普通成份测定食品的一般成分分析

第五节 碳水化合物的测定
5、结果计算 1）碱性酒石酸铜溶液浓度
F=C.V
F--10ml碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，mg C--葡萄糖标准液的浓度，mg/ml V--标定时平均消耗葡萄糖标准液的总体积，ml
第五节 碳水化合物的测定
2)样品中还原糖的计算
还原糖（以葡萄糖计%）
F
100
m V 1000
250
式中 m——样品质量，g；
F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖
（以葡 萄糖汁）的质量，mg；
V——测定时平均消耗样品溶液的体积， ml；
250——样品溶液的总体积，ml。
第五节 碳水化合物的测定
6、说明与讨论 1）4）此碱法性测酒得石的酸是铜总甲还液原和糖乙量液。应分别贮存，用时 2）才在混样合品。处理时，不能用铜盐作为澄清剂 3）5）在滴碱定性必酒须石在酸沸铜腾乙条液件中下加进入行少量亚铁氰化钾， 消6除）氧样化品亚必铜须沉预淀测对滴定终点观察的干扰。
碱性酒石酸铜溶液的标定
样品溶液预测
样品溶液测定
第五节 碳水化合物的测定
1）样品处理
（1）乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类
取约2.50～5.00g固体样品（吸 取25.00～50.00ml液体样品）
滤液
50ml水
250ml容量瓶
摇匀
过滤
5ml乙酸锌
加水
5ml铁氰化钾溶液 定容
混匀，沉淀 静置30min
定终点明显。 适用范围：
适用于各类食品中还原糖的测定。不宜测定酱 油，深色果汁等深色样品。
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3、试剂
1）碱性酒石酸铜甲液 2）碱性酒石酸铜乙液 3）乙酸锌溶液 4）10.6%亚铁氰化钾溶液 5）0.1%葡萄糖标准溶液（mg/ml)
第五节 碳水化合物的测定
4、测定步骤
样品处理
果糖 半乳糖 蔗糖 乳糖 麦芽糖
多糖
淀粉 纤维素 果胶
有效碳水化合物 无效碳水化合物
第五节 碳水化合物的测定
（二）性质 1 糖的显色反应 单糖 ＋ 浓盐酸或浓硫酸 2 还原性 一些低分子糖具有还原性 3 旋光性
糖醛
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（三）测定方法种类 物理法： 相对密度法、折光法、旋光法
直接滴定法
第五节 碳水化合物的测定
2、可溶性糖类来自百度文库澄清
（1）干扰物质
（2）实验室常用的澄清剂
色素
蛋白质
干 可溶性果胶
扰 可溶性淀粉
物 质
氨基酸 有机酸
单宁
澄清
乙酸锌和亚 铁氰化钾溶液
实 验
硫酸铜和氢 室
氧化钠溶液 常
中性醋酸铅 用 的
碱性醋酸铅 澄 AL(OH)3乳剂 清
活性碳
剂
第五节 碳水化合物的测定
二、还原糖的测定 （一）直接滴定法 （二）高锰酸钾法
第五节 碳水化合物的测定
3）样品溶液预测
①碱性酒石酸铜甲液和乙液 各5ml，水10ml ②玻璃珠2粒 ③加热使其在2min内沸腾， 沸腾30s ④以先快后慢的速度滴加样 品溶液，并保持溶液呈沸腾 状态 ，待颜色变浅时，以 1d/2s的速度滴至蓝色褪去
第五节 碳水化合物的测定
4）样品溶液测定
①碱性酒石酸铜甲液和乙 液各5ml，水10ml ②玻璃珠2粒 ③ 加入比预测时少1ml的 样品液 ④加热使其在2min内沸腾， 沸腾30s ⑤样品液以1d/2s的速度 滴至蓝色褪去
第四章 食品的 一般成分分析
第五节 碳水化合物的测定
一、概述 二、还原糖的测定 三、蔗糖的测定 四、总糖的测定 五、淀粉测定
第五节 碳水化合物的测定
一、概述 （一）分类 （二）性质 （三）测定方法种类 （四）可溶性糖类的提取和澄清
第五节 碳水化合物的测定
（一）分类
碳 水 化 合 物
葡萄糖
单糖 双糖
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（2）含酒精饮料
1mol/L氢氧 化钠溶液中和
吸取100ml样品 蒸发皿
水浴上蒸发至 原体积的 1／4
水定容
250ml容量瓶
第五节 碳水化合物的测定
（3）含多量淀粉的食品
200ml水
10～20g样品 250ml容量瓶
45℃水浴 中加热 1h
滤液 过滤
混匀，静 水定容 时时振摇 置，沉淀
＋ K2SO4 ＋ 8H2O
第五节 碳水化合物的测定
2. 适用范围及特点 特点：准确度高，重视性好，但操作复杂、费时。 适用范围：本法是国家标准分析方法，适用于各类食 品还原糖的测定，尤其是有色样液。
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3、试剂及器材 1）碱性酒石酸铜甲液 2） 碱性酒石酸铜乙液 3）精制石棉： 4）0.02mol／L高锰酸钾标准溶液 5）1 mol／L氢氧化钠溶液 6）硫酸铁溶液： 7）3mol／L盐酸溶液
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（4）汽水等含有CO2的饮料
吸取100ml样品
蒸发皿
水浴上除去CO2
水定容
250ml容量瓶
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2）碱性酒石酸铜溶液的标定
①碱性酒石酸铜甲液和乙 液各5ml，水10ml ②玻璃珠2粒 ③ 加9ml葡萄糖标准溶液 ④加热使其在2min内沸腾， 沸腾30s ⑤葡萄糖标液以1d/2s的 速度滴至蓝色褪去
7)影响测定结果的主要操作因素：反应液碱度、 热源强度、煮沸时间、滴定速度
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（二）高锰酸钾滴定 1、原理
样品溶液 ＋ 过量的碱性酒石酸铜溶液
Cu2O ↓
Cu2O ＋ Fe2(SO4)3 ＋ H2SO4
2CuSO4 ＋2FeSO4 ＋ H2O
10FeSO4 ＋ 2KMnO4 ＋ 8H2SO4 5Fe2(SO4)3 ＋ 2MnSO4
还原糖法 高锰酸钾法
单糖和 化学法 碘量法 铁氰化钾法
碳
低聚糖
缩合反应法
水
色谱法 纸色谱法、薄层色
化
谱法、糖离子色谱法
合
酶法
物
淀粉：水解为单糖，测定单糖
多糖
果胶和纤维素：多采用重量法
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（四）可溶性糖类的提取和澄清 可溶性糖类：可溶性的游离态单糖和低聚糖总称为糖 类，包括葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等。 1、可溶性糖类的提取 （1）提取剂 ①水：温度在45-50℃，一般不超过80℃ ②乙醇：浓度为75～85％ （2）提取方法：样品磨碎、浸泡
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（一）直接滴定法
1、原理
碱性酒 ＋ 碱性酒
石酸甲液
石酸乙液
蓝色氢氧 化铜沉淀
＋
深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物
酒石酸钾钠
＋
次甲基蓝指示剂
样液的还原糖
红色的的氧化亚铜
＋ 次甲基蓝
还原态次甲基蓝(无色)
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2、适用范围及特点 特点: 试剂用量少、操作和计算都较简便、快速，滴