2015版中国药典检验操作规程
人参标准检验操作规程
一、目的：建立人参药材标准检验操作规程。
二、范围：人参药材。
三、依据：《中国药典》2015版一、四部。
四、责任者：质量监控部、物资采供部、中药材中药饮片管理员、QC检验员。
五、内容：1性状1.1检验仪器：刻度尺(分度值0.1cm)、游标卡尺（分度值0.002mm）1.2 操作方法（目测法）：取本品目视，主根呈纺锤形或圆柱形，长3～15cm，直径1～2cm。
表面灰黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根2～3条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突出。
根茎(芦头)长1～4cm，直径0.3～1.5cm，多拘挛而弯曲，具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。
质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。
香气特异，味微苦、甘。
或主根多与根茎近等长或较短，呈圆柱形、菱角形或人字形，长1～6cm。
表面灰黄色，具纵皱纹，上部或中下部有环纹。
支根多为2～3条，须根少而细长，清晰不乱，有较明显的疣状突起。
根茎细长，少数粗短，中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。
不定根较细，多下垂。
2 鉴别2.1显微鉴别2.1.1仪器：显微镜、载玻片、盖玻片、单面刀片、铜舀、乳钵2.1.2试剂：水合氯醛试液2.1.3操作方法：取本品用水浸泡1小时用单面刀片制成薄片。
置载玻片上，盖上盖玻片，置载物台上，调节标本移动器使观察部分对准物镜，进行观察，可观察到：本品横切面：木栓层为数列细胞。
栓内层窄。
韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。
形成层成环。
木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末淡黄白色。
树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。
草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。
木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。
网纹导管和梯纹导管直径10～56μm。
淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径4～20μm，脐点点状或裂缝状；复粒由2～6分粒组成。
碳酸钙质量标准及检验操作规程完整
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规操作。
2 围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。
3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。
4 容：（质量标准）4.1 法定标准（中国药典2015年版二部）4.1.1 产品名称4.1.1.1 中文名：碳酸钙4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate不得少于98.5％。
本品按干燥品计算，含CaCO34.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。
本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
4.1.3 鉴别4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。
4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
4.1.4 检查4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。
4.1.4.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（中国药典2015年版通则0831）。
(完整版)蔗糖标准操作规程(2015版药典)
目的：建立蔗糖检验标准操作规程。
范围：蔗糖的检验责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。
内容：1. 名称：蔗糖2.代号：3. 检验项目3.1.1 性状3.1.1 操作方法取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。
称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
3.1.2 结果与判定本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。
在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。
3.1.3比旋度3.1.3.1仪器与用具自动旋光仪、分析天平(万分之一)3.1.3.2试药与试液水。
3..1.3.3操作方法取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。
3.1.3.4结果与判定比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。
3.2 鉴别3.2.1 显色反应3.2.1.1仪器与用具酒精灯、试管。
3.2.1.2 试药与试液0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。
3.2.1.3 操作方法取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。
3.2.1.4 结果与判定加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。
3.2.2 红外鉴别3.2.2.1仪器与用具红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。
3.2.2.2试剂溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。
3.2.2.3空白片的制备取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。
3.2.2.4供试片的制备取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。
热原检查标准操作规程(2015版药典)
热原检查标准操作规程（2015版药典）1．目的：通过本规程的制定，使该检查操作进一步规范化，标准化，以减少误差的发生。
2．依据：《中国药典》2015年版四部通则1142 P153。
3．适用范围：本标准适用于本公司有热原检查的操作。
4．责任：热原QC检验人员对本规程的实施负责。
5．程序：5．1．概述本法系将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内，在规定时间内，观察家兔体温升高的情况，以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。
5．2．实验材料及用具5．2．1．天平（精度50g，家兔称重用）。
5．2．2．电热干燥箱（0~300±）℃5．2．3．恒温水浴箱（37~100）℃5．2．4．家兔固定盒5．2．5．实验用具：注射器、针头、金属直镊、注射器盒、时钟、75％酒精棉球、手术镊。
5．3．将供试品放入恒温水浴箱中，温热至约38℃。
5．4．供试用家兔供试用的家兔应健康合格，体重1.7kg以上，雌兔应无孕。
预测体温前7日即应用同一饲料饲养，在此期间内，体重应不减轻，精神、食欲、排泄等不得有异常现象。
未曾使用于热原检查的家兔；或供试品判定为符合规定，但组内升温达0.6℃的家兔；或3周内未曾使用的家兔，均应在检查供试品前7日内预测体温，进行挑选。
挑选试验的条件与检查供试品时相同，仅不注射药液，每隔30分钟测量体温1次，共测8次，8次体温均在38.0~39.6℃的范围内，且最高与最低体温相差不超过0.4℃的家兔，方可供热原检查用。
用于热原检查后的家兔，如供试品判定为符合规定，至少应休息48小时方可再供热原检查用，其中升温达0.6℃的家兔应休息2周以上。
对用于血液制品、抗毒素和其他同一抗原性供试品检测的家兔可在5天内重复使用1次。
如供试品判定为不符合规定，则组内全部家兔不再使用。
5．5．试验前的准备5．5．1．用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱中经250℃、50分钟加热除热原。
注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，50分钟加热除热原。
醋酸泼尼松检验操作规程
醋酸泼尼松检验操作规程1.检验依据：中国药典2015年版二部2.【性状】检品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。
本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或乙酸乙酯中微溶，在水中不溶。
2.1比旋度取本品约0.5g，精密称定，置50ml容量瓶中加二氧六环溶解并稀释至刻度，依《旋光度测定法操作规程SOP－01－010》测定，比旋度应为＋183°至＋190°。
2.2吸收系数取本品0.1g，精密称定，至100ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释制刻度，再精密量取2ml至200ml容量瓶中，加无水乙醇稀释制刻度，依《紫外分光光度法操作规程SOP－01－001》操作，，在238nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（%1E）应为373～397。
1cm3.【鉴别】3.1器具与试剂分析天平、移液管、胶头滴管、试管、量筒、水浴锅、红外检测仪；乙醇、10%氢氧化钠溶液、氯化三苯四氮唑试液、硫酸、乙醇制氢氧化钾试液、硫酸溶液（1→2）3.2鉴别方法3.2.1鉴别一：取本品约1mg，加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色3.2.2鉴别二：取本品约5mg，加硫酸1ml使溶解，放置5分钟，即显橙色；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。
3.2.3鉴别三：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.2.4鉴别四：依《红外分光光度仪操作规程SOP－01－002》操作，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集549图）一致。
4.【检查】4.1有关物质临用新制。
取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）。
另取泼尼松、醋酸可的松对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中各含0.5mg的混合溶液，精密量取1ml与供试品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
2015版中国药典检验操作规程
1.1无菌操作要求
? 1.1.6 接种样品、转种细菌必须在酒精灯旁操作，接种细菌或样品时，吸管从包 装中取出后及打开试管塞（即硅氟胶塞）都要通过火焰消毒。
? 1.1.7 接种环和针在接种细菌前应经火焰烧灼全部金属丝，必要时还要烧到环和 针与杆的连接处。
有毒有菌污物处理要求143涂片染色冲洗片的液体一般可直接冲入下水道强致病菌的冲洗液必须冲在烧杯中经高压灭菌后方可倒入下水道染色的玱片放入5煤酚皂溶液中浸泡24144打碎的培养物立即用5煤酚皂溶液或石炭酸液喷洒和浸泡被污染部位浸泡半小时后再擦拭干净
2015年版药典
? 微生物检验规程
1.1无菌操作要求
? 1.1.8 吸管吸取菌液或样品时，应用相应的橡皮头吸取，不得直接用口吸。
1.2无菌间使用要求
? 1.2.1 无菌间内应保持清洁，工作后用消毒溶液消毒，擦拭工作台面，不得存放 与实验无关的物品。
? 1.2.2 无菌间使用前后应将门关紧，打开紫外灯，照射时间不少于 30min ，使用紫 外灯，应注意不得直接在紫外线下操作，以免引起损伤，灯管每隔两周需用酒精 棉球轻轻擦拭，除去上面灰尘和油垢，以减少紫外线穿透的影响。
? 大肠埃希氏菌 胰酪大豆胨液体培养基
? 沙门菌
胰酪大豆胨液体培养基
2.7.3选择和分离培养
? 2.7.3.1 耐胆盐革兰阴性菌：取相当于 0.1g、0.01g 和0.001g( 或0.1ml 、0.01ml 和 0.001tnl) 供试品的预培养物或其稀释液分别接种至适宜体积 (经方法适用性试验 确定）肠道菌增菌液体培养基中， 30? 3 5℃培养 24? 4 8小时。
微生物限度检查操作规程(中国药典2015版四部通则)
霉菌和酵母菌总数、控制菌的检查。
二、引用标准：《中国药典》2015年版(通则1105-1106)三、目录1．微生物限度标准2．设备、仪器及用具3．消毒液、稀释剂、试液及培养基4．检查总则（通则1105：非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法，通则1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法）5．微生物计数法检查6．控制菌检查法7．实验技术8. 附件1．微生物限度标准非无菌药用原料及辅料的微生物限度标准(2)．目测霉变者以不合格论。
(3)．“无”为标准依据或无相应规定。
准依据或无相应规定。
2．设施、仪器及用具2.1、设施：2.1.1．微生物限度检查室及相关设施：微生物计数试验环境应符合微生物限度检查的要求。
检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。
单向流空气区域、工作台面及环境应定期进行监测。
2.1.2．其他设备：高压蒸汽灭菌器；细菌培养箱（30~35℃）；霉菌培养箱（25~28℃）；电炉（或其他适宜的加热装置）；恒温水浴；电热干燥箱（250~300℃）；电冰箱。
生化试剂储存箱。
2.2仪器及器皿2.2.1．菌落计数器；显微镜（1500X）；电子天平或药物天平（感量0.1g）；pH系列比色计。
2.2.2．玻璃器皿：锥形瓶（250~300ml，内装玻璃珠若干）、研钵（玻璃或陶瓷制，∮10~12cm）、培养皿（∮9 cm）、量筒（100 ml）、试管（18×180mm）及塞、吸管（1ml 分度0.01，10 ml分度0.1）、载玻片、盖玻片、玻璃消毒缸（带盖）。
2.2.3新购的玻璃器皿的清洁：先用流水冲洗，浸泡于1%~2%盐酸（工业用）液中约2~6小时，除去游离碱质，再用流水冲洗。
用于化学分析的玻璃仪器，需用重铬酸钾清洁液浸泡数分钟后，再用流水冲洗，最后以纯化水涮洗2~3次，晾干备用。
2.3用过的玻璃器皿：2.3.1未被病原微生物污染的器皿：可随时洗涤。
微生物限度检查法标准操作规程
目的建立微生物限度检查法标准操作规程，规操作，保证结果的准确性。
围成品、辅料、包装袋及纯化水的检验。
责任微生物限度检验人员容本检验操作规程依据中国药典2015年版四部《通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法》和《通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法》进行检查。
微生物计数法一、计数方法1、微生物计数法系用于能在有氧条件下生长的嗜温细菌和真菌的计数。
2、计数方法本法包括平皿法、薄膜过滤法。
3、计数培养基适用性检查和供试品计数方法适用性检查供试品微生物计数中所使用的培养基应进行适用性检查。
供试品的微生物计数方法应进行方法适用性试验，以确定采用的方法适合于该产品的微生物计数。
4、菌种及菌液的制备4.1试验用菌株的传代次数不得超过5代（从菌种保藏中心获得的干燥菌种为第0袋），并采用适宜的菌种保藏技术进行保藏。
计数培养基适用性检查和计数方法适用性试验。
4.2菌液制备按规定培养各试验菌株。
取金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌的新鲜培养物，用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液制成适宜浓度的菌悬液；取黑曲霉的新鲜培养物加入3-5ml含0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。
采用适宜的方法吸出孢子悬液至无菌试管中，用含0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液制成适宜浓度的黑曲霉孢子悬液。
菌液制备后若在室温下放置，应在2小时使用；若保存在2-8℃，可在24小时使用。
黑曲霉孢子悬液可保存在2-8℃，在验证过的贮存期使用。
4.3阴性对照为确认试验条件是否符合要求，应进行对照试验，阴性对照试验应无菌生长。
4.4培养基适用性检查按照表规定，接种不大于100cfu的菌液至胰酪大豆胨液体培养基或胰酪大豆胨琼脂培养基平板或沙氏葡萄糖琼脂培养基平板，置规定的条件下培养。
008微晶纤维素检验操作规程(2015年版)解读
1. 主题内容与适用范围本规程规定了微晶纤维素检验操作方法的管理要求。
通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。
本规程适用于辅料微晶纤维素的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。
2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1 质量保证部负责对微晶纤维素检验操作规程的制定与实施的监督。
3.2 质量控制部负责对微晶纤维素检验操作规程的实施。
4. 操作标准4.1 性状：本品为白色或类白色粉末，无臭、无味。
本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
4.2.2 取本品约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水25ml，振摇使微晶纤维素分散并湿润，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加入1mol/L 双氢氧化二胺铜溶液25ml,除去氮气管，密塞，强力振摇，使纤维素溶解，作为供试溶液；取适量。
置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.7～1.0mm,选用适宜黏度计常数K），照黏度测定法（第二法），于25℃±0.1℃水浴中测定。
1,按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1: 记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t1ν1＝t1×K1分别精密量取水和1mol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5～0.6mm,黏度计常数K 2约为0.01），照黏度测定法（第二法），于25℃±0.1℃水浴中测定。
记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t 2,按下式计算供试品溶液的运动黏度ν2:ν2＝t 2×K 2照下式计算微晶纤维素的相对黏度： ηrel =ν1/ν2根据计算所得的相对黏度值（ηrel ），查《中国药典》2015年版第四部602页的“相对黏度（ηrel ）与特性黏数和浓度的乘积（[η]C ）转换表”，得[η]C 值[特性黏度数[η](ml/g)和浓度C （g/100ml ）的乘积]，按下式计算聚合度（P ），应不得过350.P =95 [η]Cm式中m 为供试品取样量，单位为g ，以干燥品计算。
2015年版微生物限度检验操作规程.
青岛**有限公司文件目的建立微生物限度检查操作规程，规范操作，保证结果的准确性。
范围成品、辅料、内包装袋及纯化水的检验。
责任品管部微生物限度检验人员内容概述：本检验操作规程依据中国药典2015年版四部《通则1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法》和《通则1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法》进行检查。
微生物计数法一、计数方法1．微生物计数法系用于能在有氧条件下生长的嗜温细菌和真菌的计数。
2、计数方法本法包括平皿法、薄膜过滤法。
3、计数培养基适用性检查和供试品计数方法适用性检查供试品微生物计数中所使用的培养基应进行适用性检查。
供试品的微生物计数方法应进行方法适用性试验，以确定采用的方法适合于该产品的微生物计数。
4、菌种及菌液的制备4.1试验用菌株的传代次数不得超过5代（从菌种保藏中心获得的干燥菌种为第0袋），并采用适宜的菌种保藏技术进行保藏。
计数培养基适用性检查和计数方法适用性试验见表1。
4.2菌液制备按表1规定培养各试验菌株。
取金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌的新鲜培养物，用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液制成适宜浓度的菌悬液；取黑曲霉的新鲜培养物加入3-5ml含0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。
采用适宜的方法吸出孢子悬液至无菌试管中，用含0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液制成适宜浓度的黑曲霉孢子悬液。
菌液制备后若在室温下放置，应在2小时内使用；若保存在2-8℃，可在24小时内使用。
黑曲霉孢子悬液可保存在2-8℃，在验证过的贮存期内使用。
表1 试验菌液的制备和使用4.3阴性对照为确认试验条件是否符合要求，应进行对照试验，阴性对照试验应无菌生长。
4.4培养基适用性检查按照表1规定，接种不大于100cfu的菌液至胰酪大豆胨液体培养基或胰酪大豆胨琼脂培养基平板或沙氏葡萄糖琼脂培养基平板，置规定的条件下培养。
微生物限度检测方法验证操作规程(2015年版)
微生物限度检测方法验证操作规程1 目的确认所采用的方法适合于该产品的微生物限度检测。
2 依据《中国药典》2015版。
3 范围所有需进行微生物限度检测的产品。
4 责任4.1验证小组负责检验方法验证/确认方案的起草、验证/确认方案的实施。
4.2验证委员会负责验证/确认方案的审批，验证/确认结论的审核。
5 程序5.1 由验证小组提出验证申请，验证方案编制完成后，填写《确认和验证方案审批表》，经验证小组会签，报验证委员会审核，由生产负责人和质量负责人批准后，验证方案编制人对验证小组其余人员进行培训后，方可按验证方案试验。
5.2 试验完成后及时编制验证报告，并填写《验证报告审批表》，经验证小组会签，报验证委员会审核，由生产负责人和质量负责人批准后，验证报告结论才可实施。
6 内容6.1 概述通过验证以确认所采用的方法适合于该产品的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数的测定及控制菌的检查。
根据样品特性制订检验方法和检验条件，按制定的方案进行试验，根据验证结果判断是否符合验证标准。
若符合，按验证的方法和条件进行产品的微生物限度检查；若不符合，重新建立制订检验方法和检验条件，再进行验证，直至验证结果符合设立的验证标准。
6.2 需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法的验证6.2.1 验证用菌株铜绿假单胞菌[CMCC（B）10 104]金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26 003]枯草芽孢杆菌[CMCC（B）63 501]黑曲霉[CMCC（F）98 003]白色念珠菌[CMCC（F）98 001]6.2.2 验证用菌液制备6.2.2.1接种铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌与枯草芽孢杆菌至胰酪大豆胨液体培养基中，于30～35℃培养18～24小时。
取上述培养物各1ml，用0.9%无菌氯化钠溶液或pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液制成适宜浓度的菌悬液，备用。
6.2.2.2 接种白色念珠菌至沙氏葡萄糖液体培养基中，于20～25℃培养2～3天。
碳酸钙质量标准及检验操作规程
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规范操作。
2 范围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。
3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。
4 内容：（质量标准）4.1 法定标准（中国药典2015年版二部）4.1.1 产品名称4.1.1.1 中文名：碳酸钙4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate不得少于98.5％。
本品按干燥品计算，含CaCO34.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。
本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
4.1.3 鉴别4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。
4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
4.1.4 检查4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。
大黄药材检验标准操作规程
编号：SOP-KZ-ZL-070-01 第 1 页共 5 页目的：建立一个规范的大黄药材检验操作规程范围：本规程适用于大黄药材检验责任：QC化验员对本规程的实施负责内容：1、性状：1.1设备：放大镜、直尺。
1.2．操作方法：取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。
1.3.记录：记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。
1.4.结果判定：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，不规则形不得过5%，长8～17cm，直径5～10cm。
除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。
质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。
气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。
判为符合规定。
2、鉴别：2.1.显微鉴别照《药材显微镜鉴别操作规程》SOPxxxx试验2.1.1 仪器设备显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯等。
2.1.2 试剂与试药水合氯醛试液，甘油醋酸试液、稀甘油。
2.1.3操作方法：取本品横切面和粉末，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。
2.1.4记录：记录横切面鉴别特征。
2.1.5结果判定本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。
韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。
形成层成环。
木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。
薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
粉末黄棕色。
草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。
具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。
淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45gm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
微生物限度检验操作规程
1目的规范微生物限度检验操作，确保检验结果准确、可靠。
2依据《中国药典》2015版。
3范围本标准适用于微生物限度检验。
4责任中心化验室负责人：对本规程的实施负责。
中心化验室检验人员：严格按照本规程执行检验操作。
5程序5.1执行标准：《中国药典》2015版。
5.2抽样：照《取样标准操作规程》进行。
6内容6.1需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数计数方法包括平皿法、薄膜过滤法和最可能数法（MPN法）。
检查时，按已验证的计数方法进行供试品的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数的测定。
6.1.1设备、仪器及用具6.1.1.1设备微生物限度检测室、净化工作台、生化培养箱（30〜35£）、生化培养箱（20〜25£）、电热恒温水浴锅、烘箱、脉动真空灭菌柜、紫外灯等。
6.1.1.2仪器及器皿显微镜、托盘天平、锥形瓶、研钵、培养皿、量筒、试管及塞、移液枪及吸头、薄膜过滤器等。
6.1.1.3用具大、小橡皮乳头，洁净工作服、口罩、医用手套、接种环、酒精灯、酒精棉球、灭菌剪刀、灭菌镊子、不锈钢药匙、试管架、火柴、记号笔、薄膜过滤膜等。
6.1.2试液6.1.2.1消毒液A.0.1%新洁尔灭溶液B.75%乙醇溶液6.1.2.2稀释液、试剂及配制A. pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：取磷酸二氢钾3.56g、无水磷酸氢二钠5.77g、氯化钠4.3g、蛋白胨1.0g,加纯化水1000ml，微温溶解，滤清，分装，1210C灭菌15分钟。
B.聚山梨酯80C.无菌十四烷酸异丙酯D. pH6.8无菌磷酸盐缓冲液6.1.3培养基胰酪大豆胨琼脂培养基、胰酪大豆胨液体培养基、沙氏葡萄糖琼脂培养基6.1.4操作方法6.1.4.1试验前准备6.1.4.1.1将供试品及所有已灭菌的平皿、锥形瓶、试管、移液枪吸头（1ml、10ml）、量筒、稀释液、培养基等移至传递窗内。
每次试验所用物品必须事先计划，准备足够用量，避免操作中出入操作间。
6.1.4.1.2开启微生物检测室紫外灯和空调净化系统，并使其工作不低于30min。
微生物限度检查操作规程(中国药典2015版四部通则)
一、范围：本标准规定了微生物限度的检查方法和操作要求；适用于检品需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、控制菌的检查。
二、引用标准：《中国药典》2015年版(通则1105-1106)三、目录1．微生物限度标准2．设备、仪器及用具3．消毒液、稀释剂、试液及培养基4．检查总则（通则1105：非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法，通则1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法）5．微生物计数法检查6．控制菌检查法7．实验技术8. 附件1．微生物限度标准非无菌药用原料及辅料的微生物限度标准*未做统一规定。
(1)．“—”为不得检出。
(2)．目测霉变者以不合格论。
说明：1．“—”为每100 cm中不得检出。
2．目测霉变者以不合格论。
3．“无”为标准依据或无相应规定。
2．设施、仪器及用具2.1、设施：2.1.1．微生物限度检查室及相关设施：微生物计数试验环境应符合微生物限度检查的要求。
检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。
单向流空气区域、工作台面及环境应定期进行监测。
2.1.2．其他设备：高压蒸汽灭菌器；细菌培养箱（30~35℃）；霉菌培养箱（25~28℃）；电炉（或其他适宜的加热装置）；恒温水浴；电热干燥箱（250~300℃）；电冰箱。
生化试剂储存箱。
2.2仪器及器皿2.2.1．菌落计数器；显微镜（1500X）；电子天平或药物天平（感量0.1g）；pH系列比色计。
2.2.2．玻璃器皿：锥形瓶（250~300ml，内装玻璃珠若干）、研钵（玻璃或陶瓷制，∮10~12cm）、培养皿（∮9 cm）、量筒（100 ml）、试管（18×180mm）及塞、吸管（1ml分度0.01，10 ml分度0.1）、载玻片、盖玻片、玻璃消毒缸（带盖）。
2.2.3新购的玻璃器皿的清洁：先用流水冲洗，浸泡于1%~2%盐酸（工业用）液中约2~6小时，除去游离碱质，再用流水冲洗。
用于化学分析的玻璃仪器，需用重铬酸钾清洁液浸泡数分钟后，再用流水冲洗，最后以纯化水涮洗2~3次，晾干备用。
(完整版)纯化水、注射用水检验操作规程
工艺用水检验操作规程1.目的规定了工艺用水的监测、取样、标准检验管理要求，确保工艺用水的检验结果可靠性。
2.范围适用于质量保证部部对本厂工艺用水的全性能监测管理。
3.参考/引用文件3.1 2015版《中国药典》4.定义4.1纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
4.2注射用水：本品为纯化水经蒸馏所得的水。
5. 职责5.1检验员负责按照本规程实施工艺用水检测，出具检验结果。
5.2质量工程师负责审核检验报告，负责不符合结果的跟踪、处理，并定期根据检验结果完成数据趋势统计。
5.3生产部门负责查明工艺用水数据不符合的原因，组织纠正。
6.操作程序6.1仪器、设备超净工作台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴锅、薄膜过滤器、无菌滤膜、旋涡振荡器、电子天平、pH计、电导率仪、电热恒温鼓风干燥箱、电热恒温培养箱、菌落计数器、酒精灯、烧杯、培养皿、试管架、试管、比色管等。
6.2取样方法化学性能测试：放水30s之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。
总有机碳：采样时必须使用密闭容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试。
所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后的淋洗。
微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样，取样前，先放水30s，尽量缩短瓶盖开启的时间。
6.3操作步骤6.3.1性状取本品50ml用肉眼和鼻子进行观察检测，应为无色、无臭的澄明液体；6.3.2酸碱度（纯化水）a.溶液配制①0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g氢氧化钠，加水稀释至100 ml，摇匀，即得。
②甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释到200ml，即得。
③溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释到200ml，即得。
b.检验与合格判断标准④取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色。
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1.3.2装放
? （1）干热灭菌器：装放物品不可过挤，且不能接触箱的四壁。 ? （2）大型高压蒸气锅：放置灭菌物品分别包扎好，直接放入消毒筒内，物品之
间不能过挤。
1.3.3设备检查
? （1）检查门的开关是否灵活，橡皮圈有无损坏，是否平整。 ? （2）检查压力表蒸气排尽时是否停留在零位，关好门和盖，通蒸气或加热后，
1.4有毒有菌污物处理要求
? 1.4.1经培养的污染材料及废弃物应放在严密的容器或铁丝筐内，并集中存放在指 定地点，待统一进行高压灭菌（经微生物污染的培养物，必须经 121℃30min 高 压灭菌）。
? 1.4.2 染菌后的吸管（即进行阳性菌操作后的），使用后放入 5﹪煤酚皂溶液或石 炭酸液中，最少浸泡 24h（消毒液体不得低于浸泡的高度）再经 121℃30 min 高 压灭菌。
1.3消毒灭菌要求 1.3.1灭菌前准备
? 1.2.3 处理和接种样品时，进入无菌间操作，不得随意出入，如需要传递物品，可 通过小窗传递。
? （1）所有需要灭菌的物品首先应清洗晾干，玻璃器皿用纸包装严密，如用金属 筒应将上面通气孔打开。
? （2）装培养基的三角瓶，内容物不应超过总体积的 2/3（例如 500mL 的三角瓶 最好装 300～350mL 培养基，以防再次加热融化时爆沸）。
? 1.1.4 进行接种所用的吸管，平皿及培养基等必须经消毒灭菌，打开包装未使用 完的器皿，不能放置后再使用，金属用具应高压灭菌或用 95%酒精点燃烧灼三次 后使用。
? 1.1.5 从包装中取出吸管时，吸管尖部不能触及外露部位，使用吸管接种于试管 或平皿时，吸管尖不得触及试管或平皿边。
1.1无菌操作要求
观察是否漏气，压力表与温度计所标示的状况是否吻合，管道有无堵塞。 ? （3）对有自动电子程序控制装置的灭菌器，使用前应检查规定的程序，是否符
合于进行灭菌处理的要求。
1.3.4灭菌处理
? (1) 干热灭菌法：用于玻璃器皿、金属制品、陶瓷制品等的灭菌。灭菌完毕后或 温度升温过程中，须在 60℃以下才能打开箱门。
2.实验操作
? 2.1准备用具，配制培养基、稀释液、培养箱
? 2.1.1用具： 150mL三角烧瓶 试管 1mL移液管 10mL 移液管
? 2.1.2 培养基：需氧菌菌总数
胰酪大豆胨琼脂培养基、
? 霉菌和酵母菌总数 沙氏葡萄糖琼脂培养基
? 控制菌胰酪大豆胨液Fra bibliotek培养基?
肠道菌增菌液体培养基
? 麦康凯液体培养基
2015年版药典
? 微生物检验规程
1.1无菌操作要求
? ? 1.1.1 接种细菌时必须穿工作服、戴工作帽。 ? 1.1.2专用的工作服、帽及拖鞋，应放在无菌室缓冲间，工作前经紫外线消毒后使
用。 ? 1.1.3 接种样品时，应在进无菌室前用肥皂洗手，然后用 75％酒精棉球将手擦干
净。
1.1无菌操作要求
有毒有菌污物处理要求
? 1.4.5 污染的工作服或进行强致病菌试验所穿的工作服、帽、口罩等，应放入专用 消毒袋内，经高压灭菌后方能洗涤。
? 1.5培养基制备要求 ? 1.5.1根据培养基配方的成分按量称取（可根据产品说明书用量和方法进行），然
后溶于蒸馏水中，在使用前对应用的试剂药品应进行质量检验。 ? 1.5.2 因高压灭菌可影响一些培养基的 PH降低或升高，故不宜灭菌压力过高或次
数太多，以免影响培养基的质量。
有毒有菌污物处理要求
? 1.5.3 盛装培养基不宜用铁、铜等容器，使用洗净的中性硬质玻璃容器（三角烧瓶 ）为好。
? 1.5.4 每批培养基制备好后，应做无菌生长试验（空白平皿试验）及所检菌株生长 试验。如果是生化培养基，使用标准菌株接种培养，观察生化反应结果，应呈正 常反应，培养基不应贮存过久，必要时可置 4℃冰箱存放。
有毒有菌污物处理要求
? 1.4.3 涂片染色冲洗片的液体，一般可直接冲入下水道，强致病菌的冲洗液必须冲 在烧杯中，经高压灭菌后方可倒入下水道，染色的玻片放入 5﹪煤酚皂溶液中浸 泡24 h后，煮沸洗涤。做凝集试验用的玻片或平皿，必须高压灭菌后洗涤。
? 1.4.4 打碎的培养物，立即用 5﹪煤酚皂溶液或石炭酸液喷洒和浸泡被污染部位， 浸泡半小时后再擦拭干净。
1.2无菌间使用要求
? 1.2.1 无菌间内应保持清洁，工作后用消毒溶液消毒，擦拭工作台面，不得存放 与实验无关的物品。
? 1.2.2 无菌间使用前后应将门关紧，打开紫外灯，照射时间不少于 30min ，使用紫 外灯，应注意不得直接在紫外线下操作，以免引起损伤，灯管每隔两周需用酒精 棉球轻轻擦拭，除去上面灰尘和油垢，以减少紫外线穿透的影响。
? (2)立式压力蒸气灭菌器：待压力恢复到零时，自然冷却至 60℃后开盖取物，如 为液体物品，不要打开排气阀，而应立即将锅去除热源，待自然冷却，压力恢复 至零，温度降到 60℃以下 再开盖取物，以防突然减压液体剧烈沸腾或容器爆破 。
（3）物品取出,
? 随即检查包装的完整性 ,若有破坏或棉塞脱掉、包装有明显的水浸者 ,不可作为无 菌物品使用。培养基或试剂等 ,应检查是否符合达到灭菌后的色泽或状态 ,未达到 者应废弃。取出的物品掉落在地或误放不洁处 ,或沾有水液 ,均视为受到污染 ,不可 作为无菌物品使用。取出的合格灭菌物品 ,应存放于贮藏室或防尘柜内 ,严禁与未 灭菌物品混放。凡属合格物品 ,应标有灭菌日期及有效期限。
? 1.1.6 接种样品、转种细菌必须在酒精灯旁操作，接种细菌或样品时，吸管从包 装中取出后及打开试管塞（即硅氟胶塞）都要通过火焰消毒。
? 1.1.7 接种环和针在接种细菌前应经火焰烧灼全部金属丝，必要时还要烧到环和 针与杆的连接处。
? 1.1.8 吸管吸取菌液或样品时，应用相应的橡皮头吸取，不得直接用口吸。
? RV沙门增菌液体培养基
? 接种平板
紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基
? 麦康凯琼脂培养基
? 木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基
实验操作
? 2.1.3 稀释液： 0. 9% 无菌氯化钠溶液 ? 2.1.4 培养箱： 3个（30? 35℃、20? 25℃、42? 44℃） ? 2.2培养基配制 ? 2.3灭菌 ? 2.4无菌检查：将灭菌的培养基放入 37℃的温室中培养 24至48小时，以检查灭菌