水质中总有机碳测定方法研究进展

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水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 hj 501-2009

水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法 hj 501-2009

水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法 hj 501-2009总有机碳(TOC)是评价水质的一个重要指标,它是指水体中溶解态和悬浮态有机物的总含量。

TOC测定方法有多种,其中燃烧氧化-非分散红外吸收法是一种常用的测定方法。

本文将介绍HJ 501-2009标准中关于燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水质中总有机碳的原理、应用和操作方法。

HJ 501-2009标准是中国环境保护部于2009年发布的《水质总有机碳燃烧氧化-非分散红外吸收法》。

该标准规定了使用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的原理、要求、操作方法、计算公式及报告要求。

燃烧氧化-非分散红外吸收法是一种利用高温将样品中的有机碳氧化成CO2,并通过非分散红外法测定CO2的含量来间接测定总有机碳的方法。

其原理是首先将水样通过特定装置进行预处理,将其中的颗粒物、溶解有机物和溶解的无机碳分离出来。

然后,将经过预处理的样品中的有机碳在高温下与氧气反应氧化为CO2。

最后,通过非分散红外法测定CO2的吸收光谱强度,据此计算出有机碳的含量。

燃烧氧化-非分散红外吸收法具有操作简便、快速、准确、重现性好等特点,广泛应用于水质监测、环境保护、科学研究等领域。

该方法的测定结果能够较全面地反映水体中的有机污染物的总量,对于评价水体的污染程度和水质变化的趋势具有重要意义。

操作方法主要包括前处理、燃烧氧化、非分散红外吸收等步骤。

前处理主要是对水样进行过滤、脱固、增碱等处理,以去除杂质、改变水样的性质,使得有机碳能够完全氧化生成CO2。

燃烧氧化是将样品在高温下与氧气反应,使样品中的有机碳完全转化为CO2。

非分散红外吸收则是通过测量CO2在红外光谱范围内的吸收强度来间接测定有机碳的含量。

HJ 501-2009标准还规定了仪器设备的要求、操作注意事项、质量控制等方面的要求,以保证测定结果的准确性和可靠性。

总之,燃烧氧化-非分散红外吸收法是一种常用的测定水体中总有机碳的方法,该方法能够快速、准确地测定水体中溶解态和悬浮态有机物的总量,对于评价水质的污染状况和监测水质的变化具有重要意义。

饮用水中总有机碳(TOC)研究进展

饮用水中总有机碳(TOC)研究进展

饮用水中总有机碳(TOC)研究进展回顾国内外水中总有机碳研究进展及趋势,阐述我国饮用水中总有机碳监测开展情况,并展望未来饮用水中总有机碳研究的发展方向。

标签:饮用水;总有机碳随着经济加速发展,我国水资源质量不断下降、有机物污染越来越严重,水污染事件层出不穷,严重威胁公众的饮水安全[1]。

总有机碳(TOC)分析技术主要应用于水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量检测。

欧美国家中如美国德国主要以总有机碳指标来监测水体中的有机物含量,近年我国也将其纳入《生活饮用水卫生标准》(GB/T5749-2006)检测项目中。

相比水中有机物成分分析存在实验周期长、分析成本高、难以对突发性水污染事故作出及时有效地分析判断的缺点,TOC以其简单、快捷、准确的特性作为综合评价水质有机物污染指标,更具实际意义[2]。

1 国内外研究进展国内外有关水中TOC的研究更多集中在TOC过高所引起的污染和毒理效应。

研究结果表明水体中的TOC主要由腐殖物质组成,按其存在状态大致可分为颗粒的(POC)和溶解的(DOC)。

POC一般在水处理的混凝沉淀和过滤过程中能够有效去除,饮用水中含量较低。

而DOC特别是小分子(1mg / L时,MA > 2,水的Ames试验呈阳性。

以上研究结果表明,饮用水中TOC结果高低直接影响公众的身体健康水平,纳入常规监测极具指导意义。

2 国内饮水中TOC监测开展情况目前国外特别是欧美发达国家,已将TOC列入饮用水监测常规项目,我国虽然在1991年就发布《水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法》(GB13193-91),并于2006年将TOC纳入《生活饮用水卫生标准》(GB/T5749-2006)检测项目中,但至今TOC检测仅在一些大中发达城市中被开展,与发达国家相比不管是监测范围还是监测频次都远远落后。

而国内关于TOC 监测方面研究相对较少,各地结果由于研究时间和环境因素不同也略有差异。

周珊[7]等分析了北京市水源水、出厂水及二次供水的TOC监测结果,发现水源水中以地下水井水为水源水的水厂,其源水及出厂水的TOC值较小,平均值分别为0.54mg/L和0.77mg/L;而以地面水为水源水的水厂源水及出厂水TOC 含量明显增高,平均值分别为2.0mg/L和1.72mg/L;相比暴露于环境中的湖水及水库水TOC值更高,平均值达到2.8mg/L,受到有机物污染最为严重;高层建筑二次供水设施有机物污染情况分析表明涂料类(特别是瓷釉)水箱浸泡后TOC检测结果最高,特别是72小时浸泡后TOC结果明显高于玻璃钢类的水箱。

测定饮用水中总有机碳新方法的研究

测定饮用水中总有机碳新方法的研究
表 2 实际样 品及加标 回收率测定结果
数 值 为 3次 测 量 的平 均 值 ,其 R D 均 小 于 3 S %
万方数据
第3 期
付 洁 等 :测定饮 用水 中总有机 碳新 方法 的研究
1 3
对 采集 的 6个饮 用水样 用 新方法 测 定 ,并进 行加 标 回收实 验 ,测 定结 果如表 2所 示 。结 果表 明 ,实 际样 品加标 回 收率在 9% ̄ 12 4 0%之 间 ,测得 的回收 率上 限值 略超 10 0%,表 明使 用新 方法 测定 总有机 碳过 程 中 , 机 碳 的去 除较 为彻 底 。该 方法 在实 际应用 中结果准 确 ,满 无
Ab t a t n o d rt n l z r a i o l o e r e i rn i g wae r f ci e e s r c :I r e o a a y e o g n c p l mi n d g e n d i k n t rmo e e e t ,a n w v
过 程 中显得 尤 为重要 。
1 新 方法 ( P . 3 N OC )的原理
饮 用水 中一般总 无机碳 含 量很 高 , 总有 机碳 含量 很低 ,直接 法酸 化曝 气不 一定 能把样 但 品 中的无机 碳全 部转 化为 二氧 化碳 完全 去除 , 从而 影响测 定 结果 。 本研 究 的新 方法 ( O NP C )
工业 污 染物 对 环境 的影 响 也逐渐 扩 大 ,饮用 水 中有 机物 成 分 复杂程 度 不 断增 加 。总 有机 碳
( OC)以碳 含量 表示 水体 中有机 物质 总量 ,能够 直接 反映水 体被 有机 物质污 染 的程度 。因 T 此 ,总有 机碳 的测 定在饮 用水源 环境 监测 中极具实 际意义 。 文采用 燃烧 氧化 一非 分散 红外 本 吸收 法 中直接 法和 差减 法相 结合 的新 方法 测定 饮用 水 中总有 机碳 。

水质 总有机碳 的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法

水质 总有机碳 的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法

水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法摘要:一、引言二、水质总有机碳的测定方法1.燃烧氧化法2.非分散红外吸收法三、燃烧氧化-非分散红外吸收法的原理四、实验操作步骤1.样品处理2.仪器准备3.测定过程五、结果分析与讨论1.数据处理2.误差分析3.应用实例六、结论与展望正文:一、引言随着我国经济的快速发展,水质污染问题日益严重,其中总有机碳(TOC)是水质污染的重要指标之一。

准确、快速地测定水质总有机碳对于评价水质状况、制定水污染防治措施具有重要意义。

本文主要介绍了一种水质总有机碳的测定方法——燃烧氧化-非分散红外吸收法,并对该方法进行了详细阐述。

二、水质总有机碳的测定方法1.燃烧氧化法燃烧氧化法是将水样中的有机物燃烧转化为二氧化碳,然后通过化学吸附或液相色谱法测定二氧化碳的含量。

该方法具有操作简便、测定速度快等优点,但易受水中无机碳、碳酸盐等物质的干扰。

2.非分散红外吸收法非分散红外吸收法是利用二氧化碳在特定波长范围内对红外辐射的吸收特性来测定水质总有机碳。

该方法具有较高的灵敏度和准确性,但仪器设备相对较贵,操作复杂。

三、燃烧氧化-非分散红外吸收法的原理燃烧氧化-非分散红外吸收法是将水样中的有机物燃烧转化为二氧化碳,然后通过非分散红外吸收法测定二氧化碳的含量。

该方法综合了燃烧氧化法和非分散红外吸收法的优点,既可以避免水中无机碳、碳酸盐等物质的干扰,又具有较高的灵敏度和准确性。

四、实验操作步骤1.样品处理将水样过滤,去除其中的悬浮物,然后进行酸碱调节,使水样pH值在6-9范围内。

2.仪器准备开启燃烧氧化-非分散红外吸收仪,进行仪器自检和校准。

3.测定过程将处理好的水样注入燃烧氧化装置,通过燃烧将有机物转化为二氧化碳。

二氧化碳经过非分散红外吸收装置,测定其吸收强度,从而计算出水样中的总有机碳含量。

五、结果分析与讨论1.数据处理采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定的水质总有机碳数据,需经过数据处理软件进行计算和统计分析。

TOC测定在环境水样中有机碳的分析方法

TOC测定在环境水样中有机碳的分析方法

TOC测定在环境水样中有机碳的分析方法导言:环境水样中有机碳(TOC)的测定是环境监测和水质评价中非常重要的一项分析方法。

有机碳是水体中有机物的一个重要指标,能够提供水体中有机化合物的总含量信息,对于评估水体的有机污染情况具有重要意义。

本文将介绍TOC测定在环境水样中的分析方法,包括采样、预处理、样品消解和TOC测定等内容。

一、采样和预处理:1. 采样:在进行TOC测定之前,首先需要正确采集水样。

采样时要注意避免样品受到空气中的有机物污染,同时还要保证采样容器和采样工具的洁净。

在采样过程中要避免直接接触样品,最好使用无机玻璃或塑料采样容器。

2. 预处理:预处理是TOC测定的重要环节,目的是去除水样中的无机碳和颗粒物。

预处理方法可以选择过滤、酸化、加热等。

过滤是常用的预处理方法,可以使用0.45μm的微孔滤膜过滤水样,去除颗粒物和悬浮物。

酸化可以将水样中的无机碳转化为二氧化碳,可以通过加入硫酸或盐酸等酸性试剂实现。

加热预处理则能够使水样中的有机物分解为更易于测定的形式。

二、样品处理和消解:1. 样品处理:经过预处理后的水样需要进行一定的处理和消除干扰物的操作。

可以用高纯水冲洗过滤膜,将被滤下的颗粒物从滤膜上洗下,以充分回收目标有机物。

此外,还可以根据需要使用正己烷等溶剂进行提取,将水样中的有机物浓缩到有限的体积中,方便进一步测定。

2. 消解:TOC测定需要将有机物转化为二氧化碳。

常用的消解方法包括强氧化和热焚烧。

强氧化是将水样中的有机物在高温下与一氧化氮或氯化氢等氧化试剂反应,将有机物氧化为二氧化碳。

热焚烧是将样品在高温条件下燃烧,使有机物完全分解为二氧化碳和水。

三、TOC测定:TOC测定是通过测定样品中产生的二氧化碳来确定有机碳的浓度。

TOC测定仪器一般采用高温燃烧法或湿氧化法。

高温燃烧法是将样品在高温下燃烧,将有机碳转化为二氧化碳,然后通过红外探测器对二氧化碳进行测定。

湿氧化法是将样品在强碱条件下氧化,将有机碳氧化为二氧化碳,然后使用红外分析仪或化学计量法测定二氧化碳的浓度。

总有机碳含量测定方法分析

总有机碳含量测定方法分析

总有机碳含量测定方法分析总有机碳(TOC)是描述放射性污染物的重要参数,其含量直接反映了土壤、地下水、水体中的有机物的种类及比例。

准确的总有机碳测定方法对于环境监测及其他相关领域都有重要的意义和重要性。

一、总有机碳测定方法1.学漂白法:化学漂白法是一种常用的总有机碳测定方法,主要通过化学方法产生C-H键的破坏,将有机物质漂白为水。

然后通过计算漂出物的量以及漂出物的恢复数量来测定总有机碳的含量。

2.氧化氢法:过氧化氢法通过过氧化氢将有机物质氧化,产生甲醛、甲醇、水及其他有机物质。

然后通过测定水分质量,并将总有机碳计算出来。

3.外-可见分光光度法:利用紫外-可见分光光度法可以准确测量总有机碳的含量,该方法主要是将溶液中有机物质分子暴露在激发源处,利用几种激发源造成分子激发,然后将发出的光利用探测器放大,换算为实际的有机碳含量。

二、总有机碳的利用1.态系统监测:总有机碳含量可以反映其是否受到有害污染物的影响,因此,总有机碳测定方法对环境监测、土壤污染物的调查、水体污染的控制和防治等具有重要的作用。

2.质评价:总有机碳含量是水质评价的重要指标,可以用来直接反映水体中有机物质的含量,以此来评估水质是否符合国家或地方环境标准。

3.药测定:由于农药残留量的监测对确保人体健康及环境安全至关重要,所以农药残留量的测定也一直是环境监测的重要内容之一,而总有机碳测定方法在农药残留量的测定上也被广泛应用。

三、总有机碳测试设备1.有机碳计:总有机碳计是一台专用于总有机碳含量测定的仪器,它能够在十几分钟内完成总有机碳测定。

总有机碳计主要由恒温恒流泵、采样循环管线、高压回收管线等组成,能够满足各类环境中的总有机碳测定要求。

2.相色谱仪:气相色谱仪在总有机碳测定中的应用也是比较多的,它将含有有机物质的溶液进行混合并热处理,将有机物质气化,然后通过气相色谱仪的检测,结合回收因子的计算,来测量总有机碳的含量。

四、总有机碳测定方法的优缺点总有机碳含量测定方法具有精确度高、测定速度快、操作简便、范围广等优点,但也存在一定的缺点,如化学漂白法和过氧化氢法所耗费液体较大,而且有害物质也会有残留。

制药用水中总有机碳测定法验证方案

制药用水中总有机碳测定法验证方案

制药用水中总有机碳测定法验证方案制药用水中总有机碳(TOC)的测定是确保制药生产中水质安全和符合相关标准的重要参数之一、TOC的测定可以通过不同的方法进行,其中包括湿化学氧化(Wet Chemical Oxidation)、紫外线(UV)氧化、热氧化和光催化氧化等。

本文将介绍一种常用的TOC测定方法以及对应的验证方案。

一、TOC测定方法湿化学氧化法是制药行业中常用的TOC测定方法,主要包括以下步骤:1.取样首先需要根据采样点进行样品的取样,确保样品代表性和采样技术的准确性。

取样器具应经过严格洁净程序,避免样品污染。

同时,还需注意样品的保存条件,避免TOC的变化。

2.预处理样品预处理包括过滤和调整样品的pH值。

过滤是为了去除悬浮颗粒物,保证溶液透明度和减少样品的颜色干扰。

调整样品的pH值可以优化湿化学氧化的反应效果。

3.吸收与氧化将样品注入TOC分析仪器中,通常采用特定的荧光性质,如紫外线照射或电化学技术来测定TOC。

在湿化学氧化过程中,有机碳被完全氧化为CO2,可以通过检测CO2的生成量来确定样品中的TOC浓度。

4.计算与报告通过仪器自动计算或者根据化学计量反应过程,将测得的CO2浓度转换为TOC浓度。

根据所需的精确度要求和法规要求,报告结果保留合适的有效数字位数。

TOC测定法的验证方案是为了确保该方法的可靠性和准确性,通常包括以下几个方面的内容:1.准确性验证验证仪器的准确性是确保测定结果的信任性和可靠性的关键。

可以通过校准仪器、检测纯水的TOC浓度等方法来验证仪器的准确性。

2.精密度验证3.线性验证线性验证是验证仪器在一定测定范围内对样品浓度变化的响应能力。

通常通过选取不同浓度的标准溶液进行测定,绘制标准曲线来评估线性范围和线性相关性。

4.灵敏度验证灵敏度验证主要是验证仪器对低限度和高限度的TOC浓度的测定能力。

可以使用低质量TOC标准品和高质量TOC标准品进行验证,通过比较测定结果和标准值来评估仪器的灵敏度。

总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状

总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状

总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状一、概述总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)是水体中有机污染物总量的综合指标,能准确和直接地表示有机物总量,但不能反映水中所含有机物质的种类和组成,通常以mg/L(ppm)或μg/L(ppb)为单位。

TOC测量方法有多种,具有灵敏、快速、低成本等优点,因此,在世界范围内TOC检测广泛应用于环境监测、水处理、石化、制药、微电子及半导体、电厂等行业。

由于各行业对TOC检测的要求不同,测量方式、浓度范围、准确度及精确度等方面有较大差异,这对应用于不同领域的TOC分析仪的检定及校准提出了更高的要求。

二、TOC分析技术及应用目前,TOC的分析多为仪器分析。

测量方式有在线监测与离线检测(实验室检测)。

TOC分析的基本原理是将水中的有机物氧化为二氧化碳,然后对二氧化碳进行检测。

根据应用的不同,TOC分析仪的设计原理各不相同,主要体现在有机物氧化方式不同和二氧化碳检测方式不同两方面。

1.有机物氧化方式不同目前,商品化的TOC分析仪中,采取氧化方式的主要有7种:高温燃烧氧化、超临界水氧化、紫外氧化、紫外加二氧化钛氧化、紫外加过硫酸盐氧化、加热过硫酸盐氧化、加热紫外过硫酸盐氧化。

不同的氧化方式,有其各自的优缺点及适用范围,下面主要介绍前3种。

(1)高温燃烧氧化使用燃烧炉,炉内有燃烧管,管内装入催化剂(如铂金)。

水样进入燃烧管,有机物在高温(680℃~950℃)、载气(高纯氧气或高纯空气)存在的情况下,被催化氧化为二氧化碳。

此方法的优点是氧化效率高且能氧化颗粒。

缺点是盐分在高温下融熔后,腐蚀催化剂与燃烧管,导致催化剂中毒失效;必须使用试剂、载气和酸;有空白污染;TOC浓度很低的样品不能测量。

主要应用在环境监测、自来水、海水处理、氯碱工业、污水处理、石化等行业的离线检测与在线监测。

(2)超临界水氧化(Super Critical Water Oxidation,SCWO)将氧化室加温加压至水的超临界状态,即375℃及3200psi。

水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法

水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法

水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法1. 引言1.1 概述水质是衡量水体健康状况的一个重要指标,其中总有机碳(TOC)是评估水体有机物含量的关键参数之一。

TOC主要由天然有机物、人为排放的有机污染物以及生物代谢产生的有机碳组成。

TOC测定方法的准确性和可靠性对于有效评估水体污染物的影响至关重要。

1.2 文章结构本文将围绕水质中总有机碳的测定方法展开讨论,并详细介绍了燃烧氧化-非分散红外吸收法。

文章主要分为五个部分:引言、总有机碳测定方法、实验步骤及操作流程、结果与讨论以及结论与展望。

1.3 目的本文的目的是深入探讨使用燃烧氧化-非分散红外吸收法进行水质中总有机碳测定的原理、应用范围和实验步骤等相关内容。

通过对该方法进行详细描述和解析,旨在提供一种高效可靠且准确测量水质中总有机碳含量的技术手段。

同时,通过实验结果的展示和讨论,可进一步验证该方法的可行性和准确性,并为今后进一步研究总有机碳测定提供基础。

以上是“1. 引言”部分的详细内容。

如果需要进一步补充或调整,请提出具体要求。

2. 总有机碳的测定方法:2.1 燃烧氧化-非分散红外吸收法概述总有机碳(TOC)是水体中有机物质的重要指标。

TOC测定是对水样中有机碳含量进行定量分析的方法。

其中,燃烧氧化-非分散红外吸收法是一种常用的TOC 测定方法。

2.2 燃烧氧化-非分散红外吸收法的原理燃烧氧化-非分散红外吸收法主要基于燃烧行为和CO2在红外波段的特征吸收。

其原理可以简述如下:首先,将待测水样进入高温燃烧器中进行完全氧化,有机物被转化为CO2;然后,通过特殊设计的CO2检测装置,在非分散红外被选择性地吸收和检测产生的CO2;最后,根据CO2含量推算出水样中的有机碳含量。

2.3 燃烧氧化-非分散红外吸收法的应用范围燃烧氧化-非分散红外吸收法广泛应用于环境、食品、制药等领域的水质分析中。

该方法具有准确、快速、无需有机碳标准品和化学试剂等优点,能够高效测定水样中的总有机碳含量。

制药用水中总有机碳测定方法确认方案

制药用水中总有机碳测定方法确认方案

制药用水中总有机碳测定方法确认方案1.研究目的确定一种合适的测定制药用水中TOC的分析方法,并对该方法进行验证,以确保其准确性、可靠性和可重复性。

2.实验仪器和试剂(1)实验仪器:TOC分析仪(2)试剂:制药用水样品、TOC标准品、去离子水3.实验步骤(1)标定仪器:使用TOC标准品进行仪器的校准,并记录标定结果。

(2)样品处理:将制药用水样品经过必要的处理,如过滤、酸化等,以去除可能存在的干扰物质。

(3)测定操作:用经处理的样品和标定的仪器进行测定,记录每个样品的测定结果。

(4)重复性实验:对同一样品进行多次测定,并计算平均值和标准偏差,评估测定方法的可重复性。

(5)准确性实验:添加已知浓度的TOC标准品到样品中,进行测定,并与已知浓度进行比较,评估测定方法的准确性。

4.数据处理(1)计算平均值和标准偏差:将多次测定结果计算平均值,并计算标准偏差。

(2)验证结果的可重复性:判断标准偏差是否符合预先设定的接受范围,如无,则需要重新考虑测定方法的准确性。

(3)验证结果的准确性:比较测定结果与已知浓度的标准品结果进行比较,判断相对偏差是否符合预先设定的接受范围。

5.结果分析与讨论对于TOC测定方法的准确性和可重复性进行评估,分析验证结果与预期标准的差异并进行讨论。

如有需要,可以对方法进行修改和改进,以提高测定结果的准确性和可重复性。

6.结论根据实验结果得出结论,并根据需要提出对于测定方法的优化建议。

7.可能的扩展实验可以考虑进行一些扩展实验,如比较不同的样品处理方法对TOC测定结果的影响,或者对于TOC高峰的进一步分析等。

通过以上步骤,可以建立一种有效的制药用水中TOC测定方法确认方案,并对该方法进行验证。

这将有助于确保药品生产和质量管理过程中的制药用水质量,并确保药品的安全和有效性。

水中总有机碳测定方法的研究

水中总有机碳测定方法的研究

水中总有机碳测定方法的研究摘要:本文对总有机碳(TOC)测定的原理、常用的氧化方法、检测技术、TOC与COD的相关性等作了较全面的评述,并指出了TOC目前在应用中存在的一些问题及其研究进展。

关键词:总有机碳(TOC);干法氧化;湿法氧化;非色散红外检测器;水质监测有机污染物的排放是造成河流、湖泊污染的主要原因。

实现总量控制的根本手段是建立重点污染源自动连续监测系统,实现对污染源排放的实时、连续在线监测。

有机污染物含量的综合指标主要包括化学需氧量(CODCr、高锰酸盐指数)和总有机碳(TOC)。

COD值代表了水中有机污染物被氧化的程度或污染物的还原能力。

CODCr值是一个条件性指标,受加入氧化剂的种类和浓度、溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的影响很大。

目前,我国仅在《污水综合排放标准》(GB89782-1996)中规定了TOC的排放限值。

2000年12月8日,国家环保总局在《环境监测仪器发展指南》中把TOC分析仪列为重点发展的仪器。

根据不同的氧化技术和探测方法,世界各国已研究开发了各种各样的总有机碳分析仪。

然而,我国目前还没有制定TOC的标准分析方法。

近年来,TOC的测定在国内已引起足够的重视并取得了一定的进展,但也存在一些问题。

因此,本文拟对此作一述评。

一、总有机碳的氧化测定TOC的原理是基于把不同形式的有机碳(OC)通过氧化转化为易定量测定的CO2,利用CO2与TOC间碳含量的对应关系,从而对水溶液中TOC进行定量测定。

方法通常分为直接测定法和间接测定法。

直接测定法一般是通过将无机碳(IC)除去后测定全碳(TC)的方法。

TC的测定可采用干法氧化和湿法氧化将其转化为CO2后进行定量。

干法氧化的特点是检出率较高,氧化能力强,操作简单、快速。

湿法氧化的特点是准确度高、进样量大、灵敏度高、安全性能好,但费时。

在间接测定法中,TOC是通过TC减去IC得到,将所有的碳氧化得到TC,IC则是通过测定样品经酸分解的CO2量得到的。

提高水中总有机碳测定结果的准确度

提高水中总有机碳测定结果的准确度

提高水中总有机碳测定结果的准确度发布时间:2022-10-24T05:56:08.126Z 来源:《科学与技术》2022年6月第12期作者:仇英伟董亚玲[导读] 本文使用TOC 测定仪仇英伟董亚玲延安石油化工厂化验中心摘要:本文使用TOC 测定仪,采用非分散红外吸收法,使用差减法和直接法对标准样品和不同水样进行检测,通过比对,明确了不同水样无机碳和总有机碳的适用方法,并表明:高浓总排、延炼废水适合使用直接法,通过控制酸化曝气时间,提高了测定准确度,并对复杂水样使用差减法和直接法相结合测定,方法准确度满足要求。

关键词:总有机碳燃烧氧化直接法差减法不可吹扫有机碳(NPOC)前言总有机碳是指水中溶解或者悬浮的有机物的含碳量,是水体中有机物含碳总量的综合指标,即在水中能与氢或者氧等结合形成有机物的含碳总量,TOC的测定采用燃烧法,它可以将有机物全部氧化,使不容易氧化的有机物也氧化形成总有机碳含量,TOC反映水体中有机物污染的强弱,总有机碳越大,水质中有机污染就越严重,目前被广泛应用。

本文采用非分散红外吸收法测定水中总有机碳,仪器能完全燃烧水中的有机物,且不受到无机离子的干扰,使用德国元素TOC测定仪进行测定。

1 试验部分1.1 试验原理差减法原理:试样和净化气体被导入高温和低温燃烧管管中,试样在850℃高温下发生催化氧化反应,其中的TOC和TIC均转化为CO2,经低温反应管的试样在磷酸酸化作用下,其中的TIC被分解成CO2,两种反应管中生产的CO2分别被导入非分散红外检测器(NDIR),对试样中总碳(TC)和总无机碳(TIC)进行定量检测,总有机碳含量为两者之差。

直接法原理:样品经磷酸酸化曝气后,其中无机碳转化成CO2被吹扫除去,然后样品在850℃高温燃烧管内燃烧,检测总有机碳含量,部分有机碳POC在酸化曝气中会损失,测定结果为不可吹扫有机碳。

1.2 试验仪器元素TOC 测定仪1.3 试剂材料超纯水1%磷酸溶液40g/L氢氧化钠溶液优级纯无水碳酸钠:105℃烘箱干燥2h,置于干燥器内优级纯碳酸氢钠优级纯邻苯二甲酸氢钾,110-120℃烘箱干燥2h1.4 仪器工作条件载气:高纯氧气(99.99%)燃烧管温度:850℃氧气流量:150mL/min气体压力:950mbar红外检测器温度:31℃5mL自动进样针;2 结果与讨论2.1 制作校准曲线差减法校准曲线:使用TC=80.0mg/L,TIC=40.0mg/L,采用相同标液浓度不同进样体积,仪器按照设定的进样体积自动识别进样,按照设定的标准曲线程序,使用差减法进行测定,同时使用超纯水对空白值进行测定,制作标准系列。

水质总有机碳(TOC)分析方法的研究

水质总有机碳(TOC)分析方法的研究

水质总有机碳(TOC)分析方法的研究
刘岩;侯广利;孙继昌;徐珊珊;尤小华
【期刊名称】《山东科学》
【年(卷),期】2005(018)005
【摘要】总有机碳(TOC)是评价水体被有机物质污染程度的重要指标。

本文详
细阐述了TOC的测量方法,在对传统测量分析方法(如高温催化氧化、湿法氧化、紫外辅助湿法氧化等)总结的基础上,对目前新颖的测量分析方法(电阻法、电导法、紫外吸收、臭氧氧化发光、超声空化声致发光等)在原理、可行性、现状等几个方面给予了充分的分析说明,同时对不同的测量分析方法在研发和应用中应注意的有关问题进行了评述。

【总页数】5页(P1-5)
【作者】刘岩;侯广利;孙继昌;徐珊珊;尤小华
【作者单位】山东省科学院海洋仪器仪表研究所,山东青岛266001
【正文语种】中文
【中图分类】X834
【相关文献】
1.岛津TOC-4100型总有机碳测量仪及其在水质监测中的应用 [J], 钟江宁;刘桥;
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5.总有机碳分析仪测定水质中TOC的方法比较 [J], 黄韵行
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饮用水中总有机碳的测定

饮用水中总有机碳的测定

饮用水中总有机碳的测定【摘要】本文介绍了总有机碳的仪器测定方法,方法的检出限低、灵敏度高、线性范围广、操作简便,可快速测定大批量的环境水样。

有效地满足饮用水安全的需要,从而饮用水中有机物指标进行很好的监控,保证了公众饮用水安全。

【关键词】TOC-Vcph分析仪;总有机碳;饮用水在给水行业,饮用水的水质问题尤其是有机污染物的控制问题已成为当今世界面临的普遍问题饮用水中含有的有机物日益引起公众的关心,总有机碳(TOC)是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标,直接反映了水体被有机物质污染的程度。

因而被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。

TOC的测定一般采用燃烧法,此法能将水样中有机物全部氧化,可以很直接地用来表示有机物的总量。

我单位采用日本岛津公司生产的TOC-VCPH分析仪监测榆林市水源地有机物浓度,可以批量分析样品,一次做可多达68个,测定快速、准确、灵敏度高,应用于水源地实际样品测定,结果令人满意。

1 TOC仪器的测定原理按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。

其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。

燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。

1.1 差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管和低温反应管中。

经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。

经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)的浓度(mg/L),总碳与无机碳浓度之差值,即为总有机碳的浓度。

1.2 直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。

但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

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国内标准中对于标准使用溶液的保存条件未做规定,ISO8245-1999将有机碳标准使用溶液及无机碳标准使用溶液的保存条件均规定为“此溶液用时现配,在低温(4 ℃)冷藏条件下密封可保存1周”。
4.2 颗粒悬浮物的处理
国内标准对于水样中悬浮颗粒物的处理方面作如下规定:水样含大颗粒悬浮物时,由于受水样注射器针孔的限制,测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。
针对此项规定,国内大部分实验室在测定水样总有机碳时,都是将水样过滤(过0.45μm滤膜),除去水中的颗粒悬浮物后再进行测定。从仪器方面考虑,测定总有机碳的各型号仪器针对水样中的颗粒悬浮物要求不同,但大多的仪器对于污水的测定都限制悬浮物粒径小于1mm(Appolo9000、岛津VcpH),即使德国安米德新开发的Biotector第四代也只能允许最大粒径为2mm的颗粒物,否则都需要过滤。可以看出,通过标准方法所测定的总有机碳就是水样中的可溶解性有机碳(DOC),而不是总有机碳。ISO8245-1999和EPA METHOD 415.3在编制新的总有机碳测定标准的时候,都将测定水质中DOC引入新标准,针对污水样品,都要求分别测定水质中的总有机碳和可溶性有机碳。同时,在测定样品DOC时,0.45μm滤膜需先用热水清洗以除去膜中附着的含碳物质。
3 国内外总有机碳监测分析标准
3.1 GB13193-91《1987《水质 总有机碳(TOC)的测定 导则》编制,1992年6月1日起执行,为现行国家环境保护标准。
3.2 HJ/T71-2001《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非色散红外吸收法》,2002年1月1日起执行,为现行国家环境保护行业标准。
关键词:水质监测 总有机碳(TOC) 可溶性有机碳(DOC)
1 引言
总有机碳(Total Organic Carbon,TOC):表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示),是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标,直接反映了水体被有机物质污染的程度。目前,TOC测量己经广泛地应用到江河、湖泊以及海洋监测等方面。我国目前制定的TOC的标准分析方法,和国外的现行分析方法比较来看,在测定条件和测定方法上存在一些差距,本文拟对此作一评述。
参考文献:
[1] 中华人民共和国国家标准 GB13193-91《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》
[2] 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T71-2001《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非色散红外吸收法》
[3] ISO8245-1999《水质 总有机碳(TOC)和可溶性有机碳(DOC)的测定 导则》
对于CO2的检测方法,目前大多采用非色散红外吸收法。美国材料与试验协会(ASTM)认证的CO2检测方法目前只有两种:一是非色散红外探测(NDIR),另外一种是薄膜电导率探测。其中NDIR的应用最成熟、最方便,是探测技术的主流,我国目前推荐的就是非色散红外吸收法。
在测量TOC的过程中,按去除无机碳(IC)的先后分为前处理除去水样中IC的直接法和测量过程中去除IC的差减法,其中高温催化燃烧氧化可以同时使用上述两种方法,湿法氧化(过硫酸盐)是在前处理过程中进行处理,而后添加化学试剂进行氧化,再通过测定CO2的量来确定TOC的浓度。
3.3 ISO8245-1999《水质 总有机碳(TOC)和可溶性有机碳(DOC)的测定 导则》,取代ISO8245-1987《水质 总有机碳(TOC)的
测定 导则》。
3.4 EPA METHOD 415.3《DETERMINATION OF TOTAL ORGANIC CARBON AND SPECIFIC UV ABSORBANCE AT 254 nm IN SOURCE WATER AND DRINKING WATER》
4 国内现行标准需修改的地方
通过对上述国内外标准的分析比较以及日常工作中积累的经验来看,国内现行标准需要修改的地方主要有以下几个方面:
4.1 样品及试剂保存条件
国内标准要求样品采集后贮于棕色玻璃瓶中,常温保持24h,否则加酸将pH调制≤2,于4 ℃ 冷藏,保存7d。ISO8245-1999将这一条件细化为:在某些情况下,加酸可使水质中易挥发性有机碳(VOC)以CO2的形式损失,此种样品应不加酸在8h内进行分析;加酸调过pH值的样品2~5℃冷藏于7d内分析,-15~-20℃保存于几周内分析。
[4] 美国环保局标准《DETERMINATION OF TOTAL ORGANIC CARBON AND SPECIFIC UV ABSORBANCE AT 254 nm IN SOURCE WATER AND DRINKING WATER》EPA METHOD 415.3
***[JimiSoft: Unregistered Software ONLY Convert Part Of File! Read Help To Know How To Register.]***
2 现有的水质中总有机碳的检测分析方法
常规TOC的测量是根据水体中C循环,即C的各种存在形态而进行的,测量方法基本上是先将水中的有机物质氧化为CO2,然后检测CO2的量来确定TOC的浓度,这就涉及到有机物质的氧化和检测CO2的手段等问题。
国内外测定有机物质的氧化方法主要有以下几种:高温催化燃烧氧化,即高温氧化法;湿法氧化(过硫酸盐);紫外氧化,即紫外氧化法;紫外(UV)-湿法(过硫酸盐)氧化,即紫外线加过硫酸盐氧化法。
易挥发性有机碳的处理
对于水样中易挥发性有机碳(VOC),采用直接法测定TOC前要去除溶液中的TIC,由于曝气过程会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差;如采用间接法测定,也容易在曝气过程中将挥发性有机物测定为IC,通过TC-IC计算水样总有机碳也存在误差,影响水质总有机碳测定值的真实性,有此可见,对于水样中易挥发性有机物的处理,还有待于进一步研究。
结论
TOC的测量早已经成为环境监测领域不可缺少的项目,广泛应用于污染源、海水、工业废水、制药业、电子制造业等方面。但在我国,TOC测量技术方面仍相对落后,技
术还不过关。同时,水质中TOC的分析方法虽然经过了几十年的发展与完善,但其技术本身仍存在着局限,在例如样品试剂的保存条件,颗粒物的处理,易挥发性有机物的处理和可溶性有机碳的测定等方面都需要进一步改进,使其更加符合目前监测领域的技术要求,实用性更强。
水质中总有机碳测定方法研究进展
王晓雯
(大连市环境监测中心 116023)
摘要:本文陈述了国内外现行的测定水质中总有机碳的标准方法,并通过对ISO8245-1999《水质 总有机碳(TOC)和不溶性有机碳(DOC)的测定 导则》和EPA METHOD 415.3《DETERMINATION OF TOTAL ORGANIC CARBON AND SPECIFIC UV ABSORBANCE AT 254 nm IN SOURCE WATER AND DRINKING WATER》的学习,指出我国现行的水质中总有机碳测定标准需要修改的部分。
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