从胡椒中提取胡椒碱

从胡椒中提取胡椒碱
一、实验目的：
1.了解胡椒碱(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶的性质。

2.练习对自然产物的提取的一般方法。

二、原理：
胡椒碱学名为(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶，是酰胺衍生物，存在于胡椒科植物胡椒中，易溶于氯仿、乙醇、丙酮、苯、醋酸中，微溶于乙醚，不溶于水和石油醚。

是制药行业多种药物必需的原料和中间体，由于结构中共轭链较长，因此具有抗氧化性，扩张胆管等作用。

胡椒碱属于生物碱，但碱性很弱，在市售的白胡椒中含量大约有2%。

该物质为为白色晶体粉末。

熔点130～133摄氏度。

本实验利用胡椒来提取胡椒碱。

通过回流来增大胡椒碱在有机溶剂中的含量，然后蒸除溶剂浓缩溶液。

接着加入强碱使胡椒碱游离，最后利用重结晶的方式提纯胡椒碱。

三、仪器药品：
1.仪器：水浴锅，石棉网，调温电炉，滤纸，铁架台，标口回流装置一套，标口蒸馏装置一套，烧杯，石蕊试纸，抽滤瓶，真空泵，布氏漏斗，温度计，提勒管，粉碎机，沸石，漏斗。

2.试剂：白胡椒（原料），氢氧化钾（AR），丙酮，乙醇（95%医用级），蒸馏水，甘油。

四、实验内容与现象：
1.取适量白胡椒，清洗干净后粉碎，装入蒸馏烧瓶。

继续向瓶中加入约三分之一的乙醇。

组装好回流装置，在铁架台上固定好。

用水浴锅作为热源，准备加热。

接好冷凝水。

2.用水浴加热使乙醇沸腾。

通上冷凝水，回流时液滴滴回烧瓶的速度应控制在1-2滴每秒。

随着回流的进行，可以观察到乙醇的颜色变深了，呈一种透明的棕色。

注意回流时小心乙醇蒸汽带着胡椒精油挥发出来。

胡椒精油有刺激性，容易刺激鼻腔粘膜使人打喷嚏。

回流2h。

此时溶液变成深棕色。

带有一股胡椒的辛味和一股淡淡的香气。

应为胡椒精油。

3.将装置改为蒸馏装置，浓缩提取液。

同时可蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。

浓缩至原液的十分之一。

过滤除去胡椒的渣滓。

另取一烧杯，加入适量氢氧化钾和水配成溶液。

待放冷后再加少许乙醇配成氢氧化钾的醇溶液。

将氢氧化钾醇溶液倒入之前的胡椒碱的浓缩液，再一次过滤。

滤液中加入等量的水，大量黄色晶体析出。

抽滤，干燥。

得到胡椒碱粗品。

4.将得到的胡椒碱粗品溶解在丙酮中，微热促使胡椒碱粗品完全溶解。

观察是否有沉淀。

如果有沉淀，进行过滤。

如无，则加入与丙酮等量的水，大量白色晶体析出。

反复此操作
2-3次。

待胡椒碱晶体不再出现黄色即可。

得到纯品胡椒碱。

干燥，封装。

取少量样品装入毛细管（自烧制），装入提勒管。

油浴加热，测得产品熔点为131摄氏度，与文献相符合。

取少量胡椒碱样品溶解，用石蕊试纸测定，可观察到石蕊试纸不变色，呈中性。

证明胡椒碱碱性极弱。

五、备注：胡椒精油具有很强的刺激性，在实验中注意通风，不然容易因为打喷嚏造成事故。

氢氧化钾溶于水之后，如果长时间不能溶解完全，说明所用的蒸馏水不干净，含有杂质。

应当更换蒸馏水。

如果使用黑胡椒进行胡椒碱的提取，则产量更高。

六、结论与思考：胡椒碱是一类生物碱，碱性很弱，不溶于水，熔点约为131摄氏度。

提取生物碱的方法除去回流，也可以通过长期渗取的方式。

生物碱天然含量很少，所以人工合成也是非常重要的。