溶液吸附法测定固体比表面积

中级化学实验报告

实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积

一、 实验目的

1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。 2． 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3． 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理

测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。

根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比

kc bc I I

A ==-=ε0

lg

(5) 式中，A 为吸光度，I 0为入射光强度，I 为透过光强度，为吸光系数，b 为

光径长度或液层厚度，c 为溶液浓度。

亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm 和665nm 。但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm ， 并用分光光度计进行测量。

水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为100ppm 左右，平衡溶液浓度不小于10ppm

。

亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：

亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m ×325×10-10m。亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m2；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m2。对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m2

计算。而对Al

2O

3

则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后，

即可求出各种固体的比表面积。

三、实验步骤

1．样品活化

为了消除样品中可能吸附的物质对实验的影响，进行吸附实验前，应先将样品活化。将适量颗粒活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝；分别置于50ml瓷坩埚中，放入马弗炉内，设置程序控温器以5℃/min的升温速率，升温至350℃下活化30min，然后放入保干器中备用。

2．吸附量的测定

准确配制100ppm亚甲基蓝溶液1000ml（0.0253g亚甲基蓝溶于250ml水）。

取100ml锥形瓶3只，洗涤烘干。分别准确称取活性炭0.0114g、硅藻土

0.1009g、碱性Al

2O

3

0.3007g，各置于一个锥形瓶中，编上号。再分别加入

50ml100ppm亚甲基蓝溶液，加塞后在振荡器上振荡4h。

3．配置亚甲基蓝标准溶液

用100ppm亚甲基蓝溶液配制1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm亚甲基蓝标准溶液各100ml。

4．选择工作波长

用3ppm标准溶液在600nm~700nm范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工作波长。662nm

5．制作亚甲基蓝工作曲线

以蒸馏水为空白。用1cm比色皿分别测定1ppm、3ppm、5ppm、8ppm、10ppm 亚甲基蓝标准溶液的吸光度。并作吸光度A—亚甲基蓝浓度c工作曲线，备用。

6．测定亚甲基蓝平衡浓度

样品振荡4h后，取下锥形瓶，用滤纸过滤，去滤液5ml，然后收集滤液，根据颜色深浅，稀释不同倍数，使吸光度值在工作曲线的范围内。测定各种滤液的吸光度，并在工作曲线上求出相应浓度，乘上稀释倍数，求出各种滤液的平衡浓度。

四、数据处理

=25.3mg/0.25L=101.2ppm

c

亚甲基蓝

吸光度A—亚甲基蓝浓度c表

吸光度A—亚甲基蓝浓度c工作曲线

1． 求各种固体的饱和吸附量

q =

（c 0−c ）×50

w ×1000

式中：q 为吸附量（mg/g ），c 0为亚甲基蓝原始浓度（ppm ），c 为亚甲基蓝平衡浓度（ppm ），w 为固体样品重（g ）。

固体样品数据表

q 活性炭=（c 0−c ）×50w×1000

=

（100ppm−77.792ppm ）×50ml

0.0114g×1000=97.40mg/g

q 硅藻土=

（c 0−c ）×50

w×1000

=

（100ppm−81.655ppm ）×50ml

0.1009g×1000

=9.09mg/g

q 碱性Al2O3=

（c 0−c ）×50w×1000

=

（100ppm−67.648ppm ）×50ml

0.3007g×1000

=5.38mg/g

2．

计算固体比表面积