1薏苡仁饮片检验标准操作规程

薏苡仁饮片检验标准操作规程

1范围

本标准建立了薏苡仁饮片的检验标准操作规程。

本标准适用于薏苡仁饮片的检验。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。

《中华人民共和国药典》2010版一部

《薏苡仁饮片质量标准》编号

3 职责

检验人员、复核人员对实施本标准负责。

4 操作规程

4.1 试药与试剂

石油醚、乙酸乙酯、醋酸、薏苡仁油、甘油三亚油酸酯、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、二氯甲烷、

4.2 设备及仪器

放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、硅胶GF254薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、回流装置、烘箱、具塞试管、250ml 容量瓶、锥形瓶、箱式电阻炉、电炉、干燥器。

4.3 检验项目

4.3.1 性状

（1）操作方法

取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。（2）记录

记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。

（3）结果判定

呈纺锤形，两端略尖，长1.5～3cm，直径0.3～0.6cm。表面黄白色或淡黄色，有细纵

纹。质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。气微香，味甘、微苦，判为符合规定。

4.3.2 鉴别

4.3.2.1 显微鉴别

（1）操作方法

取本品横切面，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。（2）记录

记录横切面鉴别特征。

（3）结果判定

横切面：表皮细胞1列或脱落，根被为3～5列木化细胞。皮层宽广，散有含草酸钙针晶束的黏液细胞。有的针晶直径至10um；内皮层细胞壁均匀增厚，木化，有通道细胞，外侧为1列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。中柱较小，韧皮部束16～22个，木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小，薄壁细胞类圆形，判为符合规定。

4.3.2.2 理化鉴别照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VI B）。

（1）操作方法

取本品2g剪碎，加三氯甲烷—甲醇（7：3）混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各6µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

（2）记录

记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。（3）结果判定

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。判为符合规定。

4.3.3 检查：

4.3.3.1 水分照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ H第一法）。

（1）操作方法

取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

（2）记录

记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。

计算公式：

m p+ m y - m z

水分= ×100%

m y

式中：m p为恒重的称量瓶；（g）

m y为样品重；(g)

m z为恒重的（瓶+样品）(g)

（3）结果判断

本品的水分小于或等于18.0%，判为符合规定。

4.3.3.2 总灰分照灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅨK）

（1）操作方法

取本品2～3g，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

（2）记录

记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。

计算公式：

m z－m p

总灰分= ×100%

m

y

式中：m p为坩埚恒重；

m

为样品重；

y

m

为炽灼后（坩埚+样品）恒重

z

（3）结果判断

本品的灰分小于或等于5.0%，判为符合规定。

４.3.3.3 浸出物照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（《中国药典》2010版一部附录ＸＡ）（1）操作方法

取本品4g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6

个小时时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置以干燥至恒

重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，与105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定质量。以干燥品计算供试品的水溶性浸出物的含量（%）。

（2）记录

记录供试品取用量、加水量、滤液取用量、干燥温度、干燥时间、浸出物的计算和结果

计算公式：

（m z-m p）×V

浸出物= ×100%

m y×20

式中：m p为蒸发皿恒重；

m y为样品重；

m z为干燥后（蒸发皿+样品）恒重；

V为加水量。

（3）结果判断

本品的浸出物不少于60.0％，判为符合规定。

4.3.5 含量测定照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录V A)。（1）操作方法

对照品溶液的制备取鲁斯可皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含50ug的溶液，即得。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置具塞试管中，加水至6m1，于水浴中挥干溶液，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录 V A)，在397nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法取本品细粉约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加入回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml时溶解，加水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml,弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解，转移至50ml 量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。精密量取供试品液2～5ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。

（2）记录

记录供试品称样量、样品溶液体积、对照品溶液鲁斯可皂苷元的浓度、供试液浓度、试液