二氧化碳含量的测定方法

实验：水中亚硝酸盐的测定

学号: 姓名: 班级:

【实验方法】

偶合分光光度法

【实验原理】

在PH 以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。

【实验试剂】

1、对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2）,溶于350 mL

盐酸溶液中。用纯水稀释至500 mL。

2、盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液（1.0g/L）：又名NEDD溶液，称取0.2g盐酸N-（1-萘基）-

乙二胺（C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶于200 mL纯水中。储存于冰箱中。可稳定数周，如试剂颜色变深，应弃去重配。

3、亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ（NO2-N）=μg/mL】

【实验仪器】

1、分光光度计

2、50 mL具塞比色管：30支

3、5 mL刻度吸管：10支

4、1mL比色皿：1个

【分析步骤】

1、取50mL水样置于比色管中。

2、取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、、、、、、，用纯水稀释至50mL。

3、向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2min~8min。加

入mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液，立即混匀。

4、于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。

5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。

【数据分析】

ρ（NO2-N）=m/V

注：ρ（NO2-N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为mg/L

m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μg）

V——水样体积，单位为毫升（mL）

水中游离二氧化碳的测定

水中游离二氧化碳的测定 .1 方法一固定法 1）适用范围本法适于测定氢离子交换器的出口水。 2）测定原理水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100mL 刻度的200～250mL 的锥形瓶)中，水中游离CO 2被NaOH 转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准溶液中和，反滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。其反应为：加碱固定： 23 3232CO NaOH NaHCO NaHCO NaOH Na CO H O +→+→+ 加酸中和： 232424223242432222Na CO H SO Na SO H O Na CO H SO Na SO NaHCO +→++→+ 反滴定： 324232222NaHCO H SO Na CO CO H O +→++ 3）试剂 3.1）氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.02mol/L 3.2）硫酸标准溶液C(1／2H 2SO 4)=0.02mol/L 3.3） 1％酚酞指示剂(乙醇溶液) 3.4） 0.1％甲基橙指示剂 4）测定方法 4.1）取样管上连接一根一端带有玻璃管的厚壁胶管。 4.2）打开取样阀门，放水不少于5mL ，并保证其无气泡。 4.3）在取样瓶中预先加入2滴1％酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准溶液。氢氧化钠标准溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量的大小而定。一般应使0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液过量2～3mL 。 4.4）将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样流到锥形瓶刻度时，迅速捏紧胶管，使水样不再流入，并立即拔出取样管。 4.5）立即用0.02mol ／L 硫酸标准溶液，中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准溶液体积可不记。 4.6）往上述水样中加入1～2滴0.1％甲基橙指示剂，继续用0.02mol/L 硫酸标准溶液定至水样由黄色转为橙色即为终点。记录消耗0.02mol/L 硫酸标准溶液的体积。

二氧化碳含量的测定方法

实验：水中亚硝酸盐的测定学号: 姓名: 班级: 【实验方法】偶合分光光度法【实验原理】在PH 以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。【实验试剂】 1、对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2）,溶于350 mL盐酸溶液中。用纯水稀释至500 mL。 2、盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液（1.0g/L）：又名NEDD溶液，称取0.2g盐酸N-（1-萘基）- 乙二胺（C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶于200 mL纯水中。储存于冰箱中。可稳定数周，如试剂颜色变深，应弃去重配。 3、亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ（NO2-N）=μg/mL】【实验仪器】 1、分光光度计 2、50 mL具塞比色管： 30支 3、5 mL刻度吸管：10支 4、1mL比色皿：1个【分析步骤】 1、取50mL水样置于比色管中。 2、取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、、、、、、，用纯水稀释至50mL。 3、向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2min~8min。加入 mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液，立即混匀。 4、于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。

5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。【数据分析】 ρ（NO2-N）=m/V 注：ρ（NO2-N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为mg/L m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μg）V——水样体积，单位为毫升（mL）

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。负责验证报告的审批。负责发放验证合格证书。负责再验证周期的确认。 3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。负责组织验证所需仪器、设备的验证。负责仪器、仪表、量具等的校正。负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。负责验证方案指定的试验的实施。负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。检查人：日期：

Co2浓度监测

Co2浓度监测产品简介冷链设备无线远程温度监控系统是青岛正茂科技有限公司针对分布散、要求精度高的冷链设备工作时的内部温度及环境温度进行远程监控，而专门开发的一种监控管理系统。作为专业的工业级冷链设备集中管理系统，它可以更方便地集中统一管理和控制多区域的冷链设备的温度，实现无线采集，实时记录温度变化，自动生成温度曲线图，设备启停曲线，打印、数据输出，温度超限报警我们的实力公司拥有一批强大的高科技研发人才，致力于工业无线传感设备的开发和应用，公司向来以“服务为先,品质至上”为经营理念，依靠资深的专业技术力量,为客户提供一条龙的全方位配套服务。自创立至今，正茂科技一直致力于为客户提供顾问式管理解决方案和服务。现已和多家国内知名企业建立了合作伙伴联盟。公司冷链设备无线远程监控系统，已经成功应用于全国各型冷链工程的方方面面。系统特点 ●无线采集：运用当今最流行的物联网技术，实现了温度传感设备的无线采集，通过远程电脑获取数据，并通过监控软件进行分析、预警、自动打印。 ●组网传输：信号采用先进组网无线传输技术，克服距离障碍、信号无衰减，无串扰，抗干扰强。 ●远程访问：完全B/S架构，纯.NET开发技术，远程查看、操作控制，只需录入网址即可轻松实现。 ●实时监控：采用自动化无线监控功能，每天24小时实时监控，避免了人工监控可能出现的监控不及时、不准确，设备长时间非正常运转等问题。 ●报警功能：超过预设值系统自动报警，报警方式主要有声音报警、手机短信报警、邮件报警、模块不采集报警等。各监控点报警方式配置灵活，同一监测点可以分时段、分人员报警，便于交接班管理。 ●测温准确、安装简单：测温范围在-200℃～125℃内可任设，测量精度达±0.1℃，测量温度准确度±0.2℃，测温间隔时间在1秒以上任设。数据无线上传，无需单独穿墙布线，安装方便简单。 ●自动开关控制：远程自动控制制冷系统开关，远程调试制冷状态及参数。实现压缩机、冷风机启停历史记录的查询及频率分析。 ●自动打印：定时自动打印功能，根据具体情况可以任意设定打印时间，及打印内容。

实验二氧化碳分子量的测定

实验二氧化碳分子量的测定 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

实验二氧化碳相对分子量的测定实验目的 1、学习气体相对密度法测定分子量的原理、加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律。 2、掌握二氧化碳分子量的测定和计算方法 3、进一步练习使用启普气体发生器和电子天平称量的操作。实验原理 1、阿佛加得罗定律：同温、同压、同体积的气体含有相同的分子数，即摩尔数相同。根据阿佛加德罗定律，只要在同温、同压下，比较同体积的两种气体(设其中之一的分子量为巳知)的质量，即可测定气态物质的分子量。本实验是把同体积的二氧化碳气体与空气(其平均分子量为相比，此时有： m空气/ M空气 = m CO2 / M CO2, 即 M CO2＝ m CO2·M空气/ m空气其中， M空气＝ 2、理想气体状态方程 PV=n R T 3、制备二氧化碳反应方程式： CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O 因为大理石中含有硫，所以在气体发生过程中有硫化氢、酸雾、水汽产生。此时可通过硫酸铜溶液，碳酸氢钠溶液以及无水氯化钙除去硫化氢，酸雾和水汽。实验内容 1、二氧化碳的制取、收集和净化 2、第一次称量取一个洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的瓶塞塞入瓶口，并在塞子上做一记号，以固定塞子塞入瓶口的位置，在电子天平上称量质量m A：m A=m空气+m锥形瓶+m瓶塞 3、收集二氧化碳在启普发生器中产生二氧化碳气体，经过净化、干燥后导入锥形瓶中。由于二氧化碳气体略重于空气，所以必须把导管伸入瓶底。收集满气体后，轻轻取出导气管，用塞子塞住瓶口(应与原来塞入瓶口的位置相同)。 4、第二次称量：在电子天平上称量二氧化碳、锥形瓶、瓶塞总质量m1： m1=m co2+m锥形瓶+m瓶塞 5、平行称量重复3、4步操作，得m2 m2=m co2+m锥形瓶+m瓶塞 6、将4、5的称量值即m1、m2求平均值m B。 m B＝ m co2平均+m锥形瓶+m瓶塞 7、在锥形瓶内装满水，塞好瓶塞，注意橡皮塞进入的高度与记号相齐。 8、第四次称量在台秤上称取水+锥形瓶+瓶塞的质量为 m c： m c＝m水+m锥形瓶+m瓶塞数据处理根据阿佛加得罗定律： m空气/ M空气 = m CO2 / M CO2, 即 M CO2＝m CO2·M空气/ m空气其中， M空气＝即 M CO2＝ .m CO2/ m空气 (1) 那么， m空气＝？

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01）《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。

空气中二氧化碳含量的测定实验

空气中二氧化碳含量的测定实验教案化学一班申伟静郝冬丽冬冬徐亚辉一，教学目标知识目标： 1、了解测定二氧化碳含量的简单方法； 2、掌握二氧化碳的基本性质和生活中的应用； 3、通过老师讲解理解二氧化碳在整个环境中作用。技能目标： 1、通过观看教师的演示实验提高对实验的观察、比较能力。 2、学习掌握如何使用针筒和使用玻璃仪器要注意事项； 3、感悟用分类、对比的学习方法来学习化学的重要作用。情感目标： 1、通过实验探究来激发学生学习的积极性和主动性， 2、实验初步养成严谨的科学态度。 3、通过对课程的学习可以让同学认识到环境保护重要性。二，教材分析本节主要围绕探究测定空气中二氧化碳含量的实验，学习定量测定混合气体中某种气体含量的方法，认识空气中二氧化碳组成及表示方法，增进对二氧化碳的理解。增加学生爱护环境的意识。三，学情分析已知 1、学生通过前面的学习，已了解和初步掌握了关于二氧化碳的基本性质。 2、学生通过对实验前的预习掌握了空气中二氧化碳含量测定的基本原理和操作方法。 3、学生在学习中，知道了二氧化碳在我们生活中的作用和在生活中应用。 4、学生在生活中知道保护环境重要意义。未知 1、学生在实际操作中会出现不规操作，对实验的结果造成影响。还可能损坏仪器。 2、学生在生活中虽然知道环保知识，但付诸实践上仍然不知如何做。 3、学生缺少实验中观察实验现象变化能力。在实验过程中都需要一直观察严谨的态度。四，重点难点重点：空气中二氧化碳含量测定的实验步骤难点：实验的原理

五，教学过程

六，板书设计一、教学目标 1、让同学们通过实验学会测量空气中二氧化碳的含量 2、通过教学讲解实验操作知道测量二氧化碳含量的原理二，实验原理向滴有酚酞的氨水入CO2： CO2 + 2NH3H2O === (NH4)2CO3 CO2 + (NH4)2CO3 + H2O === 2NH4HCO3 pH==8 溶液红色无色计算公式 N1x ==0.033％N2 三，实验步骤： 1， ,2，装药品：10ml带有酚酞的稀氨水溶液（已配好）3，抽气 4，排气，重复操作，记录次数N，记录在下表 N1是实验室抽气的次数 N2是空旷地点抽气的次数

ASTM D513-02 水中溶解二氧化碳总量和容量的测量方法(中文版)

水中溶解二氧化碳溶解量和总量的测量方法 1适用范围 1.1 本标准用于指导测定如二氧化碳（CO2）、碳酸、碳酸氢根离子、碳酸根离子在水中的总量和溶量：测量范围章节范围方法A(气体感应电极) 2－800 毫克/升8－15 方法B(CO2发生库仑滴定) 5－800毫克/升16－24 1.2 本标准也可用于对样品微粒中的碳酸盐进行二氧化碳含量测定 1.3方法A适用于各种天然水和盐水 1.4方法B适用于天然水、盐水以及在16.4节中所描述的各种工业水 1.5使用者有责任确保采用这些水体测试方法对未测试母体水样所得到的结果的有效性。 1.6几种标准测量方法1988年被废止，其历史信息见附录X1。 1.7该标准不支持所有安全考虑的表述，如果有的话，应该与它的使用联系起来。本标准的使用者有责任建立一套适当的安全和健康实施程序并可以在使用前预先做一些相应、局部的调整。 2参考文献 2.1 ASTM标准： D1066 蒸汽取样的实施标准 D1129 与水相关的专用术语 D1192 密闭管蒸汽取样与水取样设备指南 D1193 试剂用水规格说明 D1293 水PH的测定方法 D2777可行的测试标准D19对水的测量的精确度和偏差的判断实施标准 D3370 密闭管水取样的实施标准 D5847 采用标准方法进行水质分析，书面质量控制规格实施标准 E200 化学分析中试剂溶液的配制、贮存的标准化及实施标准 3 专用术语 3.1 注释参照专用术语D1129，对这些测量方法中所用的术语进行定义

4 用途及重要性 4.1 二氧化碳是动植物呼吸最主要的产物，有机物质和部分矿物质分解也产生二氧化碳，大气中二氧化碳的平均含量约为0.04体积％，除去在异常的有机物质和矿物质分解区的地方外，地表水二氧化碳的含量通常都低于10毫克/升，但是地下水，尤其是深层地下水二氧化碳的含量有可能达到几百毫克/升。 4.2当水中溶解有二氧化碳时，它会对水处理系统产生很强的腐蚀作用，尤其在蒸汽冷凝系统这特别是一项麻烦，水处理系统中部分CO2的溢出，将破坏碳酸盐的溶解平衡，从而导致局部表面产生方解石覆盖物。热水器就是一个很好的例子写照，由于存在有微弱的侵蚀和覆盖平衡，水处理系统中一定要重视控制好CO2及其相类似的气体含量。城市供应中蒸汽冷凝的最后阶段进行水软化和胺中和时，采用再碳酸化也就是这一目的。 5 试剂的纯度 5.1在所有测试中使用标准化学试剂。除非有别的说明，所有的试剂都应遵守美国化学委员会分析试剂委员会的规范，这些规范可以从中得到5别的等级的试剂可使用，但首先必须弄清楚试剂必须具有足够的纯度才允许使用，从而不会降低测试精度。 5.2除非有别的说明，参考的水应当被认为是平均试剂水，遵守D1193规程，类型Ⅰ。另外在其它的测定方法中需要的去CO2水，可以参考规程E200中的第8.2章。 6注意事项 6.1注意――二氧化碳气体在样品运输和贮存过程中很容易从溶液中逃溢，由于碳酸钙微弱的分解，导致溶液中温度和压力发生改变，所以样品中CO2浓度增加是可能的。 7 取样 7.1 根据规程D1066、D1192和规程D3370上说明进行取样。 7.2 如果过滤样品微粒中含有碳酸盐，那么仅测量CO2溶量。当从试验瓶中取出部分含有微粒的样品时，试剂瓶应该先摇晃或者让微粒均匀分布来保证所取的样品有代表性。取样后，样品中的微粒形态随温度、pH等变化而改变。这些微粒再样品测试时必须包括在内。样品过滤均质化过程中需小心防止CO2损失.如果不是要求除掉潜在的干扰微粒，样品不要过滤。 7.3用一种坚固的、抗化学作用的玻璃瓶子来取样。 7.4 将取样瓶完全灌满，使其在瓶盖下不留任何空间，将样品在低于取样温度下存放，直至检测。测试方法A—气体感应电极法

高效液相色谱方法的验证

高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法

方法验证的目的目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。

方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性

准确度定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收杂质定量测定：加样回收（n 3 9）杂质对照品方法比对回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量（通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量（通常为±20%） C:试验测定值

精密度定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度，分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。

专属性定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定杂质测定测定：限量检查空白制剂，模拟复方加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查

二氧化碳测定方法

蓝藻白天光合作用产氧量，二氧化碳消耗量和夜晚呼吸作用二氧化碳产量探究蓝藻取样时间：2011年地点：昆明滇池取样量：对取回样液进行简单的预处理，以去除样液中除蓝藻外的固体杂质！一．蓝藻光合作用产氧量的测定实验 1.实验目的（1）了解测定蓝藻光合作用的产氧量的方法（2）通过实验测定蓝藻光合作用的产氧量 2.实验方法及原理把长约2cm的一束细铜丝装进一根长约5～6cm的普通玻璃管中部，两端用两节橡皮管分别跟两只型号相同的注射器（做空白实验，即对照实验时，其中一只注射器A留出50mL 空气，另一只注射器B不留空气；测定蓝藻光合作用的产氧量时，其中一只注射器A 吸入培养蓝藻器皿中上方的空气50mL，另一只注射器B不留空气）连接起来，使之成为一个密闭系统（如图）。推动注射器活塞，空气可以通过装铜丝的玻璃管在两只注射器间来回传送，不会泄漏。给装有细铜丝的玻璃管加热，待铜丝的温度升高以后，缓缓地交替推动两只注射器的活塞，使空气在铜丝上来回流动。经过5～6次以后，空气里的氧气可以全部与铜结合。停止加热，冷至室温，读出残留的注射器里气体的体积数。减少的体积（空白实验组的为△1，实验组的为△2）即为50mL“空气”中所含氧气的体积。由此可以推算蓝藻光合作用的产氧量。注意：（1）实验装置气密性要好（2）做该实验时，要注意注射器不宜太小，太小体积变化不大，现象不明显，不易读数。

（3）该实验假设蓝藻进行光合作用后所取的空气中原有氧气体量不变 3.实验药品及器材处理好的蓝藻样液蓝藻生长器皿细铜丝玻璃管注射器酒精灯橡皮管 4.实验步骤（1）取完全相同A 、B 、C蓝藻试样分别置于蓝藻生长器皿中，然后封口，使其在室内条件下进行光合作用和呼吸作用（A用于测定蓝藻光合作用中的二氧化碳消耗量；B用于测定蓝藻光合作用中的产氧量，所以A、B应置于白天有光照环境中；C用于测定蓝藻夜晚呼吸作用的二氧化碳释放量，所以C应放置于夜晚无光照环境中。B、C用于“实验二”）注意：蓝藻生长装置应密闭且留有一定的气体空间（2）空白实验的完成 ①把长约2cm的一束细铜丝装进一根长约5～6cm的普通玻璃管中部，两端用两节橡皮管分别跟两只型号相同的注射器（其中一只注射器留出50mL空气，另一只注射器不留空气）连接起来，使之成为一个密闭系统（如图）。推动注射器活塞，空气可以通过装铜丝的玻璃管在两只注射器间来回传送，不会泄漏； ②给装有细铜丝的玻璃管加热； ③待铜丝的温度升高以后，缓缓地交替推动两只注射器的活塞，使空气在铜丝上来回流动。经过5～6次以后，空气里的氧气可以全部与铜结合； ④停止加热，冷至室温，读出残留的注射器里气体的体积数V1; （3）“蓝藻空气实验”的完成，其步骤与(2)相同，只需将（2）中的注入“空气”改为A 中的“蓝藻空气即可”。读出残留的注射器里气体的体积数为V2；（4）数据处理取样50mL气体中蓝藻光合作用放出的氧气量为：V=（50- V2）-（50- V1） = V1- V2 （该实验假设蓝藻进行光合作用后所取的空气中原有氧气体量不变）假设室内空气均处于标准状态下，即1mol任何气体体积为22.4L，则实验取样50mL气体中蓝藻光合作用放出的氧气质量m=（V∕22.4）×32g

二氧化碳相对分子质量的测定

实验4 二氧化碳相对分子质量的测定 1.实验目的 (1)了解气体密度法测定气体相对分子质量的原理的方法； (2)了解气体的净化和干燥的原理和方法； (3)熟练掌握启普发生器的使用； (4)进一步掌握天平的使用。 2.实验原理根据阿伏伽德罗定律，同温同压下，同体积的任何气体含有相同数目的分子。因此，在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于它们的相对分子质量之比，即 M1/M2=W1/W2=d 其中：M1和W1代表第一种气体的相对分子质量和质量；M2和W2代表第二种气体的相对分子质量和质量；d(=W1/W2) 叫做第一种气体对第二种的相对密度。本实验是把同体积的二氧化碳气体与空气(其平均相对分子质量为29.0)相比。这样二氧化碳的相对分子质量可按下式计算： M co2=Wco2×M空气/W空气=d空气×29.0 式中一定体积(V)的二氧化碳气体质量Wco2可直接从天平上称出。根据实验时的大气压(p)和温度(t)，利用理想气体状态方程式，可计算出同体积的空气的质量： W空气＝pV×29.0/RT 这样就求得了二氧化碳气体对空气的相对密度，从而测定二氧化碳气体的相对分子质量。 3.实验仪器与试剂启普发生器，洗气瓶(2只)，250mL锥形瓶，台秤，天平，温度计，气压计，橡皮管，橡皮塞等。 HCl (工业用，6mol·L-1),H2SO4 (工业用)，饱和NaHCO3溶液，无水CaCl2，大理石等。 4.实验步骤按图连接好二氧化碳气体的发生和净化装置。

图6.3.1 二氧化碳的发生和净化装置 1—大理石+稀盐酸；2—饱和NaHCO3；3—浓H2SO4； 4—无水CaCl2；5—收集器取一个洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的橡皮塞塞入瓶口，在塞子上作一个记号，以固定塞子塞入瓶口的位置。在天平上称出(空气+瓶+塞子)的质量。从启普发生器产生的二氧化碳气体，通过饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、无水氯化钙，经过净化和干燥后，导入锥形瓶内。因为二氧化碳气体的相对密度大于空气，所以必须把导气管插入瓶底，才能把瓶内的空气赶尽。2～3分钟后，用燃着的火柴在瓶口检查CO2已充满后，再慢慢取出导气管用塞子塞住瓶口(应注意塞子是否在原来塞入瓶口的位置上)。在天平上称出(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量，重复通入二氧化碳气体和称量的操作，直到前后两次(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量相符为止(两次质量相差不超过1～2mg)。这样做是为了保证瓶内的空气已完全被排出并充满了二氧化碳气体。最后在瓶内装满水，塞好塞子(注意塞子的位置)，在台秤上称重，精确至0.1g。记下室温和大气压。 5.数据记录和结果处理室温t(℃)____，T(K) ____ 气压p(Pa) ____ (空气+瓶+塞子)的质量A ____ g (二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量B____g (水+瓶+塞子)的质量C____g 瓶的容积V＝(C-A)/1.00____ ml ____ g 瓶内空气的质量W 空气 ____ g 瓶和塞子的质量D=A-W 空气

二氧化碳浓度监测装置

二氧化碳浓度监测装置二氧化碳浓度监测装置（SK-600-CO2）是一款采用模块化设计、具有智能化传感器检测技术、整体隔爆（d）结构、固定安装方式的有毒气体检测仪。标准配置为带点阵LCD液晶显示、三线制4~20mA模拟和RS485数字信号输出，可选配置为可编程开关量输出等模块，根据用户需求提供定制化产品，还支持输出信号微调等功能，方便系统组网及维护。可检测CO2、CO2S、CO2、CO2、CO2、SCO2、CO2、CO2、NCO2、CO2、ClCO2、CO2等多种有毒有害气体，详情可咨询东日瀛能。同时我司二氧化碳CO2传感器销往：河北省、山东省、辽宁省、黑龙江省、吉林省、甘肃省、青海省、河南省、江苏省、湖北省、湖南省、江西省、浙江省、广东省等全国各地。（注意：二氧化碳CO2传感器（SK-600-CO2）在不同的应用环境或行业有不同的别名，如二氧化碳CO2检测仪二氧化碳CO2变送器二氧化碳CO2探测器二氧化碳CO2探头便携式二氧化碳CO2探头二氧化碳CO2检测装置）特点 ■智能化EC传感器，采用本质安全技术，可支持多气体、多量程检测，并可根据用户需求提供定制化产品，无需工具可实现传感器互换、离线标定和零点自校准 ■智能的温度和零点补偿算法，使仪器具有更加优良的性能具有很好的选择性，避免了其他气体对被检测气体的干扰 ■多种信号输出，既可方便接入PLC/DCS等工控系统，也可以作为单机控制使用 ■超大点阵LCD液晶显示，支持中英文界面

■免开盖，红外遥控器操作，单人可维护 ■本地报警指示，一体化声光报警器（选配） ■仪器具有超量程、反极性保护，能避免人为操作不当引起的危险 ■丰富的电气接口，可供用户选择 ■通过ATCO2、UL、CSA等认证，具有国际化高端品质（同时对于不同行业的针对性应用有：二氧化碳CO2报警装置高精度二氧化碳浓度监测装置二氧化碳CO2检测模块二氧化碳CO2传感器RS485信号输出二氧化碳CO2报警器4-20mA信号输出二氧化碳C O2报警器固定式带液晶显示型二氧化碳CO2检测仪带显示带声光报警器固定式二氧化碳CO2检测仪等产品模式）东日瀛能科技二氧化碳CO2探头厂家二氧化碳CO2探头价格详情可咨询东日瀛能SK-600-CO2 技术参数: ■产品名称：二氧化碳CO2报警器SK-600-CO2 ■检测气体：二氧化碳CO2 ■检测原理：电化学原理、催化燃烧原理 ■检测范围：0-10ppm、0-20ppm、0-50ppm、0-200ppm、0-5000pp等任意可选 ■分辨率：0.1ppm、0.1ppm、0.2ppm、1ppm、25ppm等可选 ■检测方式：扩散式、泵吸式可选 ■显示方式：液晶显示 ■输出信号：用户可根据实际要求而定，最远可传输2000米（单芯1mm2屏蔽电缆） ①两线制4-20mA电流信号输出（三线制可选） ②RS-485数字信号输出，配合RS232转接卡可在电脑上存储数据（选配） ③2组继电器输出：无源触电容量220VAC3A，24VDC3A（选配） ④报警信号输出：现场声光报警，报警声音：<90分贝（选配） ■检测精度：≤±2%（F.S） ■重复性：≤±1% ■零点漂移：≤±1%（F.S/年） ■报警方式：声、光报警

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

方法验证的具体内容

验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度：一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb 表示。五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。

方法验证内容如下。一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。 1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。 2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。 3．数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。（意见3：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收率试验的样品浓度应设定于含量100％的±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。）二、精密度精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。 1．重复性在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进行测定。或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。 2．中间精密度为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。 3．重现性当分析方法将被法定标准采用，应进行重现性试验，例如，建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。 4．数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。

二氧化碳相对分子质量及测定

实验四二氧化碳相对分子质量的测定一、实验目的 1．学习气体相对密度法测定分子量的原理和方法，加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律；2．学会大气压力计的使用； 3．巩固分析天平的使用； 4．了解启普发生器的构造和原理，掌握其使用方法，熟悉洗涤、干燥气体的装置。二、实验原理阿佛加德罗定律：同T、P，同V的气体物质的量相等理想气体状态方程式：PV= nRT = m RT/M 对同T、P，同V的空气（air）和二氧化碳（CO2）有： = 式中，m，M分别为空气（二氧化碳）的质量和相对分子质量则， [教学重点] 分析天平的使用启普发生器的使用分子量的测定和计算 [教学难点] 分析天平的称量操作启普发生器的使用 [实验用品] 仪器：台秤（电子称）、分析天平、启普发生器、洗气瓶、锥形瓶、干燥管药品：石灰石、无水CaCl2、6mol·L-1HCl、1mol·L-1NaHCO3、1mol·L-1CuSO4 材料：玻璃棒、玻璃导管、橡皮塞(3、6、8～12号)、玻璃棉 [基本操作] 一、大气压力计的使用方法 1．首先观察附属温度计，记录温度； 2．调节水银槽中的水银面。旋转调节螺旋使槽内水银面升高，这时利用水银槽后面白磁片的反光，可以看到水银面与象牙针的间隙，再调节螺旋至间隙恰好消失为止； 3．调节游标。转动控制游标的螺旋，使游标的底部恰与水银柱凸面顶端相切； 4．读数方法。读数标尺上的刻度单位为hPa。整数部分的读法：先看游标的零线在刻度标尺上的位置，如恰与标尺上某一刻度相吻合，则该刻度即为气压计读数。例如，游标零线与标尺上1160相吻合，气压读数即为1161.0 hPa，如果游标零线在1161与1162之间，则气压计读数的整数部分即为1161，再由游标确定小数部分。小数部分的读法：从游标上找出一根与标尺上某一刻度相吻合的刻度线，此游标读数即为小数部分，如1161.5 hPa； 5．读数后转动气压计底部的调节螺旋，使水银面下降到与象牙针完全脱离； 6．做仪器误差、温度、海拔高度和纬度等项校正。二、电子天平的使用 1．电子天平的使用精确度0.1 mg (最大载荷200 g) （1）使用前观察天平仪是否水平，如不水平，用水平脚调整水平；

二氧化碳CO2浓度探测器

二氧化碳CO2浓度探测器二氧化碳CO2浓度探测器特点： ★是款内置微型气体泵的安全便携装置 ★整机体积小,重量轻,防水,防爆,防震设计. ★高精度,高分辨率,响应迅速快. ★采用大容量可充电锂电池,可长时间连续工作. ★数字LCD背光显示，声光、振动报警功能. ★上、下限报警值可任意设定，自带零点和目标点校准功能，内置温度补偿，维护方便. ★宽量程，最大数值可显示到50000ppm、100.00%Vol、100%LEL. ★数据恢复功能，免去误操作引起的后顾之忧. ★显示值放大倍数可以设置，重启恢复正常. ★外壳采用特殊材质及工艺，不易磨损，易清洁，长时间使用光亮如新. 二氧化碳CO2浓度探测器产品特性： ★是款内置微型气体泵的高精度的手式安全便携装备; ★进口电化学传感器具有良好的抗干扰性能，使用寿命长达3年; ★采用先进微处理器技术，响应速度快,测量精度高，稳定性和重复性好; ★检测现场具有现场声光报警功能，气体浓度超标即时报警，是危险现场作业的安全保障;★现场带背光大屏幕LCD显示，直观显示气体浓度/类型/单位/工作状态等; ★全量程范围温度数字自动跟踪补偿，保证测量准确性; ★半导体纳米工艺超低功耗32位微处量器;

★全软件自动校准,传感器多达6级目标点校准功能,保证测量的准确性和线性,并且具有数据恢复功能;★全中文/英文操作菜单,简单实用,带温度补偿功能; ★防高浓度气体冲击的自动保护功能; 二氧化碳CO2浓度探测器技术参数：

二氧化碳CO2浓度探测器简单介绍：二氧化碳CO2浓度探测器报警器高精度、高分辨率，响应快速，超大容量锂电充电电池，采样距离远，LCD 背光显示，声光报警功能，上、下限报警值可任意设定，可进行零点和任意目标点校准，操作简单，具有误操作数据恢复功能. 二氧化碳CO2浓度探测器应用场所：医药科研、学校科研、制药生产车间、烟草公司、环境检测、楼宇建设、消防报警、污水处理、石油石化、化工厂、冶炼厂、钢铁厂、煤炭厂、热电厂、锅炉房、加气站、垃圾处理厂、隧道施工、输油管道、航空航天、工业气体过程控制、室内空气质量检测、地下燃气管道检修、危险场所安全防护、军用设备检测等。

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论.

HPLC 含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC 含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。 1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD ）应不大于2.0%。 2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X ），峰面积为纵坐标（Y ），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R ）不得小于0.998，Y 轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度 1）重复性配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于