极。
测试狗提供优质的同步辐射测试及数据解析
2、接着用去离子水冲洗电极表面。移入超声水浴中清洗，将 打磨好的电极头竖直放在盛有少量蒸馏水的小烧杯中(注意：a.水 不要没过电极后端的金属，b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极 表面轻易被杯底玻璃划伤)，将小烧杯置于超声中超声10 ~ 30s， 蒸馏水和乙醇交替洗两次，最后用乙醇冲洗一遍，室温下静置干 燥。
电极处理
玻碳电极的打磨清洗
1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉（Al2O3）（可使用其他粒
径抛光粉，颗粒由大到小依次打磨），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极，使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动，每次打磨3min左右。
2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。
再移入超声
水浴中清洗，每次2~3min。
冲洗干净电极表面后，继续用抛光粉打磨，再清洗。
整个过程重复五次，最后用蒸馏水超声清洗。
3.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，
扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－
0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，
并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求.
铂电极清洗
将铂电极浸入浓硝酸中30min，取出后用去离子水冲洗干净。
电解液的配制
配制电解液时，可先加入所需量的电解质，再加入去离子水（或其他溶剂）。
溶解后，加入所需量的底物（浓度一般为10-3M，但10-4M 测CV也可以出峰）；注意不要配好各自的浓度后再混合。
玻碳电极的打磨清洗(经典版).pdf
玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液]之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重： a.水不要没过电极后端的金属, b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液（或丙酮）和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
PH计电极清洗方法
如何清洗电极？
1、金属离子附着物：将电极测量端浸与0.5mol/l的盐酸溶液中5分钟，取出前应快速晃动电极数次（搅拌）,取出后用去离子水冲洗，浸于3.0mol/l的氯化钾溶液浸泡4小时。
2、有机物的污染：电极测量端浸与无水乙醇（或能够溶解该有机物的溶剂）中15分钟，取出前应快速晃动电极数次（搅拌）,取出后用去离子水冲洗，浸于3.0mol/l的氯化钾溶液浸泡4小时。
注意：电极壳体材料为聚碳酸酯，含有机物的被测样品或清洗液有可能腐蚀电极外壳。
3、无机物清洗：电极测量端浸于0.1mol/l的EDTA溶液或0.1mol/l的盐酸溶液中15分钟，取出前应快速晃动电极数次（搅拌）,取出后用去离子水冲洗，浸于3.0mol/l的氯化钾溶液浸泡4小时。
4、蛋白质沉淀：电极测量端浸于1%胃蛋白酶的盐酸溶液（盐酸的浓度为0.1mol/l）浸泡15分钟，取出前应快速晃动电极数次（搅拌）,取出后用去离子水冲洗，浸于3.0mol/l的氯化钾溶液浸泡4小时。
5、油脂类附着：电极测量端浸于弱碱性洗涤剂中15分钟，取出前应快速晃动电极数次（搅拌）,取出后用去离子水冲洗，浸于3.0mol/l的氯化钾溶液浸泡4小时。
6、玻璃敏感膜的再生：电极测量端浸于4%的氢氟酸溶液中浸泡（3-5）秒，然后1:1盐酸溶液漂洗10秒，用蒸馏水清洗，储存在3.0mol/l的氯化钾溶液浸泡24小时。
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电极的打磨与保养
其电位也受Cl-浓度的影响（见下表）：
0.1mol/LAg-AgCl电极
标准Ag-AgCl电极
饱和Ag-AgCl电极
KCl浓度
0.1mol/L
1mol/L
饱和溶液
电极电位（V）
+0.2880
+0.2223
+0.2000
(2)、银氯化银电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
三、抛光材料的选择
1、采用0.02－0.05微米的抛光粉，因0.01微米的相对较细不易清洗，所以不采用！
2、抛光布采用绒布，越细越好。我不主张采用麂皮，因它没有水分时会发硬。
3、不到万不得已的情况下，请不要使用砂纸对电极进行抛光，如需使用请用2000目以上的砂纸进行抛光！！
4、抛光台或叫抛光底座是与抛光绒布配套使用的，请将饱和甘汞电极（SCE）
KCL浓度
0.1mol/L
1mol/L
饱和溶液
电极电位（V）
＋0.3365
＋0.2828
＋0.2444
玻碳电极的打磨清洗版
玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取微米的抛光粉（AI2O3）少许于打磨盘（麂皮）上，然后滴加上少量的去离子（DI）水，用玻上绝缘的部分稍微搅匀。
［也可配置成不同的AI 203的悬浊液］之后竖直的握玻，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8字”形，打磨电极2-3 分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（建议：磨电极时，拿捏电极的底部，不要太大力，这样能保持电极不会歪斜和损坏。
）切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。
★ 以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用 1 微米，微米，微米，微米的抛光粉依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。
2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中（注重：a.水不要没过电极后端的金属，b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。
确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI 水冲洗。
3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HN03（限聚四氟乙烯PTFE 外套的玻碳电极）、1:1 乙醇溶液（或丙酮）和DI 水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。
4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次（期间每次要更换DI 水）。
5、将得到的电极用氮气吹干备用（或在室温条件下干燥，也可以在红外灯下烘干，用红外灯烘干的时候，注重不要在红外灯下强烈烤，可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方，否则PTFE 外套轻易被烤得松软，造成玻碳头松动，最终电极因接触不良而无法使用。
玻碳电极的打磨清洗
玻碳电极的打磨清洗1.首先在麂皮上撒上少量0.3um的抛光粉（Al2O3），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
2.接着用去离子水冲洗电极表面。
移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
3.如果有需要的话，可以再在0.05um抛光粉中重新打磨一遍。
至此，电极清洗完毕。
4.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求玻碳电极清洗步骤：1．打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。
取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上，加DI水少许，按“8”字形打磨电极2-3分钟，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。
（以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.05微米的打磨浆液依次打磨。
因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕）2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中（注重：a. 水不要没过电极后端的金属, b. 玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤），将小烧杯置于超声中超声2分钟，更换小烧杯中的DI水后重新超声。
电化学传感器的构置及其应用的操作步骤
电化学传感器的构置及其应用的操作步骤一、电极的预处理(新买的电极要进行以下操作)1. 玻碳电极的打磨：在麂皮上滴少量0.3µm的Al2O3抛光粉糊状液，手握着玻碳电极靠近下端待磨的部分，一定要使电极竖直在麂皮上，而后手臂肘部均匀用力，将电极在抛光粉上进行”O”或“8”的缓慢打磨。
（注意：不要左右或上下打磨，而且一定要沿一个方向。
注意在打磨的过程中要用去离子水冲洗。
打磨一定时间后可以进行4步骤，如果峰位差在200mv以上需仍用0.3µm的抛光粉，否则用微粒更小的0.05µm抛光粉进行打磨。
）2. 玻碳电极的清洗：一般情况下，用乙醇和蒸馏水冲洗即可，尽量不要超声洗涤。
（下面该步慎用除非要对电极进行电镜测试等。
过多超声可能会使电极中玻碳部分和导电部分错位，从而影响导电性。
）打磨完后用去离子水冲洗电极表面，再移入超声水浴清洗三次，每次2~3min，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声洗涤。
3. 玻碳电极的活化：（该步可省略）彻底洗干净后，电极要在0.5~1mol/L的稀H2SO4中用循环伏安法活化，扫描范围为-1.0~1.0V，扫速为50mv/s。
扫描至达到稳定的循环伏安为止。
(活化是将玻碳电极上的杂物除掉，且让玻碳电极表面长上具有吸附性的含氧亲水基团，以便后期在实验中玻碳电极对所研究的目标活性材料具有较好的吸附作用)活化操作步骤：安装实验装置，将工作电极，对电极，参比电极分别塞进打有四个橡胶孔的橡胶塞中，用去离子水冲洗三个电极，轻轻甩掉水珠后，将三个电极浸入0.5mol/ l的H2SO4中，使橡胶塞刚好塞紧小称量瓶。
打开CHI660E设置相关参数，测定循环伏安，保存好数据。
（注意：工作电极和参比电极要置于溶液中的同一高度且尽可能接近以减小电压降，对电极要远离工作电极。
在测定过程中勿晃动装置）4. 玻碳电极的性能测试(检测电极打磨的结果)：在0.2mol/L的KNO3溶液中记录5×10-3 mol/L(1:1)K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线（或在0.1mol/l的KCL溶液中记录5×10-3mol/l(1:1) K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6 的循环伏安曲线），扫描速度50mv/s，扫描范围为-1.0~0.6V。
玻碳电极
玻碳电极玻璃碳简称玻碳，是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳，适于作电极的电子导体材料，在乒乓球底板中也被广泛使用。
玻璃碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-1～1V），相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。
在电化学实验或电分析化学中得到日益广泛的应用。
玻碳电极比金电极好处理。
金电极表面要处理的很干净还是要花不少功夫的。
文献中有不同的处理方法，如CV、恒电势法等，同种方法也出现很多不同的酸度、电位、时间及扫速等。
预处理的目的是为了在玻碳电极表面形成—COOH，—OH等活性基团，电极表面处于活化状态，而且易于电极的的修饰。
不需要通氮除氧的，在PBS溶液中，只是要很宽的电位窗口下好像是0~1.5V 进行氧化，氧化后，电极表面肉眼可以看到一层蓝色的膜。
固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。
通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
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1.首先在麂皮上撒上少量0.3um的抛光粉（Al2O3），然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕（由于你是平行的，所以经过麂皮面上同一个凸起的地方，形成划痕）。
2.接着用去离子水冲洗电极表面。
移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
3.如果有需要的话，可以再在0.05um抛光粉中重新打磨一遍。
至此，电极清洗完毕。
4.彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN) 6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。