第五章中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指将中药药材经过一系列加工和制备工序，制成具有一定疗效的药品。
中药制剂的药效主要来自于其中所含的各类化学成分，对中药制剂中各类化学成分进行分析可以有助于我们了解中药的药理作用和药效成分，从而提高中药的合理应用和研发。
1.酚类物质：酚类物质是中药中常见的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
酚类物质主要包括鞣质、黄酮类、黄连素等。
鞣质具有收敛止血、抗菌消炎等作用，如栀子、五味子等中药中含有较多的鞣质成分；黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤和抗炎等作用，如黄柏、黄芩等中药具有较高含量的黄酮类成分；黄连素是一种酮醇类化合物，具有抗菌、抗炎等作用，如黄连中的黄连素是其主要活性成分。
2.生物碱类物质：生物碱类物质是中药中具有较强生物活性的成分，多具有镇痛、镇静、抗菌等作用。
生物碱主要包括苦参碱、黄连素、阿片类等。
苦参碱是中药苦参中的主要活性成分，具有抗菌、抗疟等作用；黄连中的黄连素具有抗菌、抗炎作用；阿片类化合物具有镇痛、镇静作用，如鸦片中的吗啡就是一种阿片类物质。
3.多糖类物质：多糖类物质是中药中具有广泛生物活性的成分，多具有增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等作用。
多糖主要分为天然多糖和蛋白结合型多糖两类。
天然多糖主要包括石斛中的石斛多糖、枸杞中的枸杞多糖等；蛋白结合型多糖主要包括冬虫夏草中的冬虫夏草多糖等。
4.挥发油类物质：挥发油类物质是中药中常见的具有强烈气味的成分，多具有抗菌、抗炎、平喘等作用。
挥发油主要包括薄荷脑、丁香油、香叶醇等。
薄荷脑是清凉解表的活性成分，可用于感冒药物中；丁香油具有抗菌、止痛等作用，可用于止痛药物中；香叶醇具有抗菌、抗病毒作用，可用于抗感染药物中。
5.生物多糖：生物多糖也是中药制剂中常见的一类活性成分，其不同于前面所提到的多糖类物质，生物多糖是由多种糖分子通过特定化学键结合而成的复杂高分子化合物。
生物多糖具有多种药理活性，如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等。
05-1生物碱类成分分析
N
奎宁
pKb29.7
O CH3
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
N CH3
HCl 3H2O
HO
O
OH
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋钾试液1~2滴,
即生成黄棕色沉淀。
（二）色谱法鉴别
1. TLC法 TLC法是Ch.P.中药制剂常用
鉴别方法，大多用硅胶为吸附剂
硅胶是弱酸性吸附剂，会吸附生物 碱，用中性展开剂时，Rf 小，并会产生 斑点拖尾现象
防止斑点拖尾的措施 A. 展开剂中加入碱性试剂
（例氨水、二乙胺、吡啶） B. 用硅胶铺板时加碱液（例氢氧化钠） C. 改用其他吸附剂（例碱性氧化铝）
有些小分子的呈液态（烟碱、槟榔碱)
麻黄碱具有挥发性 咖啡因具有升华性
O H3C
N
CH3 N
N ON
CH3
咖啡因
OH NHCH3 CH CH CH3
麻黄碱
COOCH3
N 槟榔碱
CH3
N
N
CH3
烟碱
2. 溶解性
游离生物碱OHH 生物碱盐
难溶于水 易溶于有机溶剂
易溶于水 难溶于有机溶剂
例 盐酸吗啡
Ch.P.（2010）
苦味酸钠
K 2HPO4
buffer
过滤
溶醇解、水定容
第五章中药制剂中各类化学成分分析
（一）A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（）A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（）A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（）A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（）A.酸水液B.碱水液E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（）A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（）A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（）A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.改变流动相极性E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是（）A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有（）A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是（）A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是（）A.易溶于水、甲醇、乙醇等，难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（）A.生物碱B.皂苷E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（）A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26．可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是（）A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是（）A.苯-甲醇（95：5）B.苯-丙酮（9：1）C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）D.甲苯-醋酸乙酯（8：2）E.甲苯-醋酸乙酯（20：1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有（）A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是（）A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是（）A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是（）A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是（）A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是（）A．氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是（）A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为（）A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10），10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚（1：1）C.苯-醋酸乙酯（1：1）D.氯仿-丙酮（1：1）E.环己烷-醋酸乙酯（1：1）36.含菲醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（）A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1，8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（）A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分（）A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围（）43.挥发油的折光率一般在什么范围（）44.加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物（）A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有（）A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有（）A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为（）A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中，喷2.4-二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含（）C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51．挥发油的鉴别。
中药制剂分析试题含答案
第一章绪论一、单项选择题每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案１．中药制剂分析的任务是DA．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是CA．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点BA．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是EA．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．中国药典规定,热水温度指AA.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指DA．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是BA．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证 CA．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指EA．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是CA．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是AA．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的EA．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是 CA．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用BA．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要 EA．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分1．中药制剂分析的任务包括ABCDEA．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是ACDEＡ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCEＡ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有ABCDA．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括ABCDA．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有ABCDEA．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效;2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应及临床使用等过程;3．中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定等;4．中国药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分;四、简答题1．简述中药制剂的检查包括的主要内容;中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查;2．简述中药制剂杂质来源的多途径性;中药制剂的杂质来源很多,可由生产过程中带入,也可由原药材中带入,如药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药；包装、保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；洗涤原料的水质二次污染等途径均可引入杂质;3．中国药典凡例的作用是什么现行版中国药典的结构分四部分：凡例、正文、附录和索引;凡例是解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本指导原则,对一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题以及采用的计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解和掌握药典正文,也避免在药典正文中重复进行说明;凡例中的有关规定具有法定的约束力;4．中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品,其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等;5．中药分析的原始记录应记载哪些内容中药制剂的原始记录记载所试药品的名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论等内容;五、论述题1．中药制剂分析的主要特点包括哪些中药制剂分析多由复方组成,其组成复杂,成分众多,其主要特点主要包括以下几点：化学成分的复杂性和多样性,由于同类成分的存在,成分之间的相互干扰,使分析测定更加困难；原药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工炮制方法等存在着差异,也影响着中药制剂的质量；有效成分的非单一性表现在中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果,所以检测某单一物质,并不能完全反映其内在质量；制剂工艺及辅料对质量也会产生影响;此外在进行中药制剂质量分析时要与中医药理论相结合,考虑到以上这些特点,制定切实可行的分析方案;2．原药材的质量对中药制剂的质量会产生什么影响中药制剂中由于历史的原因,所用原药材来源广泛,质量差异较大,如原药材的品种、规格、药用部位、采收季节、加工方法、饮片炮制工艺等的差别,都将对成品的质量产生较大的影响,只有将这些影响因素加以规范,如采用规范化种植的药材,有严格的质量控制标准的炮制饮片,才可保证中药制剂的产品的质量稳定、均衡、疗效可靠;3．中药对照品在中药制剂分析中的作用如何由于中药制剂中含有复杂的化学成分,且含量高低差异较大,故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果,多采用仪器分析法进行分析,但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析,其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差,应用对照品可从复杂的混合物中检出欲测定成分,并对其进行定性定量分析,制备可供定性定量用的对照品,可大大提高中药制剂质量标准化的水平;第二章中药制剂的鉴别一、单项选择题每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案1．中药制剂的显微鉴别最适用于EA．用药材提取物制成制剂的鉴别B．用水煎法制成制剂的鉴别C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D．用蒸馏法制成制剂的鉴别E．含有原生药粉的制剂的鉴别2．在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征;CA.山药B.茯苓C.熟地D.牡丹皮E.泽泻3．在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征; AA.金银花B.桔梗C.连翘D.甘草E.淡竹叶4．在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60～140μm,为哪味药的特征; BA.牛黄B.大黄C.雄黄D.冰片E.朱砂5．在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应; CA.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄6．在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2mL,加水至25mL;在283nm±2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应;AA.丹参B.冰片C.三七D.丹皮E.党参7．在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为CA.UV法B.VIS法C.TLC法D.HPLC法E.GC法8．用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用; DA.中药制剂B.中药材C.中药材和中药制剂D.合成药物E.中药制剂和合成药物9．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法A A.最常用 B.最少用 C.一般不用 D.不常用 E.从不使用10．在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用AA.优质平板玻璃B.普通玻璃C.有色玻璃D.彩玻E.毛玻璃11．在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是AA.硅胶GB.微晶纤维束C.硅藻土D.氧化铝E.聚酰胺12．在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法BA.少用B.常用C.较少用D.应用一样多E.最不常用13．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分AA.含有挥发性成分B.不含有挥发性成分C.不能制成衍生物D.含有大分子又不能分解E.只含有无机成分14．应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材 CA.牛黄B.水牛角C.麝香D.冰片E.珍珠15．应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材; CA.吸收度B.波数C.色谱峰D.折光系数E.旋光度二、多项选择题每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分1．中药制剂的鉴别包括 ABCA.性状鉴别B.显微鉴别C.理化鉴别D.杂质检查E.生物鉴别2．中药制剂中可测定的物理常数有 ABCDA.折光率B.相对密度C.比旋度D.熔点E.吸收度3．中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离; BDEA.气相色谱法B.氢氧化钾法C.升华法D.硝铬酸法E.氯酸钾法4．中药制剂的理化鉴别有 ABCDA.化学反应法B.升华法C.光谱法D.色谱法E.砷盐检查法5．中药制剂的色谱鉴别方法有 ABDEA.纸色谱法B.薄层色谱法C.柱色谱法D.薄膜色谱法E.气相色谱法6．薄层色谱使用的材料有 ABCEA.薄层板B.涂布器C.展开缸D.柱温箱E.点样器材三、填空题1．中药制剂的鉴别主要包括形状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等;2．中药制剂性状鉴别内容主要有颜色、形态、形状、气、味 ;3．中药制剂的光谱鉴别法主要有荧光法、可见-紫外风光光度法、红外分光光度法等;4．中药制剂的色谱鉴别法主要有纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等;5．在六味地黄丸的显微定性鉴别中,茯苓的特征为不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化；菌丝无色,直径 4～6 μm;四、简答题1．简述中药制剂显微鉴别的含义;利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征, 从而鉴别制剂的处方组成;2．中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些颜色、形态、形状、气、味等;3．中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法;4．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照;5．气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂;五、论述题1．试述中药制剂显微鉴别的特点;中药制剂的显微鉴别与单味中药材粉末的显微鉴别相比较要复杂的多;在选择制剂的显微鉴别指标时,要对处方中各药味逐一分析比较,考虑选用能相互区别、互不干扰,能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据;目前处方中每一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标;2．薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照为了能够准确检验出制剂投料的真实性,有时只用对照品无法鉴别出来,如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之处;3．薄层色谱鉴别中,采用阴性对照的目的是什么可以排除干扰,确定该鉴别的专属性;4．举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择;1对照品对照例子：生脉饮中人参鉴别用人参二醇,三醇对照；2阴阳对照例子：七厘散中血竭鉴别,用血竭原药材为阳性对照；3对照药材和对照品同时对照例子：枳实导滞丸中黄连对照,小檗碱对照;第三章中药制剂的检查一、单项选择题每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是DA．重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣 E. 崩解时限2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有 CA．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分 E. 水分3. 中药制剂的杂质来源途径较多,不属于其杂质来源途径的是 CA．原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀 E. 粉碎机器磨损4. 杂质限量的表示方法常用BA．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb5. 中药制剂一般杂质的检查包括CA. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂AA. 硫代乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝E. 硫酸钠7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品,中国药典采用的检查方法是DA．第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都适用8. 在重金属检查中,标准铅液的用量一般为BA．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是DA. 2.5B. 2.0C. 3.0D. 3.5E. 4.010. 中药材,中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在B A．400~500℃ B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 300~400℃ E. 700~800℃11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制,其目的是 AA.防止硝酸铅水解B. 防止硝酸铅氧化C. 防止硝酸铅还原D. 防止二氧化氮释放E. 防止溶液腐败12. 砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是BA. 氯化汞试纸B. 溴化汞试纸C. 氯化铅试纸D. 溴化铅试纸E. 碘化汞试纸13. 砷盐检查法的干扰因素很多,许多无机物也有干扰,不会对其造成干扰的物质是BA. 硝酸B. 盐酸C. 碘D. 硫化物E. 汞14. 在一般杂质检查中,能用于定量测定的方法是DA. 重金属检查第一法B. 砷盐检查第一法C. 重金属检查第二法D. 砷盐检查第二法E. 重金属检查第四法15. 砷盐检查法中加入KI的目的是BA. 除H2SB. 将五价砷还原为三价砷C. 使砷斑清晰D. 在锌粒表面形成合金E. 使氢气发生速度加快16. 砷盐检查第一法古蔡法中,标准砷溶液1μgAs/mL的取用量为DA．0.5mL B. 1.0mL C. 1.5mL D. 2.0mL E. 2.5mL17. 砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是CA. 将As5+还原为As3+B. 过滤空气C. 除H2SD. 抑制锑化氢的产生E. 除AsH318.在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求; AA. 60mg棉花装管高度60～80mmB. 60mg棉花装管高度100～120mmC. 100mg棉花装管高度50mmD. 150mg棉花装管高度100mmE. 200mg棉花装管高度80mm19. 砷盐检查法中,反应温度一般控制在 DA．10~20℃ B. 20~30℃ C. 25~35℃ D. 25~40℃ E. 30~50℃20. 砷盐检查法第二法Ag-DDC法中,标准砷溶液1μgAs/mL的取用量为EA．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL二、多项选择题每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分1. 中国药典检查杂质采用的方法有ACA．与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比C. 在供试品中加入试剂,在一定条件下观察有无正反应出现D. 与阴性药材对比E. 供试品加试剂前后对比2. 在中国药典中没有规定检查的项目,有可能是ABCEA．含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括ABCA. 中药制剂是否有效B. 中药制剂有无副作用C. 中药制剂中杂质的含量D. 中药制剂的销售E. 中药制剂的包装4. 中药制剂的杂质来源途径包括ACDEA. 中药材原料质量差别B. 在合成药的过程中未反应完全的原料C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变D. 生产过程中的机器磨损E. 药物在高温灭菌过程中发生水解5. 重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是ABCEA.加稀焦糖液调整标准溶液颜色B. 加指示剂调整标准溶液颜色C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液D. 尽量稀释供试品液E. 用微孔滤膜法6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,属于一般杂质检查的有BCA. 甘草中有机氯类农药的检查B. 刺五加浸膏中铁的检查C. 红粉中氯化物的检查D. 玄明粉中镁盐的检查E. 白矾中铜盐的检查7. 砷盐检查法中,影响反应的主要因素有ABCDEA. 反应液的酸度B. 反应温度C. 反应时间D. 中药制剂的前处理E. 锌粒大小8. 在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于BDA. 氯化亚锡中B. 锌粒中C. KI中D. 样品中E. 由生成AsH3反应的副反应产生9. 中药制剂中的砷往往是有机砷,必须事先让其转变为无机砷,常用的破坏方法有ABCDEA. CaOH2破坏法B. Br2—稀H2SO4破坏法C. H2SO4-H2O2破坏法D. 无水Na2CO3破坏法E. KNO3—无水Na2CO3破坏法10. 在干燥剂干燥法中,常用的干燥剂有ABCDA. 变色硅胶B. 五氧化二磷C. 浓硫酸D. 无水氯化钙E. 氯化钾三、填空题1. 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示;2. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是除去H2S ;3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量;主要是指水分、结晶水,也包括其它挥发性物质;4. 干燥失重的检查方法主要有常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法和热分析法;5. 中国药典规定的灰分检查法主要包括总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法;四、简答题1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生;2.干燥失重测定和水分测定有何区别常用水分测定方法有哪些干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等;3.简述总灰分和酸不溶性灰分的概念;中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为总灰分;总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分;4.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可;5.进行砷盐检查时,反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么①将五价砷还原为三价砷;②溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行;③抑制锑化氢生成;④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成,增加反应的灵敏度和准确度;第四章中药制剂的含量测定一、单项选择题每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案1.样品粉碎时,不正确的操作是 EＡ.样品不宜粉碎得过细Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品Ｃ.防止粉尘飞散Ｄ防止挥发性成分损失Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可2.通常不用混合溶剂提取的方法是 DＡ.冷浸法Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ连续回流提取法Ｅ.超临界提取法3.在进行样品的净化时,不采用的方法是 BＡ.沉淀法Ｂ.冷浸法Ｃ.微柱色谱法Ｄ.液-液萃取法Ｅ.离子交换色谱法4..下列方法中用于样品净化的是 EＡ.高效液相色谱法Ｂ.气相色谱法Ｃ.超声提取法Ｄ.指纹图谱法Ｅ.固相萃取法5.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是 DＡ冷浸法Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ.连续回流提取法Ｅ.以上都不是6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是 BＡ.沉淀法Ｂ.蒸馏法Ｃ.直接萃取法Ｄ.离子对萃取法Ｅ.微柱色谱法7.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是 DＡ.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的Ｂ.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂Ｃ.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等Ｄ.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pH＝pKa＋2Ｅ.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低 AＡ.有利于生物碱成盐Ｂ.有利于离子对试剂的离解Ｃ.不利于离子对的形成Ｄ.有利于离子对的萃取Ｅ.不利于生物碱成盐9.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是DＡ.加入少许乙醇使其变得澄清Ｂ.久置约1hr分层变得澄清Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂如无水Na2SO4处理Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分10.在中国药典2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时以盐酸小檗碱计,使用LSE法进行净化处理,其色谱柱规格为 AＡ.内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗Ｂ.内径约0.3cm,酸性氧化铝5g,干法装柱,30mL乙醇预洗Ｃ.内径约0.9mm,中性氧化铝5g,干法装柱,30mL水预洗Ｄ.内径约0.2mm,硅胶5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗Ｅ.内径约0.9cm,硅藻土5g,湿法装柱,2mL甲醇洗、再0.5ｍL水洗11.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 EA.等吸收点法B.吸收系数法Ｃ.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求 BＡ. 回收率在85％～115％、RSD≤5％n≥5B.回收率在95％～105％、RSD≤3％n≥5C.回收率在80％～100％、RSD≤10％n≥9D.回收率≥80％、RSD≤5％n≥5E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％n≥313.回收率试验是在已知被测物含量A的试样中加入一定量B的被测物对照品进行测定,得总量C,则BＡ.回收率％＝C－B/A×100% B. 回收率％＝C－A/B×100%C. 回收率％＝B/C－A×100%D. 回收率％＝A/C－B×100%E. 回收率％＝A＋B/C×100%14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是CＡ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品,各测定值彼此接近的程度Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示Ｄ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号15.对分析方法的重复性考察的因素是 EA.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.以上都不是16．化学分析法主要适用于测定中药制剂中AA、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂苷类17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量EA、K·C≥10-8的酸碱单体组分。
中药制剂检测技术第五章含量测定
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二、特点
具有分离分析双重功能。与高效液相色谱法比 较，具有多通道效应，可同时平行分离分析多个 样品；流动相用量少且选择范围宽、更换方便； 固定相为一次性使用，对样品的预处理要求不高 等优点。目前随着制板、点样、展开等操作的仪 器化及仪器性能的改进，该法检测的灵敏度，结 果的精密度与准确度均大大提高，在中药及其制 剂检验中，已成为重要的分析方法。《中国药典》 中有32个中成药品种采用该法进行含量测定。
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•≥0.10 •≥0.30
•≥0.25 •≥25.0
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中药制剂检测技术第五章含量测定
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
1．冷浸法
取供试品约4g，称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密 加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18 小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液 20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃ 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （W/W %）。
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 （约相当于挥发油0.5ml～1.0ml），称重（准至0.01g），置烧 瓶中，加水300ml～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混 合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时， 至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，计算即得。
各类中药制剂分析-中药分析学课件
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析
一、生物碱类
1、生物碱：旧称植物碱，一般指植物中的含氮有机化合物（除蛋白质、肽、氨基酸及维生素B1外）。
2、结构：大多由C、H、O、N元素组成，结构复杂，类型较多。
结构中的氮原子有多种形态，如游离状态和与酸结合状态。
此外，结构中除烷烃、羟基取代外还有羧基、酚羟基等酸性官能团及脂键的取代。
3、理化性质：大多数生物碱成分极性较小，游离状态下难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂，与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加，但与生物碱结合的酸不同，生成的盐水溶性也有差异，一般含氧无机酸及小分子有机酸的生物碱盐水溶性较大。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄（麻黄碱）、黄连（小檗碱）、黄柏（小檗碱）、乌头（乌头碱）、延胡索（延胡索乙素）、粉防已（粉防已碱）、颠茄（莨菪碱、东莨菪碱）、洋金花（莨菪碱、东莨菪碱）、贝母（贝母素甲、乙，贝母碱）、百部等。
2．生物碱定性鉴别：取分离提取得到的生物碱（麻黄碱）供试品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3．生物碱含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以甲醇-水（50:50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温为室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备：取分离提取得到的麻黄碱供试品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米（芦丁，槲皮素）、黄芩（黄芩苷）、葛根（葛根素）、陈皮（橙皮苷）、银杏叶（芦丁、槲皮素）、淫羊霍（淫羊苷霍）等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法：硅胶色谱分离弱极性化合物较好，聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想，而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml，加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
中药制剂检测技术第五章含量测定
乙醚
方法 热浸法 热浸法 热浸法
冷浸法
限度（%） ≥60.0 ≥60.0
≥80mg/片 ≥3.0
≥8.0
≥1.2
≥0.35 ≥0.40
≥0.10 ≥0.30
≥0.25 ≥25.0
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的光照射在薄层板上， 对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生 荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品 定性定量分析的方法。
二、特点
具有分离分析双重功能。与高效液相色谱法比 较，具有多通道效应，可同时平行分离分析多个 样品；流动相用量少且选择范围宽、更换方便； 固定相为一次性使用，对样品的预处理要求不高 等优点。目前随着制板、点样、展开等操作的仪 器化及仪器性能的改进，该法检测的灵敏度，结 果的精密度与准确度均大大提高，在中药及其制 剂检验中，已成为重要的分析方法。《中国药典》 中有32个中成药品种采用该法进行含量测定。
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
m1- m2 含量（W/W %） = ms ×100%
中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
中药制剂中各类化学成分分析
– 检测器 萜类内酯（蒸发光散射）
中药制剂中各类化学成分分析
§2 黄酮类成分分析
银杏叶提取物总黄酮醇苷含量测定
[含量测定]色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。 理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500，山柰素酚峰与异鼠李素峰的分离 度应大于1.5。
• 气相色谱法 中药制剂中各类化学成分分析
§2 黄酮类成分分析
O
HO
OH
• 概述 2-苯基色原酮
OH
• 理– 化物理性性质状（存在的形态，颜OH色，挥O 发性OH，光学活性）
– 溶解性 – 酸碱性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等 黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
• 酸性：与酚羟基的数目和位置有关
§1 生物碱类成分分析
• 含量测定
– 单体生物碱含量测定
• 薄层色谱法 • 高效液相色谱法
– 液—液分配色谱法（以反相为主，如ODS或C18） » 改进流动相（硅醇基抑制剂、低浓度的离子对试 剂、季铵盐试剂、电解质缓冲液） » 固定相改进（封尾技术）
– 液—固吸附色谱法 – 离子交换色谱法（阳离子交换树脂） – 检测器
P96
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
楼一层
中药制剂中各类化学成分分析
§1 生物碱类成分分析
• 概述:--什么是生物碱 • 理化性质
– 物理性状（存在的形态，升华性，挥发性，光学活性） – 碱性 – 溶解性
游离—易溶于CHCl3，Et2O，EtOH等有机溶剂 生物碱盐—水溶性增强 – 沉淀反应
中药制剂中各类化学成分
contents
目录
• 各类化学成分概述 • 生物碱类成分 • 黄酮类成分 • 酚酸类成分 • 鞣质类成分 • 其他活性成分
01 各类化学成分概述
中药制剂中化学成分种类
01
02
03
04
生物碱类
具有显著的生理活性和药理作 用，如麻黄中的麻黄碱、黄连
中的小檗碱等。
黄酮类
以抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作 用为主，如银杏叶中的银杏黄
06 其他活性成分
多糖、皂苷等其他活性成分介绍
多糖
是由多个单糖分子聚合而成的高分子化合物，在中药中广泛存在，如黄芪多糖、灵芝多糖等。多糖具有多种 生物活性，如免疫调节、抗肿瘤、降血糖等。
皂苷
是一类具有苦味的化合物，广泛存在于中药中，如人参皂苷、黄芪皂苷等。皂苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤 等多种生物活性。
02 生物碱类成分
生物碱定义与分类
定义
生物碱是一类存在于自然界（主要为 植物，但有的也存在于动物）中的含 氮的碱性有机化合物，有似碱的性质 ，所以过去又称为赝碱。
分类
根据生物碱分子中氮原子的存在形式 ，可分为有机胺类（氮原子不在环内 ）和吡啶类、莨菪类、异喹啉类（氮 原子在环内）等。
常见生物碱及其药理作用
鞣质类化合物药理作用及机制
收敛作用
ห้องสมุดไป่ตู้
抗菌作用
鞣质类化合物能与蛋白质结合生成不溶于 水的沉淀物，使皮肤、黏膜和溃疡等表面 的蛋白质凝固，产生收敛作用。
鞣质类化合物对多种细菌、真菌和病毒具 有抑制作用，其机制可能与破坏微生物的 细胞壁或抑制其酶活性有关。
抗炎作用
其他作用
鞣质类化合物能抑制炎症介质的释放，减 轻炎症反应，对多种炎症性疾病具有治疗 作用。
中药制剂分析第五章各类成分分析
苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
药物分析学科
二、理化性质 1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂； 与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性有差异； 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂； 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
药物分析学科
【目的要求】
掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成分的定性、定量原理与方法。 熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、定量原理与方法。 了解其他成分（有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、单萜及二萜类、多糖类）的分析方法。
药物分析学科
学习方法 结构 性质 分析方法
常用定量分析方法
小檗碱 （黄连素） Berberine (Umbellatine)
（C20H18NO4；336.37）
异喹啉类原小檗碱 型生物碱、季铵型 生物碱、有共轭体 系。 黄色结晶、碱性较 强，易溶于热水或 热乙醇，微溶或不 溶于苯、氯仿、丙 酮，其盐酸盐水中 溶解度小。 mp：1450 ℃ UV：225 ，270 ，331。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
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中药制剂的分析
药效学研究
通过药效学实验，研究有效成分 对机体生理和病理过程的作用机 制，为药物作用机制和疗效提供 科学依据。
无效成分分析
无效成分鉴定
01
通过化学和生物学方法，对中药制剂中的无效成分进行鉴定和
定性分析，了解其来源和作用。
去除无效成分
02
采用适当的工艺和方法，去除中药制剂中的无效成分，提高产
品的纯度和疗效。
影响因素试验的目的是确定制剂的敏感性和稳定性，为后续的稳定性试验提供依 据。
加速稳定性试验
01
加速稳定性试验：在加速条件下 （如高温、高湿）对中药制剂进 行稳定性试验，以加速其质量变 化的过程。
02
通过加速稳定性试验，可以缩短 试验周期，预测制剂在正常储存 条件下的有效期。
长期稳定性试验
长期稳定性试验：在接近药品的实际 储存条件下，对中药制剂进行长期观 察，以评估其在长时间内的质量变化 情况。
中药制剂的分析
• 中药制剂分析概述 • 中药制剂的成分分析 • 中药制剂的质量标准 • 中药制剂的稳定性分析 • 中药制剂的安全性分析
01
中药制剂分析概述
定义与目的
定义
中药制剂分析是对中药制剂的质量进 行检测、评价和控制的过程，旨在确 保中药制剂的安全性、有效性和质量 可控性。
目的
中药制剂分析的主要目的是对中药制 剂的质量进行全面检测和控制，以确 保其安全、有效、稳定和可控，从而 为临床应用提供可靠的药物来源。
方法
采用多种毒理学试验方法，如灌胃、注射、吸入 等给药途径，观察中药制剂对动物和人体的毒性 反应。
结果
毒理学研究结果可为中药制剂的安全性评价提供 全面依据，但需注意试验方法的局限性。
THANKS
第五章蒽醌
缺点：（1）、呈色对光、氧不稳定
（2）、色素类杂质遇碱同样产生颜色 （3）、呈色波长范围大，反应易产生 不溶性颗粒
3、 醋酸镁反应 不同蒽醌类化合物，最大吸收均为 513nm 一般用0.5%醋酸镁甲醇溶液
蒽醌衍生物泻下作用强弱： 还原型的苷（蒽酚苷、蒽酮苷） > 氧化型的苷 （蒽醌苷）>游离蒽醌衍生物
（二） 薄层色谱法 1、吸附剂 2、展开剂的选择规律 蒽醌苷元：通常为不含水或甲醇的混合 溶剂 如:大黄苷元:苯:甲酸乙酯:甲酸(75:24:1) 用途最广的展开剂：乙酸乙酯：甲醇： 水 100：16.5：13.5或适当调整 适于 分离蒽醌苷、蒽醌苷元 正丙醇：乙酸乙酯：水 4：4：3 和异丙醇：乙酸乙酯：水 9：9：4 适于分离番泻苷和二蒽酮苷
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
第四节
醌类成分的分析(p144)
蒽醌类化合物，主要存在于被子
植物中，其中在蓼科植物中最多， 例如：大黄、虎杖、何首乌等， 还有茜草科的茜草，鼠李科等也 含有多种蒽醌类化合物。单子叶 植物中有百合科的芦荟，另外在 一些昆虫、动物药中亦有分布， 如尖海龙中也发现有大黄素。
３、大黄中还原型蒽醌类化合物的测定 可将还原型蒽醌用适当浓度（10%）FeCl3 溶液先氧化成蒽醌类化合物，再加酸水解， 然后同操作２测定含量。 ４、大黄酸类化合物测定 将２的氯仿提取液用５％NaHCO3溶液分次 振摇提取至无色，提取液酸化后用乙醚提 取，加 5% 氢氧化钠 -2% 氢氧化铵混合碱液 比色。
蒽醌类成分的定性分析
化学显色、薄层色谱、升华显色 （一）
化学显色反应 1、 Borntrager反应：蒽醌类成分常 具有酚羟基，遇碱显红---紫红色
中药制剂分析_尹华_第五章习题
第五章中药制剂中各类化学成分分析一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案。
）1．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A. 中性氧化铝B. 凝胶C. SiO2D. 聚酰胺E. 硅藻土2．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是A. 三氧化二铝B. 纤维素C. 硅藻土D. 硅胶E. 聚酰胺3．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A. 10% 硫酸—乙醇溶液B. 茚三酮试剂C. 硝酸钠试剂D. 硫酸铜试剂E. 改良碘化铋钾试剂4．可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是A. 反相高效液相色谱法B. 薄层色谱法C. 气相色谱法D. 正相高效液相色谱法E. 分光光度法5．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是A. 强碱性生物碱B. 弱碱性生物碱C. 挥发性生物碱D. 亲脂性生物碱E. 亲水性生物碱6．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是A. 生物碱在水中的溶解度B. 生物碱在醇中的溶解度C. 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D. 生物碱在酸中的溶解度E. 生物碱pKa的大小7．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是A. 生物碱盐阳离子B. 雷氏盐部分C. 生物碱与雷氏盐生成的络合物D. 丙酮E. 甲醇8．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A. 酸水液B. 碱水液C. 丙酮D. 氯仿E. 正丁醇9．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 A.黄连 B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10．雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11．苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12．酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是A. 溶剂的极性B. 反应的温度C. 溶剂的pHD. 反应的时间E. 有机相中的含水量13．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A. 有色配合物（离子对）的稳定性B. 染料的性质C. 有色配合物（离子对）的溶解性D. 染料的性质及生物碱的碱性E. 生物碱的碱性14．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 流动相中加二乙胺B. 调整流速C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B.流动相中加入离子对试剂C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性16．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 改变流动相极性C. 调整检测波长D. 调整进样量E. 流动相中加入隐蔽试剂17．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 调整进样量C. 调整检测波长D. 改变流动相离子强度E. 改变流动相极性18．含有的主要有效成分为生物碱类的中药是A. 陈皮B. 连翘C. 黄连D. 甘草E. 大黄19．可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是A. 有羰基B. 醇羟基C. 叔胺D. 酚羟基E. 酯键20．生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有 A. 十六烷基三甲基胺 B. 乙二胺C. 辛烷磺酸钠D. 三辛基胺E. 磷酸盐缓冲液21．木蝴蝶含有的黄酮类成分是A. 葛根素、大豆苷B. 黄芩苷、野黄芩苷C. 橙皮苷、新橙皮苷D. 杜鹃素、杜鹃乙素E. 桑皮素、桑黄素22．黄酮苷溶解性描述正确的是A. 易溶于水、甲醇、乙醇等，难溶或不溶于苯、氯仿等B. 易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C. 易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D. 难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E. 酸水中溶解度较碱水中大23．常用于提取黄酮苷的溶剂是A. 氯仿B. 乙醚C. 甲醇-水或甲醇D. 氯仿-甲醇E. 氯仿-石油醚24．盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别A. 生物碱B. 皂苷C. 黄酮D. 蒽醌E. 有机酸25．常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A. 盐酸-镁粉B. 盐酸C. 甲酸钠D. 醋酸钠E. 三氯化铝或硝酸铝26．可使黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是A. 甲醇钠B. 镁粉C. 硫酸钠D. 甲醇E. 盐酸27．硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是A. 苯-甲醇（95:5）B. 苯-丙酮（9:1）C. 甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）D. 甲苯-醋酸乙酯（8:2）E. 甲苯-醋酸乙酯（20:1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有A. 氯仿B. 碱C. 醇、酸或水或三者兼有D. 石油醚E. 苯29．紫外区有强吸收的三萜皂苷是A. 人参皂苷Rg1B. 黄芪甲苷C. 甘草酸D. 柴胡皂苷aE. 三七皂苷R1 30．皂苷溶解性描述错误的是A. 可溶于水B. 易溶于热水、甲醇、乙醇中C. 难溶于热水、甲醇、乙醇中D. 难溶于乙醚、苯中E. 易溶于水、正丁醇中31．可使酸性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅32．可使中性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅33．可从水提液中提取皂苷的溶剂是A. 氯仿B. 苯C. 甲醇D. 乙醇E. 正丁醇34．三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是A. 全饱和的、C3位无羟基的化合物B. 含共轭双键的化合物C. 含单个双键化合物D. 所有苷元E. 所有皂苷35．硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为A. 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）,10℃以下放置的下层液B. 氯仿-乙醚（1:1）C. 苯-醋酸乙酯（1:1）D. 氯仿-丙酮（1:1）E. 环己烷-醋酸乙酯（1:1）36．含菲醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草37．含萘醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草38．游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是Ａ. 大黄素Ｂ. 大黄酚Ｃ. 大黄酸Ｄ. 紫草素Ｅ. １，８－二羟基蒽醌3９．游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是Ａ. 盐酸Ｂ. 氢氧化钠-氢氧化铵 C. 氯化铵D. 对亚硝基二甲基苯胺E. 醋酸镁4０．制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是Ａ. 取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｂ. 取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｃ. 取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定Ｄ. 取样—水提取—混合碱液显色—测定Ｅ. 取样—甲醇提取—测定41．下列哪组属于萜类挥发性成分A．薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B．薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C．薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D．樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E．丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42．挥发油的比重一般在什么范围A．0.85～1.06 B．0.80～1.10 C．0.80～1.065 D．0.85～1.065 E．0.85～1.10 43．挥发油的折光率一般在什么范围A．1.43～1.61 B．1.40～1.60 C．1.43～1.70 D．1.43～1.71 E．1.40～1.70 44．加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是A．醛类B．内酯类C．奧类D．酮类E．酚类45．可发生银镜反应的化合物是A．醛类B．内酯类C．酚类D．醌类E．奧类46．大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A．浓硝酸B．高氯酸C．浓硫酸D．矿酸E．氢碘酸47．在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有A．铬酸钠B．过氧化氢C．硝酸D．过氧化钠E．高锰酸钾48．挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有A．甲苯、甲酸乙酯B．石油醚、正己烷C．石油醚、甲醇D．正己烷、乙醇E．乙醇、丙酮49．挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为A．硅胶、纤维素B．氧化铝、聚酰胺C．硅胶、硅藻土D．硅胶、氧化铝E．硅胶、大孔树脂50．在挥发油TLC鉴别中，喷2，4－二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含A．醛、酚类化合物B．醛、酸类化合物C．酮、酚类化合物D．醛、酮类化合物E．内酯、奧类化合物51．挥发油的鉴别，加入异羟肟酸铁试剂，产生淡红色斑点，则说明可能含A．内酯类化合物B．酚类化合物C．酮类化合物D．醛类化合物E．酸类化合物52．挥发油的TLC鉴别，喷0.05％溴酚蓝乙醇溶液，产生黄色斑点说明含有A．醛类化合物B．醌类化合物C．酸类化合物D．皂苷类化合物E．蒽类化合物53．气相色谱法用于挥发性成分鉴别时，常用A．对照药材对照法B．阴阳对照法C．相对保留值对照法D．对照品对照法E．校正因子法54．用气相色谱法测定挥发油的含量，常用A．归一化法B．内标法归一化法C．归一化法外标法D．对照法归一化法E．内标法外标法55．挥发性成分的含量测定，应首选A．高效液相色谱法B．薄层扫描法C．气相色谱法（TCD）D．气相色谱法（FID）E．GC-FTIR联用56．五味子木脂素类成分用比色法测定，加入变色酸试剂是由于其中某些成分结构中具有A. 酚羟基B. 甲氧基C. 羧基D. 亚甲二氧基E. 羟甲基57.木脂素成分可用紫外光检测是因为A. 分子量较小B. 亲脂性较小C. 结构中有芳香核D. 结构中有亚甲二氧基E. 本身有颜色58.含有木脂素类的中药是A. 人参B. 厚朴C. 大黄D. 甘草E. 党参59．有机酸的提取分离方法有A．煎煮法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法B．有机溶剂提取法、离子交换法和萃取法C．有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法D．萃取法、蒸馏法和煎煮法E．色谱法、萃取法和蒸馏法60．有机酸的TLC定性鉴别常用的吸附剂有A．硅胶、聚酰胺B．硅胶、中性氧化铝C．硅胶、碱性氧化铝D．硅胶、硅藻土E．氧化铝、硅藻土61．有机酸TLC定性常用的显色剂有A．溴甲酚绿、溴酚蓝、茚三酮B．溴甲酚绿、溴甲酚紫、碘化铋钾C．溴甲酚绿、碘化铋钾、磷钼酸D．溴甲酚绿、溴酚蓝、磷钼酸E．溴甲酚绿、茚三酮、溴甲酚紫62．总有机酸的含量测定可用A．HPLC B．TLCS C．GC D．酸碱滴定法E．HPCE 63．具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定A．具有羧基B．萜类C．饱和酸D．芳香族酸类E．二羧基酸64．环烯醚萜苷类成分TLC鉴别常用的吸附剂为A．硅胶G 、聚酰胺B．硅胶G、氧化铝C．聚酰胺、氧化铝D．大孔树脂、硅胶G E．硅藻土、硅胶G65．环烯醚萜苷的苷元含半缩醛结构易发生A．缩合反应B．氧化聚合反应C．配合反应D．加成反应E．偶合反应66．梓醇的测定方法不宜采用A．HPLC B．TLCS C．HPCE D．GC E．分光光度法67．香豆素的显色反应常用的是A．与金属离子的反应B．与2，4–二硝基苯肼反应C．异羟肟酸铁反应D．醋酐–浓硫酸反应E．与硫氰酸铬铵反应68．香豆素类化合物紫外吸收的λmax为A．300nm左右B．350nm左右C．200nm 左右D．400nm左右E．250nm左右69．香豆素类成分鉴别灵敏度较高的方法是A．化学反应法B．荧光法C．沉淀法D．薄层荧光法E．TLCS 70．可用GC法测定含量的香豆素成分是A．蛇床子素欧前胡素秦皮甲素B．蛇床子素欧前胡素秦皮乙素C．蛇床子素花椒毒素补骨脂素D．欧前胡素花椒毒素七叶苷E．欧前胡素蛇床子素花椒毒酚71．具有挥发性的是哪种萜类成分A．单萜B．二萜C．三萜D．四萜E．多萜72．芍药苷不常用的分析方法是A．HPLC B．GC C．TLCS D. ．薄层–紫外法E．比色法73．银杏内酯常用的分析方法为A．GC B．HPLC C．TLCS D．比色法E．荧光法74．用HPLC法测定马兜铃酸的含量，灵敏度最高的波长是A．223nm B．250nm C．318nm D．390nm E．395 nm75.多糖一般溶于何种溶剂中A 水B 乙醇C 丙酮D 氯仿E 乙醚76.多糖一般是由几个以上的一种或多种单糖聚合而成的高分子化合物A 1B 2C 5D 10E 2077.下列哪一多糖不与碘形成有色化合物A 支链淀粉B 直链淀粉C 纤维素D 糊精E 糖元78.采用哪种溶液制备硅胶薄层板可使样品的承载量显著提高A 无机盐水溶液B 水C 羧甲基纤维素钠D 聚丙烯酸E 氢氧化钠79.高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为A 紫外检测器B 荧光检测器C 氮磷检测器D 示差折光检测器E 蒸发光散射检测器80.车前子胶属于哪类成分A 生物碱B 黄酮C 皂苷D 多糖E 蛋白质（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干答案，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，可重复选用，也可不选用。
中药制剂分析配套复习题必备
第一章绪论１．中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析２．中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程３．中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性５．《中国药典》规定，热水温度指70～80℃4．中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案6．中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物7．中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分8．中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全9．中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法11．中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法12．指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14．粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法13 ．取样的原则是均匀合理 15．中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物 C．有些成分之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有 A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同 D．原料药材的产地加工方法不同 E．饮片的炮制方法不同1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。
函-第五章 浸提技术及浸提后处理
刺五加（粗粉） 1000 g 水 适量 共制40 g
［制法］
刺五加
加水过药面浸渍 30min 加水煎煮二次 ３h/次
合并煎液 制成浸膏40 g
过滤
滤液
低温减压浓缩
四、回流法
用乙醇等挥发性有机溶剂提取，提取液被加热， 挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流回浸出器 中浸提中药，这样周而复始，直至有效成分回 流提取完全的方法。 分类：回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法 （连续回流提取法）。 适用范围：对湿、热稳定，有效成分溶于乙醇 等有机溶剂的药材。效率较高、溶剂耗用量少 （较渗漉法）。不适用于受热易被破坏的中药 成分的浸提。
一、中药制剂原料成分
按生物活性可分为如下几类： 有效成分 有药理活性能产生药效的物质。如 生物碱、苷类、挥发油等。 有一定的分子式或 结构和理化常数，又称有效单体。 辅助成分 本身没有特殊疗效，但能增强或缓 和有效成分作用的物质。 无效成分 本身无效甚至有害的物质。如脂肪、 淀粉等。 组织物 构成药材细胞或其他不溶性物质，如 纤维素、栓皮等。
药 材
大量生产--每小时流出液相当于渗漉筒被利用容
积的1/48～1/24
渗漉液量：药量的4－5倍
高浓度初漉液另器存放：先将药物量85%的的 初漉液另器保存 , 避免浓缩加热
【实例分析】桔梗流浸膏制备 ［处方］ 桔梗（粗粉） 60 g 70% 乙醇 适量 共制60 ml 渗漉法 ？ 工艺过程？
中药提取：
有效成分（部位）
保留
药材成分
辅助成分 无效成分 ×
三、浸提溶剂与辅助剂
（一）浸提溶剂 1.选择依据
① 被浸提的中药材主要有效成分及其性质
② 过去选用经验，一般尽量选择水或稀醇
中药制剂分析习题五
第五章 中药制剂中各类化学成分分析A. 中性氧化铝B. 凝胶C. SiO 2D. 聚酰胺E.硅藻土2 ．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是 A. 三氧化二铝 B. 纤维素 C. 硅藻土 D.硅胶 E. 聚酰胺3 ． 薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A. 10% 硫酸—乙醇溶液B. 茚三酮试剂C. 硝酸钠试剂D. 硫酸铜试剂E. 改良碘化铋钾试剂1 4 、单项选择题（每题的 5 个备选答案中，只有一个最佳答案。
） ．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是 A.C. E. ．可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是 反相高效液相色谱法 B. 气相色谱法D. 分光光度法 ．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是 薄层色谱法 正相高效液相色谱法 A. 强碱性生物碱 C.E. B. D. 弱碱性生物碱 亲脂性生物碱 6 A. C. E.7 A. C. E. 8 A. C. E. 9 A. C. E. 10 挥发性生物碱 亲水性生物碱 ．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是 生物碱在水中的溶解度 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 生物碱 pKa 的大小 ．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是 生物碱盐阳离子 B. 生物碱与雷氏盐生成的络合物 甲醇 ．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是 酸水液 B. 丙酮 正丁醇 D. B. D.生物碱在醇中的溶解度生物碱在酸中的溶解度D. 雷氏盐部分丙酮 碱水液 氯仿 ．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 黄连 B. 防己 D.黄柏 ．雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是 麻黄 附子 A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11 ．苦味酸盐比色法的测定波长是C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性15 .用C 8柱进行生物碱HPLC 测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 流动相中加入离子对试剂C. 调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性、多项选择题（每题的备选答案中有2 个或 2个以上正确答案，少选或多选均不得分。
中药制剂分析有机酸成分
1.显微鉴别法 2.理化鉴别法 （1）一般化学反应法 （2）升华法 （3）荧光法 （4）光谱法 （5）色谱法
取本品5片，除去糖衣，加醋酸乙酯25mL，回 流提取1小时，滤过，滤液浓缩并调整 体积至 25mL，作为供试品溶液。另取糠酸、原儿茶 酸、琥珀酸对照品，分别加醋酸乙酯制成每 lmL含lmg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述 四种溶液各3μL，分别点于同一硅胶G薄层板 亡，以甲苯—醋酸乙酯—甲酸(5：4：1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以0.05％溴酚蓝乙 醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。
回忆一下，有哪些常用定量分析的方法？
1.化学分析法 2.可见—紫外分光光度法 3.薄层扫描法 4.气相色谱法 5.高效液相色谱法 6.荧光分析法 7.原子吸收分光光度法
1．酸碱滴定法 本法适合于测定总有机酸类成分，由于中药巾有机酸类成分 酸性弱，在水溶液中滴定突跃不明显．可用非水溶液滴定法。滴定液颜色铰 探时，影响观察滴定终点，采用电位法指示终点。 2．高效液相色谱法 芳香族酸类和其他具有紫外吸收的酸类，可用高效掖相 色谱法进行含量测定．如绿原酸、没食子酸、桂皮酸、丹参素、阿魏酸等。 3．薄层扫描法 脂肪酸类、菇类等一些不具有紫外吸收的酸类物质可用薄层 色谱分离．再选用合适的显色剂，显色后测定。脂肪酸类如华果酸、丁二酸、 丙二酸、构棍酸、酒石酸可用溴酚蓝、溴甲酚绿等pH指示剂为显色剂；花类 物质如熊果酸、齐墩果酸可用硫酸乙醇、磷铂酸试剂等为显色剂。可产生荧 光的化合物可用薄层分离后用荧光法测定，如阿魏酸、绿原酸等化合物。 4．分光光度法 可用单波长法、双波长法、导数分光光度法测定有机酸的含 量；也可加显色剂显色后再进行测定(如齐墩果酸可用香草醛—冰醋酸显色)， 或用薄层、柱层分离后再进行测定。 5．其他定量方法 没有紫外吸收的化合物，可用超临界流体色谱法，如用超 临界流体 色语法测定齐墩果酸的含量i也可用高效毛细管电泳法，如用高效毛 纫管电泳法(电导检 器)测定柠檬酸、苹果酸的含量；有些化合物可用衍生化 法使生成具有挥发性的化学衍生 物，用气相色谱法测定，如Y—亚麻酸，在碱 性条件下，同三氮化硼—甲醇试剂反应生成 Y—亚麻酸甲配，用气相色谱法测 定；锋王酸(10—授基—2—癸烯酸)在三氟化硼的催化 下，甲醇与10—经基—2—癸 烯酸在一定条件下进行甲基化反应．生成甲基化衍生物，用气 相色谱法测定。
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（一）A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（）A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（）A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（）A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（）A.酸水液B.碱水液C.丙酮D.氯仿E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（）A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（）A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（）A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.改变流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是（）A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有（）A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是（）A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是（）A.易溶于水、甲醇、乙醇等，难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（）A.生物碱B.皂苷C.黄酮D.蒽醌E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（）A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26．可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是（）A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是（）A.苯-甲醇（95：5）B.苯-丙酮（9：1）C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）D.甲苯-醋酸乙酯（8：2）E.甲苯-醋酸乙酯（20：1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有（）A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是（）A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是（）A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是（）A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是（）A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是（）A．氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是（）A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为（）A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10），10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚（1：1）C.苯-醋酸乙酯（1：1）D.氯仿-丙酮（1：1）E.环己烷-醋酸乙酯（1：1）36.含菲醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（）A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1，8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（）A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定C.取样-水提取-混合碱液显色-测定D.取样-水提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分（）A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围（）A.0.85-1.06B.0.80-1.10C.1.43-1.70D.1.43-1.71E.0.85-1.1043.挥发油的折光率一般在什么范围（）A.1.43-1.61B.1.40-1.60C.1.43-1.70D.1.43-1.71E.1.40-1.7044.加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物（）A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有（）A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有（）A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为（）A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中，喷2.4-二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含（）A.醛、酚类化合物B.醛、酸类化合物C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51．挥发油的鉴别。
加入异羟肟酸铁试剂，产生淡红色斑点。
则说明可能含（）A.内酯类化合物B.酚类化合物C.酮类化合物D.醛类化合物E.酸类化合物52.挥发油的TLC鉴别，喷0.05%溴酚蓝乙醇溶液，产生黄色斑点，说明含有（）A.醛类化合物B.醌类化合物C.酸类化合物D.皂苷类化合物E.奥类化合物53.气相色谱法用于挥发性成分鉴别时，常用（）A．对照药材对照法B.阴阳对照法C.相对保留值对照法D.对照品对照法E.校正因子法54.用气相色谱法测定挥发油的含量，常用（）A．归一法B.内标法、归一化法C.归一化法、外标法D.对照法、归一化法E.内标法、外标法55.挥发性成分的含量测定，应首选（）A．高效液相色谱法B.薄层扫描法C.气相色谱法（TCD）D.气相色谱法（FID）E.GC-FTIR联用56.五味子木质素类成分用比色法测定，加入变色酸试剂是由于其中某些成分结构中具有（）A．酚羟基B.甲氧基C.羧基D.亚甲二氧基E.羟甲基57.木质素成分可用紫外光检测是因为（）A．分子量较小B.亲脂性较小C.结构中有芳香核D.结构中有亚甲二氧基E.本身有颜色58.含有木质素类的中药是（）A．人参B.厚朴C.大黄D.甘草E.党参59.有机酸的提取分离方法有（）A．煎煮法、离子交换法和水蒸气蒸馏法B.有机溶剂提取法、离子交换法和萃取法C.有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸气蒸馏法D.萃取法、蒸馏法和煎煮法E.色谱法、萃取法和蒸馏法60.有机酸的TLC定性鉴别常用的吸附剂有（）A．硅胶、聚酰胺B.硅胶、中性氧化铝C.硅胶、碱性氧化铝D.硅胶、硅藻土E.氧化铝、硅藻土61．有机酸TLC定性常用的显色剂有（）A．溴化酚绿、溴酚蓝、茚三酮B.溴化酚绿、溴甲酚紫、碘化铋钾C.溴化酚绿、碘化铋钾、磷钼酸D.溴甲酚绿、溴酚蓝、磷钼酸E.溴甲酚绿、茚三酮、溴甲酚紫62．总有机酸的含量测定可用（）A．HPLCB.TLCSC.GCD.酸碱滴定法E.HPCE63.具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定（）A.具有羧基B.萜类C.饱和酸D.芳香族酸类E.二羧基酸64.环烯醚萜苷类成分TLC鉴别常用的吸附剂为（）A．硅胶G、聚酰胺B.硅胶G、氧化铝C.聚酰胺、氧化铝D.大孔吸附树脂、硅胶GE.硅藻土、硅胶G65.环烯醚萜苷类的苷元含半缩醛结构，易发生（）A．缩合反应B.氧化聚合反应C.配合反应D.加成反应E.偶合反应66.梓醇的测定方法不宜采用（）A．HPLCB.TLCSC.HPCED.GCE.分光光度法67.香豆素的显色反应常用的是（）A．与金属离子的反应B.与2，4-二硝基苯肼反应C.异羟肟酸铁反应D.醋酐-浓硫酸反应E.与硫氰酸铬铵反应为（）68.香豆素类化合物物紫外吸收的λmaxA.300nmB.350nmC.200nmD.400nmE.250nm69.香豆素类成分鉴别灵敏度较高的方法是（）A.化学反应法B.荧光法C.沉淀法D.薄层荧光法E.TLCS70.可用GC法测定含量的香豆素成分是（）A. 蛇床子素、欧前胡素、秦皮甲素B. 蛇床子素、欧前胡素、秦皮乙素C. 蛇床子素、花椒毒素、补骨脂素D. 欧前胡素、花椒毒素、七叶苷E. 欧前胡素、蛇床子素、花椒毒酚71.具有挥发性的是哪种萜类成分（）A.单萜B.二萜C.三萜D.四萜E.多萜72.芍药苷不常用的分析方法是（）A.HPLCB.GCC.TLCSD.薄层-紫外法E.比色法73.银杏内酯常用的分析方法为（）A.GCB.HPLCC.TLCSD.比色法E.荧光法74.用HPLC法测定马兜铃酸的含量，灵敏度最高的波长是（）A.233nmB.250nmC.318nmD.390nmE.395nm75.多糖一般溶于何种溶剂中（）A.水B.乙醇C.丙酮D.氯仿E.乙醚76.多糖一般是由几个以上的一种或多种单糖聚合而成的高分子化合物（）A.1B.2C.5D.10E.2077.下列哪一多糖不与碘形成有色化合物（）A.支链淀粉B.直链淀粉C.纤维素D.糊精E.糖元78.采用哪种溶剂制备硅胶薄层板可使样品的承载量显著提高（）A.无机盐水溶液B.水C.羧甲基纤维素钠D.聚丙烯酸E.氢氧化钠79.高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为（）A.紫外检测器B.荧光检测器C.氮磷检测器D.示差折光检测器E.蒸发光散射检测器80.车前子胶属于哪类成分（）A.生物碱B.黄酮C.皂苷D.多糖E.蛋白质（二）C型题A.荧光检测器B.紫外检测器C.两者均可D.两者均不可1.中药制剂中黄连生物碱用高效液相色谱法分析可选用（）2.中药制剂中麻黄生物碱用高效液相色谱法分析可选用（）3.中药制剂中宗生物碱用酸碱滴定法分析可选用（）4.用高效液相色谱法分析水苏碱的含量可选用（）5.用薄层扫描法测定士的宁的含量可选用（）A.525nmB.360nmC.两者均可D.两者均不可6.雷氏盐比色法测定波长为（）7.苦味酸盐比色法测定波长为（）8.以溴甲酚绿为染料的酸性染料比色法测定波长为（）9.HPLC法测定小檗碱的含量时测定波长为（）10.异羟肟酸铁比色法测定脂型生物碱的含量时测定波长为（）A.气相色谱法B.重量法C.两者均可D.两者均不可11.测定挥发性生物碱（）12.测定对热不稳定生物碱可用（）13.测定对热稳定生物碱可用（）14.测定总生物碱含量可用（）15.测定小檗碱的含量可用（）A.易溶于氯仿、苯等非极性溶剂中B.易溶于碱水溶液中C.两者均是D.两者均不是16.黄酮苷（）17.三萜皂苷元（）18.游离蒽醌（）19.结合蒽醌（）20.三萜皂苷（）A.三萜皂苷B.蒽醌苷C.两者均是D.两者均不是21.降低水溶液表面张力，振摇后产生持久性泡沫者（）22.可见光下呈色且产生荧光者（）23.易升华者（）24.薄层层洗后多采用硫酸乙醇显色使呈现色斑者（）25.薄层层析后氨气熏后色斑发生改变者（）A.酸水解B.用氯仿等提取C.两者均是D.两者均不是26.总皂苷的提取可采用（）27.总皂苷元的提取可采用（）28.游离蒽醌的提取可采用（）29.结合蒽醌苷元的提取可采用（）30.黄酮苷的提取可采用（）A.薄荷醇B.桂皮醛C.两者均是D.两者均不是31.可用气相色谱法测定（）32.可用高效液相色谱法测定（）33.用比色法定量分析（）34.用TLC法进行定量（）35.不能用HPLC（UV检测器）法定量的是（）A.挥发油中萜类化合物B.挥发油中芳香族化合物C.两者均是D.两者均不是36.常用TLCS法定量（）37.可用GC法定量（）38.可用HPLC法定量（）39.可用TLC法鉴别（）40.可用GC法鉴别（）A.变色酸比色法B.薄层扫描法C.两者均可D.两者均不可41.中药制剂中五味子含有的单体木质素的含量测定可用（）42.中药制剂中五味子含有的具有亚甲二氧基结构的木质素成分的含量测定可用（）43. 中药制剂中厚朴酚含有的总木质素成分的含量测定可用（）44. 中药制剂中厚朴酚的含量测定可用（）45.中药制剂中和厚朴酚的含量测定可用（）A.有机酸类成分B.香豆素类成分C.两者均可D.两者均不可46.用容量法测定的是（）47.用荧光法测定的是( )48.用高效液相色谱法测定的是（）49.用红外分光光度法测定的是（）50.用气相色谱法测定的是（）A.环烯醚萜苷类成分B.二萜类成分C.两者均可D.两者均不可51.在制备工艺过程中容易水解聚合的成分是（）52.可采用高效液相色谱法测定的是（）53.大多具有紫外吸收的是（）54.可用荧光法测定的是（）55.能用水蒸气蒸馏法提取的是（）A.甜味B.还原性C.两者均有D.两者均无56.多糖具（）57.单糖具（）58.树胶具（）59.粘液质具（）60.黄芪多糖具（）A.酸性B.碱性C.两者均可D.两者均不可61.DNS法的实验条件为（）62.苯酚法的实验条件为（）63.蒽酮法的实验条件为（）64.用纸色谱法测定单糖的前处理水解环境为（）65.用HPLC法测定单糖时流通相的介质为（）(三)X型题1.生物碱采用酸性染料比色法测定时主用的影响因素有（）A.反应时间B、.反应介质的PH值C.反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定，流动相（）A.可以是酸碱系统B.不可以是酸性系统C.可以是碱性系统D.可以是酸性系统E.不可以是碱性系统3.用高效液相色谱法对中药制剂生物碱成分进行含量测定时，可用（）A.吸附色谱法B.分配色谱法C.离子对色谱法D.离子交换色谱法E.凝胶色谱法4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用（）A.重量法B.气相色谱法C.酸碱滴定法D.酸性染料比色法E.苦味酸比色法5.含有的主要成分为生物碱类的中药是（）A.杨金花B.黄柏C.丹参D.麻黄E.黄芪6.中药中黄酮苷成分的提取可用（）A.甲醇回流提取B.氯仿回流提取C.甲醇-水回流提取D.甲醇-水超声提取E.氯仿超声提取7.芦丁对照品的理化性质描述正确的是（）A.在光作用下能缓缓分解B.含结晶水C.易溶于水D.显弱酸性E.易溶于酸性溶液8.含黄酮中药制剂鉴别可选用（）A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色C.盐酸-镁粉显色D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应9.黄芩苷对照品理化性质描述正确的是（）A.浅黄色针状结晶B.溶于氢氧化钠等碱性溶液C.难溶于甲醇、水D.紫外区有强吸收E.易溶于氯仿、苯10.大黄酸对照品理化性质描述正确的是（）A.易升华B.黄色针状结晶C.易溶于甲醇、乙醇D.几不溶于水E.易溶于碱和吡啶11.可用时用于黄酮类化合物的提取、分离和鉴定的化学试剂为（）A.甲醇钠B.1%醋酸铅溶液C.1%三氯化铝溶液D.1%硝酸铝溶液E.1%碱式醋酸铅溶液12.三萜皂苷物理性质描述错误的是（）A.可降低水溶液表面张力B.易结晶C.多具有吸湿性D.大多无明显熔点E.多数在紫外区有强吸收13.对三萜皂苷显色反应描述正确的是（）A.须在无水条件下B.所有皂苷与强酸（硫酸等）的反应均呈阳性C.显色后体系稳定不退色D.含共轭双键的皂苷显色速度较含孤立双键的快E.可与氯化梓的快14.皂苷常见显色反应有（）A.盐酸-锌粉反应B.中和反应C.醋酐-浓硫酸反应D.五氯化锑反应E.冰醋酸-乙酰氯反应15.含蒽醌类化合物制剂的鉴别可用（）A.升华法B.氢氧化钠溶液显色C.薄层色谱法D.硫酸溶液显色E.三氯化铝溶液显色16.有关三萜皂苷单体成分定量分析描述正确的是（）A.人参皂苷等在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高B.三七皂苷等在紫外区仅有末端吸收，HPLC-UV检测灵敏度差C.HPLC-ELSD检测人参、三七皂苷等基线稳定、重现性和灵敏度较好D.远志皂苷在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高E.HPLC 法不适宜分析皂苷类成分17.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类化合物时，展开剂常含有（）A.乙醇B.氯仿C.醋酸D.水E.丙酮18.可用于三萜皂苷硅胶薄层色谱的展开剂系统有（）A.氯仿-乙醚（1：1）B.氯仿-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置，下层C.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22:10）10℃一下放置，下层D.环己烷-醋酸乙酯（1：1）E.氯仿-醋酸乙酯（1：1）19.含大黄素等蒽醌类化合物的中药有（）A.虎杖B.鸡骨草C.丹参D.决明子E.紫草20.蒽醌类化合物理化性质描述正确的为（）A.多呈颜色（黄、橙、棕红色等）B.均有升华性C.羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变D.大多在碱性水溶液中易溶，加酸重新析出E.易溶于甲醇、氯仿中21.挥发性成分的鉴别方法有（）A.化学反应法B.TLCC.GCD.GC-MSE.GC-FTIR22.可用GC法测定含量的物质有（）A.薄荷酮B.龙脑C.甲基正壬酮D.苯乙烯醇E.苯乙烯苷23.挥发性成分的TLC鉴别常用的展开剂有（）A.石油醚B.正己烷C.苯D.乙醚E.乙酸24.挥发性成分TLC鉴别常用的显色剂有（）A.茴香醛-浓硫酸试剂B.异羟肟酸铁试剂C.三氯化铁试剂D.茚三酮试剂E.硝酸鉽铵试剂25．可用于挥发性成分定量的方法有（）A.GCB.HPLCC.TLCSD.IRE.TLC-UV26.可用HPLC定量的成分有（）A.薄荷醇B.丁香酚C.桂皮醛D.茴香脑E.桉油精27.含有的主要成分为木质素类的中药师（）A.五味子B.马钱子C.厚朴D.连翘E.蟾酥28.中药制剂中含亚甲二氧基结构的木质素成分含量测定可用（）A.异羟肟酸铁比色法B.酸碱滴定法C.薄层扫描法D.高效液相色谱法E.没食子酸比色法29.有机酸的测定方法有（）A.酸碱滴定法B.高效液相色谱法C.薄层扫描法D.发射光谱法E.分光光度法30.复方制剂中用高效液相色谱法测定效果较好的是（）A.绿原酸B.阿魏酸C.齐墩果酸D.丹参素E.熊果酸31.环烯醚萜苷类成分常用的显色剂有（）A.硫酸乙醇溶液B.茴香醛试液C.香草醛硫酸试液D.对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液E.2，4-二硝基苯肼试液32.香豆素类成分的鉴别方法可用（）A.光谱法B.异羟肟酸铁反应C.FeCl3D.重氮化法E.薄层色谱法33.香豆素类成分的定量方法可用（）A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.薄层扫描法D.荧光光度法E.分光光度法34.用高效液相色谱法测定银杏内酯类成分，测定波长可选择（）A.219nm（内酯A）B.219nm（内酯B）C.219nm（内酯C）D.220nm（内酯C）E.220nm（内酯A）35.常见的多糖有（）A.菊糖B.淀粉C.树胶D.粘液质E.纤维素36.人参多糖经水解主要含有的单糖是（）A.葡萄糖B.半乳糖C.鼠李糖D.阿拉伯糖E.半乳糖醛酸37.除去多糖中蛋白质的方法有（）A.Sevag法B.鞣酸沉淀法C.离子交换树脂法D.盐析法E.乙醇法38.黄芪杂多糖经水解，主要含有的单糖有（）A.半乳糖醛酸B.葡萄糖醛酸C.葡萄糖D.鼠李糖E.阿拉伯糖39.总多糖比色法含量测定，常用的方法有（）A.DNS法B.苯酚-硫酸法C.蒽酮-硫酸法D.香草醛硫酸法E.麝香草酚蓝法。