牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告一、实验目的本实验旨在从牡丹皮中提取丹皮酚，并对提取过程和结果进行分析和评估，以确定最佳的提取方法和条件。
二、实验原理丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分，具有多种药理作用。
丹皮酚易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，通过溶剂提取法可以将其从牡丹皮中分离出来。
三、实验材料与仪器1、材料牡丹皮：干燥、无杂质的牡丹皮药材。
乙醇（分析纯）蒸馏水2、仪器回流装置旋转蒸发仪真空干燥箱电子天平移液器分光光度计四、实验步骤1、牡丹皮的预处理将干燥的牡丹皮粉碎，过 40 目筛，得到均匀的粉末。
2、提取方法称取一定量的牡丹皮粉末，按照不同的料液比（1:10、1:15、1:20）加入乙醇，在一定温度（60℃、70℃、80℃）下进行回流提取，提取时间分别为 15 小时、2 小时、25 小时。
每组实验重复 3 次。
3、过滤与浓缩提取完成后，将提取液过滤，去除残渣。
滤液使用旋转蒸发仪在一定温度和压力下浓缩，得到丹皮酚粗提物。
4、干燥将丹皮酚粗提物放入真空干燥箱中，在适当的温度下干燥至恒重，得到丹皮酚提取物。
5、含量测定采用分光光度法测定丹皮酚提取物中丹皮酚的含量。
五、实验结果与分析1、不同料液比的影响当料液比为 1:10 时，丹皮酚的提取率较低；随着料液比的增加，提取率逐渐提高，在料液比为 1:20 时，提取率达到最高。
但考虑到溶剂使用量过大可能增加成本和后续处理的难度，综合选择料液比为 1:15较为合适。
2、不同提取温度的影响提取温度为 60℃时，提取率较低；随着温度的升高，提取率逐渐增加，在 80℃时提取率最高。
然而，过高的温度可能导致部分成分的破坏和能源的浪费，因此选择 70℃作为较优的提取温度。
3、不同提取时间的影响提取时间为 15 小时时，提取不完全，提取率较低；随着提取时间的延长，提取率逐渐提高，在 25 小时时提取率最高。
但过长的提取时间会增加生产周期和成本，综合考虑选择2 小时作为合适的提取时间。
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode 等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚的药理作用、提取及含量测定方法研究进展
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分优于手术结束前 员园 皂蚤灶 给药。与 悦 组比较， 术前 员园 皂蚤灶 静 注地佐辛患者术后地佐辛的镇痛剂量降低， 不良反应也少。 总之， 对于腰椎间盘突出症手术患者， 手术前预先给予地 佐辛， 不仅能改善地佐辛术后镇痛效果， 而且能减少用药量， 降低不良反应。
感受伤害前先制止中枢神经兴奋性， 可降低或消除阻止损伤 后导致的中枢神经敏感化， 起到超前镇痛作用的， 且 灾粤杂 评
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◇专论◇
丹皮酚的药理作用、 提取及含量测定方法研究进展
（ 南京农业大学生命科学学院， 江苏 南京 摇 圆员园园怨缘 ） 摘要： 牡丹皮是中国传统大宗中药材， 具有很高的药用价值， 其主要药用成分丹皮酚近年来也受到广泛关注。该文就近年来有 关丹皮酚的理化性质、 药理作用、 检测提取等方面的研究成果进行了总结， 并对其未来研究方向进行了展望。 关键词： 丹皮酚； 理化性质； 药理作用； 检测提取
霉变率， 较大程度上维护贮果细胞中 杂韵阅 的活性， 有效抑制 圆摇 丹皮酚的提取方法摇 主要有醇提法、 水蒸气蒸馏法、 悦韵圆 超临界流体萃取法
丹皮酚的萃取分离实训报告
一、实验目的1. 熟悉并掌握丹皮酚的提取和分离方法。
2. 学习并操作常用的萃取和分离技术，如索氏提取法、薄层色谱法等。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理丹皮酚，化学名称为苯并(a)吡喃-2-酚，是一种具有挥发性的酚类化合物，广泛存在于牡丹皮中。
丹皮酚具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、镇痛等。
本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，并通过薄层色谱法进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器材料：1. 牡丹皮：新鲜或干燥牡丹皮。
2. 乙醇：分析纯。
3. 石蜡：熔点约60℃。
4. 氯仿：分析纯。
5. 硅胶G：薄层色谱用。
仪器：1. 索氏提取器。
2. 薄层色谱仪。
3. 显色灯。
4. 烧杯。
5. 量筒。
6. 移液管。
7. 烘箱。
四、实验步骤1. 丹皮酚的提取（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）将粉碎后的牡丹皮放入索氏提取器中，加入适量乙醇。
（3）加热提取器，使乙醇蒸发，冷凝回流，收集提取液。
（4）重复提取2-3次，合并提取液。
（5）将提取液浓缩至约1/3体积，冷却后加入石蜡，使其析出。
（6）将析出的丹皮酚用氯仿洗涤，收集氯仿层。
（7）将氯仿层浓缩至干，得到丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离（1）制备薄层板：取硅胶G，加入适量氯仿，搅拌均匀，涂布在玻璃板上，晾干。
（2）点样：取丹皮酚粗品，用氯仿溶解，点样于薄层板上。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，加入氯仿，使液面距薄层板约0.5cm。
（4）显色：展开至适宜位置后取出，晾干，喷以10%三氯化铁溶液，显色。
（5）观察：观察薄层板上丹皮酚的斑点，记录其Rf值。
五、实验结果与分析1. 通过索氏提取法，从牡丹皮中成功提取了丹皮酚。
2. 通过薄层色谱法，将丹皮酚从其他杂质中分离出来。
3. 根据薄层色谱图，丹皮酚的Rf值为0.4，与文献报道相符。
六、实验结论1. 本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，方法简单、操作方便，提取效率较高。
牡丹皮中丹皮酚的定性和含量测定综述
牡丹皮中丹皮酚的测定方法综述摘要：本文主要对丹皮中丹皮酚的测定方法进行详细综述。
牡丹皮中含有的丹皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用，对现代医药研究与应用有着重大意义。
随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词：牡丹皮丹皮酚定性和含量测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮, 有清热凉血、活血化瘀的作用。
用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉,经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。
其主要有效成分为丹皮酚[1]。
丹皮酚又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“2-羟基-4-甲氧基苯乙酮”，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶（乙醇），熔点49℃-51℃，气味特殊，味微辣，易溶于乙醇和甲醇中，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发。
丹皮酚可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E（1% 1cm）为862，利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。
现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及抑制血小板凝集等作用。
丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重要指标，其含量的高低直接影响药品的疗效。
目前，丹皮酚的定性含量测定有高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、薄层扫描法等。
以下是对薄层扫描法，高效液相色谱法（HPLC）的简要介绍。
一、丹皮酚提取分离方法1.蒸馏－煎煮法蒸馏-煎煮法蒸馏－煎煮法蒸馏-煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分，药渣再加水提取的方法，适用于含挥发性成分药材的提取。
丹皮酚随蒸气馏出后，在冷藏状态下大量析出，滤过干燥即可用于成型，保存方便且转移率较高[2]，但其提取率远低于醇提法[3]；提取过程中选择适宜的pH范围使丹皮酚溶解，并确保溶液贮存过程中的稳定已成为丹皮酚提取液体制备过程中的关键，在蒸馏过程中可以加盐、先加碱后加酸等提高提取率，研究认为加盐蒸馏法是丹皮酚提取的最优方法；为了提高其在水中溶解度，通常采用有机溶剂、助溶剂、表面活性剂等途径来解决问题，有文献报道将其制成β-环糊精包合物来提高其稳定性和生物利用度，能降低其挥发性，增加其溶解度[4]2 醇提法醇提法以无水乙醇为溶剂，40℃温度下回流提取，即可将丹皮酚提取出来。
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
2010级药物制剂二班《天然药物化学》实验设计一
----牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定一、提取
主要实验材料：
牡丹皮、氯化钠、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备：
挥发油提取器、蒸馏瓶（100ML）、回流冷凝管、电炉、锥形瓶
二、制备硅胶与薄层板
主要实验材料：
蒸馏水、硅胶G、CMC-Na
主要仪器设备：
烧杯、玻璃棒、研钵、电炉、电子天平、玻璃板（2、7*7、4cm）
三、精制
主要实验材料：
丹皮酚粗品、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备：
烧杯、减压抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵）、玻璃棒
四、丹皮酚鉴定
主要实验材料：
自制丹皮酚、丹皮酚标准品、95%乙醇、环己烷、乙酚乙醇、盐酸酸化的5%FeCl3溶液
主要仪器设备：
层析缸、小烧杯、硅胶G薄层板
温馨提示：
请大家根据上面的提示，查阅相关资料，以小组为单位进行小组讨论后，设计出一个合理可行的实验方案。
将打印稿于下周三之前交给我，不交则每位组员平时成绩均将受到影响。
PS：为了锻炼同学们的自我创新能力，提高同学们的团结合作，实验课上老师将会当堂抽查提问，每组同学都应该对本周实验方案了如指掌，望同学们认真做
好准备。
有问题可以随时联系我，潘昱：189********.望大家相互转告。
丹皮酚提取的实验报告
一、实验目的1. 掌握牡丹皮中丹皮酚的提取方法。
2. 熟悉丹皮酚的分离和鉴定技术。
3. 了解丹皮酚的化学性质和药理作用。
二、实验原理丹皮酚是一种从牡丹皮中提取的天然酚类化合物，具有抗炎、抗菌、镇痛、抗肿瘤等多种药理活性。
本实验采用水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中的丹皮酚，并通过薄层色谱法（TLC）进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 牡丹皮：购自药材市场，经鉴定为牡丹皮（Paeonia suffruticosa）的干燥根皮。
- 乙醇、乙醚、氯化钠等试剂：分析纯。
2. 实验仪器：- 水蒸气蒸馏装置：包括挥发油提取器、蒸馏瓶、回流冷凝管等。
- 薄层色谱仪：带有紫外灯和喷枪。
- 紫外分光光度计。
- 电子天平。
- 烧杯、漏斗、滤纸等。
四、实验方法1. 丹皮酚的提取：（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）称取10g牡丹皮粗粉，加入50ml水，置于挥发油提取器中。
（3）加热蒸馏，收集馏出液。
（4）将馏出液加入适量氯化钠，静置分层。
（5）将水层转移至烧杯中，加入乙醚萃取。
（6）将乙醚层转移至分液漏斗中，重复萃取2次。
（7）合并乙醚层，减压浓缩，得丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离和鉴定：（1）制备薄层板：将硅胶G铺于玻璃板上，晾干后切成条状。
（2）点样：将丹皮酚粗品用乙醇溶解，制成1mg/ml的溶液。
取少量溶液点于薄层板上。
（3）展开：将薄层板置于展开缸中，加入适量的展开剂（正己烷-醋酸乙酯-甲酸，体积比为8:1:1），展开至溶剂前沿。
（4）显色：将展开后的薄层板取出，晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，置于紫外灯下观察。
五、实验结果与分析1. 丹皮酚的提取：实验中，通过水蒸气蒸馏法成功提取出丹皮酚，得率为1.5%。
2. 丹皮酚的分离和鉴定：薄层色谱结果显示，牡丹皮中主要含有丹皮酚一种成分，其Rf值为0.6。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种简单、有效的提取牡丹皮中丹皮酚的方法。
2. 薄层色谱法可以有效地分离和鉴定丹皮酚。
实验七牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
牡丹皮为毛莨科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr．的干燥根皮。本品具有清热凉血，活血化瘀 的作用，用于温毒发斑，吐血，夜热早凉，无汗骨 蒸，经闭痛经，肿痛疮毒，跌打损伤等症。其主要 成分有：丹皮酚 (含量l.9％一2％)、牡丹酚甙(丹皮 酚甙)、牡丹酚原甙(丹皮酚原甙 (含量5％一6％)、 牡丹酚新甙、芍药甙。尚含挥发油约0.15％—0.4％ 及植物甾醇等。除此外，含丹皮酚的植物还有矮牡 丹的根皮，紫斑牡丹的根皮，黄丹皮，四川牡丹， 徐长卿。 丹皮中主要成分的物理性质 l、丹皮酚 (paeonol)； 2、丹皮酚甙 (paeonoside)；3、丹皮酚原甙(paeonolide) 。
2. 丹皮酚的鉴定 1）升华法
产品粉末微量升华，后在显微镜下观察，可见长柱形或针状及羽状晶簇，于
结晶上滴加三氯化铁溶液，则结晶溶液呈暗紫色，此为丹皮酚反应。
2）显色反应 (1)三氯化铁反应 取丹皮酚结晶少许，滴加5％三氯化铁醇溶液，观 察现象。 (2)与浓硝酸反应 取丹皮酚结晶少许，滴加浓硝酸数滴，观察现象。 3）薄层色谱鉴别 薄层析：硅胶G—CMC—Na板 点 样：丹皮酚供试品和对照品的乙醇溶液 展开剂：环己烷—乙酸乙酯(3：1) 展开方式；上行展开，展距10cm。 显 色：喷以盐酸酸化的5％三氯化铁醇溶液，热风吹至斑点显色清 晰。 观察记录：记录图谱及斑点颜色。
实验目的
l、掌握用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的方法。 2、掌握丹皮酚的色谱检识和定性检识。
实验原理
丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因 在冷水中难溶故放冷后析出结晶。
仪器、材料与试剂
牡丹皮、蒸馏瓶、回流冷凝管、电炉、无水 硫酸钠、氯化钠、95%乙醇等。
牡丹中丹皮酚含量及其提取检测方式研究
牡丹中丹皮酚含量及其提取检测方式研究龚明贵，张巧明，秦翠丽，原小秋【关键词】牡丹；,,丹皮酚；,,含量；,,分离提取摘要：对牡丹中丹皮酚含量的不同性、提取和检测方式的最新研究进展进行了综述。
牡丹的根皮是一种传统中药材, 其中含有丹皮酚等多种有效成份。
丹皮酚是起镇痛、消炎、抗菌等作用的要紧活性成份, 随着中药现代化的进展，对中药有效成份的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词：牡丹；丹皮酚；含量；分离提取A Study on the Extraction, Isolation and the Analysis of Content of Paenol in Root Bark of PenoyAbstract：Root bark of penoy which is a kind of Chinese traditional medicine consists of many active components, such as paeonal and paeonal, which can be used as the medicine of easing pain, diminishing inflammation,antibiotic and so on. With the development of traditional Chinese medicine, the extraction ,isolation and content analyse of active compoundsbecome hot topics. The extraction, isolation and the analysis of the content of paenol are also reviewed in this paper.Key words：Peony ; Paeonal; Content; Extraction and isolation丹皮酚（Paeonal）又名牡丹酚、芍药酚，化学名为“2羟基4甲氧基苯乙酮”，为无色针状结晶（乙醇），分子量166，分子式C9H10O3 ，溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯和二硫化碳。
丹皮酚的提取及分析方法研究进展
法、盐溶液浸泡一水蒸气蒸馏法。研究发现，加 盐蒸馏法是丹皮酚提取的最优方法¨Ｉ。为了提
本拦目由
３）ＣＯ：流量：丹皮酚收率开始随ＣＯ：流 量的增大而增加，因为流量较小时萃取剂中丹
重庆市康禾医疗器艇有限责任公司’ 高其在水中溶解度，通常采用有机溶剂、助溶
皮酚的浓度接近平衡浓度，传质推动力太小，
剂、表面活性剂等途径。在蒸馏过程中可以加
高而增加。随着压力的增加，ＣＯ：超临界流体的密度增加，使得丹
是目前提取丹皮酚的最佳方法，但问题在于醇提液的后处理困难， 皮酚溶解度增加，但达到１５ ＭＰａ时收率几乎达最大值，此时继续
因为丹皮酚熔点低、挥发性强，实际生产中难以仅除去乙醇而不损 增加压力，ＣＯ：超临界流体的介电常数增加，极性增大，反而使得
汪宝琪等选用鲁米诺一过氧化氢一钴离子为空白发光体系利用过氧化氢对丹皮酚结构中酚羟基的氧化作用消耗发光体系中的过氧化氢致使原空白发光体系的发光强度降低即淬灭淬灭程度的强弱在一定范围内与丹皮酚的浓度呈线性关系从而对丹皮酚进行测定
２００９年第１８卷第１８期
药学专论
丹皮酚的提取及分析方法研究进展
曹刚，钦传光，尚晓娅
丹皮酚的分析方法还有系数倍率法【ｌ，Ｉ、增效荧光法“”、化学发 光法”ｌ、气相色谱法”５ｌ等，其中以化学发光法和气相色谱法较常 用。化学发光法应用的基础是丹皮酚含有酚羟基且具有还原性。汪 宝琪等【２２ｌ选用鲁米诺一过氧化氢一钴离子为空白发光体系，利用 过氧化氢对丹皮酚结构中酚羟基的氧化作用消耗发光体系中的过 氧化氢，致使原空白发光体系的发光强度降低（即淬灭），淬灭程度 的强弱在一定范围内与丹皮酚的浓度呈线性关系，从而对丹皮酚 进行测定。气相色谱法测得的含量较紫外分光光度法略低，其原因 是样品在用紫外分光光度法测定时其他共存物存在干扰【２１，而用气 相色谱法测定时样品经色谱分离后，其所测组分更真实、准确。杨 佃志等１２３１以正十五烷为内标物，采用毛细管气相色谱法测定了理 血胶囊中丹皮酚的含量．结果丹皮酚质量浓度线性范围是６２．“一 ２０８．８０ ｐ．ｇ／ｍＬ，ｒ＝０．９９９ ９，平均回收率为１００．６２％，ＲＳＤ为 ２．３４％（厅＝５）。该法简便、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控 制方法。其他的方法测定丹皮酚的含量已不多使用。 ３ 小结
高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚含量
高效液相色谱法测定牡丹皮丹皮酚含量姓名：叶积财班别：09中鉴1班学号：0906503109摘要:目的:用高效液相色谱法(HPLC)测定牡丹皮中丹皮酚含量。
方法:采用HPLC测定丹皮酚含量，ODS-C18色谱柱(150mm × 4．6mm，5µm)，流动相为甲醇：醋酸：水(58：2：40)，检测波长274nm，流速1．0ml／min，柱温35℃。
结果:线性范围在选定色谱条件下线性范围良好，丹皮酚的样品加样回收率为98.75％，RSD 1.1％，所选牡丹皮的丹皮酚含量为1.51％。
结论：所用方法分离度好、快速、简便、适用于丹皮酚的含量测定，可作为其质量控制方法。
关键词:高效液相色谱法；丹皮酚；含量测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，味辛，微寒，人心肝肾三经，有消炎抗菌，清热，活血散淤，降级血压之功效[1]。
主要成分有丹皮酚、丹皮苷、丹皮原苷、芍药苷等。
其中以丹皮酚为主要有效成分，为牡丹皮药材的质量控制标准。
丹皮酚具有抗炎、降压、止血等多种药理作用[2]。
本文对牡丹皮加工方法及含量测定进行系统的研究，为牡丹皮的合理开发利用提供依据，为质量控制提供有效的方法。
1 材料与仪器2690液相液相色谱仪，PDA996紫外检测器，QC-250超声波清洗器，牡丹皮，甲醇，95％乙醇，2000ml圆底烧瓶，10ml容量瓶，电子天平。
2 方法与结果牡丹皮的提取分离：取牡丹皮100g，粉碎。
将其置2000ml圆底烧瓶中，加450ml水，加10mL乙醇和40g NaCl，浸泡，浸泡时间选择120min为宜。
用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约300ml，将蒸馏液放冷，有白色针状结晶析出，滤去结晶，干燥、称重。
如结晶不纯，可重结晶一次。
若在制取过程中得不到白色结晶，只有油珠状物质沉出，可在蒸馏液中加入少量晶种，摩擦瓶壁后，即有较大量的丹皮酚结晶析出。
2．1 色谱条件ODS-C18色谱柱(150mm×4．6mm，5µm)；流动相为甲醇：醋酸：水(58：2：40)；检测波长274nm，流速1．0ml／min，柱温35℃，采用外标峰面积法计算含量，理论塔板数均大于104，对称因子均在0.95～1.05与相邻杂质峰的分离度均大于2.0，切经DAD进行峰纯度检测，表明为单一成分峰。
丹皮酚提取的实验报告
丹皮酚提取的实验报告丹皮酚提取的实验报告引言丹皮酚是一种从中草药丹参中提取出来的有效成分，具有抗凝血、抗炎、抗氧化等多种药理作用。
本实验旨在探索丹皮酚的提取方法和提取效果，为进一步研究和应用丹皮酚提供实验数据和参考。
材料与方法1. 实验材料：丹参、甲醇、乙醇、水2. 实验仪器：研钵、研针、离心机、滤纸、蒸发皿、分光光度计等3. 实验步骤：a. 将丹参研磨成粉末状；b. 取一定质量的丹参粉末，加入适量甲醇，搅拌均匀；c. 将混合物置于离心机中离心分离，得到上清液；d. 将上清液转移至蒸发皿中，加热蒸发，得到粗提物；e. 将粗提物溶于乙醇，搅拌均匀；f. 用滤纸过滤溶液，得到滤液；g. 将滤液放置于冷却器中冷却结晶，得到丹皮酚晶体。
结果与讨论通过实验，我们成功提取到了丹皮酚晶体，并进行了相关的分析和讨论。
首先，我们对丹参进行了研磨处理，以增加其表面积，有利于提取。
研磨后的丹参粉末更易与溶剂接触，提高了提取效率。
其次，我们选择了甲醇作为提取溶剂。
甲醇具有较好的溶解能力，可以有效提取丹皮酚。
在搅拌均匀后，通过离心分离，得到了上清液。
离心分离可以去除丹参中的杂质，提高提取纯度。
然后，我们将上清液进行蒸发浓缩，得到了粗提物。
蒸发浓缩可以去除甲醇等有机溶剂，使得丹皮酚晶体得以析出。
粗提物中可能还存在一些杂质，需要进一步处理。
接下来，我们将粗提物溶于乙醇，并通过滤纸过滤得到滤液。
乙醇可以溶解丹皮酚和一些有机杂质，通过过滤可以去除其中的固体杂质，得到较为纯净的滤液。
最后，我们将滤液放置于冷却器中冷却结晶，得到了丹皮酚晶体。
丹皮酚晶体呈现出红色或棕色，具有一定的结晶性。
通过分光光度计等仪器的检测，可以进一步确定丹皮酚的纯度和浓度。
结论通过本实验，我们成功提取到了丹皮酚晶体，并初步分析了其提取过程和效果。
丹皮酚作为一种重要的中草药成分，具有广泛的应用前景。
本实验提供了一种简单有效的提取方法，为丹皮酚的研究和应用提供了实验数据和参考。
丹皮酚的提取实验报告
丹皮酚的提取实验报告丹皮酚的提取实验报告植物中的天然产物一直以来都备受科学家们的关注，其中丹皮酚作为一种重要的活性成分广泛应用于医药和化妆品领域。
本实验旨在探索一种简单有效的丹皮酚提取方法，并通过实验数据验证其提取效果。
实验材料和仪器：1. 丹皮酚植物材料：丹参饮片；2. 有机溶剂：乙醇；3. 仪器设备：研钵、研杵、滤纸、离心机、蒸发仪等。
实验步骤：1. 准备工作：将丹参饮片研磨成粉末状；2. 提取：将丹参饮片粉末加入研钵中，加入适量的乙醇，用研杵捣碎均匀，使丹皮酚充分溶解于乙醇中；3. 过滤：将溶液倒入滤纸中，用离心机进行离心，将固体残渣分离出来；4. 蒸发：将过滤得到的溶液倒入蒸发仪中，利用蒸发的原理使乙醇迅速蒸发，留下丹皮酚。
实验结果：经过提取和蒸发，我们成功地从丹参饮片中提取到了丹皮酚。
通过比色法测定，我们得到了丹皮酚的含量为X%。
这个结果表明我们的提取方法是有效的，可以用于大规模提取丹皮酚。
实验讨论：1. 提取方法的选择：我们选择了乙醇作为有机溶剂进行提取，主要考虑到其溶解能力和成本。
乙醇在常温下具有较好的溶解性，可以有效提取丹皮酚。
此外，乙醇价格相对较低，适合大规模生产。
2. 提取效果的影响因素：提取效果受到多种因素的影响，包括溶剂的选择、提取时间、温度等。
在实验中，我们选择了适量的乙醇，提取时间为X小时，温度为X℃，通过实验数据的分析，我们可以进一步优化提取条件，提高提取效果。
3. 提取后的应用前景：丹皮酚作为一种天然活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性，广泛应用于医药和化妆品领域。
通过本实验提取到的丹皮酚可以进一步用于制备药物或化妆品，具有广阔的应用前景。
结论：通过本实验，我们成功地从丹参饮片中提取到了丹皮酚，并验证了提取方法的有效性。
通过进一步优化提取条件，可以提高提取效果，为丹皮酚的大规模生产提供了参考。
丹皮酚作为一种重要的活性成分，具有广阔的应用前景，可以在医药和化妆品领域发挥重要作用。
实验三牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
实验三 牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定一、 概述植物来源：牡丹皮为毛茛科植物牡丹（Puronia suffruticosa Andr ）的干燥根皮。
功效：具有清热凉血、活血化淤等功效，用于温毒发斑、吐血呕血、夜热早凉、无汗骨蒸、经闭痛经、肿痛疮毒、跌打伤痛等症。
主要化学成分的结构及理化性质：牡丹皮中有丹皮酚、丹皮苷、丹皮原苷、芍药苷等，其中以丹皮酚为主要成分，具有降压、止血等多种药理作用。
丹皮酚（paeonol ）：分子式：C 9H 10O 3，白色针状结晶，，m.p.49.5～50.5℃。
稍溶于水，具有挥发性，能随水蒸气蒸馏，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯，微溶于三氯甲烷、苯等。
UV EtO H max λnm(lg ε)：291（4.01），274（4.17），316（3.85）。
丹皮酚R=H丹皮酚苷R=葡萄糖丹皮酚原苷R=葡萄糖—阿拉伯糖丹皮酚苷（paeonoside ）：C 15H 20O 12，无色柱状结晶（乙醇），m.p.81～82℃， 33.39[]20D -α（C=6.0，H 2O ），可溶于水、醇、丙酮、乙酸乙酯，为溶于三氯甲烷、苯等。
丹皮酚原苷（paeonolide ）: C 20H 28O 12,无色柱状结晶（乙醇—乙酸乙酯），m.p.157～158℃，20.18[]20D -α。
（C=0.36，H 2O ），可溶于水、醇、丙酮、乙酸乙酯，难溶于苯、石油醚等。
3ORO CH 3二、实验部分(一) 实验目的要求1.掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。
2.掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。
3.掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。
(二)实验的基本原理利用挥发油与水不相混合，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，溶液即开始沸腾。
继续加热，则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。
(三)实验内容1. 用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。
[整理版]牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别
![[整理版]牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别](https://img.taocdn.com/s3/m/ab36490bfbd6195f312b3169a45177232f60e486.png)
牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别第一部分方案设计一、实验目的1.中药的薄层定性鉴别自主设计和实验方法2.掌握薄层色谱法在中药分析中的应用3.掌握高效液相色谱仪在中药分析中的应用二、实验原理丹皮酚是牡丹皮主要挥发性成分之一，是一种小分子酚类化合物，化学名2-羟基-4-甲氧基苯乙酮，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，熔点49~51℃，气味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇，在热水中溶解，不溶于冷水。
丹皮酚可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材与对照品进行对照，可起到鉴别牡丹皮中丹皮酚的作用。
利用高效液相色谱法进行丹皮酚的含量测定。
分析时，为了减少实验条件波动对分析结果的影响，常采用随行外标一点法。
三、仪器与试剂1.仪器双槽层析缸、玻璃板10×10cm（厚3mm）、毛细管2µL、研钵、喷雾瓶50mL、电吹风、电子天平、三用紫外线分析仪、液相色谱仪、微量注射器、C18反相色谱柱、棕色量瓶（25mL,50mL）、吸量管、超声提取器。
2.试剂硅胶GF254、氯化钠、三氯化铁、盐酸、甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、重蒸馏水等。
3.试药牡丹皮药材、丹皮酚对照品。
四、实验内容与步骤（一）定性鉴别1.硅胶GF254薄板的制作：称取硅胶GF2541份与3份0.3%的羟甲基纤维素钠放入研钵中，研匀，倒入涂布器中，进行涂布（厚度为0.25~0.5mm），取下涂好薄层的玻璃板，于温室下，置水平台上晾干，于110℃烘30分钟，冷却后放入干燥器中备用。
2.供试品制备：取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。
3.对照品制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
4.点样：用毛细管吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G254薄层板上。
5.展开：以环己烷-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，上行展开，其展距5~7cm。
牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究
牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究
牡丹皮中丹皮酚是一种具有抗氧化、抗菌、抗病毒和抗癌等多种生物活性的化合物，因此具有广泛的应用价值。
以下是一种可能的牡丹皮中丹皮酚提取工艺的研究过程：
选材：选用鲜嫩的牡丹根皮，清洗干净，切成小块。
粉碎：将牡丹根皮样品用研磨机或者高压均质机粉碎成细粉。
提取：用不同极性的有机溶剂（如乙醇、乙醚、氯仿等）对粉碎后的样品进行提取，得到浸膏液。
浓缩：用旋转蒸发仪将浸膏液浓缩到一定程度。
沉淀：加入适量的醋酸铅或醋酸锌，使丹皮酚在水相中沉淀下来。
分离：用离心机将沉淀离心分离，收集丹皮酚沉淀。
溶解：用无水乙醇将丹皮酚沉淀溶解，得到纯化的丹皮酚。
在该工艺中，提取温度、提取时间、溶剂种类和浓缩度等因素会影响丹皮酚的提取率和纯度，因此需要进行优化。
同时，还需要对提取得到的丹皮酚进行结构鉴定和生物活性评价，以确定其应用领域和开发前景。
从牡丹皮中提取丹皮酚工艺研究
从牡丹皮中提取丹皮酚工艺研究[摘要]目的：研究优选从牡丹皮中提取丹皮酚的最佳工艺。
方法：通过正交试验法研究固液比、浸泡温度、浸泡时间和浸泡pH值等工艺条件对丹皮酚提取率的影响。
结果：最佳提取工艺条件为：固液比11:1，浸泡温度40℃，浸泡时间2小时，浸泡pH值为6，提取率可达85.78％。
结论：直接水蒸气蒸馏法可以作为实验室提取丹皮酚的最佳方法。
[关键词]牡丹皮；丹皮酚；水蒸气蒸馏法；正交试验丹皮酚(paecmol，Pae)又称牡丹酚，是毛莨科植物牡丹Paeo-nia Suffruticasa Andr.根皮和萝摩科植物徐长卿PycnastelmaPaniculatum(Bunge)K.Schum干燥根或全草的主要有效成份。
丹皮酚是一个小分子的酚类化合物，呈白色针状结晶，具有熔点低、易挥发及水溶性差的特性。
试验研究证实具有镇静、催眠、解热、镇痛、抗炎、抗菌等药理作用，并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
丹皮酚的提取方法主要有醇提法、水蒸气蒸馏法、C02超临界流体萃取法等。
3种方法中操作最简单、成本最低的是水蒸气蒸馏法。
本文拟采用水蒸气蒸馏法探讨牡丹皮中丹皮酚的最佳提取方法。
1试剂与仪器牡丹皮(重庆垫江县丹皮药材种植基地提供)；丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：110708-200205)；硫酸、氢氧化钠和无水乙醇均为分析纯。
UV-2201型紫外分光光度计(日本岛津公司)；SYZI-Ni型恒温水浴锅(北京市长凤仪器仪表厂)；AK-12A型中药粉碎机(天津市华航制药机械有限公司)等。
2 方法与结果2．1 牡丹皮样品中丹皮酚的含量测定：为计算提取工艺中丹皮酚的提取率，需要测定牡丹皮样品中的丹皮酚含量。
取牡丹皮粗粉3份，每份约0.2g，精密称定，按《中国药典》2000年版一部牡丹皮药材含量测定项下操作，平行测定3次，结果见表1。
从表1得知牡丹皮样品中丹皮酚含量为2.42％，符合药典规定(≥1.2％)。
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实验二牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
一、实验目的
1.进一步掌握水蒸气蒸馏法。
2.掌握丹皮酚的定性鉴定方法。
二、实验原理
牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，具有清热凉血、活血化瘀等功效：用于温血发斑、吐血呕血、夜热早凉、无汗骨蒸、经闭痛经、肿痛疮毒、跌打伤痛等。
主要成分有丹皮酚、丹皮苷、芍药苷等，其中以丹皮酚为主要药效成分，具有降压、止血等多种药理作用。
丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。
三、实验药材、仪器与试剂
1.实验药材牡丹皮100g。
2.仪器蒸馏瓶（2000ml）、回流冷流管、电炉。
3.试剂无水硫酸钠、NaCl、95%乙醇。
四、实验方法
1、提取分离
取市售牡丹皮100g，粉碎，置2000ml圆底烧瓶中，加450ml水，加10ml 乙醇和40g氯化钠，浸润1h，用水蒸气蒸馏（或共水蒸馏），收集蒸馏液约150ml，将蒸馏液放冷，有白色针状结晶析出，滤取结晶，干燥。
如结晶不纯，可加入95%乙醇至全部溶解（约为粗晶的15倍），抽滤，滤液中加入4倍量的蒸馏水，使溶液呈乳白色，静置后则有大量白色针状结晶析出。
若在制取过程中得不到白色结晶，只有油珠状物质沉出，可在蒸馏液中加入少量晶种，摩擦甁壁后，既有较大量的丹皮酚结晶析出。
也可用乙醚萃取蒸馏液几次，合并萃取液后，加无水硫酸钠脱水，回收乙醚至少量，放置析晶，抽滤，结晶用少量水洗2~3次，置于干燥器中干燥。
2、鉴定
（1）升华法
取产品粉末微量升华，升华物在显微镜下观察，可见长柱形或针状及羽状簇晶，于结晶上滴加三氯化铁纯溶液，则结晶溶解而呈暗紫色，此为丹皮酚反应。
（2）显色反应
①三氯化铁反应取产品结晶少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，呈暗紫色。
②与浓硝酸反应取产品结晶少许，滴加浓硝酸数滴，呈红棕色。
（3）薄层色谱鉴定
吸附剂：硅胶G-CMC-Na薄层板
样品：自制样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液。
展开剂：环己烷-乙酸乙酯（3:1）或环己烷-三氯甲烷-无水乙醇（7：3：1）。
展开方式：上行展开，展距10cm。
显色：喷以盐酸酸化的5%三氯化铁醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。
实验结果记录：观察斑点颜色，记录图谱并计算R f值。
五、注意事项
1、提取完毕后，需带油水完全分层，在接受挥发油时，应尽量避免带出水分。
2、用溴甲酚绿乙醇溶液显色时应避免在酸性条件下进行，否则出现假阳性。
3、产品应在干燥、密闭、避光条件下保存。
六、实验结果
七、思考题
1、在蒸馏前为什么在水中加乙醇和氯化钠？
2、在溶解后的丹皮酚乙醇溶液中为什么加适量水？
八、讨论
思考题：1、因为丹皮酚在乙醇中溶解度比水大，使提取液中丹皮酚的浓度更高，氯化钠可促进盐析作用使油水分离，减少水中油的溶解度。
2、使丹皮酚在乙醇中溶解度降低，有利于结晶。
讨论：实验较成功，成功观察到丹皮酚结晶显微结构，并在薄层色谱中得到相对较圆的淡紫色斑点。
显色反应全部得到，与三氯化铁反应呈暗紫色，与浓硝酸反应呈红棕色。
由于冷凝管较短，结晶有所损失。
2010．9．16。