1薏苡仁饮片检验标准操作规程
GC-YL-20920薏苡仁原料检验操作规程
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
4.5.1
4.5.2
4.5.3
4.6
4.6.1
5
5.1
5.1.2
5.1.3
6
6.1
6.1.2
6.1.3
6.1.4
6.1.5
6.1.6
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：本品呈宽卵形或长椭圆形，长 4～8mm，宽3～6mm。表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮；一端钝圆，另端较宽而微凹，有1淡棕色点状种脐；背面圆凸，腹面有1条较宽而深的纵沟。质坚实，断面白色，粉性。气微，味微甜。
药材和饮片检定通则标准操作规程
药材和饮片检定通则目的：掌握药材和饮片检定通则，便于原药材和饮片的检验范围：适用于药材和饮片的检验职责：QC检验员对本通则实施负责执行标准：《中国药典》2020年版四部第29页通则0212规程：简述1药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。
检定时应注意下列有关的各项规定。
2取样应按药材和饮片取样法(QC-SOP-3030-05)的规定进行。
3为了正确检验，必要时可用符合本版药典规定的相应的标本作对照。
4 供试品如已破碎或粉碎，除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外，其他各项应符合规定。
5“性状”系指药材和饮片的形状、大小、色泽、表面、质地、断面(包括折断面或切断面)及气味等特征。
性状的观察方法主要用感官来进行，如眼看（较小的可借助于扩大镜或体视显微镜）、手摸、鼻闻、口尝等方法。
5.1形状是指药材和饮片的外形。
观察时一般不需要预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类，可先湿使软化后，展平，观察。
观察某些果实、种子时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。
5.2 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)各厚薄。
一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于规定的数值。
测量时可用毫米刻度尺。
对细小种子或果实类，可放在有毫米方格线的纸上，每10粒种子紧密排成一行，测量后求其平均值。
5.3 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面颜色及光泽度。
如用两种色调复合描述色泽时，以后一种色调为主。
例如黄棕色，即以棕色为主。
以及观察药材和饮片的表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。
供试品一般不做预处理。
5.4 断面是指在日光下观察药材和饮片的断面颜色及光泽度，以及断面特征。
如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。
5.5气味是指药材和饮片的嗅感和味感。
嗅感可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。
必要时可用热水湿润后检查。
味感可取少量直接口尝，或加开水浸泡后尝浸出液。
薏苡仁麸炒薏苡仁质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：薏苡仁麸炒薏苡仁1.2 汉语拼音：Yiyiren Fuchaoyiyiren2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：石油醚（60～90℃）、薏苡仁对照药材、乙酸乙酯、醋酸、薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品、无水乙醇、乙腈、二氯甲烷、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、三用紫外分析仪、烘箱、显微镜、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器检测、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末lg，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）lml使溶解，作为供试品溶液。
另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各l0µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-醋酸（10 ：3 ：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.4.3 取薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品，加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每lml含lmg、0. 14mg的溶液，作为对照提取物、对照品溶液。
照〔含量测定〕项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、对照品溶液和上述对照提取物、对照品溶液各10µl，注人液相色谱仪。
供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰；并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的7个主要色谱峰。
最新中药饮片验收操作规程
中药饮片验收操作规程一、二、三、四、目的：阐述中药材饮片验收的操作程序，保证入库药材数量准确、质量完好、防止假冒、伪劣药材饮片入库。
六、适用范围：适用于中药材饮片验收操作全过程。
七、八、依据：《药品生产质量管理规范》（2010年版）。
九、责任者：仓储部保管员、中药验收专员。
五、内容： 1、准备工作 1.1 检查到货中药饮片的送货凭单，供货单位必须是经质量部审计批准的中药材供应（商）单位。
1.2 清洁收货平台、货位。
1.3 仓库内待验货位应按清洁规程清理干净。
1.4 检查、校正计量器具须符合规定，计量合格证应在有效期内。
2、验收依据验收依据三级标准： 2.1 一级标准（法定标准）：《中国药典》（2010年版一部）、《部颁标准》、以及《省中药饮片炮制规范》等国家法规标准； 2.2 二级标准：公司内部质量标准：原药材、饮片质量标准； 2.3 三级标准：进货合同，入库凭证上所要求的各项质量规定。
3、验收条件 3.1 场所：分别在公司仓库及质检中心进行验收、检验。
3.2 设备：水分测定仪、天平、白瓷盘、药匙、漏斗、刀子、剪刀、放大镜、紫外分析仪、研钵、以及必备的一些化学试剂、仪器设备。
4、中药材、中药饮片验收程序 4.1 中药材饮片初验：物料来货后，仓库保管员按来货通知单或来货清单初步验收：①检查装运中药材饮片的运输车是否为密封车或用苫布覆盖。
②检查进货中药材外包装的完整性，每件外包装有无受潮、水渍、虫蛀、霉变、以及有无破损及污染情况。
③检查进货不同品种的药材包装上有无明显的区别标记，标记上是否注明品名、质量、来源（产地）、装量、采收加工日期、发货单位。
④所进的中药饮片是否标明品名、生产企业、生产日期等。
实施批准文号管理的中药材、中药饮片，在包装上还应标明批准文号。
⑤以上初验准确无误后，方可寄库。
保管员对货单有不符，质量异常，标志不清等物料有权拒收。
4.2 中药材饮片数量验收：①检查货物与原始凭证的货源单位，货物品名、数量是否相符，不符合的要查的原因。
HPLC法测定薏苡仁饮片中甘油三油酸酯的含量
HPLC法测定薏苡仁饮片中甘油三油酸酯的含量袁桂平;姜军华;眭荣春【期刊名称】《江西中医学院学报》【年(卷),期】2013(025)001【摘要】目的:采用反相高效液相色谱法测定薏苡仁不同饮片炮制品中甘油三油酸酯的含量.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈一二氯甲烷(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,氮气流速为1.9 L·min-1.结果:甘油三油酸酯在0.1452-2.1780μg范围内,与峰面积呈良好线性关系；平均回收率为96.2％,RSD为1.5％；净薏苡仁、法薏苡仁、麸炒薏苡仁、土炒薏苡仁、清炒薏苡仁的甘油三油酸酯的含量分别为:0.59％、0.90％、0.86％、0.88％、0.91％.结论:本法简便、准确,重复性好,能为江西特色饮片法薏苡仁炮制优势提供科学依据.【总页数】3页(P52-54)【作者】袁桂平;姜军华;眭荣春【作者单位】江西省食品药品检验所南昌330029;江西省食品药品检验所南昌330029;江西中医学院南昌330004【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC-ELSD法测定闽台薏苡仁中甘油三油酸酯的含量 [J], 曾建伟;李春燕;陈敏健;黄水珍;林忠宁;谢善松;陆烝2.HPLC-ELSD法测定丽水薏苡仁中甘油三油酸酯的含量 [J], 范蕾;余乐;余华丽;陈琴鸣3.HPLC-UV法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量 [J], 鲁雅雯;王鑫;蔡明宸;梅晓丹;张锐;朱江;邓仕任4.HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量 [J], 李楠;卢亚婷;宋娟娜;王朴5.HPLC-ELSD法测定薏仁红枣饮中甘油三油酸酯含量 [J], 庄雅晴;秦民坚;支欣榆;赵陆华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空GC-MS测定薏苡仁不同炮制品中焦香味醛类物质的含量
ＲＳＤ （％）
１５２ １３２ １９５ １７６
图 １ 薏苡仁不同炮制饮片中 ３甲基和 ２甲基丁醛 的含量柱状图
图 ２ 薏苡仁不同炮制饮片色谱图 峰１：２甲基丁醛；峰 ２：３甲基丁醛（图从上向下分别为麸炒薏苡 仁外表面刮层、麸炒薏苡仁、炒薏苡仁、生薏苡仁）
３ 讨论 ３１ 样品提取条件的选择 首先选用不同的提取方式和提 取溶剂，乙酸乙酯溶剂超声、ＤＭＦ溶剂超声、ＤＭＦ溶剂冷浸以 及顶空进样。样品瓶中加入与对照品体积相同的 ＤＭＦ溶剂， 可以使样品上方的容积基本一致，样品顶空产生的饱和蒸气 压一致，保证进样的准确性，比较样品在顶空进样器中加热的 时间，３０ｍｉｎ比较好，试验结果表明顶空进样对焦香味醛类物 质提取比较快速、方便，回收率较高，是一种高效便捷的方法。
摘要：目的 比较不同饮片中的焦香味醛类物质含量变化，寻求薏苡仁饮片炮制的过程监控指标。 方法 对 薏 苡 仁 的 生 品 饮 片、清 炒 饮 片、麸
炒饮片和从外表面刮下来的表层焦黄物质进行 ＧＣＭＳ测定，ＧＣＭＳ色谱条件：色谱柱为 ＨＰ５（ＭＳ）毛细管柱，柱温为 ５０℃升至 ２３０℃（４℃ ／
ｍｉｎ）；进样口温度 ２４０℃，载气用高纯 Ｈｅ气，顶空进样时间 １次 １ｍｉｎ，色谱柱分流比 ２５∶１。结果 麸炒薏苡仁饮片中 ３甲基和 ２甲基丁醛的含 量明显高于生品饮片和清炒饮片，约为生品饮片的 ２倍，而清炒品含量几乎不变。结论 此方法简便易行，麸炒产生的焦香味醛类物质可以作
为麸炒炮制的过程监控指标。
关键词：ＧＣＭＳ；３甲基丁醛；２甲基丁醛
中图分类号：Ｒ９２７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６３７６５（２０２１）０６００６９０３
作者简介：王小莉，女（１９７４－）。南京中医药大学学士。职称：副主任中药师。主要从事临床药学及质量管理。 通讯作者：崔小兵，男（１９７５－）。学历：博士。职称：高级实验师。主要从事新药质量标准研究。范永春，男（１９７２－）。学历：博士。职称：主任 中药师。主要从事临床药学、药品检验及质量标准研究。 基金项目：国家中医药管理局中医药行业科研专项（项目编号：２０１３０７００８）。
最新药材和饮片取样标准操作步骤
药材和饮片取样标准操作步骤
药材和饮片取样的标准操作规程可以根据国家标准或行业标准进行制定。
以下是一般常用的取样标准操作规程的步骤：
1 .准备工作：准备所需的取样工具和设备，确保取样容器、刀具、袋子等清洁无污染。
2 .样品选择：根据采样要求选择符合要求的药材或饮片样品，应保证样品的代表性和真实性。
3 .取样点确定：根据采样计划确定取样点位，可以根据样品来源、储存情况、外观特征等进行选择。
4 .取样方法：根据样品特性和要求，选择适当的取样方法，一般包括手工取样和机械取样两种方式。
5 .取样操作：将取样工具（如刀具）消毒或清洁，用适当方法将样品切割、切片或取粉，注意避免样品受到污染。
6 .取样量：根据具体要求确定取样量，通常根据样品的品种、规格和用途来确定取样量。
7 .包装和标识：将取样好的药材或饮片放入清洁无污染的取样容器中，并在容器上标明有关信息，如取样地点、日期、样品名称等。
8 .取样记录：对于每个取样点，进行详细的记录，包括取样时间、地点、质量及特征观察等。
9 .保存和运输：将取样容器密封并妥善保存，确保样品的完整性和稳定性，避免受潮、破损或交叉污染。
如需运输，应选择适当的运输方式和条件。
具体的取样标准操作规程可能因不同药材或饮片的特性和要求而有所不同，可以根据相关标准进行具体操作。
同时，为了确保取样的准确性和可靠性，建议在操作过程中严格按照规程进行，并遵守相关的法律法规和行业标准。
薏苡仁检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈宽卵形或长椭圆形，长4〜8mm ，宽3〜6mm。
表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮；一端钝圆，另端较宽而微凹，有1淡棕色点状种脐；背面圆凸，腹面有1条较宽而深的纵沟。
质坚实，断面白色,粉性。
气微，味微甜。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品粉末淡类白色。
主为淀粉粒，单粒类圆形或多面形，直径2~20µm ，脐点星状；复粒少见，一般由2〜3分粒组成。
2.2 薄层鉴别取本品粉末lg，加石油醚（60〜90°C)10ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60~90°C)lml使溶解，作为供试品溶液。
另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录W B)试验，吸取上述两种溶液各l0µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60〜90°C)-乙酸乙酯-醋酸（10 ： 3 ：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。
薏苡仁配方颗粒标准
薏苡仁配方颗粒的标准包括：1.干燥成熟种仁经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
具体制法为取薏苡仁饮片5000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%～19%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。
2.外观应为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味淡。
3.鉴别应符合规定，显微鉴别应呈类白色或黄白色。
4.水分不得过8.0%（通则0832第二法）。
5.总灰分不得过4.0%（通则2302）。
6.黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法（通则2351）测定。
每1000g供试品中含黄曲霉毒素B1不得过5μg，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
7.重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。
8.羰基价取本品适量，研细，精密称取约0.5g，精密加入三氯甲烷-冰醋酸（2:1）混合溶液50ml，称定重量，置水浴上回流2小时，冷却，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸发至近干，残渣加无水乙醇使溶解并转移至25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。
精密量取5ml，置25ml具塞比色管中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另精密称取丙二醛对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1μg的溶液，作为对照品溶液。
照紫外-可见分光光度法（通则0401），在532nm波长处分别测定吸光度。
供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（0.01%）。
9.其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
以上就是薏苡仁配方颗粒的标准。
薏苡仁质量标准及检验操作规程
XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：薏苡仁1.2 汉语拼音：Yiyiren2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：石油醚（60～90℃)、薏苡仁对照药材、乙酸乙酯、醋酸、薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品、无水乙醇、乙腈、二氯甲烷。
7.2 仪器与用具：电子天平、三用紫外分析仪、烘箱、显微镜、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器检测。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末lg，加石油醚（60～90℃)10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）lml使溶解，作为供试品溶液。
另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各l0µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸（10 ：3 ：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.4.3 取薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品，加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每lml含lmg、0.14mg的溶液，作为对照提取物、对照品溶液。
照〔含量测定〕项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、对照品溶液和上述对照提取物、对照品溶液各10µl，注人液相色谱仪。
供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰；并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的7个主要色谱峰。
7.5 检查：7.5.1 杂质不得过2.0%(附录12)。
7.5.2 水分不得过15.0%(附录15 第二法)。
薏苡仁炮制方法与标准中药炮制
薏苡仁炮制方法与标准中药炮制薏苡仁炮制方法与标准【药材来源】薏苡仁为禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L.var. mayuen(Roman. )Stapf的干燥成熟种仁。
秋季果实成熟时采割植株，晒干，打下果实，再晒干，除去外壳、黄褐色种皮及杂质，收集种仁。
【古代炮制方法】南北朝刘宋时代有糯米炒和盐汤煮(《雷公》)的方法。
宋代有“微炒黄”(《圣惠方》)和糯米炒(《局方》)等法。
炒法一直沿用至今。
明代又有盐炒(《医学》)的方法。
清代增加了土炒(《本草述》)、姜汁拌炒(《逢原》)、拌水蒸透(《拾遗》)等炮制方法。
对炮制目的也有记述。
【现代炮制方法】1、薏苡仁：取原药材，除去皮壳及杂质，筛去灰屑。
2、炒苡仁：取净薏苡仁，置炒制容器内，用文火加热，炒至表面微黄色，略鼓起，取出晾凉。
3、麸炒苡仁：取麸皮撒入热锅内，用中火加热至冒烟时，投入净苡仁，炒至表面黄色，微鼓起，取出，筛去麸皮，晾凉。
薏苡仁每100kg用麸皮10kg。
【饮片性状】薏苡仁呈宽卵圆形或长椭圆形，长4～8mm，宽3～6mm；表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮；一端钝圆，另一端较宽而微凹，有1个淡棕色种脐；背面圆凸，腹面有1条较宽而深的纵沟；质坚实，断面白色，粉性；气微，味微甜。
炒苡仁微鼓起，表面浅黄色。
麸炒苡仁微鼓起，表面黄色。
【质量标准】薏苡仁杂质不得过2%，水分不得过15.0%，总灰分不得过 3.0%，醇浸出物不得少于 5.5%，含甘油三酸酯不得少于0.50%。
麸炒薏苡仁水分不得过12.0%，总灰分不得过2.0%，甘油三酸酯不得少于0.40%。
【炮制目的】薏苡仁味甘、淡，性凉。
归脾经、胃经、肺经。
具有利水渗湿，健脾止泻，清热排脓，除痹的功能。
生品性偏寒凉，长于利水渗湿，清热排脓，除痹。
用于小便不利，水肿，肺痈，肠痈，风湿痹痛，筋脉挛急及湿温病在气分。
炒苡仁和麸炒苡仁性偏平和，二者功效相似，长于健脾止泻，只是炒苡仁渗湿作用稍强，麸炒苡仁健脾作用略胜，常用于脾虚泄泻。
薏苡仁成品质量标准
薏苡仁成品质量标准1标准依据《中华人民共和国药典》2000年版《四川省中药饮片炮制规范》2002年版《全国中药炮制规范》《中药饮片质量标准通则（试行）》（国家中医药管理局颁布）2品名、汉语拼音、拉丁名品名薏苡仁汉语拼音 Yiyiren拉丁名 SEMEN COICIS3来源本品为禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L.var.ma-yuen（Roman.）Stapf 的干燥成熟种仁。
秋季果实成熟时采割植株，晒干，打下果实，再晒干，除去外壳、黄褐色种皮及杂质，收集种仁经净制、干燥而成的生品。
4 性状本品呈宽卵形或长椭圆柱形，长4～8mm，宽3～6mm。
表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮。
一端钝圆，另端较宽而微凹，有1淡棕色点状种脐。
背面圆凸，腹面有1条较宽而深的纵沟。
质坚实，断面白色，粉性。
气微，味微甜。
5 鉴别本品粉末类白色。
主为淀粉粒，单粒类圆形或多面形，直径2～20μm，脐点星状；复粒少见，一般由2～3分粒组成，加碘试液淀粉粒显棕红色。
6 检查6.1 水分取本品照《电子湿度仪检验操作SOP》进行检查不得过10%。
6.2 净度药屑、杂质不得过3%。
（指杂质及能通过二号筛的药屑总重量。
）7装量差异每袋重量应在标示量的±5%范围内。
8密封性检查聚乙烯袋封口处严密、均匀，无皱缩，无漏气现象。
9文字内容检查检查标签、装箱单、合格证所写品名、数量、生产批号、生产日期等内容是否正确无误。
10外观检查检查标签、装箱单、合格证是否齐全，外表是否整洁，打包带是否严实。
11包装规格袋装。
12 贮藏置通风干燥处，防蛀。
13运输注意事项防潮，轻放，向上。
14功能主治健脾渗湿，除痹止泻，清热排脓。
用于水肿，脚气，小便不利，湿痹拘挛，脾虚泄泻，肺痈，肠痈；扁平疣。
15性味与归经甘，淡，凉。
归脾、胃、肺经。
16用法用量9～30g。
17取样方法《成品、半成品、中间体取样SOP》进行。
Removed_中药材饮片验收岗位标准操作规程
中药材饮片验收岗位标准操作规程
一、目 的：阐述中药材饮片验收的操作程序，保证入库药材数量准确、质量完好、 防止假冒、伪劣药材饮片入库。
二、适用范围：适用于中药材饮片验收操作全过程。 三、依 据：《药品生产质量管理规范》（2010 年版）。 四、责 任 者：仓储部保管员、中药验收专员。 五、内 容： 1、准备工作
一种药材的外形特征，一般是比较固定的，如圆柱形、鸡爪形、拳形、团块状
3
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2
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中药饮片的各种片型应符合规定、厚薄均匀、整齐。表面光洁，无整体、无 连刀片、斧头片，异型片不得超过 15%。 4.3.4、中药材饮片真伪的鉴别：
薏苡仁检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈宽卵形或长椭圆形，长4〜8mm ，宽3〜6mm。
表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮；一端钝圆，另端较宽而微凹，有1淡棕色点状种脐；背面圆凸，腹面有1条较宽而深的纵沟。
质坚实，断面白色,粉性。
气微，味微甜。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品粉末淡类白色。
主为淀粉粒，单粒类圆形或多面形，直径2~20µm ，脐点星状；复粒少见，一般由2〜3分粒组成。
2.2 薄层鉴别取本品粉末lg，加石油醚（60〜90°C)10ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60~90°C)lml使溶解，作为供试品溶液。
另取薏苡仁对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录W B)试验，吸取上述两种溶液各l0µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60〜90°C)-乙酸乙酯-醋酸（10 ： 3 ：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。
薏苡仁016
生产工艺规程泰兴市济仁中药饮片有限公司目录一、炮制规格和炮制依据二、炮制工艺流程三、质量标准（一）法定质量标准（二）企业质量标准（三）中间产品质量标准（四）包装材料质量标准四、生产工艺条件五、炮制操作和技术参数六、设备一览表及其生产能力七、技术安全操作要点及劳动保护八、质量监控要点九、包装规格及要求十、贮藏注意事项十一、劳动组织，岗位定员、工时及生产周期十二、技术经济指标及物料平衡一、炮制规格和炮制依据（一）、炮制规格【薏苡仁】【炒薏苡仁】（二）、炮制依据《江苏省中药饮片炮制规范》2002年版二、炮制工艺流程【薏苡仁】【炒薏苡仁】二、质量标准（一）法定质量标准1、药材：编制依据：《中国药典》2000年版一部P3092、成品:编制依据：《江苏省中药饮片炮制规范》2002年版P418(二)企业质量标准1、药材：本品为禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L. var. ma-yuen(Roman.) Stapf的干燥成熟种仁。
【性状】本品呈宽卵形或长椭圆形，长4～8mm，宽3～6mm。
表面乳白色，光滑，偶有残存的黄褐色种皮。
一端钝圆，另端较宽而微凹，有1淡棕色点状种脐。
背面圆凸，腹面有1条较宽而深的纵沟。
质坚实，断面白色，粉性。
气微，味微甜。
【鉴别】本品粉末类白色。
主为淀粉粒，单粒类圆形或多面形，直径2～20μm，脐点星状；复粒少见，一般由2～3分粒组成，加碘试液淀粉粒显棕红色。
编制依据：《中国药典》2000年版一部P3092、成品：2.1薏苡仁2.1炒薏苡仁（三）中间体质量标准（四）包装材料质量标准1、塑料袋质量标准:（1）尺寸: 35×25cm（±0.5cm）×60μm（2）字体颜色：绿C100Y100（3）文字内容:(4)质量要求：为低密度无毒聚乙烯塑料用目检视，塑料袋应无漏气，烫缝整齐，每100只一扎，用塑料绳捆扎牢固，或用牛皮绳捆扎牢固。
2、合格证质量标准:（1）尺寸: 7.6×10.7cm±0.2cm（2）字体颜色：绿C100Y100（3）文字内容:(4)质量要求：字样和图案色彩应符合设计审定稿内容，图案位置正确、文字清晰、无缺字，无差错，色彩均匀一致，应无色差，版面排布一致，无斑点、无油污、无破损、切边整齐平直、无毛边齿边，每500张一扎，外用牛皮纸捆扎牢固，并有明显标志。
4中药饮片验收操作规程
4中药饮片验收操作规程
中药饮片验收操作规程
编号：FTTMD-QP-04-00
版本号：2013-01 第 1 页共 2页
1、目的：为加强中药饮片经营的质量管理，规范中药饮片验收流程，确保验收中药饮片符合法定标准和有关规定，特制定验收的操作规程。
2、范围：适用于门店购进中药饮片的验收工作。
3、职责：验收人员对本规程的实施负责。
4、操作规程：
4.1对每次到货中药饮片进行逐批验收，对于不符合验收标准的不得验收入库。
4.2根据中药饮片配送记录及总部的中药饮片配送单进行查验，无配送单或无配送记录的要拒收。
4.2.1检查中药饮片外包装的完整性，有无受潮、水渍、虫蛀、霉变、以及有无破损及污染情况。
4.2.2中药饮片的包装或容器要与中药饮片性质相适应及符合中药饮片质量要求。
中药饮片的标签要注明品名、规格、产地、生产企业、产品批号、生产日期；整件包装上要有品名、产地、日期等，并附有质量合格的标志。
实施批准文号管理的中药饮片，还需注明批准文号。
4.2.3验收进口中药饮片要有《进口中药饮片注册证》或《医药产品注册证》、《进口中药饮片检验报告书》或注明“已抽样”字样的《进口中药饮片通关单》。
4.2.4检查中药饮片包装有破损、污染、标识不清、异常情况及以
上拒收情况的，通知门店质量管理员处理。
4.2.5在验收过程中出现的不符合检查标准及疑为假劣中药饮片的情况，上报质量管理员处理。
中药饮片验收操作规程(1)只是分享
中药饮片验收操作规程一、二、目的：阐述中药材饮片验收的操作程序，保证入库药材数量准确、质量完好、防止假冒、伪劣药材饮片入库。
三、四、五、六、适用范围：适用于中药材饮片验收操作全过程。
八、九、十、依据：《药品生产质量管理规范》（2010年版）。
责任者：仓储部保管员、中药验收专员。
五、内容： 1、准备工作 1.1 检查到货中药饮片的送货凭单，供货单位必须是经质量部审计批准的中药材供应（商）单位。
1.2 清洁收货平台、货位。
1.3 仓库内待验货位应按清洁规程清理干净。
1.4 检查、校正计量器具须符合规定，计量合格证应在有效期内。
2、验收依据验收依据三级标准： 2.1 一级标准（法定标准）：《中国药典》（2010年版一部）、《部颁标准》、以及《省中药饮片炮制规范》等国家法规标准； 2.2 二级标准：公司内部质量标准：原药材、饮片质量标准； 2.3 三级标准：进货合同，入库凭证上所要求的各项质量规定。
3、验收条件 3.1 场所：分别在公司仓库及质检中心进行验收、检验。
3.2 设备：水分测定仪、天平、白瓷盘、药匙、漏斗、刀子、剪刀、放大镜、紫外分析仪、研钵、以及必备的一些化学试剂、仪器设备。
4、中药材、中药饮片验收程序 4.1 中药材饮片初验：物料来货后，仓库保管员按来货通知单或来货清单初步验收：①检查装运中药材饮片的运输车是否为密封车或用苫布覆盖。
②检查进货中药材外包装的完整性，每件外包装有无受潮、水渍、虫蛀、霉变、以及有无破损及污染情况。
③检查进货不同品种的药材包装上有无明显的区别标记，标记上是否注明品名、质量、来源（产地）、装量、采收加工日期、发货单位。
④所进的中药饮片是否标明品名、生产企业、生产日期等。
实施批准文号管理的中药材、中药饮片，在包装上还应标明批准文号。
⑤以上初验准确无误后，方可寄库。
保管员对货单有不符，质量异常，标志不清等物料有权拒收。
4.2 中药材饮片数量验收：①检查货物与原始凭证的货源单位，货物品名、数量是否相符，不符合的要查的原因。
薏苡仁破壁饮片质量标准研究
薏苡仁破壁饮片质量标准研究
张宁;徐剑;缪艳燕;刘耀;田洪星;张永萍
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2022(31)10
【摘要】目的建立薏苡仁破壁饮片的质量标准。
方法参照2020年版《中国药典(四部)》,对12批样品的性状、显微特征、水分、总灰分、浸出物、粒径分布进行检测,计算细胞破壁率;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,建立12批样品的气相色谱指纹图谱;采用气相色谱法测定样品中甘油三油酸酯含量。
结果破壁粉显微镜下可见细小或不成型淀粉粒;样品水分为4.58%~4.82%,总灰分为1.18%~1.56%,浸出物含量为7.01%~8.78%,粒径分布D_(90)为22.745~23.963μm,细胞破壁率为80.22%~82.81%;TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;12批样品的指纹图谱相似度为0.979~1,样品中甘油三油酸酯含量为0.46%~0.58%。
结论所建立的质量标准可用于薏苡仁破壁饮片的质量控制。
【总页数】5页(P74-78)
【作者】张宁;徐剑;缪艳燕;刘耀;田洪星;张永萍
【作者单位】贵州中医药大学药学院;贵州中药炮制与制剂工程技术研究中心;国家苗药工程技术研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】R917;R927
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1.当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱研究
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3.不同产地红景天破壁饮片、破壁粉体和传统饮片HPLC指纹图谱相关性研究
4.中药破壁饮片与传统饮片对比研究
5.薏苡仁细粉、破壁粉及破壁饮片物理指纹图谱和体外溶出度比较
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薏苡仁饮片检验标准操作规程
1范围
本标准建立了薏苡仁饮片的检验标准操作规程。
本标准适用于薏苡仁饮片的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》2010版一部
《薏苡仁饮片质量标准》编号
3 职责
检验人员、复核人员对实施本标准负责。
4 操作规程
4.1 试药与试剂
石油醚、乙酸乙酯、醋酸、薏苡仁油、甘油三亚油酸酯、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、二氯甲烷、
4.2 设备及仪器
放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、硅胶GF254薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、回流装置、烘箱、具塞试管、250ml 容量瓶、锥形瓶、箱式电阻炉、电炉、干燥器。
4.3 检验项目
4.3.1 性状
（1）操作方法
取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。
（2）记录
记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。
（3）结果判定
呈纺锤形，两端略尖，长1.5～3cm，直径0.3～0.6cm。
表面黄白色或淡黄色，有细纵
纹。
质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。
气微香，味甘、微苦，判为符合规定。
4.3.2 鉴别
4.3.2.1 显微鉴别
（1）操作方法
取本品横切面，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。
（2）记录
记录横切面鉴别特征。
（3）结果判定
横切面：表皮细胞1列或脱落，根被为3～5列木化细胞。
皮层宽广，散有含草酸钙针晶束的黏液细胞。
有的针晶直径至10um；内皮层细胞壁均匀增厚，木化，有通道细胞，外侧为1列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。
中柱较小，韧皮部束16～22个，木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。
髓小，薄壁细胞类圆形，判为符合规定。
4.3.2.2 理化鉴别照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VI B）。
（1）操作方法
取本品2g剪碎，加三氯甲烷—甲醇（7：3）混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各6µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
（2）记录
记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。
（3）结果判定
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
判为符合规定。
4.3.3 检查：
4.3.3.1 水分照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ H第一法）。
（1）操作方法
取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
（2）记录
记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。
计算公式：
m p+ m y - m z
水分= ×100%
m y
式中：m p为恒重的称量瓶；（g）
m y为样品重；(g)
m z为恒重的（瓶+样品）(g)
（3）结果判断
本品的水分小于或等于18.0%，判为符合规定。
4.3.3.2 总灰分照灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅨK）
（1）操作方法
取本品2～3g，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
（2）记录
记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。
计算公式：
m z－m p
总灰分= ×100%
m
y
式中：m p为坩埚恒重；
m
为样品重；
y
m
为炽灼后（坩埚+样品）恒重
z
（3）结果判断
本品的灰分小于或等于5.0%，判为符合规定。
４.3.3.3 浸出物照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（《中国药典》2010版一部附录ＸＡ）（1）操作方法
取本品4g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6
个小时时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置以干燥至恒
重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，与105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定质量。
以干燥品计算供试品的水溶性浸出物的含量（%）。
（2）记录
记录供试品取用量、加水量、滤液取用量、干燥温度、干燥时间、浸出物的计算和结果
计算公式：
（m z-m p）×V
浸出物= ×100%
m y×20
式中：m p为蒸发皿恒重；
m y为样品重；
m z为干燥后（蒸发皿+样品）恒重；
V为加水量。
（3）结果判断
本品的浸出物不少于60.0％，判为符合规定。
4.3.5 含量测定照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录V A)。
（1）操作方法
对照品溶液的制备取鲁斯可皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含50ug的溶液，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置具塞试管中，加水至6m1，于水浴中挥干溶液，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟，取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录 V A)，在397nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品细粉约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加入回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml时溶解，加水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml,弃去氨液，正丁醇液蒸干。
残渣用80%甲醇溶解，转移至50ml 量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀。
精密量取供试品液2～5ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。
（2）记录
记录供试品称样量、样品溶液体积、对照品溶液鲁斯可皂苷元的浓度、供试液浓度、试液
吸收度以及计算结果。
计算公式：
C ×V
总黄酮含量= ×100%
M
式中： M为样品重；
V为样品溶液体积
C为对照品溶液鲁斯可皂苷元的浓度
（3）结果判定
本品按干燥品计算，含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计，不得少于0.12%。
判为符合规定。
麦冬药材检验记录
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