萃取法分离异戊二烯工艺分析

多糖的提取分离方法

1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位，决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围，一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂，释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类，在提取前，应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理，目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。1．1溶剂法 1．1．1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物，提取时应选择 水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时，可以用热水浸煮提取，也可以用冷水浸提渗滤，然后将提取液浓缩后，在浓缩液中加乙醇，使其最终体积分数达到70 %左右，利用多糖不溶于乙醇的性质，使多糖从提取液中沉淀出来，室温静置 5 h，多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有：水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备，生产工艺成本低，安全，适合工业化大生产，是一种可取的提取方法。但由于水的极性大，容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来，从而使提取液存放时腐败变质，为后续的分离带来困难，且该法提取比较耗时，提取率也不高。 1．1．2酸提法 为了提高多糖的提取率，在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解，可用乙酸或盐酸使提取液成酸性，再加乙醇使多糖沉淀析出，也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H＋的存在抑制了酸性杂质的溶出，稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高，但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂，且酸会对容器造成腐蚀，除弱酸外，一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1．1．3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定，碱有利于酸性多糖的浸出，可提高多糖的收率，缩短提取时间，但提取液中含有其它杂质，使粘度过大，过滤困难，且浸提液有较浓的碱味，溶液颜色呈黄色，这样会影响成品的风味和色泽。 1．1．4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态，这种流体兼有液体和气体的特点，密度大，粘稠度小，有极高的溶解，渗透到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大，提取结束后，再通过减压将其释放出来，具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件（TC＝304．6 ℃，Tp＝7．38 MPa）容易达到，常用于超临界萃取的溶剂，在压力为8～40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂，运行成本高，提取范围有限。 1．2酶解法 1．2．1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖，从而提高提取率的生物技术。其中经常使 用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用，使其结构变得松散；蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解，降低它们对原料的结合力，有利于多糖的浸出。

新型分离技术在化工生产中的应用

新型分离技术在化工生产中的应用 摘要：本文主要介绍了膜分离技术、超临界萃取技术、分子蒸馏技术、耦合分离的技术原理及应用 关键词：化工分离、分离工程、膜分离、萃取、吸附分离 引言：化工分离技术是化学工程的一个重要分支, 任何化工生产过程都离不开这种技术，原料的精制、中间产物以及产品的分离提纯、废气废水的处理等等，都离不开化工分离技术。化工分离技术应用领域广泛、分离要求多种多样，这就决定了分离技术的多样性。精馏、萃取、吸收、吸附等都是传统的化工分离技术，无论是技术还是应用方面都发展得很成熟。然而，随着基础工业和高科技的发展，分离技术越来越面临着新的挑战：石油、天然气、煤炭等资源的不可再生要求分离过程必须充分得利用资源，降低能耗；迅速发展的生物医药工程对产品纯度、活性等指标的限制对分离技术提出了更高的要求；由环境保护意识的增强提出的各种废弃物排放限制越来越严格也给分离技术带来了难题；此外新材料的开发、食品工业和天然资源综合利用等领域的迅速发展也对分离技术提出了更高的要求。所有这些需求都推动了人们对新型化工分离技术的探索。 正文： 国内外对分离技术的发展十分重视，但由于应用领域十分广泛，原料、产品和对分离操作的要求多种多样，这就决定了分离技术的多样性。按机理划分，可大致分为五类，即：生成新相以进行分离（如蒸馏、结晶）；加入新相进行分离（如萃取、吸收）；用隔离物进行分离（如膜分离）；用固体试剂进行分离（如吸附、离子交换）和用外力场或梯度进行分离（如离心萃取分离、电泳）等。现在运用较多且有很大发展前景的新型分离技术有超临界流体萃取技术、分子蒸馏技术和膜分离技术。 1超临界流体萃取技术及其应用 超临界流体萃取是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对目标组分进行萃取和分离的新型技术，其原理是利用流体（溶剂）在临界点附近区域（超临界区）内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动来实现分离的。 超临界流体具有一系列重要的性质： 1）超临界流体相当粘稠，其密度接近于液体，具有较大的溶解能力； 2）超临界流体的扩散系数比液体大23个数量级，其粘度类似于气体，远小于液体。这对于分离过程的传质极为有利，缩短了相平衡所需时间，大大提高了分离效率，是高效传质的理

萃取分离工艺参数设计

萃取分离工艺参数设计 ——最优化串级萃取工艺设计 1、确定原料和处理能力 根据市场需求现状和发展趋势、本地稀土资源状况和开采能力、企业投资和融资能力大小等因素，确定稀土生产线的原料来源、基本配份、年处理能力。 2、确定产品方案 产品品种和规格要符合主流要求，适销对路，既不要盲目求高而增加分离难度和成本，又不能没有市场竟争能力而遭淘汰。 3、确定分离工艺流程 稀土分离时往往按“四分组”效应首先将原料分为轻、中、重稀土富集物。 分组的切割位置通常选择边界元素间分离系数（或等效分离系数）较大、并保持易萃取组分比例均衡，同时兼顾产品要求、设备条件、工艺衔接、操作稳定性和可行性等因素，以降低生产成本、提高流程的稳定性。 （1）工艺采用了具有世界先进水平分离提纯技术，确保产品质量稳定，纯度较高。 （2）工艺流程在实施过程中容易控制，比较灵活，可以根据市场的不同需求，生产不同规格的产品，充槽投资较省，化工辅料消耗降低，有利于降低产品成本。 （3）整个工艺流程较短，可连续化操作，稀土机械损失少，稀土的总收率高。 （4）实现产品“系列化”“高纯化”“单一化”“规模化”，经济指标较好，市场适应能力较强。 4、最优化串级萃取工艺设计 4.1 确定萃取体系和测定分离系数β 针对要分离的问题，选择一个合适的萃取体系，进行单级试验，确定最适宜的有机相配比、皂化度、料液和洗液的浓度和酸度等。测定萃取段和洗涤段的平均分离系数β和β'。 B A E E =β （1）

' '' B A E E =β （2） 若β和β'值相差不大，通常采用数值较小的β值进行计算。 4.2 确定分离指标 根据料液组成，确定分离切割线位置，确定易萃组分A 和难萃组分B ，B f 为料液中组分B 的摩尔分数，1A B f f =-为料液中组分A 的摩尔分数。 根据市场需求确定产品分离指标，若A 为主要产品，规定其纯度An m p +，回收率为A Y ，则A 的纯化倍数和B 的纯化倍数为： (1) n m n m A A A B P P a f f ++-= （3） (1) A A a Y b a Y -= - （4） 出口水相B 的纯度1B P 和A 的纯度1A P 为： 1B B A B bf P f bf = + （5） 111A B P P =- （6） 出口有机相和出口水相分数A f '和B f '： n m A A A A f Y f P +'= （7） 1 B A f f ''=- （8） 若B 为主要产品，规定其纯度为1B P ，回收率为B Y ，则： 1 1(1) B B B A P P b f f -= （9） (1) B B b Y a b Y -= - （10）

第二章----提取分离和结构鉴定

第二章 提取---是指根据天然产物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分 溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需要的化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。溶剂提取法：利用天然产物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从原材中提取出来。多数情况下采用溶剂法。 溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则 常用溶剂按照极性大小分为三类：水溶性（糖类、氨基酸、蛋白质、盐类）、亲水性（苷类如：黄酮、三萜、甾体与糖的结合体）、亲脂性（未成盐的生物碱，未成苷的黄酮、蒽醌、萜类、甾体）。优缺点，能溶生么物质。 水：极性最强：优点：安全，经济易得缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。 亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。（故不能萃取）优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。 亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。优点：提取液易浓缩回收缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。 影响提取效果的因素 :溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。此外，原料的粉碎程度，提取温度， 浓度差，提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。 原料的粉碎程度：原料经粉碎后粒度变小，浸出速度加快，但粉碎度过高，并不利于浸出，一般而言粒度以20-60目为适。浸出温度：扩散速度加快有利于浸提，并且温度适当升高，可 使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成分，并且导致浸提液的品质劣变。一般浸出温度控制在60-100℃。浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提高浸出效率。浸提时间:原料中的成分随提取时间延长，提取的得率增加，一般而言，热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。

萃取法Ca-La在线分离工艺_贾江涛

萃取法Ca /La 在线分离工艺 X 贾江涛1 　廖春生1 　严纯华1 　曾东海2 　冯余清2 　周　静3　田北超 3 (1.北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室,北京　100871;2.四川银山化工(集团) 股份有限公司,内江　641201;3.四川省稀土工程技术研究中心,成都　610031) 摘　要:本文提出并研究了轻稀土P 507-HCl 体系La /Ce 分离过程中的在线萃镧除钙工艺,对工艺的实施方法、流程控制及分离效果进行了阐述。结果表明:该工艺可节约设备投资,用在线萃取法进行Ca/La 分离。本工艺同样适用于P 204-HCl 等体系的类似工艺流程。 关键词:萃取法;在线分离;Ca /L a 中图分类号:T F 803.23 文献标识码:A 文章编号:1004-0277(1999)04-0012-04 我国有着丰富的稀土资源,其中又以包头稀土矿和冕宁稀土矿为代表的北方矿为最多。该类矿源中富含轻稀土,超过稀土总量的95%。其中La 和Ce 含量约为轻稀土组成的80%以上〔1,2〕 。一方面,近年来由于La 、Ce 应用的不断深入和拓展,光学玻璃、金属冶炼、石油化工和环境保护等领域对单一稀土的应用日益增长,P507(或P204)-HCl 体系的La/Ce 工艺在稀土分离流程中是非常重要的一环;另一方面,Ca 2+、M g 2+ 、Zn 2+ 、M n 2+ 、Pb 2+ 等非稀土杂质在酸性磷类萃取剂中受萃取顺序的影响,富集在La /Ce 分离后的LaCl 3中。无论后续工艺是制备结晶LaCl 3?x H 2O,还是用碳酸氢铵沉淀,都不能很好地除去这些杂质。尽管通常进行的P507(或P204)-HCl 体系Ca/La 分 离工艺较好地解决了这个问题,但存在独立进行的两段萃取槽设备利用率低、动力消耗大、设备维护费用高、噪音大、稀土收率低等缺点。 本文借鉴稀土皂和稀土洗涤等相转移原理 〔3～8〕,利用Ca 2+、M n 2+、Pb 2+ 等非稀土杂质与 La 3+ 在萃取剂中的萃取平衡差异,提出P507(或 P 204)-HCl 体系La /Ce 分离工艺中的萃取法Ca /La 在线分离新工艺,对工艺组成实施、流程控制方法和在线分离效果进行了论述,可望在稀土分离的集约化研究中做一些有益的探索。 1　工艺流程简介 萃取法Ca/La 在线分离工艺如图1 。 U a :稀土皂U b :除钙级U c :萃取段n :进料级U d :洗涤段U e :反萃段H i :反萃酸H o :反出液W i :洗涤液W ′i :反洗酸W ′o :反洗液W o :废弃水S i :皂化有机相S a 、S b :负载有机相S o :再生有机相F :水相料液 图1　萃取法Ca /L a 在线分离工艺示意图 Fig .1　Flow sheet of Ca /La on -line solvent extraction separation process 1999年8月 Chinese Rar e Ear ths A ugust 1999 收稿日期:1999-02-21 基金项目:国家自然科学基金(29571003)、杰出青年科学基金(29525101)、教育部高等学校博士学科点专项科研基金、博士后基金、方正 基金、科技部攀登计划和国家重点基础科学研究发展规划项目 作者简介:贾江涛(1969-),男,北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室博士后,发表学术论文20余篇

生物分离工程第四章综合测试

第四章萃取 一、名词解释 萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。 反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。 分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。 分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。即α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB (C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好) 超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。 化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。 双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。 萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。用E表示。 盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。 二、选择 1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。 A.溶解度比 B.分配系数 C.分离系数 D.稳定常数 2.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。 A.聚乙二醇/磷酸盐 B.葡聚糖/甲基纤维素 C.聚乙二醇/丙三醇 D. 聚乙二醇/葡聚糖 3.荷电溶质分配系数的对数与溶质的净电荷数成___A___关系，称为______。 A.正比/盐效应 B.指数/塞曼效应 C.非线性/道南效应 D.反比/法拉第效应 4.对于超临界流体萃取，溶解萃取物时通常__C____；分离萃取物时通常______。 A.降压降温/加压加温 B.降压加温/加压降温 C.加压降温/降压加温 D.加压降温/降压加温 5. 对于液液萃取时的两相，下列名词中搭配正确的是_A B D_____。 A.上相/下相 B.萃取相/萃余相 C.萃取相/料液相 D.溶剂相/物料相 6. 下列说明中正确的是__BC__。

液-液萃取分离法

液－液萃取分离法 【摘要】液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有机相宜接进行光度测定，这种方法称为萃取光度法。萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。 【关键字】液—液萃取分离法、亲水性、分配系数、螯合剂 液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。 一. 萃取分离法的基本原理及重要参数 1．萃取过程的本质:根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离。 亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。如：无机盐类，含有一些亲水基团有机化合物常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等．疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。如：有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强2．分配系数和分配比 （１）分配系数 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD为一常数。在稀溶液中可以用浓度代替活度。 （2）分配比 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比． 示例：CCl4——水萃取体系萃取OsO4在水相中Os（VIII)以OsO4，OsO52-和HOsO5-三种形式存在在有机相中以OsO4和(OsO4)4两种形式存在。 （3）分配系数与分配比 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD＝D。如： CCl4——水萃取体

萃取分离法习题

萃取分离法习题 1、目前常用的萃取方法有哪几种？各有何特点？ 2、衡量萃取完全的指标是什么？其影响因素有哪些？ 3、衡量萃取速度的指标是什么？其影响因素有哪些？ 4、衡量萃取分离效率的指标是什么？它在评价一个萃取分离方法中的作用是什么？ 5、试述萃取剂的选择原则。 6、试述萃取溶剂的选择原则。 7、说明分配系数、分配比和分离因数三者的物理意义 8、在形成螯合物的萃取体系中PH1/2表示了什么？它的大小由什么因素决定的？对于PH1/2相差较大的离子，应如何使它们分离？对于PH1/2相差较小的离子又如何使它们分离？分别举例加以说明。 9、什么是盐析剂？为什么盐析剂作用可以提高萃取效率？ 10、当HgI2溶液中有I-存在时，形成HgI3-和HgI42-。试推导用有机溶剂萃取HgI2时，HgI2的分配比与[I-]间的关系。 11、A和B化合物的分配比分别为9和2，通过多次萃取可以将它们分开吗？为什么？ 12、试计算：当所用提取溶剂与被萃液的相比（R）分别为0.5，1，2时的萃取率E（假设萃取体系的分配比D为1）。由上述计算，可说明什么问题。 13、当三氟乙酰丙酮分配在CHCl3和水中时得到如下的结果：当溶液的PH值为1.16时，分配比为2.00；当PH值为6.39时，分配比为1.40。求它在氯仿和水中的分配系数K D 和离解常数K i。 14、用8-羟基喹啉为萃取剂，用氯仿为溶剂，萃取分离Fe3+，Co2+，Mn2+时，已知它们萃取曲线的PH1/2值分别为1.5、5.2、6.7。问这三种离子是否可用这样的溶剂萃取法进行分离？如果可以，萃取分离时溶液的PH值应控制在什么范围内？（分离完全时β≧104）。 15、若一次萃取的E1=50%，欲达到En=99%，需连续萃取几次？欲达到En=99.9%，又必须连续萃取几次？ 16、什么是反胶束萃取？反胶团萃取的特点有哪些？它在蛋白质分离中有何应用？ 17、什么是双水相萃取？双水相构成体系有哪些？它在生物分离中有何应用？ 18、影响反胶束萃取和双水相萃取的因素有哪些？ 19、（1）简述超临界流体萃取的原理和应用，在超临界流体萃取中应注意哪些操作条件？ (2)简述超声辅助萃取、微波协助萃取以及固相萃取和固相微萃取技术的原理、特点、操作条件和应用。 20、设计方案，用超临界流体萃取法分离提取银杏内酯的分析方案。 21、设计方案，用超声法或微波协助萃取法分离提取山楂总黄酮的分析方案。 22、设计方案（包括方法、试剂、主要工艺流程等)，用固相萃取或固相微萃取技术分离提取牛蒡苷元的分析方案。

萃取与分离技术 萃取基本概念及分离方法

模块三萃取技术 学习目标 知识目标 1．掌握萃取操作的基本知识、三角形相图、相平衡关系、单级萃取操作的工艺计算；掌握萃取操作的适用场合；掌握萃取操作、常见事故及其处理方法。 2．理解萃取过程的基本原理，理解萃取操作过程的控制与调节。 3．了解各种萃取操作的基本流程，了解各种萃取设备的结构、特点及其选择方法。能力目标 1．能够用三角形相图表示萃取操作过程，分析萃取操作过程的影响因素，并 能够进行萃取剂的选择，液—液萃取操作的选择。 2．能够了解萃取操作的开停车，常见事故及其处理方法。 素质目标 1．培养学生工程技术观念； 2．培养学生独立思考的能力，逻辑思维的能力； 3．培养学生能应用所学知识解决工程实际问题的能力。 任务单 东方化工集团有限分司，乙酸水溶 液中回收乙酸，这一过程中使用萃取 的方式进行，要求处理量为每批1t， 其中乙酸含量为50%（质量百分率 下同），要求最终乙酸的组成达70% 以上。完成下列任务： （1）确定回收方法； （2）选用适宜的萃取剂； （3）选用合适的萃取设备； （4）计算萃取剂用量。

萃取基本概念及分离方法的任务单（18-1） 班级________组别_____姓名__________组员名单______________________ 基本概念 常用术语萃取： 萃取剂： 萃取相： 萃余相： 萃取液： 萃余液： 溶质： 原溶剂（稀释剂）： 溶解溶解度曲线： 连接线（共轭线）： 共轭液层（共轭相）： 辅助曲线： 临界混熔点： 分配曲线： 分配系数： 萃取操作的分类及适用场合 萃取操作的分类 适用场合 建议选用分离方法 得分

萃取基本概念及分离方法的任务单（18-1） 班级________组别_____姓名__________组员名单______________________ 基本概念 常用术语萃取：利用混合物中的各组份在溶剂中的溶解度的不同，而达到混合物分离的目的。萃取剂：萃取剂：所选用的溶剂。 萃取相：以萃取剂为主溶有溶质的相。E 萃余相：以原溶剂为主溶质含量较低的相。R 萃取液：除去萃取相中的溶剂而得到的液体。E’ 萃余液：除去萃余相中的溶剂而得到的液体。R’ 溶质：混合物中被分离出的组份。A 原溶剂（稀释剂）：原混合物中与溶剂不互溶或仅部分互溶的组份。 溶解溶解度曲线：将代表诸平衡液层的组成坐标点连接起来的曲线。 连接线（共轭线）：萃取相E和萃余相R两点的联线。 共轭液层（共轭相）：二元混合物中加入适量的萃取剂，即形成了二个液层萃取相E和萃余相R，把达到平衡时的两个液层称为“共轭液层或共轭相”。 辅助曲线：分别过共轭液层的两点作三角形任意两条边的平行线，其交点的连线。 临界混熔点：辅助曲线与溶解度曲线的交点。 分配曲线：将三角形相图中各组相对应的平衡液层中溶质A的浓度转移到x-y直角坐标上，所到的曲线。 分配系数：组份在萃取相E中浓度与其在萃余相R中的浓度之比值。 萃取操作的分类及适用场合 萃取操作的分类物理萃取：利用溶剂对欲分离的组份具有较大的溶解能力，溶质通过扩散作用转移到溶剂中，从而达到分离的目的的过程。 化学萃取：由于化学作用，溶剂选择性地与溶质化合或络合，从而帮助溶质重新分配，达到分离目的的过程。 适用场合（1）原料液中各组分间的相对挥发度接近于1或形成恒沸物。若采用蒸馏方法不能分离或很不经济； （2）原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分。若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大； （3）原料液中需分离的组分是热敏性物质。这种物料蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。 （4）高沸点有机物的分离。用萃取方法代替技术很高的真空蒸馏、分子蒸馏，可降低能量消耗。 建议选用分离方法 得分

黄酮类化合物的提取分离方法

一.黄酮类化合物的提取分离方法 1.1 按所用溶剂不同分类 (1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取 (2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸 (3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取. 2.按提取条件不同分类 (1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素 (2)索式提取法----------柑橘属类黄酮 (3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物 (4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质 (5)超滤法----------黄岑甙 (6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率 (7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油 3.1 PH 梯度萃取法：石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮 3.2高效液相色谱分析法：五味子、葛根 3.3高速逆流色谱分离法：甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位 4.4柱色谱法 （1）硅胶柱色谱：姜黄素 （2）聚酰胺柱色谱：紫锥菊 （3）葡聚糖凝胶柱色谱：回心草、茵陈蒿 （4）大孔吸附树脂分离法：川草乌、三七总皂甙 二. 槐米中芸香苷（芦丁）的提取方法有哪些？（设计） 方法：渗漉法、煎煮法、回流提取法 （1） 槐米粗粉20g 提取液 药渣 滤液 沉淀 热水或乙醇重结晶 芸香苷结晶 碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图 （2）取30g 槐花米，置于250mL 烧杯中，加入0.4%硼砂沸水200ml ，在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8～9，在此pH 下保持微沸20～30min ，趁热用棉花滤过，残渣再加水，同上法再煎一次，趁热抽滤。合并滤液，在60～70℃下用浓盐酸调至pH=4—5，静置。 提 碱 取 溶 分 酸 离 沉

各类提取分离方法

总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数(e)大小排列

（极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3AcOEt乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.1126.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法： 强酸：-SO3H 强碱：-N+(CH3)3Cl- 弱酸：-CO2H 弱碱：-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法

4 柱色谱分离法 二 醌类化合物的提取和分离 一 提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。 对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌（如大黄酸），在植物体内多以盐的形式存在，难以被有机溶剂溶出，提取前应先酸化使之游 中 药 Et O H EtOH 提取物 减压回收E t O H 浓缩物 H C l 3提取 Et 2O 3 t O A c 提取 E t O A c 提取液 残留物 （含单糖苷或含糖较少的苷） n-B u O H 提取 n-B u O H 提取液（含糖较多的苷）

分离技术及在化工生产中的应用

分离技术及在化工生产中的应用 摘要：主要介绍了膜分离技术、超滤技术、新型吸附技术、微波萃取、耦合分离技术的原理、现状、化工生产中的应用及发展趋势。 关键词：膜分离技术；超滤技术；新型吸附技术；微波萃取；耦合分离 前言 化工分离技术是化学工程的一个重要分支，无论是石油炼制、塑料化纤、湿法冶金、同位素分离，还是生物制品的精制、纳米材料的制备、烟道气的脱硫和化肥农药的生产等等都离不开化工分离技术。 化工生产中的原料和产物绝大多数都是混合物，需要利用体系中各组分物性的差别或借助于分离剂使混合物得到分离提纯。它往往是获得合格产品、充分利用资源和控制环境污染的关键步骤。伴随着化工行业的快速发展，分离技术也获得了高速的发展。一方面，对传统分离技术的研究和应用不断进步，分离效率提高，处理能力加大，工程放大问题逐步得到解决，新型分离装置不断出现；另一方面，为了适应技术进步提出了新的分离要求，膜分离技术、超临界萃取技术、吸附技术等现有分离技术的开发、研究和应用已成为分离工程研究的前沿课题。 1 膜分离技术在化工生产中的应用 膜分离技术是一种借助外界能量或化学位的推动,以选择性透过膜为分离介质,对两组分或多组分气体或液体进行分离、分级和富集的。与传统分离方法(蒸发、萃取或离子交换等)相比,它是在常温下操作,没有相变,最适宜对热敏性物质和生物活性物质的分离与浓缩;具有高效、节能,工艺过程简单,投资少,污染小等优点, 因而在化工、轻工、电子、医药、纺织、生物工程、环境治理、冶金等方面具有广泛的应用前景。 膜技术被认为是固液分离的新型技术,由于化工母液具有高温、高压、强腐蚀的特点,因此对膜分离过程提出了更高的要求。 郑捷[1] 利用膜分离方法提取合成氨施放气中的氢,通过二级膜分离流程,回收氢的浓度达98%以上,回收的氢用于合成氨生产可增产2%~3%,加上节电等效应,因此能给企业带来明显的经济效益。李仲民[2]在实验中利用超滤法回收造纸黑液中的木质素,结果显示能回收95.9%木质素。赵宜江[3]利用陶瓷微滤膜澄清钛白废酸,研究结果显示陶瓷膜对钛白废酸具有很好的澄清效果, 渗透液浊度小于0.5NTU,并提出了压力、温度、浓度与通量的相互关系。王志斌[4]等人用微滤膜对天然脱落酸进行了分离研究, 结果发现在一定操作工艺条件下能有效的除去母液中的水分。周花[5]等人采用SNF- 150 膜对活性红3BS进行了脱盐浓缩研究, 结果发现染料的着色强度达到150%左右,提高了约50%;料液浓缩达3倍,染料的固含量从11.7%提高到20%~30%,且中试设备的平稳膜通量可达50 L/m2·h 以上。柴红[6]等人用CA 钠滤膜对苯胺蓝染料水溶液的脱盐浓缩进行了研究,结果发现染料的截留率大于99.9%,总脱盐率达到51%,染料的浓度提高了2.76倍,回收率达到约97%。何毅[7]等人利用CA50 纳滤膜对水溶性黄染料进行了分离试验研究,结果表明,纳滤技术能将主体染料的纯度提高20%,且染料工业的经济、环境和社会效益得到了显著提高,杨刚[8]等人利用CA 纳滤膜对荧光增白染料进行了过滤研究,结果表明Nacl 浓度由 1.05mol/L降到0.023 mol/L,NT浓度由0.14 mol/L提高到0.25 mol/L以上,且NT产品稳度和白度提

分离方法探讨：萃取分离法的原理,特点、应用及进展

分离方法探讨：萃取分离法的原理，特点、应用及进展 摘要 近年关于萃取技术研究进展很快，各种萃取方法层出不穷但各有其优缺点，现通过对几种比较流行的萃取方法进行总结归纳，并对未来萃取分离技术进展的特点做些分析。随着科技水平发展以及对于各种科研需要关于萃取技术这方面的研究不断更新，新的方法不断研究出来，本文简单归纳介绍了以下几种常用方法：1.固相萃取技术 2.亚临界水萃取技术3.液相微萃取技术。另外补充说明近年来我国稀土工业发展中萃取技术的应用情况和未来的发展趋势。 关键词：萃取分离；分离过程；发展趋势 引言 分离过程是将混合物分成组成互不相同的两种或几种产品的操作[1]。在化工生产中，分离操作一方面为化学反应提供符合质量要求的原料，清除对反应或催化剂有害的杂质，减少副反应和提高收率；另一方面对反应产物进行分离提纯，得到合格的产品，并且使未反应的物料循环利用，对生成的三废进行末端治理。对于大型的石油工业和以化学反应为中心的石油化工生产过程，分离装置的费用占总投资的50％～90 oA。因此，分离操作在提高石油化工生产过程的经济效益和产品质量中起着举足轻重的作用。此外，分离操作也广泛应用于医药、材料、冶金、食品、生化、原子能和环境治理等领域。 传统的提取物质中有效成分的方法复杂，而且产品的纯度不高易含有有毒有害物质在其中。萃取分离法是一种新型的分离技术，是将样品中的目标化合物选择性的转移到另一相中或选择性的保留在原来的相中，从而使目标化合物与原来的复杂基体相互分离方法。通过萃取分离这个重要单元操作步骤，可以达到产品提纯率高，纯度好，能耗低等优点。这种方法不仅在化工医药领域得到广泛应用，而且在食品，烟草，香料，稀土行业得到极大认可。随着科技的更新和进步，萃取分离技术也在不断的改进优化，新型的萃取分离技术不断出现并完善，这项技术在未来具有广阔的发展前景。 文献研究综述 1.1萃取原理 萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，

萃取分离法

萃取分离法 1，按萃取的目的，粗去方法可大致分为两类，一类称“完全萃取”，他是要将一个样品中的某个物质全部萃取出，这种萃取常称为提取。如用大量的溶解度高的二甲基甲酰胺从橘皮中提取出橙皮苷而使溶解性差的细胞壁物质残留。另一类成为选择性萃取，他是用于比较困难的分离过程。如金属离子混合物的分离；化学标准品如光谱纯试剂的纯化制备。2，溶剂萃取按萃取原理的不同，可分为两类：一类为物理萃取，这些萃取是基于被萃取物在水相和有机相（或反相胶团）中溶解度不同来实现的。另一类为化学萃取。 3，溶剂萃取的有机相涉及两个概念，萃取剂和萃取溶剂。萃取剂是指被萃取物有化学反应，而能是被萃取物被萃入有机相的试剂。而用于稀释萃取剂的有机相溶剂被称为萃取溶剂（准确称为稀释剂）。 4，在分析化学中选择萃取剂的原则是： a)对萃取物有高的分配比，以保证尽可能地萃取出被萃取物； b)萃取剂对被萃取物的选择性要好，即对需分离的共存物具有足够大的分离因子； c)萃取剂对后面的分析测定没有影响，否则需要反萃除去； d)毒性小，容易制备。 5，所谓反萃，是指在溶剂萃取中常不可缺少的一后处理步骤。反萃即是使用在萃取步骤时，被萃取物最不易被萃取的这种条件，将被萃取物萃取回纯的水相，而与萃取剂分离。6，根据所形成的被萃取物质的不同，可把萃取体系分成以下几类：螯合物萃取体系，离子缔合物萃取体系，三元络合物萃取体系，共萃取体系，酸性磷类萃取体系等。 7，反胶团萃取 a)微胶团概述：反胶团萃取也类似于水-有机溶剂的液液萃取，但他是李永乐表面活性 剂在有机相形成的反胶团水池的双电层与蛋白质的静电吸引作用，而将不同极性 （等电点）、不同分子量的蛋白质选择性地萃取到有机相，达到分离的目的。 b)将表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶束浓度时表面活性剂就会在水溶液中 聚集在一起形成聚合体，称为胶束。 c)表面活性剂是由亲水憎油的极性基团和亲油憎水的非极性基团两部分组成的两性 分子，可分为：阴离子表面活性剂（脂肪醇硫酸酯盐等）、阳离子表面活性剂（十 六烷基三甲基季铵溴化物等）、非离子表面活性剂（烷基酚类聚醚等） d)形成反胶团的条件：加入的表面活性剂在有机相中的浓度达临界胶束浓度值以上。 e)反相微萃取的原理：表面活性剂有表面聚集的倾向，在宏观有机相和水相界面的表 面活性剂层，同临界的蛋白质发生静电作用而变形，从而接着在两相界面形成包含

溶剂萃取分离法

溶剂萃取分离法 萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相-液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层，这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。 溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适用于痕量元素的分离与富集，而且方法简单、快速。如果萃取的组分是有色化合物，便可直接进行比色测定，称为萃取比色法。这种方法具有较高的灵敏度和选择性。 一、萃取分离的基本原理 (一)萃取过程的本质 根据相似相溶规则，将物质由亲水性转化为疏水性。 极性化合物易溶于极性的溶剂中，而非极性化合物易溶于非极性的溶剂中，这一规律称为“相似相溶原则”。例如I2是一种非极性化合物、CCl4是非极性溶剂，水是极性溶剂，所以I2易溶于CCl4而难溶于水。当用等体积的CCl4从I2的水溶液中提取I2时，萃取百分率可达98.8％。又如用水可以从丙醇和溴丙烷的混合液，萃取极性的丙醇。常用的非极性溶剂有：酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl3等。 无机化合物在水溶液中受水分子极性的作用，电离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合离子，而易溶于水中。如果要从水溶液中萃取水合离子，显然是比较困难的。为了从水溶液中萃取某种金属离子，就必须设法脱去水合离子周围的水分子，并中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机溶剂的化合物，就是说将亲水性的离子变成疏水性的化合物。为此，常加入某种试剂使之与被萃取的金属离子作用，生成一种不带电荷的易溶于有机溶剂的分子，然后用有机溶剂萃取。例如Ni2+在水溶液中是亲水性的，以水合离子Ni(H2O)62+的状态存在。如果在氨性溶液中，加人丁二酮肟试剂，生成疏水性的丁二酮肟镍螯合物分子，它不带电荷并由硫水基团取许代了水合离子中的水分子，成为亲有机溶剂的硫水性化合物，即可用CHCl3萃取。 (二)分配系数 设物质A在萃取过程中分配在不互溶的水相和有机相中： A有= A水

废水中有机物质萃取分离的应用实例

废水中有机物质萃取分离的应用实例 1、废水中醋酸的萃取分离 醋酸是一种用途广泛的化工产品。它可用作生产乙烯塑料、粘合剂、纺织涂料及轧胶漆的原料，也可以用来生产醋酸酐、各种醋酸酯及氯乙酸、醋酸盐。在醋酸的生产过程中及以醋酸为原料或溶剂的产品生产过程中都会产生含量不等（百分之几到百分之几十）的醋酸溶液，其中很大一部分是5%以下醋酸稀溶液。由于醋酸稀溶液回收价值不大，一些企业不对其进行处理和回收而直接排放，既污染环境又浪费资源。如何有效地处理和回收废水中醋酸一直是人们十分关注的研究课题。 （1）物理溶剂萃取工艺 多年来，研究者对醋酸溶液的萃取分离工艺进行了大量的研究工作，得到了很多有价值的研究结果。在同系列溶剂中，碳链越短，分配系数越高。尽管醇和酮能提供相对较高的分配系数，但是在再生过程中醇易与醋酸发生酯化反应，而酮与水不能形成共沸，因此它们很少被工业上采用。醋酸酯和醚是工业上常用的萃取剂。实际废水中盐的存在不仅可以大大提高醋酸的分配系数，而且可以降低溶剂在水中的溶解度。 （2）络合溶剂萃取工艺 随着磷氧类溶剂分子中烷氧基个数的减少，分配系数增加。三丁基氧膦可提供的分配系数达4.5。三辛基氧膦也可提供相当高的分配系数，且水中溶解度低（小于1mol/L）、萃水量小。与磷氧类萃取剂相比，胺类萃取剂具有价格低及萃取效率高的特点。伯胺的水中溶解度高，仲胺在溶剂再生过程中易于醋酸发生不可逆的酰胺化反应。长链叔胺（TOA）在水中溶解度小于10mg/L，且热稳定性好，因此它是最常用的一种络合萃取剂。 2、废水中酚类物质的萃取分离 含酚废水是一种污染范围广、危害性很大的工业废水，国内外一直对工业含酚废水的排放严格加以控制。另一方面，酚类又是重要的化工原料之一。随着化学工业的发展和环境保护的严格标准的实施，含酚废水的治理和回收日益成为人们关注的问题。溶剂萃取法是工业上常用的一种脱酚方法。溶剂萃取脱酚法的工艺主要有两种：物理萃取脱酚工艺及络合萃取脱酚工艺。 （1）物理溶剂萃取脱酚工艺物理萃取脱酚工艺中主要采用苯、重苯、重溶剂油、醋酸丁酯、异丙醚等溶剂，它们对苯酚均能提供较高的分配系数。对苯酚分配系数越高的溶剂，

液-液萃取分离法

液－液萃取分离法 （单位：天水师范学院生命科学与化学学院07应用化学一班） 作者：李锦华 学号：272060113 【摘要】液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有机相宜接进行光度测定，这种方法称为萃取光度法。萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。 【关键字】液—液萃取分离法、亲水性、分配系数、螯合剂 液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。 一. 萃取分离法的基本原理及重要参数 1．萃取过程的本质:根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离。 亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。如：无机盐类，含有一些亲水基团有机化合物常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等．疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。如：有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强2．分配系数和分配比 （１）分配系数 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD为一常数。在稀溶液中可以用浓度代替活度。 （2）分配比 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比． 示例：CCl4——水萃取体系萃取OsO4在水相中Os（VIII)以OsO4，OsO52-和HOsO5-三种形