活性炭
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1.3.1活性炭的性能检验
一般活性炭的性能检测分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验等。
(1)活性炭的物理性能检验一般将活性炭的水分含量、灰分含量、强度(有时指机械耐磨强度,有时指抗碎裂强度)、粒度分布、表观密度(或称装填密度)、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴,当将活性炭的“化学性质”认为是“化学纯度”时(这种倾向多存在于活性炭的应用行业中),有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于活性炭的化学性质检测范畴。
活性炭的应用目的的不同,对物理性能的要求会有所不同(这种不同不仅指性能指标,还包括项目的数量),例如用于水处理的颗粒活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目,当用户指定采用粉状活性炭时,一般不测试强度和漂浮率;当活性炭用于溶剂回收用途时,一般需检测着火点、水分,强度、装填密度和粒度分布。
①强度强度是活性炭重要的物理性能测试指标,其测试原理是将活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专业盘中,进行时旋转和击打组合运动,运动中活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏活性炭粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占活性炭样品的百分数作为活性炭的强度,一般活性炭强度测试有专用设备,各种标准中都有专门的规定。
活性炭强度指标是活性炭经常测试的物理指标,用来衡量活性炭质量的总要指标,在活性炭生产、贸易和科研中广泛应用,是各种颗粒活性炭产品必测的指标。
②装填密度活性炭装填密度测试方法是活性炭经震动落入量筒中,称100ML活性炭的质量,计算装填密度。
装填密度测试方法比较简单,但装填密度高低与活性炭吸附性能、强度等指标有密切关系,一般对用同一种原料和工艺生产的活性炭产品,其装填密度越高,其吸附性能越差,强度越高,装填密度指标在活性炭生产、贸易和科研中广泛应用,是最常用的检测指标之一。
①漂浮率漂浮率主要测定活性炭在液相或水中的漂浮性能,其测试方法是将烘干的活性炭样品放在盛有一定水的容器内浸渍,经搅拌静止后,将漂浮在水面上的活性炭取出烘干,称重,计算出漂浮率。
一般液相净化用和水处理用活性炭均检测此指标,漂浮率越低表示活性炭质量越好,我国大同地区生产的部分活性炭产品漂浮率指标较高,为了降低漂浮率,需对活性炭进行风选或水洗处理,以满足用户对活性炭漂浮率指标的要求。
(1)活性炭的吸附性能检测一般包括水容量、亚甲基蓝吸附值、碘值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、四氯化碳脱附率、防护时间(对苯蒸气、氯乙烷的防护时间)的测定等项目,后两者用于对化学防护用活性炭或其催化剂、吸附剂的有效的有效防护性能的评价。
①碘值碘值是表征活性炭吸附性能的一个指标,一般认为其数值高低与活性炭中微孔的多少有很好的关联性。其测试原理是称取一定量的活性炭样与配置好已知浓度的碘溶液充分振荡混合吸附后,用滴定法测定溶液中残留碘值,计算出每克活性炭样吸附碘的毫克数。
碘值指标是测定活性炭吸附能最常用的指标,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的活性炭吸附能测试方法,在活性炭生产、科研中广泛应用,我国各种活性炭一般均用此指标表征活性炭的吸附性能;但碘值的测试结果和采用的测试方法有关,中国方法、美国方法和日本方法的碘值测试方法略有不同,测试结果也有差异,因此在报告碘值测试结果时,应标注采用的检测方法。
①亚甲基蓝亚甲基蓝也是表征活性炭吸附性能的一个指标,由于其分子直径较大,一般认为其主要吸附在孔径较大的孔内,其数值的高低主要表征活性炭中孔数量的多少。其测试原理是称取一定量的活性炭样与已知浓度的亚甲基蓝溶液充分混合吸收,利用分光光度
计测试亚甲基蓝溶液浓度变化,计算出每克活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数。
亚甲基蓝吸附指标是测定活性炭吸附能的常用指标,主要表示活性炭液相吸附的能力,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的活性炭吸附能测试方法,在活性炭生产、科研中广泛应用,我国水处理用活性炭一般均用此指标表征活性炭的吸附性能,在美国活性炭检测方法中没有亚甲基蓝检测指标,在日本活性炭检测方法中有亚甲基蓝检测指标,但与中国的检测方法略有不同,使用此检测指标时应注意。
②四氯化碳吸附率在一定的温度条件下将含有一定四氯化碳蒸气浓度的混合空气流连续不断的通过活性炭床层,通过60min后对活性炭进行称量,以后每隔15min称量一次,直至活性炭吸附饱和,活性炭吸附饱和是吸附的四氯化碳质量与活性炭样质量的百分比作为四氯化碳吸附率。
四氯化碳吸附指标是测定活性炭吸附能的常用指标,主要表示活性炭气相吸附的能力,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的活性炭吸附性能测试方法之一,在活性炭生产、科研中广泛应用,我国气相用活性炭一般均用此指标表征活性炭的吸附性能。(1)活性炭化学性能检测活性炭的化学性质包括元素组成(含工业分析、元素分析和有害杂质分析三个范畴),表面氧化物(官能团)性质,泽塔电位(等电点、PH值等)等。
在现行活性炭国际检测方法中,仅有灰分和PH值得测定能勉强归入化学性质分析范畴,美国活性炭标准中,有PH值、总灰分、水溶物、挥发物含量共四项为化学性质分析项目,在活性炭化学性质方面规定最严密的,当属于日本的活性炭检测标准,不仅规定了灼烧残分(相当于总灰分)、PH值等项目,还规定了氯化物、铁、锌、鎘、铅、砷含量检测项目。
除灰分、PH值。水溶物三项外,目前国内部分活性炭企业进行的活性炭化学性质分析检验项目包括:水溶物含量、水溶灰含量、酸溶铁、水溶铁、重金属溶出量、微量元素含量、微量元素溶出量、半脱氯值、ABS值、糖蜜值等、以满足我国活性炭产品出口的要求。
综上所述,在我国活性炭检验国家标准中,物理性能检测较为完备;吸附性能检测项目数量虽然多于美国和日本标准,但在与应用结合程度方面远逊于美国,化学性质检验比较少。
1.3.2活性炭微观结构的检验
活性炭的微观结构表征包括比表面积,孔容积(分微孔容积、中孔容积、大孔容积等,有时更细分为细微孔、此微孔、细中孔、粗中孔等)平均空隙直径、最可几直径等。
我国的国家标准中规定了孔容积和比表面积的测定方法,美国和日本标准中则没有对应得规定。迄今为止,世界各国都未能拿出一套可用于表征活性炭微观结构的、能令大多数人信服的标准试验方法。
目前大多采用全自动吸附仪,采用液氮静态吸附方法来表征活性炭的微观结构,但由于选用的仪器及数据处理方法的差异,检测结果差距较大,一般误差在10%左右。
(1)比表面及孔结构在比表面开始测试前对活性炭进行加热真空脱附处理,在—196℃液氮温度下吸附氮气
,测试氮气吸附等温线,利用BET方程,根据单分子层吸附量和吸附质分子截面积,计算活性炭的比表面积;由相对压力为0.98时的氮吸附值换算成液氮体积得到总孔体积,由Dubimin-Astakhov计算微孔表面积和微孔体积,由总孔体积减去微孔体积得到中孔体积,由H-K(Horvath-Kawazoe)模型及密度函数理论(Dengsity functionaltheory)计算平均孔径及其分布。
比表面积是表征活性炭吸附性能的主要指标,这一指标解释了活性炭产生吸附的原因,是人