(冰乙酸含量的测定方法)1
冰乙酸检验操作规程
1.目的：规范冰乙酸检验操作，保证冰乙酸的质量。
2.范围：适用于本公司车间用冰乙酸的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：GB/T1628-2008。
5.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。
6.2 鉴别◆取0.03ml冰乙酸，加水3ml，加稀氢氧化钠调至中性，再依次加入硝酸镧溶液1～2滴，碘溶液和氨水2～3滴，煮沸后放置几分钟，会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。
6.3含量◆试剂与溶液1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液◆仪器与设备具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平◆操作方法将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。
◆计算公式含量%= C·V×0.06005×F × 100%GC －氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L)V －所耗标准液的体积(ml)G －样品重（g）F －力价◆结果判定若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。
6.4重金属◆试剂与溶液标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液◆仪器与设备纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅◆操作方法取试样10ml置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，加水适量使成25ml；同时于另一相同的标准比色管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与标准铅溶液（10µg Pb/ml临用新配）5ml，加水适量使成25ml，再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。
◆结果判定样品管中与标准液管中颜色比较，不得更深，即重金属≤5ppm，符合规定；否则，不符合规定。
食品补充检验方法 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法
食品补充检验方法冰乙酸假冒食醋的鉴别方法
1. 醋酸含量检验：将待检样品与标准乙酸溶液进行比色比较法测定其醋酸含量，如果待检样品的醋酸含量显著低于标准乙酸溶液，则可能存在冰乙酸。
2. 氯化物检验：冰乙酸通常含有氯离子，而食醋中不应含有氯离子。
将待检样品与0.1 M银离子溶液反应，如果产生白色的
沉淀，则可能存在冰乙酸。
3. 检验含醇物质：将待检样品与碘液反应，如果出现蓝色或紫色沉淀，则可能存在冰乙酸。
4. pH值检验：冰乙酸的pH值通常较高，与醋酸相比较明显。
通过使用pH试纸或电子pH计测量待检样品的pH值，如果
其明显高于醋酸的pH值，则可能存在冰乙酸。
5. 加热试验：将待检样品加热至沸点，如果发现挥发出的气味与醋酸不同，则可能存在冰乙酸。
以上方法只是初步的鉴别方法，为了确认待检样品是否存在冰乙酸，建议送样至专业的食品检验机构进行进一步分析和确认。
冰乙酸检验标准操作规程
文件制修订记录1.0目的制定乙酸的检验操作规程，确保产品质量。
2.0适用范围本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。
3.0职责质量管理部负责本规程的实施。
4.0正文4.1外观：在自然光下目视观察，为无色透明液体。
4.2鉴别4.2.1试剂盐酸硫酸乙醇（体积分数为95%）氢氧化钠溶液：40g/L 三氯化铁溶液：50g/L4.2.2 分析步骤4.2.2.1 量取1ml试样加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶液变成黄色溶液。
4.2.2.2 取少量实验室样品，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯特有的香气。
4.3 冰乙酸含量的测定4.3.1 方法原理以酚酞为指示剂。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。
4.3.2 试剂和溶剂4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。
4.3.2.2酚酞指示液：10g/L。
4.3.3 分析步骤称取1g样品，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色，保持30s 不褪色即为终点。
4.3.4 结果计算计，数值以%表示，按式（1）计算乙酸的质量分数ω1100ω1⨯=mVcM（1） 式中：c 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； m 1 试样的质量，单位为克（g ）；M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=0.06005)4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 高锰酸钾碘试验 4.4.1试剂4.4.1.1 高锰酸钾溶液：3.1g/L 。
4.4.2 分析步骤量取2ml 样品，置于具塞比色管中。
冰乙酸检测标准
冰乙酸检测标准一、外观检查主要检查样品的色泽、杂质等指标，确保样品符合国家标准的要求。
通常采用视觉观察或借助放大镜进行详细检查。
二、纯度检查按照国家标准要求，通过重量法或酸值法测定冰乙酸的纯度。
重量法是通过称量样品的质量，计算出质量分数；酸值法是通过测定冰乙酸的酸碱反应程度来确定其纯度。
三、水分检查通过卡尔·费休法测定冰乙酸中水分的含量。
该方法利用碘与水反应生成碘化氢，再与卡尔·费休试剂反应生成水，根据试剂的消耗量计算出水分的含量。
四、杂质检查通过比重法或色谱法测定冰乙酸中其他有机物的含量。
比重法是通过测定样品的密度来推算杂质含量；色谱法则是利用色谱柱将杂质分离出来，再通过检测器测定各组分的含量。
五、酿造醋酸比率依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》，通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。
天然度越高，酿造醋酸的比率越高。
六、食醋卫生标准主要通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测，以确保样品符合国家卫生标准。
该标准规定了冰醋酸的卫生指标，包括总砷、铅、铜、锌等元素的含量以及菌落总数和大肠菌群数等微生物指标。
七、工业醋酸浓度乙酸也叫醋酸或者冰醋酸，在正常气温下的标准浓度为17.5mol/L，在空气中最大浓度不超过25mg/m3。
工作场所乙酸的最高容许深度为10ppm。
对于工业用冰乙酸，还需特别关注其可能存在的杂质和安全性问题。
在涉及工业用冰乙酸的场所，应采取必要的通风措施，佩戴个人防护用品等措施来保障操作人员的健康和安全。
八、区分食用醋酸和工业乙酸用于区分食用醋酸和工业乙酸（或工业醋酸）的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂冰醋酸（冰乙酸）》，该标准规定了食用醋酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
在该标准中，食用醋酸被定义为以食用酒精为原料经醋酸发酵或以化学合成法生产的乙酸，专供配制食醋之用。
工业用冰乙酸中乙酸含量的测定
酸碱滴定法测定工业冰乙酸中乙酸含量 ❖允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.15 %。
六、项目完成效果评价
❖自评：每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实 验结果，实验验证的情况；
❖互评：其他组同学对他们的实验提出问题，进行评 价，由组内成员解答。
❖教师评价：教师对自评和互评结果进行评价，并提 出改量的测定
问题：工业冰乙酸中乙酸含量的测定难 点在哪里？
问题：如何根据性质选择合适的方法？
吉化103厂醋酸生产装置
知识点一 关于冰乙酸的基础知识
❖中文名称： 乙酸 ❖英文名称： Acetic acid或Ethanoic acid ❖别 名： 醋酸；冰醋酸 ❖分子式：C2H4O2 CH3COOH ❖结构式：
二、教学任务
1 查阅资料、解读标准、讨论并制定工业 用冰乙酸中乙酸含量测定方案
2 实施测定方案并在实施过程中优化 测定方案
3 完成实际工业产品试样中乙酸含量的 测定，按照GB/T 1628- 要求对其 质量进行评定
三、教学方法
小组讨论法
提问引导法
多媒体教学法
DDiiaaggrraamm 22
讲练结合法
❖方法提要 以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴
定，计算时扣除甲酸含量。 ❖试剂 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH) =1 mol/L； 酚酞指示液:5g/L。 ❖分析步骤 用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至
0.0002g。置于已盛有50 mL 无二氧化碳水的 250 mL 锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL 酚酞指示 液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持 5s不退为终点。
DDiaigargarm am 33
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙醛含量的测定（滴定法）（一）方法原理试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应，剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。
CH3CHO+NaHSO3→CH3CH(SO3Na)OH（二）试剂1、亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L。
称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。
2、碘标准溶液：c（1/2I2)=0.02moL/L。
3、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.02moL/L。
4、淀粉指示液：10g/L。
（三）分析步骤1、移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入5mL 亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min。
为试验溶液。
2、移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置.取试验溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
3、在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
（四）结果计算乙醛的质量分数ω4，数值以%表示，按下式计算:ω4={（V1-V0）×C×M/（Vρ×1000×20/50）}×100式中：V0──空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(3)的体积的数值，mL；V1──试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,mL；c──硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，moL/L；M──乙醛(1/C2H4O)的摩尔质量的数值，g/moL[M(1/2C2H4O)=22.03]；V──试样的体积的数值，m；ρ──试样20℃的密度的数值，g/cm3。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002％。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 1、仪器准备：一个洗瓶、一个100 ml的小烧杯、玻璃棒、 托盘天平、氢氧化钠试剂瓶、药匙。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 2、称取110gNaOH固体 • 使用工具：氢氧化钠试剂瓶、托盘天平、角匙和小烧杯。 • 烧杯移动至托盘天平左盘，砝码出现在托盘天平右盘， NaOH试
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 4、加100mL无CO2水，摇匀。 • 装有水的量筒，量筒倾斜，量筒内的水流入塑料试剂瓶内，白色试 剂瓶在水平方向做圆周运动两周。右侧出现试剂瓶塞，将试剂瓶塞 好，右侧出现标签，标签向左贴到白色塑料瓶上，白色试剂瓶的标 签渐渐拉近至能看见标签上的字（饱和NaOH溶液）。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 塞好塞的试剂瓶 液） 贴上标签的试剂瓶（标签写着：饱和NaOH溶
（2）． 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的配制
• 1、吸取54mL上层清液，注入试剂瓶中。 • 方案：吸取饱和氢氧化钠溶液的上层清液54mL，用无二氧化碳的 蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贴上标签。 • 拿出饱和氢氧化钠溶液试剂瓶（瓶底有白色固体沉积）、打开饱和 氢氧化钠溶液试剂瓶盖子，右侧出现100ml吸量管，吸量管向左 移动至试剂瓶上方，竖直插入饱和氢氧化钠溶液试剂瓶中。右侧出 现洗耳球.洗耳球向左移动至吸量管的上方，尖嘴朝下对着吸量管 的上头，吸量管中的液体逐渐上升至吸量管的最上面的刻度线。拔 出吸量管，吸量管向右移动垂直插入一倾斜的白色塑料试剂瓶，吸 量管中的液体逐渐减少。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 技能目标：掌握用电子天平称量液体试样的方法 • 掌握乙酸含量的测定方法 • 方案：用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置 于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开， 滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红 色，保持5s不褪色为终点。
冰乙酸中丙酸含量的测定
冰乙酸中丙酸含量的测定
测定冰乙酸中丙酸的含量可以通过以下步骤实现：
准备样品：将冰乙酸样品取适量放入容量瓶中，并加入一定量的水稀释，使其浓度适当。
加入试剂：取一定量的氢氧化钠溶液加入样品中，使其中的冰乙酸转化为丙酸。
酸化反应：向样品中加入适量的盐酸，使反应达到酸化状态，此时丙酸形成可溶性的盐酸盐，而冰乙酸不发生反应。
滴定测定：用标准的氢氧化钠溶液作为滴定剂，缓慢加入样品中，直至反应完全中和为止。
通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液的体积，可以计算出样品中丙酸的含量。
注意事项：
操作过程中要注意安全，佩戴适当的防护装备。
实验条件需要严格控制，如温度、酸碱度、试剂浓度等。
需要使用精密的仪器和量具进行实验，确保结果的准确性。
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、前言工业用冰乙酸乙醛是一种广泛应用于化工生产中的有机合成原料，其纯度对产品质量有着重要的影响。
因此，对工业用冰乙酸乙醛的含量进行准确测定是至关重要的。
本操作规程旨在提供一种可靠的方法，以确保测量结果的准确性和可重复性。
二、仪器与试剂准备1.仪器准备：(1)比色皿；(2)分光光度计；(3)电子天平；(4)恒温水浴。
2.试剂准备：(1) 硫酸铵溶液 (浓度为1mol/L)；(2) 硫酸铵铂铁铜标准溶液 (浓度为1mmol/L)；(3)工业用冰乙酸乙醛样品。
三、操作步骤1.样品准备：(1)取一定量的工业用冰乙酸乙醛样品，称重并记录质量。
(2)将样品溶解于适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
2.硫酸铵溶液的制备：(1)取一定量的硫酸铵，加入适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
(2) 用去离子水稀释至1mol/L浓度。
3.标准溶液的制备：(1)取适量的硫酸铵铂铁铜标准溶液，加入适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
(2) 用去离子水稀释至1mmol/L浓度。
4.值班记录：(1)作业人员应在每次操作前确认所使用的仪器和试剂的状态和有效期限，并及时记录在值班记录表中。
(2)操作过程中应将每次操作的步骤和结果记录在值班记录表中，并由值班人员进行签字确认。
5.操作流程：(1)取一定量的样品溶液，加入比色皿中，摇匀。
(2)使用电子天平称取适量的硫酸铵溶液，加入比色皿中，摇匀。
(3)将比色皿置于恒温水浴中保持恒温。
(4) 使用分光光度计设置合适的波长（一般为420nm），并调零。
(5)读取比色皿中样品溶液的吸光度值，并记录。
(6)使用分光光度计读取标准溶液的吸光度值，并记录。
(7)根据吸光度值的差异计算样品中冰乙酸乙醛的含量。
四、安全与注意事项1.操作过程中应戴上防护眼镜和实验手套，避免试剂直接接触皮肤和眼睛。
2.使用电子天平时，应注意避免样品的溅洒和吸入。
3.硫酸铵为腐蚀性试剂，应小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
冰醋酸
冰醋酸溶液纯的无水的乙酸才被称为冰醋酸，冰醋酸溶液实际上就是乙酸溶液又称为醋酸溶液。
一定意义上，“冰醋酸溶液”是不存在的，因为加水了的冰醋酸就不能算是冰醋酸了，而是醋酸溶液或者乙酸溶液。
但正如人们习惯把糖加水称为糖水，盐加水称为盐水一般。
所以，冰醋酸的溶液也被人称为冰醋酸溶液。
编辑本段“冰醋酸”名称的由来乙酸是一种有强烈刺激性气味的无色液体，沸点为117.9℃，熔点为16.6℃；当温度低于16.6℃时，乙酸就像冰一样的晶体，所以无水乙酸又称冰醋酸。
乙酸百科名片化学性质生物化学•制取方式•对环境的影响:•环境标准•其他补充，满足国际运输操作人员需要•理化性质•燃烧爆炸危险性•泄漏处理•健康危害性•急救•防护措施•储运•冰醋酸用途•实验室测定方法•乙酸反应化学方程式展开编辑本段简介乙酸（acetic acid）分子中含有两个碳原子的饱和羧酸，是烃的重要含氧衍生物。
分子式C2H4O2，结构乙酸分子模型简式CH3COOH，官能团为羧基，CAS编号为64-19-7。
因是醋的主要成分，又称醋酸。
例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在普通食醋中含有3%~5%的乙酸。
乙酸是无色液体，有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，相对密度1.0492(20／4℃)密度比水大，折光率1.3716。
纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
当水加到乙酸中，混合后的总体积变小，密度增加，直至分子比为1∶1 ，相当于形成一元酸的原乙酸CH3C（OH）3，进一步稀释，体积不再变化。
EINECS号：200-580-7InChI：InChI=1/C2H4O2/c1-2(3)4/h1H3,(H,3,4)分子量：60.05分子结构：冰醋酸冰醋酸纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。
(冰乙酸含量的测定方法)
6、还原高锰酸钾物质（GB/T6324.3-1993）
（1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 （2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下）
1.总还原物的测定
2.除甲酸外其他还原 物的测定
1、色度的测定：（铂-钴色度号）：分光光度法 （GB/T1628.2-2000）
（1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂 酸钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml， 12ml，15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml， 30ml，分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀， 配成2，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度 号的标准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。
(冰乙酸含量的测定方法)1ppt课件
取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15%
乙酸含量的测定
记录
第四份
氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml） 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/﹪ 50mL 2―3滴 2.5
W1的平均值/﹪ 备注：
第三项
• 甲酸含量的测定（碘量法）
第一项
• 色度的测定：分光光度法 • 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光
度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。
试剂：铂-钴标准比色液
于10个色号的标准比色液。
在0到30号范围内配制不少
2.除甲酸外其他还原物的测定：
移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗 活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏 斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在 室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取 下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定 至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。
(冰乙酸含量的测定方法)1
冰乙酸测定的项目
1、色度的测定 2、乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定
实验目的
1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项
植物生理学中各项生理指标的测定方法
植物生理学中各项生理指标的测定方法一.实验内容实验1MDA(丙二醛)含量测定所需试剂：10%三氯乙酸（TCA）（纯）0.25%硫代巴妥酸(纯)实验2：可溶性蛋白含量测定所需试剂：考马斯亮蓝G-25095%乙醇85%磷酸实验3：SOD(超氧化物歧化酶)酶活性测定所需试剂：dl-甲硫氨酸（Met）NBTEDTA-Na2核黄素实验4：CAT(过氧化氢酶)活性（过氧化氢酶）测定所需试剂：PBS（PH=7.0）30%H2O2实验五：Ap某(抗坏血酸过氧化物酶)活性（即ASA—POD活性）测定所需试剂：ASA（分子量167.12）(乙=胺四乙酸=钠)EDTA—Na2PBS(pH7.0)30%H2O实验6：ASA(维生素C)含量测定偏磷酸95%乙醇磷酸4%2,2-二联吡啶FeCl3（或FeCl3·6H2O）实验7：GSH(谷胱甘肽,媚力肽GSHGSH是由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸结合而成的三肽化合物)含量测定所需试剂：NaH2PO4·2H2ODTNB（二硫代硝基苯甲酸）PBS(PH6.8)实验8：脯氨酸测定所需试剂：磺基水杨酸甲苯茚三酮冰乙酸85%磷酸试验9：叶绿素含量测定。
80%丙酮试验9：GR活性测定试验10：过氧化氢含量测定。
三氯乙酸试验11：超氧阴离子含量测定二．酶液和母液提取1.酶液提取所需试剂：50mmol/L磷酸缓冲液（PH=7.8）(内含1%(m/v)聚乙烯吡哆烷酮PVP），0.1mmol/LEDTANa2或EDTA)，也可为（内含2%(m/v)PVP），0.2mmol/LEDTANa2或EDTA）（先配制后用缓冲液定容）2.ASA.GSH母液提取所需试剂：5%偏磷酸1．抗氧化酶酶液提取（SOD.POD.CAT）：1g（根据样品的量,少的可以适当减少）叶片加入预冷5ml.50mmol/L 磷酸缓冲液（PH=7.8）↓4℃冷冻15000g离心20分钟↓上清液即为酶液（5℃下保存一两天内备用，中短期用-20℃保存）2．ASA.GSH母液提取：0.1g叶片加入3ml预冷5%偏磷酸溶液↓4℃冷冻14000g离心10分钟↓上清液即为母液（5℃下保存备用）（偏磷酸可显著沉淀蛋白质和保护ASA）酶液提取所需试剂：PVP（聚乙烯吡哆烷酮）：1%（1g溶于100ml水），1000ml需称取10g，此处用PBSEDTA-Na2:0.1mmol/L(37.2mgEDTA-Na2溶于1000ml蒸馏水)，此处用PBSPBS（缓冲液）配制方法：①Na2HPO4·12H2O②NaH2PO4·2H2O取①71.64g，蒸馏水定容至1L，取②31.21g定容至1L，放置4℃冰箱备用PH=7.8取①91.5ml+②8.5ml=100ml(浓度0.2mol/L)需要0.05mol/L→将上述溶液烯释至400ml（0.2mol/L某0.1=0.05mol/L某V）母液提取所需试剂：5%偏磷酸：称5g纯偏磷酸，定容至100ml蒸馏水（需加热溶解，温度在50-60℃）偏磷酸有剧毒（偏磷酸难溶解，先得用研钵提前研碎，后用磁力搅拌器溶解一到两天后再定容）（现所用为38%HPO3，所以需称65.7895g，定容至500ml）三．实验步骤实验1：MDA含量测定1.1所需试剂：10%三氯乙酸（TCA）（纯）称10g定容至100ml0.25%硫代巴妥酸(纯)称0.25g用10%TCA定容至100ml（配制时，可一次完成，先配TCA，不要定容，再加入硫代巴比妥酸，然后定容，若难溶解，可以在磁力搅拌器上微热）1.2步骤：取0.3g叶片，加4ml磷酸缓冲液研磨，加入4ml0.25%的硫代巴比妥酸（溶于10%的三氯乙酸）溶液↓摇匀95℃加热15分钟↓快速冷却3000g离心15分钟↓取上清测定OD532，OD600，OD450值↓按公式求MDA浓度=6.45某（OD532-OD600）-0.56OD450(μmol/L)可溶性糖浓度=11.71某OD450(mmol/L)-3最后计算MDA含量（μmol/gFW）=[4某（MDA浓度某）某10/0.1]-3同时，可测得可溶性糖含量（mmol/gFW）=4某（可溶性糖浓度χ）某10/0.1（用多波长测定，在测定之前一定要矫正基线，公式中的参数可以直接在分光光度计上输入）注意：以0.25%的硫代巴妥酸溶液作空白调零MDA含量测定的改进1.可以用做酶活性时提取的酶液来直接测定MDA含量，用量可以定为1.0、1.5或2.0（较好）ml。
冰乙酸质量标准
原料质量标准文件编号：KB-ZJ-03-004 原料名称：冰乙酸质量标准：工业合格品版次：第1版生效日期：参考标准：GB/T 1628-2008 复印号：起草/日期校准/日期部门审核/日期批准/日期1.理化性质1.1分子式：CH3COOH1.2分子量：60.151.3性状：无色透明液体，有刺激性气味，有刺激性酸臭。
2、检测项目项目指标备注外观无色透明液体，有刺激性气味，有刺激性酸臭。
乙酸含量≥98.0%颜色反应溶液的颜色应无色蒸发残渣≤0.03%考查项目甲酸≤0.3%考查项目3、检验方法3.1外观：于具塞比色管中，加入冰乙酸样品，自然光下，目视检测。
3.2乙酸含量：用容量约为3ml具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至0.0002g。
置于已盛有50ml无二氧化碳水的250ml锥形瓶中。
并将称量瓶盖摇开，加0.5ml酚酞指示液（5g/L），用氢氧化钠标准溶液（1mol/L）滴定至微粉色，保持5s不褪即为重点。
乙酸含量X=60.15×V/m式中：V—滴定消耗的氢氧化钠体积，ml；m—冰乙酸取样量，g。
3.3颜色反应用量筒量取冰乙酸10ml于50ml具塞三角瓶中，缓缓滴加氨水12ml，待反应完毕，放置室温，摇匀。
将盛有反应液的三角瓶放入水浴锅中加热（水浴温度到90℃以上开始记时）30分钟，观察溶液的颜色，溶液的颜色显黄色，为不合格；溶液的颜色显无色，即为合格。
3.4蒸发残渣（本项仅作考查）将蒸发皿放入烘箱中，于(110士2)℃下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。
移取( 100士0.1)ml试样于已恒量的蒸发皿中，放入水浴中.维持适当温度在通风橱中蒸发至干。
将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，置于预先已恒温至(110士2)℃的烘箱中加热2h，放人干燥器中冷却至周围环境温度，称量，精确至0.1mg。
重复上述操作，直至质量恒定，即相邻两次称量的差值不超过0.2mg。
3.5甲酸：气相色谱法（本项仅作考查）柱管：内径2～3mm，长度1.5～2.0m固定相：GDX～103载气：N2，50ml/min柱温箱温度：110℃汽化室和检测室温度：150℃在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
酸度调节剂冰乙酸含量的测定中和滴定法
FSPTJSD001 酸度调节剂 冰乙酸含量的测定 中和滴定法F_SP_TJ_SD _001酸度调节剂—冰乙酸含量的测定—中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定法测定食品添加剂冰乙酸中冰乙酸的含量。
本方法适用于冰乙酸含量的测定，以质量百分率%（m/m ）报告其结果，测定值保留两位小数。
2 原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定至终点。
根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算冰乙酸的含量。
3 试剂3.1 酚酞指示液，10g/L3.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c （NaOH ）=0.5mol/L3.2.1 配制称取100g 氢氧化钠，溶于1000mL 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸26mL 上层清液，注入1000mL 无二氧化碳的水中，摇匀。
3.2.2 标定3.2.2.1 测定方法称取3g 于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g 。
溶于80mL 无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L ），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
3.2.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：2042.0)(211×−=V V m c 式中：c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；m 1——邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V 1——氢氧化钠溶液的用量，mL ；V 2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL ；0.2042 ——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c （NaOH ）=1.000 mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4 仪器4.1 分析天平，感量0.0001g5 操作步骤称取1g 试样，精确至0.0002g 。
置于250mL 具塞磨口锥形瓶中。
锥形瓶中预先装有80mL 新煮沸并冷却的水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色，保持30s 不褪色为终点。
6 结果计算试样中冰乙酸的含量按下式计算：10006005.0×××=mc V X 式中：X ——试样中冰乙酸的含量，%（m/m ）；V——氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL ；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.06005——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的冰乙酸的质量；m——试样的质量，g。
冰醋酸
冰醋酸溶液纯的无水的乙酸才被称为冰醋酸，冰醋酸溶液实际上就是乙酸溶液又称为醋酸溶液。
一定意义上，“冰醋酸溶液”是不存在的，因为加水了的冰醋酸就不能算是冰醋酸了，而是醋酸溶液或者乙酸溶液。
但正如人们习惯把糖加水称为糖水，盐加水称为盐水一般。
所以，冰醋酸的溶液也被人称为冰醋酸溶液。
编辑本段“冰醋酸”名称的由来乙酸是一种有强烈刺激性气味的无色液体，沸点为117.9℃，熔点为16.6℃；当温度低于16.6℃时，乙酸就像冰一样的晶体，所以无水乙酸又称冰醋酸。
乙酸百科名片化学性质生物化学•制取方式•对环境的影响:•环境标准•其他补充，满足国际运输操作人员需要•理化性质•燃烧爆炸危险性•泄漏处理•健康危害性•急救•防护措施•储运•冰醋酸用途•实验室测定方法•乙酸反应化学方程式展开编辑本段简介乙酸（acetic acid）分子中含有两个碳原子的饱和羧酸，是烃的重要含氧衍生物。
分子式C2H4O2，结构乙酸分子模型简式CH3COOH，官能团为羧基，CAS编号为64-19-7。
因是醋的主要成分，又称醋酸。
例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在普通食醋中含有3%~5%的乙酸。
乙酸是无色液体，有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，相对密度1.0492(20／4℃)密度比水大，折光率1.3716。
纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
当水加到乙酸中，混合后的总体积变小，密度增加，直至分子比为1∶1 ，相当于形成一元酸的原乙酸CH3C（OH）3，进一步稀释，体积不再变化。
EINECS号：200-580-7InChI：InChI=1/C2H4O2/c1-2(3)4/h1H3,(H,3,4)分子量：60.05分子结构：冰醋酸冰醋酸纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。
各生理指标测定方法要点
各生理指标的测定方法一、脯氨酸含量的测定1.茚三酮法1.1原理在正常环境条件下，植物体内游离脯氨酸含量较低，但在逆境（干旱、低温、高温、盐渍等）及植物衰老时，植物体内游离脯氨酸含量可增加10-100倍，并且游离脯氨酸积累量与逆境程度、植物的抗逆性有关。
用磺基水杨酸提取植物样品时，脯氨酸游离于磺基水杨酸的溶液中，然后用酸性茚三酮加热处理后，溶液即成红色，再用甲苯处理，则色素全部转移至甲苯中，色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。
在520nm波长下比色，从标准曲线上查出（或用回归方程计算）脯氨酸的含量。
1.2步骤试剂：（1）25%茚三酮：茚三酮------------0.625g冰乙酸------------15ml6mol/L磷酸--------10ml70°C水浴助溶；（2）6mol/L磷酸：85%磷酸稀释至原体积的2.3倍；（3）3%磺基水杨酸：磺基水杨酸------3g加蒸馏水至------100ml实验步骤：（1）称取0.1g样品放入研钵，加5ml 3%磺基水杨酸研磨成匀浆，100°C沸水浴15min；（2）冰上冷却，4000rpm离心10min；（3）提取液2ml+冰醋酸2ml+25%茚三酮2ml混合均匀，100°C沸水浴30min，冰上冷却；（4）加4ml甲苯混合均匀，震荡30s，静置30min；（5）以甲苯为空白对照，再520nm下测定吸光值。
1.3计算方法脯氨酸含量（μg/gFW）＝ X * 提取液总量（ml）/样品鲜重（g）*测定时提取液用量（ml）*10^6公式中：X-----从标准曲线中查得的脯氨酸含量（μg）提取液总量---------------------------5ml测定时提取液用量---------------------2ml问题及质疑：1.酸性体系下，脯氨酸与茚三酮加热反应后的最终产物为红色，再实验过程中，仅有少数时候能发现红色产物。
工业用冰乙酸含量测定操作规程
工业用冰乙酸含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙酸含量测定(-)结晶点法(仲裁法)1、方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。
2、试剂碎冰和水的混合物或水，适用于作OC至室温范围内的冷却介质。
3、仪器(1)主温度计：玻璃棒状水银温度计，分刻度水银球与中间泡的距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。
(2)辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，范围0〜100℃,分刻度(3)结晶管：玻璃制，外径25mm,壁厚2mm,长150mm。
(4)保护管：玻璃制，内径28mπι或38mm,壁厚2mm,长120mm。
(5)50Om1烧杯。
(6)搅拌器：玻璃棒(直径3mm)。
4、仪器的安装（1）冷却浴：填充冷却用介质。
（2）辅助温度计的位置：附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。
（3）主温度计的位置：用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。
水银球底部距结晶管底部15mm以上。
（4）搅拌器的位置:在主温度计旁边的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里使之位于温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。
（5）结晶管的位置：装入保护管里。
（6）保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。
5、实验步骤直接取样倾入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mm o将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞子结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。
控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴。
控制冷却介质温度低于结晶点5〜7C。
直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。
6、结果计算结晶点(t)按下式计算:t=t1+Δt1+O.00016h(t1-t2)式中：t1——主温度计读数，视结晶点，C；∆t1——温度计的校正值，℃；t2——辅助温度计的读数，C；h——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；0.00016——水银的视膨胀系数。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 的标定
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 的标定
溶液由蓝色变为亮绿色即为终点 滴定管活塞半开。半滴无色液滴挂在滴定管尖口处。滴定管活塞关 闭。碘量瓶向上移动内壁靠上液滴。液滴顺碘量瓶内壁流入，碘量 瓶内液体变亮绿色。碘量瓶做水平方向的圆周运动。液面晃动，亮 绿色不减退。碘量瓶停止运动，静置于台面上。 最后滴入半滴硫代硫酸钠溶液，至溶液呈亮绿色保持30s不褪色即 为为终点。
用0.1mol· L-1硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定 滴定管中无色液体一滴一滴地呈串珠流 下，碘量瓶做水平方向的圆周运动，液 面晃动，滴定管内液面逐渐下降，碘量 瓶中液体深棕色逐渐变浅，缓慢变为橙 黄色，逐渐变为黄色。
二．工业胆矾中硫酸铜含量的测定
近终点时（溶液呈淡黄色） 滴定管内液面下降至一半，碘量 瓶中液体变为淡黄色（有微量不溶 物）时，停止滴定。碘量瓶停止运 动，静置于铁架台上。滴定管活塞 水平关闭。
ห้องสมุดไป่ตู้
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 的标定
用蒸馏水封口，于暗处放置10分钟 洗瓶尖嘴处移至碘量瓶上方，洗瓶尖 嘴流出液体，瓶塞附近有液体上升。
于暗处放置10分钟
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 的标定
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结果计算
第四项
• 乙醛含量的测定（滴定法） 乙醛含量的测定（滴定法）
• 试剂:亚硫酸氢钠溶液：18.2 g/L 试剂:
称取1.66g 碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液：10g/L
淀
操作步骤： 操作步骤：
（1）移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度， 混匀并静置30min，为试验溶液。 （2）移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中，并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 （3）在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
结果计算
乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份
第四份
备注：
第） 甲酸含量的测定（碘量法）
• 试剂：盐酸溶液：1+4 试剂：
碘化钾溶液：250g/L 次溴 酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 （维持真空度1X104Pa以下） 真空泵或水流泵
检验报告单
委托人（单位） 样品名称 样品型号 （规格、等级） 采样日期 检测项目 检测 结果 检测日期 标准要求 检测数据 标准参考文件 结论
操作步骤： 操作步骤： 向仪器中加入卡尔费休试剂（电解液），调节仪器，使仪器 进入工作状态，按要求进行标定。取50ul或适量样品，注 入水分测定仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质 量或质量分数值。 • 用注射器称取试样3.5g，精确到0.001g。称样时，注射器 针头应用橡胶垫密封。 • 取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定 结果之差不大于0.01%。
取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果， 测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于
乙酸含量的测定
记录项目
第一份
第二份
第三份
第四份
氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml） 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/﹪ 50mL 2―3滴 2.5
W1的平均值/﹪ 备注：
于10个色号的标准比色液。
在0到30号范围内配制不少 比色计
仪器： 仪器：分光光度计
比色皿：厚度1cm
操作步骤： 操作步骤：
（1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml， 15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2， 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。
第八项
高锰酸钾时间的测定
试剂：配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器：比色管：50mL；长型、磨口、聚塞、光学透明。 恒温水浴
操作步骤：
（1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。
2、工艺条件 、
原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为 ： 原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为2：1 反应温度：343~353K 反应温度： 反应压力： 反应压力： 0.15MPa 催化剂： 催化剂： 醋酸锰
3、工艺流程图 、
理化性质
•
• • • • •
相对密度（水为1）：1.050 凝固点(℃):16.7 沸点（℃）：118．3 粘度(mPa.s)：1．22 （20℃） 20℃时蒸气压（KPa）：1.5 外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。 溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂。 相容性：材料：稀释后对金属有强烈腐蚀性， 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。
四、生产工艺
1、生产原理 、
主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO
式中： 式中：
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 为 ml ； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ； m——试样的质量的数值，单位 g ； M1——乙酸的摩尔质量，单位 g/mol（M1=60.05）； （ ）； 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数； ； W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。 。
第一项
• 色度的测定：分光光度法 色度的测定： • 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光 原理：
度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。
试剂： 试剂：铂-钴标准比色液
2.除甲酸外其他还原物的测定： 2.除甲酸外其他还原物的测定： 除甲酸外其他还原物的测定
移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗 活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏 斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在 室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取 下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定 至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。
第二项
• 乙酸含量的测定：滴定法 乙酸含量的测定： 试剂：酚酞指示液：5g/L 试剂：
氢氧化钠标准溶液：1mol/L
原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定 原理：
溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。
操作步骤： 操作步骤：
乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008）
（2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下）
• 试样的测定 • 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工 作曲线中查得浓度值（或直接读取浓度值）
结果计算
表格一
V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
表格二
试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3
结果计算
蒸发残渣（质量百分数）： W=[（m－m0）/ρ.V]×100 式中： m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值，g m0----空皿的质量数值，g ρ------试验温度下试样的密度，g/ml V------试样体积，ml
表格
V/mL
m/g
M0/g
W(%)
第七项
• 铁含量的测定
实验试剂和仪器
步骤： 步骤：
1.总还原物的测定 1.总还原物的测定： 总还原物的测定
将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞， 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液， 每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml 水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚 好消失为终点，同时做空白试验。
工业用冰乙酸
10 工分 组员： 组员：倪艳 吴丹 权席 高媛媛
冰乙酸测定的项目
1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定