痕金野外快速分析方法
浅析野外金的快速分析方法
４ 泡塑 的吸附原理
本 法是 采 用 聚 氨酯 泡沫 塑 料对 金 进 行 富集 。聚
氨酯泡塑是一种多孔性 、 比面 积 很 大 的高 分 子 有 机
荡３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 取 出泡 沫 用 水 冲 洗 干 净 ， 挤干水 分 ， 放 入 ３ ０ ｍＬ 瓷 坩埚 中 ， 加 少 量 无 水 乙醇 ， 点燃 ， 待黑烟 冒 尽， 放 在 汽油 炉 上 灰化 彻 底 （ 无黑 色 ） ， 取 下放 冷 ， 加４
２ ０ ｌ ４ 年
新 疆 有 色 金 属
７ １
盐酸 １ ｍＬ蒸 ｆ ， 向坩埚 中加 入预先加 热至 ６ ０ 磷 酸一 磷 酸 二 氢 钟 缓 冲溶 液 ５ ｍＩ ， 滴加联苯胺指示剂 １
３ 试 样 的 分解 原 理
试 样 采 用 王 水 分解 。王 水 （ Ｈ Ｃ １ ： ＨＮ Ｏ ３ ＝ ３ ： １ ） 的 溶 解 能力 很 强 ， 它 可 以溶 解盐 酸 和硝 酸 所不 能溶 解 的物 质， 是 金 和金 矿 物最好 的溶剂 ：
Ａｕ ＋ ＨＮＯ３ ＋ ３ ＨＣ Ｉ ＝ Ａｕ Ｃ １ ３ ＋ ＮＯ＋ ２ Ｈ２ Ｏ
金标 准 溶 液 （ １ ． ０ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ： 取分析纯金 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ ， 置于 ５ ０ ｍＬ 烧杯中 ， 加 入新 配 制 的王水 ２ ０ ｍＬ和氯 化钾 １ ｇ ， 加热 溶解 ， 低温蒸发 至小体积 ， 移入 １ ０ ０ ０
ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 加盐酸 １ ６ ５ ｍ Ｌ， 用 饱 和 氯 水 稀 释 至 刻
度， 摇匀备 用 。
王水 的溶 解 主要 是 由于 硝 酸和 盐 酸 发生 氧 化 还 原 反应 而游 离 出氯 和亚 硝酰 氯 ， 氯离 子 的络合作 用， 加 速金矿样 的溶 解， 并 提高 了被分解 物质 的还原 电位 。
地质样品中金、银的野外快速分析
金标 准溶 液 ：Ｐ＝１００￣／ｍｌ，Ｐ：ｌＯ蜡／ｎｌｌ（１０％ 王 水 溶 液 、。
银标 准溶 液 ：ｐ：１００￣ｇ／ｍｌ（１０％硝 酸溶 液 ）。 金试 剂 （ＴＭＫ）显 色 剂 ： ＝０．０５％混 合 溶 液 ；称 取 ０，０５Ｂ金试剂 溶 于 ５ＩＩＩｌ丙 酮 中 ．加 入 １０ｍｌ ＯＰ一乳 化剂 （聚己二 醇辛基 苯基 醚 ），用 乙醇 稀 释至 １００ｍｌ。 乙酸 一乙酸铵 缓 冲溶液（ｐＨ＝４．５）：称取 ７＂／ｇ乙 酸 铵 于烧 杯 中 ，加 入 ５９ｍｌ冰 乙酸 ，用水 稀 释至 Ｉ Ｌ。 泡沫 塑料 ：将 市售泡 沫 切割 成 １．５ｃｍ Ｘ １．５ｃｍ ｘ ０．５ｅｒａ．用水洗 净 ，风干 备用 。 （１）富集金 ：用 １０％盐 酸处 理泡 沫 塑 料后 ，转 入 蒸馏 水 中保 存 备用 。 （２）富集 银 ：称 取 ｌｚ二苯 硫脲 试剂 于烧杯 中 ，用 ３０ｍｌ丙酮 溶解 ，加 入泡 沫 塑 料 ，用 玻 璃棒 挤 压 ，使丙 酮 溶液 均匀 吸附在 泡 沫塑料上 ．放在 瓷 盘里 ，风 干备
５ 银 的 测 定
称 取 ５—１０ｇ试样 于聚 乙烯溶样 瓶 中 ，加 入 ４０Ⅱｄ （Ｉ＋１）硝酸 ，摇 匀 （若 遇 含硫 高试 样 ，需 先 加入 浓 硝 酸处 理 至试样 无黑 色存在 ）．加 入 ５ｇ氯 化 钠 、０．２ｇ高 锰酸 钾 （或 ６ｏ滴饱 和高 锰 酸 钾 溶 液 ）、ｌｇ氟 化 氢铵
计 算公式 同金 的测定 。
掉 。 （４）吸附银 后 的泡 沫塑 料 处 理 直 至显 色 过程 应
搅匀 后 放 置 ５ｍｉｎ．与 同 时 制 备 的金 标 准 系列
，
色 阶进 行 比色 。 金 的标 准 系 列 色 阶 ：吸 取 ０，ｌ、０ ３．０，５ ０，７ ０，
在野外如何找到黄金？这里有方法
在野外如何找到黄⾦？这⾥有⽅法⾃然⾦矿物在野外基本⽆法直接识别，因为很少有⾁眼能看到的的。
所以找⾦基本是间接⼿段。
下⾯是⽐较专业的找⾦⽅法，可以给你点参考。
1、⾸先应关注硅化带、⽯英脉、次⽣⽯英岩。
这是因为⾦矿化均与硅化关系密切，可以说⽆硅不成⾦。
当然不是所有的硅质体都产⾦，但含⾦的硅质体⼤多为烟灰⾊，⽔⾊好。
这是因为含⾦的硅质体均含有或多或少的硫化物，因硫化物极细，故使⽯英呈烟灰⾊。
特别是页⽚状⽯英脉(其内可含多条⿊⾊条带如炭质与细粒硫化物的混合物)含⾦性好。
即便是少硫化物的明⾦型⽯英脉，在出现⾦矿包时，往往都有硫化物如辉锑矿、辉铋矿、车轮矿、毒砂、鱼⼦状铅锌矿等存在。
2、再次关注断裂构造带，特别是韧性剪切带。
⾦矿化⽆⼀不与断裂有关，可以说⽆构不成⾦。
尤其是要关注超糜棱岩、糜棱岩、微砂糖状似⽯英岩、滑⽯菱镁⽚岩，它们往往是富⾦矿体所在。
巨型⾄⼤型断裂带本⾝的含⾦性往往不佳，⽽旁侧的次级断裂带往往是⾦矿体产出部位。
3、第三要注意铁帽、褐红⾊、褐黄⾊残坡积物及碳酸盐的溶沟溶槽堆积物的含⾦性查定。
它们不但本⾝可成为铁帽型、红⼟型⾦矿，⽽且可以指⽰原⽣⾦矿的寻找。
4、第四要注意在锑矿、汞矿、砷矿(特别是雄黄矿、雌黄矿)区找⾦，就锑矿⽽⾔，它既可与⾦共⽣构成锑⾦矿床;也可分离，但相距不远，故有“不在其中，不离其踪”之说。
部分铅锌矿的外围也可找⾦，如青城⼦铅锌矿外围;铜矿床的下部。
铜镍硫化物矿床蚀变带也是找⾦的好去处。
5、与⾦矿化有关的蚀变除硅化外，还有铁⽩云⽯化、铁⽅解⽯化、铬⽩云母化、黄铁绢英岩化、冰长⽯化、细粒黄铁矿化、砷、锑、汞、铋、铊矿化等低温蚀变组合。
6、关注基性岩、超基性岩、煌斑岩、碱性岩、偏碱性花岗质岩⽯、碳硅泥质岩、不纯碳酸盐岩内的断裂破碎带及其构造蚀变带。
7、开展河流重砂、沟系次⽣晕及各种化探⽅法⼯作，以⾦找⾦，是⽬前最主要的找⾦⽅法。
8、根据找⾦的指⽰元素找⾦，如汞、锑、铋、砷、铊、硒、铅、锌、铜、银的元素组合异常找⾦。
金矿中痕金野外快速测试方法
金矿中痕金野外快速测试方法关键词：快速分析法痕金泡沫塑料富集 tmk1、引言随着地质勘探的市场化进程，和国际黄金的价格不断攀升，越来越多的资本进入金矿的勘探和开采行业，使金矿企业走向繁荣，为地质勘探（查）金工作注入了新的活力，全国各地相继发现了许多含金的异常点（区）。
在对这些异常点（区）进行预查（普查）阶段工作中，野外快速分析技术的应用就显得尤为必要。
其意义不仅在于可加快勘查工作的步伐，而且对现场工作中认识上在的问题可提供一定的参考和帮助[1]。
笔者在原实验方法的基础上，不断进行改进，总结出一种分析操作简便、省时、省料，仪器简单，检出效果较好，而且节约试剂、缩时简便的金野外快速分析方法。
2、分析器具和主要试剂（1）分析器具10 ml吸液滴管2支；1ml吸液滴管1支；25ml配塞盖比色管1-6支；橡皮吸耳球1个；小烧杯1-6个；白瓷反应板3个。
（2）主要试剂（1+1）王水：量取浓盐酸150 ml，浓硝酸50 ml，水200 ml，混匀于矿泉水瓶中。
混合掩蔽剂：由三种溶液组成，按等体积混合：400g/l柠檬酸浓液；300g/l六次甲基四胺溶液；100g/l乙二胺四乙酸二钠盐溶液，每100ml加15ml氨水。
缓冲溶液：称取77g乙酸铵于烧杯中，加入59ml冰乙酸，用水稀释至1l。
显色剂：1g硫代米氏酮溶于90 ml无水乙醇中，移入100 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀盖紧后，制成饱和溶液，用黑纸或黑布包裹，放在阴凉处保存。
200g/l脲素溶液：称取200g脲素加入1000ml水中溶解。
泡沫塑料：将市售泡沫切割成1.5cm×1.5cm×0.5cm，用水洗净，风干备用。
3、试验方法（1）试样溶解把干燥矿石用铁锤锤碎后，置于铁钵内进行细碎研磨，粉碎后200目筛，将筛下的样品用四分法称取1g样品置于25ml比色管中，加入5ml（1+1）王水，然后将比色管盖塞好，用食指压住塞盖，振摇20 min，进行过滤。
金的野外现场快速分析
第6卷第5期有色金属矿产与勘查V ol .6,N o .51997年10月 GEOL OG I CAL EXP L ORATI ON FOR N ON -FERROU SMETAL S O ct.,1997 1997-03-14收稿,1997-04-09改回。
① 吕文广.金的野外快速分析和野外快速分析箱研制方法.地质矿产经济信息,1995(15)② 鄂西实验站金的野外普查速测法地质实验,(3)金的野外现场快速分析吕文广 郑景宜(有色总公司江西地勘局4队 景德镇 333001)摘 要 总结了金的野外现场快速分析方法及其应用效果。
关键词 金 快速分析 载体萃取光度法 微珠析出比色法现代矿业开发所需的样品数量十分巨大,而且要求在短时间内提交分析结果,及时地为野外工作提供数据资料。
按经济观点,也需要降低找矿勘探成本。
因此,要求分析方法应具有仪器设备轻便、操作手续简捷、测定快速、成本低廉的特点。
我国地质测试工作者在长期实践中,创立了野外现场快速分析方法,为实现野外对多金属异常的快速评价、异常源追踪和矿业开发提供了有效的检测手段。
地矿部物化探研究所建立了一套适用于野外作业的方法,并研究了轻便的多元素分析箱,它包括对Cu 、A g 、A u 、Sb 、A s 、Pb 、Zn 等痕量元素和Bi 、N i 、Co 、M o 、H g 共12种元素的18种测定方法。
其测定范围跨4～6个数量级,检出限、精密度和准确度指标符合要求。
并在“八五”期间对地质找矿、矿产评价和发展地质科学作出了贡献。
“岩石、矿物中痕量贵金属元素快速分析技术研究”、“化探样品现场快速分析技术及应用和研究”已列入地质实验测试技术“九五”发展计划[1]。
60年代末起,野外黄金地质普查工作增多,且要求快速评价,从而形成了我国特有的活性炭吸附和泡沫塑料吸附的全流程湿法分析法。
由火法试金法到湿法分析的重大革命,把黄金地质找矿测试带到了野外实验室。
野外现场快速分析法在80年代取得极大的进展,载体比色法和微珠比色法就是其中最具特色的方法,并据此研制成功野外快速分析箱①。
痕量金野外快速测试方法
痕量金野外快速测试方法为了加速金矿化探异常的验证，指导野外施工，缩小找矿靶区，缩短找矿周期和及时对矿床作出评价，提出痕量金矿外现场测定方法，具有十分迫切的现实意义。
方法比较系统地研究了无污染封闭岩矿、在泡沫料土直接显示等条件。
该方法的特点如下：1。
无污染操作：密闭溶矿和急灰化需要特殊的排气设备；后色发展有限公司萃取；2.如有电源，可使用煤油、炭素炉、煤炉等加热设备对样品进行检测。
3.显色后颜色稳定正常。
本方法操作简单，易掌握，测定速度快，成本低，一个样品的测试材料费仅0.30元左右。
野外地质物化探技术人员经过几天培训都可掌握。
连续操作每天可测定30-40件样品。
本方法业已用我部gsr标样检验合格，并经野外现场分析证明，金矿普查，详查和异常，矿点检查工作的要求。
一、方法提要与原理该方法基于Au（），在一定酸度条件下，可通过聚氨酯泡沫富集Au（），并与其他元素分离。
燃烧泡沫塑料以去除汞。
在浸出金（）后的溶液中，EDTA用于干扰砷、锑和铊。
然后用小泡沫塑料将其浓缩，并用作载体，以制备金（）和硫代砜酮（TMK）络合物。
它的反应是：本方法采用聚碳酸酯溶矿瓶王水分解，封闭溶矿，泡沫富集，无臭味灰化，硫代米氏酮直接在泡塑上显色。
可获得意的效果。
10克取样可测定含全范围0.004-本方法不需要专门实验室和排风设备，在野外就地采样和测试。
二、主要试剂与设备1、金标准溶液储备溶液：100μg/ml，称取0.1000 g金于100 ml烧杯中，加入10 ml王水，转移至1000 ml稍有热容的容量瓶中，用10%王水稀释至刻度，摇匀。
工作溶液0.40μg/ml，将1.00ml上述金标准溶液吸入20ml瓷Q罐中，加入10%KC滴，在水溶液上蒸至接近干燥。
事先剪切成1*1*1厘米（0.1克）小方块及7*4毫米（0.005克）小园块二种，经水洗后再在水中煮沸10分钟，备用。
10、a试剂使用11。
无臭灰化现场痕量金快速测定盒多功能水浴锅，密封式聚碳酸酯溶矿瓶，瓷坩埚，塑料烧杯，定量加液器，不锈钢镊子，打孔器，小台秤，比色盘，塑料瓶及tmk等专门试剂等。
野外快速测金新方法及其应用效果
野外快速测金新方法及其应用效果本文介绍的又是一种野外快速测金新方法一TMK泡塑比色法.其原理是王水溶矿?泡塑吸附,TMK显色具有易学,测试快,操作简便,结果准确,经济省时等特点?是金异常检查,金矿普查与开发比较理想的野外快速测试新技术.1TMK泡塑比色法概述1.1仪器设备一(1)微型碎样机1台;(2)称样天平1台;(3)20ml比色管i0~20支}(4)5ml 和lml吸管各1支;(5)洗耳球1个}(6)样勺1个}(7)50ml棕色瓶1个;(8)泡塑1块;(9)镊子1个}(1O)提包1个.,1.2化学试剂(1)1l1王水250ml;(2)DNG100ml}(3)DAPS0mI~(4)无水乙醇100ml;(5)TMK储存液10∞1;(6)TMK工作液,即配即用,先取1份TMK储存液,加9份无水乙醇摇匀即可.以上化学试剂可测试100个样品.1.3操作程序原样烤干一破碎缩分(相当于200目筛)一称样2g置于比色譬中一加1:1王水2?5mI一加热至沸腾一加DNGlml~gT~.Sml(Tl’~rN自来水)一加入泡塑小块一震荡200次一取出泡塑洗净挤干一置于玻璃扳或白纸上一加DNG至温透挤干一加TMK 工作液0?5ml～约一分鲫后比色.1.4标样及注意事项标样是指已作过化学定量分析,取得了定量结果的样品.在测试样品时,每批插入1个或几个不同品位的标样(以同一矿区样品为佳),在同等条件下进行测试,一方面可以根据标样结果进行比色定量}N--~Ng检查操作是否有误或试剂是否失效.在操作过程中;①要严格按操作程序操作;②要按标定的量加入试剂,否则将导致测试结果不准:③要注意取样的代表性.2TMK泡塑比色法的灵敏度与精度2.1灵敏度本方法以指导寻找金矿体为目的,因此其灵敏度是以能检测出AU>O?5g/t(金矿最低边界品位)的样品即可而对Au<0.5g/t(非矿)的样品的测试,目前我们尚未进行研究.2.2精度本方法的测试结果是半定量的,不能替代化学定量分析.对Auto?5g/t 的样品没有进行青{卑地质科技情报研究,故不宜用于水系沉积物测量和化探扫面金含量>0.5g!t的样品均可测定.一般情况下,Au含量0.5g/t显浅红色,1.Og/t显玫瑰红色,>5.0g/t显大红,深红,褐红,黑红等色?品位越高,红色越浓黄色,绿色.均说明不含金.因此本方法适用于金异常检查,金矿普查评价和金矿开发3TMK泡塑比色法自勺应用效果本方法1993年研制成功来.已推广应用,取得了明显的找矿效果,先后发现了多个矿床(点).其中衡东东江金矿的发现就是成功的实例.1994年我们仅用几天时间,就评价了衡东东江异常,发现了金矿体,并大致查明了矿床规模.继而进行了地表及深部普查,目前正在边探边采.几年来,已用本方法测试上千个样品,其结果与化学定量分析结果对比基本吻合,能在野外快速准确的区分金矿与非金矿(表1)+大大缩短了评价周期.为我队金矿普查工作做出了贡献,并取得了良好的经济效益.表1某金矿区TC采样测试结果对比摘自《湖南地质》.1991?V ol?16,No?2。
乙酸丁酯萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金
乙酸丁酯萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金杨欣怡2013年6月1日乙酸丁酯萃取一火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金作者：杨欣怡摘要：以乙酸丁酯为萃取剂，建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法，讨论了矿石的灼烧温度，萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。
结果表明，其适宜条件为控制灼烧温度为700℃，萃取溶液中溴化钾溶液(100 g/l)加入量为3.0ml和王水浓度为20%(V/V)。
方法检出限为0.03／lg／ml。
本法用于矿石中金的测定，相对标准偏差≤6.5%，回收率在99%～101%之间。
关键词：金；矿石；萃取；火焰原子吸收光谱火焰原子吸收光谱法简便、快速，广泛用于分析环境样品中金属元素。
但对于矿石中痕量金，却因灵敏度低而不能直接测定。
人们寻求其它的技术途径如活性炭富集分离、甲基异丁基酮负载泡塑富集或王水溶样后泡塑富集等方法对样品中金富集分离后用石墨炉原子吸收光谱法测定，虽然可以满足痕量金的测定要求，但存在样品处理过程复杂操作繁琐，测定值偏低，需时较长等缺点；石墨炉技术因设备维护和操作要求严格而难以推广普及。
有同行采用了乙醇一氯化钠一水双水相萃取火焰原子吸收法测定金，由于乙醇萃取相稳定性差，易挥发，且分层效果差，不利于准确定金含量。
本文针对矿石特点，试验矿石灼烧温度，使用乙酸丁酯萃取，于20％王水溶液(V／V)中控制溴化钾的加入量形成[AuBr4]-络合物，被乙酸丁酯离子缔合而萃取，该方法因药剂和仪器成本大大降低，操作简便，灵敏度和精密度满足要求，适用于矿山企业生产过程中对矿石中痕量金的测定。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂GGX一9型原子吸收分光光度计(北京地质仪器研究所)，马弗炉。
金标准储备溶液：200 mg/l，称取0.1000g金(99.99%)于100ml烧杯中，加10ml王水，蒸发至干，加50ml的HCl溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；金标准工作溶液；10.0mg/l，吸取5.00 ml上述溶液于100 ml容量瓶中，20%王水(V/V)稀至刻度，摇匀；矿石金成分分析标准物质(GBW07808)(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)：Au认定值为3.2g/t，不确定度为0.1；溴化钾溶液：100g/l。
野外快速比色测金的方法
野外快速比色测金的方法
一试剂及其配制
硫代米蚩酮（ＴＭＫ）
乙醇溶液：０．０２％ＴＭＫ储备液，称取ＴＭＫ２０ｍｇ溶于５０ｍＬ无水乙醇溶液中，溶解后转入１００ｍＬ容量瓶中，加无水乙醇溶液至刻度摇匀，置于避光处保存备用。
０．００２％ＴＭＫ工作液，准确量取１０ｍＬＴＭＫ储备液于１００ｍＬ容量瓶中，加无水乙醇溶液至刻度摇匀，置于避光处保存备用。
混合掩蔽剂：称取５ｇ柠檬酸铵、１ｇ乙二胺四乙酸钠、１０ｇ尿素、量取１６ｍＬ冰乙酸于１００ｍＬ容量瓶
１∶１盐酸：取浓盐酸５００ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶
中，加水稀至刻度摇匀。
二分析手续
称取样品２ｇ置于比色管中，加１∶１盐酸５ｍＬ，
但对试剂和仪器选用及分析手续进行了简化，缩短了分析时间，真正体现了快速分析。
加１ｍＬ过氧化氢，摇匀，在酒精灯（或点燃蜡烛）加热
５～１０ｍｉｎ，冷却后加水至２５ｍＬ刻度，加０．１ｇ泡塑一
块于比色管中，剧烈振荡３００次，取出泡塑洗净挤干置于比色盘中，加混合掩蔽剂１ｍＬ挤干，加０．００２％显色剂数滴，显色与标准样比较色阶。
３．１设备仪器
仪器有１００ｍＬ、１０００ｍＬ容量瓶，１００ｍＬ烧杯，
塑料烧杯，定量移液管，酒精灯，不锈钢镊子，打孔器，小台秤，比色管，塑料瓶，聚氨酯泡沫塑料（简称泡塑），共１１种。
３．４标准样色阶的配制
用正规化验室分析的副样按分析手续步骤建立一。
野外快速测量金矿中金含量的方法
省技师综合评审化学检验工职业文章（国家职业资格二级）文章类型: 论文文章题目: 野外快速检测金矿中金含量的方法姓名：志友号：所在省市：省市浏阳市工作单位：省永和磷肥厂野外快速测量金矿中金含量的方法省永和磷肥厂志友摘要：本文通过活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(TMK)法对比，选用一种野外快测量矿石中金含量的方法。
（以下分别简称碘量法与TMK法）1前言本人是1994年从省化学工业学校毕业，工作地为省浏阳市永和镇省永和磷肥厂，从事化工工艺与化工分析工作。
与本人工作地相距十多公里的七宝山镇于上个世纪90年代末发现了金矿，该矿的特点是分布浅（甚至在地表上露出）、分布不均匀、含量也不均匀（富矿10～100克／吨，贫矿0.1～1克/吨），且该矿是以泥土状存在而不是以矿石状存在。
本人为了提高自身业务水平，对此地金矿进行了不少的分析，从而得出了一种快速检测泥质金矿石含量的方法，整个方法简单快速，不需要复杂的仪器，只用40分钟左右就能测出金矿中是否有金，金含量大致多少。
2 试验部分2.1碘量法2.1.1仪器与试剂分析天平（精确至0.1mg）,马弗炉（0—1000℃），瓷坩埚，水浴箱，抽滤泵，布氏漏斗，电炉，烧杯，移液管。
硝酸，分析纯。
盐酸，分析纯。
氯化钠溶液，质量分数为200g/L。
硫代硫酸钠，分析纯。
氟化氢铵，分析纯。
无水碳酸钠，分析纯。
冰醋酸，分析纯。
碘化钾，分析纯。
淀粉溶液，质量浓度为10 g/L。
活性炭，二级。
金标准溶液，0.1000 g/L。
2.1.2原理矿石经高温灼烧，除去其中的硫、碳及其它有机物质，用王水溶解，经活性炭吸附分离，灼烧除碳，再用王水溶解，在稀醋酸介质中，用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。
用淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。
该方法的检出限为0.1*10-6，测定围（0.1—100*10-6。
）2.1.3硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定配制：A液：称取分析纯硫代硫酸钠52g溶入少量水中，加入已溶解碳酸钠20g的溶液中，稀释至20L，摇均匀。
痕量金现场快速简便测试方法
３ 结 果 与讨 论
３ １ 矿样 的 冷浸条 件试 验 ．
（ 不同冷浸剂： １ ） 取样 ５ｇ 加入不同冷浸剂 ， ２ ， 第 日 取清液进行动态吸附后用微珠 目视 比色。结果见
表１ 。表 明用 Ｈ １ Ｋ １， 浸效 果较 好 。 Ｃ 一 Ｃ０ 冷 （） 同 Ｋ Ｉ＂Ｈ １ ２不 ＣＯ Ｃ 用量 ： ＣＯ 、 Ｃ 用 量试 验 Ｋ Ｉ３Ｈ １ 结果见 表 ２ 。结 果 表 明 ， 样 ５ ｇ 用 Ｈ １１ 、 取 ， Ｃ ０ｍＬ Ｋ Ｉ３ － ２ ０ｍ ＣＯ ｇＨ ０２ Ｌ可 以溶 解含 Ａ ０×１ 的试 ５ ， ｕ９ ０
的直接 现场 分析 。
滴于小铜板上 ， 用酒精灯加热蒸干 （ 控制温度１０Ｃ ２￣
以下 ） 。显 色测定 。
标 准色 阶 的配制 ： 分别 吸取 含 ０ ２ ０ ３０ ４０ 、． 、． 、． 、
６．０、１ ０、２ ０、４ ０、６ ０、８ Ｏ、１ ０、２ ０、４０ 、… 、１ ０ ０ ０ ０ ０ ０
（ 表面活性剂：％十二烷基苯磺酸钠 （ ７ ） １ 市售洗
衣 粉 ） 。 ２ ２ 试 验方 法 ．
（） 时 间 ： 样 ５ｇ 各 加 １ Ｌ的 Ｈ １５ｇ ３冷浸 取 ， ０ｍ Ｃ、 Ｋ １ ２ 冷 浸 不 同时 间 的试 验 结 果 见 表 Ｃ０ ０ｍＬＨ Ｏ， ３ 。说 明冷 浸 １ｈ即可 。
式 中： 从标 准 色阶 中测得 相应试 样 中 Ａ ｉ ｎ一 ｕ的
质量 ，ｇ Ｉ 一称取 试样 的质量 ， 。 ｎ ；Ｉ Ｔ 。 ｇ
表 ５ 金 标 样 测试 数 据 准确 度分 析
３ ５ 注 意事项 ． （本 法显 色 条 件严 格 ， 作 必须 严 细 。 比色 时 １ ） 操 微珠 出现绿 色 ， 因是干 扰元素 分离不好 ， Ｏ 未赶 原 Ｎ ； 尽， 溶液未 蒸 干或器皿 未洗 净等 。 （ 比色时 如水相 发红 ， ２ ） 或微珠 呈绿 色 ， 均应 补加 Ｔ ＭＫ显 色溶液 及增 大微珠 体积后 再 比色测定 。
痕量金野外快速测试方法
２０ 年第 ８ ０８ 期
西部探矿工程
１１ ３
痕 量 金 野 外快 速 测 试 方 法
党彩云
（ 青海省第一矿产勘查大队， 青海 平安 ８０ ０ ） １６０
摘 要： 通过 在 黄金 矿 上 的应 用试验 ， 不 同含 量 的金 标样 和 部分试 样进行 了精 密度 、 对 准确度 的检 查 ，
本方 法 利用金 在一 定 的酸度 条件下 ， 能聚氨 基 甲酸
酯泡沫塑料所富集 ， 与其它元素分离。在浸金后的溶液
中， Ｅ Ｔ 用 Ｄ Ａ二钠掩蔽砷 、 等干扰元素 ， 锑、 再以小泡沫 塑料富集 ， 并以它为载体 ， 无臭味灰化后 ， 硫代米氏酮直
表补加 ５ ＨＣ ， １ Ｅ Ｔ １ 加 ０ Ｄ Ａ二钠溶液 ８ ， ０ ０ ５ ｄ加 ．０ ｇ 小泡塑（ ７ ｍ 一块其它地与样品相同（ ｘ４ ｍ） 见表 １ 。 ）
聚氨基 甲酸酯 泡沫塑料 ： 事先剪成 ｌｍｘ ｌｍｘ ｃ ｃ ｌｍ（．ｇ ／方 格及 ７ ｍｍ（． ０ ｇ 小 园块 二 种 ， ｃ ０１）， Ｊ ４ ｘ ００５） 经水洗后再在水中煮沸 １ｍ ｎ 备用 。 ０ ｉ，
２ ３ 操 作规 程 ．
ＥＴ Ｄ Ａ二钠 （０／ ： Ｅ Ｔ １ ）称 Ｄ Ａ二钠 １ｇ于 １０ ９ ６ ０ ０ｍＩ 烧杯中， 加水微热溶解 ， 转入 １０ Ｉ容量瓶 中， ０ｍ 加水至
表 １ 金 标 准 系 系 列 配 制表
王水 （＋１ ： １ ）将三份体积的浓 ＨＣ Ｉ加一份体积的 ＨＮ ｓ Ｏ 混匀后加处 四份体积 的水 ， 匀。夏天气温高 ， 摇
应 现用 现配 。
尿素溶液（０ ）称 ２ ｇ ２ ： Ｏ 尿素于 １０ ０ｍＩ烧杯中， 加 水溶解 ， 转入 １０ Ｉ容量瓶中， ０ｍ 加水稀释至刻度 ， 摇匀 。 缓冲溶 液 （ Ｈ一 ３ ４ ： Ｎ Ｈ２ Ｏ ０ ｐ ～ ） 称 ａ ４ ｇ溶 于 Ｐ ２ １０ Ｉ水中， ０ｍ 溶解后滴加 Ｈ。 Ｏ ， Ｐ ４调节 ｐ Ｈ为 ３ ， ～４ 转 入 １０ ０ ｍＩ容量瓶 中 ， 水 至刻 度 ， 匀 。 加 摇
金的野外现场快速分析
金 的野 外 现 场 快 速 分 析 ①
骆 宏 玉
（ 京地 质 矿 产 研 究所 ， 苏 南 京 ２０ １ ） 南 江 １０６
摘要 ： 利用 甲基 异丁 基酮 的易挥 发性 ， 富集 了金的磷 酸 三丁 酯一 甲基 异 Ｔ基 酮 组合 萃取 从
剂 中 自然 挥发 除去 甲基异 丁基 酮后 ， 使金 高度 富集在 不易 挥 发 的磷酸 三 丁脂 少 量有 机 相 中 。加
１０ｍ ０ Ｌ水 中 ， 以氨 水 调 节 溶 液 的 ｐ Ｈ＝３ ４ 。
有机相清洗剂 ：０ ｇ １０ 磷酸 二氢钾 、０ｇ 素用 水 溶解 ， 入 ６ Ｌ盐 酸 后 ， 水稀 释 至 ２ 尿 加 ０ｍ 用 １０ Ｌ 溶液 的 ｐ ｉ １以组合 萃取剂饱 和之 。 ００ｍ ， Ｈ－， ， Ｔ ＭＫ显色剂 ： ＝０ １ ／ ． 取 ０ ０ 硫代米蚩酮 （ Ｋ 、 ． ｇ ｐ ． ｇＬ 称 ．１ ｇ ） ０５ 三水 乙酸钠 ， 入 １ Ｌ 加 ５ｍ
二种具有 良好 萃取性 能 ， 萃取介质条件相 似 的萃取 剂 ， 组成 萃取 组合 ， 金进 行萃 取分 离 富 对 集 。富集 了金 的有机相使其 自然 挥发 ， 挥发 掉 占绝大 多数 的易挥 发组分后 ， 金便 高度富集 在 少量不易挥发 的组分 中。加 入适量 显色剂 ， 使有 机相 显 出金 的有 色络 合物 颜色 。通过 与标
１ ３ 分 析 手 续 ．
称 取 样 品 １ （ 碳 、 较 高 的 样 品预 先 于 ６０Ｃ 烧 １—２小 时 ） 聚 碳 酸酯 溶 矿 瓶 中 ， ０ｇ 含 硫 ０ ￣灼 于 加 入 ：５ ％ 的王 水 ５ ， 激 烈 反 应 停 止 后 ， 上 盖 子 ， 浸 取 ８—１ 时 或 沸 水 浴 １小 ０ ０ｍＬ 待 旋 冷 ０小 时 ． 入 ｐ ０ｇ Ｌ的 聚 乙 二 醇 １００溶 液 ５ｍ 加 水 至 体 积 １０ｍＬ 摇 匀 。 不 溶 性 残 渣 下 沉 加 ＝２ ／ ００ Ｌ， ０ ，
泡塑吸附发射光谱法测定痕量金
泡塑吸附发射光谱法测定痕量金作者：卢学恒来源：《科技创新导报》 2014年第11期卢学恒（阿勒泰市新疆地矿局第四地质大队新疆阿勒泰 836500）摘要：近年来，随着地质行业的不断发展，人们开始越来越关注矿物质中金的分析。
泡塑吸附发射光谱法操作非常简单而且具有很强的稳定性，现在已经被广泛应用在地质系统中。
该文在原来的测定方法中进行改进，以期降低成本。
文中先分析了具体的改进方法，然后介绍了特定仪器的参数修改，最后分析其效果。
结果表明改进后的方法既节约了成本，又保证了测定的精确度。
关键词：泡塑发射光谱法吸附参数中图分类号：O657文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2014)04(b)-0051-01用泡塑吸附发射光谱法来测定痕量金，即这种测定方法的载体是泡塑，然后在特定的范围内（一般要保持在合适的酸度），对主体采取吸附分析，再凭借发射光谱法，通过内标测定，对样品中的含金量进行分析。
1 方法的改进1.1 泡塑的预处理泡塑处理的好坏直接影响泡塑吸附发射光谱法在测定痕量金上的周期和成本问题。
因此，必须要对泡塑进行预处理。
首先，材料的选择。
并不是任何泡塑都能充当良好的载体的，它一般需要选择那些弹力强、致密性好且延展性比较好的聚氨酯泡塑，这样的泡塑才能发挥良好的载体作用。
其次，泡塑的处理。
先要将泡塑切成固定的规格，即长宽高均为5mm，用水对其进行清洗，一般洗涤次数要达到3次，另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的标准就行搅拌，等这些泡塑挤压均匀后再次清洗。
1.2 泡沫塑料吸附和洗涤设施的改进这里分为泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗涤两个部分的内容。
传统的吸附方法大多是采用泡塑动态法，这种方法不仅震荡时间长（一般都会长达30min），而且金吸附率非常低。
之前的泡塑洗掉都采取手工模式，这种洗涤方法效果非常差，主要表现在三个方面：(1)灰分大；(2)容易造成泡塑丢失的现象；(3)谱板背景比较强。
针对泡沫塑料吸附和洗涤上存在的问题，这里对其进行了相关的改进。
痕金野外快速分析方法
痕金野外快速分析方法(总8页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--痕金野外测试方法操作步骤大纲1、清洗工具，烧杯，量筒，移液管等2、记录样品，称样，水浴瓶编号，坩埚编号（每次做都需编号）3、3、配王水：HCL 3:1 HNO3;每个样加25ml；每次做30件样，预计最少需配备大于750ml的王水。
4、给水浴瓶中称好的样品中加入王水，对冒气泡较多的样品多加王水，因为气泡会引起王水的挥发，影响效果。
5、样品加完王水后，溶矿瓶盖上盖子摇匀。
6、将加过王水，摇匀后的样品水浴，水开之后，温火烧一小时（期间水不能干）7、制备试剂：5%浓 HCL+95%水=5%HCL 需配备500ml备用40%浓HCL+60%水=40%HCL 需配备500ml备用8、工作液配备9、金标准液1ml放入20ml坩埚中，加入4滴KCL（10%），蒸至近干10分钟。
10.泡塑××,水洗后拧干。
11、给9中蒸干后的坩埚中加5%HCL（已配好的）稀释至250ml。
12、水浴后，样品出锅后，加凉水冷却后，打开盖子，每个样加70-80ml水。
13、将10中的泡塑拧干后每个样品水浴瓶中加一个，吸附金，摇匀震荡半小时。
14、将样品中的泡塑用镊子按顺序拿出，放在清水中清洗，用干毛巾挤干后用滤纸包裹好依次放进编好号的坩埚中，然后每个样依次加A试剂（酒精）3滴（助燃，去味）。
15、将坩埚中的泡塑样放在高温中烧至白色灰化后（注意防风），冷却后每个坩埚样中加10ml 40%HCL，每个样再加3滴H2O2；再放在火上蒸15分钟左右。
16、另外准备8个坩埚，取金标准液按照下表中规定的量依次往坩埚中加入金标准液，再在每个坩埚中加5%HCL，比对用。
17、灰化样品蒸好后拿出每个样加3ml 5%HCL，再加入EDTA二钠8滴，再加入小泡塑，摇匀15分钟；金标准液坩埚8个也重复此操作。
18、将所有坩埚中摇匀的小泡塑用镊子取出放入清水中洗净，挤干，蘸一下尿素溶液，拿出挤干后，再蘸一下缓冲液（可用磷酸氢二钾更好），再挤干后放入比色板。
萃取分离硫代米氏酮目视比色法 快速测定岩石矿物中的金
２％的王水溶液补足 １ｍ ，加入 ４０／ ０ ０Ｌ ０ｇ Ｌ的尿素溶液 Ｏｍ ， ． Ｌ 萃取剂 （ ５ 甲基异 丁基酮 一异戊醇 ）． Ｌ 萃取 １ｍ ， ５
ｌ ｉ 静置 分层 ， 取水 相 （ 用 ５ｍＬ注 射 器抽 取水 ｍｎ并 弃 可 ０
按 试 验方 法对 萃取 剂 、 萃取 介 质 、 酸度 、 素用量 、 尿
称 取 １． ００ 品 于 瓷舟 中把 瓷舟 防 人 自制 的烧样 ｇ样
盒 内 ， 火炉 内灼烧 ６ ｍｎ 注意控 制烧 样盒 温度 ， 暗 在 ０ ｉ（ 为 红 色约 ６０Ｃ）取 出 冷却 ， 试样 转入 聚碳 酸脂 容矿瓶 ０￣ ， 将 中 ， 水 润湿 ， 入 １ １ 用 加 ＋ 王水 ４ ｍ ， 匀 ， ０ Ｌ摇 加盖 拧 紧 ， 在 水 浴 中煮 沸 １ 时 ， 出 冷却 启盖 ， 入 １ｇ 小 取 加 ０／ Ｌ的聚 乙 二醇 ｌ ， ｍＬ 冷却 ， １０ Ｌ容量 瓶 定容 、 匀 并 倒 回原 用 ０ｍ 摇 溶 矿瓶 ， 置 澄 清或 干过 滤 ， 放 根据 含量 分 取 ２ １ｍＬ溶 ～０ 液 于 １ｍＬ比色管 中 ， 实验 方法 测 定 。 ０ 按
青海国土经略 ２ ０７ ４ ／ ０ ３ ２
维普资讯
●技 术 方 法
表 １ 萃 取 剂选 择
２３ 方 法准确 度 实验 ．
￣ Ｘ（ ｎ Ａ）
甲基异丁基酮 一 戊醇之 比及萃取率 （ 异 ％）
的ｇ 数
５宜于矿石中痕量金 的测定 ， 方法简便 、 实用 、 ， 稳定 结果满意。 关键 词： 现场测金 甲基异 丁基酮 一异戊醇萃取 Ｔ Ｋ 目 比色 Ｍ 视
金 的现 场分 析 已开展 很 多年 ，分析 方法 主 要有 二 次 泡沫 塑料 吸 附 ， 代米 氏酮 （ＭＫ） 硫 Ｔ 目视 比色法 ； 提 冷 取 泡沫 塑料 吸附 ， 混合 解 脱 ， 导 比色 ； 膜 比色 法 ； 光 蛋 氢
金的野外快速定量分析法
金的野外快速定量分析法一，方法提要样品经王水冷浸（或用盐酸过氧化氢，溴化钠—硫酸—过氧化氢溶），用泡沫塑料富集金，混合解脱剂解脱，按下述两个程序测定金量：1）．取1mL或全部解脱液，在pH3.5的乙酸—乙酸钠缓冲液介质中，加入十二烷基苯磺酸钠和TMK使金形成紫红色三元络合物，用光导比色计在530 (560)珊处测量吸光度，或用浓度直读方式测量；2）．金量在20ng/g以下时，用微珠析出法测定。
二．主要试剂和装置(l)．金标准溶液：100 u g/mL (1%王水溶液)。
(2)．金工作溶液：10 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(3)．金工作溶液：1 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(4)．金工作溶液：l00ng/mL (1%盐酸或(1%王水溶液)。
(5)．硫代米蚩酮(TMK)：0.04%乙醇溶液，取20mgTMK于l00mL烧杯中，分数次用无水乙醇并低溫加热溶解（为防止乙醇溅出发生火灾，分次加乙醇，沸后倒出，再加乙醇，直至TMK溶完，也可加入少量丙酮助溶，溶完后保存于棕色瓶中。
(6)，乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH3.5。
称9. 6克无水乙酸钠（或8克三水乙酸钠）溶于适量水，加入90mL冰乙酸，稀释至500mL，混匀，再按1%尿素，1%氟化钠，2%EDTA（乙二胺四乙酸二钠）量分别加入10克尿素，10克氟化钠和20克EDTA，加热溶解，水稀至l000mL，搅匀。
(7).混合解脱剂：0.5%亚硫酸钠（用乙酸调至pH7-8之间）0. 5克无水亚硫酸钠溶于l00mL水中，滴加冰乙酸使pH在7-8之间，混匀，（亚硫酸钠是还原剂易变质，用时现配）。
（8）.十二烷基苯磺酸钠(DBS)：5%水溶液，合格的DBS（含量应在80%以上），水溶液的pH为6且清亮透明，否则，应过滤并用冰乙酸调节pH为6，DBS质轻易吸水，用后封好。
(9).硫代米蚩酮(TMK)：0.02%溶液(2)，微珠析出法用。
金的野外快速定量分析法
金的野外快速定量分析法一，方法提要样品经王水冷浸（或用盐酸过氧化氢，溴化钠—硫酸—过氧化氢溶），用泡沫塑料富集金，混合解脱剂解脱，按下述两个程序测定金量：1）．取1mL或全部解脱液，在pH3.5的乙酸—乙酸钠缓冲液介质中，加入十二烷基苯磺酸钠和TMK使金形成紫红色三元络合物，用光导比色计在530 (560)珊处测量吸光度，或用浓度直读方式测量；2）．金量在20ng/g以下时，用微珠析出法测定。
二．主要试剂和装置(l)．金标准溶液：100 u g/mL (1%王水溶液)。
(2)．金工作溶液：10 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(3)．金工作溶液：1 u g/mL ((1%盐酸或1%王水溶液)。
(4)．金工作溶液：l00ng/mL (1%盐酸或(1%王水溶液)。
(5)．硫代米蚩酮(TMK)：0.04%乙醇溶液，取20mgTMK于l00mL烧杯中，分数次用无水乙醇并低溫加热溶解（为防止乙醇溅出发生火灾，分次加乙醇，沸后倒出，再加乙醇，直至TMK溶完，也可加入少量丙酮助溶，溶完后保存于棕色瓶中。
(6)，乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH3.5。
称9. 6克无水乙酸钠（或8克三水乙酸钠）溶于适量水，加入90mL冰乙酸，稀释至500mL，混匀，再按1%尿素，1%氟化钠，2%EDTA（乙二胺四乙酸二钠）量分别加入10克尿素，10克氟化钠和20克EDTA，加热溶解，水稀至l000mL，搅匀。
(7).混合解脱剂：0.5%亚硫酸钠（用乙酸调至pH7-8之间）0. 5克无水亚硫酸钠溶于l00mL水中，滴加冰乙酸使pH在7-8之间，混匀，（亚硫酸钠是还原剂易变质，用时现配）。
（8）.十二烷基苯磺酸钠(DBS)：5%水溶液，合格的DBS（含量应在80%以上），水溶液的pH为6且清亮透明，否则，应过滤并用冰乙酸调节pH为6，DBS质轻易吸水，用后封好。
(9).硫代米蚩酮(TMK)：0.02%溶液(2)，微珠析出法用。
密闭溶样-目视比色法快速测定野外金
1.1 主要设备 （1）碎样小铁板一块，锤子一只，200 目筛子一只。 （2）装样小盘子两只，毛刷一把。 （3）药用小天平一台。 （4）2ml、5ml 吸量管各一只、洗耳球 1 个、50ml 和 100ml 烧杯
若干、10ml 量杯 2 个、10ml 比色管若干。 （5）普通蒸锅一口。 （6）布袋一个。
2.3 标准溶液中 10%FeCl3用量选择 FeCl3 主要是控制基体效应，样品中若含有铁无需加此试
剂。标准曲线和无铁样品可选择加入 5 滴此溶液，不可大量加。 因为大量加会使溶液酸度增大而使显色剂变蓝影响比色。 2.4 饱和显色剂的选择
在使用饱和 TMK 比色后，与传统的 0.02%TMK 作显色剂相 比，对比结果如表 2-2：
质量与检测
密闭溶样- 目视比色法快速测定野外金
杨武 龙安应（* 贵州省地矿局一一三地质大队，贵州 六盘水 553001）
摘 要：针对于较偏远无条件建立实验室或送样周期比较长的找矿区域，文章提出了密闭溶样-目视比色法快速测定野外金的方 法。密闭溶样方法与火焰原子吸收法相比虽然检出限不足，但由于密闭溶样操作步骤简单。易于实现野外化验，仍然有实际意 义。该方法检出限可达 0.1g/T。将野外检测样品送室内外检，用火焰原子吸收检测结果与野外检测结果进行对比，对比结果证实 该方法简捷、可靠。对于无电区域实现找矿，减少溶矿造成的环境污染等有实际意义。 关键词：密闭溶样；目视比色；金
准确称取加工至 200 目的样品 10.0g 放入溶矿瓶中，加入新 配制的(1+1)的王水 50mL，盖紧瓶盖在装满水的蒸锅沸水浴溶 解 1 小时。取下冷却，加水至 90mL 左右，加入 1 mL Fe3+ 溶液， 投入一小块泡沫塑料，用玻棒挤压泡塑，排出泡塑中的空气，用 布袋装好溶矿瓶手工振荡吸附半小时。取出泡沫塑料用水洗 净，投入预先加入 10mL1% 盐酸-无水亚硫酸钠溶液的比色管 中，置于沸水浴加热解脱 30min，趁热用玻璃棒反复挤压泡塑条 并取出。溶液中加入氯酸钾 0.5g，沸水浴半小时，取下冷却，加 2ml 异戊醇，用力振荡 50 次，静置分层后，用注射器将底部废液 抽出。在比色管中以此加入 5% 盐酸 5 ml，混合掩蔽剂 3ml， 10% 尿素 10 滴，饱和 TMK2 滴，用力振荡 50 次，静置分层后，与 标准系列进行目视比色。 1.5 标准色阶的制作
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
痕金野外测试方法操作步骤大纲
1、清洗工具，烧杯，量筒，移液管等
2、记录样品，称样，水浴瓶编号，坩埚编号（每次做都需编号）
3、配王水：HCL 3:1 HNO3;每个样加25ml；每次做30件样，预计最少需配备大于750ml的王水。
4、给水浴瓶中称好的样品中加入王水，对冒气泡较多的样品多加王
水，因为气泡会引起王水的挥发，影响效果。
5、样品加完王水后，溶矿瓶盖上盖子摇匀。
6、将加过王水，摇匀后的样品水浴，水开之后，温火烧一小时（期
间水不能干）
7、制备试剂：
5%浓HCL+95%水=5%HCL 需配备500ml备用
40%浓HCL+60%水=40%HCL 需配备500ml备用
8、工作液配备
9、金标准液1ml放入20ml坩埚中，加入4滴KCL（10%），蒸至近干10分钟。
10.泡塑1.5×1.5×1.5cm,水洗后拧干。
11、给9中蒸干后的坩埚中加5%HCL（已配好的）稀释至250ml。
12、水浴后，样品出锅后，加凉水冷却后，打开盖子，每个样加
70-80ml水。
13、将10中的泡塑拧干后每个样品水浴瓶中加一个，吸附金，摇匀震荡半小时。
14、将样品中的泡塑用镊子按顺序拿出，放在清水中清洗，用干毛
巾挤干后用滤纸包裹好依次放进编好号的坩埚中，然后每个样依次加
A试剂（酒精）3滴（助燃，去味）。
15、将坩埚中的泡塑样放在高温中烧至白色灰化后（注意防风），冷
却后每个坩埚样中加10ml 40%HCL，每个样再加3滴H2O2；再放
在火上蒸15分钟左右。
16、另外准备8个坩埚，取金标准液按照下表中规定的量依次往坩
埚中加入金标准液，再在每个坩埚中加5%HCL，比对用。
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 准系列（0.4微克/毫升）0.00 0.10 0.20 0.30 0.50 0.80 1.20 2.00 取标准金溶液（毫升）0.00 0.25 0.50 0.75 1.25 2.00 3.00 5.00 补加5%HCL(毫升） 3.00 3.00 2.50 2.50 2.00 1.00 0.00 0.00
17、灰化样品蒸好后拿出每个样加3ml 5%HCL，再加入EDTA二
钠8滴，再加入小泡塑，摇匀15分钟；金标准液坩埚8个也重复
此操作。
18、将所有坩埚中摇匀的小泡塑用镊子取出放入清水中洗净，挤干，
蘸一下尿素溶液，拿出挤干后，再蘸一下缓冲液（可用磷酸氢二钾更
好），再挤干后放入比色板。
19、配备显色剂硫代米氏酮（TMK）0.002%，每做一次需配一次。
20.给比色板上的小泡塑滴显色剂，5分钟后看颜色与步骤16中的标
准坩埚样做对比。
痕金分析设备
1、水浴锅1个
2、溶矿瓶（1000ml）35个
3、30ml瓷坩埚60个
4、塑料烧杯200ml 3个
5、塑料烧杯500ml 2个
6、吸耳球（尖的）1个
7、带刻度移液管1ml 2个
10ml 2个
20ml 1个
8、不锈钢镊子（一大一小）2个
9、打孔器1套
10、比色板（自己制作亚克力板厚度1cm，规格为38个孔，孔径φ7*7mm）1块
11、定性滤纸2盒
12、泡塑（1cm厚）1m2
13、1000ml玻璃量杯2个
14、100ml玻璃量杯3个
15、500ml玻璃量杯5个
16、250ml容量瓶（底圆上尖）2个
17、电子秤1个
18、坩埚钳子（长）1个
19、筛子180~200目（带盖子和底）1套
20、碎样铁器1个
21、振荡器
22、提桶（25ml,自己制作，耐腐蚀小口径塑料瓶）1个
23、长玻璃棒5根
24、塑胶手套若干双
25、棕色瓶带移液管2个
26、小塑料漏斗1个
27、100ml量筒2个
28、吸液管5个
29、瓷盘子（一大，要放下40个瓷坩埚的大小，一小，至少放8个瓷坩埚）两个
30、刷子若干
31、PH试纸两包
32、剪刀、刀子、白纸若干，干净毛巾若干、水桶、盆子
33、0.002％TMK显色剂100毫升
34、浓盐酸2瓶
35、浓硝酸1瓶
36、酒精2瓶
37、双氧水1瓶
38、10％EDTA二钠溶液100毫升（用量大，需多配）
39、10％Kcl 50毫升
40、PH=3-4磷酸二氢钾100毫升（用量大，需多配）
41、尿素溶液500毫升（用量大，需多配）
42、金标样
43、金标液100μg/ml 50ml。