胡椒碱提取及结构鉴定备课讲稿
从胡椒中提取胡椒碱
从胡椒中提取胡椒碱一、实验目的：1.了解胡椒碱(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶的性质。
2.练习对自然产物的提取的一般方法。
二、原理：胡椒碱学名为(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶，是酰胺衍生物，存在于胡椒科植物胡椒中，易溶于氯仿、乙醇、丙酮、苯、醋酸中，微溶于乙醚，不溶于水和石油醚。
是制药行业多种药物必需的原料和中间体，由于结构中共轭链较长，因此具有抗氧化性，扩张胆管等作用。
胡椒碱属于生物碱，但碱性很弱，在市售的白胡椒中含量大约有2%。
该物质为为白色晶体粉末。
熔点130～133摄氏度。
本实验利用胡椒来提取胡椒碱。
通过回流来增大胡椒碱在有机溶剂中的含量，然后蒸除溶剂浓缩溶液。
接着加入强碱使胡椒碱游离，最后利用重结晶的方式提纯胡椒碱。
三、仪器药品：1.仪器：水浴锅，石棉网，调温电炉，滤纸，铁架台，标口回流装置一套，标口蒸馏装置一套，烧杯，石蕊试纸，抽滤瓶，真空泵，布氏漏斗，温度计，提勒管，粉碎机，沸石，漏斗。
2.试剂：白胡椒（原料），氢氧化钾（AR），丙酮，乙醇（95%医用级），蒸馏水，甘油。
四、实验内容与现象：1.取适量白胡椒，清洗干净后粉碎，装入蒸馏烧瓶。
继续向瓶中加入约三分之一的乙醇。
组装好回流装置，在铁架台上固定好。
用水浴锅作为热源，准备加热。
接好冷凝水。
2.用水浴加热使乙醇沸腾。
通上冷凝水，回流时液滴滴回烧瓶的速度应控制在1-2滴每秒。
随着回流的进行，可以观察到乙醇的颜色变深了，呈一种透明的棕色。
注意回流时小心乙醇蒸汽带着胡椒精油挥发出来。
胡椒精油有刺激性，容易刺激鼻腔粘膜使人打喷嚏。
回流2h。
此时溶液变成深棕色。
带有一股胡椒的辛味和一股淡淡的香气。
应为胡椒精油。
3.将装置改为蒸馏装置，浓缩提取液。
同时可蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。
浓缩至原液的十分之一。
过滤除去胡椒的渣滓。
另取一烧杯，加入适量氢氧化钾和水配成溶液。
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展作者：张晓旭周锡钦刘红芹徐宝财来源：《热带作物学报》2018年第05期摘要胡椒碱是胡椒中的主要活性成分之一，具有抗炎、抑菌、抗氧化等活性，更有潛力被开发为新的抗癌药物。
本文重点介绍胡椒碱的提取分离方法以及检测方法，以期为相关的科学研究提供参考。
关键词胡椒碱；提取分离；检测；进展中图分类号 Q949.732.3 文献标识码 AAbstract Piperine， which is one of the main active ingredients of pepper， has many biological activities， such as the anti-inflammatory， antibacterial， anti-oxidation and so on. It also has the potential to be developed as a new anticancer drug. In this paper， the extraction， separation and determination methods of piperine are introduced as the focal points， with a view to provide references for relevant scientific research.Key words piperine； extraction and separation； determination； progressdoi 10.3969/j.issn.1000-2561.2018.05.030胡椒（Piper nigrum Linn.）又名白川、浮椒及王椒，是胡椒科、胡椒属常绿热带藤本植物，原产于印度，1947年引入中国，在海南省、云南省西部、广东省湛江地区、广西南部和福建省云宵县部分地区等都有种植，其中海南省是主产区。
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
椒 中 的胡椒 碱 ，测 得粗 胡椒 碱 的含量 为 ３ ８ ％ ．０ 。
２２ ． 酸 水 提 取 法
胡 椒碱 在水 中 的溶 解度 较小 ．采 用酸水 提 取法
可 以将 溶解 度小 的胡 椒碱 转变 成溶解 度 大的胡 椒碱
近几 年研究 表 明 ．超声 波 技术 已经开始 广泛 应用 于
根据 相 似相 容 的原 理 ，一 般 用 甲醇 、乙醇 、 二
氯 甲烷 、氯 仿 等 作 为 溶 剂 提 取 。 为 了 提 高 萃 取 效
率 ．通常 在萃 取前 先将 胡椒样 品进 行研 碎 ．以增加
固液接 触 的 面积 。有 机 溶剂 提 取 法具 有 操 作简 单 ． 不需 使用 特殊 仪器 设备 ．提取 较 为完全 。萃 取效果
① 收稿 １ ：２ １— ３ Ｏ ；责任编辑／ ３期 ０ ２ ０一 １ 兰 莹 ；编辑部 Ｅｍ ｉ ：ｒ ｎ ＠ ６ ． Ｏｌ － ａ １ ｄ ｋ １ ３ Ｃｌ ｌ 。
② 李 萍 萍 （９ ５ ） １ ８ ，女 ，山 东青 岛 人 ，研 究 实 习 员 ，硕 士 ，研 究 方 向 为 天 然 产物 提 取 与 分 离 。
７ — ５
２１ ０ ２年 ７月
热 带 农 业 科 学
第３ ２卷第 ７期
碱 的方 法 主要有 传统 的有 机溶 剂提 取法 、酸水 Байду номын сангаас取 法 、超声 波辅 助有 机溶剂 提取 法 、微波辅 助有 机溶
提 取 剂 ．浸 提 ５ｍ ｎ 测 定 胡 椒 碱 的 粗 提 值 为 ｉ．
４． ５ ４ ％。
中胡 椒碱 的含 量在 ３ ８ ～７ ４ ％ ． ％ ． ３
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱是一种植物代谢物，它的化学结构由两个疏水性芳香环相互连接，称为一种环
芳香酮连接物。
胡椒生物碱以多种形式存在于植物体内，其最多表现为缩L-阿拉伯糖, 次质淀粉, 已经醚萜醇样物质等。
胡椒生物碱是研究工作中常见的物质，为了提取它，人们一般采用溶剂萃取法。
该法需要
将植物样品添加溶剂，使其中的生物碱萃取出来，并将其用分离技术分离出来。
几何结构方面，胡椒生物碱的晶体通常为正方形或直角三角形的对称晶体构型。
红外光谱
是胡椒生物碱分析中常用的最重要的实验方法之一，在研究胡椒生物碱的结构时非常有用。
它可以有效地指明某种物质的结构，并显示出它的特定振动模式，给出物质分子的类型及
它的在实验室中的合成途径。
因此，胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱研究十分重要，它们可为进一步研究胡椒
生物碱的物理、化学和生物学性质提供重要的科学支持。
胡椒碱的制备方法及其药理应用
胡椒碱的制备方法及其药理作用概况张锦浩（佛山科学技术学院化学系，佛山 528000）摘要胡椒碱是胡椒中主要的活性化学物质，本文主要对分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展进行综述。
关键词胡椒；胡椒碱；进展The preparation method of piperine and its pharmacologicalprofileZhang Jinhao(Department of Chemistry，Foshan University,Foshan 528000)Abstract Piperine is an important active chemistry substance of pepper .This paper summarized the extraction methods of piperine and research progress of itspharmacological effect. Keywords pepper；piperine；progress胡椒碱( piperine) 是胡椒、荜茇中主要的活性化学物质, 属于桂皮酞胺类生物碱。
在自然界中广泛存在, 尤其在胡椒科植物中大量存在。
胡椒碱以其独特的调味功能及功效被运用到食品添加剂中，营养价值和商业价值都比较高。
目前已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。
本文主要综述了分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展。
图1 胡椒碱的结构式1 胡椒碱的分离提取方法1.1 以乙醇为溶剂提取大多数生物碱类物质在乙醇中溶解度较大,胡椒碱也不例外，因此可以运用乙醇提取胡椒中的胡椒碱。
其操作方法为: 将胡椒粒粉碎后, 加10倍量75%的乙醇, 然后水浴回流提取得到滤液, 最后水浴蒸干滤中的乙醇得到胡椒碱。
武桂芝等[1]利用超声波处理法提取胡椒碱，研究结果表明：超声波处理提取胡椒碱可减少有机溶剂使用量, 缩短提取时间, 提高收率和纯度。
胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究
药学研究·Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ５Ｖ ｏ ｌ ． ３ ４ ， Ｎ ｏ ． ９
胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究
徐士明１， 关Biblioteka 霞２， 朱祥霞２， 武洪英２（ １ ． 临沂市生产力促进中心， 山东 临沂 ２ ７ ６ ０ ０ ０ ； ２ ． 中药制药共性技术国家重点实验室， 山东 临沂 ２ ７ ６ ０ ０ ０ ） 摘要： 目的 研究胡椒中提取纯化胡椒碱的产业化工艺。方法 采用 ８ ５ ％ 的乙醇对胡椒中胡椒碱进行提取， 利用高效液相色谱法进行纯度测定， 以胡椒碱的提取率和结晶纯度为指标， 优化提取纯化胡椒碱的工艺。 结果 最终确定以 １ ０倍体积 ８ ５ ％乙醇回流提取胡椒 ２次， 滤液合并后浓缩， 动态冷却结晶， 结晶粗品用无水乙醇重结晶， 所得胡椒碱纯度达 ９ ８ ％以上。结论 工艺简便， 可操作性强， 制得的产品纯度高， 适合产业化生产。 关键词： 胡椒； 胡椒碱； 回流提取； 结晶； 产业化 中图分类号： Ｒ ２ ８ ４ ． ２ 文献标识码： Ａ 文章编号： ２ ０ ９ ５－ ５ ３ ７ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ９－ ０ ５ ０ ０－ ０ ０ ４
（ １ ． Ｌ ｉ ｎ ｙ ｉ Ｃ ｉ ｔ ｙＰ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙＰ ｒ ｏ ｍ ｏ ｔ ｉ ｏ ｎＣ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｌ ｉ ｎ ｙ ｉ ２ ７ ６ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙＬ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ， Ｌ ｉ ｎ ｙ ｉ ２ ７ ６ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） ｏ ｆ Ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ｉ ｃ Ｍ ａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
辣椒碱的提取
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（ 品深 红 色）。 产 １ ４ 辣椒碱 的测定 ． 称取 ９ ｍ ２ 右 的样 品， 适 当比例 的水 和 甲醇完全溶 解后， ２ ５ ｍ ０ｇ ￣ 用 在 ７ ｎ 波长
，
用高效 液相色谱仪 测定， 以标准辣椒碱 的峰面积 作为对照， 算出样 品中辣 椒
１ ５结 果 与讨 论 （） １ 不同 Ｐ 值对 浸提效 果的 影响 ｌ ｛
文章编号 ：０ ９ ９ ４ （ｏ ｏ ２ — ０ ４ ０ １０— １Ｘ ２ｌ ）９０ ５ ２
前言 辣椒 果实含有 关以辣椒 碱族 为主 的 卜 多种 辛辣化学 成份 。低纯 度的产 品
形式 已经作 为添 加剂 广泛 应用 于食 品 工业 ： 军事 上 也可用 于 制造 催泪 弹 、 在 催泪 枪和 防卫武器 的主要 原料， 但主要 用于 医学上， 纯度较 高 的产品具有 许 多 生理 活性， 而持久的镇痛 作用， 强 能暂时 胜扩 张血管 降低 血压， 进脂肪代 谢作 促 用 。对 某 些含 有 Ｐ 一物 质 的 感觉 神 经系 统 、心血 管 、肺 功 能 、体 温 调节 、 胃肠 机 能有显著 影 响。具有 消炎镇 痛 、催泪催 嚏等 作用 ， 中较 为突 出的是 其 其长效镇 痛作用和镇痛 机制， 吗啡通过影 响中枢神经 阿片受体 和阿司匹林 通 与 过抑 制前列 腺素合成 酶的镇 痛机 制不 同， 主要是通 过影 响神经肽 Ｐ 物 质 的 它 一 释放 合成 和贮 存， 而起 镇痛 作用 。如糖 尿 痛性神 经 痛，以及 重症 风湿 性关 节 炎， 重难治 带状疱疹 后神经痛 坐骨 神经痛 等疾 患疗 效显 著。在科研 上， 严 它被 用作神 经化 学和镇痛 药理学 的工 具药物， 于研究与 Ｐ 物质 有关 的感觉 神经 用 一
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
离子液体（Ionic liquid）作 为 一 种 新 型 萃 取 剂 ， 可以减少乃至消除现仍大量使用的有机溶剂对环境 的污染， 因而常被誉为绿色溶剂。 超声波辅助离子 液体萃取法可以将离子液体的萃取能力和超声波的 空化作用、 次级作用结合起来， 从而使整个萃取过 程实现无毒、 萃取效率高、 萃取时间短等特点。
张 伟 晶 等 ［１９］采 用 超 临 界 ＣＯ２ 萃 取 胡 椒 中 胡 椒 碱， 确定最佳的工艺为： ４０℃恒温水浴下， 滴加无 水乙 醇， 用量为 １∶５（W／V）， 然 后 以 每 ５ ｍｉｎ 降 低 １℃的速率降至 ０℃， ０℃下放置 ４ ｈ 结晶测得胡 椒碱的含量最高。 陈建华等［２０］将胡椒粉碎后， 采用 超临界 ＣＯ２ 萃取黑胡椒中的胡椒碱， 比较了乙醇的
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２０１２ 年 ７ 月
热带农业科学
ห้องสมุดไป่ตู้
第 ３２ 卷第 ７ 期
碱的方法主要有传统的有机溶剂提取法、 酸水提取 法、 超声波辅助有机溶剂提取法、 微波辅助有机溶 剂提取法、 超临界 ＣＯ２ 流体萃取法、 超声波辅助离 子液体提取法等。 ２．１ 有机溶剂提取法
根据相似相容的原理， 一般用甲醇、 乙醇、 二 氯甲烷、 氯仿等作为溶剂提取。 为了提高萃取效 率， 通常在萃取前先将胡椒样品进行研碎， 以增加 固液接触的面积。 有机溶剂提取法具有操作简单， 不需使用特殊仪器设备， 提取较为完全， 萃取效果 好等优点。 作为一种经典的萃取方法， 其他萃取方 法通常与该方法比较， 用于评估其他方法的萃取效 率。 依据有机溶剂浸提方式的不同， 又可分为回流 法和索氏提取法。 ２．１．１ 回流法
高纯度辣椒碱提取工艺分析及实验研究
纯度高达 ９ ８ ． ４ ２ 。
关 键 词 ：多 元 价 值 取 向模 型 ；溶 剂 提 取 ；离 子 交 换 树 脂 ；纯 化 ；辣 椒 碱
ＤＯＩ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ０ ４ ３ ８ — １ １ ５ ７ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ８ ． ０ ２ ９
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｈｉ ｇ ｈ ｐ ｕ ｒ ｉ ｔ ｙ ｃ ａ ｐ ｓ ａ ｉ ｃ ｉ ｎ ｉ ｓ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｄ ｅ ｍａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｆ ｉ ｅ ｌ ｄ ｓ ｏ ｆ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｆ ｏ ｏ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｍｕ ｌ ｔ ｉ — ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ
ｐｒ ｅ ｃ ｅ ｄ ｉ ｎｇ ｏ ｔ ｈｅ ｒ ｒ ｏｕ ｔ ｅ ｓ ｏｂ ｖ ｉ ｏ ｕｓ ｌ ｙ． Ｅｘ ｐｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｓ ｔ ｕｄ ｙ ｏｎ ｔ ｈｅ ｃ ｏｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｎｔ — ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ ｃ ｈａ ｎ ｇｅ ｒ ｏｕ ｔ ｅ ｓ ｈｏ ｗｓ ｔ ｈａ ｔ ｔ ｈｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｆ ｏ ｒ ｃ ａ ｐ ｓ ａ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｒ ｅ： ｉ ｎｉ ｔ ｉ ａ ｌ ｃ ｏ ｎｃ ｅ ｎｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ３ ３ １ ． ４ ｍｇ ・Ｌ＿。 ，ｆ ｌ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ １ ８ ． ８
胡椒碱提取与纯化工艺的研究
胡椒碱提取与纯化工艺的研究以胡椒碱提取与纯化工艺的研究为标题的文章胡椒碱是一种天然的植物提取物，具有广泛的药用价值。
然而，由于其在植物中含量较低，因此需要进行提取与纯化，以获得高纯度的胡椒碱。
本文将介绍胡椒碱提取与纯化的工艺研究。
一、胡椒碱的提取工艺胡椒碱的提取工艺通常分为以下几个步骤：原料准备、溶剂选择、提取条件控制和溶剂回收。
首先，将胡椒粉进行预处理，去除杂质和水分，并将其细粉状。
然后，根据胡椒碱的溶解度特点，选择适当的溶剂进行提取。
常用的溶剂包括乙醇、甲醇和醚类溶剂等。
提取条件的控制包括提取时间、提取温度和溶剂与原料的比例等。
最后，通过蒸馏等方式回收溶剂，以便循环使用。
二、胡椒碱的纯化工艺胡椒碱的纯化工艺主要包括结晶、过滤、洗涤和干燥等步骤。
首先，通过调节溶液的pH值和温度，使得胡椒碱逐渐结晶出来。
然后，通过过滤将结晶物与溶液分离。
接下来，对结晶物进行洗涤，以去除杂质。
最后，将洗净的结晶物进行干燥，得到纯度较高的胡椒碱。
三、工艺参数的优化为了得到高纯度的胡椒碱，需要对提取和纯化的工艺参数进行优化。
在提取工艺中，可以通过调节溶剂的种类和浓度，提取温度和时间等参数，来获得较高的提取效率。
在纯化工艺中，可以通过调节结晶条件、洗涤次数和干燥温度等参数，来提高胡椒碱的纯度。
此外，还可以利用响应面法等统计方法，对不同工艺参数进行组合优化，以实现最佳的提取与纯化效果。
四、工艺的应用前景胡椒碱具有广泛的应用前景，主要用于药物的合成和生物活性研究等领域。
通过提取与纯化工艺的研究，可以获得高纯度的胡椒碱，为其应用提供了可靠的基础。
同时，随着工艺的不断改进和优化，胡椒碱的提取与纯化效率将得到进一步提高，为其应用前景带来更广阔的空间。
胡椒碱的提取与纯化工艺是一项重要的研究课题。
通过优化工艺参数和改进工艺流程，可以获得高纯度的胡椒碱，为其应用提供了可靠的基础。
随着研究的深入和技术的不断发展，相信胡椒碱的提取与纯化工艺将得到进一步的改进和完善，为其应用前景带来更多的机会和挑战。
胡椒碱的提取、检测与溶解度研究
胡椒碱的提取、检测与溶解度研究胡椒碱是常用中药配方胡椒中的主要活性成分,具有多种生物活性。
但目前胡椒碱的提取方法尚不完善,对其溶解度研究不深入,检测手段还有待改善。
本文通过对胡椒碱溶解度,提取方法,检测方法进行了一系列研究,并取得了以下主要成果：1.采用高效液相色谱法(hplc),以胡椒碱为外标,快速、精确测定胡椒花、胡椒幼果及胡椒中胡椒碱的含量。
hplc的条件是：diamonsil c18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙睛一水梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长343nm。
结果表明胡椒碱在3~150μg/ml时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9994。
胡椒碱的检测限为1.2μg/ml。
保留时间为12.3mmin。
胡椒幼果中胡椒碱含量为4.153mg/g,相对标准偏差为1.9%;成熟果中胡椒碱含量为27.2mg/g,相对标准偏差为0.95%;胡椒花不含胡椒碱。
胡椒幼果和成熟胡椒加标回收率分别为97.06%和96.66%,相对标准偏差分别为0.95%和1.21%。
用胡椒碱做外标测定胡椒碱的方法准确可靠,可用于样品中胡椒碱的测定。
2.比较各种树脂对胡椒碱的吸附洗脱效果,以求获得一种简单高效的提取方法。
以40%etoh+1.5 m hac溶解胡椒碱并让树脂吸附,然后分别以70%、80%的etoh+1.5m hac洗脱并采用hplc法进行测定。
在该条件下,吸附量最多的是h103,综合吸附与洗脱效果最好的是ab-8。
本实验所得结果可用于胡椒碱提取分离的选择及设计。
3.测定胡椒碱在乙醇-水-乙酸、乙醇-水-盐酸混合溶剂的溶解度。
在温度298k下以不同比例混合溶剂恒温溶解胡椒碱,并采用hplc法进行测定。
然后再对实验结果通过allometric(异速增长)模型进行模拟。
得到胡椒碱的模型公式为：z=0.9+4.54×10-10。
×x5.6755+1.8029×y2.12848+2.37×10-10×x5.675×y2.12848;拟合校正决定系数adj·r2=0.982,平均相对偏差6小于2%。
胡椒碱提取与纯化工艺的研究
胡椒碱提取与纯化工艺的研究
胡椒碱是一种重要的天然生物碱，具有广泛的药用价值和应用前景。
本研究旨在探究胡椒碱的提取与纯化工艺，为其进一步研究和应用提供技术支持。
首先，我们选用传统的水浸提法和超声波辅助水浸提法对胡椒粉进行提取实验，比较两种方法的提取率和产量。
结果表明，超声波辅助水浸提法的提取率和产量均明显高于传统的水浸提法。
因此，我们选择超声波辅助水浸提法进行后续的实验。
接着，我们将提取得到的胡椒碱溶液进行纯化处理。
通过对比离子交换、凝胶过滤和逆流色谱三种纯化方法，发现逆流色谱法可以得到最高纯度的胡椒碱。
在逆流色谱过程中，我们选用黄连素作为对照品，通过对比两者的色谱图和纯度分析结果，证明逆流色谱法得到的胡椒碱纯度可以达到98%以上。
最后，我们对纯化后的胡椒碱进行结晶实验。
通过调节结晶条件，得到了纯度达到99%的胡椒碱晶体。
同时，我们对晶体进行了形貌和理化性质的表征分析，证明其为单晶体结构，且具有良好的热稳定性和药用活性。
综上所述，本研究成功地探究了胡椒碱的提取与纯化工艺，并得到了纯度较高、结晶性良好的胡椒碱晶体。
这为胡椒碱的进一步研究和应用提供了技术支持。
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胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展
１ 胡 椒 碱 的提 取 分 离
１．１ 超 临 界 流 体 萃 取 （ＳＵＰｅｒｃｒｉｔｉＣａｌ ｆｌＵｉｄ
清 除作 用 ，还 可作 为抗 氧 化 剂 ］。同时胡 椒 碱也 被 ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ）
证 明可 以提高 四环 素 、链 霉素 、异 烟肼 和 乙胺 丁醇
ＳＦＥ特 别适 合 富 含生 物活 性 的天 然物 质 的提 取
广东省 湛江 地 区 、广西 南部 和福 建省 云宵县 部分地 高农 产 品的经济 价值 和综合 利用 率等 都有 着重 要 的
区 等都 有 种 植 ，其 中海 南 省 是 主 产 区 。 目前 胡椒 意 义 。
的种植 面积超 过 ３ Ｘ １０ ｈｍ ，占世 界 总面 积排 名第
目前胡 椒碱 的提 取方 法主 要有有 机溶 剂提 取法
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｆ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄ ｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｉｏｅｒｉｎｅ
ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏｘｕ，ＺＨ ＯＵ Ｘｉｑｉｎ，ＬＩＵ Ｈ ｏｎｇｑｉｎ ，ＸＵ Ｂａｏｃａｉ
Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｂｕｓｉｎｅｓｓ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ／Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆＦｌａｖｏｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ／Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｈｉｇｈｅｒ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ，Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ａｎｄ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ，Ｂｅｒｉｎｇ １０００４８，Ｃｈｉｎｏ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｐｉｐｅｒｉｎｅ，ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｉｎ ａｃｔｉｖｅ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ｏｆ ｐｅｐｐｅｒ，ｈａｓ ｍａｎｙ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｔｈｅ ａｎｔｉ－ ｉｎｆ ｌａｍ ｍａｔｏｒｙ，ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ，ａｎｔｉ—ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ａｎｄ ＳＯ ｏｎ．Ｉｔ ａｌｓｏ ｈａｓ ｔｈｅ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｔｏ ｂｅ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ａｓ ａ ｎｅｗ ａｎｔｉｃａｎｃｅｒ ｄｒｕｇ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ａｒｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｆｏｃａｌ ｐｏｉｎｔｓ，ｗｉｔｈ ａ ｖｉｅｗ ｔｏ ｐｒｏｖｉｄｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ ｆｏｒ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｒｅｓｅａｒｃｈ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｐｉｐｅｒｉｎｅ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｄｏｉ １０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—２５６１．２０１８．０５．０３０
胡椒生物碱中药提取物
胡椒生物碱中药提取物胡椒生物碱【提取来源】本品为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的果实提取的生物碱类成分，总生物碱含量≥80%。
【主要成分】胡椒碱Piperine，含量：50%【随属成分】胡椒酰胺Pipercide胡椒油碱B Piperolein B胡椒亭碱Piperettine次胡椒胺Piperylin假荜茇酰胺A Retrofractamide A含量：30%【性状】本品为类白色至淡黄色粉末，可溶于氯仿、乙醚、丙酮、乙醇、甲醇、乙酸、苯。
【鉴别】取本品加乙醇制成0.5%溶液作供试液。
取标准品胡椒碱、胡椒酰胺、胡椒油碱等加无水乙醇制成各成分含量为4mg/ml溶液作对照液。
取胡椒标准对照药材1.0g加乙醇20ml，超声提取20分钟，滤液浓缩至1ml作对照液。
取上述三液各5μl，分别点于同一硅胶G板，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7：2：1)展开，喷10%硫酸乙醇溶液，热风吹显，于紫外灯和日光下检视。
标品斑点对应位置显相同颜色荧光斑点和可见光斑点，比对标准药材斑点，对应率≥60%。
【检杳】干燥失重：不得过3.0%(附录Ⅸ G)炽灼残渣：不得过0.6%(附录Ⅸ J)重金属：不得过10ppm(附录Ⅸ E)【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定色谱条件C18柱流动相：甲醇-水(77：23)检测波长：343nm理论板数≥1500对照液：取胡椒碱标品加无水乙醇制成20μg/ml溶液备用。
供试液：取本品加无水乙醇制成40μg/ml溶液备用。
测定法：取上述两液各10μl注入液相色谱仪测定，并计算总生物碱含量。
【功能】镇静，镇痛，抗惊，利胆，保肝，杀虫，抗抑郁，抗癫痫，降血脂，抗脑缺血，抗癌。
【贮藏】阴凉，干燥，避光。
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
Abstract Piperine used as an important drugs exhibited a variety of pharmacological activities, e.g. anti-inflammatory, antipyretic, antineoplastic. It has received widely attention by researchers around the world in the recent years because of its medicinal properties. Current advances in the study of piperine are reviewed, including the main methods of extraction and measurement of piperine, so as to provide reference for the further utilization of piperine. Keywords piperine ; extraction method ; measurement technology ; research progress
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提 取 剂 ， 浸 提 ５ ｍｉｎ， 测 定 胡 椒 碱 的 粗 提 值 为 ４．４５％。 ２．３ 超声波辅助有机溶剂提取法
提取胡椒碱实验报告
提取胡椒碱实验报告引言胡椒碱，又称胡椒素或胡椒红素，是一种天然存在于辣椒中的生物碱。
胡椒碱具有很强的香辣味道，经常被用于调味料和药用。
本实验旨在通过提取方法，从干辣椒中分离提取胡椒碱，并进行定性和定量分析。
实验方法药品与仪器- 胡椒素标准品- 干辣椒- 氯仿- 石油醚- 乙醇- 磨具- 试管- 烧杯- 离心机实验步骤1. 将干辣椒磨碎为粉末状。
2. 取一定质量的粉末，加入石油醚中浸泡搅拌10分钟，使胡椒碱溶解于石油醚中。
3. 过滤石油醚溶液，收集滤液。
4. 将滤液倒入离心管中，加入适量乙醇，在离心机中离心10分钟。
5. 倒掉上层液体，收集沉淀。
6. 将沉淀溶于氯仿中，得到胡椒碱氯仿溶液。
结果与讨论定性分析通过观察提取得到的胡椒碱氯仿溶液，我们注意到溶液呈现出明显的红色，与胡椒碱标准品的颜色相似。
这表明我们成功地从干辣椒中提取到了胡椒碱。
定量分析我们选取了提取得到的胡椒碱氯仿溶液的适量样品，通过分光光度计测量了在波长为400nm的紫外光下的吸光度。
同时，我们还分别制备了一系列胡椒素标准品溶液，并测量了它们在相同条件下的吸光度。
通过绘制标准曲线，可以得到不同吸光度对应的胡椒素浓度。
然后通过比较实验样品的吸光度，可以计算出其中胡椒素的浓度。
结论通过本实验，我们成功地从干辣椒中提取到了胡椒碱，并进行了定性和定量分析。
我们得到的结果表明我们提取得到的胡椒碱质量较高，并且成功地测定了胡椒碱的浓度。
然而，需要注意的是，本实验针对的样本是干辣椒，对于其他形态的辣椒或其他植物，可能需要针对性地调整提取方法。
另外，我们采用的是紫外光吸收法进行定量分析，其他分析方法可能会有所不同。
因此，在以后的研究中，我们需要更多的实验和验证来提高数据的可靠性和准确性。
参考文献[1] Xu, J. (2018). Extraction and Analysis of Piperine from Black Pepper.Journal of Chemical Education, 95(10), 1782-1785.[2] Sharma, P., & Bawankule, D. U. (2019). Analysis of piperine content of Piper nigrum and commercial brands of black and white pepper available in the market. Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry, 8(2),525-528.。
胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
的提取 !回收成本较高 故未采用 ∀
≈参考文献
≈ 袁昌齐 天然药物资源开发利用 南京 江苏科学技术出版社
≈责任编辑 刘
3 以乙醇为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱 3 1 样品液的制备 分别取 胡椒粉碎成不同 目粉 分别加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 药渣再加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 合并滤液 水浴蒸干乙醇 残渣甲醇溶
解 过滤 定容于
容量瓶中 ∀
3 2 样品含量测定 按上述色谱条件下进样并测
定峰面积值 通过回归方程 计算胡椒碱的含量 结
≅
Λ 流动相甲醇2水 Β 流速
#
柱温 ε 检测波长
进样量 Λ ∀ 在选
定色谱条件下 胡椒碱及胡椒样品液的色谱图见图
胡椒碱保留时间约为
∀
2 3 标准曲线的绘制 精密称取胡椒碱对照品
置于
容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻
度 精密吸取此溶液
分别置于
≈收稿日期 ≈通讯作者
#
#
22 ×
图 胡椒碱 ° ≤ 色谱图
对照品 胡椒样品 胡椒碱
我们以水为溶媒 用正交试验法对药物的粉碎度 !提
取溶剂的 值 !溶剂用量进行了提取工艺的优选
研究 同时以乙醇为溶媒 采用回流的方法提取胡椒
中的胡椒碱 并将 种溶媒提取的结果做对比 现报
道如下 ∀
1 仪器与试药
° 高效液相色谱仪 胡椒 贵阳市药材公
司 胡椒碱对照品 中国药品生物制品检定所 甲
醇为色谱纯 其他试剂均为分析纯 ∀
2 以水为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱
采用
正交实验进行提取工艺优选 ∀
2 1 因素水平的确定 采用 因素 水平进行正
交实验 见表 ∀
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2.目标化合物简介（胡椒碱）
【化学名称】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并 二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊 二烯基]-哌啶
ห้องสมุดไป่ตู้【分 子 式】 C17H19NO3
【物理性质】 为白色晶体粉末。 熔点130～133℃。溶于乙酸、 苯、乙醇 和氯仿，微溶于乙醚 。
【来源】为胡椒科植物胡椒的干燥 近成熟或成熟果实。在商品胡 椒中，胡椒碱的含量为5％～9 ％。
时间预算： 一天 回流、浓缩 一天 得粗品 一天 加热回流，得精品 一天 定性鉴别 一天 结构鉴定 一天 含量测定
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3.胡椒碱提取、分离、纯化方法及实验路线
4.1定性鉴别方法
高效液相色谱保留值定性法：主要是直接与已知标准 物对照的方法，当未知峰保留值（调整保留时间）与已知 标准物完全相同，则可能与已知标准物为同一物质。改变 色谱柱或洗脱液组成时，仍完全相同，则确定为同一物质 。 柱色谱条件 流动相：乙睛一醋酸铵；流速：1.0 mL／min ；检测波长：343 nm；进样量：20 ym；柱温：4O℃。
4.2纯度测试
测熔点: 熔点测定仪测定熔点，胡椒碱的熔点文献值为 :130～133℃，结晶熔距0.5—1℃即认为是单体化学成分
4.3结构鉴定
• 紫外光谱(UV)：由于 胡椒碱的化学结构存 在共轭体系，因此可 以用紫外光谱进行结 构鉴定，简便，快速 ，与紫外的标准谱图 进行对比。
实验材料预算和时间预算