元素分析

• 功能特点：可精确测量C，N，H，S，O的含量
• 用途：用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C，N，H，S， O质量百分含量的测定 • 仪器附件：超微量电子天平 最高灵敏度：0.1mg 最大载荷量：5g
二、仪 器 的 测 试 原 理 及 构 成
• 原理 • 1. PE2400 SERIESⅡ CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯 氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物 中的C、H、N、S、O 。
(V V0 ) c M X X% 100 m (V V0 ) c M 卤化物% 100 mn
有机分析
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（二）测定条件 1．吸收液及其用量 2．滴定条件 溶液酸度约为pH=3.2为宜， 在80%乙醇介质中进行滴定 3. 硝酸汞标准溶液标定
有机分析
• 二.一般干扰元素的消除 • 常见的干扰元素：有机物中的氮、硫、卤素 是 • 卤素和硫的干扰可以被高锰酸银的热解产物 消除。 • 含氮化合物燃烧时，生成产物为二氧化氮， 可用活性二氧化锰吸收。
有机分析
• 三.燃烧产物的测定 • 样品中的碳和氢经燃烧后生成二氧化碳和水， 用吸收剂吸收后称量。 • 1． 吸收剂 • 常用的吸水剂有无水氯化钙、无水硫酸钙、 硅胶、无水高氯酸镁和五氧化二磷等。 • 二氧化碳一般用碱石棉吸收。
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一. 克达尔法 克达尔法亦称硫酸消化法 （一） 基本原理 克达尔法全过程： 1．消化煮解
• 2． 碱化蒸馏 • 3． 吸收 • 4．滴定
• 5．分析结果的计算
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• （二）测定条件 • 1．试样的分解条件 • 在消化过程中为了加速分解过程，缩短消化 时间，常加入适量的无水硫酸钾或硫酸钠和 催化剂（统称消化剂）。
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元素分析仪
其基本原理是，将样品置于氧气流中燃烧， 用氧化剂使其有机成分充分氧化，令各种 元素定量地转化成与其相对应的挥发性氧 化物，使这些产物流经硅胶填充柱色谱， 用热导池检测器分别测定其浓度，最后用 外标法确定每种元素的含量。
元素分析仪
一、性 能 指 标
测试元素：C，N，H，S，O 分析范围: C 0.001---3.6 H 0.001---1.0 N 0.001---6.0 S 0.001---2.0 O 0.001---2.0 分析准确度：≤0.3% 分析精度： ≤0.2% 样品量： ≤500mg
分析流程示意图
仪器构成
天 平
1.炉 体 部 分
自动进样装置 燃烧管
还原管
2.燃 烧 管 和 还 原 管
EA-600 CHNS模式 Cu O模式
C Cu
五、样 品 制 备
• 1．因为元素分析仪测定的元素含量 中有H的含量，所以待测样品必须要 干燥，不能含有水，最好在测定前进 行真空干燥（干燥时间视样品而定）。
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• 包括: • 燃烧分解 • 吸收 • 测定
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图7-11 燃烧瓶及铂金丝
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• 固体试样和沸点较高的液体试样可直接 称在无灰滤纸的中央。 • 沸点较低的试样，可以将试样封入胶囊 中的滤纸条上，把开口端捏压粘合后， 再同样用滤纸裹住，夹在铂金丝上。于 燃烧瓶中加入适量的吸收液，通氧30～ 60s, 点燃滤纸尾部，立即插入燃烧瓶 中，按紧瓶塞。
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• 1.2.2氮 的 测 定 • 有机物中氮的测定，通常是将有机物中氮转 化为N2或NH3的形式。然后分别用气量法或气 相色谱法测定N2，用容量法或分光光度法测定 NH3，从而计算有机物中氮的百分含量。前法 主要归于经典的杜马法（Dumas） • 后者归于经典的克达尔法（Kjedahl）。
• 11使用自动天平加上样品称样及取下样品时， 请升起支托托住托盘。
•谢谢大家
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• 2． 吸收顺序 • 无水高氯酸镁吸收管，必须安装在碱石棉管 的前面。对于含氮有机物，应在水吸收管和 二氧化碳吸收管之间，装上氮氧化物吸收管 以消除氮的干扰。
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• 四.仪器装置 • 经典的燃烧分解测定碳和氢的装置，主要 由燃烧管和一系列吸收管组成。
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五、测定过程 （1）检查装置是否漏气 （2）燃烧管的空烧 （4）测定空白值 （5）结果计算
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• （四） 微量氮化物总氮量的测定
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• 二. 杜马法 • 试样置于填有氧化剂和还原铜的燃烧管中， 在二氧化碳气流下，于600～800℃燃烧分解， 有机物中的氮转变为氮气。
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• 1.2.3 卤素的测定 • 卤素的测定方法较多，其共同点是将有机物 中的卤素通过氧化或还原法定量地转变为无 机卤化物，然后用化学分析或物理化学分析 法测定卤素含量。 • 常用的方法有：卡里乌斯（Carius）封管法、 过氧化纳分解法、改良斯切潘诺夫法和氧瓶 燃烧法。
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有机元素定量分析
有机分析
1.1概述
• 元素定量分析是对有机化合物中所含元素进 行含量测定，分析化合物的组成。 • 一般元素定量分析，主要测定有机化合物的 常见组成元素，如碳、氢、氮、硫、磷、卤 素等。氧的百分含量通常不直接测定，而是 在测得其它所有元素的含量后，从100%减去 这些数值得到。
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• 测定有机化合物中的元素时，通常包括三个 步骤：试样的分解、干扰元素的消除及在分 解产物中测定元素的含量。
有机分析
• 分解有机物的方法，可分为干法分解和湿法 分解两类。 • 干法分解是使有机化合物在适当的条件下燃 烧分解，而湿法分解则为酸煮分解，经分解 有机化合物中的待测元素转化为简单的无机 化合物或单质。 • 分解产物可采用化学分析法或物理、物理化 学分析方法进行测定，根据测定方法的不同， 在测定前需对分解产物进行干扰元素的消除。
能会是以下几种情况：
• A．样品不纯，多测一次，看结果如何；
• B．燃烧管中的炉渣多，做一次空白运行，让
炉渣烧净即可；
• C．N的含量上升很快，可能是管中Cu粉已失
效，可还原Cu粉，或换还原管。
• 5．如果想让结果更加接近预期 值，可更换标准样，选用与待 测试样接近的标准样。
八、注 意 事 项
• 1.装填反应管时，使用通风橱，防护玻璃罩，橡皮手套 和穿好工作服，接触试剂后，彻底洗净手和脸。 • 2.更换燃烧管和还原管时，一定关掉炉子，等它冷却至 室温。 • 4.炉子左侧风扇必须正常工作。 • 5.开机时必须先给气，再开电。
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• 一、氧瓶燃烧法 • 氧瓶燃烧法是将试样包在无灰滤纸内，点燃 后，立即放入充满氧气的燃烧瓶中，以铂丝 （或镍铬丝）作催化剂，进行燃烧分解，燃 烧产物被预先装入瓶中的吸收液吸收，试样 中的卤素、硫、磷、硼、金属分别形成卤离 子、硫酸根离子、磷酸根离子、硼酸根离子 及金属氧化物而被溶解在吸收液中。然后， 根据各个元素的特点采用一般方法（通常是 容量法）来测定其中的各个元素的含量。
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•吸收：分解产物用氢氧化钠或氢氧化钠和过 氧化氢混合液吸收
HCl ( HBr ) NaOH NaCl( Br ) H 2 O Br2 2 NaOH H 2 O2 2 NaBr O2 2 H 2 O
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滴定：加热煮沸溶液，除去过量的过氧化氢， 调节溶液呈弱酸性（pH≈3.2），用硝酸汞标 准溶液滴定，以二苯卡巴腙为指示剂，紫红色 指示终点。 计算结果：
• 消化装置见图7-6。
有机分析
图7-6 消化装置
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• 2．碱化蒸馏和吸收 • 碱化蒸馏和吸收可用直接蒸馏法和水蒸气蒸 馏法。装置如图7-7、7-8。 • （1）碱的用量 • （2）蒸馏速度 • （3）硼酸吸收液及其用量
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有机分析
• （三） 还原后克达尔定氮法 • 克达尔法的局限性在于不能使硝基、亚硝基、 偶氮基、肼或腙等含氮有机物中的氮完全转 变成硫酸氢铵。因此，当测定这类试样时， 需要在分解以前用适当的还原剂将这些官能 团还原。
• 3.还原管处于室温时，决不能进行测定，除非关掉氧阀。
• 6.关机时务请遵守关机步骤。 • 7.开气瓶时，先把低压表关死，打开总阀后， 再把低压表调节到适当数值，以免冲坏低压 表。
• 8.所有开封的试剂必须放入干燥器中
• 9.氧分析用的脱附管拆下后需密封。
• 10.载气和氧气必须纯度大于99.995%
有机分析
• 燃烧后，如发现吸收液呈现黑色颗粒或见到 滤纸碎片，则表明试样未分解完全，必须重 作。 • 燃烧完毕，将燃烧瓶剧烈震荡数分钟，至白 烟完全消失，即吸收完全。打开瓶塞，用少 量水淋洗瓶塞及铂丝。按各元素的测定方法 进行测定。
• 二、氯、溴的测定——汞液滴定法 • （一）基本原理 • 燃烧分解：含卤或溴的有机物在氧气中
• 2.该仪器有三种测定模式：CHN模式（未买）、CHNS模式、和氧模 式。 • CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过 色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量； 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO 并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。
有机分析
1.2元素的测定
• 1.2 .1 碳和氢的测定 • 有机化合物的基本组成元素是碳和氢，所以 碳和氢含量的测定是有机元素定量分析的一 项重要任务。 • 整个分析过程包括：试样的燃烧分解、一般 干扰元素的消除、燃烧产物的测定。
有机分析
• 一、试样的燃烧分解 • 测定碳和氢的常用方法通常是燃烧分解法 • 利用高锰酸银的热解产物作催化剂，在 500±50℃的条件下，使试样在氧气流中燃 烧分解，其中的碳和氢定量的转化为CO2 和 H2O。 • 此燃烧方法由于氧气流速慢，所以燃烧的时 间较长，共需约30min左右。
• 2．样品的提纯方法对测试的结果有较 大的影响。普通过滤得到的样品，结果 与预期值会有比较大的偏差，而结晶得 到的样品，纯度有保证，测定结果会比 较好。
• 3．样品称量过程中进行包样时，要注
意不能把样品皿弄破。否则样品的重量
不准，会造成结果无效。
五、样 品 制 备
• 4．正常情况下，如果标准样品的结果测定准 确，那么待测样品只需要测定两次就可以了。 如果发现测定结果超出了仪器的准确度，可