氯化铅活度积的测定
氯化钯作改进剂石墨炉原子吸收法测定尿中铅
呼 吸 衰竭 者 还 可 应 用 呼吸 机 辅 助 呼 吸 ， 以保 证 重 要 器 官 的氧 供 应 ， 免 或 减 轻 各 脏 器 的 继发 性 损 害 。 （ ） 极 有 效 地 纠 正 休 避 ３积 克 ， 血 容 量 性 休 克 主 要 病 理 变 化 为 有 效 循 环 血 量 的 严 重 不 低
察病 情 变 化 ， 视 内脏 损 伤 ， 医 生 缺 乏 对 腹 部 多 处 创 伤 的 认 忽 或
识 和经 验 ， 易 造 成 漏 诊 ， 伤 员 失 去 抢 救 的 机 会 ， 是 抢 救 腹 极 使 这 部 创 伤 中需 要 注 意 的 实 际 问 题 。 （ ）腹 部 创 伤 术 后 并 发 症 和 ４ 感染 率 高 。严 重 腹 部 多 发 伤 后 ， 体 防 御 功 能 降 低 ， 口污 染 机 伤
版社 ，９ ６ １ １ －０ ９ １ ９ ： ０ ５１ ２ ．
［］ 李玮 ， 军．夏 腹 Ｊ．
２ ０８， １ ０ ５（ ２）： ５ － ５７ ７６７ ．
［ ］ 田茂 东 ． 伤 性 腹 膜 后 血 肿 的 诊 治 体 会 『］ 检 验 医 学 与 ４ 创 Ｊ．
足， 因此 恢 复 有 效 循 环 血 量非 常 重 要 。 （ ） 急 情 况 下 重 点 检 ４紧
查 ， 腹 部 损 伤 患 者 要 根 据 患 者 的 情况 及 体 征判 断有 无 腹 腔 内 对 脏 器 官 损伤 。实 质 脏 器 破 裂 主 要 表 现 为 失 血 性 休 克 。空 腔 脏 器 破 裂 则 以 腹膜 刺激 征 、 下 游 离 气 体 为 特 点 ， 易 而 可 靠 的 膈 简 腹 腔 穿 刺 往 往起 决 定 作 用 ， 助 腹 部平 片或 其 他 检 查 可 以 明确 借
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
二氯化铅溶度积的测定
用去离子水分几次洗涤离子交换树脂，直至流出液呈中性。
若不出要现 使这水种面情低况于，树应脂重层新，装否柱则。会出现气P 泡。 b 2(s)C P l2(ba q 2-)C (alq)
二氯化铅溶度积的 测定
实验目的
1、了解离子交换法测定难溶电解质溶度 积的原理和方法；
2、学习离子交换树脂的一般使用方法； 3、进一步学习酸碱滴定、过滤等基本操
作； 4、了解微型实验方法。
00cm3饱和PbCl2溶液于烧杯中，并逐量注入柱内调节螺丝夹，使溶液以每分钟20～25滴的流速通过离子交换柱，用锥形瓶承接流出 液。
实验原理 1、了解离子交换法测定难溶电解质溶度积的原理和方法；
不要使水面低于树脂层，否则会出现气泡。
00cm3饱和PbCl2溶液于烧杯中，并逐量注入柱内调节螺丝夹，使溶液以每分钟20～25滴的流速通过离子交换柱，用锥形瓶承接流出 液。
3、进一步学习酸碱滴定、过滤等基本操作； 4、了解微型实验方法。 1、饱和二氯化铅溶液的配制
1、了解离子交换法测定难溶电解质溶度积的原理和方法； 00cm3饱和PbCl2溶液于烧杯中，并逐量注入柱内调节螺丝夹，使溶液以每分钟20～25滴的流速通过离子交换柱，用锥形瓶承接流出 液。
本实验是利用离子交换树脂与饱和PbCl2溶液进行离子交换，来测定室温下该PbCl2溶液中Pb2+的浓度，从而求出其溶度积。 4、了解微型实验方法。 二氯化铅PbCl2系难溶电解质。 在装柱时，应让树脂带水转移并沉入已装有去离子水的滴定管中，这样可以使树脂充填紧实。
氯化铅活度积的测定
-
-
Kap(PbCl )＝ a(Pb )·a (Cl ) 2 3 ≈1/4 a(Cl )·a (Cl )＝ 1/4 a (Cl )
2
2+
2
-
仪器与试剂
♦ 饱和PbCl2溶液、KCl(0.1000mol·L-1)、离子计、电
磁搅拌器、离子选择性电极、甘汞电极
实验步骤
♦ 配制系列KCl标准溶液 ♦ 测定系列KCl标准溶液
的平衡电势值，绘制 E-lga(Cl-)工作曲线。 ♦ 测定饱和PbCl2溶液的 平衡电势值
结果与讨论
思考题
♦ 离子活度与浓度之间有什么关系？ ♦ 如何计算步骤1中一系列KCl标准溶液的Cl-活度？
其他
氯化铅活度积的测定
实验目的
♦ 巩固溶度积、活度积概念，了解用离子计测定氯
化铅活度积的原理和方法。 ♦ 学会通用离子计的使用方法及实验数据的处理方 法。 ♦ 明确活度和活度系数概念。
预习要点
♦ 认真预习离子活度积、溶度积概念 ♦ 预习近似法处理数据的方法
实验原理
♦ 分析法 溶液中各组分的离子的浓 度(或活度)，以计算难溶 盐电解质溶度积(或活度 积)的方法。 ♦ 本实验采用氯离子选择电 极和离子计测定PbCl2饱 和溶液中Cl-的活度，然后 通过合理的数据处理求得 PbCl2的活度积。
实验原理
♦ 测定不同浓度(或活度)下的电极电势值，并做E-
lga(Cl )或pa(Cl )的工作曲线。再用同法测得饱和 PbCl2溶液的电极电势值，自工作曲线中即可找 出与电极电势相对应的Cl-活度值。 2+ ♦ 用近似法求出a(Pb )和Kap(PbCl2) -2 -1 根据文献s(PbCl2)=4.30×10 mol·L 求出PbCl2饱和 溶液中离子强度为I=0.129，f (Pb2+) ≈1/2 f (Cl)，又因为 c(Pb2+) ≈1/2 c(Cl-)，所以在PbCl2饱和 2+ 溶液中a(Pb )≈1/4 a(Cl ) 所以
聚合氯化铝中铅、镉的测定新法(一)
聚合氯化铝中铅、镉的测定新法(一)摘要：介绍了采用共沉淀—火焰原子吸收法测定聚合氯化铝中铅、镉的新方法，试验结果表明其回收率和相对标准偏差(n＝10)均能满足对水处理剂--聚合氯化铝分析检测的质量控制要求。
关键词：焰原子吸收法铅镉聚合氯化铝聚合氯化铝是自来水厂常用的混凝剂之一，对其含有的Pb、Cd进行检测，是评定其优劣、选择和合理投加不可缺少的依据之一。
国标GB15892--1995介绍的利用絮状氢氧化铁共沉淀富集Pb、Cd的测定方法繁琐耗时，目前在中性或弱碱性条件下，利用Pb2+、Cd2+与外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀，达到分离水中Pb2+、Cd2+的目的，已有文献〔1〕报道过。
但在铝基体的酸性溶液中，加入Bi3+生成Bi2S3，PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀，从而达到分离检测聚合氯化铝中Pb和Cd的目的，尚未见有报道。
本文在参考有关文献〔1、2〕的基础上，对此进行探讨，结果令人满意，方法简便、准确、实用。
1主要仪器和试剂VarianAA--640原子吸收分光光度计(美国里安公司)。
抽滤装置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
铅标准贮备液：1.00mg/mL。
镉标准贮备液：1.00mg/mL。
铅、镉混合标准工作液：含Pb50.00μg/mL、Cd10.00μg/mL。
硝酸铋溶液：含Bi3+4mg/mL。
硫化钠溶液：称10gNa2S·9H2O，用去离子双蒸水溶解后稀释至250mL，此溶液1mL大约能沉淀24mg的铋。
5%(V/V)盐酸溶液：取50mL优质纯盐酸，用去离子双蒸水稀释至1000mL。
硝酸溶液：1+5。
硫酸溶液：1+3。
2仪器工作条件(见表1)表1仪器工作条件元素波长（nm）扣背景灯电流（mA)通带宽度（nm）乙炔流量（L/min）空气流量（L/min）吸光度扩张系数Pb217.0氚51.02.01.352Cd228.8氚40.52.01.3523试验方法称取液体样品10.00g(固体样品3.30g)，加入40mL去离子双蒸水和5.00mL硫酸溶液，煮沸2min，冷却后(如有白色沉淀应过滤去除)〔2〕，用5%(V／V)盐酸溶液稀释至1000mL，加入硝酸铋溶液1.50mL(混匀)，在搅拌下加入8.00mLNa2S溶液，静置1h后，用玻璃砂心漏斗过滤，并用滤液冲洗容量瓶，将漏斗上的沉淀用热稀硝酸(1+5)溶解到100mL小烧杯中，冷却后用去离子双蒸水稀释至50.00mL，然后上机测定。
碘化铅的制备和溶度积常数的测定ppt课件
5 、数据记录与处理
• 碘化铅饱和溶液的温度/℃ ： • 通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL： • 标准溶液的浓度/mol·L-1: • 消耗标准溶液的的体积/mL : • 流出液中的量/mol: • 饱和溶液中Pb2+浓度/ mol·L-1: • 碘化铅的溶度积Ksp
13
6、注意事项
（1）树脂装约柱高度的2/3即可，不得有气泡。 （2）过滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净干燥，滤纸用饱和
常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
6
3.2 移液管的使用
（略）
3.3 滴定操作
左手无名指及小指夹住末端玻璃尖， 拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液 在玻璃球旁空隙处流出。
不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的 乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。
15
R
2
Pb2
2
H
将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂， 树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。
3
2.3 铅离子的测定
• 交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定， 可求出氢离子的含量。
H OH H2 O 根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树 脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。
将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中，测量并 记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取25.00mL饱和溶液， 分几次将其转移至离子交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶盛 接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流 出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。
11
4.5 滴定
将锥形瓶中的流出液用0．005 mol·L-1NaOH标准溶液滴定， 用溴化百里酚蓝作指示剂，在pH=6.5～7时，溶液由黄色转变为 鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。
铅及铅合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量
铅及铅合金化学分析方法起草报告碘化钾分光光度法测定铋量1. 范围本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。
本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。
测定范围:0.0020～0.10%.2. 方法原理试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。
硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。
用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。
在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。
3. 试剂3.1 酒石酸（固体）。
3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。
3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.4 盐酸（1+1）。
往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。
3.5 盐酸（1+5）。
往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.6 盐酸（1+9）。
往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.7 硝酸（1+3）。
往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.8 硝酸（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。
3.10 硝酸锰溶液（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。
3.11 氯化亚锡溶液（100g/L）。
·2H2O），用50mL盐酸（3.4）加热溶解，冷却，称取10.0g氯化亚锡（SnCL2用盐酸（3.4）稀至100mL，用时现配。
3.12 六偏磷酸钠溶液（200g/L）。
溶解200g六偏磷酸钠于水中，用水稀释至1000mL。
3.13碘化钾溶液（250g/L）。
溶解250g碘化钾于水中，用水稀释至1000mL。
4.14硫脲溶液（100g/L）。
溶解100g硫脲于水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤使用。
3.15氟化钾溶液（200g/L）。
碘化铅溶度积常数的测定 doc
碘化铅溶度积常数的测定一、实验目的（1）了解分光光度计测定难溶盐溶度积常数的原理和方法；（2）学习单光束单波长分光光度计的使用方法；（3）学习标准曲线法测定物质浓度。
二、实验原理本实验碘化铅的溶度积测量采用分光光度计测定。
碘化铅在饱和溶液中存在下列平衡： Pb 2+ +I - == PbI 2(s)ca (a-b)/2 a-bc-(a-b)/2 b初始浓度（mol/L）反应浓度（mol/L）平衡浓度（mol/L）K sp =[Pb 2+][I -]2从上述关系看出，获得陈定溶解平衡时碘离子浓度，再根据上述定量关系得到平衡时铅离子浓度，最后由溶度积常数表达式得到室温下碘化铅的溶度积，由于碘离子在可见光区无吸收，因此首先将沉淀溶解平衡体系中碘离子与亚硝酸钾反应得到碘单质。
在采用工作曲线法，得到沉淀溶解平衡体系中碘离子浓度。
三、仪器与试剂1. 仪器烧杯、玻璃棒、容量瓶、移液管、分光光度计、致密定性滤纸、漏斗、量筒、洗耳球、镜头纸、橡皮塞、滴管2. 试剂Pb(NO 3)2、KNO 2、KI 、盐酸（6摩尔每升）。
四、实验步骤1.浓度标准曲线的绘制在5支干燥试管中分别用移液管移入1.00mL,1.50Ml,2.00mL,2.50mL,3.00mL 碘化钾（0.0035mol/L ）溶液，再依此移入2.00mL 亚硝酸钾（0.020mol/mL ）溶液，3mL 水分别滴加1滴盐酸（6mol/L）。
摇匀后，以水为参比液，在520nm波长下测定其吸光度。
以吸光度为纵坐标，以碘离子浓度为横坐标，绘制碘离子标准曲线。
2.制备碘化铅饱和溶液1 5.00 3.00 2.002 5.00 4.00 1.003 5.00 5.00 0.003（1）取3支干燥的大试管，按表用量加入0.015mol/L硝酸铅溶液、0.035mol/L碘化钾、水，使试管中溶液的总体积为10mL。
（2）加完试剂后，充分摇荡试管20min，然后将试管静置3~5分钟。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(molcm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。
另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。
，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。
然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。
基于氯化铅溶度积测定的实验研究
基于氯化铅溶度积测定的实验研究桑雅丽李宏博聂桔红王文博汪玉同刘爽摘要：氯化铅是难溶性铅盐中溶解度相对较大的难溶电解质，其活度积常数与溶度积常数的测定方法不同，测量数值也存在着差异。
本文通过实验，使用直接电位法测定了氯化铅饱和溶液的活度积常数，使用离子交换法测定了氯化铅饱和溶液的溶度积常数。
通过对两种实验方法的可操作性和实验数据结果进行对比分析，结果表明，直接电位法测定的活度积常数在误差要求的范围内，准确度更高。
通过上述实验研究，为开展相关实验课程提供实践指导和教学参考。
1前言难溶电解质的溶度积常数测定是大学化学实验中的一项基本内容。
在一定温度下，难溶电解质的饱和溶液存在着沉淀-溶解平衡。
设难溶物AB为例，则沉淀-溶解平衡可以表示为：A++B-？葑AB（s），平衡时溶液中A+和B-的离子浓度的乘积为常数，以K？扌sp表示，称为溶度积常数。
当离子浓度用离子活度表示时，A+和B-的离子活度乘积以K？扌ap表示，称为活度积常数。
严格意义上讲，溶度积常数就是活度积常数，是平衡时溶液中各离子活度以计量系数为幂次的乘积[1]。
但在实际情况下，当难溶电解质的溶解度非常小时，其饱和溶液中离子强度很小，对应的离子活度系数近似于1（f≈1），就可以近似地用离子浓度代替离子活度，这时K？扌sp≈K？扌ap;当难溶电解质的溶解度不太小时，其饱和溶液的离子强度相对较大，对应的离子活度系数f<1，不能用离子浓度代替离子活度，此时K？扌ap≠K？扌sp[2]。
因此，通常情况下通称为溶度积。
溶度积是一个化学热力学常数，与溶液中溶质的本性、溶剂的本性以及温度有关，而与离子浓度或活度无关[3]。
在实验中常采用化学分析的手段测定难溶电解质饱和溶液中各组分离子的浓度（或活度），计算难溶盐饱和溶液的溶度积（或活度积）常数。
目前，测定氯化铅饱和溶液溶度积（或活度积）常数的方法主要有观察法、直接电位法、离子交换法、配位滴定法等[4]。
大学化学实验教材常使用离子交换法和直接电位法测定氯化铅的溶度积常数。
PbCl2溶度积的测定
5．滴定 往洗出液中加入1~2滴溴百里酚蓝指示剂，用NaOH标准溶液滴定，直至 溶液由黄色转为鲜明的绿色。记录消耗NaOH溶液的体积，计算PbCl2的溶解 度及溶度积。 6．再生 量取 40 mL 2 mol·L－1的不含Cl－的HNO3溶液，以25～30滴/分的流速流 过交换柱，将吸附在树脂上的Pb2+置换下来，使树脂全部变成H+型。然后用 蒸馏水(50～70 mL)淋洗树脂，直到流出液的pH值为6～7。
3. 装柱 在离子交换柱的底部填入少量玻璃纤维，再注入去离子水达到柱子的1/3高 度，然后将浸泡好的阳离子交换树脂带水（搅匀呈糊状）倾入交换柱，让树 脂自然下沉，多余的水从尖嘴排出，直至树脂充填紧实且树脂上部残留的水 高约0.5 cm。最后用50 mL去离子水淋洗树脂(pH试纸检验流出液呈中性)。 4. 交换和洗涤 测量PbCl2饱和溶液的温度。量取25.00 mL PbCl2饱和溶液放入交换柱，调 节螺丝夹使溶液通过离子交换柱，控制流速20～25 滴/分，用洁净的锥形瓶 承接流出液；树脂上端仅剩余约0.5 cm高液体时，用约50 mL蒸馏水洗涤离 子交换树脂；流出液全部承接在锥形瓶中。
cNaOH为NaOH溶液的浓度，VNaOH为滴定时所用去 NaOH 溶液的体积，VPbCl2为
所取 PbCl2 饱和溶液的体积，则有：
nOH nH 2nPb2+
即：
cNaOH VNaOH =2cPb2+ VPb2+
故：
cPb2+
1 cNaOH VNaOH
2
VPb2+
PbCl2的溶度积：
Ksp (PbCl2 )=cPb2+
cCl 2 =cPb2+
(2cPb2+
测定南湖水中钙镁铁铅氯等离子浓度及耗氧量的分析方案
测定南湖水中钙、镁、全铁、铅、氯等离子浓度及耗氧量的分析方案应化1004 胡雷2009310201008一、Ca2+、Mg2+浓度的测定1. 实验原理用EDTA进行南湖水Ca2+、Mg2+浓度的测定，可先测定Ca2+、Mg2+的总浓度，再测定Ca2+浓度，由总浓度与Ca2+浓度的差求得Mg2+的浓度。
Ca2+、Mg2+浓度的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节样品溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。
加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷）由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。
设消耗EDTA的体积为V1。
Ca2+的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。
滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。
当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。
设滴定中消耗EDTA的体积为V2。
2. 仪器及药品仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量筒。
药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂，EDTA标准溶液，钙指示剂（1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）,掩蔽剂三乙醇胺、KCN等（用于掩蔽铝铜等干扰离子）3. 内容及步骤用移液管吸取南湖水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，加适量掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。
聚合氯化铝中铅含量测定方法
聚合氯化铝中铅含量测定方法
聚合氯化铝是一种广泛应用于水处理工业中的化学品，但其中可能存在着铅的污染。
因此，对于聚合氯化铝中的铅含量进行准确的测定是非常重要的。
下面介绍一种常用的测定方法。
实验仪器和试剂：
1.电子天平
2.量瓶
3.热板
4.石英消解釜
5.离心机
6.玻璃滤纸
7.硝酸
8.氢氟酸
9.硝酸铅
10.蒸馏水
11.硫酸
12.硫酸铜
操作步骤：
1.取适量的聚合氯化铝样品，称重并记录其质量。
2.将样品加入石英消解釜中，加入5 ml浓氢氟酸和5 ml浓硝酸，加热至150℃，并在热板上加热1小时。
3.将样品取出，冷却后加入10 ml蒸馏水，离心10分钟，取上
清液，加入1 ml浓硫酸，再次加热至150℃并在热板上加热1小时。
4.将样品取出，冷却后加入50 ml蒸馏水，过滤，并用蒸馏水洗涤硅胶滤纸。
5.将滤液取出，加入50 ml硝酸铅溶液，用石英消解釜加热至80℃，离心，取上清液。
6.将上清液加入1 ml硫酸铜溶液，加热至80℃，待沉淀形成后离心。
7.将沉淀过滤并用蒸馏水洗涤，用热板加热至恒重。
8.用电子天平称取沉淀的质量。
9.根据实验数据计算聚合氯化铝中铅的含量。
注意事项：
1.实验过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2.实验中使用的所有仪器和试剂均应经过严格的清洗和消毒处理。
3.实验操作过程中应遵守实验室的规章制度，严禁单独操作。
4.实验结束后应将所有废液和废弃物妥善处理，避免对环境造成污染。
碘化铅的制备和溶度积常数的测定
用溴化百里酚蓝作指示剂，在pH=6.5～7时，溶液由黄色转变为
鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。
5 、数据记录与处理
• 碘化铅饱和溶液的温度/℃ ： • 通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL：
• 标准溶液的浓度/mol· L-1:
• 消耗标准溶液的的体积/mL : • 流出液中的量/mol: • 饱和溶液中Pb2+浓度/ mol· L-1: • 碘化铅的溶度积Ksp
将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中，测量并
记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取25.00mL饱和溶液，
分几次将其转移至离子交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶盛
接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流
出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。
4.5 滴定
将锥形瓶中的流出液用0．005 mol· L-1NaOH标准溶液滴定，
滴定管的读数
手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直
常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
3.2 移液管的使用
（略）
3.3 滴定操作
左手无名指及小指夹住末端玻璃尖， 拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液 在玻璃球旁空隙处流出。 不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的 乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。
4、 实验内容
4.1 碘化铅饱和溶液的配制
• 将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充
分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶解平衡。
4.2 装柱
装柱前，把交换柱下端填人少许脱 脂棉，将阳离子交换树脂约 40 g随同蒸 馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后 树脂的转型和交换的整个过程中，要注 意液面始终要高出树脂，避免空气进入
碘化铅溶度积的测定
测定Pb 测定Pb2+或I-的浓度可计算得溶度积
实验原理
离子交换树脂 －含有能与其 它物质进行离 它物质进行离 子交换的活性 子交换的活性 基团的高分子 化合物。 化合物。
实验原理
本实验 阳离子交换树脂中的酸性基团 + 2+ - + 2+ 交换： （ H ）与Pb 交换：2R H +Pb ＝ R-2Pb2++2H+ 滴定被 交换出的H 滴定被Pb2+交换出的H+； 根据H 浓度，计算出通过交换树脂 根据H+浓度，计算出通过交换树脂 2+ 饱和溶液中的Pb 浓度， 的PbI2饱和溶液中的Pb 浓度，得到 PbI2浓度，从而求出PbI2的溶度积。 浓度，从而求出PbI 的溶1. 了解离子交换法的一般原理和使用离子交 换树脂的基本方法； 换树脂的基本方法； 2. 掌握用离子交换法测定溶度积的原理； 掌握用离子交换法测定溶度积的原理； 3. 练习滴定操作。 练习滴定操作。
实验原理
对于难溶电解质在水中的溶解，存在沉淀－ 对于难溶电解质在水中的溶解，存在沉淀－ 溶解平衡 如：PbI2＝Pb2+ +2I2+ - 2 2+ 3 Ksp°＝ [Pb ][I ] ＝4[Pb ] ＝1/2[I-]3
实验步骤
一、碘化铅饱和溶液的配制 二、装柱（不能有气泡） 装柱（不能有气泡） 转型（酸洗，水洗） 三、转型（酸洗，水洗） 交换（碘化铅溶液）和洗涤（ 四、交换（碘化铅溶液）和洗涤（水洗 至中性，为什么？） 至中性，为什么？） 滴定（只有一份） 五、滴定（只有一份） 离子交换树脂的后处理（酸洗， 六、离子交换树脂的后处理（酸洗，水 洗） 七、数据处理
ICP-AES法测定氯化血红素中的微量铅
ICP-AES法测定氯化血红素中的微量铅
古丽克孜;吴蓉
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】2000(020)003
【摘要】本文用美国Thermo Jarrell Ash公司IRIS全谱直读等离子体光谱仪分析了氯化血红素中微量铅的含量.采用CID二维阵列检测器,根据仪器对谱线选择非常灵活这一特点,选择了合适的分析线,研究了基体元素对被测元素分析线的光谱干扰,采用基体匹配与背景扣除法进行校正.铅的检测限达到17 ng.mL-1,回收率95%～107%,RSD＜2%,达到国内血红素中Pb＜10 μg.mL-1的要求,通过几种样品的分解方法对比,选出一种最佳分解方法.实测样品获得满意的结果.
【总页数】2页(P350-351)
【作者】古丽克孜;吴蓉
【作者单位】新疆分析测试中心,830011,乌鲁木齐;新疆分析测试中心,830011,乌鲁木齐
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.氯化血红素催化-荧光光谱法测定发剂中的过氧化氢 [J], 肖玲艳;黄姣;方敏;马明;李锦花;陈有为;陈丹超;俞雄飞
2.ICP-AES法测定电铜中微量铅 [J], 夏珍珠
3.微波消解ICP-AES法测定环氧树脂中微量铅、镉、汞含量 [J], 张亮
4.氯化血红素模拟酶催化-柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定染发剂中的过氧化氢 [J], 李锦花;李赛花;马明;陈丹超;许海峰;郭蓓霖;吴坚;陈威威
5.盐酸萃取-电感耦合等离子体质谱法测定氯化血红素中砷、铅、汞含量 [J], 黄银波;陆杰;陈爱芹;花露
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
碘化铅溶度积的测定离子交换树脂的使用
五、滴定 将锥形瓶中的流出液用0．005 mol/L.NaOH标准 溶液滴定，用涅化百里酚蓝作指示剂，在PH＝6.5～7 时，溶液由黄色转变为鲜艳的蓝色，即到达滴定终点， 记录数据。 六、离子交换树脂的后处理 回收用过的离子交换树脂，经蒸馏水洗涤后，再用约 100 mL,1 mol·L‘HNO3淋洗，然后用蒸馏水洗涤至流 出液为中性，即可使用。 七、数据处理 碘化铅饱和溶液的温度/℃： 通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL： NaOH标准溶液的浓度/mol·L－1： 消耗NaOH标准溶液的体积/mL：
流出液中H+的量/mol： 饱和溶液中Pb2+/mol·L－1： 碘化铅的Ksp： 本实验测定Ksp值数量级为10－8～10－9合格。
【思考题】
1、在离子交换树脂的转型中，如果加入硝酸的量不 够，树脂没完全转变成氢型，会对实验结果造成什么 影响？ 2、在交换和洗涤过程中，如果流出液有一少部分损 失掉，会对实验结果造成什么影响？
二、装柱 首先将阳离子交换树脂用蒸馏水 浸泡24—48 h。 装柱前，把交换柱下端填人少许玻璃 棉，以防止离子交换树脂随流出液流 出。然后将浸泡过的阳离子交换树脂 约 40 g随同蒸馏水一并注人交换柱 g 中。为防止离子交换树脂中有气泡， 可用长玻璃棒插人交换柱中的树脂搅 动，以赶走树脂中的气泡。在装拄和 以后树脂的转型和交换的整个过程中， 1、交换柱，2、离子交换 、交换柱， 、 要注意液面始终要高出树脂，避免空 树脂，3、玻璃棉，4、螺 树脂， 、玻璃棉， 、 旋夹， 、 旋夹，5、胶皮管 气进人树脂层影响交换结果。
【基本操作】
1、滴定操作，参见第四章一。 2、离子交换分离操作，参见第六章三。
【实验内容】
一、碘化铅饱和溶液的配制 将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏 水中，充分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶 解平衡。 若无试剂碘化铅，可用硝酸铅溶液与过量的碘化钾溶 液反应而制得。制成的碘化铅沉淀需用蒸馏水反复洗 涤，以防过量的铅离子存在。过滤，得到：离子子交换柱（见图9—2可用一支直径约 为2 cm，下口较细的玻璃管代替。下端细口处填 少许玻璃棉，并连接一段乳胶管，夹卜螺旋夹）、 碱式滴定管（50 mL）摘定管架、锥形瓶（10 mL、 250 mL）、温度计（50℃），烧杯、移液管（25 mL）。 固体药品：碘化铅、强酸型离子交换树脂 液体药品：NaOH标准溶液（0005 mol·L-1）， HNO3（1mol·l）1、交换柱，2、离子交换树脂， 3、玻璃棉，4、螺旋夹，5、胶皮管 图14－1 离子交换柱 材料：玻璃棉pH试纸、溴化百里酚蓝指示剂
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验目的
♦ 巩固溶度积、活度积概念，了解用离子测定氯化铅活度积的原理和方法。 ♦ 学会通用离子计的使用方法及实验数据的处理方 法。 ♦ 明确活度和活度系数概念。
预习要点
♦ 认真预习离子活度积、溶度积概念 ♦ 预习近似法处理数据的方法
实验原理
♦ 分析法是通过采用分析化
学的手段测定难溶盐饱和 溶液中各组分的离子的浓 度(或活度)，以计算难溶 盐电解质溶度积(或活度 积)的方法。 ♦ 本实验采用氯离子选择电 极和离子计测定PbCl2饱 和溶液中Cl-的活度，然后 通过合理的数据处理求得 PbCl2的活度积。
实验原理
♦ 测定不同浓度(或活度)下的电极电势值，并做E-
lga(Cl )或pa(Cl )的工作曲线。再用同法测得饱和 PbCl2溶液的电极电势值，自工作曲线中即可找 出与电极电势相对应的Cl-活度值。 2+ ♦ 用近似法求出a(Pb )和Kap(PbCl2) -2 -1 根据文献s(PbCl2)=4.30×10 mol·L 求出PbCl2饱和 溶液中离子强度为I=0.129，f (Pb2+) ≈1/2 f (Cl)，又因为 c(Pb2+) ≈1/2 c(Cl-)，所以在PbCl2饱和 2+ 溶液中a(Pb )≈1/4 a(Cl ) 所以
的平衡电势值，绘制 E-lga(Cl-)工作曲线。 ♦ 测定饱和PbCl2溶液的 平衡电势值
结果与讨论
思考题
♦ 离子活度与浓度之间有什么关系？ ♦ 如何计算步骤1中一系列KCl标准溶液的Cl-活度？
其他
-
-
Kap(PbCl )＝ a(Pb )·a (Cl ) 2 3 ≈1/4 a(Cl )·a (Cl )＝ 1/4 a (Cl )
2
2+
2
-
仪器与试剂
♦ 饱和PbCl2溶液、KCl(0.1000mol·L-1)、离子计、电
磁搅拌器、离子选择性电极、甘汞电极
实验步骤
♦ 配制系列KCl标准溶液 ♦ 测定系列KCl标准溶液