阿司匹林片的分析与测定 毕业论文

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题目: 阿司匹林的分析与测定

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20××年×月×日

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阿司匹林的分析与测定

【摘要】本文介绍阿司匹林片中各种指标的测定及参考数据，详细叙述了阿司匹林片溶液的澄清度、游离水杨酸、重金属、炽灼残渣的检查和阿司匹林含量的测定的方法，对不同的方法进行比较，并对影响测定结果的因素进行了讨论，最后对数据进行了记录，同时提出了测定过程中的注意事项。本文有助于对阿司匹林片的分析

【关键词】阿司匹林鉴别方法检查方法含量测定

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目录

1、前言…………………………………………………………………………4 1.1阿司匹林的概述…………………………………………………4 1.2阿司匹林的化学结构及技术指标………………………………4 1.3阿司匹林的合成及检测指标……………………………………4

2、阿司匹林的检测技术……………………………………………4 2.1鉴

别........................................................................5 (1)阿司匹林与氯化铁反应.............................................5 (2)阿司匹林的水解反应................................................5 2.2检查........................................................................6 (1)溶液的澄清度.........................................................6 (2)游离水杨酸............................................................6 (3)炽灼残渣...............................................................7 2.3阿司匹林含量的测定...................................................7 (1)直接滴定法............................................................7 (2)水解后滴定法.........................................................10 (3)两步滴定法............................................................12 3、方法讨论..................................................................13 4、总结与展望...............................................................15 5、参考文献..................................................................16 6、致谢 (17)

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1、前言

1.1阿司匹林的概述

阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。化学名称为2-(乙酰氧基)苯甲酸，又名巴米尔、力爽、塞宁、东青等。英文名为Aspirin，分子式为CHO 984

COOH

OCOCH3结构式为相对分子质量为180.16g/mol，为无臭或略带醋酸臭的白色结晶粉末，味微酸，遇湿气就缓缓水解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶

解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解但同时水解。阿司匹林至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。

本论文主要介绍的是阿司匹林的含量测定，应用了三种不同的方法即直接滴定法，水解后滴定法，和两步滴定法，论文中主要通过对这三种方法比较来得出各法的优缺点。

1.2阿司匹林的技术指标

项目指标

阿司匹林(CHO) 95.0,,105.0 , 984

溶液的澄清度澄清

游离水杨酸 ?0.1%

重金属 ?0.001%

炽灼残渣 ?0.1%

1.3阿司匹林的合成及检测指标

阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135?，微溶于水(37?时，1g,100gH0)。 2

阿司匹林主要是由水杨酸和乙酸酐反应生成的，反应式:

O COOH C COOH CH3 浓HSO 24,O,CCH，CHCOOH 33OH + O CHC O 3 O

阿司匹林片中主要检查重金属、游离水杨酸、炽灼残渣、溶液的澄清度和阿司匹林的含量。

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2、阿司匹林的检测技术

2.1鉴别

(1)阿司匹林与三氯化铁的显色反应

一、测定原理

本品加水煮沸，水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫红色配位化合物，反应式如下:

COOHCOOH

OHOCOCHHO+3CHCOOH+23

-COOCOOH

-O+12HClOH+4FeClFe])Fe[(3236

二、仪器和试剂

托盘天平; 烧杯 50mL; 洗瓶; 电炉; 蒸馏水; 三氯化铁试液三、测定步骤取本品约0.1g于烧杯中，加水10ml，在电驴上煮沸至完全水解，冷却至室温，加三氯化铁试液l滴，即显紫红色。

四、测定结果

项目 1

现象溶液呈紫红色 (2)阿司匹林的水解反应

一、测定原理

本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸钠和醋酸钠。放冷后，加过量的稀硫酸即析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下: COONaCOOH

加热COCOONaOHCH+++NaCO2OCOCH3323

COOHCOONa

OHSONaOHHSO2+24+242

SOH2CHCOONa2CHCOOH+SONa24+3324 二、仪器和试剂

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托盘天平; 烧杯 50ml; 洗瓶; 电炉; 蒸馏水; 碳酸钠试液;