19冰醋酸含量测定
不同产地鱼腥草中槲皮苷含量测定
不同产地鱼腥草中槲皮苷含量测定目的建立鱼腥草中槲皮苷含量的测定方法，比较不同产地鱼腥草中槲皮苷含量差异。
方法采用高效液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈-0.5%冰醋酸（19∶81），检测波长为256 nm，流速为1.0 mL/min。
结果槲皮苷在0.064 56～3.228 ?g范围内呈良好的线性关系，平均回收率为97.68%，RSD=1.3%（n=6）；所测定的不同产地样品中，四川产鱼腥草的槲皮苷含量最高。
结论本研究建立的方法快速简便，稳定可靠，专属性强。
不同产地鱼腥草中槲皮苷含量差异较大。
Abstract：Objective To establish a method to determine the content of quercitrin in Houttuyniae Herba；To compare the differences in the content of quercitrin in Houttuyniae Herba from different producing areas. Methods HPLC was used with octadecylsilane-bonded silica gel as the stationary phase and a mixture of acetonitrile and 0.5% HAc （19：81）as the mobile phase. The detection wavelength was 256nm.vThe flow rate was 1.0 mL/min. Results It was shown that quercitrinwas in a good linear relationship in the range of 0.064 56–3.228 ?g. The average recovery of quercitrin was 97.68%，RSD=1.3% （n=6）. Houttuyniae Herba from Sichuan Province contains the highest content of quercitrin. Conclusion This method is simple and rapid，with stability，reliability and strong specificity. The contents of quercitrin in Houttuyniae Herba from different producing areas were quite different.Key words：HPLC；Houttuyniae Herba；quercitrin；content determination；different producing areas鱼腥草为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb.的新鲜全草或干燥地上部分，味辛，微寒，归肺经，有清热解毒、消痛排脓、利尿通淋之功效，用于肺痈吐脓、痰热喘晐、热痢、热淋、痈肿疮毒[1]。
冰醋酸MSDS
物质安全资料表第一部分化学品中文名称：冰乙酸第二部分成分组成信息纯品■混合物□化学品名称：乙酸有害物成分含量≥99％CAS No.64-19-7第三部分危险性概述健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。
对眼有强烈刺激作用。
皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。
误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。
慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。
长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品易燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，就医。
第五部分消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与铬酸、过氧化钠、硝酸或其它氧化剂接触，有爆炸危险。
具有腐蚀性。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
第六部分泄露应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，加强通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防酸碱塑料工作服，戴橡胶耐酸碱手套。
冰醋酸(15版中国药典公示稿)
冰醋酸BingcusuanGlacial Acetic AcidC2H4O260.05[64-19-7]本品含C2H4O2不得少于99.0%（g/g）。
【性状】本品为无色的澄明液体或无色的结晶块；有强烈的特臭。
本品与水、乙醇、甘油或多数的挥发油、脂肪油均能任意混合。
凝点本品的凝点（附录ⅥD）不低于14.8℃。
【鉴别】（1）取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生成红棕色的沉淀；再加盐酸，即溶解成黄色溶液。
（2）取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发生乙酸乙酯的香气。
【检查】氯化物取本品10ml，加水20ml。
依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0004%）。
硫酸盐取本品20ml，加1%无水碳酸钠溶液1ml，置水浴上蒸干，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。
铁盐取本品2ml，置水浴上蒸干，加水15ml，微温溶解后，加水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。
甲酸与易氧化物取本品5ml，加水10ml稀释后，分取5ml，加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）2.5ml与硫酸6ml，放置1分钟，再加水20ml，冷却至15℃，加碘化钾试液1ml，应显深黄色或棕色。
乙醛取本品1.8 ml，精密称定，置10 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取2.5 ml,置顶空瓶中，加3.2mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，立即密封，摇匀，作为供试品溶液; 另取乙醛对照品适量，精密称定，用1.6mol/L醋酸钠溶液稀释制成每1 ml中约含0.01 mg的溶液，精密量取5 ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录ⅧP第二法)测定，以聚乙二醇聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱: 柱温35℃维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至120℃，维持2分钟；进样口温度200 ℃；检测器温度250℃；顶空平衡温度为80 ℃，平衡时间为30分钟。
N-[(S)-乙氧羰基-1-丁基]-(S)-丙氨酸质量标准
![N-[(S)-乙氧羰基-1-丁基]-(S)-丙氨酸质量标准](https://img.taocdn.com/s3/m/21e30d45a26925c52cc5bf90.png)
N-[(S)-乙氧羰基-1-丁基]-(S)-丙氨酸N-[(S)-yiyangtangji-1-dingji]-(S)-bingansuanC10H19NO4 217.0 本品为N-[(S)-乙氧羰基-1-丁基]-(S)-丙氨酸。
按干燥品计算，含C10H19NO4应为98.0%~101.0%。
【性状】本品为白色至类白色粉末。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（中国药典2015年版四部通则0621)，比旋度应为+0°～+5°。
【鉴别】本品的红外吸收光图谱应与对照品的吸收图谱一致（中国药典2015年版四部通则0402）。
【检查】有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含5mg的溶液作为供试品溶液；照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4.6mm，5μm）；以水-乙腈-甲酸-三乙胺（95：5：0.05：0.05）为流动相，检测波长为200nm，流速1.0ml/min，精密量取供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
按面积归一法计算，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，任一单个杂质不得过0.5%，非对映异构体（RS，SR）不得过0.5%，总杂不得过1.0%。
对映异构体取本品0.54g，精密称定，置于10ml二氯甲烷中，然后加入0.50g三乙胺，再加入0.32g苄氯。
室温条件下反应16小时后，将二氯甲烷减压除尽得到粗品，粗品用正己烷-乙酸乙酯（1：7）的比例过柱，得到纯品。
取纯品，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液；照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）试验，用纤维素类衍生物为填充剂（ChiralPak OJ-H ，150mm×4.6mm，5μm），以正己烷-异丙醇（99：1）为流动相，检测波长215nm，流速0.4ml/ml；精密量取供试品溶液20µl，注人液相色谱仪，记录色谱图。
19 生物化学实验--乙酰丙酮显色法测定血清甘油三酯含量
乙酰丙酮显色法测定血清甘油三酯含量【目的】1 ．掌握乙酰丙酮显色法测定血清甘油三酯含量的实验方法。
2 ．熟悉乙酰丙酮显色法测定血清甘油三酯含量的实验原理。
【原理】血清中的甘油三酯，经正庚烷 - 异丙醇混合剂抽提后，用氢氧化钾溶液皂化水解生成甘油和脂肪酸钾。
甘油被过碘酸钠试剂氧化生成甲醛。
甲醛与乙酰丙酮在氨离子存在下，加热生成黄色的 3.5 一二乙酰—1.4 一二氢二甲基吡啶衍生物。
与同样处理过的三油酰甘油酯标准液进行比色后，求得血清中甘油三酯的含量。
此法称为乙酰丙酮显色法又称为 Hantzsch 化学法，是最经典可靠的测定血清甘油三酯含量的实验方法，也是国内各实验室最多采用的方法。
其反应过程如下：1 ．皂化反应甘油三酯+ 3KOH → 甘油 + 3RCOOK2 ．甘油氧化反应甘油+ HIO 4 → HCHO + HCOOH + HIO 3 + H 2 O过碘酸甲醛甲酸碘酸3 ．显色反应【器材】1 ．分光光度计2 ．恒温水浴3 ．微量移液器4 ．混匀器5 ．中号试管【试剂】1 ．抽提剂正庚烷 / 异丙醇以 2/3.5(V/V) 比例混合，即正庚烷 200ml 与异丙醇 350ml 混匀，置棕色瓶中保存。
该试剂在室温下可保存两个月。
2 ． 0.04mol/L 硫酸溶液取浓硫酸 ( 比重 1.84 ， 95%)2.24ml ，缓慢加入约 100ml 蒸馏水中，冷却后再加蒸馏水至 1000ml 。
3 ．皂化剂取氢氧化钾 ( 分析纯 ) 60g ，溶于 600ml 蒸馏水中，再加异丙醇 400ml ，混匀，置棕色瓶中保存，于室温下保存可使用两个月以上。
4 ．氧化剂称取过碘酸钠 650mg ，溶于 500ml 蒸馏水中，然后加无水醋酸铵 77g ，溶解后，再加冰醋酸 60ml 。
5 ．显色剂取 4ml 乙酰丙酮，加到 1000ml 异丙醇中，混匀，置棕色瓶中，室温保存。
6 ．三油酸甘油酯标准溶液：（ 1 ）贮存液 (10mg/ml) ：精确称取三油酸甘油酯 1.00g ，用少量抽提剂溶解后，移入 100ml 容量瓶中，最后以抽提剂稀释至 100ml 刻度处。
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法
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（二）基本原理
待分离物质在两相间进行分配时，在固定相中溶解度较小 的组分，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定相中溶解 度较大的组分，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到 分离的目的。
（6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）
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2.滴定液的配制和标定
基准物质：能用来直接配制标准溶液的化学试剂 滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量
（g或mg），以符号T表示
直接法（不需标定） 间接法（标定）：先将其配制成近似于所需浓度
的溶液，然后利用基准物质或另一种标准溶液 来确定其准确浓度。
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（三）固定相和流动相
1.固定相 常用化学键合相，分极性和非极性键合相，如
十八烷基硅烷键合硅胶（C18或ODS）和辛基硅烷键合 硅胶（C8）为最常用的非极性键合相，用于反相色谱法； 氨基和氰基硅烷键合相为常用的极性键合相，用于正相 色谱法。
2.流动相 有机溶剂+水混合
一般为色谱纯试剂，经0.45um的微孔滤膜过滤，需脱气处理
V F T 100% W 1000
3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
含量%= V F T 100% W 1000
间接滴定法：包括剩余滴定和置换滴定
含量%= (V0 V ) F T 100% W 1000
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按反应类型分：
冰乙酸(冰醋酸)
物料安全资料(MSDS)冰乙酸第一部分化学品化学品中文名称：冰乙酸化学品英文名称：Acetic Acid (glacial)第二部分成分/组成信息纯品■混合物□化学品名称：冰乙酸化学品分子式：C2H4O2分子量：60.05有害物成分含量CAS号乙酸1 0 0 ％64-19-7第三部分危险性概述危险性类别：第8.1类酸性腐蚀品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
可经皮肤吸收,氢氟酸酸雾经呼吸道吸入。
健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。
对眼有强烈刺激作用。
皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。
误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。
慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。
长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。
环境危害：见第十二部分燃爆危险：易燃。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣着。
用大量清水冲洗。
轻敷聚乙二醇400。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水彻底冲洗至少10分钟。
立刻就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持通风。
就医。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：立刻饮用大量清水（如需要，可能要几升）。
避免呕吐（有穿孔的危险）。
立刻就医。
不要试图中和。
第五部分消防措施物危险特性：易燃。
蒸汽密度比空气重。
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
远离火源。
遇热可产生有毒可燃性气体或蒸汽。
有害燃烧产物：遇热产生乙酸气体。
灭火方法及灭火剂：使用泡沫、粉末灭火器或者水灭火注意事项：喷水覆盖逸出蒸汽。
防止消防废水进入地表水和地下水。
消防特别保护设施：没有配备化学防护衣和自给式呼吸设备请不要待在危险区域。
第六部分泄露应急处理个人防护：禁止吸入蒸汽或浮质。
不要接触泄漏物。
确保室内新鲜空气充足。
环境保护措施：禁止排入污水系统。
预防爆炸。
清洁/吸收措施：小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
清理污染区，可用稀氢氧化钠溶液中和。
兽药的常用含量测定法及注意事项
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⑴滴定：将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中 的过程 ⑵化学计量点 ：滴加的标准溶液与待测物质按照一 定的化学反应式定量反应完全之点 ⑶滴定终点 ：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色 变化的转变点。 ⑷指示剂：能够指示终点变化的试剂。 ⑸滴定误差：滴定终点与化学计量点不一定恰好符 合，它们之间存在着很小的差别，由此引起测定 结果的误差称为滴定误差。 （6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）
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兽药的常用含量测定法 及注意事项
湖北省兽药监察所 陈向丹 158889311@
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含量测定定义
含量测定是指用规定的方法测定药物 中有效成分的含量。常用的含量测定 方法有化学分析法、仪器分析法、生 物学方法等。
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容量分析
化学分析法
重量分析
含量测定
紫外分光光度法
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德国耶拿S100紫外分光光度仪
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岛津UV2600紫外分光光度仪
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2.仪器的基本结构
光源 单色器 吸收池 检测器 数据记录处理
光源：200～400nm为紫外光区（氘灯）、400～850nm 为可见光区 （钨灯）
3.仪器的校正和检定
（1）波长的准确度 （2）吸收度的准确度 （3）杂散光的检查
2 - 1 3 .3 5 3
20.0
15.0
1 - 9 .4 8 0
10.0
5.0
0.0
-5.0 0.0
m in
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
18.0
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1.理论板数(N) ： 说明分离过程， 色谱柱的塔板数越多，柱效越高 2.分离度(R)：应大于1.5 3.重复性：相对标准偏差应不大于 2.0% 4.拖尾因子(T) ：应为0.95-1.05
19GC 20章HPLC (化工)习题答案
第十九章气相色谱法2.在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436 苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？解：（1）∵t R（甲烷）=t0=4.9 s,∴t’R（正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t’R（正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 s t’R（正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t’R（正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 s t’R（苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t’R（3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 s t’R（正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t’R（正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 s t’R（正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵I x = 100[z + n˙(㏒t’R（x）-㏒t’R（z）)/(㏒t’R（z+n）-㏒t’R（z）)]∴I苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1未知物=100在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t’R位于两个正构烷烃物质的t’R 之间，而且它们的t’R应接近。
离子色谱法测定合成多肽类药物中醋酸的含量
离子色谱法测定合成多肽类药物中醋酸的含量目的探索采用离子色谱法测定合成多肽药物中醋酸的含量。
方法以DIONEX IonPac AS19（4 mm×250 mm）为色谱柱，淋洗液为3.2 mmol/L的碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液，流速为0.8 ml/min，抑制电流为70 mA，电导检测器进行检测。
结果醋酸含量在14.2～142.2 μg/ml范围内线性相关系数为0.9997，回收率在98.1%～100.7%，RSD为1.0%。
结论离子色谱法简便快捷，结果准确，可替代高效液相色谱法用于测定合成多肽药物中醋酸的含量。
[Abstract] Objective To explore the content of acetic acid in synthetic polypeptide drugs determined by ion chromatography. Methods Analytical column was DIONEX IonPac AS19 （4 mm×250 mm），the leacheate was a solution of 3.2 mmol/L sodium carbonate mixed with 1.0 mmol/L sodium bicarbonate，flow velocity was 0.8 ml per minute，the curb was 70 mA，and electrical conductivity detector was applied for determination. Results The linearly dependent coefficient was 0.9997 when the content of acet ic acid ranged from 14.2 μg/ml to 142.2 μg/ml.The recovery rate was from 98.1% to 100.7% and percentage of relative standard deviation （RSD）was 1.0%. Conclusion Ion chromatography is simple，convenient and fast with accurate result，which can replace high performance liquid chromatography in determining the content of acetic acid from synthetic polypeptide drugs.[Key words] Ion chromatography；Synthetic polypeptide drug；Acetic acid《中國药典》2010年版第一增补本二部附录ⅦN合成多肽中醋酸测定法[1]以冰醋酸为对照品，采用高效液相色谱法，梯度洗脱30 min测定醋酸含量。
一些天然产物的含量测定方法
脂蟾毒配基（C24H3204） 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾（磷酸调PH3.2）（50：51） 296 1 40
麻黄碱 浓氨3毫升，乙醇10毫升，乙醚适量，回收至无色，乙醚提取液干，盐酸-甲醇（1->1000）溶 甲醇-水（1：1）/乙腈-0.02%磷酸（0.2%三乙胺，磷酸调PH2.7）（3：97） 254 1 室温
栀子苷 甲醇回流/50%甲醇超声 乙腈-水（13：87/11：89）/乙腈-水-磷酸（14：86：0.05/9：91：0.1） 238/239 1 室温
橙皮苷 乙醇回流，干，水溶，乙醚脱脂，正丁萃，干，甲醇溶/甲醇提 甲醇-水（33：67）/甲醇-0.5%乙酸（39：61）/乙腈-0.1%磷酸（20：80）/甲醇-乙酸-水（42：4：54） 284 1 室温
欧前胡素 甲醇超声 甲醇-水（55：45/63：37） 250 1 室温
2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-贝他-D-葡萄糖苷 乙醇超声/稀乙醇超声 乙腈-水（22：78/19：81） 320 1 室温
獐牙菜苦苷 甲醇超声 甲醇-0.3%甲酸（25：75） 237 1 室温
紫丁香苷 甲醇超声 甲醇-水（20：80） 265 1 室温
苦参碱 氨润氯仿提，干，甲醇溶 乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）-三乙胺（18：18：70：0.1） 220 1 室温
黄芩苷 50%甲醇超声/稀乙醇超30，回180/70%乙醇超声/甲醇超，水补100毫升 甲醇-水-磷酸（40：60：0.2/45：55：0.2/47：53：0.2/50：50：0.2）/甲醇-水-乙酸（40：60：1/50：50：1/34：36：1）/甲醇-四氢呋喃-0.055%磷酸溶液（40：10：60） 280 1 室温
复合调味料 (食品安全企业标准)
复合调味料1范围本标准规定了复合调味料的分类要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以水、绵白糖、赤砂糖、果葡糖浆、番茄酱、番茄粉、黄芥子中的一种或数种为主要原料，添加或不添加辣椒、洋葱、鲜切蔬菜（茄子、西葫芦）、速冻果蔬制品（土豆、胡萝卜、豌豆、甘蓝、菠菜、玉米粒、菠萝、黄桃、芒果、香蕉、榴莲）、椰纤果、脱水蒜片、酱腌菜（野山椒、墨西哥辣椒、韭菜花酱）、浓缩果蔬汁（浓缩柠檬汁、浓缩苹果汁、胡萝卜浓缩汁、洋葱浓缩汁、大葱浓缩汁、姜浓缩汁、番茄浓缩汁）、蛋液(20%加糖蛋黄液)、蛋粉（蛋黄粉）、食用玉米淀粉、湿热处理淀粉、麦芽糊精、小麦粉、玉米糁、食用盐、食用葡萄糖、味精、麦芽糖、咖喱粉、菇精调味料（香菇精粉）、海鲜粉调味料（贝精、甜虾精、鲣鱼风味调味料）、半固态复合调味品（肉类半固态复合调味品）、酵母抽提物、蚝油、甜面酱、鱼露、米酱、芥末酱、芝麻酱、花生酱、蛋黄酱、腐乳、海藻调味料（海藻调味粉、海藻调味液）、水产品调味料（水产品调味液）、复合调味料系列（鸡汤调味料、骨汤调味料、金华火腿精、杂色蛤精、烤香葱油、鲜香鸡油、甜辣酱、豆瓣酱）、酿造酱油、酿造食醋、酸水解植物蛋白调味液、葡萄酒、调味料酒（味醂）、发酵配制酒（料理用清酒）、龙舌兰酒、巴氏杀菌乳、植物蛋白饮料(椰汁)、橘皮（陈皮）、黄芥子、白芷、大豆油、橄榄油、芝麻油、食用猪油、稀奶油、奶油（黄油）、无水奶油、人造奶油、干酪、奶酪粉、加糖炼乳、蜂蜜、香辛料，添加或不添加食品添加剂：柠檬酸钠、葡萄糖酸-δ-内酯、乙酰化双淀粉己二酸酯、冰乙酸、羟丙基二淀粉磷酸酯、乙酰化二淀粉磷酸酯、番茄红素、焦糖色（普通法）、焦糖色（亚硫酸铵法）、5'-呈味核苷酸二钠、单，双硬脂酸甘油酯、山梨酸钾、柠檬酸、黄原胶、果胶、结冷胶、抗坏血酸（维生素C）、苯甲酸钠、乙酸钠（醋酸钠）、乙二胺四乙酸二钠、乳酸、海藻酸丙二醇酯、聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）、辣椒红、β-胡萝卜素、食品用香精数种原料，经称量、加热调配（均质）、装袋密封、杀菌、冷却、包装等工艺加工而成的半固态复合调味料和液态复合调味料。
食品添加剂冰乙醇
称取２ ｇ ０ 试样， 精确至。０ ｇ 置于已 ．１ 。 恒重的７ ｍ ５ Ｌ蒸发皿中， 在水浴上蒸干后， 置于１０ ＇烘 ０士１ Ｃ 箱内 干燥 ２ 。 ｈ 残渣留作测重金属用（． （ ６， ４）
４４３ 分析结果的表述 ．．
以质量百分数表示的蒸发残渣（， Ｘ） 按式（） ２计算：
３ 要求 ３１ 外观 ： ． 无色透 明液体。
３２ 鉴别试验： ． 合格。 ３３ 冰乙酸（ ． 冰醋酸） 应符合表 １ 要求：
表 １
国家技术监督局１ ９ 一 ９ １ 批准 ９ ６０一３
Ｒ １ Ｊ ９ ｐ ． ｝ ０ Ｉ 幸ｍ ： （ ｄ ＆ Ａ Ｈ Ｍ ． ｝ ｓ Ｙ ｌ ） ｀ （ ， ３ ， Ｖ ｝ ％ Ｃ Ａ １ Ｐ ｝ ｂ ％ ， ｔ ｍ ） ｉ ４ ｎ ， ０ ０ ５ １ ２
Ｇ ／ ６１ ８ －８ 化学试剂 滴定分析（ ＢＴ ０ 容量分析） 用标准溶液的制备
Ｇ ／ ６２ ８ －８ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（ｅ ＩＯ ５－：９２ Ｂ Ｔ ０ ｎｑ ６ ３１１８） Ｓ ３
Ｇ ／ ６３ ８ －８ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ｅ Ｉ ６５－： ８） ＢＴ ０ ｎｑ ３３ １ ２ Ｓ Ｏ １ ９
量取 ２ ｍＬ试样， 置于具塞比色管中。加入 １ ｍＬ水溶解， ２士１ ０ 于 ０ ℃加入 ０１ ． ． Ｉ高锰酸钾溶液， Ｍ 摇匀， 溶液粉红色在 ３ ｍｎ内不应消失。 ０ ｉ ４４ 蒸发残渣的测定 ．
４ ４１ 方法提要 ．．
在水浴上将冰乙酸燕干后， 并在烘箱中于规定温度规定时间干燥， 用天平称出残渣的质量。 ４４２ 分析步骤 ．．
Ｖ ・ Ｘ ． ０ ‘ ＿ ＿ ‘ ００ ６ ０ ５ ＿
解
式中： － 氢氧化钠标准滴定溶液的用量， Ｌ Ｖ ｍ ； ‘ 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， ｏ／ ； — ｍ ｌ Ｌ ｍ— 试料的质量０； ｇ
食醋中醋酸含量的测定
【实验目的】
1. 应用酸碱滴定法测定食醋中 HAc 的含量。 2. 掌握滴定分析方法原理。 3. 掌握碱式滴定管、吸量管、移液管的使用方法。
食醋中醋酸含量的测定
【实验原理】
食醋中含有醋酸，其含量约为3.5~5.0g/100mL醋酸 （HAc）是一种弱酸，可用NaOH标准溶液进行滴定。
食醋中醋酸含量的测定
【注意事项】
1. 为使实验测得的数值更准确，快到滴定终点时一 定要慢滴。
2.注意安全，实验前先检查仪器，有损坏及时报告， 实验过程中，仪器轻拿轻放，若有损坏需赔偿。
3.严肃上课纪律，勿大声喧哗，做完实验认真清洗 仪器并按顺序摆放，值日生打扫实验室卫生。
4、实验报告需在下一次实验课开始前交至本实验 室，过期不候。
2 、 用 移 液 管 取 20mL 食 醋 溶 液 ， 至 于 锥 形 瓶 中 ， 加 20mL中流水，滴入 2 滴酚酞指示剂。
3、将NaOH标准溶液倒入小烧杯中，用小烧杯向碱式 滴 定 管 中 加 注 溶 液 ， 用 20mL 左 右 进 行 润 洗 ， 最 后 将 NaOH标准溶液加至零刻度线。
HAc
(g
100mL1 )
C(NaOH ) V (NaOH ) Mr(HAc) 20.00 10 1000
100
100
Mr(HAc) 60.5g mol1
食醋中醋酸含量的测定
【思考题】
1. 本实验能否选用甲基红为指示剂？若选用甲基红 作指示剂，滴定结果是偏高还是偏低？
2. 本实验用到的哪些玻璃仪器具有精确测量功能？
酚酞指示剂变色范围为：PH = 8.2~10.0
食醋中醋酸含量的测定
【仪器材料与试剂】
仪器：碱式滴定管、吸量管、移液管、容量 瓶、锥形瓶、 烧杯等
19亚硫酸盐测定的标准操作规程
1目的规范亚硫酸盐测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg/kg3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.34-2003 食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的测定4.2盐酸副玫瑰苯胺法4.2.1原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂4.2.2.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
4.2.2.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
4.2.2.3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4.2.2.4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
4.2.2.5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6.3H2O]，加水溶解并稀释至100 mL4.2.2.6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn（CH3COO）2.2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
4.2.2.7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H 18N 2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中，用50ml 盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4-5g活性炭，加热煮沸2min。
冰醋酸
冰醋酸溶液纯的无水的乙酸才被称为冰醋酸，冰醋酸溶液实际上就是乙酸溶液又称为醋酸溶液。
一定意义上，“冰醋酸溶液”是不存在的，因为加水了的冰醋酸就不能算是冰醋酸了，而是醋酸溶液或者乙酸溶液。
但正如人们习惯把糖加水称为糖水，盐加水称为盐水一般。
所以，冰醋酸的溶液也被人称为冰醋酸溶液。
编辑本段“冰醋酸”名称的由来乙酸是一种有强烈刺激性气味的无色液体，沸点为117.9℃，熔点为16.6℃；当温度低于16.6℃时，乙酸就像冰一样的晶体，所以无水乙酸又称冰醋酸。
乙酸百科名片化学性质生物化学•制取方式•对环境的影响:•环境标准•其他补充，满足国际运输操作人员需要•理化性质•燃烧爆炸危险性•泄漏处理•健康危害性•急救•防护措施•储运•冰醋酸用途•实验室测定方法•乙酸反应化学方程式展开编辑本段简介乙酸（acetic acid）分子中含有两个碳原子的饱和羧酸，是烃的重要含氧衍生物。
分子式C2H4O2，结构乙酸分子模型简式CH3COOH，官能团为羧基，CAS编号为64-19-7。
因是醋的主要成分，又称醋酸。
例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在普通食醋中含有3%~5%的乙酸。
乙酸是无色液体，有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，相对密度1.0492(20／4℃)密度比水大，折光率1.3716。
纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
当水加到乙酸中，混合后的总体积变小，密度增加，直至分子比为1∶1 ，相当于形成一元酸的原乙酸CH3C（OH）3，进一步稀释，体积不再变化。
EINECS号：200-580-7InChI：InChI=1/C2H4O2/c1-2(3)4/h1H3,(H,3,4)分子量：60.05分子结构：冰醋酸冰醋酸纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。
原料质量标准
原料内控质量标准利巴韦林 (2)盐酸吗啉胍 (3)磺胺嘧啶钠 (4)磺胺对甲氧嘧啶 (5)磺胺间甲氧嘧啶钠 (7)甲氧苄啶 (8)阿莫西林 (10)乳酸环丙沙星 (13)盐酸林可霉素 (16)氟苯尼考 (18)甲磺酸培氟沙星 (20)盐酸左旋咪唑 (22)盐酸土霉素 (24)土霉素 (26)伊维菌素 (29)阿维菌素 (31)硫酸粘菌素 (32)酒石酸泰乐菌素 (34)酒石酸吉他霉素 (36)安乃近 (38)盐酸多西环素（强力霉素） (41)碘 (43)碘化钾 (44)二氯异氰脲酸钠 (46)马来酸氯苯那敏 (47)地塞米松磷酸钠 (49)阿司匹林 (53)氯氰碘柳胺钠 (55)头孢氨苄 (56)磷霉素钠 (58)维生素A乙酸酯微粒 (60) (61)维生素B1维生素B (64)2 (66)维生素B6维生素B (68)12亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3） (70) (71)维生素D3维生素E粉 (72)烟酰胺 (74)烟酸 (76)泛酸钙 (78)利巴韦林《中华人民共和国药典》2005年版二部拼音名：Libaweilin英文名：RibavirinC8H12N4O5244.21本品为1-β-D-呋喃核糖基-1H－1，2,4,-三氮唑-3-羧酰胺。
按干燥品计算，含C8H12N4应为98.5％～101.5％。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或氯仿中不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定比旋度为-35.0°至-37.0°。
【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与利巴韦林对照品峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】酸度取本品0.5g，加水25ml溶解后，依法测定，pH值应为4.0～6。
冰醋酸
安全说明:
S23：不要吸入蒸汽。
S26：万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治。
S45：出现意外或者感到不适，立刻到医生那里寻求帮助（最好带去产品容器标签）。
危险品标志:
C：腐蚀性物质
危险类别码:
R10：易燃。
R35：会导致严重灼伤。
危险品运输编号:
UN2789
产品应用:
用于制造醋酸盐、醋酸纤维素、医药、颜料、酯类、塑料、香料等。
熔点:
16-16.5ºC
沸点:
117-118ºC
水溶性:
MISCIBLE
折射率:
1.3715
闪点:
40ºC
密度:
1.048
性质描述:
无色透明液体。熔点16.635℃，沸点117.9点（开杯）57℃，自燃点465℃，粘度11.83mPa·s（20℃）。纯乙酸在16℃以下时，能结成冰状固体，故称冰醋酸。与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳。当水加到乙酸中，混合后的总体积变小，密度增加。分子比为1：1，进一步稀释，不再发生上述体积的改变。有刺激性气味。
生产方法及其他:
乙酸在自然界分布很广。例如在水果或植物油中，主要以酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物可以将不同的有机物通过发酵转化为乙酸。中国古代就有关于制醋的记载，早在公元前，人类已能用酒经各种乙酸菌氧化发酵制醋，19世纪后期，发现将木材干馏可以获得乙酸。1911年，在德国建成了世界上第一套乙醛氧化生产乙酸的工业装置。不久又研究发展了低碳烃氧化生产乙酸的方法。1960年原联邦德国采用甲醇在高压（20MPa）下经羰基化制乙酸的方法。随后，美国孟山都公司采用铑络合物催化剂（以碘化物作助催化剂），使甲醇羰基化制乙酸的压力降到0.3-3.0MPa，并于1970年建成生产能力135kt乙酸的甲醇低压羰基化工业装置。由于该法技术经济先进，从70年代中期起新建的大厂多采用甲醇低压羰基化法。1984年世界乙酸的年生产能力已达6Mt，其中低压羰基化法约占40。1.发酵法利用淀粉发酵所得的淡酒液(含3-6乙醇)，在醋母的菌的作用下，于35℃左右进行发酵，淡酒液就被空气氧化成醋。醋中除含3-6的乙酸外，尚含有其他有机酸，酯类和蛋白质。发酵的主要用来制食用醋。2.合成法它是工业生产乙酸的主要方法。(1)乙醛氧化法.以乙醛为原料,采用氧气或空气为氧化剂,在50-80℃,0.6-1.0MPa和乙酸锰催化剂在存下，于鼓泡塔式反应器中进行液相氧化(见本条工业实例)。(2)甲醇低压羰基化法。又称孟山都法。采用铑的羰基化合物和碘化物组成的催化剂系统,使甲醇和一氧化碳在水乙酸介质中于175℃左右和低于3.0MPa的条件下反应，生成乙酸。由于催化剂的活性和选择性都很高，故副反应很少。反应产物先后经脱经组分塔和脱水塔处理，分出的劝组分和含水乙酸可循环返回反应器，离开反应器的气体先用冷甲醇洗涤，以回收带出的碘甲烷(中间产物)，然后送往一氧化碳回收装置。所得粗产品再经精馏提纯即得成品乙酸。以甲醇汁，产率>99。甲醇低压羰基化法制乙酸，具有原料价廉，操作条件缓和，乙酸产率高，产品质量好和工艺过程简单等优点，目前乙酸生产中技术经济最先进的方法。但反应介质有严重的腐蚀性，需要使用昂贵的特种钢材。(3)甲醇高压羰基合成法 甲醇与一氧化碳在乙酸水溶液中反应，以羰基钴为催化剂，碘甲烷为助催化剂，反应条件为250℃和70MPa。反应后的产物经分离系统分离后，即可得成品。以甲醇计，收率可达90。(4)低碳烷烃液相氧化法。常用正丁烷为原料，以乙酸为溶剂,在170-180℃，5.5MPa和乙酸钴催化剂存在下，用空气为氧化剂进行液相氧化。也可以用液化石油气或轻质油为原料。这一方使用的原料比较便宜，但工艺流程较长，腐蚀严重，且乙酸收率不高，故仅限于有廉价丁烷或液化石油气供应的地区性区采用。例如美国Celance公司用丁烷氧化，收率76，副产甲酸6。如以炼油厂30-100℃轻油为原料，氧化温度165-167℃，压力3.92-4.90MPa，催化剂环烷酸钴用量约为进油量的万分之零点一。经空气液相氧化制得的混合酸，经六个塔分离得乙酸，其收率为轻油的40左右。每生产1t乙酸，得副产品丙酸0.1t，丁二酸0.02t，甲酸0.12t，中性酸0.4t.约消耗轻油2.4t，催化剂0.2kg。乙醛氧化制乙酸的工业实例：乙醛和乙酸锰从塔底部加入氧化塔，分段通入氧气，反应温度控制在70-75℃,塔顶气相压力维持在9.81×104Pa，塔顶通入适量的氮气以防止气相发生爆炸。连续出料。反应生成的粗乙酸凝固点应在8.5-9℃之间，流入浓缩精制工序，尾气经低温冷却，冷凝液回流氧化塔,气体放空。粗乙酸连续进入浓缩塔，塔顶温度控制在95-103℃，冷凝器冷凝的稀乙酸，在稀酸回收塔内回收乙酸，不能冷凝的气体进入低温冷凝成稀乙醛回收使用。除去低沸点的粗乙酸连续加入乙酸蒸发锅，塔顶温度维持在120℃左右，馏出的乙酸即为成品。塔底高沸点物和催化剂可灼烧，以除去有机物后回收催化剂。食品酸味剂用乙酸按GB1903-80，含量≥98.0,杂质指标应符合要求。试剂乙酸的提纯方法：在工业级乙酸中加入高锰酸钾粉末(为乙酸重量的1-2)，充分搅拌使溶解.加入量应保持1h内高锰酸钾不褪色。最后分去下部不溶解部分。在蒸馏塔中蒸出乙酸，再向新蒸出的乙酸中加入适量粉状铬酐。使其溶解，分取上层清液进行蒸馏。取中间馏分即为成品。脱水的方法除用乙酐外，还可利用乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、二异丙醚等与水组成的共沸混合物，进行共沸蒸馏脱水。
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1、 适用范围
本品适用与不含其它酸类物质的冰醋酸，且冰醋酸浓度大于50%适用。
2、 原理
样品在合适的指示剂的存在下，用规定浓度的碱标准溶液滴定，测出消耗规定浓度的碱的体积，计算样品的含量。
3、仪器及装置 3.1 量筒 3.2 移液管
3.3 100mL 具塞锥形瓶 3.4 滴定管 4、操作步骤
4.1量取15ml 无二氧化碳水注入具塞锥形瓶中，称量（称量精确至0.0001g ）； 4.2移区1ml 冰醋酸样品到具塞锥形瓶中，再次称量；
4.3加入40ml 无二氧化碳水及2滴10g/L 的酚酞指示剂，摇匀； 4.4用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
计算公式：
V*c*60.05
m*1000
式中：X ：乙酸的质量百分含量%
V ：氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml
c ：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L 60.05：乙酸的摩尔质量mol/L m ：样品的质量g 5、表单：
6、参考标准
本分析方法参考《化学试剂 乙酸（冰醋酸）》GB/T676 2007 (代替GB/T676 1990)
X=
*100。