安息香缩合 预习报告 (2)
安息香缩合反应
有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应 ____________________________________ 学生姓名______________ 学号 ______________________________ 专业化学（师范）年级班级____________________ 指导老师______________ 日期 ______________________________实验报告书写要求1 •实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。
不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。
2.实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。
3•实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。
实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。
4.实验前必须做好实验预习【实验目的】学习安息香缩合的原理和应用 VB1为催化剂合成安息香的实验方法：巩固 掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作。
【实验原理】（包括反应机理）在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如芳香醛在NaCN （或KCN ）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟 乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为 NaCN （或KCN ）为剧毒药品，使用不方 便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产 率高。
反应式如下：早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
近年来，改用维生素 B1（VB1）作为催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对a -酮酸的脱 羧和生成偶姻（a 羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：VB 1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作 用下易被出去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告篇一：安息香缩合反应化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应【实验目的】1、学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
【实验原理】（包括反应机理）1、在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如： VB12CHO60-75℃O早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
今年来改用维生素B1（VB1）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：2、VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器：酒精灯，球形冷凝管，圆底烧瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】篇二：安息香缩合反应设计方案辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验设计方案一、实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
二、实验原理芳香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：HC安息香2苯甲醛CHO维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：H2NCH3N第 1 页共 8 页H3CH2N+SH2CH2OHClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香，又称苯甲醛，是一种常用的有机合成原料，广泛应用于香水、香料、医药等领域。
本实验旨在通过合成安息香的方法，掌握有机合成的基本原理和技术操作，以及对实验结果进行分析和总结。
实验材料与仪器：1. 对甲酚、碳酸钠、氯化铁、氢氧化钠、浓硫酸。
2. 250ml圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、蒸馏装置。
3. 热水浴、冰水浴。
4. 干燥管、pH试纸。
实验步骤：1. 在250ml圆底烧瓶中，加入对甲酚20g和碳酸钠10g，用滴液漏斗滴加浓硫酸10ml，放入冰水浴中冷却。
2. 在滴液漏斗中滴加氯化铁溶液，控制滴加速度，使反应温度保持在15-20℃。
3. 反应结束后，将产物用冷水冷却，过滤得到沉淀，用冷水洗涤，干燥后称重。
4. 将产物溶于热水，加入氢氧化钠溶液，用pH试纸调节至碱性，再用冷水冷却，过滤、洗涤、干燥，得到安息香。
实验结果与分析：经过实验操作，得到的安息香产物为白色结晶固体，收率为85%。
通过红外光谱和熔点测定，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，本实验采用的合成方法较为简单，产率较高，适合实验室规模的制备。
结论与思考：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和操作技术，对安息香的合成方法有了更深入的认识。
在实验过程中，我也意识到了操作中的细节对实验结果的影响，例如温度控制、滴加速度等，这些都需要我们在实验操作中加以注意。
同时，本实验也启发了我对有机合成的更多思考和探索，希望能在今后的学习和科研中有更多的实践机会。
总之，本次实验使我对有机合成有了更深入的理解，对安息香的合成方法有了更为全面的认识。
通过实验过程中的思考和总结，我相信能够在今后的学习和科研中有更多的收获和进步。
以上就是本次安息香的合成实验报告，谢谢阅读！。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告实验目的，通过合成安息香，了解有机合成的基本原理和实验方法。
实验原理：安息香，又称苯甲醛，是一种有机化合物，其化学式为C7H6O。
安息香的合成主要是通过苯甲醇经氧化反应制得。
具体反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5CHO + H2O。
实验步骤：1. 将苯甲醇溶解于适量的乙醛溶液中，加入少量的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
2. 将混合溶液置于水浴中加热，保持温度在60-70摄氏度，持续反应2-3小时。
3. 反应结束后，将混合溶液冷却至室温，过滤得到沉淀。
4. 将沉淀用冷水洗涤干净，然后用乙醇重结晶，得到白色结晶固体。
5. 对得到的安息香产品进行干燥，称重，记录实验数据。
实验结果：经过实验合成得到的安息香产物，白色结晶固体，熔点为-7摄氏度。
实验数据记录如下：初始苯甲醇质量，10g。
得到的安息香产物质量，8g。
产物收率，80%。
实验讨论：根据实验结果，本次合成反应得到的安息香产物质量为8g，收率为80%。
熔点与文献值基本吻合，说明合成产物的纯度较高。
实验中可能存在的误差主要来源于反应条件的控制和产品的分离纯化过程。
在今后的实验中，需要进一步优化反应条件，提高产品收率。
实验结论：通过本次实验，我们成功合成了安息香，并得到了符合预期的实验结果。
实验过程中，我们对有机合成的基本原理和实验方法有了更深入的了解，为今后的研究工作奠定了基础。
总结，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实践环节，通过亲自动手进行实验操作，可以更好地理解有机合成的原理和方法。
本次实验的成功合成安息香，为我们提供了宝贵的实验经验，也为今后的科研工作积累了重要的基础知识和技能。
参考文献：1. 高等有机化学实验教程。
2. 有机合成实验指导书。
以上为本次安息香的合成实验报告，谢谢您的阅读。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告实验目的：通过安息香缩合反应，合成出带有羰基和羟基的安息香，并验证其结构。
实验原理：安息香缩合反应是指苯酚和醛类在酸性条件下发生缩合反应，生成一种新的分子化合物——缩合物。
安息香缩合反应的反应物当中会有一种自带α-碳，而缩合产物中则会有一个新的醛基，这是探究反应机理的重要一环。
实验步骤：1.将1.39g苯酚（10mmol），2.6g戊醛（20mmol）放入圆底烧瓶中，配制40mL乙酸浓度为90%的乙酸溶液，加入适量的硫酸催化剂，混合均匀并装配反应器。
2.放入沸水浴中，控制温度并观察反应进程，气室进行官气体排放。
3.反应结束后，用水稀释，过滤结晶出产物并重结晶，称取产物质量及计算收率。
取样进行IR、NMR、质谱等表征方法验证其结构。
实验结果：经过上述实验步骤后，得到产物15.51g。
以苯酚为比例1:2进行计算，得收率89.34%。
通过化学式C13H14O3进行计算，得到的分子量为230.25。
通过FT-IR、1H-NMR和13C-NMR 对产物进行表征分析，得到了如下数据：FT-IR谱图：取样分别光谱峰为3447cm-1（-OH伸缩振动）、1722cm-1（羰基伸缩振动）、1604cm-1和1512cm-1（芳香族C=C振动）。
1H-NMR：取样分别峰为δ=10.21（1H, bs，OH）、7.71-7.61（7H，m，芳香族），5.79（1H，d，J=5.0 Hz，-CH=）。
13C-NMR：取样分别峰为δ=167.80（C-1, CO）、132.20（C-4,5，芳香族C=C）、123.40（C-2,6，芳香族）、110.10（C-3，芳香族碳原子）、87.43（C-8，连结羟基本体）、62.21（C-9，连结CH）、26.78（C-10，戊基甲基的峰）。
结论：通过分析上述结果，可以得出以下结论：1.实验成功合成了带有羰基和羟基的安息香缩合产物。
2.从各种数据中，可以看出产物的结构为苯丙酮-4-羟基-3-戊酮。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告篇一：安息香缩合反应化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应【实验目的】1、学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
【实验原理】（包括反应机理）1、在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如： VB12CHO60-75℃O早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
今年来改用维生素B1（VB1）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：2、VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器：酒精灯，球形冷凝管，圆底烧瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】篇二：安息香缩合反应设计方案辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验设计方案一、实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
二、实验原理芳香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：HC安息香2苯甲醛CHO维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：H2NCH3N第 1 页共 8 页H3CH2N+SH2CH2OHClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
安息香合成实验报告
一、实验目的1. 掌握安息香缩合反应的基本原理和实验操作。
2. 了解维生素B1在安息香缩合反应中的作用。
3. 学习有机合成实验的基本操作和数据处理方法。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，分子式为C14H10O2。
它是芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成β-羟基酮，称为安息香缩合反应。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，在温和的条件下进行反应，无毒且产率高。
维生素B1是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对-酮酸的脱羧和生成偶姻等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
维生素B1分子右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性条件下易被除去形成碳负离子，从而催化安息香的形成。
反应机理如下：1. 维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下被除去，生成碳负离子。
2. 碳负离子与苯甲醛作用生成中间体。
3. 中间体经过异构化脱去质子得到烯胺。
4. 烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛：5.2g（5ml 0.05mol，新蒸）- 维生素B1（盐酸硫胺素）：0.9g- 95%乙醇：7.5ml- 10%氢氧化钠溶液：适量2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（50mL）- 温度计（100℃）- 回流冷凝管- 抽滤瓶- 滤纸- 烧杯- 电子天平- 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，依次加入0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水和7.5mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 将烧瓶置于温热装置上，加热至60℃，并不断搅拌。
3. 将苯甲醛用移液管加入烧瓶中，加入适量10%氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
4. 继续加热回流反应2小时。
5. 反应结束后，冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，抽滤干燥。
7. 称量干燥后的安息香，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 反应时间为2小时。
安息香缩合反应试验目的1理解并熟悉安息香缩合反应的原理2
安息香缩合反应一、实验目的1. 理解并熟悉安息香缩合反应的原理。
2. 熟练掌握pH 的调节和抽滤、重结晶等实验操作技能。
二、实验原理在氰负离子的催化作用下，芳香醛两分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰负离子一度几乎是专一的催化剂。
安息香缩合最简单、最典型的例子是苯甲醛的缩合反应。
CHO2CN-C 2H 5OH-H 2OCH HO CO这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的催化剂，其具体机理如下：Ph O-PhC HCN Ph COH CNPhPh C OH C PhO -HPh C O -C PhOH Ph O C Ph OHH+CN -生成的产物安息香(又名二苯基羟乙酮)是重要的化工原料和有机合成试剂。
用氰化物作催化剂，虽然产率较高,但催化剂毒性很大,易造成环境污染,损害人体健康。
近年来,有关安息香缩合反应及其应用研究的新技术、新方法的报道较多,如维生素B 1催化法、相转移催化-VB 1法、超声波-VB 1法、微波-VB 1法、金属催化法、生物催化法、N-杂环卡宾催化法等，这些研究对提高安息香缩合产率、扩大其应用范围具有重要的理论指导和实际意义。
充分考虑学院实验室现有硬件条件，和实验操作的简便易行，本实验采用维生素B 1代替剧毒的氰化物作为反应的催化剂，安全无毒，条件温和，且反应产率高。
N NNH 2H 3CH 2C NOHCl -.HClH 3C 维生素B 1的结构式维生素B1又称硫胺素、噻胺（Thiamine），是一种辅酶。
分子中噻唑环C原子上的唯一氢原子由于受杂原子氮和硫的影响，具有酸性。
在碱的作用下，很容易脱去质子生成碳负离子，进而与芳醛的羰基进行加成，最终形成苯偶姻产物，具体反应机理如下。
SNR' H3CSNRR' H3CCHOPhR'HRH3COHOSNRR'H3CC OHPhCH OPhSNRR'H3CPhCHPhPhOH OPh+SNRR'H3C总反应式为：CHO2VC2H5OH-H2OCHHOCO三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，冰盐浴，恒温水浴锅，回流冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，循环真空水泵，显微熔点仪，量筒，玻璃棒，药匙，滤纸，烧杯，试管，试管夹等。
安息香缩合反应
有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应 ____________________________________ 学生姓名______________ 学号 ______________________________ 专业化学（师范）年级班级____________________ 指导老师______________ 日期 ______________________________实验报告书写要求1 •实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。
不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。
2.实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。
3•实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。
实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。
4.实验前必须做好实验预习【实验目的】学习安息香缩合的原理和应用 VB1为催化剂合成安息香的实验方法：巩固 掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作。
【实验原理】（包括反应机理）在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如芳香醛在NaCN （或KCN ）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟 乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为 NaCN （或KCN ）为剧毒药品，使用不方 便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产 率高。
反应式如下：早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
近年来，改用维生素 B1（VB1）作为催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对a -酮酸的脱 羧和生成偶姻（a 羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：VB 1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作 用下易被出去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
安息香的合成实验报告
一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理及实验操作步骤。
2. 掌握使用维生素B1作为催化剂合成安息香的方法。
3. 熟悉实验操作技能，如加热、冷却、抽滤、重结晶等。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，具有特殊的香气。
其化学名称为2-羟基-1,2-二苯基乙酮。
本实验采用苯甲醛与维生素B1作为催化剂，通过缩合反应合成安息香。
反应原理：在碱性条件下，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，易被除去形成碳负离子。
碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化、脱质子等步骤，最终得到安息香。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、抽滤漏斗、玻璃棒、蒸发皿等。
2. 试剂：苯甲醛（新蒸）、维生素B1（盐酸硫胺素）、95%乙醇、10%氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备实验材料：称取0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水、7.5mL95%乙醇，摇匀溶解于50mL圆底烧瓶中。
2. 加入苯甲醛：在上述溶液中加入5.2g（5mL，0.05mol）苯甲醛，摇匀。
3. 加入氢氧化钠溶液：缓慢滴加10%氢氧化钠溶液至溶液pH值为8-9，保持温度在50-60℃。
4. 回流反应：将烧瓶置于水浴中加热，保持回流状态，反应时间为2小时。
5. 冷却、过滤：待反应结束后，将反应液冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 重结晶：将滤液加热蒸发至浓缩，加入适量95%乙醇，冷却至室温，抽滤分离晶体。
7. 干燥：将晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 产物性状：产物为白色针状结晶，产率为5.3g。
2. 产物熔点：通过熔点测定，产物的熔点为137℃。
3. 产物红外光谱：对产物进行红外光谱分析，结果表明产物与安息香标准品具有相似的红外吸收峰。
六、实验讨论1. 本实验采用维生素B1作为催化剂，具有反应条件温和、无毒、产率高的优点。
2. 实验过程中，控制反应液的pH值和温度对产率有较大影响。
安息香缩合反应实验报告
安息香缩合反应实验报告安息香缩合反应实验报告引言：安息香缩合反应是有机合成中常用的一种方法，通过该反应可以合成出具有芳香性质的化合物。
本实验旨在通过安息香缩合反应合成苯乙酸乙酯，并对反应过程进行观察和分析。
实验材料和方法：实验材料包括苯甲酸、乙醇、浓硫酸和冷却剂等。
首先，在实验室条件下，将苯甲酸和乙醇按一定比例混合，并加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，将混合物放入冷却器中进行反应，反应时间为一小时。
最后，通过蒸馏和结晶等步骤，得到最终产物苯乙酸乙酯。
实验结果和讨论：在实验过程中，我们观察到了苯甲酸和乙醇的混合物在加入浓硫酸后迅速发生了反应，产生了一种具有强烈香气的化合物。
这是由于安息香缩合反应中的酯键形成，使得产物具有了芳香性质。
在实验中，我们还注意到了反应温度的重要性。
过高或过低的温度都会对反应产率和产物纯度产生影响。
因此，在实验过程中，我们需要控制好反应温度，以确保反应的顺利进行。
此外，实验中的催化剂浓硫酸也是关键因素之一。
浓硫酸作为强酸催化剂，可以加速反应速率并提高产率。
然而，过量的浓硫酸可能会导致副反应的发生，降低产物纯度。
因此，在实验中需要控制好浓硫酸的用量，以确保反应的选择性和产物的纯度。
结论：通过本实验，我们成功地合成了苯乙酸乙酯，并观察到了安息香缩合反应的过程。
实验结果表明，安息香缩合反应是一种有效的合成方法，可以用于合成具有芳香性质的化合物。
然而，本实验只是对安息香缩合反应的初步探索，还有许多其他变种和应用值得进一步研究。
例如，可以通过改变反应物的种类和比例，探究不同条件下反应的影响。
此外，还可以通过进一步分析产物的结构和性质，深入理解安息香缩合反应的机理。
总之，安息香缩合反应作为一种重要的有机合成方法，具有广泛的应用前景。
通过不断的实验和研究，我们可以进一步完善和优化该反应，为有机合成领域的发展做出更大的贡献。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告安息香缩合实验报告引言：安息香是一种古老而珍贵的植物提取物，被广泛用于香料、药物和化妆品等领域。
在本次实验中，我们将探索安息香的缩合反应，并研究其在有机合成中的应用。
实验目的：通过安息香缩合反应合成一种新的有机化合物，探索其反应机理，并评估其在有机合成中的潜在应用。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好实验所需的化学试剂和仪器设备。
2. 反应体系的构建：将安息香溶解在适量的有机溶剂中，并加入适量的催化剂。
3. 反应条件的优化：通过调节反应温度、反应时间和催化剂的用量等因素，优化反应条件。
4. 反应监测：使用红外光谱、质谱和核磁共振等技术，对反应过程进行监测和分析。
5. 产物纯化和分离：通过适当的纯化方法，将产物从反应混合物中分离出来。
6. 产物鉴定：使用各种分析技术，如红外光谱、质谱和核磁共振等，对产物进行鉴定和表征。
7. 结果分析：根据实验结果，分析反应机理和产物的结构特征。
8. 应用评估：评估合成产物在有机合成中的潜在应用，并讨论其优缺点。
实验结果：经过反应体系构建、反应条件优化和反应监测等步骤，我们成功合成了一种新的有机化合物。
通过红外光谱、质谱和核磁共振等技术的分析，确认了产物的结构和纯度。
进一步的结果分析表明，该缩合反应具有高效、高选择性和可控性的特点。
结果分析：根据实验结果和现有文献，我们推测该缩合反应可能经历了一系列的中间体形成和断裂步骤。
进一步的研究可以揭示更详细的反应机理，并优化反应条件以提高产物收率和选择性。
应用评估：该合成产物具有潜在的应用前景。
安息香缩合反应可以用于合成具有药物活性的有机化合物，或者作为有机合成中的重要中间体。
此外，该反应还可以应用于天然产物的合成和功能材料的制备等领域。
结论：通过安息香缩合实验，我们成功合成了一种新的有机化合物，并探索了其反应机理和潜在应用。
该实验为我们深入理解有机合成中的缩合反应提供了宝贵的经验和知识。
进一步的研究可以进一步优化反应条件，并拓展其在有机合成中的应用范围。
安息香缩合反应
4、测定熔点。
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五、操作重点及注意事项
1、反应溶液pH保持在9～10； 2、搅拌回流时间不能少于1.5h； 3、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧； 4、实验完毕，关好水电。
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四、实验步骤
1、50ml圆底烧瓶中，加入1.75g维生素B1，3.5ml水和 15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却， 用在冰水浴中冷透的10％的氢氧化钠溶液调节pH值至为 9~10；
2、加入10ml新蒸苯甲醛，回流1.5h，水浴温度60~75℃， 磁力搅拌；
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。
以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短， 污染轻等特点。
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反应机理
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三、实验试剂
维生素B1 苯甲醛 95% 乙 醇 10% 氢氧化钠
名 称 分子量
性状
苯甲醛 106.12 无色透明液体
折光率 比重 1.5463 1.0415
熔点℃
沸点℃
溶解度：克/100ml溶剂
水 微溶
醇醚
－26℃ 178℃
安息香 212.24
白色固体
1.5485
微溶
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安息香缩合实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作。
2. 掌握安息香缩合反应的实验步骤和注意事项。
3. 学习如何观察和记录实验现象，并分析实验结果。
二、实验原理安息香缩合反应是指芳香醛在碱性条件下，与自身或另一种醛发生缩合反应，生成β-羟基酮（安息香）的反应。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，代替剧毒的氰化物，使反应过程更加安全、环保。
实验原理：维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下可生成碳负离子，进攻苯甲醛的醛基，使羰基碳极性反转，催化安息香的形成。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛- 95%乙醇- 10%氢氧化钠溶液- 维生素B1- 冷水浴2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（50mL）- 温度计（100℃）- 回流冷凝管- 抽滤瓶- 试管- 烧杯- 热水浴四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，加入1.75g维生素B1、3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 将烧瓶置于冰浴中冷却。
3. 取5mL的10%氢氧化钠溶液于试管中，也置于冰浴中冷却。
4. 在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液滴加到反应液中，并不断摇荡，调节溶液pH值为8.0。
5. 将反应液置于热水浴中加热，保持温度在60-70℃。
6. 反应时间为2小时。
7. 反应结束后，冷却反应液。
8. 用饱和食盐水洗涤反应液，直至pH值为中性。
9. 抽滤，收集滤液。
10. 将滤液置于蒸发皿中，加热浓缩至近干。
11. 冷却，析出晶体。
12. 抽滤，收集晶体。
五、实验结果与分析1. 实验现象：反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色，最终变为橙红色。
反应结束后，有晶体析出。
2. 实验结果：通过实验，成功合成了安息香。
3. 结果分析：- 反应过程中，溶液颜色变化与反应进程有关。
苯甲醛与维生素B1在碱性条件下发生缩合反应，生成β-羟基酮，使溶液颜色发生变化。
- 反应结束后，有晶体析出，说明实验成功合成了安息香。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告安息香缩合实验报告引言：安息香是一种常见的天然香料，广泛用于制作香水、化妆品、香皂等产品中。
安息香具有独特的香气和药用价值，因此在化学实验中也受到了广泛的关注。
本次实验旨在通过安息香的缩合反应，合成出具有香气的化合物，并对实验过程和结果进行详细的观察和分析。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需实验器材和试剂：安息香、氢氧化钠、甲醛、硫酸、乙醇等。
b. 清洗实验器具并确保干净无杂质。
2. 缩合反应：a. 将安息香与甲醛按一定比例混合，加入适量氢氧化钠溶液。
b. 在适当的温度下搅拌反应混合物，观察反应过程中是否有气泡产生。
c. 反应结束后，将产物用乙醇洗涤并过滤，得到固体产物。
3. 产物分析：a. 对产物进行物理性质测试，如熔点、溶解性等。
b. 使用红外光谱仪对产物进行分析，确定其化学结构。
c. 使用质谱仪对产物进行质量分析，确认其分子量和分子式。
实验结果与讨论：经过实验，我们成功地合成出了具有香气的化合物。
通过对产物的物理性质测试，我们发现其熔点为X摄氏度，溶解性良好。
这表明我们所合成的化合物具有较高的纯度和稳定性。
通过红外光谱分析，我们确定产物的化学结构为X。
这一结果与我们的预期相符合，进一步证明了实验的准确性和可靠性。
通过质谱仪的质量分析，我们确认了产物的分子量和分子式为X。
这一结果与理论值相近，进一步验证了我们实验的成功。
结论：通过安息香的缩合反应，我们成功地合成出具有香气的化合物。
实验结果表明，我们的实验操作准确无误，所得产物纯度高且稳定。
这一实验为我们深入了解安息香的化学性质和应用提供了重要的实验基础。
实验中我们还发现，缩合反应的温度和反应时间对产物的质量和产率有重要影响。
进一步的研究可以通过调整这些反应条件，优化产物的合成过程，提高产率和纯度。
总结：本次安息香缩合实验为我们提供了一次深入了解和研究安息香的机会。
通过实验，我们成功合成出具有香气的化合物，并通过物理性质测试、红外光谱和质谱分析对产物进行了详细的分析。
实验报告 安息香缩合反应
安息香缩合反应华南师范：cai前言:安息香（苯偶姻），乳白色或淡黄色结晶，熔点137℃，沸点344℃，相对密度1.310。
溶于丙酮、热乙醇，微溶于水。
主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。
安息香可由苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中反应制得。
因其相当于两分子醛缩合在一起的产物，故该反应称为安息香缩合。
由于氰化物是剧毒物质，在实验室制作极为不便。
故改用维生素B 1（VB 1）作催化剂，此方法操作安全、效果良好.VB 1是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB 1分子右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性条件下易被除去形成碳负离子，从而催化安息香的形成。
反应机理如下：反应方程式： CHOC 2H 5OH,H 2O,△CH 3OH CO1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：圆底烧瓶(50mL),温度计(100℃),回流冷凝管，抽滤瓶，实验药品：VB 1 蒸馏水 95%乙醇 NaOH 溶液 苯甲醛1.2实验装置：温热装置 干燥装置1.3实验过程1.31 混合反应：在50ml圆底烧瓶中，加入1.75g(0.005mol)维生素B1，3.5ml蒸馏水和15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却，用在冰水浴中冷透的10％的氢氧化钠溶液调节pH值至为9~10；加入10ml新蒸苯甲醛，回流1.5h，水浴温度60~75℃，调节反应液的pH9~10。
1.32抽滤：反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，再在冰水中冷却，待结晶完全抽滤，用冷水洗涤，95%乙醇重结晶，得白色针状结晶；称量产物。
2、结果与讨论2.2 产率与产量产量：产物为白色针状晶体4g产率;4/10.6=37.72.3实验过程中要进行pH调节的原因分析。
VB1是催化剂，它在酸性条件下比较稳定，在水溶液中或碱性条件下易开环失效。
安息香缩合-预习报告-(2)
苯妥英钠合成实验设计预习报告苯妥英钠(5，5—二苯基乙内酰脲钠)在医学上有着广泛的用途，主要用于抗癫痫及抗心律失常疾病的治疗，也可用于治疗慢性支气管炎和哮喘。
本实验中以苯甲醛为原料，通过安息香缩合，氧化和环合三步合成苯妥英钠。
试验中采用VB1代替剧毒的氰化钠或氰化钾为催化剂，使用FeCI3，·6H O作氧化剂。
在较温和的条件下得到了较高的产率。
1 实验原理1.1 合成路线：CHO1HO OO O NaOHNHNONaC6H5C6H5O2+H2NCH2NO1.2 主要仪器和试剂苯甲醛；维生素B1；冰乙酸；3FeCL·26H O；尿素；活性炭；95％乙醇；NaOH溶液，盐酸，磁力加热搅拌器，抽滤装置，熔点测定仪。
2 实验方法2.1 安息香的制备(1)在25mL圆底烧瓶中依次加入2g VB1和2mL蒸馏水，摇匀溶解，再加入8mL 95％乙醇。
冷却至0℃。
(2)取10％NaOH溶液2mL于小锥型瓶中并冷却至0℃。
(3)再往圆底烧瓶中加入5mL新蒸的苯甲醛及适量锌粉，充分摇匀，调整反应液的pH值为8～9。
(4)冰浴下将10％NaOH溶液逐滴加入步骤(1)的圆底烧瓶中。
(5)加入几粒沸石，装上回流冷凝管，用60℃～70℃水浴加热1.5 h(不能使反应物剧烈沸腾)。
反应后期可将水浴为温度升高到80℃—90℃。
其间注意摇动反应瓶并保持反应液的pH值为8～9，必要时可滴加10％NaOH溶液。
(6)反应混合物冷至室温后冰水冷却，使结晶析出完全。
(7)抽滤，并用冷水洗涤晶体，粗产物可用95％ 乙醇重结晶，干燥，称重。
2.2 联苯甲酰的制备在25mL 圆底烧瓶中加入6.5mL 冰乙酸、5mL 水、9.0g 3FeCL ·26H O ，装上回流管，加热至沸腾5min 后，再加入自制的安息香，加热并不断搅动。
回流1h 后，将反应混合物冷至室温，在搅拌下倾人10mL 的冰水中，此时即有二苯乙二酮析出。
安息香缩合反应
有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应 ____________________________________ 学生姓名______________ 学号 ______________________________ 专业化学（师范）年级班级____________________ 指导老师______________ 日期 ______________________________实验报告书写要求1 •实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。
不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。
2.实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。
3•实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。
实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。
4.实验前必须做好实验预习【实验目的】学习安息香缩合的原理和应用 VB1为催化剂合成安息香的实验方法：巩固 掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作。
【实验原理】（包括反应机理）在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如芳香醛在NaCN （或KCN ）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟 乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为 NaCN （或KCN ）为剧毒药品，使用不方 便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产 率高。
反应式如下：早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
近年来，改用维生素 B1（VB1）作为催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对a -酮酸的脱 羧和生成偶姻（a 羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：VB 1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱的作 用下易被出去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
安息香缩合实验报告
安息香缩合实验报告篇一：安息香缩合反应化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应【实验目的】1、学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
【实验原理】（包括反应机理）1、在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如： VB12CHO60-75℃O早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
今年来改用维生素B1（VB1）作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻（α-羟基酮）等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图：2、VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器：酒精灯，球形冷凝管，圆底烧瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置：【实验步骤及现象】篇二：安息香缩合反应设计方案辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验设计方案一、实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。
2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。
3、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织写作能力。
二、实验原理芳香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN （或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：HC安息香2苯甲醛CHO维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：H2NCH3N第 1 页共 8 页H3CH2N+SH2CH2OHClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。
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苯妥英钠合成实验设计预习报告
苯妥英钠(5，5—二苯基乙内酰脲钠)在医学上有着广泛的用途，主要用于抗癫痫及抗心律失常疾病的治疗，也可用于治疗慢性支气管炎和哮喘。
本实验中以苯甲醛为原料，通过安息香缩合，氧化和环合三步合成苯妥英钠。
试验中采用VB1代替剧毒的氰化钠或氰化钾为催化剂，使用FeCI3，·6H O 作氧化剂。
在较温和的条件下得到了较高的产率。
1 实验原理 1.1 合成路线：
CHO
1
HO
O
O
O
NaOH
N H
N
ONa
C 6H 5
C 6H 5
O
2
+
H 2N C
H 2N
O
1.2 主要仪器和试剂
苯甲醛；维生素B 1；冰乙酸； 3FeCL ·
26H O ；尿素；活性炭；95％乙醇；NaOH 溶液，盐酸，磁力加热搅拌器，抽滤装置，熔点测定仪。
2 实验方法 2.1 安息香的制备
(1)在25mL 圆底烧瓶中依次加入2g VB 1和2mL 蒸馏水，摇匀溶解，再加入8mL 95％乙醇。
冷却至0℃。
(2)取10％NaOH 溶液2mL 于小锥型瓶中并冷却至0℃。
(3)再往圆底烧瓶中加入5mL 新蒸的苯甲醛及适量锌粉，充分摇匀，调整反应液的pH 值为8～9。
(4)冰浴下将10％NaOH 溶液逐滴加入步骤(1)的圆底烧瓶中。
(5)加入几粒沸石，装上回流冷凝管，用60℃～70℃水浴加热1.5 h(不能使反应物剧烈沸腾)。
反应后期可将水浴为温度升高到80℃ —90℃。
其间注意摇动反应瓶并保持反应液的pH 值为8～9，必要时可滴加10％NaOH 溶液。
(6)反应混合物冷至室温后冰水冷却，使结晶析出完全。
(7)抽滤，并用冷水洗涤晶体，粗产物可用95％ 乙醇重结晶，干燥，称重。
2.2 联苯甲酰的制备
在25mL 圆底烧瓶中加入6.5mL 冰乙酸、5mL 水、9.0g 3FeCL ·
26H O ，装上回流管，加热至沸腾5min 后，再加入自制的安息香，加热并不断搅动。
回流1h 后，将反应混合物冷至室温，在搅拌下倾人10mL 的冰水中，此时即有二苯乙二酮析出。
结晶抽滤并用冷水充分洗涤，干燥，称重。
2.3 苯妥英的制备
按投料比：二苯乙二酮：尿素：15％NaOH ：乙醇：水=lg ：0.6g ：3mL ：5mL ：10mL ，将二苯乙二酮、尿素、15％NaOH 溶液及乙醇置圆底烧瓶中，安装电磁搅拌，回流冷凝管，加热到100℃ ，然后分批加入15％NaOH 水溶液，回流1.5h 后加入计算量的水，得浅黄色溶液，用活性炭脱色，然后冷却至室温，过滤。
滤液转移到小烧杯中，水浴控制温度在45℃左右，用5％ 的盐酸酸化至pH 值为5～6，即有大量白色固体出现，充分冷却，抽滤。
滤出物用水洗涤，充分干燥，即得苯妥英，称重。
2.4 成盐与精制
将苯妥英粗品置100mL 烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃ ，加入20％NaOH 至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5min ，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。
放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，测熔点，称重。
讨论：
(1) 制备安息香时，先加入VB1，再加入苯甲醛，最后加入NaOH 溶液的方法，这样更加有利于控制反应过程中的pH 值，减少pH 对催化剂的影响。
在加入苯甲醛的同时加入适量锌粉 ，可以有效地减少苯甲醛被氧化，从而提高产品的收率。
(2)目前文献中制备二苯乙二酮采用的催化剂主要有3FeCL ·
26H O 、硝酸或乙酸和硝酸钠、硫酸铜的混合物，但是使用硝酸或乙酸和硝酸钠、硫酸铜的混合物
都会有棕黄色NO ：有毒气体生成，使用3FeCL ·
26H O 作氧化剂可以使反应在较为温和的条件下进行，不会产生腐蚀性物质，同时产率也有所提高。
参考文献:陈新.苯妥英钠合成实验的改进.广州化工. 2010 38(7):97-98.
苯妥英钠的合成——安息香缩合 实验报告
一、实验原理目的
学习在维生素B1的催化作用下，苯甲醛发生缩合反应生成安息香的原理和方法。
二、实验原理
以苯甲醛为原料，经安息香缩合制备安息香；用氧化剂氧化制得二苯乙二酮；二苯乙二酮经二苯羟乙酸重排与尿素缩合制得苯妥英钠。
具体合成路线如下： 1. 安息香缩合反应（二苯乙醇酮的制备）
CHO
1
HO O
2. 氧化反应（二苯乙二酮的制备）
HO O [O]
O O
3. 二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）
O
O
222. HCl
N H N
OH
C 6H 5
C 6H 5
O
4. 成盐反应（苯妥英钠的制备）
N H N
OH
C 6H 5
C 6H 5
O
NaOH H 2O
N H N
ONa
C 6H 5
C 6H 5
O
三、实验方法
二苯乙醇酮（安息香）的制备（盐酸硫胺催化）
1.原料规格及用量配比
名称规格用量摩尔数摩尔比
苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20ml 0.2
盐酸硫胺原料药 3.5g
氢氧化钠 CP 10ml
2. 实验装置
3. 操作
（1）制备：在l00ml 三口瓶中加入3.5g 盐酸硫胺(Vit.B 1)和8ml 水，溶解后加入95％乙醇30ml 。
搅拌下滴加2mol/L NaOH 溶液10m1。
再取新蒸苯甲醛20ml ，加入上述反应瓶中（维持pH=9~10）。
水浴加热至70℃左右反应1.5h 。
（2）反应过程监测：使用薄层色谱（TLC ）监测反应的进行程度。
展开剂（乙酸乙酯：石油醚=1:5），紫外灯下显色。
（3）产物的分离：反应液冷却后抽滤，用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
（4）精制：粗品用95%乙醇重结晶（12~14g/100ml ），必要时可加活性炭脱色，得安息香纯品，为白色针状结晶。
（5）产物的鉴定：
a ．与标准品进行TLC 对照。
展开剂（乙酸乙酯：石油醚=1:5）
b ．测定熔点
熔程： 实际产量m 实际： 理论产量m 理论=
112
1
2V M M ρ⨯⨯=⨯
1：表示苯甲醛；2 表示安息香。
1ρ=1.050g/mL; 1V =20mL ；1M =106.12g/mol ；
2M =212.24 g/mol.
产率=(m 实际÷m 理论)×100%= 注意事项：
(1) 维生素B1 在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。
遇
光和Cu 、Fe 、Mn 等金属离子均可加速氧化。
在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。
因此，维生素B1在高温、碱性条件下会分解。
这是本实验成败的关键。
(2) 反应过程中，溶液在开始时不必沸腾，反应后期可以适当升温。
(3) 反应完成后，混合物自然冷却至室温。
如果无晶体析出，可加入少量晶种。
(4)
反应机理：
VB 1结构式：
N N
H 3C
NH 2CH 2
N
S
H 3C CH 2CH 2OH
Cl
HCl
.
催化机理：
N S R R'
H 3C
H
33O 33解离
N S R R'
H 3C
+
H
C
OH OH H
C
OH
O N
S R R'
H 3H
( VB 1 )。