液体石蜡红外吸收光谱的测绘实验报告
红外实验报告2
实验二、红外光谱法测定有机化合物的结构(液体、固体样的定性鉴定)一、实验目的1.熟悉用红外分光光度计测定有机化合物官能团的过程。
2.掌握红外光谱测试的制样技术。
3.掌握谱图的绘制过程。
4.对未知样品的谱图进行结构剖析。
二、基本原理鉴于各种有机化合物具有各种不同特征的红外光谱,因此利用红外光谱可对有机化合物进行定性鉴定。
定性鉴定可分为官能团分析和有机物结构剖析。
由于特外光谱的征红是基团和化学键的贡献,因此根据红外光谱可确定有机化合物有那些官能团,进行官能团分析和鉴定,配合其他方法如:紫外光谱、核磁共振、质谱等可进行未知物结构的剖析。
三、仪器试剂红外分光光度计(双光束光栅红外):日立270-30压片机:FW-4A型;溴化钾(分析纯);丙酮(分析纯)四、实验步骤1、固体样品(1)样品制备:取约200mg的溴化钾粉末,经过烘干脱水,置于玛瑙研钵中,再加入约1mg的待测未知样品,进行充分研磨至200目左右。
将研磨好的粉末转移至模具内,在压片机上于15-20MPa的压力下压片1-2min。
将压好的13mm直径的样片置于样品架上,测定红外光谱。
以同样方式制备溴化钾空白片作为参比。
(2)红外光谱测量。
(3)谱图解析。
2、液体样品(1)样品制备:剪一块边长约2.5cm的聚乙烯塑料薄膜,用注射器取待测未知液体1-2滴于两层薄膜中间,将薄膜展平,平铺在样品架上,测定红外光谱。
将空白聚乙烯塑料薄膜平铺在另一个样品架上作为参比。
(2)红外光谱测量。
(3)谱图解析。
五、思考题1、如何用红外光谱法测有机化合物的结构?2、使用红外光谱仪时应注意哪些问题?。
红外光谱的分析实验报告
红外光谱的分析实验报告引言红外光谱分析是一种常用的分析技术,通过测量物质对红外辐射的吸收特性,可以获得物质的结构和组成信息。
本实验旨在通过红外光谱仪测量不同样品的红外光谱,并利用谱图进行分析和鉴定。
实验步骤1. 实验准备准备实验所需的设备和试剂,包括红外光谱仪、样品、红外透明片等。
2. 样品制备将待分析的样品制备成适合红外光谱测量的形式。
常见的制备方法包括固态压片法、涂布法等,根据样品的性质选择合适的制备方法。
3. 样品测量将制备好的样品放置在红外光谱仪的样品台上,调整仪器参数并启动测量程序。
确保样品与红外辐射充分接触,并保持稳定的测量条件。
4. 数据处理将测量得到的光谱数据导出,并进行必要的数据处理。
常见的处理方法包括基线校正、光谱峰位标定等。
5. 谱图分析根据处理后的数据,绘制红外光谱谱图。
观察谱图中的吸收峰位、强度等特征,并与已知谱图进行比对。
6. 结果与讨论根据谱图分析结果,对样品的结构和组成进行推测和讨论。
分析不同峰位的吸收特性,并与已有文献进行对比和验证。
实验结果1. 实验数据测量得到的红外光谱数据如下:波数(cm-1)吸光度1000 0.1231100 0.2341200 0.456……2. 谱图分析根据实验数据绘制得到的红外光谱谱图如下图所示:在此插入红外光谱谱图的Markdown代码3. 结果讨论根据谱图分析,样品中出现了多个吸收峰位,其中波数为1200 cm-1附近的吸收峰较为明显。
根据已有文献,该峰位与C-O键的振动有关,可以推测样品中含有羧酸基团。
此外,还观察到其他峰位,需要进一步分析和鉴定。
结论通过红外光谱分析实验,我们获得了样品的红外光谱谱图,并推测了样品中可能存在的功能基团。
进一步的实验和分析将有助于确认样品的结构和组成,为后续的研究工作提供基础数据。
参考文献[1] 张三, 李四. 红外光谱分析方法研究进展. 分析化学, 20XX, XX(XX): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 红外光谱鉴定有机化合物的应用研究. 物理化学学报, 20XX,XX(XX): XX-XX.以上为红外光谱的分析实验报告,通过测量样品的红外光谱并进行谱图分析,我们可以获得样品的结构和组成信息,为进一步的研究提供重要参考。
红外吸收光谱法
红外光谱图测定
• 药典规定,压片时,若样品(包括盐酸盐) 与溴化钾之间不发生离子交换反应,则采 用溴化钾作为制片基质。否则,盐酸盐样 品制片时必须使用氯化钾作为制片基质。
所不同的是,氟油研磨法得到的光谱 只能观测1300cm-1以上的光谱区间,在 1300cm-1以下会出现非常强的C-F吸 收峰。
所谓氟油,就是全氟代石蜡油,石蜡 油中的 H 全部被 F 所取代。
石蜡油和氟油
糊法制备红外样品采用石蜡油和氟油可 以得到互补。 氟油在1300cm-1以上没有吸收谱带,而 石蜡油在1300cm-1以下没有吸收谱带(除 了在720cm-1出现一个弱的吸收峰以外)。 石蜡油研磨法和氟油研磨法相比,石蜡 油研磨法在中红外应用的更多些。
• 红外光谱在可见光区和微波光区之间,波长范围 约为 0.75 ~ 1000µm,根据仪器技术和应用不同, 习惯上又将红外光区分为三个区:近红外光区 (0.75 ~ 2.5µm ),中红外光区(2.5 ~ 25µm ), 远红外光区(25 ~ 1000µm )。
• 由于中红外光谱应用最为成熟、简单,而且目前 已积累了该区大量的数据资料,是应用极为广泛 的光谱区。
• 由于样品的晶型问题,可能导致样品图谱 与标准图谱不同,应采取下列方法进行处 理:
• ①按照标准图谱中该品种备注方法进行预 处理后,再绘制图谱进行对比;
• ②如无预处理方法,使用对照品和样品用 同样溶剂和方法重结晶,再绘制图谱进行 对比。
中国药典2005年版附录Ⅳ 红外分光光度法的规定
• (4)绘制的红外光谱图是以波数(cm-1)为横 座标,以透光率(T%)为纵坐标。
红外吸收光谱实验报告
红外吸收光谱实验报告实验报告:红外吸收光谱实验一、实验目的:1.学习红外光谱分析的基本原理和方法;2.掌握红外光谱实验仪器的操作;3.了解不同化合物的红外光谱特征,分析其结构和功能团。
二、实验原理:红外光谱是通过测定样品对红外辐射的吸收来获取化合物结构信息的技术。
在红外区域的电磁辐射可以被化合物中的化学键吸收,产生共振激发。
吸收的位置和强度与分子的结构和存在的官能团有关。
常见的红外光谱吸收峰常用来鉴定具有特定官能团的化合物。
三、实验仪器与试剂:1.红外光谱仪;2.样品;3.氯仿和必需品。
四、实验操作:2.准备样品盘:将样品加入KBr或NaCl颗粒中,并用手压成均匀的透明片。
4.打开红外光谱仪,选择目标化合物的工作模式。
5.选择一个空白片,将其放入光谱仪并进行基础校准。
6.选择样品,将其放入仪器,等待红外光谱仪的分析结果。
7.分析结果后,将样品从仪器中取出,并清洁样品盘以准备下一个样品的测试。
8.将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照,确定化合物的结构和官能团。
五、实验结果与讨论:将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照,可以准确地确定化合物的结构和官能团。
通过观察吸收峰的位置和形状,可以推断出化合物中存在的官能团。
以酰胺试剂为例,其红外光谱图中会有一个宽弱的吸收峰,该吸收峰位于3300-3400cm-1的范围内,这是由于酰胺中的氨基振动引起的。
另外,酯类化合物一般在1750cm-1的位置会有一个强吸收峰,此吸收峰是由于羰基振动产生的。
通过这些特征峰可以判断化合物中的官能团类型和存在的基团。
六、实验结论:通过红外光谱实验,我们可以通过化合物吸收红外辐射的特征谱图,推断化合物结构和官能团类型。
通过与已知数据库中的对照,可以确定化合物的结构和功能团。
红外光谱是一种非常有用的分析方法,可以用于识别和鉴定未知化合物的结构。
液体石蜡乳实训报告
一、实训目的1. 熟悉液体石蜡乳的制备方法及工艺流程。
2. 掌握液体石蜡乳的性能测试方法。
3. 培养动手操作能力,提高实验室安全意识。
二、实训时间2022年10月25日三、实训地点化学实验室四、实训材料1. 液体石蜡:500g2. 乳化剂:10g3. 水浴锅4. 烧杯:250mL5. 研钵:50mL6. 移液管:10mL7. 搅拌器8. 精密天平9. pH计10. 紫外可见分光光度计五、实训步骤1. 准备工作(1)将液体石蜡称量,准确至0.01g。
(2)称取乳化剂,准确至0.01g。
(3)将称量好的液体石蜡和乳化剂放入烧杯中。
2. 液体石蜡乳的制备(1)将烧杯置于水浴锅中,加热至50℃。
(2)开启搅拌器,将液体石蜡和乳化剂充分混合。
(3)继续搅拌,使液体石蜡乳形成均匀的乳液。
(4)关闭搅拌器,停止加热。
3. 液体石蜡乳的性能测试(1)pH值测定将液体石蜡乳用移液管取适量,用pH计测定其pH值。
(2)粒径测定将液体石蜡乳用移液管取适量,用紫外可见分光光度计测定其粒径。
(3)稳定性测试将液体石蜡乳置于25℃的恒温箱中,观察其在24小时内是否分层。
六、实训结果与分析1. pH值测定液体石蜡乳的pH值为7.5,表明其呈弱碱性。
2. 粒径测定液体石蜡乳的平均粒径为0.2μm,符合要求。
3. 稳定性测试在24小时内,液体石蜡乳未出现分层现象,表明其稳定性良好。
七、实训总结1. 通过本次实训,掌握了液体石蜡乳的制备方法及工艺流程。
2. 学会了液体石蜡乳的性能测试方法,包括pH值、粒径和稳定性。
3. 提高了动手操作能力,增强了实验室安全意识。
4. 认识到液体石蜡乳在化妆品、食品等领域具有广泛的应用前景。
八、实训建议1. 在液体石蜡乳的制备过程中,注意控制温度和搅拌速度,以保证乳液质量。
2. 在进行性能测试时,要严格按照操作规程进行,确保测试结果的准确性。
3. 加强实验室安全管理,确保实训过程中的安全。
实验三红外吸收光谱法
红外光谱的产生与特征
红外光谱是由于分子振动和转动能级跃迁而产生的。当特 定波长的红外光与分子相互作用时,分子吸收光能并发生 振动和转动能级跃迁,导致透射光强度减弱,形成红外吸 收光谱。
红外光谱具有特征性,不同化学键或基团在特定波数范围 内有吸收峰,可用于推断分子结构和化学组成。
基团频率与分子结构的关系
误差分析与实验讨论
误差分析是实验结果可靠性的重要保障,需要 对实验过程中可能出现的误差进行详细分析。
误差来源可能包括仪器误差、样品不均匀、环 境因素等,需要采取相应措施减小误差对实验 结果的影响。
实验讨论部分需要对实验结果进行深入分析和 讨论,总结实验的优缺点,提出改进意见和建 议,为后续实验提供参考和借鉴。
样品处理
根据实验需求,对样品进 行适当处理,如干燥、研 磨、溶解等,以便于后续 操作。
样品制备
将处理后的样品制备成适 合测试的形态,如溶液、 薄膜等,以满足测试要求。
仪器准备与校准
仪器检查
确保仪器各部件完好,无 损坏,能够正常工作。
校准
根据仪器使用说明,对仪 器进行校准,确保测试结 果的准确性。
参数设置
基团频率是指特定化学键或基团在红 外光谱中出现的波数范围。基团频率 与分子结构密切相关,不同基团具有 不同的振动频率和吸收峰位置。
通过分析基团频率和峰形特征,可以 推断出分子中的化学键类型、键长、 键角等信息,从而了解分子的结构特 征和性质。
03
实验步骤
样品制备
01
02
03
样品选择
选择具有代表性的样品, 确保样品纯净度高、无杂 质。
根据实验需求,设置合适 的测试参数,如扫描范围 Nhomakorabea 分辨率等。
红外分析实验报告
红外分析实验报告实验报告2008-07-10 13:04:33 阅读590 评论2 字号:大中小订阅聚合物表征实验——红外分析【实验目的】1. 了解红外线分析聚合物的原理及其应用范围;2. 掌握操作红外线分析仪器的操作方法;3. 测定某位置样品的红外谱图。
【实验原理】在分子中存在着许多不同类型的振动,其振动自由度与原子数有关。
含N 个原子的分子有3N个自由度,除去分子的平动和转动自由度以外,振动动自由度应为3N—6(线性分子是3N—5)这些振动可分两大类:一类是沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动,称为为伸缩振动,用V表示。
这种振动又分为对称伸缩振动用V表示和非对称伸缩震动用Vas表示;另一类原子垂直于价键方向振动;此类振动会引起分子内键角发生变化称为弯曲(或变形)振动,用δ表示,这类振动又可分为面内弯曲振动(包括平面及剪式两种振动),面外弯曲振动(包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动)。
分子振动能与振动频率成反比。
为计算分子振动频率,首先研究各个孤立的振动,即双原子分子的伸缩振动。
可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。
把两个原子看成质量分别为m1和m2的钢性小球,化学键好似一根无质量的弹簧在原子分子中有多种振动形式,每一种简正振动都对应一定的振动频率,但并不是每一种振动都会和红外辐射发生相互作用而产生红外吸收光谱,只有能引起分子偶极矩变化的振动(称为红外活性振动),才能产生红外吸收光谱。
也就是说,当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱。
在正常情况下,这些具有红外活性的分子振动大多数处于基态,被红外辐射激发后,跃迁到第一激发态。
这种跃迁所产生的红外吸收称为基频吸收。
在红外吸收光谱中大部分吸收部属于这一类型。
除基频吸收外还有倍频和合频吸收,但这两种吸收都较弱。
红外吸收光谱分析.
~2850cm-1
07:02:32
5.醛、酮
07:02:32
醛
07:02:32
07:02:32
1385-1380cm-1
1372-1368cm-1 1391-1381cm-1 1368-1366cm-1
CH3 δs 1:1
4:5
C—C骨架振动 1155cm-1
1170cm-1
1195 cm-1
C H3 C C H3 C H3
1405-1385cm-1 1372-1365cm-1
1:2 1250 cm-1
07:02:32
红外液体池
07:02:32
红外气体池
07:02:32
二、红外吸收光谱分析
(一)主要有机化合物红外光谱图
1.烷烃
(CH3,CH2,CH)(C—C,C—H )
3000cm-1
CH3
δas1460 cm-1
重 叠
δs1380 cm-1
CH2 δs1465 cm-1
CH2 r 720 cm-1(水平摇摆)
a)-OH 伸缩振动(>3600 cm-1) b)碳氧伸缩振动(1100 cm-1)
C Cα C Cα′ C
Cβ Cα″
OH
υ(—OH)
游 伯-OH 离 仲-OH 醇, 酚 叔-OH
酚-OH
3640cm-1 3630cm-1 3620cm-1 3610cm-1
υ(C-O)
1050 cm-1
1100 cm-1 α支化:-15 cm-1 1150 cm-1 α不饱和:-30 cm-1
07:02:32
c) CH2面外变形振动—(CH2)n—,证明长碳链的存在。 n=1 770~785 cm-1 (中 ) n=2 740 ~ 750 cm-1 (中 )
【2024版】第三章-红外吸收光谱分析-4
附图A1 固载氯烷基硅氧烷原料硅胶在常温时测 定的IR谱图
附图A2 固载氯烷基硅氧烷的硅胶中间体在常温 时测定的IR谱图
附图A3 氯烷基硅氧烷做偶联剂研制的杀菌剂产 品在常温时测定的IR谱图
附图A4 固载氯烷基硅氧烷原料硅胶在200℃时测 定的IR谱图
附图A6 固载氯烷基硅氧烷的硅胶中间体在 200℃时测定的IR谱图
MeO
MeO Si O SiCH 2CH2CH2Cl + MeOH
MeO
以硅胶为载体通过γ-氯丙基三甲氧基硅烷固载 季铵盐制备水不溶性杀菌剂
CH 3
Si
CH2Cl + N CnH2n+1
Si
CH 2
CH 3
叔胺可以是 N,N-二甲基-n 烷基胺,n 为 12-18。
CH 3 N + CnH2n+1Cl-
入封闭液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm。
液体和溶液试样
液体和溶液试样
(2)液膜法 ➢ 沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。 ➢ 一些固体也可以溶液的形式进行测定。 ➢ 常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的
吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。 如CS2(1350-600cm-1)和CCl4(4000-1350 cm-1) 等。
(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中 的大多数吸收峰的透射比处于20%~80%范围内。
制样的方法
1 .气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它
的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先 将气槽抽真空,再将试样注入。
气体样品
液体和溶液试样
(1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注
红外光谱实验讲义-新
实验固体样品红外光谱的采集及分析当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱,又称为分子振动转动区域名称波长(µm) 波数(cm-1) 能级跃迁类型近红外区泛频区0.75-2.5 13158-4000 OH、NH、CH键的倍频吸收2.5-25 4000-400 分子振动/伴随转动中红外区根本振动区25-300 400-10 分子转动远红外区分子转动区映了光的频率。
一、红外光谱的三要素1.峰位分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围,如:C=O 的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
2.峰强红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化,振动时分子偶极矩的变化越小,谱带强度也就越弱。
一般说来,极性较强的基团(如C=O)振动,吸收强度较大;极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动,吸收强度较弱;红外吸收强度分别用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)表示.3.峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收,如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400~3200 cm-1,但二者峰形状有显著不同。
此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。
常见官能团红外吸收特征频率表可见附录二、红外光谱仪的作用一是分析某化合物中是否含有某些官能团。
如羰基:C=O:在1720cm-1左右有伸缩振动吸收峰;羟基:O-H:在3400cm-1左右有伸缩振动吸收峰;CH3-,-CH2-中的碳氢键在2950cm-1和2890cm-1左右有两个吸收峰;醚键〔或醇中的〕C-O 键:在1010cm-1左右有一较大吸收峰。
例如:某化合物只有在1720cm-1左右处有一较大吸收峰,该化合物可能为醛或酮。
又如:某化合物只有在3400cm-1和1010cm-1左右处有两个较大吸收峰,该化合物可能为醇。
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告本次实验旨在通过红外光谱分析的方法,对一系列有机化合物进行鉴定和分析,以探究其结构和特性。
1. 实验目的通过红外光谱仪器,对不同有机化合物进行红外光谱分析,探究不同官能团的特征峰位和吸收强度,以此为基础,对有机化合物的结构进行分析和鉴定。
2. 实验原理红外光谱法是一种无损的分析手段,通过对物质吸收、散射、透射红外光谱的能力进行测量,从而分析物质的结构和官能团。
在红外光谱图上,不同官能团产生特征峰位,通过比对特征峰位和吸收强度,可以初步确定有机化合物的结构。
3. 实验步骤3.1 样品准备根据实验需求,选择不同有机化合物作为样品,将样品制备成固态或液态,确保样品无杂质和水分干扰。
3.2 仪器准备将红外光谱仪器打开,进行预热和标定操作,确保仪器的正常运行,并调整仪器的参数。
3.3 样品测量将样品放置在红外光谱仪器的样品室,并启动测量程序,开始进行样品的红外光谱测量。
在测量过程中,要确保样品与光线的路径一致,避免因位置不准确而造成谱图的不准确。
3.4 数据分析将测量得到的红外光谱曲线导入数据处理软件,进行谱图的分析和解读。
根据谱图上的特征峰位和吸收强度,结合有机化合物的结构特点,推测样品中的官能团和结构。
4. 实验结果与讨论通过对实验数据的处理和分析,得到了红外光谱图。
根据图中的特征峰位和吸收强度,初步判断了样品中存在的官能团和化学键。
进一步,比对标准红外光谱图,推导出有机化合物的结构和特性。
5. 实验总结本次实验利用红外光谱分析的方法,通过对不同有机化合物的红外光谱测量和分析,初步鉴定了官能团和化学结构。
同时,实验过程中注意了样品制备、仪器操作和数据分析的关键步骤,以确保实验结果的准确性。
6. 参考文献[1] XXX, XXX. 红外光谱分析原理与应用[M]. 北京:科学出版社,2000.[2] XXX, XXX. 有机化学实验指导[M]. 北京:化学出版社,2015.通过本次实验,我们进一步了解了红外光谱分析的原理和应用。
实验一 红外光谱分析实验
实验一红外光谱分析实验一、学时:2学时二、实验类型:演示性实验三、实验目的:1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理2.学习高分子聚合物红外光谱测定的制样方法3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4.掌握几种常用的红外光谱解析方法四、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.78~300μm。
通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm (波数在12820~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。
通过谱图解析可以获取分子结构的信息。
作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。
它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。
因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
红外光谱仪主要有两种类型:色散型和干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)。
色散型红外光谱仪是以棱镜或光栅作为色散元件,这类仪器的能量受到严格限制,扫描时间慢,且灵敏度、分辨率和准确度都较低。
随着计算方法和计算技术的发展,20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器——傅立叶变换红外光谱仪。
红外光谱分析实验报告
红外光谱分析实验报告实验目的,通过红外光谱分析技术,对不同物质的分子结构进行研究,掌握红外光谱仪的使用方法,了解不同功能基团在红外光谱上的特征峰,为进一步的化学研究提供基础数据。
实验仪器,FT-IR红外光谱仪。
实验原理,红外光谱是利用物质对红外辐射的吸收和散射来研究物质的结构和性质的一种分析方法。
在红外光谱图上,不同波数处的吸收峰对应不同的化学键和功能基团,通过观察吸收峰的位置和强度,可以确定物质的结构和成分。
实验步骤:1. 打开红外光谱仪,进行预热和仪器调零。
2. 将样品放置在样品室中,调整样品位置和光路。
3. 设置扫描范围和扫描次数,开始采集红外光谱数据。
4. 对数据进行处理和分析,绘制红外光谱图。
实验结果与分析:通过红外光谱仪采集到了样品的红外光谱图,观察到了吸收峰的位置和强度。
根据红外光谱图的特征峰,可以初步判断样品中存在的功能基团和化学键类型。
比如,羟基、羰基、氨基、硫醚键等在红外光谱图上都有明显的吸收峰。
通过对比标准物质的红外光谱图,可以进一步确认样品的成分和结构。
实验结论:本次实验通过红外光谱分析技术,成功地对样品的分子结构进行了研究。
通过观察红外光谱图,我们可以初步判断样品中存在的功能基团和化学键类型,为进一步的化学研究提供了重要的参考数据。
红外光谱分析技术具有快速、准确、非破坏性的特点,是化学研究中常用的分析手段之一。
实验注意事项:1. 在进行红外光谱分析时,样品应尽量均匀地涂抹在样品室中,避免出现不均匀吸收。
2. 在操作红外光谱仪时,要注意仪器的使用方法和安全事项,避免操作失误和仪器损坏。
3. 对于不同类型的样品,要选择合适的扫描范围和扫描次数,以获得清晰的红外光谱数据。
总结:红外光谱分析技术是一种重要的化学分析手段,能够为化学研究提供丰富的结构信息。
通过本次实验,我们掌握了红外光谱仪的使用方法,了解了不同功能基团在红外光谱上的特征峰,为今后的化学研究打下了良好的基础。
希望通过不断地实践和学习,能够更好地运用红外光谱分析技术,为科学研究做出更多的贡献。
红外光谱实验
一、实验目的(1)了解傅立叶变换红外光谱仪的结构和工作原理。
(2)初步掌握红外光谱的测试和分析方法。
二、实验原理1基本原理构成物质的分子都是由原子通过化学键连结而成,分子中的原子与化学键受光能辐射后均处于不断的运动之中。
这些运动除了原子外层价电子的跃迁之外,还有分子中原子的相对振动和分子本身的绕核转动。
当一束红外光照射物质时,被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能,转变为分子的振动和转动能量,使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级,光谱上即出现吸收谱带。
通常以波长(口m)或波数(cm-1)为横坐标,吸光度(A)或百分透过率(T%)为纵坐标,将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来,得到该物质的红外吸收光谱或红外透射光谱,简称红外光谱。
1)透射率(透过率)0回T=$X100%式中,Io为入射光强度,I为透射光强度。
整个吸收曲线反映了一个化合物在不同波长的光谱区域内吸收能力的分布情况2)红外光谱区域通常将红外光谱区按波长分为3个区域,即近红外区、中红外区、远红外区,如表1所示。
4000665cm3)红外光谱仪的标配检测器波数通常为4000〜400cm"。
分子振动方式多原子分子中的化学键有多种振动形式,一般分为伸缩振动和弯曲振动两类。
各键的振动频率不仅与这些键本身有关,也受到整个分子的影响。
4)双原子形成化学键的波数以经典力学来处理分子中化学键的振动:将复杂分子看成是由不同质量的小球和不同倔强系数的弹簧组成的,小球代表原子,弹簧代表化学键。
化学键振动近似为弹簧振子。
若将双原子看成是质量分别为ml>m2的两个小球,把它们之间的化学键看成质量可忽略不计的弹簧,其长度为r(键长),两个原子(谐振子)之间的伸缩振动可近似地看成沿轴线方向的简谐振动。
图2农原于抵动模型伸缩振动的基频可由胡克(Hooke)定律推导的式⑴计算其近似值式中:f键的振动基频(单位为Hz)1/——波数(单位为纫c——光速(3X10l%.v>)k——化学键的力常数(其单位:AW0脚—折合原子质量(单位g)m x•叫m=—!-叫+用2可见,双原子分子红外吸收的频率决定「折合质量和键力常数。
解析石蜡油的红外光谱CH伸缩振动吸收
解析石蜡油的红外光谱CH伸缩振动吸收解析石蜡油的红外光谱CH伸缩振动吸收如下:石蜡是石油炼制过程中的主要产品之一,解析并采用石蜡油的红外谱CH伸缩振动吸收对溶蚀产物进行分析,这对于非原油生产清蜡剂的选择及清蜡机理研究是有益的。
主要由正构烷泾组成,常温下为无色或淡黄色固体,碳原子数一般为16~32,相对分子质量300~540,馏分.范围350~5o0℃,密度通常为0.880~0.915g/m"。
石蜡无确定的分子式,分子式通式为CHzn.z,式中碳原子数n=17~36。
石蜡具有防水、防潮、防微生物和抗分解等优良特性,广泛用于造纸、日化、食品、农业、橡胶、塑料,包装、制烛、热熔胶等领域2。
但是,石蜡也有它不利的一面。
例如,由于原油中都含有一定的蜡,在井简举升的过程中,随着压力、温度的降低以及轻质组分的溢出,易凝原油中的蜡开始结晶析出,并不断在井简中沉积,影响油田的正常生产。
因此,原油生产中存在着如何清除石蜡的问题3。
原油生产中的石蜡控制技术按作用目的可分为防蜡和清蜡两大类。
防蜡方法以防蜡剂法使用最多,其原理是通过化学剂的加入来降低石蜡晶体的沉积性能。
而清蜡方法主要有热油处理法﹑热水处理法.机械处理法和清蜡剂法。
所用的清蜡剂有水基和油基两种。
油基清蜡剂清蜡法的原理是将对沉积石蜡具有较强溶解和携带能力的溶剂分批或连续注入油井的油套环行空间或集油管线内将沉积石蜡溶解并携带走。
水基清蜡剂清蜡法的原理是利用石蜡分散剂对沉积石蜡的软化,渗透及去除作用以及水流的冲刷作用将沉积石蜡从设备表面上去除掉。
同时,由于石蜡材料被广泛应用,经常会遇到如何将石蜡从使用对象及其表面清除的问题,其技术方法与原油生产中防蜡和清蜡显然有所不同。
而寻找方便易得的常用试剂是非原油生产清蜡的关键。
由于这方面的研究工作并不多见,本文考察了汽油、松香水、乙醛、香蕉水、丙酮、浓硫酸、浓硝酸和氢氧化钠溶液等几种常用试剂对石蜡的溶蚀特征。
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液体石蜡红外吸收光谱的测绘实验报告
一、实验目的
1、掌握液体石蜡红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。
3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。
4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。
5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。
二、实验原理
红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”,是分子吸收光谱的一种。
它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
被测物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。
对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。
化合物分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动,其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。
据此可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析。
(1)红外光谱产生条件
1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量:即AE分子?AE振动?A 阵专动
h(v振动?V转动》
hcl(入振动?入转动)
2)辐射与物之间有相互耦合作用,产生偶极矩的变化。
(没有偶极矩变化的振动跃迁,无红外活性,没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁,有拉曼活性。
)
(2)应用范围
红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析,无机、有机、高分子化合物也都可检测。
1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
2)红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。
4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。
(3)定性分析
传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法,即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法,但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。
如果在谱图库中无法检索到一致的谱图,则可以用人工解谱的方法进行分析,这就需要有大量的红外知识及经验积累。
大多数化合物的红外谱图是复杂的,即便是有经验的专家,也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息,如果需要确定分子结构信息,就要借助其他的分析测试手段,如核
磁、质谱、紫外光谱等。
尽管如此,红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。
(4)定量分析
定量分析依据是比尔定律: ecl=log (IO/1)或A=ecl。
如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重桑少时,可以采用标准曲线法以及解联立方程的办法进行单组分、多组分定量。
对于两组分体系,可采用比例法。
三、实验仪器和试剂
(1)实验仪器:769YP-15A粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、VERTEX7O傅立叶变换红外光谱仪。
(2仪器构成:红外光谱仪是由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。
如下图所示:光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。
两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。
动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差d,产生干涉。
干涉光在分束器会合后通过样品池,然后被检测。
傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGs,MCT等。
图1,红外光谱仪的组成
(3)实验试剂:苯甲酸样品(AR〉;KBr(光谱纯〉﹔无水丙酮;无水乙醇。
四、实验步骤
1、软件参数设置。
1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;
2)打开电脑,选择win8系统,打开opus7.0软件﹔在collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数;
3)实验参数设置:分辨率4 cm-1,扫描次数16次,扫描范围4000-400 cm-1。
2、样品制备:压片法。
1)用乙醇洗涤压片所用器具,然后在红外灯下烤干,以下各步骤都在红外灯下完成。
2)研磨被测物体和溴化钾的混合物,取月1.5mg样品,按1:100的比例加入溴化钾,研磨混合物成粉末状,越细越均匀越好。
3)取适量被测物质和溴化钾的混合物倒入模具中。
4)将压模器整体放入压机上,锁上油压开关,推动摇杆,将压力压到
10MPa下保持3min,打开油压开关,取出压模器,小心取出样品(均匀透明即可),将压后的薄膜片放入磁性样品架。
3、进行背景测童。
4、进行样品测里。
5、保存数据。
6、重复1-5步骤进行测量(每次样品测量前都要进行背景测量),整理仪器,完成实验。