氯化钾 氧化钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
工业氯化钾氯化钾含量检验方法的研究与改进
工业氯化钾氯化钾含量检验方法的研究与改进摘要：氯化钾根据生产工艺不同，执行标准主要为GGB/T 7118-2008《工业氯化钾》、GGB 6549-2011《氯化钾》，氯化钾含量在两个标准中采用氯化钾和氧化钾作为技术指标，同时检验方法和样品处理也不同，检验数据存在一定差异。
本方法已将影响检测数据准确的产品外来因素考虑周全，将检测方法进行了统一，防止检测数据因方法问题出现的误差，提高了检验方法的有效性和数据的准确性，适合工业氯化钾、氯化钾及无机产品中氧化钾含量的检测。
关键词：氯化钾含量工业氯化钾检测方法改进氯化钾作为基本无机化工原料，现已被广泛运用于工农医药等方面，工业主要用于制取其他钾盐，如氢氧化钾、碳酸钾等，还广泛用于石油工业、橡胶工业、电镀、医药卫生；农业中广泛用于农口作物与经济作物的底肥与追肥，是提高农产品品质的关键元素之一。
现氯化钾主要生产工艺为：浮选法、光卤石法、溶解结晶法、重介质分离法。
一、检验方法存在的问题氯化钾根据生产工艺不同，执行标准也不同，主要为：GGB/T 7118-2008《工业氯化钾》[2]，适用于从光卤石中提取的工业氯化钾产品；GGB 6549-2011《氯化钾》[3]，适用于含钾卤水和含钾盐矿按各种工艺生产的工农业用氯化钾产品。
氯化钾含量作为产品的重要指标，在两个标准中使用界定的方式也不同：GGB/T 7118-2008采用氯化钾含量作为判定含量合格的依据，GGB 6549-2011采用氧化钾作为判定含量的依据。
在检测方法上主要：采用四苯硼酸钾重量法进行检测，在计算方法上都根据沉淀物四苯硼酸钾中K+离子量进行换算，系数分别为0.2080和0.1314，但方法主要存在以下差异：1.GGB/T 7118-2008是在酸性溶液中，采用甲基红溶液作为指示剂，洗液采用四苯硼酸钾乙醇溶液，沉淀剂采用34gg/L四苯硼酸钠乙醇溶液，如含有NH4-则在碱性溶液中，采用酚酞溶液作为指示剂，用甲醛溶液中和NH4-。
复方氯化钠注射液中钾含量的测定
复方氯化钠注射液中氯化钾含量的测定李红彩(滨州职业学院,山东滨州 256603)【摘要】目的:研究复方氯化钠注射液中氯化钾含量的测定方法。
方法:分别采用四苯硼钠重量法和容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量。
结果:四苯硼钠容量法测得氯化钾含量无显著性差异,符合分析准确度的要求。
结论:容量法测定方法迅速,简单快速,方便,适合药品制剂快速测定的要求。
【关键词】四苯硼钠;容量法;重量法;复方氯化钠注射液;氯化钾;含量测定Determination of Potassium Chloride in Compound Sodium Chloride InjectionLI Hongcai(Binzhou V ocational College, Shang Dong , Binzhou 256603)ABSTRACT OBJECTIVE: T o establish the method for the determination of the content of potassium chloride in compound sodium chloride injection. M ETHODS: The contents of potassium chloride in compound sodium chloride injection were determined by sodium tetraphenylborate volumetric method and sodium tetraphenylborate gravimetric method respectively, the results of which were compared. RESULT S: There was no significant difference in the test comparison between the determination results of volumetric method and that of the gravimetric method, and the sodium tetraphenylborate volumetric method meet the accuracy requirements analysis. CONCLUSION: The sodium tetraphenylboratevolumetric method is simple, fast and accurate, which is suitable for the requirements of rapid determination.KEY WORDS: Sodium tetraphenylborate; Volumetric analysis; Gravimetric analysis; Compound sodium chloride injection; Potassium chloride ; Content determination复方氯化钠是一种体液补充及调节水和电解质平衡的药物。
四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨
四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨高云龙;司学兵;刘烨;皱殿文【摘要】讨论四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量测量不确定度的影响因素,对测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和计算.求出氯化钾中钾含量测量结果的标准不确定度为1.7×10-3,扩展不确定度为3.4×10-3,并对测量结果进行了表述.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2003(012)002【总页数】3页(P10-12)【关键词】氯化钾;四苯硼酸钠重量法;钾;测量不确定度【作者】高云龙;司学兵;刘烨;皱殿文【作者单位】绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300【正文语种】中文【中图分类】O653计量技术规范JJF 1055-1999[1]《测量不确定度评定与表示》的实施使我国实验室认可工作的必要性日益突出，测量不确定度的评定工作迫在眉睫[2]。
四苯硼酸钠重量法在国际贸易中被认为是仲裁法，应用广泛[3]。
笔者以测量进口化肥氯化钾中的钾含量为例，对四苯硼酸钠重量法[3]测量过程中不确定度的评定方法[1,2,4]进行了探讨。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂分析天平：Mettler AE200型，瑞士Mettler公司；烘箱：101A-2型，最高温度300℃,上海分析仪器总厂；干燥器：器口内径为300 mm；G4坩埚：鹿头牌，长春市玻璃仪器厂；四苯硼酸钠、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、盐酸、甲醛溶液：均为分析纯；氢氧化钠：优级纯；变色硅胶：批号980018，国营青岛海洋化工厂；实验用水为二次蒸馏水。
1.2 方法原理重量法中，氯化钾中钾的含量被定义为以氧化钾(K2O)计的钾含量。
氯化钾中钾的含量用质量分数表示，按公式(1)计算：w(k2O)=×100%(1)式中：w(k2O)——氯化钾中钾的含量；m2——坩埚和四苯硼酸钾沉淀的质量，g;m1——空坩埚的质量，g;m ——所取样品的质量，g;0.131 4——四苯硼酸钾换算为氧化钾的系数。
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
水溶肥料中钾含量的测定
钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法)一、实验试剂（1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：p（EDTA）=40g/l（2）氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l（3）氯化镁溶液：p（MgCL2●6H2O)=100g/l（4）四苯硼酸溶液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l。
称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中，加入4ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，字啊加入20ml氯化镁溶液，搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。
溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。
如发现浑浊，使用前应过滤。
（5）四苯硼酸钠洗涤液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l，用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。
（6）酚酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。
二、实验仪器（1）通常实验室仪器（2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃（3）玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml三、实验步骤1、试样的制备液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。
2、试样溶液的制备称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g（精确0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。
3、测定吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液（含阳离子过多时可适量多加）↓加2滴~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现时，再过量1ml,盖上表面皿↓在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温↓若红色消失，再用氢氧化钠溶液调制红色↓在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液(1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液)↓过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min↓用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器，先将上层清液滤完，然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器↓转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次（每次用量约为5ml)↓最后用水洗涤2次，每次用量约为5ml↓将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内，待温度达到120℃后，干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量4、空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液测定5、分析结果表述钾（以K2O计）含量w，以质量分数（%）表示，6、误差允许值7、质量浓度换算。
四苯硼钾重量法测定复混肥料中氧化钾含量不确定度的计算
山 东 化 工 收稿日期：２０１８－０７－１２作者简介：麻 晖（１９８１—），男，贵州松桃人，大学本科，工程师，主要从事产品质量检验及质量管理工作。
四苯硼钾重量法测定复混肥料中氧化钾含量不确定度的计算麻 晖（贵州省产品质量监督检验院质量管理与检验检测，贵州贵阳 ５５００１６）摘要：本文通过测量方法和数学模型的建立，分析不确定度的来源变量，进一步计算出四苯硼钾重量法测定复混肥料中氧化钾含量的不确定度。
关键词：复混肥料；氧化钾；不确定度中图分类号：Ｏ６５５．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１９－００８４－０１１ 测量方法和数学模型称取制备好的样品２．０ｇ（精确至０．０００２ｇ），样品经水煮，使样品中氧化钾溶解于水溶液中，在弱碱性溶液中，试液中的钾离子与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤干燥及称重后，根据沉淀的质量计算出样品中氧化钾的含量。
按公式（１）计算氧化钾的含量：Ｋ２Ｏ（％）＝ｍ１×０．１３１４ｍ×Ｖ１Ｖ×１００（１）式中：ｍ１为四苯硼酸钾沉淀的质量（ｇ）；Ｖ１为测定时吸取试样溶液的体积（ｍＬ）；Ｖ为测定时试样溶液的稀释体积（ｍＬ）；ｍ为样品的质量（ｇ）；０．１３１４四苯硼酸钾沉淀换算为氧化钾质量的系数。
２ 测量不确定度的来源复混肥中氧化钾含量测量不确定度的来源包括：（１）测量重复性引入的不确定度；（２）样品以及沉淀称量引入的不确定度；（３）重复性限引入的不确定度；（４）待测溶液定容体积引入的不确定度；（５）数字修约引入的不确定度。
３ 测量不确定度的计算３．１ 由测量重复性引入的标准不确定度重复测量样品２０次，测得结果见表１。
表１ 重复测量结果编号测量结果／％编号测量结果／％平均值／％１２６．２０１１２６．２１２２６．１４１２２６．０６３２６．１５１３２６．０４４２６．２３１４２６．１９５２６．０８１５２６．０５６２６．１０１６２６．０６７２６．２５１７２６．１８８２６．２１１８２６．２９９２６．１３１９２６．１１０２６．１１２０２６．１４２６．１５ 标准偏差为ｓ＝０．０７７％，则ｕ＝０．０７７，Ｕｒｅｌ＝０．００２９。
复混肥料中钾含量测定——四苯硼酸钾重量法
除不加试液外 ， 析步骤 及试剂 用量 均与 上述 步 分
骤相同。
１５ 分析结果的表述 ： ．
ｆ溴水溶液 ： ５ 、 约 ％ ｇ活性炭 ： 、 应不吸附或不释放钾离子。
１３ 样 品制备 ： ． 取具 有代 表性 的样品 经过 高速粉 碎机 粉碎 后 ， 用 带盖 的干燥 洁净的称量瓶盛装 ， 并立 即称取 实验样品。
上， 用倾斜法将沉淀过滤于 １０ ２＇ Ｅ下预先恒重 的 ４号玻 璃坩埚式滤器内 ， 四苯硼钠洗耳恭听液洗涤 沉淀 ５～ 用 ７次 ， 次用 量约 ５ ｌ 最后 用水 洗 涤 ２次 ， 次用苯硼钠 １ｇ Ｌ溶液 ： ５ 、 ５／ Ｉ １ ｇ四苯硼钠溶解 于约 Ｒ
沸时的的时问可 以从 ３ ０分钟缩短为 ｌ ５分钟 。如肥料中含有氰氨基 化物或有机物时 ， 可用
溴 水或 活 性 炭 去 除 ， 方 法 经 过 大 量 的 实 验 论 证 有 良好 的 精 密 度 及 准 确 度 ， 实 用 性 强 ， 该 其 可推 广 使 用 。 关键 词 ： 定 氧化 测 １ 试 验 部 分 复 混 肥
２ １ ６月 ００年
（ ） ｍ１
复混肥料 中钾含量测定
５ ５
淀颗粒 变大 ， 于过滤 ， 减少杂质 的吸附 ； 便 并 静置 ｌ ５分 ２０ ５ ——试 样溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｎ） １
钟 也是 为 了 使 沉 淀 反 应 更 完 全 ， 粒 更大 ， 质 更 少 。 颗 杂
复 混肥 料 中钾 含量 测定
－
四苯 硼 酸 钾 重 量 法
于 发 莲
（ 贵溪化肥有限责任公 司） 摘 要 ： Ｇ ／ ４ ８７ 按 Ｂ Ｔ ５ １规定 测试 该含量 ， 而工业 生 产控 制分 析要求 准确 、 快速 、 简
钾肥中钾含量的测定(四苯硼酸钠重量法)的实训报告
钾肥中钾含量的测定(四苯硼酸钠重量法)的实训报告钾肥中钾含量的测定(四苯硼酸钠重量法)的实训报告引言•介绍钾肥的背景和重要性•针对钾肥的质量控制提出问题•介绍四苯硼酸钠重量法作为测定钾含量的常用方法实验目的•清晰地陈述本次实验的目的实验步骤1.详细描述实验所需器材和试剂2.列出测量钾肥样品质量的步骤3.详细描述样品的预处理步骤，包括溶解、过滤等4.利用四苯硼酸钠重量法测定钾含量的步骤5.写出实验中使用的计算公式和具体步骤实验结果•列出测定各个样品钾含量的数据•列出数据处理的结果，如平均值、标准差等数据分析与讨论•对实验结果进行简要分析和讨论•探讨实验中可能存在的误差和改进方法结论•简洁明了地总结实验所得结果•禁止提及未在实验中得到的结论参考文献•列出参考过的文献，按照一定格式书写致谢•必要时致谢给予实验提供材料、设备或其他帮助的人或机构引言钾肥是一种常见的化学肥料，它含有丰富的钾元素，对作物的生长发育起着重要的作用。
钾肥中的钾含量是衡量其质量的重要指标之一。
因此，准确测定钾肥中的钾含量对于生产和质量控制至关重要。
四苯硼酸钠重量法是一种常用的测定钾含量的方法。
该方法基于钾离子与四苯硼酸钠在酸性条件下反应生成的沉淀，并通过沉淀的重量来计算样品中的钾含量。
本实训报告旨在详细介绍钾肥中钾含量的测定方法及实验结果的处理分析。
本次实验的目的是利用四苯硼酸钠重量法准确测定钾肥样品中的钾含量，并分析实验结果，评估其可行性和准确性。
实验步骤1.器材和试剂准备：–称量瓶、移液管、量筒等实验器材–四苯硼酸钠、盐酸等化学试剂2.测量样品质量：–使用称量瓶称取一定质量的钾肥样品3.样品预处理：–将钾肥样品溶解于一定体积的盐酸溶液中–过滤溶液，去除杂质4.四苯硼酸钠重量法测定钾含量：–将预处理后的钾肥溶液与适量的四苯硼酸钠一起加热反应–过滤沉淀并用水洗涤–干燥沉淀并称取其重量5.计算钾含量：–根据实验数据和计算公式，计算样品中钾的含量测定了5个钾肥样品的钾含量，数据如下表所示：样品编号 | 钾含量（%） |||| | 1 | 20.3 | | 2 | 22.1 | | 3 | 18.6 | | 4 | 21.8 | | 5 | 19.9 |对以上数据进行统计和分析，得到平均钾含量为 20.34%，标准差为 1.07%。
复混肥料中钾含量的测定--四苯硼酸钾重量法
复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 nil.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
四苯硼酸钠重量法测钾含量方法的改进
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以 四苯 硼酸 钠 溶液 沉 淀式 样 中 的钾 ，经 １０１ 燥后 称 ２ ＇干 ３ 重 ， 以 四苯 硼 酸 钠 溶 液 的准 确 配 制在 此 起着 至关 重要 所 的作 用 。经 过 实践 证 明 ， 配制 过 程 中在 溶 解 的 四苯 硼 酸 钠 中 加 入六 水 氧 化镁 和 氢 氧 化钠 一 起 搅 拌 ｌ 钟 ， ５分 所 配 出 四苯硼 酸 钠溶 液 澄 清效 果好 ， 首先 ：
× ９８ × ４ ｛ × ９９ × １ＯＯ ８６ （
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Ｋ （ １） Ｋ ｌ（ ） Ｋ ｃｌ ％ ｃ ％ ｃｌ（ ） ％ １
氯化钾 氧化钾 甲醛
方案 。
１ 引 言
由于钾 肥生 产 对 资 源 的依 赖性 特 别 强 ， 我 国又 是 而 世 界 上钾 盐 资源 短 缺 的 国家 ， 使 我 国 的钾 肥生 产 停滞 致 不 前 ， 内 巨大 的 钾肥 市 场需 求 ， 能 长 期 依 靠 进 口来 国 只 解 决 。 口钾肥 质 量 检验 工作 尤 为 重要 。目前 国家及 各 进
ｌ ０１．０８ １ ｌ２ ０１
ｌ ９ｌ ００ ｌ０ ９９ ０ １ ｌ５ ０ｌ ｌ０１．１ ０
四苯硼酸钾重量法测定有机无机复肥中钾含量的干扰元素及消除方法
［收稿日期］2009－05－06；［修回日期］2009－08－17［作者简介］刘长风（1943－），男，广西玉林人，高级工程师，从事化验分析工作40余年。
E－mail:gaoli4929＠126．com四苯硼酸钾重量法测定有机无机复肥中钾含量的干扰元素及消除方法刘长风1，李玉卫1，卢斌2，林志锋3（1．广西玉林市科学实验中心测试所，广西玉林537000；2．广西玉林市质量技术监督局，广西玉林537000；3．广西玉林市土壤肥料工作站，广西玉林537000）［中图分类号］TQ440．72［文献标识码］B［文章编号］1007－6220（2010）02－0058－011四苯硼酸钾重量法测定钾的原理四苯硼酸钾重量法是目前土壤、肥料中钾养分测试应用最广的一种分析方法。
其原理是：四苯硼酸钠与待测液中的钾离子反应，生成四苯硼酸钾白色微细沉淀（沉淀剂用量大于理论值1．5～2倍）。
NaB （C 6H 5）4＋K ＋KB （C 6H 5）4↓＋Na ＋在室温的条件下生成四苯硼酸钾的速度快，干扰元素少，沉淀组成固定，溶解度小（溶解度为1．8×10－5mol ／L ），热稳定性高（265℃分解），相对分子量大（358．331），换算因子小，每克四苯硼酸钾相当于0．1314g K 2O 或0．1091g K 。
2四苯硼酸钾沉淀条件和干扰元素的影响及消除2．1四苯硼酸钾沉淀的酸碱度在弱碱性条件下沉淀：目前国标方法测定无机肥料水溶性钾，是在弱碱性条件下沉淀钾。
即用400g ／L 氢氧化钠中和至待测液中加入酚酞指示剂刚变红色，再过量1mL 。
也有资料介绍在pH 值8的弱碱性条件下沉淀钾。
在微酸性的条件下沉淀：待测液pH 值约为2．5沉淀钾，即加入百里香酚蓝指示剂，调到溶液呈黄红色（pH 值2．4～2．5），或用2、6－二硝基酚酞指示剂，将溶液调节至从黄色刚变为无色（pH 值约2．4）。
以上两种方法都要满足2个条件：钾离子沉淀完全，不产生其他元素（因素）的干扰。
氯化钾 氧化钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
FNCPFL0109 氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法F_NCP_FL_ 0109氯化钾－氧化钾含量的测定－四苯硼酸钾重量法1 范围本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。
2 原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四铵；加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 消除干扰分析结果的其他阳离子。
在弱碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾，干燥沉淀并称量。
3 试剂3.1 甲醛溶液，36%(质量分数)，使用前过滤3.2 氢氧化钠溶液，200 g/L和400 g/L3.3 氯化镁(MgCl·6H2O)溶液，100 g/L3.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，40 g/L3.5 四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液溶解32.5 g四苯硼酸钠于480 mL水中，加2mL氢氧化钠溶液(400 g/L)和20 mL 氯化镁溶液(100 g/L)，搅拌15 min，用中速滤纸过滤，该试剂可使用一周左右。
如有混浊，使用前应过滤。
3.6 洗涤液，室温下饱和的四苯硼酸钾溶液在含有约0.1g氯化钾的100 mL溶液中，加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，生成的四苯硼酸钾沉淀用4号玻璃坩埚式过滤器抽滤，并用蒸馏水洗涤至无氯离子。
然后将沉淀转移到5 L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动1 h，使用时过滤出所需要的量。
3.7 酚酞指示液溶液，5g/L溶解0.5g酚酞于100mL95%（体积分数）的乙醇中。
4 仪器设备玻璃坩埚式过滤器：4号过滤器，滤板孔径7μm ~16μm5 分析步骤5.1 试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.001g，置于400 mL烧杯中，加入150 mL水，在不断搅拌下加热，微沸5 min，取下冷却至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此为溶液A。
干过滤溶液A，弃去最初少量滤液。
移取25.0mL滤液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
全钾含量(四苯硼酸钾重量法)
钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 ml.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
四苯硼酸钠重量法测钾含量方法的改进
２．５改进后方法的准确度和精密度 表２结果表明，经以上改进试样采取量和取消甲醛
的加入后，测定钾含量时通过加热煮沸的方法，能够有 效的消除铵离子与四苯硼酸钠溶液形成沉淀对测量结 果的影响，１０个重复试验结果的极差不超过０．３０％，平 行性好，有良好的精密性；改进后检测的平均结果为 １００．１３％，与该方法测得的平均结果１０１．０１％相比较，更 接近理论计算值９９．９８％，具有较好的准确度。至于改进 后检测结果仍然偏高的问题，这可能是由氯化钾组成的 相对复杂造成的，也可能是由于检测方法的科学性程度 而造成的，具体原因尚须进一步试验研究。 ３总结
Ｎａ（Ｃ６Ｈ５），Ｂ＋ＨＣＩ＝（Ｃ６Ｈ５）３＋Ｃ６Ｉ－１６＋ＮａＣＩ （Ｃ６Ｈ５）３＋２Ｈ２０＝ＣｓＩ－１５Ｂ（ＯＨ）２＋２Ｃ６Ｈ６ 加入ＮａＯＨ后，在此浓度的碱性溶液中四苯硼酸钠 就可以有较长时间的稳定。另外配制好的四苯硼酸钠溶 液还应放在塑料瓶内保存。 ２．２试样溶液的采取■ 在实际检测过程中，应注意试样溶液的采取量，如 果采取量过少，就会引起测量结果的偏高，而且过少的 采取量代表性又较差。如果采取量过多，又要增加四苯
世界上钾盐资源短缺的国家，致使我国的钾肥生产停滞 不前，国内巨大的钾肥市场需求，只能长期依靠进口来 解决。进口钾肥质量检验工作尤为重要。目前国家及各 行业钾含量测定方法中以四苯硼酸钠重量法测钾应用 最广。在实际检测过程中，我们发现该方法存在一些不 足之处，即经常发现有检测结果偏高的现象；检测中使 用的甲醛试剂，对检验人员的身心健康有很大的危害。 据此，在经过大量的实验验证的情况下，针对该方法中 存在的几点不足，提出了相应的改进方案。 ２问题的提出与解析 ２．１四苯硼酸钠的配制
万方数据
总第１１８期２００２年第４期
工业氯化钾的检测方法
工业氯化钾的检测方法工业氯化钾的测定一、原理四苯硼钠溶液加至微酸性样品溶液中，生成稳定的四苯硼钾沉淀，经过滤、干燥、称量测得钾离子含量。
二、样品溶液的制备称取25g氯化钾样品，称准至0.001g，置于400ml烧杯中，加200ml水，加热溶解。
冷却后移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，必要时过滤。
三、试剂和溶液1、四苯硼钠溶液（0.1mol/L）称取3.4g四苯硼钠溶于50ml无水乙醇中，加水稀释至100ml。
2、四苯硼钾饱和溶液（1g/L）称取1g经少量无水乙醇浸泡、抽滤、干燥后的四苯硼钾沉淀，加50ml 无水乙醇溶解，加950ml水，摇匀后备用，用前过滤至溶液澄清。
3、甲基红指示液（1g/L）称取0.1g甲基红，溶于100ml无水乙醇中。
4、乙酸溶液（1+10）量取10ml乙酸，溶于100ml水中。
四、分析步骤：吸取20ml过滤后的样品溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取15ml于100ml烧杯中，加45ml水和1滴甲基红指示剂，用乙酸溶液调至红色，于电炉上微热（50℃），在搅拌下逐滴加入6.5ml四苯硼钠溶液，冷却至室温，用已于（120±2）℃恒重的4号玻璃坩埚过滤，用四苯硼钾饱和溶液洗涤、转移沉淀，再继续洗涤4～5次，置于恒温干燥箱中，于（120±2）℃干燥1小时取出，置于干燥器中冷却至室温后称量，以后每次干燥0.5小时，称量，直至两次称量之差不超过0.0002g，视为恒重。
（若氯化钾样品含铵离子，则应增加除铵干扰步骤，即吸取20ml 过滤后的样品溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取15ml于100ml 烧杯中，加45ml水，2～3滴5%酚酞指示剂，逐滴加入20%氢氧化钠溶液调至红色出现，加36%甲醛溶液5ml，如红色消失，再加氢氧化钠调至红色。
盖上表面皿，在沸水浴上加热15min，取下冷却。
）五、结果计算钾离子含量按式（1）计算：ω=0.1091×（m1-m2）÷m×100ω——试样中钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）m1——玻璃坩埚加四苯硼钾质量，单位为克（g）m2——玻璃坩埚质量，单位为克（g）m——试样质量，单位为克（g）0.1091——四苯硼钾换算为钾离子的系数氯化钾含量按式（2）计算：ω1=1.9068×ωω1——氯化钾含量，单位为克每百克（g/100g）ω——钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）1.9068——钾离子换算为氯化钾的系数。
四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量
四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量
丁惠萍;龙丽萍;黄平
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2005(16)14
【摘要】目的:建立以四苯硼钠容量法替代四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量的方法.方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量,并比较其结果.结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为99.75%(RSD=0.46%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异.结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量.
【总页数】2页(P1102-1103)
【作者】丁惠萍;龙丽萍;黄平
【作者单位】湖南省肿瘤医院,长沙市,410006;湖南省药品检验所,长沙市,410001;湖南省肿瘤医院,长沙市,410006
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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FNCPFL0109 氯化钾氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
F_NCP_FL_ 0109
氯化钾－氧化钾含量的测定－四苯硼酸钾重量法
1 范围
本方法适用于由光卤石和钾石盐加工制成的氯化钾产品中氧化钾含量的测定。
2 原理
试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四铵；加入乙二胺四
乙酸二钠(EDTA) 消除干扰分析结果的其他阳离子。
在弱碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾，
干燥沉淀并称量。
3 试剂
3.1 甲醛溶液，36%(质量分数)，使用前过滤
3.2 氢氧化钠溶液，200 g/L和400 g/L
3.3 氯化镁(MgCl·6H2O)溶液，100 g/L
3.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，40 g/L
3.5 四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]碱性溶液
溶解32.5 g四苯硼酸钠于480 mL水中，加2mL氢氧化钠溶液(400 g/L)和20 mL 氯化镁
溶液(100 g/L)，搅拌15 min，用中速滤纸过滤，该试剂可使用一周左右。
如有混浊，使用前应过滤。
3.6 洗涤液，室温下饱和的四苯硼酸钾溶液
在含有约0.1g氯化钾的100 mL溶液中，加入过量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，生成的
四苯硼酸钾沉淀用4号玻璃坩埚式过滤器抽滤，并用蒸馏水洗涤至无氯离子。
然后将沉淀转移到5 L蒸馏水中，呈悬浮状态，摇动1 h，使用时过滤出所需要的量。
3.7 酚酞指示液溶液，5g/L
溶解0.5g酚酞于100mL95%（体积分数）的乙醇中。
4 仪器设备
玻璃坩埚式过滤器：4号过滤器，滤板孔径7μm ~16μm
5 分析步骤
5.1 试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.001g，置于400 mL烧杯中，加入150 mL水，在不断搅拌下
加热，微沸5 min，取下冷却至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此为
溶液A。
干过滤溶液A，弃去最初少量滤液。
移取25.0mL滤液于250 mL容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。
此为溶液B。
5.2 测定
移取50.0 mL溶液B于250 mL烧杯中，加入10 mL EDTA溶液及2~3滴酚酞指示液溶
液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液（200 g/L）至红色出现。
加5mL甲醛溶液。
此时如红色消失，应再补加氢氧化钠溶液（200 g/L）至红色。
盖上表面皿，在沸水浴上加热15 min （此
时溶液应保持红色）。
取下烧杯，稍冷，在搅拌下逐滴加入10 mL四苯硼钠溶液，继续搅拌1 min。
在流水中
迅速冷却到20℃以下，放置10 min。
用预先在120℃±2℃干燥至恒量的玻璃坩埚式过滤器抽
滤。
先抽滤上层清液，再用洗涤液转移沉淀至过滤器中，继续用洗涤液洗涤沉淀12次左右，每次洗涤液用量约5 mL。
过滤器和沉淀于120℃±2℃烘箱内干燥90min，取出过滤器，放入干燥器冷却至室温，
称量，精确至0.0001g。
6 结果计算
6.1 氧化钾(K2O)含量w1（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（1）计算：
.ü..?..?..?..?..?..
xmmw.
×××××=
10010010025050500251314.011 (1)
6.2 氯化钾(KCl)含量w2（以干基计），用质量分数（%）表示，按式（2）计算：
.ü..?..?..?..?..?..
xmmw.
×××××=
10010010025050500252081.012 (2)
式中：
m1——试样测定所得的四苯硼酸钾质量，g；
m——试样的质量，g；
x——试样中水分的质量分数，%；
0.1314——四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；
0.2081——四苯硼酸钾质量换算为氯化钾质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值为最终结果。
7 精密度
平行测定结果的绝对差值（以氧化钾计）应不大于0.38%。
8 参考文献
GB 6549-1996 氯化钾。