气相色谱仪基本操作步骤
气相色谱 操作步骤
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气相色谱操作步骤
气相色谱是一种常用的分离和分析技术,以下是气相色谱的操作步骤:
1. 样品制备:样品需要被溶解在合适的溶剂中,以便能够注入到气相色谱仪中。
同时,样品需要被过滤以去除杂质。
2. 仪器准备:检查气相色谱仪的温度、流量和压力等参数是否设置正确。
同时,需要确保气相色谱柱的连接正确,且气源和检测器是否开启。
3. 样品注入:将样品溶液注入进气相色谱仪中。
可以通过注射器或者自动进样器进行注入。
4. 保持恒定流量:气相色谱需要保持一个恒定的流量,以确保样品在柱中平均分布。
此外,流量也可以影响分离效果和检测灵敏度。
5. 分离:样品在气相色谱柱中经历分离过程,不同物质会在柱中不同的时间到达检测器。
分离时间取决于柱的选择和操作条件。
6. 检测:检测器对分离出的化合物进行检测,并生成一个信号。
检测器有许多种类型,常见的包括火焰离子化检测器、电导检测器、质谱检测器等。
7. 数据分析:通过对检测器所产生的信号进行分析,可以确定样品中的化合物种类和浓度。
以上是气相色谱的基本操作步骤,操作者需要仔细阅读仪器使用说明,并按照操作规程进行操作,以保证分析结果的准确性和可靠性。
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气相色谱仪操作步骤
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气相色谱仪操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤,以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态,例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机,启动仪器,然后等待一段时间,使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源,确保气源的压力稳定,并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂,并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中,并进行必要的预处理,例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法,将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力,以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置,根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱,并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中,并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数,例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要,选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后,点击“开始”按钮,启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中,观察仪器的运行状态,确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据,并进行必要的处理。
2. 根据实验要求,对数据进行解读和分析,并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后,将仪器设置回初始状态,并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态,确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作,可以获得准确可靠的分析结果,并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
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Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
气相色谱仪操作规程
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气相色谱仪操作规程1. 前言气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是现代化分析仪器中最为重要的一类,它可以通过各种检测技术对样品中的各种化合物进行分离和定量。
在实验室中,GC已经成为常见的分析仪器之一,尤其是在化学、生物和药学领域中被广泛使用。
本文档提供了气相色谱仪的基本操作规程,以便熟练使用GC的操作人员使用。
2. 操作前的准备2.1 样品处理在开始气相色谱分析前,必须处理好样品。
处理步骤取决于样品类型,一般可包括样品采集、提取、纯化、溶解等步骤。
在处理好样品后,应进行气相色谱检测之前的准备工作。
2.2 设备准备在进行气相色谱仪检测之前,需要进行设备准备工作,包括:开机、检查仪器状态、准确设置温度等操作。
下面将具体介绍一些设备准备步骤。
•加热炉预热时间:一般为10-20分钟,根据具体需要进行设置。
•检查气源压力(氢气、氮气等),和流量计是否正常工作。
•选择适当的分离柱,并进行正确安装。
在设备准备好后,应进行以下操作来确保气相色谱仪操作正常:•检测进样针:检查样品的进样针以确保流体进入气相色谱仪。
•关闭碎片收集系统:如果系统中有碎片收集器,应保证其在分析开始前关闭。
2.3 储备材料在开始分析之前,需要储备一些材料,包括:•标准气体/溶液•样品托盘(如果运行批量样品)•分离柱(保留一些备用)•笑气(nitrogen)、氢气、氧气等消耗物负能够支持所有实验,并保持库存水平以确保不出现意外情况。
3. 气相色谱仪操作3.1 气相色谱分离操作气相色谱分析主要基于分离和检测两个步骤,下面是常见的气相色谱分离操作步骤:1.打开气源和仪器供电开关。
2.进样针进样器:检测进样针和进样器,并使其与GC连接。
3.主機设置:仪器达到操作温度前,安装分理柱和检测器,保证它们的状态良好。
4.运行GC操作软件,并设置实验条件(如流速、洗脱时间等)。
5.开始样品检测。
3.2 样品进样在开始样品进样时,应注意以下操作:1.用SYRINGE取样:使用进样器的注射器,抽取一定量的要分离的化合物溶解物。
简述气相色谱仪操作规程
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简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪SP3510操作规程
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气相色谱仪SP3510操作规程一、开机1、打开氮气瓶总阀,调整分压至0.4MPa2、载气打开5min后,再打开空气发生器、氢气发生器3、打开气相色谱仪电源开关,待仪器自检完毕,然后进入色谱工作站。
点击“通讯”,然后“联机”,提示联机成功。
4、点击“方法配置”,选择需要的“检测器”类型,在单选框选中为启用。
5、创建新方法,根据分析方法要求设置注样器、柱箱、检测器、外事、色谱柱等模块的基本参数。
6、色谱各项参数设置完成后点击“方法“另存为”,命名方法文件***.met,确认保存。
7、点击“打开方法”选择之前已存好的方法文件***.met,确认后点击“方法下载”,工作站将方法文件中的参数下发到气相色谱仪,色谱按照各个参数升温,此时色谱仪的状态灯为黄灯常亮,表示此时仪器温度未就绪。
8、待气相色谱仪温度达到设定温度后,状态灯为绿灯常亮,表示各加热区温度已达到设定温度。
9、根据使用的检测器类型,确定是否需要点火,检验确认点火是否成功,可用玻璃在检测器出口处查看是否有水汽。
10、标准样品分析,根据不同的检测器,选择相应的信号通道,手动进样一般进样量为1微升。
扎针,推针,拔针尽量快,以得到更好的峰形。
11、标样分析完毕后,进行标样模板的制作。
12、待测样品分析,点击“文件”,点击“引进模板”,选取相应模板后即可进样待测样品的分析,分析完毕后在定量结果表的浓度一栏中读取待测样品的浓度,浓度单位与“定量组分”中“浓度”一栏的单位一致。
13、关机降温,关闭氢气发生器、空气发生器、热解析等设备,然后将注样器、柱箱和检测器温度设定为30℃。
带注样器和检测器等高温区降到100℃以下,柱箱降到40℃以下时,关闭色谱电源,再关闭氮气瓶总阀。
TRACE1300气相色谱仪操作规程
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TRACE1300气象色谱操作规程一,仪器设备:1.1仪器组成a、TRACE 1300 GCb、氮气瓶c、JM-3型空气发生器d、JM-3型氢气发生器e、AI 1310自动进样器1.2 TRACE1300机身基本构造a、仪器正面b、仪器背面:c、仪器部二,仪器基本操作:2.1色谱柱安装:a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝;b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。
注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。
2.2开机:a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。
b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。
c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home ”、“Sample ”、“Front-Inlet ”、“Oven ”、“Channel-1”、“审计(I )”、“队列(Q )”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。
d 、在“Thermo Scientific GC Home ”下分别有:五个模块,将实验所用参数分别在各项下进行设置。
仪器出现各种故障后,会发生“嘀嘀嘀”的报警声,此时打开 ,查看“错误”信息,找到故障点。
气相色谱仪原理及操作步骤
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气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料,使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。
由于各组分的吸附能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
二、气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 准备工作:检查仪器安全阀是否处于开启状态,确认分析柱安装正确,温度设定在操作手册规定的温度范围内,并检查各部份是否连接完好。
2. 样品溶解:将样品加入溶剂中,采用高速搅拌混匀,以确保样品完全溶解,得到浓缩的溶液。
3. 溶液导入:将溶液加入检测器中,控制流量大小,确保流量的稳定性。
4. 调零:使用空白样品进行调零,确保实验数据准确性。
5. 开始实验:按照实验要求逐次放入样品,并监测色谱图及色谱曲线。
6. 记录数据:记录实验数据,包括色谱图及色谱曲线。
7. 清理仪器:关闭安全阀,拆卸分析柱,清理仪器,确保下次实验的正确进行。
气相色谱仪 操作规程
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气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
安捷伦气相色谱仪操作步骤
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安捷伦气相色谱仪操作步骤安捷伦气相色谱仪是一种用于分析和检测样品中各种化合物的仪器。
它将样品通过气相载气进样到柱床上,并由柱床与载气的相互作用进行分离和检测。
下面是安捷伦气相色谱仪的基本操作步骤。
1.准备工作a.检查仪器的状态,确保所有部件都正常工作。
b.打开色谱仪的主电源,启动仪器。
c.打开色谱仪软件,准备进行操作。
2.样品的准备a.准备需要分析的样品。
b.将样品转移到适当的样品容器中,以便进行进样。
3.进样操作a.打开进样口,并确保进样口处于正确的位置。
b.使用注射器将样品慢慢注入到进样器中,确保不产生气泡。
c.定量注入样品到进样器中,注意不要超过进样器的容量。
d.关闭进样口,并确保进样口处于正确的位置。
4.色谱柱的选择a.根据分析样品的性质选择合适的色谱柱。
b.确保色谱柱的长度和内径适合所需的分离效果和检测灵敏度。
5.载气的选择和设置a.根据样品的性质和分析要求选择合适的载气,常用的载气有氢气、氮气、氦气等。
b.设置载气的流速和压力,确保样品能顺利通过柱床并进行分离。
6.温度程序的设置a.根据样品的性质和分析要求设置温度程序,包括初始温度、升温速率和终止温度等。
b.通过改变温度程序可以改变样品在色谱柱中的分离程度。
7.检测器的设置a.根据需要选择合适的检测器,比如质谱检测器、红外检测器、荧光检测器等。
b.设置检测器的参数,如灵敏度、积分时间等。
8.开始分析a.点击软件界面上的开始按钮,使仪器开始运行。
b.观察色谱图的变化,根据需要调整柱温、流速等参数,以优化分离效果。
9.数据处理和结果分析a.保存分析数据,导出色谱图和峰表。
b.对结果进行分析和解释,比如物质的含量、质量分数等。
10.仪器的关闭a.分析结束后,关闭仪器的主电源。
b.清洗进样器和色谱柱,把仪器恢复到初始状态。
以上就是安捷伦气相色谱仪的操作步骤。
通过正确的操作和参数设置,可以获得准确可靠的分析结果。
在操作过程中要注意安全,避免发生意外事故。
气相色谱仪原理结构及操作
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气相色谱仪原理结构及操作气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,通过样品在气相载体中的分配和传递过程,实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备,其基本原理、结构和操作步骤如下:一、气相色谱仪的原理:气相色谱仪的基本原理是通过气相载体(通常为气体或液体)将待分析物质从进样口注入色谱柱中,样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程,不同成分在固定相中的速率不同,从而实现分离,然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构:1.进样系统:包括进样口和进样装置,用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱:色谱柱是气相色谱的核心组件,通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相(固态色谱柱)或固定液相(毛细管色谱柱)用于分离样品组分。
3.载气系统:用于将气相载体送入色谱柱中,常用的载气有惰性气体(如氦气、氮气)。
4.柱温控制系统:用于控制色谱柱的温度,以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器:用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
三、气相色谱仪的操作步骤:1.打开气相色谱仪电源,启动冷却系统,使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品:根据实验需要,选择恰当的样品,将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备:根据样品的性质和进样方式,选择适当的进样方式,如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样:将样品引入进样装置中,通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器,使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离:根据实验需要,设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件,使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录:根据需要,选择合适的检测器进行检测,并将检测到的信号记录下来。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项
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气相色谱仪的使用步骤和注意事项随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测设备,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。
文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。
气液色谱法于1952年被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。
而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。
但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。
温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设置。
如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。
采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。
气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。
如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。
对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。
3.点火对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。
或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。
然而,点不着火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。
GC-4000A气相色谱仪的基本操作
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GC-4000A气相色谱仪的基本操作一、开机的顺序(开色谱仪主机电源开关之前必须先开氮气)1、先将高纯氮气(99.999%)的钢瓶总阀逆时针全部打开,然后观察总压,若总压在1-2MPA间将需要更换,更换前先将总阀关死,然后将减压表卸下来,更换后高纯氮气之后必须检漏,确保不漏气后才能用。
2、然后将分压输出压力调至0.5MPA,再将仪器主机载气压力调到0.3MPA,然后观察是否有柱压,有柱压方可开色谱仪主机电源开关。
3、按下一页,设置所需要的温度(柱箱也即柱温,汽化室也即进样口的温度,氢焰也即氢火焰离子化检测器的温度,设置好就按确认运行键,使仪器开始升温。
4、当实测温度与设定温度接近时,然后打开氢气发生器,打开氢气发生器电源开关前,首先观察液位是否正确,应在上下限液位之间;绝对不能低于下限,这样会把发生器的电解池烧坏,是绝对不允许的,切记。
5、然后打开空气发生器的电源开关键。
6、待氢气发生器和空气发生器的压力都达到0.4MPA左右后,然后将色谱仪主机空气压力调至0.2MPA,氢压A调至0.06MPA.7、然后点火,点火前先确认高阻在低档,然后按住点火开关键3-5秒钟,可以听到“噗”的一声响,确认火点没有点着,拿冷的金属片或者镜子放到氢焰检测器的出气口看有没有水蒸气,若有说明点着了,若没有则没有点着;若没有点着先将空气压力回零,然后再将空气压力调至0.2MPA,若还不行就稍微加大氢压A的压力。
8、确认火点着后,将高阻放到适当的档位,一般在中档(有时候在高档)9、待仪器稳定后,即可做样测试,一般一个半小时左右就可以稳定二、关机顺序1、先将高阻调至低档2、然后关闭氢气发生器3、关闭空气发生器4、按色谱仪主机键盘复位键,然后按下一页将三个控温点都设置在10度左右,然后按确认运行,使仪器降温5、待柱箱温度降至20-30度左右,汽化室和氢焰降至100度以下后,然后关闭色谱仪主机电源开关6、最后将高纯氮气钢瓶总阀关死注意:若已经下班,没有时间等待仪器降温,则直接将色谱仪电源直接关闭,记得第二天上班把高纯氮气钢瓶总阀关闭,若第二天还要使用仪器,高纯氮气则不需要关闭,使用完按正常顺序关闭即可。
气相色谱仪操作规程
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气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。
为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。
以下是气相色谱仪操作规程的详细内容:1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制系统、检测器等。
b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。
c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。
d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。
2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。
b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。
c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。
d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。
e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。
3.样品进样a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。
b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。
c.充分冲洗进样器以避免样品残留。
d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。
4.柱温控制a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。
b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。
5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。
b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。
6.检测器操作a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。
b.启动检测器系统,并等待稳定。
c.若使用质谱检测器,需进行样品库普通库与实时库的校准。
7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数,如流速、温度程序等。
b.启动数据采集,并观察色谱图的生成情况。
c.根据色谱图的峰形和峰面积,进行目标物质的定性定量分析。
d.撰写实验记录,并整理和保存获得的数据和分析结果。
气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程
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气相色谱仪的操作规程气相色谱仪操作规程气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言:1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温,如此递进调整、直至恒温在工作温度上。
2调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步、自衰减至l6倍左右.察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3点火氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
然而,我们常常会碰到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:3.1加大氢气流量法先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作情形,此法通用。
3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
4气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不精准性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果同,还不致于简单熄火。
本着上述原则气比应按下法调整:4.1氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素,调整氮气流量时。
气相色谱仪操作规程及注意事项
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气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。
(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。
2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。
(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。
(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。
4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。
(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。
(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。
(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱仪操作步骤
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气相色谱仪操作步骤气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将化学物质分离、鉴定和定量的方法。
它基于样品挥发性的气体分离原理,通过样品与固定相互作用,不同化学物质在气相色谱柱中传递速度不同而分离出来。
气相色谱仪操作步骤如下:1.准备工作a.打开气相色谱仪电源,检查仪器的状态是否正常。
b.开启气源,包括载气(通常为氢气、氦气或氮气)和零空气(纯净气)。
调节气压使其稳定在合适的范围内。
c.打开气相色谱仪的耗气物流量计,确保载气和零空气的流量合适。
d.打开样品进样口,准备好待测样品。
2.调整气相色谱仪参数a.打开气相色谱仪的控制软件,连接仪器并进行初始化。
b.设置柱温和检测器温度。
根据待测化合物的性质和柱子类型,确定合适的温度范围。
c.切换流量控制模式到压力控制模式。
根据柱子类型和样品类型,设置合适的进样量和进样速度。
3.样品进样a.准备样品注射器。
将样品加入注射器的样品室,并将样品放置在进样口上方。
b.打开进样阀,将样品注入色谱柱。
确保进样量均匀且不会超过柱子的容量。
4.柱温程序a.启动柱温,调节到设定的温度。
在温度变化过程中,观察色谱图的变化,并根据需要进行调整。
b.开始样品分离过程。
样品进入色谱柱后,各组分开始按照它们的挥发性和相互作用性质分离。
5.检测器设置a.确定使用的检测器类型(如火焰离子化探测器,质谱仪等)。
b.设置检测器的相关参数,如增益、阈值等。
确保检测器处于合适的状态,并能够检测到样品的组分。
c.观察检测器输出的信号,并记录下色谱图。
6.数据分析a.通过观察色谱图,确定各组分的保留时间。
保留时间是组分在柱子中传递所需的时间。
b.根据标准品或标准曲线,对样品进行定量分析。
计算出各组分的浓度或含量。
7.清洗和保养a.在分析结束后,关闭进样口和进样阀,切断气源。
b.清洗色谱柱。
使用合适的溶剂反流洗涤色谱柱,帮助去除残留样品和杂质。
c.关闭仪器并进行日常保养,如更换流量计的吸收剂和泄漏检测器的检漏液。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
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液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
C、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。
在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。
agilent8860气相色谱仪操作手册
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agilent8860气相色谱仪操作手册第一节:安全操作1.在使用Agilent 8860气相色谱仪之前,务必熟悉仪器的基本操作和安全规程。
2.在操作仪器前,确保仪器处于稳定的平台上,并接好电源。
3.使用之前,请先检查仪器的连接线、进样器和柱子是否正常。
4.在操作仪器时,应穿戴好实验室所必需的个人防护设备,例如实验手套、实验眼镜等。
5.仪器操作时,请确保实验室通风良好,并远离易燃和有毒物质。
6.在操作过程中,严禁随意修改或拆卸仪器的任何部件。
7.使用完毕后,请及时关闭仪器电源,并进行相关清洁和维护工作。
第二节:仪器的基本组成及操作步骤Agilent 8860气相色谱仪主要由以下部分组成:进样器、柱子、检测器和控制系统。
下面将介绍仪器的基本组成和操作步骤。
1.进样器:进样器是将待测样品引入柱子的部分,需要注意的是,进样器应有一定的温度控制功能,以保证样品能够顺利进入柱子。
在进行进样操作前,需要将待测样品准备好,并按照要求将样品装入样品瓶中,再将样品瓶插入进样器。
2.柱子:柱子是Agilent 8860气相色谱仪中的重要组成部分,可以根据实际需要选择不同种类的柱子。
在操作过程中,要注意柱子的安装和更换。
柱子的安装应按照仪器使用手册中的指示进行,避免出现不必要的损坏。
3.检测器:检测器用于测量样品在柱子中通过时产生的信号,并将其转化为可读的结果。
Agilent 8860气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
在操作检测器前,要先进行预热,以保证其正常工作。
4.控制系统:控制系统是用于控制仪器各部分正常工作的关键部件。
在操作过程中,可以通过控制系统设置温度、流速等参数。
同时,控制系统还可以监测仪器的工作状态,如温度、压力等。
第三节:Agilent 8860气相色谱仪的日常维护1.每天使用之前,检查仪器是否清洁,无灰尘和杂质,并且所有连接线是否牢固。
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气相色谱仪基本操作步骤
一、开机
1.开稳压器
2.开计算机,打开色谱工作站
3.通氮气,将分阀压力调至0.3Mpa,将氮气充满色谱柱
4.开主机,自检
5.建立色谱条件配置表
6.建立方法,用对话的方式将操作条件或要求输到要建的方法中去。
7.开空压机,压力调至4kg/cm2
8.开氢气,将分阀压力调至0.3Mpa
9.点火,先按SHIFT键,再按IGNITE键保持10秒钟,即点燃(可将仪器上盖打开,将
小钢板置于点火口,检查是否有水蒸汽,有则点燃,否则重新点火)。
二、进样
当ready灯变绿,氢气点燃后,用1μl针管进样器吸取样品,将针尖朝上,赶出气泡,液面控制在0.4μl,再将针管插入注样器内(插到底),将样品推入,按红键及START键(动作要迅速)即启动电脑程序及方法。
程序将自动进行谱图采集。
三、处理报告
谱图采集结束后,对谱图进行处理并保存文件,打印文件。
四、关机
1.关氢气
2.关空压机
3.将方法中柱温降至小于等于50度
4.关主机
5.关氮气
6.关计算机
7.关稳压器。