水质常规指标测定操作方法精
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水质常规指标测定操作方法
一、COD:
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand),是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定(参看GB11914-89)
方法原理:
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
方法的适用范围:
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。
所需仪器和实验用品:
1.硫酸汞:
xx
2.硫酸-硫酸银试剂:
向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银,放置1~2天,使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
3.重铬酸钾标准溶液(
2CrO
7=0.25mol/L):
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称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000m容量瓶,稀释至标线,摇匀。
4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H
2O≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c[(NH 4) 2Fe(SO 4)
2]=0.25×10/V 式中:
c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度(mol/ L);
V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
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5.试亚铁xx指示液:
称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
6.滴定台,酸式滴定管
7.COD消解管与COD消解仪
实验步骤:
取1ml水样,加入到COD消解管,加1ml去离子水,再加入1ml 重铬酸钾,再加入
3ml的硫酸-硫酸银,置于COD仪消解2小时。消解后冷却半小时左右,用硫酸亚铁氨滴定。滴定时,将消解后的混合液倒入锥形瓶,加入1滴1,10-菲绕啉指示剂,摇匀,用硫酸亚铁氨滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。
结果表示:
水样COD浓度(mg/L)=COD系数*水样滴定体积。
COD系数测定方法:
于150ml锥形瓶中加入2ml的重铬酸钾,8ml去离子水,再加入3ml浓硫酸,冷却后加入一滴指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。COD系数=重铬酸钾浓度*2 *8*1000/滴定体积
总磷:
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。采用钼酸铵分光光度法(参看GB11893-89)方法原理:
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
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方法的适用范围:
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
所需仪器和实验用品:
1.硫酸:1+1
2.过硫酸钾,50g/L溶液:
将5g过硫酸钾溶于去离子水,并稀释至100ml。
3.10%抗坏血酸:
溶解10g抗坏血酸于去离子水中,并稀释至100ml。贮于棕色瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
4.钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml 水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中,在约4℃至少稳定两个月。
5.磷酸盐贮备溶液:
将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,
用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50μg磷(以P计)。
6.磷酸盐标准使用液:
吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2μg磷。临用时现配。
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7.50ml比色管
8.分光光度计
实验步骤:
取水样(使含磷量在测量范围内)加到50ml的比色管,去离子水定容到25ml,加入4ml过硫酸钾,摇匀,高压锅消解。冷却30min,用去离子水定量到50ml,加入1ml抗坏血酸,摇匀,15S 后加入2ml钼酸盐,摇匀,显色15min后,单波长700nm下比色,空白样调零。同时做一个空白,用去离子水代替水样,操作步骤同上。
标准曲线的绘制:
向10支比色管中,分别加入磷酸盐标准使用液0.0,0.50,1.00,3.00,
5.00,10.00ml,15ml。加水至25ml,然后操作步骤同水样测试操作步骤。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
结果表示:
总磷含量(mg/L)=m/v 式中:
m—由校准曲线查得的含磷量(μg)
V—测定用试样体积,ml
三、正磷:
采用钼酸铵分光光度法
所需仪器和实验用品:
1.硫酸:1+1
2.过硫酸钾,50g/L溶液:
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将5g过硫酸钾溶于去离子水,并稀释至100ml。
3.10%抗坏血酸:
溶解10g抗坏血酸于去离子水中,并稀释至100ml。贮于棕色瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
4.钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml 水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中,在约4℃至少稳定两个月。
5.磷酸盐贮备溶液:
将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50μg磷(以P计)。