专业综合实验报告

2011级专业综合实验报告

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目录

实验一日用化学品复配实验——洗衣用洗涤剂 (1)

实验二日用化学品复配实验——VE高级营养霜 (8)

实验三日用化学品复配实验——香波 (10)

实验四日用化学品复配实验——香水花露水 (12)

实验五果胶的提取与分析 (16)

实验六一种含N-P-Al阴离子配合物的制备及其对棉布的阻燃性 .. 20 实验七阿司匹林的合成 (23)

实验一日用化学品复配实验——洗衣用洗涤剂

一、实验目的

1、掌握洗涤剂的配方设计及检验方法。

2、掌握泡沫测定法。

二、实验概要

洗涤剂洗衣服一般最常用的是洗衣粉。洗衣粉的生产，一是要将液体原料（烷基苯磺酸钠、硅酸钠等）喷雾干燥成粉；二是固体原料（三聚磷酸钠、NaCO

3

）溶解成浆状再喷雾干燥成粉。而人们在使用时，洗衣粉又要溶解成水溶液才能进行洗涤。这样生产时耗用大量热能与工时，使用亦有不便。而液体洗涤剂制法简单，节能，使用方便，尤其在洗衣机中使用，更受重视。

洗衣用洗涤既要有较好的去污能力，又要在寒冷冬季和酷热的夏季都能保证透明，不分层、不混浊、不沉淀，并具有一定的粘度。因此虽然生产设备简单，但配方设计却不那么容易。配方中一般包含去污作用的表面活性剂，增加溶解度的增溶剂，适用硬水洗涤的螯合剂，同时还有缓冲剂，增粘剂、增泡剂等。

本实验就是洗涤剂配方设计选择并对其质量进行检测。

三、实验仪器和药品

吸滤瓶500ml 酚酞指示剂

古氏坩埚25—30ml 硝酸

乙醇95% 铬酸钾5%

无水乙醇AgNO

3

标准液0.1N

PH试纸罗氏泡沫测定仪

量筒1000ml分液漏斗

无水CaCl

2

1000ml容量瓶

MgSO

4·7H

2

O NaOH

漂白布1张炭黑布4张

电动搅拌白度计QBDJ–1型电炉（500W）搪瓷盘

瓷研钵

四、实验内容

1、配制洗涤剂

（1）按下表配制如下四种液体洗涤剂表1.洗涤剂配方

组分配方编

百分比号原料组分1 2 3 4

作用

烷基苯磺酸钠13 9 10 18 去污

脂肪酸聚氧乙烯醚 5 10 5．4 去污

烷基醇酰胺 3 1 增粘、增泡

柠檬酸三钠2．1 8．2 螯合剂

焦磷酸钾25 螯合剂

甲基磺酸钠 3 5．7 PH缓冲剂

硅酸钠 3 5 PH缓冲剂

氯化钠1．6 增粘剂

尿素 3 增溶剂将上表的原料每组按比例（配制50g）称取，在小烧杯中一一溶解，然后混合均匀，配制成四组洗涤剂。

（2）技术指标

外观：不分层、颜色均一、透明。

气味：芳香、无异味。

PH值（25℃、0.1%）：8-10

表面活性剂含量（%）：17±1

泡沫：≧100mm

2、测定方法

（1）外观：感观检验

（2）气味：感观检验

（3）PH值：配成0.1%溶液用PH试纸测其PH值。PH=8

3、表面活性剂含量

（1）水分及挥发物测定

称取4号洗涤剂2g（准至0.001g），放于已称重的25mL烧杯中，在105℃烘箱中烘干至恒重，按下式计算水分及挥发物含量X（％）

式中：A：洗涤剂长试样失重（g）

W: 洗涤剂试样重（g）

由表格可得

X%=1.67/2×100=83.5

（2）乙醇不溶物测定

于已测定水份及挥发物烧杯中，加95%的中性乙醇100ml，盖好表面皿，加热至微沸轻轻搅拌，使内容物尽量溶解。静置后用已恒重古氏坩埚过滤，尽可能将不溶物留在烧杯中，以95%乙醇重复萃取、过滤三次，每次用温热（〜50℃）乙醇25ml（注意：尽可能使不溶物留在烧杯中）。最后将烧杯置于105℃烘箱中烘干。以最少量（<5ml）水，使烧杯中残留物重新溶解后，在剧烈搅拌下，缓缓加入无水乙醇95ml使乙醇不溶物重新沉淀，将烧杯小心加热至微沸后，冷却至温室过滤，再以温热95%中性乙醇洗涤3次。

将古氏坩埚及盛样烧杯在105℃烘箱中烘干1.5h。称重，直至恒重，按下式计算乙醇不溶物X（%）

式中：A:烧杯加坩埚增重（g）

W:试样重（g）

相关实验数据记录及计算结果列于下表：

表2.乙醇不溶物测定数据

编号

1 2 3 4

项目

烧杯重量/g 47.44 53.37 63.57 57.45 洗涤剂加入量/g 1.99 2.01 2.00 2.00 烧杯衡重重量/g 46.7 53.07 63.23 56.86 烧杯烘干重量/g 48.09 53.51 63.82 57.81 古氏坩埚重量/g 28.92 28.92 28.92 28.92 古氏坩埚烘干重量/g 28.94 29.02 28.94 29.04 烧杯烘干前后差重/g 0.65 0.14 0.25 0.36 坩埚烘干前后差重/g 0.02 0.10 0.02 0.12 烧杯加坩埚增重/g 0.67 0.24 0.27 0.48 洗涤剂试样失重/g 1.25 1.71 1.66 1.41 水分及挥发物含量62.50 85.07 83.00 70.50 乙醇不溶物含量33.67 11.94 13.50 24.00 水分及挥发物含量和乙醇不溶物含量的计算过程：

（1）水分及挥发物含量计算：

第1组：X%=1.25/1.99×100=62.50

第2组：X%=1.71/2.01×100=85.07

第3组：X%=1.66/2.00×100=88.00

第4组：X%=1.41/2.00×100=70.50

（2）乙醇不溶物含量计算：

第1组：X%=0.67/1.99×100=33.67

第2组：X%=0.24/2.01×100=11.94

第3组：X%=0.27/2.00×100=13.50

第4组：X%=0.48/2.00×100=24.00

(3) 乙醇溶解物中氯化物测定