试验十五黑胡椒中提取胡椒碱
胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
侯文洁;张卫刚;薛文娇
【期刊名称】《中国调味品》
【年(卷),期】2008(033)005
【摘要】研究影响胡椒提取的各种因素,利用spss13.0统计分析软件进行正交设计和数据分析,确定最佳提取工艺.考察甲醇浓度、提取次数、提取时间,提取温度4个因素的影响,确定各因素对胡椒碱含量的影响次序是:甲醇浓度> 提取时间>提取次数> 提取温度.得到最佳提取工艺为:甲醇浓度75%、提取次数3次、提取时间2h、提取温度80 ℃,经过进一步精制胡椒碱纯度由HPLC检测达95%以上.【总页数】4页(P55-58)
【作者】侯文洁;张卫刚;薛文娇
【作者单位】西北农林科技大学,生命科学学院,陕西杨凌,712100;陕西昂盛生物医药科技有限公司,西安,710075;西北大学化工学院,西安,710069
【正文语种】中文
【中图分类】TS264.29
【相关文献】
1.黑胡椒中胡椒碱的提取工艺研究 [J], 阮征;都平;姜永涛
2.黑胡椒中胡椒碱的提取工艺研究 [J], 阮征;都平;姜永涛;
3.胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究 [J], 徐士明;关永霞;朱祥霞;武洪英;
4.胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究 [J], 徐士明;关永霞;朱祥霞;武洪英
5.95％乙醇提取白胡椒中胡椒碱的工艺研究 [J], 石宝俊;高君泽;黄晓德;赵伯涛
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从胡椒中提取胡椒碱
从胡椒中提取胡椒碱一、实验目的：1.了解胡椒碱(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶的性质。
2.练习对自然产物的提取的一般方法。
二、原理：胡椒碱学名为(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶，是酰胺衍生物，存在于胡椒科植物胡椒中，易溶于氯仿、乙醇、丙酮、苯、醋酸中，微溶于乙醚，不溶于水和石油醚。
是制药行业多种药物必需的原料和中间体，由于结构中共轭链较长，因此具有抗氧化性，扩张胆管等作用。
胡椒碱属于生物碱，但碱性很弱，在市售的白胡椒中含量大约有2%。
该物质为为白色晶体粉末。
熔点130～133摄氏度。
本实验利用胡椒来提取胡椒碱。
通过回流来增大胡椒碱在有机溶剂中的含量，然后蒸除溶剂浓缩溶液。
接着加入强碱使胡椒碱游离，最后利用重结晶的方式提纯胡椒碱。
三、仪器药品：1.仪器：水浴锅，石棉网，调温电炉，滤纸，铁架台，标口回流装置一套，标口蒸馏装置一套，烧杯，石蕊试纸，抽滤瓶，真空泵，布氏漏斗，温度计，提勒管，粉碎机，沸石，漏斗。
2.试剂：白胡椒（原料），氢氧化钾（AR），丙酮，乙醇（95%医用级），蒸馏水，甘油。
四、实验内容与现象：1.取适量白胡椒，清洗干净后粉碎，装入蒸馏烧瓶。
继续向瓶中加入约三分之一的乙醇。
组装好回流装置，在铁架台上固定好。
用水浴锅作为热源，准备加热。
接好冷凝水。
2.用水浴加热使乙醇沸腾。
通上冷凝水，回流时液滴滴回烧瓶的速度应控制在1-2滴每秒。
随着回流的进行，可以观察到乙醇的颜色变深了，呈一种透明的棕色。
注意回流时小心乙醇蒸汽带着胡椒精油挥发出来。
胡椒精油有刺激性，容易刺激鼻腔粘膜使人打喷嚏。
回流2h。
此时溶液变成深棕色。
带有一股胡椒的辛味和一股淡淡的香气。
应为胡椒精油。
3.将装置改为蒸馏装置，浓缩提取液。
同时可蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。
浓缩至原液的十分之一。
过滤除去胡椒的渣滓。
另取一烧杯，加入适量氢氧化钾和水配成溶液。
黑胡椒中胡椒碱的功能研究
黑胡椒中胡椒碱的功能研究姓名：魏永昌学号：201320622251分数：851、黑胡椒其物黑胡椒，为胡椒科攀缘木质藤本植物胡椒的果实。
胡椒果实呈球状，无柄，直径3~5mm，在植株上呈串状，每串有浆果50~60粒。
于果穗基部果实开始由青色边红色时采下，堆集进行自然发酵数日，果皮皱缩，铺盘日晒约20h，至黑色为止，是为“黑胡椒”。
当浆果全部成熟变红后采摘，与流动水中浸洗约8d，去除种皮后洗净晒干，呈奶油色为止，是为“白胡椒”。
味辛辣，有香气。
黑胡椒的香气和香味远强于白胡椒，但辛辣味则白胡椒较强。
胡椒原产于印度，已有2000多年的人工栽培历史，现在世界各地均有生产，主要集中于为印度、印度，尼西亚、巴西和马来西亚。
我国在海南、广东、广西、云南、福建等地亦有栽培，可自给有余并出口。
但仍以印度所产居多，年产约6万吨，占世界产量30％，出口3万吨。
中国卫生部2002年规定黑胡椒为药食两用材料。
胡椒是重要的热带香辛植物，其果实可用作调味剂、防腐剂、健胃剂、解热剂、利尿剂和支气管粘膜刺激剂等，具有抗癫痫，镇静，抗炎，保肝，抗菌杀虫，抗癌多方面的用途，且种植规模、产量和价值均居所有香料之首，故被称之为“香料之王”和“乌（黑）金”。
成分分析得出：每100g胡椒中含热量1492.3kJ、蛋白质9.6g、脂肪2.2g、食物纤维2.3g、糖类74.6g、维生素A10ug、烟酸1.23mg、磷172mg、硒7.64ug。
2、胡椒开发的基本特征2.1 胡椒中主要化学成分1.挥发油：黑胡椒含1.2％~2.6％，白胡椒含0.8％。
主要有ɑ-蒎烯、β-蒎烯、L-ɑ-水芹烯、β-丁子香烯等，特有的是胡椒醛、氧化石竹烯等。
2.酰胺类生物碱：主要有胡椒碱（含量约1％~8％）、异胡椒碱、胡椒脂碱、异胡椒脂碱、胡椒酰胺I~VI,、次胡椒酰胺、胡椒油碱B和二氢胡椒碱等。
3.有机酸：葵酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、罂酸、油酸、亚油酸、斑鸠菊酸、锦葵酸、苹婆酸等。
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展作者：张晓旭周锡钦刘红芹徐宝财来源：《热带作物学报》2018年第05期摘要胡椒碱是胡椒中的主要活性成分之一，具有抗炎、抑菌、抗氧化等活性，更有潛力被开发为新的抗癌药物。
本文重点介绍胡椒碱的提取分离方法以及检测方法，以期为相关的科学研究提供参考。
关键词胡椒碱；提取分离；检测；进展中图分类号 Q949.732.3 文献标识码 AAbstract Piperine， which is one of the main active ingredients of pepper， has many biological activities， such as the anti-inflammatory， antibacterial， anti-oxidation and so on. It also has the potential to be developed as a new anticancer drug. In this paper， the extraction， separation and determination methods of piperine are introduced as the focal points， with a view to provide references for relevant scientific research.Key words piperine； extraction and separation； determination； progressdoi 10.3969/j.issn.1000-2561.2018.05.030胡椒（Piper nigrum Linn.）又名白川、浮椒及王椒，是胡椒科、胡椒属常绿热带藤本植物，原产于印度，1947年引入中国，在海南省、云南省西部、广东省湛江地区、广西南部和福建省云宵县部分地区等都有种植，其中海南省是主产区。
胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
的提取 !回收成本较高 故未采用 ∀
≈参考文献
≈ 袁昌齐 天然药物资源开发利用 南京 江苏科学技术出版社
≈责任编辑 刘
3 以乙醇为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱 3 1 样品液的制备 分别取 胡椒粉碎成不同 目粉 分别加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 药渣再加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 合并滤液 水浴蒸干乙醇 残渣甲醇溶
解 过滤 定容于
容量瓶中 ∀
3 2 样品含量测定 按上述色谱条件下进样并测
定峰面积值 通过回归方程 计算胡椒碱的含量 结
≅
Λ 流动相甲醇2水 Β 流速
#
柱温 ε 检测波长
进样量 Λ ∀ 在选
定色谱条件下 胡椒碱及胡椒样品液的色谱图见图
胡椒碱保留时间约为
∀
2 3 标准曲线的绘制 精密称取胡椒碱对照品
置于
容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻
度 精密吸取此溶液
分别置于
≈收稿日期 ≈通讯作者
#
#
22 ×
图 胡椒碱 ° ≤ 色谱图
对照品 胡椒样品 胡椒碱
我们以水为溶媒 用正交试验法对药物的粉碎度 !提
取溶剂的 值 !溶剂用量进行了提取工艺的优选
研究 同时以乙醇为溶媒 采用回流的方法提取胡椒
中的胡椒碱 并将 种溶媒提取的结果做对比 现报
道如下 ∀
1 仪器与试药
° 高效液相色谱仪 胡椒 贵阳市药材公
司 胡椒碱对照品 中国药品生物制品检定所 甲
醇为色谱纯 其他试剂均为分析纯 ∀
2 以水为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱
采用
正交实验进行提取工艺优选 ∀
2 1 因素水平的确定 采用 因素 水平进行正
交实验 见表 ∀
胡椒碱提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解胡椒碱的提取原理和方法；2. 掌握胡椒碱提取的实验操作步骤；3. 探究不同提取方法对胡椒碱提取率的影响；4. 分析提取过程中可能存在的问题及解决办法。
二、实验原理胡椒碱（Piperine）是一种生物碱，主要存在于胡椒属植物中，具有多种生物活性。
胡椒碱的提取方法主要有溶剂提取法、超声波提取法、微波辅助提取法等。
本实验采用溶剂提取法，利用不同溶剂对胡椒碱的溶解度差异，实现胡椒碱的提取。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：干辣椒、氯仿、石油醚、乙醇、蒸馏水、无水硫酸钠等；2. 实验仪器：电子天平、烧杯、试管、离心机、旋转蒸发仪、烘箱、分光光度计等。
四、实验步骤1. 干燥：将干辣椒放入烘箱中，以60℃烘干至恒重；2. 粉碎：将干燥后的干辣椒粉碎成粉末，过筛；3. 溶剂提取：分别取1g辣椒粉末，加入10ml氯仿、石油醚、乙醇、蒸馏水，室温下搅拌提取1小时；4. 过滤：将提取液过滤，收集滤液；5. 蒸发：将滤液置于旋转蒸发仪中，蒸发至近干；6. 溶解：向蒸发后的残留物中加入适量蒸馏水，溶解；7. 离心：将溶液离心分离，取上清液；8. 测定：采用分光光度计测定上清液中胡椒碱的含量。
五、实验结果与分析1. 不同溶剂对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，氯仿对胡椒碱的提取率最高，其次是石油醚、乙醇、蒸馏水；2. 提取时间对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，提取1小时时胡椒碱提取率最高，继续延长提取时间对提取率影响不大；3. 提取温度对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，室温下提取胡椒碱效果最佳，过高或过低的温度对提取率影响较大；4. 料液比对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，料液比为1:10时胡椒碱提取率最高。
六、实验结论1. 氯仿是提取胡椒碱的最佳溶剂；2. 室温下提取胡椒碱效果最佳；3. 提取时间、提取温度和料液比对胡椒碱提取率有显著影响。
七、实验讨论1. 在提取过程中，选择合适的溶剂和提取条件对胡椒碱的提取率有重要影响；2. 实验过程中，应注意操作规范，避免溶剂挥发和污染；3. 提取后的胡椒碱溶液需进行纯化处理，以提高其纯度和质量。
胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究
药学研究·Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ５Ｖ ｏ ｌ ． ３ ４ ， Ｎ ｏ ． ９
胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究
徐士明１， 关Biblioteka 霞２， 朱祥霞２， 武洪英２（ １ ． 临沂市生产力促进中心， 山东 临沂 ２ ７ ６ ０ ０ ０ ； ２ ． 中药制药共性技术国家重点实验室， 山东 临沂 ２ ７ ６ ０ ０ ０ ） 摘要： 目的 研究胡椒中提取纯化胡椒碱的产业化工艺。方法 采用 ８ ５ ％ 的乙醇对胡椒中胡椒碱进行提取， 利用高效液相色谱法进行纯度测定， 以胡椒碱的提取率和结晶纯度为指标， 优化提取纯化胡椒碱的工艺。 结果 最终确定以 １ ０倍体积 ８ ５ ％乙醇回流提取胡椒 ２次， 滤液合并后浓缩， 动态冷却结晶， 结晶粗品用无水乙醇重结晶， 所得胡椒碱纯度达 ９ ８ ％以上。结论 工艺简便， 可操作性强， 制得的产品纯度高， 适合产业化生产。 关键词： 胡椒； 胡椒碱； 回流提取； 结晶； 产业化 中图分类号： Ｒ ２ ８ ４ ． ２ 文献标识码： Ａ 文章编号： ２ ０ ９ ５－ ５ ３ ７ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ９－ ０ ５ ０ ０－ ０ ０ ４
（ １ ． Ｌ ｉ ｎ ｙ ｉ Ｃ ｉ ｔ ｙＰ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙＰ ｒ ｏ ｍ ｏ ｔ ｉ ｏ ｎＣ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｌ ｉ ｎ ｙ ｉ ２ ７ ６ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙＬ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ， Ｌ ｉ ｎ ｙ ｉ ２ ７ ６ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） ｏ ｆ Ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ｉ ｃ Ｍ ａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
胡椒碱的提取及鉴定
胡椒碱可抑制Ｂ１６Ｆ－１０黑色素瘤诱导的肺转移，明显减 少肿瘤的形成，延长荷瘤小鼠存活期.
2.抗氧化作用
胡椒碱具有一定的抗氧化活性，其抗氧化能力相当于维生素Ｃ 的６０．０５％，且在酸性介质中稳定存在。
3.对中枢神经系统的作用
胡椒碱具有镇静，催眠，抗惊厥、骨骼肌松弛和抗抑郁等多方 面的作用。
5.2定性鉴别
高效校液相色谱保留值定性的方法主要是直 接与已知标准物对照的方法，当未知峰保留 值（调整保留时间）与已知标准物完全相同， 则可能与已知标准物为同一物质。改变色谱 柱或洗脱液组成时，仍完全相同，则确定为 同一物质。
பைடு நூலகம்
5.3结构鉴定与定量分析
紫外光谱(UV)：由于胡椒碱的化学结构 存在共轭体系，因此可以用紫外光谱进 行结构鉴定，简便，快速，与紫外的标 准谱图进行对比。
有四种同分异构体：胡椒碱、异胡椒碱、胡椒脂碱、 异胡椒脂碱。
4.实验流程
胡椒粉(60目粉碎过筛)
75%甲醇提取三次,2h T=80℃, 浓缩
浸膏
１ ｍｏｌ／ＬＨＣｌ调节PH=4 静止过滤
上清液
NH3H2O PH=9 4h 降温冷却 结晶 过滤
粗品（黄色晶体）
80%乙醇回流3次 热过滤 浓缩结晶
纯品
1.胡椒碱简介
【英文名称】 Piperine 【化学名称】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代2,4-戊二烯基]-哌啶 【分 子 式】 C17H19NO3
胡椒
【来 源】 为胡椒科植物胡椒（Piper ）的干燥近成熟或 成熟果实。
研究意义： 胡椒是重要的热带香辛植物,有“香料之王” 的美称，广泛用作厨房烹饪调味料。此外在食品加工业 上，胡椒可用作防腐剂来延长食品的保存期；在医学上， 胡椒可以作为驱风剂与退热剂用来治疗消化不良与普通 感冒。
提取胡椒碱实验报告
提取胡椒碱实验报告引言胡椒碱，又称胡椒素或胡椒红素，是一种天然存在于辣椒中的生物碱。
胡椒碱具有很强的香辣味道，经常被用于调味料和药用。
本实验旨在通过提取方法，从干辣椒中分离提取胡椒碱，并进行定性和定量分析。
实验方法药品与仪器- 胡椒素标准品- 干辣椒- 氯仿- 石油醚- 乙醇- 磨具- 试管- 烧杯- 离心机实验步骤1. 将干辣椒磨碎为粉末状。
2. 取一定质量的粉末，加入石油醚中浸泡搅拌10分钟，使胡椒碱溶解于石油醚中。
3. 过滤石油醚溶液，收集滤液。
4. 将滤液倒入离心管中，加入适量乙醇，在离心机中离心10分钟。
5. 倒掉上层液体，收集沉淀。
6. 将沉淀溶于氯仿中，得到胡椒碱氯仿溶液。
结果与讨论定性分析通过观察提取得到的胡椒碱氯仿溶液，我们注意到溶液呈现出明显的红色，与胡椒碱标准品的颜色相似。
这表明我们成功地从干辣椒中提取到了胡椒碱。
定量分析我们选取了提取得到的胡椒碱氯仿溶液的适量样品，通过分光光度计测量了在波长为400nm的紫外光下的吸光度。
同时，我们还分别制备了一系列胡椒素标准品溶液，并测量了它们在相同条件下的吸光度。
通过绘制标准曲线，可以得到不同吸光度对应的胡椒素浓度。
然后通过比较实验样品的吸光度，可以计算出其中胡椒素的浓度。
结论通过本实验，我们成功地从干辣椒中提取到了胡椒碱，并进行了定性和定量分析。
我们得到的结果表明我们提取得到的胡椒碱质量较高，并且成功地测定了胡椒碱的浓度。
然而，需要注意的是，本实验针对的样本是干辣椒，对于其他形态的辣椒或其他植物，可能需要针对性地调整提取方法。
另外，我们采用的是紫外光吸收法进行定量分析，其他分析方法可能会有所不同。
因此，在以后的研究中，我们需要更多的实验和验证来提高数据的可靠性和准确性。
参考文献[1] Xu, J. (2018). Extraction and Analysis of Piperine from Black Pepper.Journal of Chemical Education, 95(10), 1782-1785.[2] Sharma, P., & Bawankule, D. U. (2019). Analysis of piperine content of Piper nigrum and commercial brands of black and white pepper available in the market. Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry, 8(2),525-528.。
紫外分光光度法测定胡椒中胡椒碱的含量
紫外分光光度法测定胡椒中胡椒碱的含量王文忠;孙瑛;何春龙【摘要】Objective:To establish a method for determination of piperine in pepper. Methods: using the UV to determination of piperine in pepper and anhydrous ethanol as blank, the detecting wavelength was at 342nm. Results:A good linearity of piperine was in the range of 0.85~6.8μg·ml-1,r=0.9998. The average recovery was 102.2% and RSD was 1.03%. Conclusion:This method is simple, accurate and with good reproducibility. It can be used for determination of piperine in pepper.%目的：建立胡椒中胡椒碱的含量测定方法。
方法：采用紫外分光光度法测定胡椒中胡椒碱的含量，用无水乙醇做空白，测定波长为342nm。
结果：胡椒碱在0.85～6.80μg·ml-1范围内与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为：A=0.0908x+0.0069，r=0.9998，r=0.9998。
平均加样回收率为102.2%，RSD为1.03%。
结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为胡椒中胡椒碱的含量测定方法。
【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】2页(P1-1,2)【关键词】胡椒;紫外分光光度法;胡椒碱【作者】王文忠;孙瑛;何春龙【作者单位】内蒙古第三医院呼和浩特 010010;内蒙古第三医院呼和浩特010010;内蒙古医科大学药学院呼和浩特 010110【正文语种】中文【中图分类】R917胡椒为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的干燥近成熟或成熟果实。
正交试验法优选黑胡椒中胡椒碱的提取工艺
正 交 试 验 法 优 选 黑 胡 椒 中胡 椒 碱 的提 取 工 艺
苏 金 云 沈 炜
１ ．浙 江 省金 华 广 福 医院 金 华
３ １０ ２ ２ ０ ０ ．浙 江 中 医 药 大 学 附属 第 一 医院
２ １ 正 交 试 验 设 计 方 案 选 择 乙 醇 浓 度 、 剂 倍 ． 溶 数、 提取 时 间作 为参 考 因素 ， 以胡 椒 碱 的提 取 率作 为
评 价 指 标 ， Ｌ （ 止 交 设 计 表 安 排 试 验 。 所 选 因 用 ３）
进行 优 选 ， 以期为 工业 化生产 提供参 考依 据 。
摘 要 ： 目的 ］ 究 黑胡 椒 中 胡椒 碱 的提 取 工 艺 。［ 法 ］ 用 正 交 试 验 ， 胡 椒 碱 的提 取 率 作 为 评 价 指 标 ， 黑 胡 椒 中胡 椒 碱 提 ［ 研 方 采 以 对
取 工 艺进 行 优 化 。［ 论 ］ 考 察 的 各 因素 中 ， 胡椒 的提 取 Ｊ 结 所 黑 －艺各 因 素 的 影 响 程 度 为 ： 乙醇 浓 度 ＞ 提 取 时 间 ＞ 溶 剂倍 数 ， 最佳
ｅ ｐｌ ｙｅ ｏ ｔ ｓ ｈｅ ｅ ｆ ｃｔ ｍｏｎ ｖ ｌ Ｔｅ ｏ ｔ ｎ ， ｉ ｅ ｏｆｉ ｍ ｅ ｓ ｏｎ ａ ｄ ｔｍ ｅ ｏｆ ｅ ｒ ｃ ｉ ｈｅ ｃ ｔ ｎｔ ｐ ｒ ｎｅ ａ ｐ— ｍ ｏ ｄ ｔ ｅ ｔｔ ｆｅ ｓ ａ ｇ ｏ ＵＩＩ ｆ ｅ ｈａ ｏｌ ｔｍ ｍ ｒ ｉ ｎ ｉ ｘｔ ａ ｔｏｎ ｏｎ ｔ ｏｎ ｅ ｓ ｏｆｐｉ ｅ ｉ ｎｄ ｏ
ｗ ｈ ｎ ｔ ｏｎ ｅ ａ ｏｎ ｉ ｒ ｄ ａ ｅ ｅ ｅ ｔａ ｒ ｍ ｅ ｅ ． ｅ ｈｅ ｃ ｔ ｎｔｗ ｓｃ ｓｄｅ ｅ ｓ ｐｒ ｆ ｒ ｎ ｉｌｐａ ａ ｔｒ
黑、白胡椒中胡椒碱的HPLC测定方法
黑、白胡椒中胡椒碱的HPLC测定方法
李海生;吕归宝;周静远
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1989(20)7
【总页数】2页(P12-13)
【关键词】胡椒;胡椒碱;高效液相色谱
【作者】李海生;吕归宝;周静远
【作者单位】天津市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.十味黑冰片丸中没食子酸含量HPLC测定方法 [J], 阿召;何强;张雪菊;
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3.HPLC法同时测定抱龙丸中橙皮苷、胡椒碱、和厚朴酚、厚朴酚4种成分的含量[J], 汪锦才;高晓霞;宋粉云;钟兆健
4.HPLC法测定藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱的含量 [J], 潘遐; 才让草; 李魁; 高晓昱; 才让三知; 张骞
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实验目的
1．学习黑胡椒中提取胡椒碱的原理及方法。 2．掌握索氏提取器的实验操作。
实验原理
黑胡椒中含有大约10%的胡椒碱和少量胡椒碱的 几何异构体佳味碱，其它成分为淀粉 （20%~40%）、挥发油（1%~3%）、水 （8%~12%）。胡椒碱的结构为：
N C O CH CH CH CH O O
3．表征 用显微熔点测定仪测定样品的熔点，与文献值 比较；用IR及1HNMR对样品进行表征，并与标 准谱图进行比较分析。 胡椒碱，浅黄色针状晶体，熔点129~131℃
注意事项
1．黑胡椒一定要用滤纸包好，以防固体漏出，堵塞虹吸管。 2．滤纸筒包的不宜太紧，以防萃取不完全，以既能紧贴器 壁，又能方便取放为宜。注意滤纸筒高度不能超过提取器 虹吸管顶部，滤纸筒上部不能留有空隙。 3．萃取液颜色开始较深，为棕黄色，最后变为浅黄色。 4．溶剂进入到提取器内，烧瓶内溶剂量会逐渐减少，当从 固体物质中提取出来的溶质较多时，加热温度过高会使溶 质在瓶壁结垢或炭化，因此一定要注意不断调节温度。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
仪器与试剂
1．仪器 Soxhlet（索氏）提取器、蒸馏弯 头、直形冷凝管、接收管、布氏 漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥形瓶 2．试剂 黑胡椒（市售）、95%乙醇、丙 酮、2 molL-1 KOH-乙醇溶液
实验步骤
1．提取 秤取黑胡椒10 g，磨碎，用滤纸包好，将其放入提取器的提取筒内， 烧瓶内加入95%乙醇70~80 mL和沸石，加热回流，液体在提取筒中 蓄积，使固体浸入液体中。当液面超过虹吸管顶部时，蓄积的液体 回到烧瓶中。重复以上操作3次。 2．提纯 稍冷后，将提取液转移到圆底烧瓶中，加入沸石，蒸馏回收乙醇， 至残留物剩余10~15 mL，停止蒸馏。 趁热向残留物中加入10 mL 2 molL-1的KOH-乙醇溶液，充分搅拌， 过滤除去不溶物质。将滤液转移到锥形瓶，置于热水浴中，慢慢加 入水至溶液出现混浊，冷却后晶体析出。抽滤，干燥后得黄色粗产 品。 粗产品用丙酮重结晶，干燥，称重，回收。
5．浓缩时，注意防止暴沸。 6．在乙醇的粗萃取液中，除了含有胡椒碱和佳味碱外， 还有酸性树脂类物质。为了防止这些杂质与胡椒碱一起 析出，把稀的KOH-乙醇溶液加至浓缩的提取液中，使酸 性物质成为钾盐而留在溶液中，以避免胡椒碱与酸性物 质一起析出，从而达到提纯胡椒碱的目的。加入KOH-乙 醇溶液后，若无沉淀，过滤可省去。 7．分离提纯滤液时，滴加水的量不能太多，以防其它物 质析出。 8．用冰水浴冷却，有利于促进产品结晶析出。
问题与讨论
1．试述索氏提取器的原理，它有哪些优点？ 2．加入KOH-乙醇溶液的目的是什么？