黄芪甲苷含量计算公式

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高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量分析

高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量分析

高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量分析摘要】目的:建立高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量测定体系。

方法:应用高效液相色谱法测定蒙古黄芪和甘肃红芪的黄芪甲苷含量,色谱柱:Agilent Eclipse XBD-C18柱(150×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(44∶56);柱温:26℃;流速:0.5 mL/min;检测波长:335 nm。

结果:黄芪甲苷测定的回归方程为Y=13.614X-1.4897,r=0.9999,线性范围为10.2-102μg/mL-1。

测定蒙古黄芪和甘肃红芪中的黄芪甲苷回收率分别为95.9%与94.5%,在3 d内基本能保持稳定,含量分别为0.289mg/g和0.284mg/g。

结论:高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为首选方法之一。

【关键词】高效液相色谱法黄芪黄芪甲苷【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)34-0192-02黄芪是中医临床最常用的大宗药材之一,具有营养和抗氧化等药理活性和药用价值,主要生长在西北干旱地区。

当前由于市场需求量不断增加,其野生资源受到极大威胁[1]。

其含有多糖、甲苷等主要生物活性成分,有抗心肌缺血、缺氧、病毒性心肌炎的作用[2]。

当前黄芪甲苷的测定方法有薄层色谱法与毛细管电泳法等[3]。

本文建立了高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量体系,希望为从天然植物中寻找低毒或无毒的抗氧化活性成分提供参考。

现报告如下。

1 实验仪器与方法1.1 实验仪器日本岛津公司LC-20AT高效液相色谱仪与色谱工作站,十万分之一电子天平XS205DU型,SQ21198B多功能食品加工机,UV-2450型紫外-可见分光光度计,DELTA320型pH计。

黄芪甲苷对照品购自中国药品生物制品鉴定所,石油醚、氯仿、正丁醇为色谱纯,甲醇、甲酸、无水乙醇、冰醋酸为分析纯,水为超纯水。

黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展

黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展

黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展摘要:黄芪是一种常见的中草药材,具有滋补养生、增强免疫力、抗疲劳等多种功效。

黄芪甲苷作为黄芪中的一种主要有效成分,对其含量的测定一直是研究的热点。

本文将对黄芪中黄芪甲苷含量测定的研究进展进行综述,以期为黄芪的质量控制和药用价值的评价提供参考。

一、引言黄芪,又名黄芪、土黄芪,为豆科植物黄芪的根。

黄芪在我国的使用历史非常悠久,被誉为“草中之皇”,在中医药中具有益气健脾、祛痰利水、固表止血等功效。

现代研究表明,黄芪还具有增强免疫力、抗氧化、抗疲劳、抗肿瘤等多种生物活性,因此在食品、保健品、药品等领域有广泛的应用价值。

1. HPLC法HPLC(High Performance Liquid Chromatography)是目前测定黄芪甲苷含量常用的方法之一,其操作简便、分离效果好、重现性高。

常用的色谱柱有C18、C8、C4等,流动相常用乙腈-水、甲醇-水等。

检测波长一般为203nm。

HPLC法在分离和测定黄芪甲苷方面取得了一定的成果,但也存在一定的局限性,例如在样品的制备和前处理过程中易引起黄芪甲苷的流失,影响测定结果的准确性。

2. LC-MS法LC-MS(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法,可对复杂样品进行快速、准确的分析。

LC-MS法结合了液相色谱和质谱分析的特点,可以直接测定样品中的黄芪甲苷含量,并能对其结构进行进一步的鉴定。

由于其分析灵敏度高、选择性好,因此在黄芪甲苷含量测定中得到了广泛的应用。

LC-MS法的仪器设备和操作技术要求较高,且成本较高,限制了其在一般实验室的应用。

3. UV法UV(Ultraviolet)法是通过样品对紫外光的吸收程度来测定样品中目标成分的含量。

黄芪甲苷在紫外光下有特定的吸收峰,可以通过检测其吸光度来测定其含量。

UV法操作简便、成本低,但其检测灵敏度不高,对样品的前处理要求较高,且容易受杂质的干扰。

黄芪甲苷介绍以及提取

黄芪甲苷介绍以及提取

黄芪甲苷介绍以及提取黄芪性甘,微温;归脾、肺经。

补气养血,益气固表,这是黄芪的主要作用。

同时可以复脉固脱,生津止渴,是恢复元气的良药。

对于身体虚弱、精神萎靡、四肢无力或突发性休克等均有不错的疗效。

黄芪生用可以治疗身体淤血、手脚肿胀、皮肤红肿毒疮等疾病,主要有赖于其益气固表、利水排毒的作用。

蜜炙黄芪可以缓解元气不足、腑脏功能减退、脾虚劳倦、贫血等症状,得益于其补中益气、补血养血的作用。

现代药理学研究发现黄芪有防治感冒,治疗病毒性心肌炎,预防和治疗小儿支气管哮喘,治疗和缓解慢性乙型肝炎,治疗和缓解慢性肾炎,可用于视网膜脱离术后视力恢复,防治高血压、动脉硬化、高血脂等心脑血管疾病。

黄芪的主要成分有皂苷类、多糖类、黄酮类物质及有机酸,其中皂苷类和黄芪多糖是其主要活性物质,黄芪皂苷I、II、III、Ⅳ、V、VI、VII、VIII是主要的皂苷类物质。

《中国药典》(2015版)规定,黄芪甲苷的含量是黄芪质量控制的主要指标[41。

黄芪甲苷是正品黄芪三萜皂苷中的黄芪皂苷Ⅳ,在黄芪药材中含量极低,一般在千分之一左右,而且黄芪中药材成分复杂,提取比较困难,并且现代药学的发展及新剂型新产品的不断出现,要求有效地提取黄芪中的黄芪甲苷,对于产品研发和创新有着关键性的作用。

现阶段对于黄芪甲苷的提取方法和工艺研究有了一定的进展,在传统提取基础上,出现了超临界二氧化碳萃取、微波辅助萃取、超声波辅助提取技术,所以研究高效快速提取黄芪中黄芪甲苷的方法和技术就显得尤为重要。

现代医学研究证明,黄芪甲苷可以减少血栓形成、降低血压、保护心脏、增强机体免疫力等作用,黄芪的化学成分众多,主要有皂苷类、黄酮类和多糖等,其中皂苷类化合物有黄芪皂苷及其大豆皂苷,黄酮类化合物有黄酮、异黄酮、异黄烷和紫檀烷四大类。

另外尚含单糖、氨基酸、蛋白质、核黄素、叶酸、尼克酸、维生素D、驱油酸、亚麻酸、微量元素、香草酸、阿魏酸、异阿魏酸、对羟苯基丙烯酸、咖啡酸、绿原酸、棕榈酸、B一谷甾醇、胡萝卜苷、羽扇豆醇,正十六醇等成分口。

不同生长年限黄芪中黄芪甲苷的含量测定

不同生长年限黄芪中黄芪甲苷的含量测定
d i b : 0 ℃ . o t: . / n R s l T ec ne t f s a a s eI u n O ut a dmo et n 1 r t e 1 5 f w r e 27 mi. eut h o t at g l i i H a g i lv t r h 2 t fu l a mL : no r od V n c i e a
2 Xin a gMu ii a a t c o l ay n n cp lHe l S h o h
l ̄ts t O jc v : odtr n t gls eI nHun Q As aau e baaes[i k B e a t r c bet e T e mi a r a i V i ag i( t glsm m rncu Fs ] g. r l i e es a o d r c v.
r wt e r; PL E D g o h y a s H C— LS
黄 芪 为常 用 中 药材 , 有 补 气 升 阳 、 水 消 具 利 肿 、 气 固表 之功 效 。 年研 究发现 黄芪 总皂苷 具 益 近 有抗 血 栓形 成 等作 用 ,00年版 中 国药典 将 黄 芪 21
甲苷 列 为含 量 测 定 的 指标 性 成 分[。 。本 文 采 用 卜]
[ 中图分类号]R 8 . 224 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1 0- 8 2 2 1) 3 0 3- 2 4 6 5 (02 0- 0 0 0 0
De r n t no s a aoieI ag i t f rn o hY as t miai f t g ls i Hu n Q hDiee t wt er e o A r d Vn wi Gr
m nhl u [gJ Hs o wt ieet rwhy a . to : L -L D w sao t , 8clm 46l l o goi sB e i ) i df rn o t er Me d HP C E S a dpe C1 ou n(. u × c a h g s h d n

HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

Gu n Z o nv ri f C G a g h u5 0 0 ) a g h uU ies yo M, u n eo m t dfr e r nt no t gls e dx t g iwi P C. to s T eH pr l DS 8 bt c: jci o vlp eh t miao f saooi iRaiAs aas t H L Me d h yes r O v d a o od e i ar dI n V r l h h iO 2 C1
关键 词 :HP C;黄 芪 甲苷 ;黄芪 L d i 1. 6  ̄i n17 7 9 090 . 0 o : 03 9 .s. 22 7. 0 . 0 9 s 6 2 33 文 章编 号 : 17.7 9 (09 0 170 6 227 20 ).30 1—2
黄 芪 甲苷 的进 样量 在 22 1 . 范 围 内 .~ 32
c lmnw s sdT emo i h s a xueo eo i i . tr 2 8 . e e c o v ln t a 0 m n e ou n t ea r s ou a e . bl p aew s m tr f c tntl wa ( : ) t t nwa e g w s 3 u h e a i a re a36 T dei h e h 2 n a dt lm mp rt ewa h C e u ro e p rtr .e u s T e p ei o d s bly w r n . e l e r rn e o airt n c re wa -~ 1 . t( 09 9 )fr R dx o m tm eaue sl h rcs n a t it ee f e R t i n ai i T i a a g f c b a o uv s 2 h n l i 2 3  ̄ r . 9 o a 2g = 9 - i

高效液相色谱法测定血安颗粒中黄芪甲苷的含量

高效液相色谱法测定血安颗粒中黄芪甲苷的含量

高效液相色谱法测定血安颗粒中黄芪甲苷的含量【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定血安片中黄芪甲苷含量的方法。

方法色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈-水(32∶68)为流动相;蒸发光散射检测器,流速为1.0 ml/min,柱温:40℃,进样量10 μl。

结果黄芪甲苷在2.72~13.60 μg(r=0.999 5)之间呈良好的线性关系。

黄芪甲苷平均回收率:100.1%(RSD=1.26%,6例)。

结论本方法简便、准确、重现性好。

【Abstract】Objective To establish a method of HPLC determination of Asragloside in tablet of Xuean.Methods SHIM-PACK-C18 column was used with a mobile phase of acetonitrile-water(32∶68);flow rate 1.0 ml/min; column temperature at 40℃;injecting volume 10 μg.Results Asragloside showed the good linear relationship at the range of 2.72~13.60 μg(r=0.999 5)respectively;It average recoveries was: 100.1%(RSD=1.26%,6例)respectively.Conclusion The methods is simple, accurate and reproducible.【Key words】Tablet of Xuean;Asragloside;HPLC血安片是由当归、川芎、黄益母草等组成的中药复方制剂,有益气活血、祛淤止血的功能。

用于妇人气虚血瘀之恶露不绝症。

建立以高效液相色谱法测定血安片中黄芪甲苷含量的方法,对提高中药制剂质量监控,完善质量标准体系具有实际应用意义。

外标两点法

外标两点法

外标两点法对数方程是在应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELS D)进行药物分析时的含量计算方法。

大家都知道在用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)的定量用外标两点法对数方程,并且药典也要求如此!比如银杏叶、知母、黄芪、人参、署预、(中药含有皂苷的),化药也有一些。

但对数方程的列法却各不相同,有很多人是3楼的列法:峰面积和进样量同时去对数。

但就药典的文字理解:“对数方程”是指在方程里有一个对数,而同时取对数列出来的方程叫双对数方程。

根据最小二乘法应该是进样量(ug)与峰面积的对数的线性方程。

我们用蒸发光散射检测器时,由于散射光的信号为非线性的,根据ELSd的工作原理,进样质量和ELSD检测响应值(峰面积)一般不呈现良好的线性。

因为信号相应值与物质质量的对数呈线性关系,如果对进样质量和峰面积分别取常用对数后,两者呈现良好的线性关系,但是它是一条不经过原点的直线,所以在含量测定时必须使用外标两点法,通常称作外标两点法对数方程,在中国药典20 00版2002增补本以及2005版、2010版中,凡采用HPLC-ELSD方法进行含量测定时,均有“采用外标两点法对数方程计算含量”一句。

进两个不同浓度的对照品, 将进样量和对应的峰面积取对数后,由两点确定方程,方法是将两组数值代入直线方程:y=Kx+b,即可求出式中的K和b。

再将求出的K和b代入公式:InA=KInC+b ,即可求出对数方程。

公式为:InA=KInC+bA:峰面积K:为公式y=Kx+b中的KC:进样量b:为公式y=Kx+b中的b计算时将样品峰面积(A)代入方程InA=KInC+b,计算出InC后,再取反对数就可以计算出C了.再电子表格计算较为方便.在Excel中进行直线回归,可得出该方程,最后求出带入计算,就OK了!解析外标两点对数方程计算黄芪药材含量方法:照高效液相色谱法,ODS柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速1ml/min,经蒸发光检测器检测,用外标两点对数方程计算黄芪药材中黄芪甲苷的含量。

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究
关键词:黄芪药材;黄芪甲苷;含量;测定
一、 引言
在中药材中,黄芪较为常用,其广泛分布于我国,且作为
君药制成的中成药较多,因各地采收加工技术、栽培管理、生
态环境存在一定差异,所以其药材质量参差不齐,这就对用
药疗效造成了直接影响。 在黄芪药材中,黄芪甲苷为有效成
分,其可对药材质量进行评价,而在测定该成分含量时,可采
mL) 。
( 五) 考察线性关系
在高效液相色谱仪中注入 20μL 黄芪甲苷对照品溶液系
列,对色谱图进行记录,以对照品溶液浓度与对应峰面积的
自然对数作图, 然后获得回归线性方程, r = 0. 9973,1.4021
LnC+7.8685 = LnA。 结果表明良好线性关系时进样浓度为
20.56-411.2 μg / mL 时间。
取的方法包括高效液相色谱法和薄层扫描法。 采用《 香港中
药材标准》 ( 港标) 和《 中国药典》 两种方法测定黄芪药材中
黄芪甲苷时,其采用的仪器为高效液相-蒸发光散射检测器
( HPLC-ELSD) ,两种分析方法具有较多相似之处。 因此文
章即分析了黄芪药材中两种方法测定黄芪甲苷含量的效果。
二、 试药与仪器
UPLC-ELSD 含量测定方法的优化[ J] . 中国实验方剂学杂
志,2018,21(5) :92-94.
作者简介:
陈晓勇,汕头市粤东药业有限公司。
( 四) 测定方法
在高效液相色谱仪中注入 20μL 黄芪药材供试品溶液,
对色谱图进行记录,并对对照品峰保留时间进行对比,对黄
芪甲苷供试品溶液在色谱图中的峰进行鉴定。 对峰面积进
行测定计算,黄芪甲苷浓度的计算公式为 a LnC+b = LnA,其

黄芪中黄芪甲苷的含量测定技术

黄芪中黄芪甲苷的含量测定技术

黄芪中黄芪甲苷的含量测定技术作者:刘伟来源:《中国科技博览》2013年第33期论文摘要:目的建立荧光分析法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量方法。

方法利用大茴香酸在硫酸介质中与黄芪甲苷反应产生强烈荧光的特性进行测定黄芪中黄芪甲苷含量。

结果最大激发波长Ex为320 nm,最大发射波长Em为387nm。

测定样品的平均回收率为97.22%,RSD=2.31%(n=5)。

结论该方法灵敏度高,选择性好,结果无干扰,可广泛应用于黄芪药材的质量控制。

主题词:黄芪黄芪甲苷中图分类号:R927.2黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicu(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A.membranaceus(Fisch.)Bge的干燥根,具有补气固表、利尿脱毒,排脓,敛疮生肌等功效。

黄芪为常用中药,在中药制剂中以黄芪为君药的产品非常多,因此如何控制黄芪的质量至关重要。

黄芪甲苷是黄芪主要有效成分之一,也是黄芪皂苷中具有代表性的单体,在抗衰老、调节免疫功能、保护心肌和大脑缺血等多方面具有显著作用。

黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收,对HPLC色谱法紫外检测器检测不利,噪音对结果影响较大,灵敏度也较低。

2005年版《中国药典》采用蒸发光散射检测器测定,具有分离度好,应用范围宽,流动相无干扰等优点,但操作繁琐,价格昂贵,不利于制药公司及基层医疗单位普及。

本文根据浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性,采用荧光分光光度法测定不同产地、不同生长年限黄芪药材中黄芪甲苷的含量,以期为黄芪的质量控制提供客观的定量评价依据。

1 仪器与试药Perkin Elmer instruments LS45 Luminesence Spectrometer(美国PerkinElmer 公司LS45型荧光分光光度计),HX-200A型高速中药粉碎机,万分之一电子天平 FA/JA 1004型。

脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定

脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定

脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定目的:建立脉络通颗粒中黄芪甲苷的测定方法。

方法:在λS=530 nm,λR=700 nm用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量。

结果:黄芪甲苷在1.02~5.10 μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.1%,RSD=1.9%(n=5)。

结论:该法准确、可靠、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。

标签:脉络通颗粒;黄芪甲苷;含量脉络通颗粒是纯中药制剂,由黄芪、元参、西洋参、葛根等十几味中药经科学组方,结合传统工艺,用现代中药提取技术精制而成。

具有滋阴补气,健脾益胃,生津止渴,润燥除烦,调整上、中、下三焦阴阳平衡之功效,对于非胰岛素依赖型糖尿病有良好的疗效。

黄芪为方中的主要成分之一,本文参考有关资料[1,2]建立了薄层扫描法测定其黄芪甲苷的含量,方法准确、可靠、灵敏度高、重现性好,为保证其制剂质量提供了可靠的依倨。

1 材料与方法1.1 仪器与试药CS-9301PC薄层扫描仪(日本岛津CS-9301PC);定量毛细管(美国Drum-mond厂出品);硅胶G(青岛海洋化工厂);黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所);甲醇、氯仿、正丁醇等试剂均为分析纯;脉络通络颗粒为市售,批号:030417,030521,030829。

1.2 方法1.2.1 对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品10.2 mg置10 ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。

1.2.2 供试品溶液的制备取装量差异项下的脉络通颗粒1 g精密称定,加水20 ml微热使溶解,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20 ml,合并正丁醇提取液,用氨试液提取2次,每次15 ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水使溶解,放冷,通过D101大孔树脂柱(内径1 cm,长15 cm),以水50 ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30 ml洗脱,弃去40%的乙醇液,继续用70%的乙醇80 ml洗脱,收集洗脱液,挥干溶剂,残渣用甲醇溶解并转移至1 ml容量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

外标两点法

外标两点法

外标两点法对数方程是在应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELS D)进行药物分析时的含量计算方法。

大家都知道在用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)的定量用外标两点法对数方程,并且药典也要求如此!比如银杏叶、知母、黄芪、人参、署预、(中药含有皂苷的),化药也有一些。

但对数方程的列法却各不相同,有很多人是3楼的列法:峰面积和进样量同时去对数。

但就药典的文字理解:“对数方程”是指在方程里有一个对数,而同时取对数列出来的方程叫双对数方程。

根据最小二乘法应该是进样量(ug)与峰面积的对数的线性方程。

我们用蒸发光散射检测器时,由于散射光的信号为非线性的,根据ELSd的工作原理,进样质量和ELSD检测响应值(峰面积)一般不呈现良好的线性。

因为信号相应值与物质质量的对数呈线性关系,如果对进样质量和峰面积分别取常用对数后,两者呈现良好的线性关系,但是它是一条不经过原点的直线,所以在含量测定时必须使用外标两点法,通常称作外标两点法对数方程,在中国药典20 00版2002增补本以及2005版、2010版中,凡采用HPLC-ELSD方法进行含量测定时,均有“采用外标两点法对数方程计算含量”一句。

进两个不同浓度的对照品, 将进样量和对应的峰面积取对数后,由两点确定方程,方法是将两组数值代入直线方程:y=Kx+b,即可求出式中的K和b。

再将求出的K和b代入公式:InA=KInC+b ,即可求出对数方程。

公式为:InA=KInC+bA:峰面积K:为公式y=Kx+b中的KC:进样量b:为公式y=Kx+b中的b计算时将样品峰面积(A)代入方程InA=KInC+b,计算出InC后,再取反对数就可以计算出C了.再电子表格计算较为方便.在Excel中进行直线回归,可得出该方程,最后求出带入计算,就OK了!解析外标两点对数方程计算黄芪药材含量方法:照高效液相色谱法,ODS柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速1ml/min,经蒸发光检测器检测,用外标两点对数方程计算黄芪药材中黄芪甲苷的含量。

心安胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的研究

心安胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的研究

心安胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的研究梁瑞雪;张新军【摘要】目的测定心安胶囊中黄芪甲苷的含量,建立该制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定方法.方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65,V/V)为流动相;蒸发光散射检测器检测;理论塔板数,按黄芪甲苷峰计应不低于4000.结果黄芪甲苷进样量在2.44~14.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.Y=1.323X+13.233,r=1.000.平均加样回收率100.2%,RSD为3.49%.结论该方法结果准确、重现性好,可用于测定心安胶囊中黄芪甲苷的含量.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P267-269)【关键词】高效液相色谱法;心安胶囊;黄芪甲苷;含量测定【作者】梁瑞雪;张新军【作者单位】山东省中医药研究院,山东,济南,250014;山东省中医药研究院,山东,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】R927.2心安胶囊主要有黄芪、人参、麦冬等8味中药组成。

具有益气、扶阳、固表之功能。

黄芪为该处方的君药,所含的黄芪甲苷是黄芪的主要有效成分。

故以黄芪甲苷为指标,参考有关文献[1~6],采用高效液相色谱法,对该制剂中黄芪甲苷进行了含量测定方法的研究,现报告如下。

1 仪器与试药高效液相色谱仪(美国Waters公司:Waters 2695 Separations Module,蒸发光散射检测器Waters 2420 ELS Detector);色谱柱为日本岛津公司Shim-pack CLC-ODS,6.0×150mm;超纯水(millipore公司纯水器);所用乙腈、甲醇均为色谱纯,其它试剂均为分析纯;黄芪甲苷对照品购于中国药品生物制品检定所,批号为0781~9505。

2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(35∶65)为流动相;蒸发光散射检测器;漂移管温度80℃;喷雾器温度48℃;气体(psi):25;增益:100;恒温箱温度:30℃。

生血康口服液中黄芪甲苷的测定方法研究

生血康口服液中黄芪甲苷的测定方法研究

科技论坛生血康口服液由十八味中药材加工而成的中药合剂,具有补气生血、健脾益肾、化瘀解毒,主治恶性肿瘤放化疗引起的红、白细胞减少症,气血两虚兼脾肾虚损、腰膝酸软、恶心呕吐、口渴喜饮等症候。

参照中国药典2015年版一部,针对本品中君药黄芪,摸索建立了黄芪甲苷的含量测定方法,并进行了方法学验证试验,具体内容如下:1对照品及试药来源美国安捷伦1100(蒸发光散射检测器);黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110781-200613,纯度:100%);生血康口服液(市售样品,规格:20ml/支);乙腈为色谱纯,甲醇、氨水为分析纯,水为纯化水。

2色谱条件与系统适用性试验SpursilC18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(28:72);流速1.0mL·min-1;柱温30℃;漂移管温度50℃,喷雾器级别70%,增益150,气体流量20PSI。

理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

3对照品溶液、供试品溶液的制备3.1对照品储备液的制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含黄芪甲苷0.1mg的溶液,即得第1个浓度对照品溶液。

精密量取上述溶液5ml,至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得第2个浓度对照品溶液。

3.2供试品溶液的制备:精密量取本品5ml,加水15ml,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.0cm,柱高为8cm),以水80ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇40ml洗脱,弃去洗脱液,再用70%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,加甲醇溶解并转移至10ml量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法:分别精密吸取2个浓度的对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,用外标两点法计算黄芪甲苷含量。

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定
周萍;王成军;邓励
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2011(039)013
【摘要】[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量.[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件:Agilent Zorbax XDB-C<,18>(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65,v/v),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl.[结果]黄芪甲苷在0.23-2.3μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%(n=9),黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g.[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值.
【总页数】2页(P7773-7774)
【作者】周萍;王成军;邓励
【作者单位】大理学院药学院,云南大理671000;大理学院药学院,云南大理671000;大理学院药学院,云南大理671000
【正文语种】中文
【中图分类】S567
【相关文献】
1.近红外光谱法测定不同产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量 [J], 战皓;方婧;付梅红;吴宏伟;张东;柳梦婷;唐力英;李化;王祝举;杨滨;杨岚
2.黄芪甲苷提取物中黄芪甲苷含量测定方法比较研究 [J], 侯素云;王宗权;贾继明
3.HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量 [J], 黄亚非;刘杰;黄际薇;张永明
4.黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定 [J], 刘利萍;高健;李宝园;解谦
5.高效液相色谱法测定黄芪注射液中的黄芪甲苷含量 [J], 金昕;姚令
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小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷的含量测定

小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷的含量测定

小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷的含量测定唐德智;莫迎【摘要】目的建立测定小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法.方法色谱柱为shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL/min,ELSD参数为漂移管温度60℃,雾化管温度35℃.结果黄芪甲苷进样量在0.61~6.13μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为97.62%.RSD为1.98%(n=6).结论该方法简便、结果可靠,可作为小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷的含量测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)006【总页数】2页(P22-23)【关键词】小儿健脾开胃合剂;黄芪甲苷;高效液相色谱-蒸发光散射检测法;含量测定【作者】唐德智;莫迎【作者单位】广西壮族自治区南宁食品药品检验所,广西,南宁,530001;广西壮族自治区南宁食品药品检验所,广西,南宁,530001【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0小儿健脾开胃合剂由黄芪、白术、山药、大枣、山渣、莲子、枸杞子等组方,具有益气健脾功效,用于治疗脾胃虚弱所致的小儿厌食症、消化不良,并可促进儿童对钙的吸收。

君药黄芪中的黄芪甲苷为主要有效成分之一,原质量标准采用薄层扫描法测定其含量,方法烦琐,结果重现性差。

本试验参考有关文献[1-3]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷的含量,为进一步控制产品质量提供了依据,报道如下。

1 仪器与试药LC-2010AHT型高效液相色谱仪(日本岛津公司);Softa Model 400型ELSD 检测器;WML色谱工作站(广西威玛龙色谱科技公司);BP211D型电子天平(瑞士梅特勒)。

黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号为0781-200109,供含量测定用);甲醇、乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯;小儿健脾开胃合剂(广西欢宝药业有限公司)。

基于《欧洲药典》和《中华人民共和国药典》中黄芪质量控制的比较研究

基于《欧洲药典》和《中华人民共和国药典》中黄芪质量控制的比较研究

基于《欧洲药典》和《中华人民共和国药典》中黄芪质量控制的比较研究姜庆华;林评兰;谢瑞芳;李瑶;周昕【摘要】目的:对《欧洲药典》和《中华人民共和国药典》中黄芪部分进行比较.方法:根据《欧洲药典》和《中华人民共和国药典》,对国内和巴黎购买的3批次黄芪饮片进行质量控制.结果:这3批次饮片均符合《欧洲药典》和《中华人民共和国药典》要求.结论:虽然《中华人民共和国药典》与《欧洲药典》对黄芪的质量控制的要求有一定区别,但是无论是性状鉴别、指标成分的含量,还是安全性检查,《中华人民共和国药典》均不低于《欧洲药典》.【期刊名称】《上海医药》【年(卷),期】2018(039)003【总页数】6页(P77-82)【关键词】欧洲药典;中华人民共和国药典;黄芪;质量控制【作者】姜庆华;林评兰;谢瑞芳;李瑶;周昕【作者单位】上海中医药大学附属龙华医院药剂科上海 200032;上海中医药大学附属龙华医院药剂科上海 200032;上海中医药大学附属曙光医院肾病科,上海中医药大学中医肾病研究所,上海市中医临床重点实验室上海 201203;上海中医药大学附属龙华医院药剂科上海 200032;上海中医药大学附属龙华医院药剂科上海200032;上海中医药大学附属龙华医院药剂科上海 200032【正文语种】中文【中图分类】R921虽然中药有较好的临床效果,但在法国和欧盟的范围内传统中药仅能以保健品、食品的名义合法销售,而非药品。

在欧盟药典中,黄芪也有专论,这就意味着,其相关饮片在欧洲应用,也需符合《欧洲药典》的要求。

本文以黄芪饮片为例,探讨了《欧洲药典》和《中华人民共和国药典》的异同,为我国中药饮片进入国际市场提供参考。

1 实验仪器与材料1.1 实验仪器台式显微镜,分析天平,高效液相色谱、二级阵列管检测器,超声仪,台式离心机,旋转蒸发仪,超高效液相色谱、ELSD检测器,Waters色谱柱。

1.2 试剂与材料50%甘油,正丁醇,正庚烷,冰醋酸,甲醇,乙醇,乙腈,磷酸,氨水,乙酸乙酯;硅胶薄层色谱板gel 60 F254,刻度毛细管,十八烷基甲硅烷硅胶小柱(40~60 μm)。

应用TRIZ研究测定黄芪桂枝五物汤喷干粉中黄芪甲苷含量的方法-

应用TRIZ研究测定黄芪桂枝五物汤喷干粉中黄芪甲苷含量的方法-

应用TRIZ研究测定黄芪桂枝五物汤喷干粉中黄芪甲苷含量的方法*黄芪桂枝五物汤喷干粉中黄芪甲苷的含量对药性和药效有重要意义,所以要找到一种行之有效的检测法,文章结合TRIZ进化理论,尝试应用液相色谱检测法测定黄芪甲苷含量,通过实验检验证明采用Hypersil ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相的方法快速简便、高效。

标签:TRIZ;HPLC;黄芪甲苷;含量测定黄芪桂枝五物汤喷干粉由黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣五味药组成。

具有益气温经、和血通痹;调养荣卫,祛风散邪的功效,临床上可用于治疗肩周炎、末梢神经炎、坐骨神经痛、类风湿性关节炎、中风后遗症等疾患。

喷干粉在生产中常做颗粒剂,片剂或胶囊剂的中间产品,生产中具有一定现实意义。

本实验应用TRIZ理论对方中君药黄芪的主要有效成分黄芪甲苷的含量测定方法进行了摸索,以期为黄芪桂枝五物汤新剂型的改进提供一定的质量依据。

1 存在的问题(矛盾或冲突)黄芪桂枝五物汤喷干粉中黄芪甲苷的含量需要测定,但资金少仪器、药物有限这是一种矛盾。

如何解决是需要思考的问题。

TRIZ理论中的理想解IFR指出技术系统是沿着提高其理想度,向最理想系统的方向进化。

理想度水平衡量公式为:I=ΣUF/ΣHF式中:I-理想化水平(理想度);ΣUF-有用功能之和;ΣHF-有害功能之和。

所以在测量黄芪甲苷的含量过程中我们应遵循利用的资源最少,成本低,效率高的思路。

TRIZ理论提供了发现,解决问题的工具和技术,可以帮助科研人员避免解决问题过程中繁琐的试凑工作。

TRIZ理论自始至终强调运用积极的思维客服惯性思维的束缚,TRIZ理论中克服思维惯性的方式有很多,如最终理想解,用非专业术语描述问题,STC算子,九屏法,小人法金鱼法,物-场分析法等,通常情况下,工程技术人员解决技术问题的步骤为:一是了解具体问题、分析问题;二是查找有关资料,了解所有已有方法并比较各种方法的优缺点;三是结合具体问题的种种限制条件,设计出技术方案。

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